JPH09278526A - Setter for ceramic firing - Google Patents
Setter for ceramic firingInfo
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- JPH09278526A JPH09278526A JP8088473A JP8847396A JPH09278526A JP H09278526 A JPH09278526 A JP H09278526A JP 8088473 A JP8088473 A JP 8088473A JP 8847396 A JP8847396 A JP 8847396A JP H09278526 A JPH09278526 A JP H09278526A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、窒化硼素焼結体からな
るセラミックス焼成用セッターに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramics firing setter made of a boron nitride sintered body.
【0002】[0002]
【従来の技術】セラミックス焼成用セッター(以下、
「セッター」という。)としては、耐熱性、熱伝導性、
潤滑性、離型性、耐反応性などに優れた六方晶窒化硼素
(以下、「hBN」という。)焼結体が使用されてい
る。2. Description of the Related Art A setter for firing ceramics (hereinafter,
It is called "setter". ), Heat resistance, thermal conductivity,
A hexagonal boron nitride (hereinafter, referred to as “hBN”) sintered body having excellent lubricity, releasability, reaction resistance, etc. is used.
【0003】セッターは、セラミックス粉末原料の予備
成形体を焼成する際の載置台または重し材として、また
予備成形体が積層体である場合には各層の介在板として
使用される。セッターに要求される特性は、(1)焼成
するセラミックスに悪影響を与えないこと、(2)繰り
返し使用しても割れや欠けがなく長寿命であること、
(3)繰り返し使用による変形がなく再加工が必要でな
いこと、(4)安価であること、(5)多種類のセラミ
ックスに対応可能なこと、などである。The setter is used as a mounting table or a weighting material when firing the preform of the ceramic powder raw material, and as an interposing plate of each layer when the preform is a laminated body. The characteristics required for a setter are (1) no adverse effect on the ceramics to be fired, (2) long life without cracks or chips even after repeated use,
(3) It is not deformed by repeated use and does not require rework, (4) it is inexpensive, and (5) it is compatible with many types of ceramics.
【0004】従来、セッターとしては、3重量%以下の
酸化硼素や酸化カルシウムを含有したhBN粉末をホッ
トプレス焼結または静水圧加圧後常圧焼結し、必要に応
じて高純度化処理を施したhBN焼結体(特開平4−2
24173号公報)、酸化硼素含有量0.1重量%以下
のhBN粉末と窒化アルミニウム粉末と窒化アルミニウ
ム粉末を焼成する際に添加される焼結助剤と同一の焼結
助剤を含む混合粉末を常圧焼結、ホットプレス焼結また
はHIP焼結して製造されたhBN焼結体(特開平5−
310476号公報)などが知られている。Conventionally, as a setter, hBN powder containing 3% by weight or less of boron oxide or calcium oxide is hot-press-sintered or hydrostatically-pressed and then pressure-sintered, and if necessary, subjected to a purification treatment. The applied hBN sintered body (Japanese Patent Laid-Open No. 4-2
No. 24173), a mixed powder containing a hBN powder having a boron oxide content of 0.1% by weight or less, an aluminum nitride powder, and a sintering aid that is the same as the sintering additive added when firing the aluminum nitride powder. HBN sintered body produced by pressureless sintering, hot press sintering or HIP sintering
No. 310476) is known.
【0005】しかしながら、上記方法のうち、ホットプ
レス焼結法またはHIP焼結法においては、酸化硼素や
焼結助剤の殆どが焼結体中に残存するので、hBN焼結
体の平均気孔径は0.1μm未満である。このようなh
BN焼結体をセッターとして用いた場合、残存成分が焼
成中にしみ出し、焼成されるセラミックスとの界面に析
出してセッターの離型性を低下させたり、セラミックス
表面を改質したり欠陥を生じさせたりする。更には、平
均気孔径が小さいため、セッター表面の凹凸が増加した
り変形が生じて再加工を頻繁に行わなければならないな
どの問題があった。However, among the above methods, in the hot press sintering method or the HIP sintering method, most of the boron oxide and the sintering aid remain in the sintered body, so the average pore diameter of the hBN sintered body is Is less than 0.1 μm. Such h
When a BN sintered body is used as a setter, the residual components seep out during firing and are deposited at the interface with the fired ceramics to reduce the releasability of the setter, to modify the ceramics surface or to cause defects. It causes it. Further, since the average pore diameter is small, there are problems that unevenness on the surface of the setter increases or deformation occurs, and reprocessing must be frequently performed.
