JP4868641B2

JP4868641B2 - Method for manufacturing aluminum nitride substrate

Info

Publication number: JP4868641B2
Application number: JP2000368875A
Authority: JP
Inventors: 鳥孝栄羽
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2000-12-04
Filing date: 2000-12-04
Publication date: 2012-02-01
Anticipated expiration: 2020-12-04
Also published as: JP2002173372A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関するものである。本発明による窒化アルミニウム基板は、例えば絶縁放熱基板、特に圧接構造用絶縁放熱基板、として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から窒化アルミニウム基板は、その熱伝導率の高さから半導体装置用基板に使用されている。それら半導体装置用基板は窒化アルミニウム基板の熱伝導率の良さを活かすために基板厚さが０．３〜０．６ｍｍ程度と比較的薄いものが使用されており、基板厚さを薄くすることにより熱抵抗の低減を行っていた。
【０００３】
このように窒化アルミニウム基板は熱伝導率が高いことを活かすために板厚の薄い基板形態で使用することが多かった。そのため、比較的基板厚さが厚い窒化アルミニウム基板についての研究は十分であるとは言えなかった。
【０００４】
窒化アルミニウム基板の製造方法としては、従来からドクターブレード法等のシート成形法、プレス成形法、押出成形法など様々な方法が適用されていた。その中でもドクターブレード法は厚さが０．６ｍｍ以下の薄いシートを成形するのに適しているが、厚さが０．８ｍｍを越えてくると均一な厚さのシートを成形することが難しくなるといった問題が生じていた。また、例えば、ネジ止め等の圧接構造を有するモジュールに板厚が薄い窒化アルミニウム基板を用いると強度が弱いことから、割れ・カケの発生率が高く圧接構造を有する用途においては基板厚さが薄いものは必ずしも適しているとは言えなかった。
【０００５】
そのため、窒化アルミニウム基板の板厚を０．８ｍｍ以上と厚くすることにより、割れ・カケの発生を抑制していた。このような板厚が０．８ｍｍ以上の窒化アルミニウム基板を製造する場合は、プレス成形にて成形した後、脱脂、焼結する方法により製造されることが多かった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の製造プロセスにおいては粉末性状、焼結助剤成分、成形条件、焼結温度等を特定化することによって窒化アルミニウム基板の曲げ強度をある程度向上させることはできるものの、更に向上させることは困難であった。
【０００７】
その理由として、プレス成形時の圧力は１．５ｔｏｎ／ｃｍ^２が限界で、それ以上圧力を上げることはプレス装置の圧力の限界に近く、またそれ以上の圧力を上げると成形体にラミネーションクラックが入る等の問題が生じていた。
【０００８】
また、焼結助剤の添加によって曲げ強度および硬度を向上させようとする場合、その添加効果が有意に認められるようにするためには焼結助剤添加量が多くなり、その結果、液相部分が多い焼結体が製造されることがある。このような液相部分は、焼結体の熱伝導性を低下させたり、焼結助剤の添加効果を低下させることがあった。仮に、液相成分の形成を制御したとしても、各焼結助剤量を厳密に制御せねばならず、この制御のバラツキが生じると窒化アルミニウム基板の特性のバラツキにつながることになり、必ずしも製造性がよいとは言えなかった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、曲げ強度、硬度および熱伝導性が良好な窒化アルミニウム基板、およびその製造方法を提供しようとするものである。
【００１０】
従って、本発明による窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上であること、を特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明による窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒化アルミニウムと焼結助剤とを混合し、プレス成形し、次いで冷間静水圧プレスを行って得られた窒化アルミニウム成形体を脱脂し、焼結することによって、曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上である窒化アルミニウム基板を製造すること、を特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明による窒化アルミニウム基板は、以下のようにして得ることができる。
【００１３】
本発明による窒化アルミニウム基板の製造において使用される窒化アルミニウムは、純度９９．６％以上の高純度窒化アルミニウム粉末を用いることが好ましい。不純物である酸素の含有量は１．５ｗｔ％以下、特に１．０ｗｔ％以下、であることが好ましい。窒化アルミニウムとしては、平均粒径１．５μｍ以下、特に０．８μｍ以下、の粉末を用いることが好ましい。
【００１４】
