JPH09184834A - ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法 - Google Patents
ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法Info
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- JPH09184834A JPH09184834A JP34290895A JP34290895A JPH09184834A JP H09184834 A JPH09184834 A JP H09184834A JP 34290895 A JP34290895 A JP 34290895A JP 34290895 A JP34290895 A JP 34290895A JP H09184834 A JPH09184834 A JP H09184834A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の、
特に硫酸酸洗液および弗酸・硝酸混酸酸洗液中の鉄イオ
ン濃度を、同一の分析方法で、小型化した自動分析装置
で測定可能な分析方法の提供。 【解決手段】 硫酸水溶液および弗酸・硝酸混酸水溶液
による酸洗工程を有するステンレス鋼酸洗工程における
酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法であって、前記硫酸
酸洗工程で循環する硫酸水溶液試料中に過酸化水素水を
添加した後得られる水溶液と、前記混酸酸洗工程で循環
する混酸水溶液試料の両者を、各々、鉄−サリチル酸錯
体吸光光度法により分析するステンレス鋼酸洗工程にお
ける酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法。
特に硫酸酸洗液および弗酸・硝酸混酸酸洗液中の鉄イオ
ン濃度を、同一の分析方法で、小型化した自動分析装置
で測定可能な分析方法の提供。 【解決手段】 硫酸水溶液および弗酸・硝酸混酸水溶液
による酸洗工程を有するステンレス鋼酸洗工程における
酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法であって、前記硫酸
酸洗工程で循環する硫酸水溶液試料中に過酸化水素水を
添加した後得られる水溶液と、前記混酸酸洗工程で循環
する混酸水溶液試料の両者を、各々、鉄−サリチル酸錯
体吸光光度法により分析するステンレス鋼酸洗工程にお
ける酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ステンレス鋼帯な
どステンレス鋼の酸洗に用いられる酸洗液中の鉄イオン
濃度の分析方法に関する。
どステンレス鋼の酸洗に用いられる酸洗液中の鉄イオン
濃度の分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱間加工後のステンレス鋼帯の表面に存
在する酸化物を除去する方法の一つとして酸洗法があ
る。この酸洗方法においては、弗酸および硝酸を含む混
酸の水溶液が用いられる場合が一般的である。さらに、
上記混酸水溶液による酸洗工程の前工程、後工程におい
て硫酸水溶液による酸洗工程を設けることが必要な場合
がある。
在する酸化物を除去する方法の一つとして酸洗法があ
る。この酸洗方法においては、弗酸および硝酸を含む混
酸の水溶液が用いられる場合が一般的である。さらに、
上記混酸水溶液による酸洗工程の前工程、後工程におい
て硫酸水溶液による酸洗工程を設けることが必要な場合
がある。
【０００３】このような酸洗液の酸洗能力は、その中に
含まれる遊離弗酸、遊離硝酸、遊離硫酸の濃度に依存す
る。すなわち、ステンレス鋼帯を上記酸洗液で酸洗を行
うにつれて、ステンレス鋼帯表面より鉄イオン、その他
の金属イオンが水酸化物として溶出し、それと共に遊離
弗酸、遊離硝酸、遊離硫酸の濃度は減少し、酸洗液の酸
洗能力は低下する。
含まれる遊離弗酸、遊離硝酸、遊離硫酸の濃度に依存す
る。すなわち、ステンレス鋼帯を上記酸洗液で酸洗を行
うにつれて、ステンレス鋼帯表面より鉄イオン、その他
の金属イオンが水酸化物として溶出し、それと共に遊離
弗酸、遊離硝酸、遊離硫酸の濃度は減少し、酸洗液の酸