【0006】この問題を解消するため、hBN焼結体の
純度を高めることの提案がある。その方法としては、焼
結後に高純度化処理を行う方法、酸化硼素や焼結助剤の
使用量を減らす方法がある。前者には、酸溶液処理や、
真空中または不活性ガス雰囲気中における高温加熱処理
(特開平4−65366号公報、特開平5−19403
9号公報)があるが、hBN焼結体の平均気孔径が0.
1μm未満であるため上記問題がある。また、後者の酸
化硼素や焼結助剤の使用量を減らす方法では、hBN焼
結体強度が極端に低くなり、セッターとして使用した場
合、少ない使用回数でセッター表面の凹凸が増加した
り、セッターに割れや欠けが生じて寿命の短いものとな
る。In order to solve this problem, there is a proposal to increase the purity of the hBN sintered body. As the method, there are a method of performing a purification treatment after sintering and a method of reducing the amount of boron oxide or a sintering aid used. For the former, acid solution treatment,
High-temperature heat treatment in a vacuum or in an inert gas atmosphere (JP-A-4-65366, JP-A-5-19403).
No. 9), the average pore diameter of the hBN sintered body is 0.
Since it is less than 1 μm, there is the above problem. Further, in the latter method of reducing the amount of boron oxide or sintering aid used, the strength of the hBN sintered body becomes extremely low, and when used as a setter, unevenness on the surface of the setter increases or the setter surface increases with a small number of uses. Cracks and chips occur in the product, resulting in a short life.
【0007】一方、上記hBN焼結体の製造方法のう
ち、常圧焼結法においては、酸化硼素や低融点の焼結助
剤は焼結中に揮散し高密度化を達成することができる
が、酸化硼素の融点は約450℃であるので、hBNの
焼結が活発になると考えられている1400℃以上の温
度ではかなりの量の酸化硼素が揮散してしまい、実用に
耐え得る強度発現が困難となる。そこで、焼結助剤とし
て酸化カルシウムを添加し、化合物(mCaO・nB2
O3 )を形成させ、融点を高くすることによりhBN焼
結体強度を強めることができるが、この場合は、助剤成
分によって平均気孔径が小さくなり、上記化合物が十分
に揮散されずhBN焼結体中に残存する。このようなh
BN焼結体を、例えば、焼成温度が一般に1800℃以
上である窒化アルミニウム焼成用のセッターとして用い
ると、セッターに残存した焼結助剤成分のうち、最も高
い融点を有する3CaO・B2 O3 であってもその融点
は1450℃程度であるため、窒化アルミニウム焼成中
に融解・蒸発して窒化アルミニウム焼成物表面に付着
し、離型性の低下や焼成物の表面変質などの悪影響を与
える。On the other hand, in the atmospheric pressure sintering method among the methods for manufacturing the above hBN sintered body, boron oxide and a low melting point sintering aid can be volatilized during sintering to achieve a high density. However, since the melting point of boron oxide is about 450 ° C, a considerable amount of boron oxide is volatilized at a temperature of 1400 ° C or higher at which sintering of hBN is considered to be active, and strength development that can withstand practical use is exhibited. Will be difficult. Therefore, by adding calcium oxide as a sintering aid, the compound (mCaO.nB 2
The strength of the hBN sintered body can be strengthened by forming O 3 ) and increasing the melting point, but in this case, the auxiliary component reduces the average pore size, and the above compound is not sufficiently volatilized to burn the hBN. It remains in the body. Such h
When the BN sintered body is used as, for example, a setter for firing aluminum nitride whose firing temperature is generally 1800 ° C. or higher, 3CaO.B 2 O 3 having the highest melting point among the sintering aid components remaining in the setter. However, since its melting point is about 1450 ° C., it melts and evaporates during aluminum nitride firing and adheres to the surface of the aluminum nitride fired product, which adversely affects the releasability and deterioration of the surface of the fired product.
