JPH09228096A - アルミ圧延板の陽極酸化前処理方法 - Google Patents

アルミ圧延板の陽極酸化前処理方法

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JPH09228096A
JPH09228096A JP3612396A JP3612396A JPH09228096A JP H09228096 A JPH09228096 A JP H09228096A JP 3612396 A JP3612396 A JP 3612396A JP 3612396 A JP3612396 A JP 3612396A JP H09228096 A JPH09228096 A JP H09228096A
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JP
Japan
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aluminum
rolled
rolled sheet
plate
rolled plate
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Application number
JP3612396A
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English (en)
Inventor
Yasuyuki Otsuka
保之 大塚
Shinji Inasawa
信二 稲澤
Yoshitaka Ikeda
吉隆 池田
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】圧延時に埋め込まれたアルミ酸化物は深さが数
μmあり、このアルミ酸化物は圧延方向に平行な直線状
に並んでいるため、陽極酸化時に圧延方向に平行な黒筋
が発生っし、外観が重要となる製品に対して効率的に取
り除く必要がある。 【解決手段】圧延工程においてアルミ圧延板の表面に埋
め込まれた複数のアルミ酸化物のうち、前記アルミ圧延
板の断面の観察で最も深く埋め込まれた前記アルミ酸化
物の埋め込み深さt(最深部と表面との距離)とした場
合に、前記アルミ圧延板の表面層の厚さ1.1t〜3.5tを除
去することを特長とするアルミ圧延板の陽極酸化前処理
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミ圧延工程に
より圧延板の表面に埋め込まれたアルミ酸化物の除去に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】表面削除効果が得られる陽極酸化前処理
工程としての従来技術は、研磨工程および脱脂工程があ
る。研磨工程は、表面を平滑にする、表面傷を消す、表
面光沢を与える等の目的のために実施されるものであ
り、研磨による削除厚さは、埋め込まれた酸化物を除去
するのには十分でない。また、機械研削では、必要以上
に研削する可能性があり、また、薄くて面積の大きい金
属板の表面研削は例えば波打つために精度よく研削する
ことが困難であった。まして、所望の形状に加工したア
ルミ圧延板加工品の場合は、その全面の研削が必要とな
る関係から、いわゆる取付しろがなくなり、1回の研削
が出来なくなる欠点があった。更に、脱脂工程は、圧延
工程やその後の加工工程により表面に付着した油分を除
去するために実施されるものであり、水酸化ナトリウム
溶液に浸漬する方法をとっている場合もある。しかしな
がら、通常の水酸化ナトリウム溶液は常温・低濃度であ
り、表面を削除できるほどのものではないため、アルミ
酸化物除去効果は期待できない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アルミ圧延板表面に存
在するアルミ酸化物としては、自然酸化膜、水和酸化物
層、鋳造工程に起因する微小なアルミ酸化物粒子、圧延
工程において埋め込まれたアルミ酸化物などがある。自
然酸化膜や水和酸化物層等は非常に薄く、陽極酸化処理
時の電圧により破壊されるため、問題とならない場合が
多い。しかし、圧延時に埋め込まれたアルミ酸化物は深
さ数μmあり、陽極酸化時に破壊されず黒く変色する。
通常、圧延時に埋め込まれたアルミ酸化物は圧延方向に
平行な直線状に並んでいるため、アルミ酸化物の埋め込
みがあると陽極酸化時に圧延方向に平行な黒筋として観
察される。陽極酸化皮膜の薄い場合、表面に着色する場
合、外観が重要でない製品の場合には、アルミ酸化物に
よる黒筋が問題となることはほとんどないが、厚い陽極
酸化処理皮膜が必要であって、表面を着色せず、更に、
外観が重要視される場合、アルミ酸化物による黒筋は重
大な問題となる。