焼結助剤である希土類化合物としては、例えばイットリウム、イッテルビウム、セレンの酸化物等が挙げられる。本発明において特に好ましい希土類化合物は、イットリウム酸化物、即ちＹ_２Ｏ_３、である。希土類化合物は、平均粒径２μｍ以下、特に１μｍ以下、の粉末状で用いることが好ましい。窒化アルミニウム基板における希土類化合物の存在量は、好ましくは０．１〜６重量％である。希土類化合物が６重量％を超えた場合は良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム基板を得ることが困難となる。
【００１５】
希土類化合物を６重量％以下という少量使用する本発明では焼結体の熱伝導性を低下させる液相部分が少ないため、熱伝導性が１６０Ｗ／ｍ・ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・ｋ以上という良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム基板を製造することが容易である。本発明においては焼結助剤を０．１〜６重量％という少量添加することによって、曲げ強度および硬度が良好な窒化アルミニウム基板を得ることができる。言い換えれば、焼結助剤として、一種類の希土類化合物を所定添加するだけであっても所定の特性を得ることができるので、製造性が良好であり、低コスト化が可能である。なお、本発明は焼結助剤として一種類の希土類化合物であっても所定の特性が得られるものであるが、複数の焼結助剤を組合せた窒化アルミニウム基板を積極的に排除するものでないことは言うまでもない。
【００１６】
前記の窒化アルミニウム粉末と希土類化合物粉末との混合は常法に従って行うことができる。本発明でば、例えばボールミル等を使用して前記の窒化アルミニウム粉末と希土類化合物との混合を行うことができる。混合に際しては、必要に応じて、各種の補助材料を配合することができる。本発明では、この種の窒化アルミニウム基板の製造において従来から使用されてきた補助材料、例えばバインダーとして作用する各種の炭素質物質、を配合することができる。そのような炭素質物質の好ましい具体例としては、アクリル樹脂等の有機物バインダーを挙げることができる。
【００１７】
前記の窒化アルミニウム粉末、希土類化合物粉末および必要に応じて配合された補助材料の混合物は、プレス成形され、次いで冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）によって成形される。本発明で行われるプレス成形は、０．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２以上、好ましくは１ｔｏｎ／ｃｍ ^２以上、１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２以下、のプレス条件によるものである。０．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２未満では、本発明で目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることができない。一方、１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２を超えるプレス条件では、成形体にラミネーションクラックが入る場合があって、同様に目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることが困難となる。特に、板厚が０．８ｍｍ以上、さらには１ｍｍ以上と厚くなるとラミネーションクラックが入り易くなるので、好ましい成形圧は０．５〜１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２とする。
【００１８】
本発明で行われれる冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）は、１〜２ｔｏｎ／ｃｍ ^２、好ましくは１．５〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ ^２、の条件によるものである。１ｔｏｎ／ｃｍ ^２未満では、本発明で目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることができない。一方、２．０ｔｏｎ／ｃｍ ^２を超える条件では、成形体が緻密になりすぎて、脱脂工程においてバインダー等の補助材料の除去が十分行われなくなり易く、必要以上にバインダーが残存していると焼結後にその部分がポアとなり窒化アルミニウム基板の強度、硬度、熱伝導率の低下の原因になり易い。また、仮にバインダーを十分除去するようにするには脱脂工程を長時間行わなければならず、必ずしも製造性がよいとは言えない。
【００１９】
上記のように、プレス成形され、次いで冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）が行われて成形された成形体は、必要に応じて脱脂された後、焼結される。脱脂工程としては、例えば３００〜８００℃×１〜４時間である。脱脂工程の温度や処理時間は窒化アルミニウム基板のサイズに応じて選択するものとする。焼結温度は、１７５０〜１８５０℃の範囲内である。焼結時間は、３〜１０時間の範囲内である。焼結温度および焼結時間は、成形体の形状、大きさ、成形体の密度、焼成体の強度、硬度、具体的用途や、焼結温度及び焼結時間との関連性を考慮したうえで、上記範囲内で定めることができる。
【００２０】
上記のようにして得られた窒化アルミニウム焼結体は、３点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上のものであって窒化アルミニウム基板として特に有用なものである。そして、このような窒化アルミニウム焼結体は、同時に、熱伝導率１６０Ｗ／ｍ・ｋ以上という良好な熱伝導性を有するものである。
【００２１】