【0008】これに対し、焼成するセラミックスに添加
される焼結助剤と同一の焼結助剤をhBN焼結体の製造
に用いる方法では、上記のような助剤成分による悪影響
はなくなるが、焼成するセラミックスの種類毎に焼結助
剤をかえてセッターを作製しなければならい問題があ
る。On the other hand, in the method of using the same sintering aid as the sintering aid added to the ceramics to be fired in the production of the hBN sintered body, the above-mentioned adverse effects of the aid components are eliminated. There is a problem that the setter must be manufactured by changing the sintering aid for each type of ceramics to be fired.
【0009】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に鑑みてなされたものであり、上記要求特性を備え、離
型性、耐変形性に優れたセラミックス焼成用セッターを
提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and to provide a setter for firing ceramics which has the above-mentioned required characteristics and is excellent in releasability and deformation resistance. is there.
【0010】[0010]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均気孔径0.1〜0.4μm、曲げ強度15MPa以上
のhBN焼結体からなることを特徴とするセラミックス
焼成用セッターである。That is, the present invention is a setter for firing ceramics, characterized by comprising an hBN sintered body having an average pore diameter of 0.1 to 0.4 μm and a bending strength of 15 MPa or more.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳しく
説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
【0012】本発明のセッターは、水銀ポロシメーター
で測定された平均気孔径が0.1〜0.4μmのhBN
焼結体からなるものである。平均気孔径が0.4μmを
越えるhBN焼結体ではセッター強度が低下する。ま
た、0.1μm未満では焼結助剤として作用した酸化硼
素を揮散させてセッター純度を高めるのに長時間の焼結
が必要となり、しかも焼成するセラミックスとの離型性
が悪くなったりセッター表面の凹凸が大きくなったりす
る。理由は明らかではないが、この現象は焼成するセラ
ミックスに低融点の焼結助剤が用いられている場合に特
に顕著である。The setter of the present invention comprises hBN having an average pore diameter measured by a mercury porosimeter of 0.1 to 0.4 μm.
It is made of a sintered body. In the hBN sintered body having an average pore diameter exceeding 0.4 μm, the setter strength is lowered. Further, if it is less than 0.1 μm, long-term sintering is required to volatilize the boron oxide that has acted as a sintering aid and raise the setter purity, and the releasability from the ceramic to be fired deteriorates or the setter surface The unevenness of the may become large. Although the reason is not clear, this phenomenon is particularly remarkable when a sintering aid having a low melting point is used in the ceramic to be fired.
【0013】本発明のセッターの気孔率としては、25
〜40%であることが好ましい。40%を越えるとセッ
ター純度が低下し、また25%未満では気孔数が少ない
ためセッター純度を高めるのに長時間の焼結が必要とな
る。The setter of the present invention has a porosity of 25.
It is preferably about 40%. If it exceeds 40%, the setter purity will decrease, and if it is less than 25%, the number of pores will be small, so long-term sintering will be required to increase the setter purity.
【0014】また、本発明のセッターは、室温における
3点曲げ強度が15MPa以上のhBN焼結体からなる
ものである。15MPa未満では少ない使用回数でセッ
ター表面に凹凸や割れや欠けが生じ、寿命の短いものと
なる。Further, the setter of the present invention is made of a hBN sintered body having a three-point bending strength of 15 MPa or more at room temperature. If it is less than 15 MPa, the setter surface will have irregularities, cracks, or chips after a small number of uses, resulting in a short life.
