JPH09227690A - 多孔性粒子及びその製造方法 - Google Patents
多孔性粒子及びその製造方法Info
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- JPH09227690A JPH09227690A JP8063711A JP6371196A JPH09227690A JP H09227690 A JPH09227690 A JP H09227690A JP 8063711 A JP8063711 A JP 8063711A JP 6371196 A JP6371196 A JP 6371196A JP H09227690 A JPH09227690 A JP H09227690A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 良質な多孔性粒子を製造する。
【解決手段】 固化成分を含有する第一の連続相１１内
に第一の分散相１３が分散したプライマリーエマルショ
ン１４を製造した後、このプライマリーエマルション１
４を第二の分散相１５としてこれを更に第二の連続相１
６内に分散させることによってセカンダリーエマルショ
ン１７を製造し、この状態で前記固化成分を固化させて
から前記プライマリーエマルション１４の前記第一の分
散相部分を除去することにより、当該第一の分散相１３
が除去された部分が孔１８となって多孔性粒子が形成さ
れる。
に第一の分散相１３が分散したプライマリーエマルショ
ン１４を製造した後、このプライマリーエマルション１
４を第二の分散相１５としてこれを更に第二の連続相１
６内に分散させることによってセカンダリーエマルショ
ン１７を製造し、この状態で前記固化成分を固化させて
から前記プライマリーエマルション１４の前記第一の分
散相部分を除去することにより、当該第一の分散相１３
が除去された部分が孔１８となって多孔性粒子が形成さ
れる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エマルション形成
を経て多孔性粒子を製造する方法及びその方法により製
造された多孔性粒子に関する。
を経て多孔性粒子を製造する方法及びその方法により製
造された多孔性粒子に関する。
【０００２】
【従来の技術】多孔性の微粒子を製造する方法として
は、溶剤を含んだ状態でポリマー繊維を形成し、それを
結晶化させた後で細分化して溶剤を除去することにより
多孔質微小球を得る方法がある（特開平３−１４０３４
０号公報）。
は、溶剤を含んだ状態でポリマー繊維を形成し、それを
結晶化させた後で細分化して溶剤を除去することにより
多孔質微小球を得る方法がある（特開平３−１４０３４
０号公報）。
【０００３】
【課題を解決するための手段】しかし、薬物などを経時
的に放出する徐放性微粒子を得る目的等のために、より
良質の多孔性微粒子は常に求められている。このため、
製造方法等を改良することによって質の向上を図る必要
があった。
的に放出する徐放性微粒子を得る目的等のために、より
良質の多孔性微粒子は常に求められている。このため、
製造方法等を改良することによって質の向上を図る必要
があった。
【０００４】本発明は以上のような課題に鑑みなされた
ものであり、その目的は、新規な製造方法を開発するこ
とにより、良質な多孔性粒子を提供することにある。
ものであり、その目的は、新規な製造方法を開発するこ
とにより、良質な多孔性粒子を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】以上のような課題を解決
するために本願の請求項１記載の発明に係る多孔性粒子
の製造方法は、固化成分を含有する第一の連続相１１内
に第一の分散相１３が分散したプライマリーエマルショ
ン１４を製造した後（図１（Ａ））、このプライマリー
エマルション１４を第二の分散相１５としてこれを更に
第二の連続相１６内に分散させることによってセカンダ
リーエマルション１７を製造し（図１（Ｂ））、この状
態で前記固化成分を固化させ（図１（Ｃ））てから前記
プライマリーエマルションの前記第一の分散相部分を除
去する（図１（Ｄ））ことにより多孔性粒子を製造する
ことを特徴とする。
するために本願の請求項１記載の発明に係る多孔性粒子
の製造方法は、固化成分を含有する第一の連続相１１内
に第一の分散相１３が分散したプライマリーエマルショ
ン１４を製造した後（図１（Ａ））、このプライマリー
エマルション１４を第二の分散相１５としてこれを更に
第二の連続相１６内に分散させることによってセカンダ
リーエマルション１７を製造し（図１（Ｂ））、この状
態で前記固化成分を固化させ（図１（Ｃ））てから前記
プライマリーエマルションの前記第一の分散相部分を除
去する（図１（Ｄ））ことにより多孔性粒子を製造する
ことを特徴とする。
【０００６】このような方法によれば、プライマリーエ
マルションが硬化した後、その第一の分散相が除去され
ることにより、当該第一の分散相１３が除去された部分