【0004】圧延工程中のアルミ酸化物の埋め込みは、
圧延工程条件の適正化により防止できるものであるが、
ほとんどの圧延メーカーでは行われていない。一部の圧
延メーカーでは、陽極酸化処理専用品として、表面のア
ルミ酸化物埋め込みを極力抑えたアルミ合金圧延板を製
造しているが、通常品と比べ非常に高価である。そのた
め、着色等を実施しない製品で黒い筋模様の発生が問題
となる場合には、高価な陽極酸化処理専用品を使用しな
ければならなかった。外観が重要視され、黒い筋模様の
発生が問題となる製品に、アルミ酸化物埋め込みを制御
していない通常のアルミ圧延板を利用するためには、埋
め込まれたアルミ酸化物を取り除く必要があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】アルミ酸化物の埋め込み
による黒い筋模様の発生を防止するためには、アルミ酸
化物を除去する必要があるが、表面に埋め込まれたアル
ミ酸化物のみを選択的に除去することは不可能である。
そのため、アルミ圧延板の断面を観察することによっ
て、圧延工程においてアルミ圧延板の表面に埋め込まれ
た複数のアルミ酸化物のうち、最も深く埋め込まれたア
ルミ酸化物の最深部と表面との距離をtとした場合に、
アルミ圧延板の表面層の厚さ1.1t〜3.5tを除去すること
により、表面に埋め込まれたアルミ酸化物を除去し陽極
酸化処理後の黒い筋模様の発生を防止できる。
【0006】アルミ酸化物の埋め込み厚さは、圧延メー
カーにより大きく異なっており、また、同一の圧延メー
カーであっても、製品種類や製造時期により差異がある
ため、各圧延メーカー、各製品種毎に設定しておき、定
期的に見直す必要がある。圧延工程においてアルミ圧延
板表面に埋め込まれたアルミ酸化物の最深部と圧延板表
面との距離の測定は、少なくとも30個以上のアルミ酸化
物の埋め込み深さをFIB加工し実測する。ここで、FIB加
工とは集束イオンビーム加工(Focused IonBeam)のこ
とで、Ga+イオンを細く絞り込んで試料表面に照射す
ると、スパッタリング現象によって、試料表面を加工す
ることができる。イオンビームの走査位置を高精度に制
御することで、サブミクロンの精度で試料の内部を切開
することができるもので、更に、イオンビームによって
励起される二次電子を検出処理することで走査電子顕微
鏡(SEM)のような像を観察することができるもので
ある。しかして、アルミ酸化物の断面が観察できるよう
FIBにより加工し、アルミ圧延板表面を例えば45°傾
斜することによってアルミ酸化物の深さを測定し、その
傾斜分を補正して埋め込まれたアルミ酸化物の最深部ま
での距離tを測定する。距離tは、実用的にはサンプル中
最大のものを代表させているが、測定データを正規分布
とみなして算出する3σ(測定データの99.7%相当となる
偏差値)を、アルミ圧延板表面に存在するアルミ酸化物
のうち最も深い位置に存在するアルミ酸化物の最深部と
圧延板表面との距離tとすることも差し支えない。
【0007】すべてのアルミ酸化物を確実に除去するた
めには、1.1t以上表面削除する必要がある。また、3.5t
以上の表面削除は、長時間を要するとともに、表面平滑
度が低下するため、表面削除量は1.1t〜3.5tの範囲が望
ましい。アルミ圧延板表面が平滑な場合であれば、研磨
や研削といった機械的表面除去手段により表面除去すれ
ばよい[金属材料1]。しかし、アルミ圧延板を変形加工
したアルミ圧延板加工品や一部にめっき・塗装・樹脂被
覆を施してあるアルミ圧延板加工品に対して機械研磨に
より表面除去するには多大な労力が必要であることなど
から、アルミ圧延板の表面除去には水酸化ナトリウム溶
液に浸漬し板表面を溶解除去することが有効である。表
面除去量は水酸化ナトリウム溶液の濃度、処理温度、処
理時間により容易に設定できるため、必要な表面除去量
に応じて、液温40℃以上、濃度20〜300g/l、処理時間10
〜180secの条件範囲内で調整すればよい。アルミ圧延板
の合金成分によっては、水酸化ナトリウム溶液に浸漬す
る工程により多量の溶解残滓がアルミ圧延板表面に付着
することがあるが、この場合、水酸化ナトリウム溶液に
浸漬した後に50g/l以上の硝酸濃度を持つ溶液に浸漬す
ることにより溶解残滓を除去することが望ましい。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明によるアルミ圧延板は、純
アルミ圧延板の他にアルミ合金圧延板を使用するもの
で、陽極酸化前処理方法は、圧延工程においてアルミ圧
延板表面に埋め込まれたアルミ酸化物のうち、最も深く
埋め込まれたアルミ酸化物の最深部と圧延板表面との距
離tに対して、アルミ圧延板の表面を1.1t〜3.5t削除す
るよう表面層を除去させるものである。圧延工程におい