【0015】本発明のセッターの純度としては、hBN
99重量%以上であることが好ましい。99重量%未満
では不純物成分が焼成中にしみ出し、焼成されるセラミ
ックスとの界面に析出してセッターの離型性を低下させ
たり、セラミックス表面を改質させたりするなどの悪影
響を与える。The purity of the setter of the present invention is hBN.
It is preferably 99% by weight or more. If it is less than 99% by weight, the impurity component exudes during firing and deposits at the interface with the ceramic to be fired, which adversely affects the release property of the setter and modifies the ceramic surface.
【0016】本発明のセッターは、好適にはhBN粉末
の常圧焼結によって製造される。ホットプレス焼結また
はHIP焼結では、平均気孔径0.1〜0.4μm、曲
げ強度15MPa以上のhBN焼結体を製造することが
困難である。The setter of the present invention is preferably manufactured by pressureless sintering of hBN powder. By hot press sintering or HIP sintering, it is difficult to produce an hBN sintered body having an average pore diameter of 0.1 to 0.4 μm and a bending strength of 15 MPa or more.
【0017】本発明で使用されるhBN粉末としては、
平均粒径10μm以上のhBN粉末を50重量%以上含
んでいるものであることが好ましい。平均粒径10μm
未満のhBN粉末のみからなる場合や、平均粒径10μ
m以上のhBN粉末の割合が50重量%未満である場合
には、常圧焼結をしてもhBN焼結体の平均気孔径を
0.1μm以上にすることが困難である。The hBN powder used in the present invention includes:
It is preferable to contain 50% by weight or more of hBN powder having an average particle size of 10 μm or more. Average particle size 10 μm
Less than hBN powder only, or average particle size 10μ
When the proportion of hBN powder of m or more is less than 50% by weight, it is difficult to make the average pore diameter of the hBN sintered body 0.1 μm or more even by pressureless sintering.
【0018】また、本発明で使用されるhBN粉末は、
酸化硼素以外の酸素量が0.6〜1.5重量%であるこ
とが好ましい。上記のように、hBN粉末中の酸化硼素
はホットプレス焼結法またはHIP焼結法においてはh
BNの焼結に有効な成分であるが、常圧焼結法ではhB
Nの焼結が活発となる高温領域に達するまでにそのほと
んどが揮散してしまうため、本発明では不要な成分であ
る。従って、酸化硼素はあらかじめ硝酸水溶液、メタノ
ールなどで除去されていても構わないし、むしろ高純度
化のために除去されていることが好ましい。The hBN powder used in the present invention is
The amount of oxygen other than boron oxide is preferably 0.6 to 1.5% by weight. As described above, the boron oxide in the hBN powder is h-bonded in the hot press sintering method or the HIP sintering method.
It is an effective component for the sintering of BN, but it is hB in the normal pressure sintering method.
Most of it volatilizes by the time it reaches the high temperature region where the sintering of N is active, so it is an unnecessary component in the present invention. Therefore, the boron oxide may be removed in advance with a nitric acid aqueous solution, methanol, or the like, but is preferably removed for high purification.
【0019】これに対して、hBN粉末中の酸化硼素以
外の酸素はhBN結晶中に残存して焼結時に高温で液相
の酸化硼素を形成すると考えられており、常圧焼結にお
いては焼結助剤の働きをすると共に、高温では揮散して
hBN焼結体の純度を高めるものである。酸化硼素以外
の酸素量が0.6重量%未満ではhBN焼結体の強度が
低下し、また1.5重量%を越えるとhBN焼結体の純
度を高めるための焼結時間が長くなる。On the other hand, it is considered that oxygen other than boron oxide in the hBN powder remains in the hBN crystal and forms liquid-phase boron oxide at high temperature during sintering. In addition to acting as a co-agent, it volatilizes at high temperatures to enhance the purity of the hBN sintered body. When the amount of oxygen other than boron oxide is less than 0.6% by weight, the strength of the hBN sintered body decreases, and when it exceeds 1.5% by weight, the sintering time for increasing the purity of the hBN sintered body becomes long.