が孔１８となって多孔性粒子が形成される（図１（Ｃ）
→（Ｄ））。
マルションが硬化した後、その第一の分散相が除去され
ることにより、当該第一の分散相１３が除去された部分
が孔１８となって多孔性粒子が形成される（図１（Ｃ）
→（Ｄ））。
【０００７】請求項２に係る製造方法は、請求項１記載
の製造方法において、前記プライマリーエマルション形
成の際の第一の分散相と第一の連続相の体積比を調節す
ることによって前記多孔性粒子の孔径および／または孔
数を調節することを特徴とする。
の製造方法において、前記プライマリーエマルション形
成の際の第一の分散相と第一の連続相の体積比を調節す
ることによって前記多孔性粒子の孔径および／または孔
数を調節することを特徴とする。
【０００８】多孔性粒子の孔径は、プライマリーエマル
ション形成の際の分散相と連続相の体積比によって調節
することができる。一般に、分散相の体積割合が多けれ
ば、得られる多孔性粒子の孔径は大きくなる。また、実
験により、分散相と連続相の体積比によって多孔性粒子
の孔数が変化することが分かっている。
ション形成の際の分散相と連続相の体積比によって調節
することができる。一般に、分散相の体積割合が多けれ
ば、得られる多孔性粒子の孔径は大きくなる。また、実
験により、分散相と連続相の体積比によって多孔性粒子
の孔数が変化することが分かっている。
【０００９】請求項３に係る製造方法は、請求項１記載
の製造方法において、第一の連続相に溶解する固化成分
の濃度、前記プライマリーエマルション形成の際の乳化
の程度、第一の分散相と第一の連続相の体積比、第一の
連続相の組成、または、第一の分散相に溶解する塩の種
類もしくは濃度を調整することによって前記多孔性粒子
の孔径および／または孔数を調節することを特徴とす
る。
の製造方法において、第一の連続相に溶解する固化成分
の濃度、前記プライマリーエマルション形成の際の乳化
の程度、第一の分散相と第一の連続相の体積比、第一の
連続相の組成、または、第一の分散相に溶解する塩の種
類もしくは濃度を調整することによって前記多孔性粒子
の孔径および／または孔数を調節することを特徴とす
る。
【００１０】この場合に、連続相に溶解されている固化
成分の濃度が小さければ、その分だけ多孔性粒子の孔径
は大きくなる。また、乳化の程度、分散相と連続相の体
積比、連続相の組成、または、第一の分散相に溶解する
塩の種類もしくは濃度を調整することによって、得られ
る多孔性粒子の孔径および／または孔数をコントロール
することができる。
成分の濃度が小さければ、その分だけ多孔性粒子の孔径
は大きくなる。また、乳化の程度、分散相と連続相の体
積比、連続相の組成、または、第一の分散相に溶解する
塩の種類もしくは濃度を調整することによって、得られ
る多孔性粒子の孔径および／または孔数をコントロール
することができる。
【００１１】請求項４に係る方法は、請求項１から３い
ずれか記載の製造方法において、前記第一の分散相およ
び前記第二の連続相が水相であり、前記第一の連続相が
油相であることを特徴とする。
ずれか記載の製造方法において、前記第一の分散相およ
び前記第二の連続相が水相であり、前記第一の連続相が
油相であることを特徴とする。
【００１２】この場合には、プライマリーエマルション
は、固化成分を含む油相中に第一の水相（以下、内水
相）が分散したｗ／ｏエマルションとなる。そして、セ
カンダリーエマルションは、このｗ／ｏエマルションを
第二の水相（以下、外水相）中に分散させたｗ／ｏ／ｗ
エマルションとなる。そして、このｗ／ｏ／ｗエマルシ
ョンが生成した状態で前記油相を固化させ、その後に前
記内水相を除去することにより、当該内水相の部分が孔
となって多孔性粒子が形成される。
は、固化成分を含む油相中に第一の水相（以下、内水
相）が分散したｗ／ｏエマルションとなる。そして、セ
カンダリーエマルションは、このｗ／ｏエマルションを
第二の水相（以下、外水相）中に分散させたｗ／ｏ／ｗ
エマルションとなる。そして、このｗ／ｏ／ｗエマルシ
ョンが生成した状態で前記油相を固化させ、その後に前
記内水相を除去することにより、当該内水相の部分が孔
となって多孔性粒子が形成される。
【００１３】請求項５に係る方法は、請求項１から３い
ずれか記載の製造方法において、前記第一の分散相およ
び前記第二の連続相が油相であり、前記第一の連続相が
水相であることを特徴とする。
ずれか記載の製造方法において、前記第一の分散相およ
び前記第二の連続相が油相であり、前記第一の連続相が
水相であることを特徴とする。
【００１４】この場合には、請求項４に係る方法とエマ
ルションの相が逆になり、プライマリーエマルション
は、固化成分を含む水相中に第一の油相（以下、内油
相）が分散したｏ／ｗエマルションとなる。そして、セ
カンダリーエマルションは、このｏ／ｗエマルションを
第二の油相（以下、外油相）中に分散させたｏ／ｗ／ｏ
エマルションとなる。そして、このｏ／ｗ／ｏエマルシ
ョンが硬化した後、内油相が除去されることにより、当