洗能力は低下する。
【０００４】このため、前記した混酸水溶液による酸洗
工程と硫酸水溶液による酸洗工程の両者を設けたステン
レス鋼帯の酸洗工程においては、遊離弗酸濃度、遊
離硝酸濃度、遊離硫酸濃度、混酸水溶液中の鉄イオ
ン濃度、硫酸水溶液中の鉄イオン濃度を分析する必要
がある。この場合、従来の分析方法では、は鉄−アセ
チルアセトン錯体退色吸光光度法により、、は水酸
化ナトリウム水溶液による中和滴定法により、は鉄−
サリチル酸錯体吸光光度法により、は過マンガン酸カ
リウムによる滴定法により分析を行っている。
工程と硫酸水溶液による酸洗工程の両者を設けたステン
レス鋼帯の酸洗工程においては、遊離弗酸濃度、遊
離硝酸濃度、遊離硫酸濃度、混酸水溶液中の鉄イオ
ン濃度、硫酸水溶液中の鉄イオン濃度を分析する必要
がある。この場合、従来の分析方法では、は鉄−アセ
チルアセトン錯体退色吸光光度法により、、は水酸
化ナトリウム水溶液による中和滴定法により、は鉄−
サリチル酸錯体吸光光度法により、は過マンガン酸カ
リウムによる滴定法により分析を行っている。
【０００５】また、一般に、本発明の目的である硫酸鉄
に帰属する鉄イオンの分析方法としては、以下の方法が
よく知られている。すなわち、前記の酸洗工程における
従来の分析方法として、硫酸鉄含有硫酸水溶液中にＯ−
フェナントロリンの希釈液を添加し、過マンガン酸カリ
ウムを用いて滴定を行い、終点を紫から赤色に変色した
点と規定して、使用した過マンガン酸カリウムの量から
硫酸鉄の濃度を測定する方法や、硫酸鉄含有硫酸水溶液
中に過マンガン酸カリウムを滴下しつつ、自動電位差計
により終点を自動検知し、使用した過マンガン酸カリウ
ムの量から硫酸鉄の濃度を測定する方法がある。
に帰属する鉄イオンの分析方法としては、以下の方法が
よく知られている。すなわち、前記の酸洗工程における
従来の分析方法として、硫酸鉄含有硫酸水溶液中にＯ−
フェナントロリンの希釈液を添加し、過マンガン酸カリ
ウムを用いて滴定を行い、終点を紫から赤色に変色した
点と規定して、使用した過マンガン酸カリウムの量から
硫酸鉄の濃度を測定する方法や、硫酸鉄含有硫酸水溶液
中に過マンガン酸カリウムを滴下しつつ、自動電位差計
により終点を自動検知し、使用した過マンガン酸カリウ
ムの量から硫酸鉄の濃度を測定する方法がある。
【０００６】しかし、前記の酸洗工程における従来の分
析方法においては、各々の成分濃度を別個の方法で分析
していたため分析装置が大型となり、これが自動分析装
置の開発の阻害要因ともなっていた。
析方法においては、各々の成分濃度を別個の方法で分析
していたため分析装置が大型となり、これが自動分析装
置の開発の阻害要因ともなっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記問題点
を解決し、ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄
イオン濃度、特に硫酸酸洗液中の鉄イオン濃度および弗
酸・硝酸混酸酸洗液中の鉄イオン濃度の両者を、同一の
分析方法で、小型化した自動分析装置で測定可能な分析
方法を提供することを目的とする。
を解決し、ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄
イオン濃度、特に硫酸酸洗液中の鉄イオン濃度および弗
酸・硝酸混酸酸洗液中の鉄イオン濃度の両者を、同一の
分析方法で、小型化した自動分析装置で測定可能な分析
方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、硫酸水溶液お
よび弗酸・硝酸混酸水溶液による酸洗工程を有するステ
ンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分
析方法であって、前記硫酸酸洗工程で循環する硫酸水溶
液試料中に過酸化水素水を添加した後得られる水溶液
と、前記混酸酸洗工程で循環する混酸水溶液試料の両者
を、各々、鉄−サリチル酸錯体吸光光度法により分析す
ることを特徴とするステンレス鋼酸洗工程における酸洗
液中の鉄イオン濃度の分析方法である。
よび弗酸・硝酸混酸水溶液による酸洗工程を有するステ
ンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分
析方法であって、前記硫酸酸洗工程で循環する硫酸水溶
液試料中に過酸化水素水を添加した後得られる水溶液
と、前記混酸酸洗工程で循環する混酸水溶液試料の両者
を、各々、鉄−サリチル酸錯体吸光光度法により分析す
ることを特徴とするステンレス鋼酸洗工程における酸洗
液中の鉄イオン濃度の分析方法である。
【０００９】前記した本発明においては、添加する過酸
化水素水の濃度が、0.06〜0.25 w/v％であり、過酸化水
素水添加後、前記吸光光度法による分析迄の試料の保存
時間が３分以内であることが好ましい。
化水素水の濃度が、0.06〜0.25 w/v％であり、過酸化水
素水添加後、前記吸光光度法による分析迄の試料の保存
時間が３分以内であることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
る。本発明者らは、前記問題点を解決するために、鋭意
検討し、混酸水溶液中の鉄濃度と同じ分析方法が可能な
硫酸水溶液中の硫酸鉄の分析方法を模索した。このた
め、前記した混酸水溶液による酸洗工程と硫酸水溶液に
よる酸洗工程の両者を設けたステンレス鋼帯の酸洗工程
における混酸水溶液循環槽（以下混酸槽と記す）および
硫酸水溶液循環槽（以下硫酸槽と記す）の混酸水溶液中
および硫酸水溶液中の鉄イオンの形態およびその濃度を
分析した結果、下記の結果が得られた。
る。本発明者らは、前記問題点を解決するために、鋭意
検討し、混酸水溶液中の鉄濃度と同じ分析方法が可能な
硫酸水溶液中の硫酸鉄の分析方法を模索した。このた
め、前記した混酸水溶液による酸洗工程と硫酸水溶液に
よる酸洗工程の両者を設けたステンレス鋼帯の酸洗工程
における混酸水溶液循環槽（以下混酸槽と記す）および
硫酸水溶液循環槽（以下硫酸槽と記す）の混酸水溶液中
および硫酸水溶液中の鉄イオンの形態およびその濃度を
分析した結果、下記の結果が得られた。
【００１１】混酸槽における鉄イオンの形態および各濃
度： ２価の鉄・・・ 0.09 wt％、３価の鉄・・・ 3.01 wt％ 硫酸Ｉ槽における鉄イオンの形態および各濃度： ２価の鉄・・・ 5.4 wt％、３価の鉄・・・ 0.06 wt％ 硫酸II槽における鉄イオンの形態および各濃度： ２価の鉄・・・ 6.8 wt％、３価の鉄・・・ 0.09 wt％ これにより、混酸水溶液中では鉄イオンは３価の鉄イオ
ンが支配的であり、硫酸水溶液中では鉄イオンは２価の
鉄イオンが支配的であることが分かった。
度： ２価の鉄・・・ 0.09 wt％、３価の鉄・・・ 3.01 wt％ 硫酸Ｉ槽における鉄イオンの形態および各濃度： ２価の鉄・・・ 5.4 wt％、３価の鉄・・・ 0.06 wt％ 硫酸II槽における鉄イオンの形態および各濃度： ２価の鉄・・・ 6.8 wt％、３価の鉄・・・ 0.09 wt％ これにより、混酸水溶液中では鉄イオンは３価の鉄イオ
ンが支配的であり、硫酸水溶液中では鉄イオンは２価の
鉄イオンが支配的であることが分かった。
【００１２】以上得られた結果から、硫酸水溶液中の２
価の鉄イオンを３価の鉄イオンに酸化することが可能で
あれば、混酸水溶液中の鉄イオン濃度と同様の分析方
法、すなわち前記した鉄−サリチル酸錯体吸光光度法に
より硫酸水溶液中の２価の鉄イオン濃度の分析が可能と
なる。本発明によれば、硫酸鉄含有硫酸水溶液中に過酸
化水素水を添加し、２価の鉄イオンを３価の鉄イオンと
することにより、ステンレス酸洗工程における硫酸水溶
液中の鉄イオン濃度と、混酸水溶液中の鉄イオン濃度
を、同一の分析方法で分析することが可能となった。
価の鉄イオンを３価の鉄イオンに酸化することが可能で
あれば、混酸水溶液中の鉄イオン濃度と同様の分析方
法、すなわち前記した鉄−サリチル酸錯体吸光光度法に
より硫酸水溶液中の２価の鉄イオン濃度の分析が可能と
なる。本発明によれば、硫酸鉄含有硫酸水溶液中に過酸
化水素水を添加し、２価の鉄イオンを３価の鉄イオンと
することにより、ステンレス酸洗工程における硫酸水溶
液中の鉄イオン濃度と、混酸水溶液中の鉄イオン濃度
を、同一の分析方法で分析することが可能となった。
【００１３】本発明における硫酸鉄含有硫酸水溶液に添
加する過酸化水素水の濃度は、0.06〜0.25 w/v％である