【0020】本発明で使用されるhBN粉末は、直接そ
のような粉末を製造することもできるし、また酸素量
0.6重量%未満で平均粒径10μm以上であるhBN
粉末と酸素量1.5重量%を越え平均粒径10μm未満
であるhBN粉末などのhBN粉末を適宜混合すること
によって製造することもできる。その際の混合方法は、
リボンブレンダーやボールミルなど一般的な方法でよい
が、混合によってhBN粉末が酸化され、酸化硼素が生
成することは好ましくないので注意を要する。The hBN powder used in the present invention can be directly produced as such powder, and the hBN powder having an oxygen content of less than 0.6% by weight and an average particle size of 10 μm or more can be used.
It can also be produced by appropriately mixing powder and hBN powder such as hBN powder having an oxygen content of more than 1.5% by weight and an average particle size of less than 10 μm. The mixing method at that time is
A general method such as a ribbon blender or a ball mill may be used, but it should be noted that it is not preferable that the hBN powder is oxidized and boron oxide is generated by the mixing.
【0021】hBN粉末の成形方法としては、金型プレ
ス、冷間静水圧プレス、押出し成形などのいずれでもよ
いが、成形圧力を調整してhBN焼結体の平均気孔径が
0.1〜0.4μmとなるように調整する。The hBN powder may be molded by any of a die press, a cold isostatic press, an extrusion molding and the like, but the molding pressure is adjusted so that the hBN sintered body has an average pore diameter of 0.1 to 0. Adjust so as to be 0.4 μm.
【0022】常圧焼結は、N2 、Arなどの不活性雰囲
気下、温度1800〜2300℃、特に1900〜22
00℃で行うことが好ましい。焼結温度が1800℃よ
りも低いとhBN焼結体の純度を高めるために焼結時間
を長くする必要があり、また2300℃を越えるとhB
N焼結体の強度がかえって低下する。The pressureless sintering is carried out in an inert atmosphere such as N 2 or Ar at a temperature of 1800 to 2300 ° C., particularly 1900 to 22.
It is preferably carried out at 00 ° C. If the sintering temperature is lower than 1800 ° C, it is necessary to lengthen the sintering time to improve the purity of the hBN sintered body, and if it exceeds 2300 ° C, the hB
The strength of the N sintered body is rather lowered.
【0023】[0023]
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。The present invention will be described more specifically below with reference to examples and comparative examples.
【0024】実施例1〜6 比較例1〜4 表1に示すhBN粉末A、B、C及び酸化硼素粉末Dを
表2に示す配合割合にしてリボンブレンダーで混合し
た。それを表2に示す予備成形圧力で成形後常圧焼結し
hBN焼結体(約120mm角×30mm厚さ)を製造
した。Examples 1 to 6 Comparative Examples 1 to 4 hBN powders A, B and C and boron oxide powder D shown in Table 1 were mixed in a blending ratio shown in Table 2 with a ribbon blender. The hBN sintered body (about 120 mm square × 30 mm thickness) was manufactured by molding it under the preforming pressure shown in Table 2 and then sintering it under normal pressure.
【0025】得られたhBN焼結体から3×3×3mm
形状のサンプルを切り出し、水銀ポロシメーター(島津
製作所社製)による平均気孔径及び気孔率を測定した。
また、3×4×40mm形状のサンプルをhBN焼結体
から加工し、室温における3点曲げ強度を測定した。From the obtained hBN sintered body, 3 × 3 × 3 mm
A sample of the shape was cut out, and the average pore diameter and porosity were measured by a mercury porosimeter (manufactured by Shimadzu Corporation).
Further, a sample of 3 × 4 × 40 mm shape was processed from the hBN sintered body, and the three-point bending strength at room temperature was measured.