このような本発明による窒化アルミニウム基板、特に厚さが０．８ｍｍ以上、とりわけ１．０ｍｍ以上、の基板は、各種の半導体素子用の基板として好適なものである。曲げ強度、ビッカース硬度および熱伝導性等が優れているという特長が顕著に認められるものは、例えば圧接構造を具備する基板として利用したときである。図１は、そのような圧接構造を具備する基板として本発明による窒化アルミニウム基板を適用した場合の一例を示すものである。この図１には、金属実装ボード２上に、本発明による窒化アルミニウム基板１が接合して設けられ、その上にサイリスタ３および導電性材料４（好ましくは銅基板）が設置された積層物が、押え部材５および６によって固定されてなる、圧接構造を有する基板が示されている。
【００２２】
本発明の窒化アルミニウム基板は曲げ強度および硬度が高いことから、このような圧接構造を有するモジュールを行ったとしても窒化アルミニウム基板の割れ・カケ等の不具合を抑制することができる。しかも、窒化アルミニウム基板であることから熱伝導率が高く放熱性も良好である。さらに言えば、本発明においては希土類化合物を１種のみ添加した組成構成においても優れた強度および硬度、さらには熱伝導率を具備させることができる。そのため製造性およびコスト面も優れている。
【００２３】
【実施例】
＜実施例１〜５、比較例１〜２＞
平均粒径０．６μｍの窒化アルミニウム粉末に平均粒径０．８μｍの酸化イットリウム粉末を２〜５重量％添加、混合し、表１に示される条件でプレス成形、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を行い、３００〜８００℃×１〜４時間の脱脂工程を経た後、１７５０〜１８５０℃の温度で３〜１０時間の焼成を行って、直径５０ｍｍ、厚さ１〜５ｍｍの窒化アルミニウム基板を製造した。脱脂及び焼成条件については上記条件内の任意の設定で実施することが出来る。
【００２４】
得られた窒化アルミニウム基板の曲げ強度、ビッカース硬度、熱伝導率および圧接強度を下記の測定条件で測定した。結果は表１に示される通りである。
【００２５】
比較のために、ＣＩＰを行わないものを比較例１とした。また、比較例２としてＣＩＰ条件を本発明の好ましい範囲外のものを用意した。
【００２６】
（１）３点曲げ強度：ＪＩＳ‐Ｒ‐１６０１に従って測定した。
【００２７】
（２）ビッカース硬度：ＪＩＳ‐Ｒ‐１６１０に従って測定した（試験荷重：５００ｇ）
（３）熱伝導率：レーザーフラッシュ法にて測定した。
【００２８】
（４）圧接強度：図２に示されるように、プレス定盤１２上のＣｕベース１１〔平面度：６μｍ以下〕の上に測定用窒化アルミニウム基板１０を設置し、この測定用窒化アルミニウム基板１０を、金属ブロック８およびＣｕスペーサ９〔平面度：０．０２ｍｍ以下〕を介して油圧プレスヘッド７によって圧接した〔圧接力：２０００ｋｇ／ｃｍ^２（＋１００、−０）〕、圧接速度：２０〜３０秒（０〜２０００ｋｇ／ｃｍ^２）〕。同条件の圧接を１０回繰り返して行い、窒化アルミニウム基板１の状態を観察した。
【００２９】
【表１】

表１から分かる通り、プレス成形後に冷間圧力成形（ＣＩＰ）を行った実施例１〜５による窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度、ビッカース硬度、熱伝導率および圧接強度のいずれもが優れていた。特に、プレス成形条件、ＣＩＰ条件をより好ましい範囲にすることにより、３点曲げ強度を４２０ＭＰａ以上、ビッカーズ硬度を１０００Ｈｖ以上とさらに向上させることができることが判明した。それに対し、比較例１の窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度、ビッカース硬度および圧接強度が劣っていた。また、参考例１は、ＣＩＰ圧力が大きすぎることから脱脂工程時にバインダーの除去が十分に行われなかったため、窒化アルミニウム基板内にポアが多数できてしまい各特性が低下したものと考えられる。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、曲げ強度３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上という、極めて高い強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板が提供される。このような基板は、圧接構造を有するものとして各種電子素子用基板として特に有用なものである。また、このような本発明による窒化アルミニウム基板は、焼結助剤を一種類かつ少量使用することによって得ることができるので、製造コスト的に有利であるばかりでなく、同時に熱伝導性も優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による窒化アルミニウム基板を圧接構造を具備する基板として利用した好ましい一具体例を示す断面図
【図２】圧接強度の評価に使用した装置の概要を示す図
【符号の説明】
１窒化アルミニウム基板
２金属実装ボード
３サイリスタ
４導電性材料
５、６押え部材
７油圧プレスヘッド
８金属ブロック
９Ｃｕスペーサ
１０測定用窒化アルミニウム基板
１１Ｃｕベース