ことが好ましい。これは、0.06 w/v％未満では鉄イオン
濃度が高くなるにしたがい、２価の鉄イオンの３価の鉄
イオンへの変換率が低下し、逆に0.25 w/v％超えの場合
退色効果が大きくなり、３価の鉄イオンへの変換率が試
料の保存時間と共に低下してしまい、Ｆｅ2+イオンの濃
度分析値の精度の低下が生じるためである。
加する過酸化水素水の濃度は、0.06〜0.25 w/v％である
ことが好ましい。これは、0.06 w/v％未満では鉄イオン
濃度が高くなるにしたがい、２価の鉄イオンの３価の鉄
イオンへの変換率が低下し、逆に0.25 w/v％超えの場合
退色効果が大きくなり、３価の鉄イオンへの変換率が試
料の保存時間と共に低下してしまい、Ｆｅ2+イオンの濃
度分析値の精度の低下が生じるためである。
【００１４】前記退色効果によるＦｅ2+イオンの濃度分
析値の精度の低下の防止のために、本発明においては、
過酸化水素水を添加した分析用試料は、過酸化水素水添
加後３分以内に、鉄−サリチル酸錯体吸光光度法により
測定することが好ましい。
析値の精度の低下の防止のために、本発明においては、
過酸化水素水を添加した分析用試料は、過酸化水素水添
加後３分以内に、鉄−サリチル酸錯体吸光光度法により
測定することが好ましい。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。なお、以下、本実施例においては、２価の鉄の
３価の鉄への変換率を、変換率と略記する。 （実施例１）Ｆｅ2+イオン濃度（以下Ｆｅ2+濃度と記
す）を変えた２価の鉄の標準サンプル液の各々に、濃度
の異なる過酸化水素水を添加し、鉄−サリチル酸錯体吸
光光度法により、変換率を調査した。
明する。なお、以下、本実施例においては、２価の鉄の
３価の鉄への変換率を、変換率と略記する。 （実施例１）Ｆｅ2+イオン濃度（以下Ｆｅ2+濃度と記
す）を変えた２価の鉄の標準サンプル液の各々に、濃度
の異なる過酸化水素水を添加し、鉄−サリチル酸錯体吸
光光度法により、変換率を調査した。
【００１６】Ｆｅ3+イオンはサリチル酸と紫色のキレー
ト錯化合物を形成するため、これを利用して波長 520nm
の光を用いて吸光光度法によりＦｅ3+イオン濃度（以下
Ｆｅ 3+濃度と記す）を測定する。具体的な測定手順の例
を、下記および図１に示す。 （１）サリチル酸呈色液の調製： (a)0.45M/lのKCl と0.06N のHCl とから成る緩衝液と、
(b) 2.4w/v％硝酸アルミニウムから成るマスキング剤
と、(c) 0.5w/v％サリチル酸ナトリウムから成る呈色液
とを等量ずつ混合し、水で10倍に希釈する。
ト錯化合物を形成するため、これを利用して波長 520nm
の光を用いて吸光光度法によりＦｅ3+イオン濃度（以下
Ｆｅ 3+濃度と記す）を測定する。具体的な測定手順の例
を、下記および図１に示す。 （１）サリチル酸呈色液の調製： (a)0.45M/lのKCl と0.06N のHCl とから成る緩衝液と、
(b) 2.4w/v％硝酸アルミニウムから成るマスキング剤
と、(c) 0.5w/v％サリチル酸ナトリウムから成る呈色液
とを等量ずつ混合し、水で10倍に希釈する。
【００１７】（２）分析用試料の調製：測定試料33μl
、過酸化水素水１ml、サリチル酸呈色液10ml、希釈水9
0mlをメスフラスコに分取し、１分間混合・攪拌する。 （３）吸光光度法による測定：（２）で得られた溶液の
一部を、石英ガラス製吸収セル（５mm）に採取し、波長
520nmにおける吸光度を測定し、予め作成した検量線に
より試料中のＦｅ3+濃度を求める。
、過酸化水素水１ml、サリチル酸呈色液10ml、希釈水9
0mlをメスフラスコに分取し、１分間混合・攪拌する。 （３）吸光光度法による測定：（２）で得られた溶液の
一部を、石英ガラス製吸収セル（５mm）に採取し、波長
520nmにおける吸光度を測定し、予め作成した検量線に
より試料中のＦｅ3+濃度を求める。
【００１８】図２、図３および図４に２価の鉄の標準サ
ンプル液（Ｆｅ2+濃度：2.5wt ％、5.0wt ％、10.0wt
％）に濃度の異なる過酸化水素水を添加した時の、過酸
化水素水の濃度と変換率との関係を示す。図２、図３お
よび図４から、Ｆｅ2+濃度が低い場合は、過酸化水素水
の濃度が低い場合でも変換率は95％以上が達成されるが
