JPH0919602A

JPH0919602A - 洗浄液再生装置

Info

Publication number: JPH0919602A
Application number: JP16896795A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Karaki; 和久唐木
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1995-07-04
Filing date: 1995-07-04
Publication date: 1997-01-21

Abstract

(57)【要約】【目的】洗浄液の高精度の再生を行う再生装置を小型
にする。【構成】充填材１０１を装填した精留塔１０２と、精
留塔１０２の下部に位置し、蒸留原料１０３を気化させ
る加熱手段１０４と、精留塔１０２内で発生した気体を
液化する冷却手段１０５と、精留塔１０２内を減圧する
と共に、冷却手段１０５で液化した留出液１０６を留出
液タンク１０７に送液する減圧手段１０８と、冷却手段
１０５によって液化した留出液１０６の一部を精留塔１
０２の上部に導く還流手段１０９とにより再生装置を構
成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は機構部材等の金属部品、
レンズ、プリズム等の光学部品、実装基板、リードフレ
ーム等の電気部品の精密洗浄に用いられた溶剤系洗浄液
を再生する洗浄液再生装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】上述のような金属部品、光学部品等の洗
浄用溶剤としては、オゾン層を破壊する１、１、２−ト
リクロロ−１、１、２−トリフルオロエタン（フロン１
１３）や、１，１，１−トリクロロエタンに替わり、塩
素系洗浄液として炭化水素系溶剤等が用いられるように
なっている。また、この炭化水素系溶剤の使用の低コス
ト化、環境保護の立場から洗浄液の蒸留再生装置が用い
られている。

【０００３】かかる溶剤系洗浄液の蒸留再生装置として
は、従来、特開平６−１５４５０２号公報記載の溶剤回
収装置が知られている。この装置は洗浄に使用された溶
剤が供給される減圧タンク内に溶剤を気化させる加熱手
段を設けると共に、減圧タンクの上部と気液分離タンク
の上部とを回収管路で接続している。この回収管路には
熱交換器が挿入されており、減圧タンクで気化した溶剤
を液化して気液分離タンクに送液する。また、減圧タン
ク内の上部には、ミストフィルタが配置されて、気化し
た溶剤を濾過するようになっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した従来
の蒸留再生装置では、減圧タンク内で気化した溶剤が、
単にミストセパレータを通過して回収管路に流入するた
め、精留効率が極めて低い。この場合、減圧タンクの高
さを高くすることで、精留効率の向上が可能であるが、
このように減圧タンクを高くすると、装置が大型になる
等の不具合を生じる。

【０００５】本発明はこのような問題点を考慮してなさ
れたものであり、小型であっても、洗浄液を高精度に再
生することができる洗浄液再生装置を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】図１は上記目的を達成す
る本発明の洗浄液再生装置の構成を示す。この洗浄液再
生装置は、充填材１０１を装填した精留塔１０２と、精
留塔１０２の下部に位置し、蒸留原料１０３を気化させ
る加熱手段１０４と、精留塔１０２内で発生した気体を
液化する冷却手段１０５と、精留塔１０２内を減圧する
と共に、冷却手段１０５で液化した留出液１０６を留出
液タンク１０７に送液する減圧手段１０８と、冷却手段
１０５によって液化した留出液１０６の一部を精留塔１
０２の上部に導く還流手段１０９と、を有している。

【０００７】この洗浄液再生装置においては、前記減圧
手段１０８を、留出液１０６と同質の溶剤を作動流体と
した液封ポンプで構成するものである。この液封ポンプ
はポンプ内部のインペラーとケーシングのシールを使用
溶剤を用いて行うものであり、真空の維持と真空下から
の溶剤の取り出しとを同時に行うことができる。

【０００８】

【作用】上記構成における充填材１０１は、精留塔１０
２のＨＥＴＰ（相当理論段高：Height Equivalent to a
Theoretical Plate）を低くするために設けられてい
る。この充填材１０１を設けることにより、精留塔１０
２の相当論理段数を多くできるので、小さい寸法で高い
精留効率を得ることが可能となる。一方、冷却手段１０
５で液化した留出液１０６の一部を精留塔１０２の上部
に導く還流手段１０９は、留出液１０６を再び精留塔１
０２の塔頂部に戻すものであり、このように塔頂部に液
状の留出液を供給することで、留出液と加熱手段１０４
から気化した洗浄液ガスとが塔頂部において気液接触を
起こす。これにより留出液１０６への高沸点成分の混入
を抑制することができる。