１２プレス定盤[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an aluminum nitride substrate and a method for manufacturing the same. The aluminum nitride substrate according to the present invention is suitable, for example, as an insulating heat radiating substrate, particularly as an insulating heat radiating substrate for pressure contact structure.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an aluminum nitride substrate has been used for a semiconductor device substrate because of its high thermal conductivity. These semiconductor device substrates have a relatively thin substrate thickness of about 0.3 to 0.6 mm in order to take advantage of the good thermal conductivity of the aluminum nitride substrate. By reducing the substrate thickness, The thermal resistance was reduced.
[0003]
As described above, the aluminum nitride substrate is often used in the form of a thin substrate in order to take advantage of the high thermal conductivity. Therefore, research on an aluminum nitride substrate having a relatively large substrate thickness has not been sufficient.
[0004]
Conventionally, various methods such as a sheet molding method such as a doctor blade method, a press molding method, and an extrusion molding method have been applied as a method for producing an aluminum nitride substrate. Among them, the doctor blade method is suitable for forming a thin sheet having a thickness of 0.6 mm or less, but if the thickness exceeds 0.8 mm, it becomes difficult to form a sheet having a uniform thickness. There was a problem such as. In addition, for example, when a thin aluminum nitride substrate is used for a module having a pressure contact structure such as screwing, the strength is weak. Therefore, in applications having a pressure contact structure with a high incidence of cracking and chipping, the substrate thickness is thin. Things were not always suitable.
[0005]
For this reason, the occurrence of cracks and chips has been suppressed by increasing the thickness of the aluminum nitride substrate to 0.8 mm or more. When manufacturing such an aluminum nitride substrate having a plate thickness of 0.8 mm or more, it is often manufactured by a method of degreasing and sintering after press molding.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In the conventional manufacturing process, it is possible to improve the bending strength of the aluminum nitride substrate to some extent by specifying powder properties, sintering aid components, molding conditions, sintering temperature, etc., but it is difficult to improve further. there were.
[0007]
The reason for this is that the pressure at the time of press molding is 1.5 ton / cm ² , and increasing the pressure further is close to the pressure limit of the press device. There was a problem of entering.