（図２）、Ｆｅ2+濃度がステンレス鋼帯の酸洗工程にお
ける硫酸槽硫酸水溶液中のＦｅ2+濃度（５〜10wt％）程
度の場合は、過酸化水素水の濃度が 0.03w/v％では変換
率は44％と低下することが示される（図４）。
ンプル液（Ｆｅ2+濃度：2.5wt ％、5.0wt ％、10.0wt
％）に濃度の異なる過酸化水素水を添加した時の、過酸
化水素水の濃度と変換率との関係を示す。図２、図３お
よび図４から、Ｆｅ2+濃度が低い場合は、過酸化水素水
の濃度が低い場合でも変換率は95％以上が達成されるが
（図２）、Ｆｅ2+濃度がステンレス鋼帯の酸洗工程にお
ける硫酸槽硫酸水溶液中のＦｅ2+濃度（５〜10wt％）程
度の場合は、過酸化水素水の濃度が 0.03w/v％では変換
率は44％と低下することが示される（図４）。
【００１９】すなわち、変換率80％以上を達成するため
には、硫酸水溶液へ添加する過酸化水素水の濃度は、0.
06 w/v％以上であることが好ましい（図２〜４）。一
方、図４に示されるように、過酸化水素水の濃度が 0.2
5w/v％の場合、過酸化水素水添加後の試料の保存時間と
ともに変換率が低下し、過酸化水素水の濃度の上限値は
0.25 w/v％であることが好ましい。
には、硫酸水溶液へ添加する過酸化水素水の濃度は、0.
06 w/v％以上であることが好ましい（図２〜４）。一
方、図４に示されるように、過酸化水素水の濃度が 0.2
5w/v％の場合、過酸化水素水添加後の試料の保存時間と
ともに変換率が低下し、過酸化水素水の濃度の上限値は
0.25 w/v％であることが好ましい。
【００２０】（実施例２）次に、前記の実験で明らかに
なった退色効果の影響を調べるために、Ｆｅ3+濃度を変
えた３価の鉄の標準サンプル液の各々に、濃度が0.125w
t ％の過酸化水素水を添加し、過酸化水素水添加後の試
料の保存時間が分析値に及ぼす影響を調べた。
なった退色効果の影響を調べるために、Ｆｅ3+濃度を変
えた３価の鉄の標準サンプル液の各々に、濃度が0.125w
t ％の過酸化水素水を添加し、過酸化水素水添加後の試
料の保存時間が分析値に及ぼす影響を調べた。
【００２１】図５に得られた結果を示す。図５における
縦軸の（鉄濃度分析値／真の鉄濃度）×100 ％の指標に
おいて、鉄濃度分析値は実施例１で示した鉄−サリチル
酸錯体吸光光度法により分析した分析値を示し、真の鉄
濃度は薬品の保証値より算出した値による分析値であ
る。なお、図５において、試料の保存時間が短時間の場
合、鉄濃度分析値が真の鉄濃度より若干高い値となって
いるが、これは存在する不純物としての２価の鉄イオン
が３価に変換されたためと推定される。
縦軸の（鉄濃度分析値／真の鉄濃度）×100 ％の指標に
おいて、鉄濃度分析値は実施例１で示した鉄−サリチル
酸錯体吸光光度法により分析した分析値を示し、真の鉄
濃度は薬品の保証値より算出した値による分析値であ
る。なお、図５において、試料の保存時間が短時間の場
合、鉄濃度分析値が真の鉄濃度より若干高い値となって
いるが、これは存在する不純物としての２価の鉄イオン
が３価に変換されたためと推定される。
【００２２】図５に示される結果から、過酸化水素水添
加後の試料の保存時間が３分を超えると、鉄−サリチル
酸錯体吸光光度法による分析値が低下し、試料の保存時
間は３分以内が好ましいことが分かった。以上の実施例
１および実施例２から、ステンレス鋼帯の酸洗工程に
おける硫酸槽の硫酸水溶液中のＦｅ2+イオンを主体とす
る鉄イオンの分析方法としては、過酸化水素水添加・鉄
−サリチル酸錯体吸光光度法が好適であること、この
場合、添加する過酸化水素水の濃度は、0.06〜0.25 w/v
％の範囲が好適であり、過酸化水素水添加後、前記吸光
光度法による分析迄の試料の保存時間が３分以内である
ことが好ましいことが分かった。
加後の試料の保存時間が３分を超えると、鉄−サリチル
酸錯体吸光光度法による分析値が低下し、試料の保存時
間は３分以内が好ましいことが分かった。以上の実施例
１および実施例２から、ステンレス鋼帯の酸洗工程に
おける硫酸槽の硫酸水溶液中のＦｅ2+イオンを主体とす
る鉄イオンの分析方法としては、過酸化水素水添加・鉄
−サリチル酸錯体吸光光度法が好適であること、この