【０００９】精留塔１０２内は、予め、減圧手段１０８
によって減圧されるとともに、加熱手段１０４によって
加熱された蒸留原料１０３の蒸気が流れている。この蒸
留原料１０３は精留塔１０２の中段で充填材１０１に接
触し、液化、気化を繰り返して蒸留が促進される。この
蒸気は精留塔１０２の塔頂部から冷却手段１０５に入り
液化して留出液１０６となる。この留出液１０６は減圧
手段１０８により留出液タンク１０７に送られるととも
に、その一部は、還流手段１０９によって再び精留塔１
０２の塔頂部に還流される。

【００１０】減圧手段１０８を留出液１０６と同質の溶
剤を作動流体とした液封ポンプで構成する場合は、ポン
プ１個の簡単な構成で精留塔１０２の減圧と送液を達成
できる。また、一度負圧を発生させ、次にその負圧によ
り気体を引き込むエジェクターとエジェクターポンプと
の組み合わせからなる減圧手段に比べて、パワーロスが
少ない。さらに、通常の油回転ポンプ等は、溶剤を含有
するような蒸気を吸引した場合にポンプオイルに溶剤が
混入するため、頻繁にメンテナンスが必要となるが、液
封ポンプを用いた方法ではこのようなメンテナンスが不
要となるメリットがある。

【００１１】

【実施例】

（実施例１）図２は本発明の実施例１の構成を示す。同
図において、１は精留塔であり、内部には充填材が充填
される。洗浄に用いた洗浄液の汚液は汚液タンク２から
供給ポンプ３によって精留塔内の原料供給段に供給され
る。４は精留塔の下部に設けられたリボイラーであり、
内部にＵ字型伝熱部を有し、水蒸気ボイラー５によって
加熱される。精留塔１より留出された蒸気はコンデンサ
ー６内に導かれ、このコンデンサー６に供給される冷却
水７によって冷却されて液化される。蒸留された留出液
は留出液タンク８に貯留されるが、留出液はエジェクタ
ー９とエジェクターポンプ１０によって取り出される。
このとき、同時に精留塔１、リボイラー４、コンデンサ
ー６内が減圧される。

【００１２】また、還流タンク１１と還流ポンプ１２に
よって還流を行うようにしてある。この還流液の還流タ
ンク１１への供給は弁１３、１４の切替えることによる
エジェクターポンプ１０の作動により行われる。コンデ
ンサー６内の減圧度は圧力調整弁１５によって一定に保
持される。汚液に混入している汚れ成分は気化せずにリ
ボイラー４に蓄積されていくため、その排出用として廃
液タンク１６がリボイラー４に連結されている。このリ
ボイラー４はオーバーフローによって廃液を取り出す。
排出される液は廃液クーラー１７によって冷却されて廃
液タンク１６に供給される。廃液は廃液タンク１６に一
定量が溜まった時点で、廃液ポンプ１８によって系外へ
排出される。

【００１３】汚れ成分である切削油には、極圧剤として
塩素化合物、硫黄化合物が含有されている。これらが蒸
留時の加熱によって熱分解を起こした場合、リボイラー
４の構成部材に対して何らかの影響を及ぼすことが考え
られる。しかしながら、この塩素化合物等の分解温度は
１００℃付近から始まり１２０℃で加速的に分解するこ
とが知られている。このため、蒸留機１の運転温度とし
てはリボイラー４の温度を１００℃以下に抑えることに
よって切削油中の塩素化合物、硫黄化合物の分解を抑え
ることができ、これによりリボイラー４の構成部材に対
する侵食性を抑制することができる。このリボイラー４
の温度を１００℃以下に抑えるため、リボイラー４内を
減圧し、減圧度の設定によって沸点を制御している。

【００１４】エジェクター９は高速噴射による圧力低下
を応用したもので、エジェクターポンプ１０によって高
速循環させることにより蒸留塔１内を負圧とする。また
この時に蒸留された留分を同時に取り出すことができ、
真空維持と真空下からの液の取り出しを行うものであ
る。蒸留留分はエジェクター９によって取り出されて、
留出液タンク８に貯留され、これにより蒸留再生液を取
り出すことができる。