【0026】更に、hBN焼結体から厚さ100mm角
×5mm厚さのセッターを加工し、このセッターを用い
て酸化イットリウムを焼結助剤とした窒化アルミニウム
粉末の焼成(焼成温度1900℃)を5回行い、毎回、
以下に従う離型性および耐変形性を評価した。それらの
結果を表2に示す。Further, a setter having a thickness of 100 mm square and a thickness of 5 mm is processed from the hBN sintered body, and using this setter, firing of aluminum nitride powder using yttrium oxide as a sintering aid (firing temperature 1900 ° C.) is performed. Do 5 times, each time
The releasability and deformation resistance were evaluated according to the following. Table 2 shows the results.
【0027】離型性は、窒化アルミニウム焼成物とセッ
ターが癒着したもの、窒化アルミニウム焼成物表面にh
BN粉末が強固に密着したもの、ガラス状付着物の観察
されたものを「×」とし、それ以外を「○」とした。The releasability is determined by the adhesion between the aluminum nitride fired product and the setter, and the h on the surface of the aluminum nitride fired product.
The one in which the BN powder was firmly adhered and the one in which the glassy deposit was observed were marked with "x", and the others were marked with "○".
【0028】耐変形性は、セッター表面に凹凸やガラス
状物質の付着が目視で認められるもの、平坦なガラス板
の上にセッターを置いた場合、目視で反りが認められる
ものを「×」とし、それ以外を「○」とした。Deformation resistance is "X" when unevenness and adhesion of glassy substances are visually recognized on the surface of the setter, and when the setter is placed on a flat glass plate, warpage is visually recognized. , Other than that was marked as "○".
【0029】比較例5〜6 表2に示す原料をホットプレス圧力15MPa(比較例
5)、ホットプレス圧力10MPa(比較例6)でホッ
トプレス焼結(HP)してhBN焼結体を製造し、セッ
ターを作製した。それらの結果を表2に示す。Comparative Examples 5-6 The raw materials shown in Table 2 were hot-press sintered (HP) at a hot press pressure of 15 MPa (Comparative Example 5) and a hot press pressure of 10 MPa (Comparative Example 6) to produce an hBN sintered body. , A setter was produced. Table 2 shows the results.
【0030】[0030]
【表1】 [Table 1]
【0031】[0031]
【表2】 [Table 2]
【0032】[0032]
【発明の効果】本発明によれば、(1)焼成するセラミ
ックスに悪影響を与えない、(2)繰り返し使用しても
割れや欠けがなく長寿命である、(3)繰り返し使用し
ても変形がなく再加工の必要がない、(4)安価であ
る、(5)多種類のセラミックスに対応可能である、な
どの特性に優れたセッターを提供することができる。According to the present invention, (1) it does not adversely affect the ceramics to be fired, (2) it has a long service life without cracks or chips even after repeated use, and (3) it deforms even after repeated use. It is possible to provide a setter having excellent characteristics such as that there is no need for reprocessing, (4) it is inexpensive, (5) it can be applied to various types of ceramics, and the like.
Claims (1)
度15MPa以上の窒化硼素焼結体からなることを特徴
とするセラミックス焼成用セッター。1. A setter for firing ceramics comprising a boron nitride sintered body having an average pore diameter of 0.1 to 0.4 μm and a bending strength of 15 MPa or more.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8088473A JPH09278526A (en) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | Setter for ceramic firing |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8088473A JPH09278526A (en) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | Setter for ceramic firing |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09278526A true JPH09278526A (en) | 1997-10-28 |
Family
ID=13943753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8088473A Pending JPH09278526A (en) | 1996-04-10 | 1996-04-10 | Setter for ceramic firing |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09278526A (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2009206087A (en) * | 2008-01-31 | 2009-09-10 | Ohara Inc | Manufacturing method of lithium ion secondary battery |
WO2022210555A1 (en) | 2021-03-31 | 2022-10-06 | デンカ株式会社 | Setter for ceramic firing |
JPWO2023027122A1 (en) * | 2021-08-26 | 2023-03-02 |
-
1996
- 1996-04-10 JP JP8088473A patent/JPH09278526A/en active Pending
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