該内油相が除去された部分が孔となって多孔性粒子が形
成される。
ルションの相が逆になり、プライマリーエマルション
は、固化成分を含む水相中に第一の油相（以下、内油
相）が分散したｏ／ｗエマルションとなる。そして、セ
カンダリーエマルションは、このｏ／ｗエマルションを
第二の油相（以下、外油相）中に分散させたｏ／ｗ／ｏ
エマルションとなる。そして、このｏ／ｗ／ｏエマルシ
ョンが硬化した後、内油相が除去されることにより、当
該内油相が除去された部分が孔となって多孔性粒子が形
成される。
【００１５】本発明には、請求項１から５いずれか記載
の方法により製造された多孔性粒子（請求項６）、およ
び、請求項６記載の粒子に徐放させたい物質を含浸させ
てなる徐放性粒子（請求項７）、並びに、請求項６記載
の粒子をバイオリアクターの担体として使用する方法
（請求項８）が含まれる。
の方法により製造された多孔性粒子（請求項６）、およ
び、請求項６記載の粒子に徐放させたい物質を含浸させ
てなる徐放性粒子（請求項７）、並びに、請求項６記載
の粒子をバイオリアクターの担体として使用する方法
（請求項８）が含まれる。
【００１６】また、徐放性粒子の製造にあたっては、多
孔性粒子に徐放させたい物質を含浸させる（請求項７）
だけでなく、請求項１から５いずれか記載の製造方法に
おいて、徐放させたい物質を前記第一の分散相に予め溶
解させておくことにより製造することもできる（請求項
９）。本発明には、この請求項９記載の方法により製造
された徐放性粒子およびその同等物（請求項１０）も含
まれる。
孔性粒子に徐放させたい物質を含浸させる（請求項７）
だけでなく、請求項１から５いずれか記載の製造方法に
おいて、徐放させたい物質を前記第一の分散相に予め溶
解させておくことにより製造することもできる（請求項
９）。本発明には、この請求項９記載の方法により製造
された徐放性粒子およびその同等物（請求項１０）も含
まれる。
【００１７】
【発明の実施の形態】エマルションの生成は、攪拌羽根
を振動させることを基本とするバイブロミキサ（商品
名；例えば特公平 2-15247号公報、特開平2-293035号公
報）を用いることもでき、ポーラスパイプを用いること
を基本原理とする混合装置（例えば、特開平4-265137号
公報）を使用することができる。勿論、特願平7-340335
号に記載されている混合装置を使用することも可能であ
る。
を振動させることを基本とするバイブロミキサ（商品
名；例えば特公平 2-15247号公報、特開平2-293035号公
報）を用いることもでき、ポーラスパイプを用いること
を基本原理とする混合装置（例えば、特開平4-265137号
公報）を使用することができる。勿論、特願平7-340335
号に記載されている混合装置を使用することも可能であ
る。
【００１８】プライマリーエマルションを形成する際の
連続相には、最終的にそれが固化する成分が含まれる。
その連続相が油相であった場合には、スチレンモノマー
等が溶解される（スチレンモノマーが重合するとポリス
チレンとなって固化する）。その際の溶媒としてはトル
エンなど、重合させたいモノマーを溶解する有機溶媒な
どが使用される。連続相が水相だった場合には、溶解さ
れる固化成分としては水ガラス等がある。この場合に最
終的に得られる固化体はシリカである。
連続相には、最終的にそれが固化する成分が含まれる。
その連続相が油相であった場合には、スチレンモノマー
等が溶解される（スチレンモノマーが重合するとポリス
チレンとなって固化する）。その際の溶媒としてはトル
エンなど、重合させたいモノマーを溶解する有機溶媒な
どが使用される。連続相が水相だった場合には、溶解さ
れる固化成分としては水ガラス等がある。この場合に最
終的に得られる固化体はシリカである。
【００１９】プライマリーエマルション製造の際には超
音波による乳化を行うと好適である。プライマリーエマ
ルション製造にあたって超音波による乳化を行と、分散
相の粒径を非常に小さなもの（サブミクロン程度）にす
ることができる。この分散相は、最終的に多孔性粒子の
孔部分を構成するものであるため、その大きさのコント
ロールは重要課題の１つであるところ、超音波による乳
化を行うことによって、その粒径を小さくし、ひいては
最終的に得られる多孔性粒子の孔径を小さくすることが
できるのである。
音波による乳化を行うと好適である。プライマリーエマ
ルション製造にあたって超音波による乳化を行と、分散
相の粒径を非常に小さなもの（サブミクロン程度）にす
ることができる。この分散相は、最終的に多孔性粒子の
孔部分を構成するものであるため、その大きさのコント
ロールは重要課題の１つであるところ、超音波による乳
化を行うことによって、その粒径を小さくし、ひいては
最終的に得られる多孔性粒子の孔径を小さくすることが
できるのである。
【００２０】セカンダリーエマルションは、プライマリ
ーエマルションと同様の方法により製造することができ
る。
ーエマルションと同様の方法により製造することができ