[0008]
In addition, when the bending strength and hardness are improved by adding a sintering aid, the amount of the sintering aid added is increased so that the effect of the addition can be recognized significantly. A sintered body with many parts may be manufactured. Such a liquid phase portion may reduce the thermal conductivity of the sintered body or reduce the effect of adding a sintering aid. Even if the formation of the liquid phase component is controlled, the amount of each sintering aid must be strictly controlled. If this control variation occurs, it will lead to variations in the characteristics of the aluminum nitride substrate. I couldn't say it was good.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
An object of the present invention is to provide an aluminum nitride substrate having good bending strength, hardness and thermal conductivity, and a method for producing the same.
[0010]
Therefore, the aluminum nitride substrate according to the present invention is characterized in that the three-point bending strength is 350 MPa or more and the Vickers hardness Hv is 990 or more.
[0011]
Further, the method for producing an aluminum nitride substrate according to the present invention comprises mixing aluminum nitride and a sintering aid, press molding, and then degreasing and firing the aluminum nitride molded body obtained by performing cold isostatic pressing. By bonding, an aluminum nitride substrate having a bending strength of 350 MPa or more and a Vickers hardness Hv of 990 or more is produced.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The aluminum nitride substrate according to the present invention can be obtained as follows.
[0013]
The aluminum nitride used in the production of the aluminum nitride substrate according to the present invention is preferably a high-purity aluminum nitride powder having a purity of 99.6% or more. The content of oxygen as an impurity is preferably 1.5 wt% or less, particularly 1.0 wt% or less. As aluminum nitride, it is preferable to use a powder having an average particle size of 1.5 μm or less, particularly 0.8 μm or less.
[0014]
Examples of rare earth compounds that are sintering aids include yttrium, ytterbium, and selenium oxides. A particularly preferred rare earth compound in the present invention is yttrium oxide, that is, Y ₂ O ₃ . The rare earth compound is preferably used in the form of a powder having an average particle size of 2 μm or less, particularly 1 μm or less. The abundance of the rare earth compound in the aluminum nitride substrate is preferably 0.1 to 6% by weight. When the rare earth compound exceeds 6% by weight, it becomes difficult to obtain an aluminum nitride substrate having good thermal conductivity.
[0015]
In the present invention in which a rare earth compound is used in a small amount of 6% by weight or less, since there are few liquid phase portions that lower the thermal conductivity of the sintered body, the thermal conductivity is 160 W / m · k or more, particularly 200 W / m · k or more. It is easy to produce an aluminum nitride substrate having good thermal conductivity. In the present invention, an aluminum nitride substrate having good bending strength and hardness can be obtained by adding a small amount of 0.1 to 6% by weight of a sintering aid. In other words, even if only one kind of rare earth compound is added as a sintering aid, the predetermined characteristics can be obtained, so that the manufacturability is good and the cost can be reduced. In the present invention, a predetermined characteristic can be obtained even with one kind of rare earth compound as a sintering aid, but it does not actively exclude an aluminum nitride substrate in which a plurality of sintering aids are combined. Needless to say.
[0016]
The mixing of the aluminum nitride powder and the rare earth compound powder can be performed according to a conventional method. In the present invention, the aluminum nitride powder and the rare earth compound can be mixed using, for example, a ball mill. In mixing, various auxiliary materials can be blended as necessary. In the present invention, auxiliary materials conventionally used in the production of this type of aluminum nitride substrate, for example, various carbonaceous substances that act as binders can be blended. Preferable specific examples of such a carbonaceous material include organic binders such as acrylic resins.
[0017]
The mixture of the aluminum nitride powder, the rare earth compound powder and the auxiliary material blended as required is press-molded and then molded by cold isostatic pressing (CIP). Press forming performed in the present invention, 0.5 ton / cm ² or more, preferably 1 ton / cm ² or more, 1.5 ton / cm ² or less, it is due to the pressing conditions. If it is less than 0.5 ton / cm ² , an aluminum nitride substrate having the desired bending strength and hardness in the present invention cannot be obtained. On the other hand, under press conditions exceeding 1.5 ton / cm ² , lamination cracks may occur in the molded body, and it becomes difficult to obtain an aluminum nitride substrate having the desired bending strength and hardness. In particular, if the plate thickness is 0.8 mm or more, and further 1 mm or more, lamination cracks are likely to occur. Therefore, a preferable molding pressure is 0.5 to 1.5 ton / cm ² .