場合、添加する過酸化水素水の濃度は、0.06〜0.25 w/v
％の範囲が好適であり、過酸化水素水添加後、前記吸光
光度法による分析迄の試料の保存時間が３分以内である
ことが好ましいことが分かった。
【００２３】（実施例３）本発明による分析法を用い
て、前記した混酸水溶液による酸洗工程と硫酸水溶液に
よる酸洗工程の両者を設けたステンレス鋼帯の酸洗工程
における硫酸槽の硫酸水溶液中の鉄イオン濃度を分析し
た。図６に、従来の過マンガン酸カリウムによる滴定法
（手分析）によって得られた鉄イオン濃度と、本発明に
よる過酸化水素水添加・鉄−サリチル酸錯体吸光光度法
により分析した鉄イオン濃度を対比して示す。
て、前記した混酸水溶液による酸洗工程と硫酸水溶液に
よる酸洗工程の両者を設けたステンレス鋼帯の酸洗工程
における硫酸槽の硫酸水溶液中の鉄イオン濃度を分析し
た。図６に、従来の過マンガン酸カリウムによる滴定法
（手分析）によって得られた鉄イオン濃度と、本発明に
よる過酸化水素水添加・鉄−サリチル酸錯体吸光光度法
により分析した鉄イオン濃度を対比して示す。
【００２４】なお、この場合の過酸化水素水の濃度は、
0.125w/v％、前記した試料の保存時間は、３分以内とし
た。また、本実施例においては、本発明による分析は、
試料採取、分析用試料の調製、測定、検量線に基づく鉄
濃度の算出は全て自動測定装置により行った。図６か
ら、本発明の方法による分析値は、実操業において、従
来法による分析値と問題のないレベルで一致しているこ
とが分かる。
0.125w/v％、前記した試料の保存時間は、３分以内とし
た。また、本実施例においては、本発明による分析は、
試料採取、分析用試料の調製、測定、検量線に基づく鉄
濃度の算出は全て自動測定装置により行った。図６か
ら、本発明の方法による分析値は、実操業において、従
来法による分析値と問題のないレベルで一致しているこ
とが分かる。
【００２５】（実施例４）実施例３の酸洗工程の混酸槽
の混酸水溶液中の鉄イオン濃度を、鉄−サリチル酸錯体
吸光光度法により分析した。なお、この場合は、実施例
３の自動測定装置の分析用試料の調製装置において、試
料溶液中に、弗化鉄イオンを分解するために硝酸アルミ
ニウム溶液を添加、混合し、分析を行った。
の混酸水溶液中の鉄イオン濃度を、鉄−サリチル酸錯体
吸光光度法により分析した。なお、この場合は、実施例
３の自動測定装置の分析用試料の調製装置において、試
料溶液中に、弗化鉄イオンを分解するために硝酸アルミ
ニウム溶液を添加、混合し、分析を行った。
【００２６】鉄−サリチル酸錯体吸光光度法により分析
した混酸水溶液中のＦｅ3+濃度30.6wt％は、精度保証さ
れている別の吸光光度計により分析した鉄濃度30.4wt％
とほぼ一致した。
した混酸水溶液中のＦｅ3+濃度30.6wt％は、精度保証さ
れている別の吸光光度計により分析した鉄濃度30.4wt％
とほぼ一致した。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、硫酸水溶液酸洗工程お
よび弗酸・硝酸混酸水溶液酸洗工程を有するステンレス
鋼酸洗工程における硫酸水溶液中の鉄イオン濃度と弗酸
・硝酸混酸水溶液中の鉄イオン濃度の両者を、同一の分
析方法で、精度良く自動分析が可能となり、またこの結
果、自動分析装置全体の小型化が可能となり、その工業
的価値は大きい。
よび弗酸・硝酸混酸水溶液酸洗工程を有するステンレス
鋼酸洗工程における硫酸水溶液中の鉄イオン濃度と弗酸
・硝酸混酸水溶液中の鉄イオン濃度の両者を、同一の分
析方法で、精度良く自動分析が可能となり、またこの結
果、自動分析装置全体の小型化が可能となり、その工業
的価値は大きい。
【図１】本発明の具体的な分析手順を示す工程図であ
る。
る。
【図２】過酸化水素水の濃度と変換率との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図３】過酸化水素水の濃度と変換率との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図４】過酸化水素水の濃度と変換率との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図５】過酸化水素水添加後の試料の保存時間と分析値