る。
【００２１】重合は、系内に重合開始剤等を添加するこ
とにより行うことができる。
とにより行うことができる。
【００２２】プライマリーあるいはセカンダリーエマル
ションの生成においては、適宜乳化剤等を加えてエマル
ションの形成を行う。
ションの生成においては、適宜乳化剤等を加えてエマル
ションの形成を行う。
【００２３】最終的に得られた多孔性粒子は、その内部
に薬剤、農薬もしくは香料等を含浸させ、それらを徐放
させるものとすることができる。
に薬剤、農薬もしくは香料等を含浸させ、それらを徐放
させるものとすることができる。
【００２４】また、本発明に係る多孔性粒子は、バイオ
リアクターにおける固定化酵素用担体として用いること
もできる。更には、アフィニティークロマトグラフィー
のマトリックス（もしくは担体）とすることもできる。
生分解性プラスチックで構成した場合には、農薬や肥料
として使用し、環境にも悪影響を与えないものとするこ
とができる。
リアクターにおける固定化酵素用担体として用いること
もできる。更には、アフィニティークロマトグラフィー
のマトリックス（もしくは担体）とすることもできる。
生分解性プラスチックで構成した場合には、農薬や肥料
として使用し、環境にも悪影響を与えないものとするこ
とができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
の実施例に限定されない。
の実施例に限定されない。
【００２６】次の表１に示す条件で多孔性粒子を得た。
得られた多孔性粒子の外観と断面を示す顕微鏡写真を図
２及び図３に示す。
得られた多孔性粒子の外観と断面を示す顕微鏡写真を図
２及び図３に示す。
【００２７】
【表１】 図２及び図３に示されるように、本発明に係る多孔性粒
子は球形に近く、多孔度も大きく良質である。粒子の大
きさは、作成されるプライマリーエマルションの大きさ
に依存し、数ミクロンから数百ミクロン（直径）の間で
自由に設定できる。そしてこれはエマルション作成形態
等により自由にコントロールできるため、この範囲を越
えるようにすることも可能である。また、条件を適当に
設定することにより、多孔はそれぞれ独立させることも
可能であるが、それらを繋げて洞形態とすることも可能
である。そのいずれを選択するかは、徐放の態様等を考
慮して決められる。
子は球形に近く、多孔度も大きく良質である。粒子の大
きさは、作成されるプライマリーエマルションの大きさ
に依存し、数ミクロンから数百ミクロン（直径）の間で
自由に設定できる。そしてこれはエマルション作成形態
等により自由にコントロールできるため、この範囲を越
えるようにすることも可能である。また、条件を適当に
設定することにより、多孔はそれぞれ独立させることも
可能であるが、それらを繋げて洞形態とすることも可能
である。そのいずれを選択するかは、徐放の態様等を考
慮して決められる。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は新規な多
孔性粒子の製造方法を提供するものであり、これにより
得られた多孔性粒子は良質であり、医薬分野への適用な
ど、多方面での応用が期待される。
孔性粒子の製造方法を提供するものであり、これにより
得られた多孔性粒子は良質であり、医薬分野への適用な
ど、多方面での応用が期待される。
【図１】 本発明に係る多孔性粒子の生成工程を説明す
るための図である。
るための図である。
【図２】 本実施例で得られた多孔性粒子の外観を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
【図３】 本実施例で得られた多孔性粒子の断面を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
１１ 第一の連続相、１３ 第一の分散相、１４ プラ
イマリーエマルション、１５ 第二の分散相、１６ 第
二の連続相、１７ セカンダリーエマルション、１８
孔。
イマリーエマルション、１５ 第二の分散相、１６ 第
二の連続相、１７ セカンダリーエマルション、１８
孔。
Claims (10)
- 【請求項１】 固化成分を含有する第一の連続相内に第
一の分散相が分散したプライマリーエマルションを製造
した後、このプライマリーエマルションを第二の分散相
としてこれを更に第二の連続相内に分散させることによ
ってセカンダリーエマルションを製造し、この状態で前
記固化成分を固化させてから前記プライマリーエマルシ
ョンの前記第一の分散相部分を除去することにより多孔
性粒子を製造する方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法において、前記
プライマリーエマルション形成の際の第一の分散相と第
一の連続相の体積比を調節することによって前記多孔性
粒子の孔径および／または孔数を調節することを特徴と
する方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の製造方法において、第一