[0018]
The cold isostatic press (CIP) performed in the present invention is based on conditions of 1 to ² ton / cm ² , preferably 1.5 to 2.0 ton / cm ² . If it is less than 1 ton / cm ² , an aluminum nitride substrate having the desired bending strength and hardness in the present invention cannot be obtained. On the other hand, if the condition exceeds 2.0 ton / cm ² , the molded body becomes too dense, and it is difficult to sufficiently remove auxiliary materials such as binder in the degreasing process. After the bonding, the portion becomes a pore and tends to cause a decrease in strength, hardness, and thermal conductivity of the aluminum nitride substrate. Further, in order to sufficiently remove the binder, the degreasing process must be performed for a long time, and the productivity is not necessarily good.
[0019]
As described above, the molded body that has been press-molded and then subjected to cold isostatic pressing (CIP) is degreased if necessary and then sintered. As a degreasing process, it is 300-800 degreeC x 1-4 hours , for example. Temperature and processing time of the degreasing process shall be-option selected according to the size of the aluminum nitride substrate. The sintering temperature is in the range of 1750-1850 ° C. The sintering time is in the range of 3 to 10 hours. Sintering temperature and sintering time are based on the shape and size of the compact, density of the compact, strength and hardness of the fired body, specific applications, and the relationship with the sintering temperature and sintering time. Can be determined within the above range .
[0020]
The aluminum nitride sintered body obtained as described above has a three-point bending strength of 350 MPa or more and a Vickers hardness Hv of 990 or more, and is particularly useful as an aluminum nitride substrate. Such an aluminum nitride sintered body has a good thermal conductivity of 160 W / m · k or more at the same time.
[0021]
Such an aluminum nitride substrate according to the present invention, particularly a substrate having a thickness of 0.8 mm or more, particularly 1.0 mm or more, is suitable as a substrate for various semiconductor elements. The feature that the bending strength, the Vickers hardness, the thermal conductivity, etc. are excellent is remarkably recognized when, for example, it is used as a substrate having a pressure contact structure. FIG. 1 shows an example in which an aluminum nitride substrate according to the present invention is applied as a substrate having such a pressure contact structure. FIG. 1 shows a laminate in which an aluminum nitride substrate 1 according to the present invention is joined to a metal mounting board 2 and a thyristor 3 and a conductive material 4 (preferably a copper substrate) are placed thereon. A substrate having a press-contact structure, which is fixed by pressing members 5 and 6, is shown.
[0022]
Since the aluminum nitride substrate of the present invention has high bending strength and hardness, it is possible to suppress defects such as cracking and chipping of the aluminum nitride substrate even if a module having such a pressure contact structure is used. Moreover, since it is an aluminum nitride substrate, it has high thermal conductivity and good heat dissipation. Furthermore, in the present invention, excellent strength and hardness as well as thermal conductivity can be provided even in a composition configuration in which only one kind of rare earth compound is added. Therefore, manufacturability and cost are also excellent.
[0023]
【Example】
<Examples 1-5, Comparative Examples 1-2>
2-5% by weight of yttrium oxide powder with an average particle size of 0.8 μm is added to and mixed with aluminum nitride powder with an average particle size of 0.6 μm, press molding under the conditions shown in Table 1, cold isostatic press (CIP) And after a degreasing process of 300 to 800 ° C. × 1 to 4 hours, firing is performed at a temperature of 1750 to 1850 ° C. for 3 to 10 hours to produce an aluminum nitride substrate having a diameter of 50 mm and a thickness of 1 to 5 mm. did. About degreasing and baking conditions, it can implement by the arbitrary settings in the said conditions.
