JPH09229903A - 質量分析計の性能を改良するための表面コーティング - Google Patents

質量分析計の性能を改良するための表面コーティング

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JPH09229903A JP8300830A JP30083096A JPH09229903A JP H09229903 A JPH09229903 A JP H09229903A JP 8300830 A JP8300830 A JP 8300830A JP 30083096 A JP30083096 A JP 30083096A JP H09229903 A JPH09229903 A JP H09229903A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 サンプルと分析成分のための機器の環境との
間に非常に高度な絶縁をなし得る装置を提供する。 【解決手段】 イオントラップまたはイオン化チャンバ
ーの内側面は、その表面と接触するサンプルの吸収、劣
化、分解を最小にするように、表面の不活性化のため
に、不活性で、無機の非金属絶縁材または半導体材料で
コートされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、サンプルの分析装
置に関し、特に、装置の内側面がイオン化チャンバーお
よびイオントラップ装置で特に起こる、サンプルと接触
するところの設備に関する。
【０００２】
【発明の背景および発明が解決しようとする課題】サン
プルの化学分析用の装置において、検出器の内側に所望
の電界を形成するための電極のような表面はある形態の
サンプルにしばしばさらされる。これら表面でのサンプ
ル材の相互作用は、不所望の効果を生じさせる。これら
の表面は、たとえば、化学分析を歪ませる化学反応に触
媒作用（Catalyze)を及ぼす。またはこれら表面は、接
するサンプル分子の分解を促進する上昇温度の下にあ
る。
【０００３】表面ーサンプル分子相互作用はまた、たと
えば、イオントラップまたは同様の検出器内での保持時
間に影響を及ぼす電極表面で、サンプルに作用する表面
力（surface force)によるクロマトグラフにおけるピー
ク形を歪ませ、サンプルの連続分析を歪ませる。
【０００４】これら現象は従来から知られており、それ
は特定の不活性化材（passivatingagent)を適用するこ
とにより、触媒分解効果を減ずることが知られている。
米国特許第5,055,678号は、イオントラップおよびイオ
ン化チャンバーのためのクロムメッキまたは酸化クロム
メッキの表面の使用を説明している。同じ文献はまた、
電極面の特定の化学反応が起こるところに化学的に結合
する有機シアン化生成物の使用を説明している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】サンプルと分析成分のた
めの機器の環境との間に非常に高度の絶縁をなしうるこ
とが望ましい。本発明の0.02乃至0.1ミクロンのオーダ
ーの厚さをもつ融解シリカコーティング（好適な例）
は、従来のクロムのコーティングがされたステンレスス
チールの電極と比較して、クロマトグラフ装置におけ
る、ピークの形状を実質的に改良することが分かった。
融解シリカは、表面で化学的分解を減少させるばかり、
イオントラップ表面上で物理的または化学的な吸収のた
めにピーク・テーリングを減少させることを示す。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の適正な内容が図１Aおよ
びBとともに説明される。図１Aの装置は、四重極質量分
析計を組み込んだガスクロマトグラフ分析装置である。
この装置のそれぞれのサンプルが、インジェクター14で
サンプルと混合され、GCカラム16に導入されるキャリア
ガス源12を含む。GCカラム16からの流出物の濃度は検出
器装置18内で検出される（さらに分析される）。検出器
の種類は変化する。特に、図１Bにおいて、質量分析用
の四重極イオントラップが略示されている（いろいろな
他の検出器も本発明において利用できる）。ＧＣカラム
16の流出物は、サンプル入力20を通り、電極22、24およ
び26、電子ビーム源28、イオン検出器30から成り、電子
機器32を有する四重極イオントラップへと導入される。
四重極イオントラップの詳細は周知であり、この装置の
動作が選択された周波数、移送、および振幅で駆動され
る電極の複雑なシステムにより形成される電界に依存す
ることを除き、ここで更に説明しない。
【０００７】四重極イオントラップにおいて、電極の形
状は、トラップの動作を制御する特別な二次的幾何学
（quadratic geometeries）に近似している。イオン化
プロセスの結果、静電荷密度分布が絶縁的にコートされ
た電極上に蓄積し、誤り信号をもたらすアーキングを生
じる値に到達する。または、電荷分布が電界を歪め、こ
れによりトラップの操作を変えることになる。絶縁コー
ティングの厚さは、面積電荷密度が電界分布に関して歪
みが無視できる程度に十分に小さくなるように、与えら
れた誘電率に対して十分に薄くなければならない。この
制限は、明らかに特定の応用例、電極幾何学および適用
した電位に依存する。本実施例において、0.1ミクロン
以下のオーダーの厚さをもつ不活性な融解シリカのコー
ティングが採用された。酸化アルミニウム、窒化ケイ素
または選択された半導体材料のコーティングが他の実施
例として使用される。
【０００８】本発明において、コーティングの厚さは有
効な不活性化を達成するために十分なものでなければな
らない。この下限は容易に達成され、そしてコートされ
ていない領域またはピンホールが確実にないようにする
ために、その厚さが実施可能な一様性の変化のオーダで
あることを、主に必要とする。
【０００９】図2A-Eならびに図3A-Eはそれぞれ、他の理
想的な装置における理想的なｍ対応するサンプルのクロ
マトグラフを比較するためのものである。比較のため
に、総合薬混合試験サンプルが等しい質量の、五つの別
々になったサンプルから形成され、これらは一緒に混合
され、標準クロマトグラフ分析装置（バリアン・アソシ
エイツ社により製造されたサターンモデルガスクロマト
グラフ質量分析計）に注入された。カラムの流出物はイ
オン化され、そして元々の成分をユニークに代表するイ
オンに対して、質量分析される。図2A-Eから得られたデ
ータにおいて、標準クロマトグラフはクロムがコートさ
れた電極を有するイオントラップを含む。注入されたサ
ンプルはトラップ内で特定の保持時間分析され、代表的
なイオン質量に対するクロマトグラフが図2A-Eに示され
ている。図3A-Eにおいて、同じ分析が行われたが、異な
る点は、イオントラップの電極に対して使用された本発
明の融解シリカコーティングがなされていることであ
る。
【００１０】主な違いは、より長い保持時間にむかって
非対称をもたらす保持時間においてテーリング(tailin
g)が劇的になくなることである。（それぞれのピークの
対し、横座標上の位置が異なっていることは重要ではな
く、それぞれの測定に対して、カラムヘッド圧の違いを
示しているにすぎない。） イオントラップにおける本発明の利用は例示であり、限
定するものではない。種々の検出器が、イオンがある分
類の弾道を描く電界を形成する。これらイオンに先行す
る中性のものの一部が、絶縁表面と同様に電極との衝突
により影響を受けるであろう。本発明の特徴は、電気的
にアクティブな電極がコートされることだけでなく、構
造上または電気的な目的のために採用される絶縁体がコ
ートされることである。本発明は、中性のものの検出器
表面との相互作用が、検出器から誘導されるデータに歪
みを生じさせるであろう、イオントラップ以外の検出器
にも適用できる。イオントラップ質量分析計の場合、電
極表面からの保持時間はピーク形状を歪ませるものと観
測されている。検出器内部の伝導体を含めた部材を絶縁
することは、これら問題に寄与するであろう。このよう
な表面とのサンプルイオンの衝突から、触媒作用よって
生成した物を特徴付けるスペクトルピークに他の効果が
もたらされる。クロマトグラフ装置における種々のタイ
プの検出器は、同様の保持時間効果を呈すると考えられ
る。
【００１１】本発明を特定の実施例とともに説明してき
たが、当業者であれば、前述の説明に基づいて種々の変
更、修正をなし得ることは明らかであり、本発明は請求
の範囲にのみに拘束される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Aは本発明の内容を示す典型的な化学分析
装置を示し、図１Bは代表的な検出器を示す。
【図２】図２A-Eはクロムでコートされた電極を有する
標準的なイオントラップを使用する五つのサンプルに対
する質量分析クロマトグラフをそれぞれ示す。
【図３】図３A-Eは、本発明の融解シリカのコーティン
グを使用した、図２A-Eのサンプルのクロマトグラフを
示す。
【符号の説明】
12 キャリアガス源 14 インジェクター 16 ＧＣカラム 18 検出器装置 20 サンプル入力 22 電極 24 電極 26 電極 28 電子ビーム源 30 イオン検出器 32 電子機器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミンダ・ワング アメリカ合衆国カリフォルニア州ウォルナ ット・クリーク、シスキイーユー・コート 211