の連続相に溶解する固化成分の濃度、前記プライマリー
エマルション形成の際の乳化の程度、第一の分散相と第
一の連続相の体積比、第一の連続相の組成、または、第
一の分散相に溶解する塩の種類もしくは濃度を調整する
ことによって前記多孔性粒子の孔径および／または孔数
を調節することを特徴とする方法。 - 【請求項４】 請求項１から３いずれか記載の製造方法
において、前記第一の分散相および前記第二の連続相が
水相であり、前記第一の連続相が油相であることを特徴
とする方法。 - 【請求項５】 請求項１から３いずれか記載の製造方法
において、前記第一の分散相および前記第二の連続相が
油相であり、前記第一の連続相が水相であることを特徴
とする方法。 - 【請求項６】 請求項１から５いずれか記載の方法によ
り製造された多孔性粒子。 - 【請求項７】 請求項６記載の粒子に徐放させたい物質
を含浸させてなる徐放性粒子。 - 【請求項８】 請求項６記載の粒子をバイオリアクター
の担体として使用する方法。 - 【請求項９】 請求項１から５いずれか記載の製造方法
において、徐放させたい物質を前記第一の分散相に予め
溶解させておくことを特徴とする徐放性粒子の製造方
法。 - 【請求項１０】 請求項９記載の方法により製造された
徐放性粒子およびその同等物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8063711A JPH09227690A (ja) | 1996-02-26 | 1996-02-26 | 多孔性粒子及びその製造方法 |
| US08/806,340 US5990183A (en) | 1996-02-26 | 1997-02-26 | Porous particles, porous hollow particles and method of preparing such particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8063711A JPH09227690A (ja) | 1996-02-26 | 1996-02-26 | 多孔性粒子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227690A true JPH09227690A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13237245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8063711A Pending JPH09227690A (ja) | 1996-02-26 | 1996-02-26 | 多孔性粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227690A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10265581A (ja) * | 1997-03-26 | 1998-10-06 | Reika Kogyo Kk | 多孔性粒子、徐放性粒子及びその製造方法 |
| JP2008531652A (ja) * | 2005-03-01 | 2008-08-14 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 急速放出マイクロカプセル製剤 |
| JP2010100502A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Covalent Materials Corp | セラミックス粒子 |
| JP2010100514A (ja) * | 2008-07-22 | 2010-05-06 | Covalent Materials Corp | セラミックス粒子及びその製造方法 |
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| JPS6172003A (ja) * | 1984-09-18 | 1986-04-14 | Dainippon Ink & Chem Inc | 樹脂エマルジヨンの製造方法及びその粉末化法 |
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| WO1995033553A1 (en) * | 1994-06-06 | 1995-12-14 | Biopore Corporation | Polymeric microbeads and method of preparation |
-
1996
- 1996-02-26 JP JP8063711A patent/JPH09227690A/ja active Pending
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