てアルミ圧延板表面に埋め込まれたアルミ酸化物のう
ち、最も深く埋め込まれたアルミ酸化物の最深部と圧延
板表面との距離tは、少なくとも30以上のアルミ酸化物
の埋め込み深さを測定し、測定データを正規分布とみな
したときの3σを代表させてよい。測定データが30未満
の場合には、信頼性が低下して不良品の増加につながる
可能性がある。
【0009】表面削除量は、実測または算出されたtに
対して1.1t〜3.5tの範囲内とする。削除量が1.1tに満た
ない場合には取り除けないアルミ酸化物が残存すること
がある。また、3.5tを超えての処理は、長時間を要し、
表面平滑度が低下する。本発明によるアルミ圧延板の陽
極酸化前処理方法は、圧延工程により平板状に加工され
た圧延板、圧延板を打ち抜きや切り出し等により、円板
や角板等の所望の形状に加工した製品、圧延板の圧延面
が表面に露呈するように変形加工した製品に対して効果
的である。また、アルミ圧延板またはアルミ圧延板加工
品の一部にめっき・塗装・樹脂被覆等の表面処理を施し
てあってもよい。ただし、研磨や研削等の機械的手法に
より表面削除を行う場合は、必要に応じて傷防止のため
のマスキングをしてもよい。また、水酸化ナトリウム溶
液に浸漬する等の手法により表面削除を行う場合でめっ
き等の表面処理が侵される可能性がある場合は、必要に
応じて表面処理面にマスキングをしてもよい。
【0010】表面削除手法として水酸化ナトリウム水溶
液を利用する場合、低温では削除能が十分でないため少
なくとも40℃以上に加熱する必要がある。但し、沸騰点
になると、作業環境が悪化するので、沸騰点未満である
ことが望ましい。また、水酸化ナトリウム濃度が20g/l
以下では表面削除能が十分でなく、300g/l以上では処理
後表面が荒れるため、20g/l〜300g/lの範囲内で選ばれ
ることが望ましい。処理時間は、表面削除能力に応じて
10sec〜180secより選ばれることが望ましく、温度・濃
度・時間の組み合わせにより表面削除量が1.1t〜3.5tと
なるよう調整すればよい。表面削除手法として少なくと
も20g/l以上の水酸化ナトリウム濃度を持つ溶液を用い
てもよい。水酸化ナトリウム水溶液または水酸化ナトリ
ウムを含む溶液を使用する場合、アルミ圧延板の合金成
分によっては、溶解残滓が生じることがある。この場
合、50g/l以上の硝酸濃度を持つ溶液に浸漬することに
より溶解残滓は除去できる。
【0011】
【実施例】国内外の圧延メーカーによるアルミ圧延板表
面に埋め込まれたアルミ酸化物の最大深さの例を表1の
試料1〜9に示す。アルミ板表面に埋め込まれたアルミ
酸化物より30個を無作為抽出し、FIBにより断面が観察
できるよう加工した。試料を傾斜させ、観察されたアル
ミ酸化物深さを測定し傾斜角により補正した。実測した
アルミ酸化物深さを正規分布とみなして3σを算出し、
その値をアルミ酸化物の最大深さとした。表中の専用品
とは、陽極酸化により黒筋が発生しないように圧延メー
カーが、酸化物の埋め込みを極力押さえた商品である。
【0012】従来の陽極酸化前処理方法の後に陽極酸化
処理した場合と、本発明による陽極酸化前処理方法を実
施した後に陽極酸化処理した場合の発生黒筋本数を表1
および図1に示す。表1には、本発明による陽極酸化前
処理方法における表面層除去厚さおよび、表面層除去厚
さとアルミ酸化物最大深さtとの比も併せて示してい
る。
【0013】
【表1】
【0014】本発明の実施条件を以下に示す。アルミニ
ウム合金(JIS3004)で厚さ1.2mm圧延板より5×5cmの角
板を採取した。また、70℃に加熱した50g/lの水酸化ナ
トリウム水溶液を使用し、浸漬時間により表面除去量を
調整した。溶解残滓除去として室温保持した800g/l硝酸
+80g/lふっ酸の水溶液に30sec浸漬した。表面除去量
は、処理前後の質量変化より算出した。本発明による陽
極酸化前処理方法の実施により、陽極酸化後の黒筋発生
を防止できた。先の条件において、処理時間を調整し表
面除去量を変化させた場合の、陽極酸化後の黒筋量変化
を表2および図2に示す。
【0015】
【表2】
【0016】これより、材料により埋め込まれたアルミ
酸化物の最大深さが異なっているため、黒筋発生を防止
するのに必要な表面削除量は異なっているが、アルミ酸
化物の最大深さtに対して、1.1t以上の表面を削除すれ
ば黒筋は発生しないことがわかる。プレス加工や樹脂被
覆工程と表面除去工程との実施順序による黒筋密度変化
をP社材の例を表3および図3に示す。表中の略号および
各工程条件を以下に示す。 AD:陽極酸化(200g/l H2SO4,5℃,15V,30min) PR:プレス加工により鍋型に加工 CO:フッ素樹脂コーティング,焼付 AE:本発明による陽極酸化前処理(50g/l NaOH,80℃,3