【００１５】次に、この構成の装置を用いて、洗浄液の
再生を行った。洗浄液としては、低分子ポリシロキサン
を使用した商品名ＥＥ−３１１０（オリンパス光学工業
（株）製）を用い、この洗浄液に汚れ成分として、切削
油（商品名ダフニーカットＨＳ−５（出光興産（株）
製））を５重量％混入させた。洗浄液ＥＥ−３１１０は
沸点１５０℃、ダフニーカットＨＳ−５の沸点は、実測
データはないが、２７０℃付近と推定される。

【００１６】精留塔１は直径１５０ｍｍ、高さ１３５０
ｍｍとし、内部に充填材として商品名グッドロール（東
京特殊金鋼（株）製）を充填した。リボイラー４は直径
２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの管体を横置きして使用し
た。このリボイラー４の内部には伝熱面積０．９ｍ²の
Ｕ字管型の伝熱部が設けられている。コンデンサー６は
直径２００ｍｍ、長さ１９５０ｍｍとし、内部には冷却
面積４．６ｍ²の冷却部を有し、水道水により冷却され
ている。エジェクター９（クリーンチック（株）製）は
真空発生部、留出液回収部である。エジェクターポンプ
１０としては、循環ポンプ（商品名ＳＫＤ５−０７二
国機械（株）製）を用いている。このエジェクターポン
プ１０はエジェクター４と、留出液タンク８との間で留
出液を高速循環させることで、エジェクターによる真空
発生、留出液回収を同時に可能としている。また、還流
タンク１１、還流ポンプ１２の回路切替えによって留出
液を還流タンク１１へ移すことで、還流ポンプ１２によ
る還流を行うことができる。このような構成に対して、
リボイラー４内にＥＥ−３１１０とダフニーカットＨＳ
−５との混合溶剤を導入し、水蒸気ボイラー５（三浦工
業（株）製）で加熱を行う。蒸留による塔底液（高沸点
物）はリボイラー４に蓄積されるが、廃液タンク１６に
オーバーフローによって蓄積され、一定量になった時点
で、廃液ポンプ１８によって吐出される。

【００１７】本実施例では、エジェクター９を稼働する
循環ポンプ１０を起動させて、装置全体をリボイラー４
内に設けた圧力計で１００ｍｍＨｇになるまで減圧し
た。この減圧到達後、リボイラー４内のＥＥ−３１１０
とダフニーカットＨＳ−５の混合溶剤をボイラー５の水
蒸気圧力１．２ｋｇｆ／ｃｍ²で加熱した。そして精留
塔１内の温度が上昇してきた時、汚液の供給ポンプ３を
稼働させて０．８リットル／ｍｉｎの量の汚液を供給し
て蒸留を行った。２時間後、装置を停止した。

【００１８】供給量は４５．５リットル／ｈｒとなり、
留出液としてＥＥ−３１１０が４２リットル／ｈｒが得
られ、回収率は９６％であった。蒸留液の組成をガスク
ロマトグラフィー（商品名ＧＣ−１４Ｂ、島津製作所
製）で測定したところブフニーカットＨＳ−５に由来す
るピークは認められなかった。このガスクロマトグラフ
ィーの分解能は０．０１％以下のため、油成分は０．０
１％以下となっている。また、蒸留の排出液の性状に変
化は見られず、切削油成分の分解は認められなかった。
本実施例の結果を表１に示す。

【００１９】以上の本実施例では、ＥＥ−３１１０に混
入した汚れ成分ダフニーカットＨＳ−５を完全に除去で
き、精密洗浄分野での乾燥液としての基準をクリアした
再生が可能となった。

【００２０】

【表１】

【００２１】（実施例２）洗浄液として、低分子ポリシ
ロキサンを使用したＥＥ−３１１０（オリンパス光学工
業（株）製）を用い、この洗浄液に汚れ成分としてＥＥ
−４１１０（オリンパス光学工業（株）製）を３重量％
混入させた。この溶剤からＥＥ−３１１０を再生した。
ＥＥ−３１１０は沸点１５０℃、ＥＥ−４１１０は沸点
２００〜２４０℃の溶剤系洗浄液である。