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成分を有するサンプルを分析する装置で
    あって、内部に所望の電界を形成する検出器を含んで成
    り、 該検出器が前記サンプルの成分にさらされる内側面を有
    し、該内側面が不活性で、無機の非金属材の外表面層を
    含む、ところの装置。
  2. 【請求項２】 前記不活性で、無機の非金属材が絶縁体
    である、請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項３】 前記不活性で、無機の非金属材が半導体
    である、請求項1に記載の装置。
  4. 【請求項４】 前記絶縁体が融解シリカである、請求項
    2に記載の装置。
  5. 【請求項５】 前記絶縁体がアルミニウムである、請求
    項2に記載の装置。
  6. 【請求項６】 前記絶縁体が窒化ケイ素である、請求項
    2に記載の装置。
  7. 【請求項７】 サンプルの成分を化学的に分析するため
    の分析装置であって、前記成分を含むイオンに応答する
    検出器を有し、該検出器が選択された電界を支持する表
    面を有し、該表面が前記イオンにさらされる、ところの
    装置であって、 帯電したある表面密度を維持するために選択された上限
    の厚さより薄く、下地面の完全な不活性化を達成するの
    に十分に厚い厚みをもつ、不活性で、無機の非金属性材
    のコーティングを含むことを特徴とする、装置。
  8. 【請求項８】 前記検出器がさらに前記サンプルから前
    記イオンを生成するためのイオン源を含む、請求項7に
    記載の装置。
  9. 【請求項９】 前記上限厚に対応する面積電荷密度が、
    前記選択された電界に無視できる歪み効果のみを有す
    る、請求項7に記載の装置。
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