0sec+100g/l HNO3,30sec)
【0017】
【表3】
【0018】これより、表面除去を行わない従来法では
工程順によらず16本/cm前後の値を示しているが、本
発明による方法では工程順に関係なく黒筋は発生しなか
った。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、アルミ圧延板表面
に存在するアルミ酸化物のうち、最も深い位置に存在す
るアルミ酸化物の最深部と圧延板表面との距離tに対し
て、アルミ圧延板の表面を1.1t〜3.5t削除するよう表面
層を除去させることによって、アルミ表面に埋め込まれ
たアルミ酸化物を実質的に除去することができるので、
どこのメーカーの材料も使用することが出来るととも
に、陽極酸化処理後に黒筋の発生を防止できるから、着
色やめっき等を行わず陽極酸化処理面を露呈させた製品
で外観を重要視する場合に利用すると効果的である。表
面除去工程はプレス加工工程、めっき・塗装・樹脂被覆
等による部分表面処理工程等との順序に影響されず、最
終陽極酸化工程の前であればどの段階で実施しても十分
な効果が得られる。表面除去工程時に溶解残滓が発生し
た場合は、必要に応じて硝酸等を使用した溶解残滓除去
が効果的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】各メーカーのアルミ圧延板を、従来の陽極酸化
前処理方法により処理した場合の黒筋本数と本発明によ
る陽極酸化前処理方法により処理した場合の黒筋本数を
示すグラフである。
【図2】各メーカーのアルミ圧延板の表面除去量を変化
させた場合の、陽極酸化後の黒筋本数を示すグラフであ
る。
【図3】プレス加工や樹脂被覆工程と表面除去工程との
実施順序が異なる場合の、陽極酸化後の黒筋本数を示す
グラフである。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】圧延工程においてアルミ圧延板の表面に埋
    め込まれた複数のアルミ酸化物のうち、前記アルミ圧延
    板の断面の観察で最も深く埋め込まれた前記アルミ酸化
    物の埋め込み深さt(最深部と表面との距離)とした場
    合に、前記アルミ圧延板の表面層の厚さ1.1t〜3.5tを除
    去することを特長とするアルミ圧延板の陽極酸化前処理
    方法。
  2. 【請求項2】アルミ圧延板の表面に埋め込まれたアルミ
    酸化物の埋め込み深さtは、集束イオンビーム加工観察
    で測定する請求項1記載のアルミ圧延板の陽極酸化前処
    理方法。
  3. 【請求項3】アルミ酸化物の埋め込み深さの観察数は、
    少なくとも30である請求項2に記載のアルミ圧延板の
    陽極酸化前処理方法。
  4. 【請求項4】アルミ圧延板は、アルミ合金圧延板を所望
    の形状に加工したアルミ圧延板加工品である請求項1乃
    至請求項3のいずれか1項に記載のアルミ圧延板の陽極
    酸化前処理方法。
  5. 【請求項5】アルミ圧延板またはアルミ圧延板加工品の
    一部に被覆の表面処理を施してある請求項1乃至請求項4
    のいずれか1項に記載のアルミ圧延板の陽極酸化前処理
    方法。
  6. 【請求項6】表面の除去は、40℃以上であって沸騰点未
    満に加熱した20〜300g/lの水酸化ナトリウム水溶液に10
    〜180sec浸漬することにより行う請求項1乃至請求項5の
    いずれか1項に記載のアルミ圧延板の陽極酸化前処理方
    法。
  7. 【請求項7】水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する工程の
    直後に、50g/l以上の硝酸濃度を持つ溶液に浸漬するこ
    とにより溶解残滓を取り除く工程を持つ請求項6に記載
    のアルミ圧延板の陽極酸化前処理方法。
JP3612396A 1996-02-23 1996-02-23 アルミ圧延板の陽極酸化前処理方法 Pending JPH09228096A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005262373A (ja) * 2004-03-18 2005-09-29 Nagoya Kogyo Univ マイクロ・ナノ突起構造体及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005262373A (ja) * 2004-03-18 2005-09-29 Nagoya Kogyo Univ マイクロ・ナノ突起構造体及びその製造方法

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