【００２２】本実施例では、図２に示す実施例１と同様
の装置を用いて再生を行うが、エジェクター９とエジェ
クターポンプ１０を用いることなく、これらの代わりに
液封ポンプを用いた。この液封ポンプはポンプ内部のイ
ンペラーとケーシングのシールを使用溶剤を用いて行う
ものであり、真空維持と真空下からの溶剤の取り出しを
同時に行うものである。

【００２３】精留塔１は直径１５０ｍｍ、高さ１３５０
ｍｍとし、内部に充填材として商品名グッドロール（東
京特殊金鋼（株）製）を充填した。リボイラー４は直径
２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの管体を横置きして使用し
た。このリボイラー４の内部には伝熱面積０．９ｍ²の
Ｕ字管型の伝熱部が設けられている。コンデンサー６は
直径２００ｍｍ、長さ１９５０ｍｍとし、内部には冷却
面積４．６ｍ²の冷却部を有し、水道水により冷却され
ている。液封ポンプとして、商品名２０ＳＫＤ５−０４
Ａ（二国機械（株）製）を用いた。このポンプは真空発
生部であり、真空発生及び留出液回収を同時に行うよう
になっている。なお、還流タンク１１、還流ポンプ１２
の回路切替えによって留出液を還流タンク１１へ移すこ
とで、還流ポンプ１２による還流を行うことができる。

【００２４】本実施例では、リボイラー４内に上述した
混合溶剤を導入し、水蒸気ボイラー５（三浦工業（株）
製）で加熱を行う。蒸留による塔底液（高沸点物）はリ
ボイラー４に蓄積されるが、オーバーフローによって廃
液タンク１６に蓄積され、一定量になった時点で廃液ポ
ンプ１８によって吐出される。また、装置全体の減圧度
は圧力調製弁によって任意の圧力に設定するものであ
る。

【００２５】本実施例では、液封ポンプを起動させて、
装置全体をリボイラー４内に設けた圧力計で１２０ｍｍ
Ｈｇになるまで減圧した。この減圧到達後、リボイラー
４内の混合溶剤をボイラー５の水蒸気圧力０．９５ｋｇ
ｆ／ｃｍ²で加熱した。そして精留塔１内の温度が上昇
してきた時、汚液の供給ポンプ３を稼働させて０．７リ
ットル／ｍｉｎの量の汚液を供給すると共に、０．３５
リットル／ｍｉｎの量の還流液を供給することで、０．
６の還流比で蒸留を行った。２時間後、装置を停止し
た。

【００２６】供給量は３３リットル／ｈｒとなり、留出
液としてＥＥ−３１１０が３０リットル／ｈｒが得ら
れ、回収率は９２％であった。蒸留液の組成をガスクロ
マトグラフィー（商品名ＧＣ−１４Ｂ、島津製作所
製））で測定したところ、ＥＥ−４１１０に由来するピ
ークは０．０３％であった。本実施例の結果を表２に示
す。

【００２７】このような本実施例では、再生装置に還流
を付加することによって、沸点差５０℃の溶剤を蒸留に
よって削除することができ、これにより洗浄液寿命を伸
ばすことができる。

【００２８】

【表２】

【００２９】（実施例３）洗浄液として、低分子ポリシ
ロキサンを使用したＥＥ−３４１０（オリンパス光学工
業（株）製）を用い、この洗浄液に対して、汚れ成分と
して商品名ナフテゾールＭを３重量％混入させた。この
溶剤からＥＥ−３４１０を再生した。ＥＥ−３４１０は
沸点１３９℃、ナフテゾールＭは沸点２１０〜２４５℃
のナフテン系の化合物である。

【００３０】精留塔１は直径１５０ｍｍ、高さ１３５０
ｍｍとし、内部に充填材として商品名グッドロール（東
京特殊金鋼（株）製）を充填した。リボイラー４は直径
２００ｍｍ、長さ７００ｍｍの管体を横置きして使用し
た。このリボイラー４の内部には伝熱面積０．９ｍ²の
Ｕ字管型の伝熱部が設けられている。コンデンサー６は
直径１５０ｍｍ、長さ１９５０ｍｍとし、内部には冷却
面積４．６ｍ²の冷却部を有し、水道水により冷却され
ている。本実施例においては、液封ポンプとして、商品
名２０ＳＫＤ５−０４Ａ（二国機械（株）製）を用い
た。このポンプは真空発生部であり、真空発生及び留出
液回収を同時に行うようになっている。なお、還流タン
ク１１、還流ポンプ１２の回路切替えによって留出液を
還流タンク１１へ移すことで、還流ポンプ１２による還
流を行うことができる。