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図６】ステンレス鋼帯酸洗工程における硫酸水溶液中
の鉄イオン濃度の、本発明方法による分析値と従来法に
よる分析値との対比を示すグラフである。
の鉄イオン濃度の、本発明方法による分析値と従来法に
よる分析値との対比を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 硫酸水溶液および弗酸・硝酸混酸水溶液
による酸洗工程を有するステンレス鋼酸洗工程における
前記酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法であって、前記
硫酸酸洗工程で循環する硫酸水溶液試料中に過酸化水素
水を添加した後得られる水溶液と、前記混酸酸洗工程で
循環する混酸水溶液試料の両者を、各々、鉄−サリチル
酸錯体吸光光度法により分析することを特徴とするステ
ンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分
析方法。 - 【請求項２】 添加する過酸化水素水の濃度が、0.06〜
0.25 w/v％であり、過酸化水素水添加後、前記吸光光度
法による分析迄の試料の保存時間が３分以内であること
を特徴とする請求項１記載のステンレス鋼酸洗工程にお
ける酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34290895A JP3290580B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34290895A JP3290580B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09184834A true JPH09184834A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3290580B2 JP3290580B2 (ja) | 2002-06-10 |
Family
ID=18357457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34290895A Expired - Fee Related JP3290580B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | ステンレス鋼酸洗工程における酸洗液中の鉄イオン濃度の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3290580B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104634777A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-05-20 | 深圳力德力诺检测应用系统有限公司 | 肉丸中水杨酸的检测方法 |
| CN110257837A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-20 | 江苏方成生物科技有限公司 | 一种新型不锈钢除锈剂 |
-
1995
- 1995-12-28 JP JP34290895A patent/JP3290580B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104634777A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-05-20 | 深圳力德力诺检测应用系统有限公司 | 肉丸中水杨酸的检测方法 |
| CN110257837A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-20 | 江苏方成生物科技有限公司 | 一种新型不锈钢除锈剂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3290580B2 (ja) | 2002-06-10 |
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