[0024]
The bending strength, Vickers hardness, thermal conductivity and pressure contact strength of the obtained aluminum nitride substrate were measured under the following measurement conditions. The results are as shown in Table 1.
[0025]
For comparison, Comparative Example 1 was used without CIP. In Comparative Example 2, a CIP condition outside the preferred range of the present invention was prepared.
[0026]
(1) Three-point bending strength: Measured according to JIS-R-1601.
[0027]
(2) Vickers hardness: measured according to JIS-R-1610 (test load: 500 g)
(3) Thermal conductivity: measured by a laser flash method.
[0028]
(4) Pressure contact strength: As shown in FIG. 2, a measurement aluminum nitride substrate 10 is placed on a Cu base 11 [flatness: 6 μm or less] on a press surface plate 12, and this measurement aluminum nitride substrate 10 Was pressed by a hydraulic press head 7 through a metal block 8 and a Cu spacer 9 [flatness: 0.02 mm or less] [pressure contact force: 2000 kg / cm ² (+100, −0)], pressure contact speed: 20-30 Second (0-2000 kg / cm ² )]. The pressure welding under the same conditions was repeated 10 times, and the state of the aluminum nitride substrate 1 was observed.
[0029]
[Table 1]

As can be seen from Table 1, the aluminum nitride substrates according to Examples 1 to 5 that were subjected to cold pressure forming (CIP) after press forming were all excellent in three-point bending strength, Vickers hardness, thermal conductivity, and pressure contact strength. It was. In particular, it has been found that the three-point bending strength can be further improved to 420 MPa or more and the Vickers hardness can be further improved to 1000 Hv or more by setting the press molding condition and the CIP condition in a more preferable range. On the other hand, the aluminum nitride substrate of Comparative Example 1 was inferior in 3-point bending strength, Vickers hardness, and pressure contact strength. In Reference Example 1, since the binder was not sufficiently removed during the degreasing process because the CIP pressure was too large, it was considered that a large number of pores were formed in the aluminum nitride substrate and each characteristic was deteriorated.
[0030]
【Effect of the invention】
According to the present invention, there is provided an aluminum nitride substrate having an extremely high strength and hardness such that a bending strength is 350 MPa or more and a Vickers hardness Hv is 990 or more. Such a substrate has a pressure contact structure and is particularly useful as a substrate for various electronic elements. In addition, since the aluminum nitride substrate according to the present invention can be obtained by using one kind and a small amount of a sintering aid, it is not only advantageous in terms of production cost but also excellent in thermal conductivity. Is.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a preferred specific example in which an aluminum nitride substrate according to the present invention is used as a substrate having a press-contact structure. FIG. 2 is a diagram showing an outline of an apparatus used for evaluation of press-contact strength.
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aluminum nitride board 2 Metal mounting board 3 Thyristor 4 Conductive material 5, 6 Holding member 7 Hydraulic press head 8 Metal block 9 Cu spacer 10 Aluminum nitride board 11 Cu base 12 Press surface plate for measurement

Claims

The aluminum nitride and sintering aids are mixed, the 1~1.5ton / cm ² by press molding, followed 1~2.0ton / cm ² by cold isostatic pressing carried out by the obtained aluminum nitride molded body Degreasing at a temperature of 300 to 800 ° C. for 1 to 4 hours, and sintering at a temperature of 1750 to 1850 ° C. for 3 to 10 hours, a plate thickness of 0.8 mm or more, a thermal conductivity of 160 W / m · K or more, 3 A method for producing an aluminum nitride substrate, comprising producing an aluminum nitride substrate having a point bending strength of 350 MPa or more and a Vickers hardness Hv of 990 or more.

Containing 0.5-6 wt% of the rare earth compound as the sintering aid, a manufacturing method of an aluminum nitride substrate of claim 1.

Cold isostatic pressing of the press conditions are 1.5~2.0ton / cm ^2, a manufacturing method of an aluminum nitride substrate according to claim 1 or claim 2.