【００３１】本実施例では、リボイラー４内に上述した
混合溶剤を導入し、水蒸気ボイラー５（三浦工業（株）
製）で加熱を行う。蒸留による塔底液（高沸点物）はリ
ボイラー４に蓄積されるが、オーバーフローによって廃
液タンク１６に蓄積され、一定量になった時点で廃液ポ
ンプ１８によって吐出される。また、装置全体の減圧度
は圧力調製弁によって任意の圧力に設定するものであ
る。

【００３２】本実施例においては、液封ポンプを起動さ
せて、装置全体をリボイラー４内に設けた圧力計で１０
０ｍｍＨｇになるまで減圧した。この減圧到達後、リボ
イラー４内の混合溶剤をボイラー５の水蒸気圧力０．９
ｋｇｆ／ｃｍ²で加熱した。そして精留塔１内の温度が
上昇してきた時、汚液の供給ポンプ３を稼働させて０．
７リットル／ｍｉｎの量の汚液を供給すると共に、０．
３５リットル／ｍｉｎの量の還流液を供給することで、
０．６の還流比で蒸留を行った。２時間後、装置を停止
した。

【００３３】供給量は３３リットル／ｈｒとなり留出液
としてＥＥ−３４１０が３０リットル／ｈｒが得られ、
回収率は９０％であった。蒸留液の組成をガスクロマト
グラフィー（商品名ＧＣ−１４Ｂ、島津製作所製）で測
定したところ、ナフテゾールＭに起因するピークは０．
０２％であった。本実施例の結果を表３に示す。

【００３４】

【表３】

【００３５】以上の実施例に基づく本発明では、以下の
実施態様が明確である。（１）直鎖状低分子シロキサンを主成分とする洗浄液の
再生装置であって、充填材を装填した精留塔と、この精
留塔の下部に位置し、蒸留原料を気化させる加熱手段
と、前記精留塔内で発生した気体を液化する冷却手段
と、前記精留塔内を減圧するとともに、冷却手段によっ
て液化した留出液を留出液タンクに送液する減圧手段
と、前記冷却手段によって液化した留出液の一部を前記
精留塔の上部に導く還流手段と、を有することを特徴と
する洗浄液再生装置。

【００３６】この実施態様の理由は、次のようである。
塩素系代替洗浄液として広く用いられる炭化水素系溶剤
の多くは、石油原料を精製して得られる。これらの炭化
水素系溶剤は分子群が多岐にわたるため、純度的に低く
なり、精密洗浄には適さない場合が多い。これに対し
て、直鎖状低分子シロキサンは、分子量が均一なため、
蒸留再生したときの純度が高く、精密洗浄に有利であ
る。

【００３７】（２）上記（１）項において、前記減圧手
段が留出液と同質の溶剤を作動流体とした液封ポンプで
あることを特徴とする。

【００３８】

【発明の効果】以上のように、請求項１記載の発明によ
れば、蒸留精度が高く、かつ、小型の洗浄液再生装置と
することができる。また、請求項２の発明は液封ポンプ
を用いることにより、簡易な構成で減圧下からの蒸留液
の取り出しを容易にでき、ロスの少ない回収を行うこと
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の基本構成を示すブロック図である。

【図２】本発明の実施例に使用される装置のブロック図
である。

【符号の説明】

１０２精留塔１０４加熱手段１０５冷却手段１０７留出液タンク１０８減圧手段１０９還流手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】充填材を装填した精留塔と、この精留塔の下部に位置し、蒸留原料を気化させる加熱
手段と、前記精留塔内で発生した気体を液化する冷却手段と、前記精留塔内を減圧すると共に、前記冷却手段で液化し
た留出液を留出液タンクに送液する減圧手段と、前記冷却手段によって液化した留出液の一部を前記精留
塔の上部に導く還流手段と、を有することを特徴とする
洗浄液再生装置。
【請求項２】前記減圧手段は前記留出液と同質の溶剤
を作動流体とした液封ポンプであることを特徴とする請
求項１記載の洗浄液再生装置。