JPH09165205A - 高純度酸素の製造方法 - Google Patents
高純度酸素の製造方法Info
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- JPH09165205A JPH09165205A JP7347740A JP34774095A JPH09165205A JP H09165205 A JPH09165205 A JP H09165205A JP 7347740 A JP7347740 A JP 7347740A JP 34774095 A JP34774095 A JP 34774095A JP H09165205 A JPH09165205 A JP H09165205A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/20—Capture or disposal of greenhouse gases of methane
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 空気分離装置の上部精留塔下部から生産され
る酸素ガスを原料ガスとして用い、二段階の吸脱着法を
用いて純度９９．９９９９％以上の高純度酸素を製造す
る。 【解決手段】 空気分離装置１の上部精留塔２下部から
生産される酸素ガスを原料ガスとして用いた二段階の吸
着法による高純度酸素の製造方法において、合成ゼオラ
イトを吸着材とする圧力変動式吸脱着装置５により原料
ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化
炭素を除去する前処理工程と、細孔径４Å程度の合成ゼ
オライトを吸着材とする−１６０℃以下の温度変動式吸
脱着装置１７によってアルゴンを除去する精製工程とか
らなる。
る酸素ガスを原料ガスとして用い、二段階の吸脱着法を
用いて純度９９．９９９９％以上の高純度酸素を製造す
る。 【解決手段】 空気分離装置１の上部精留塔２下部から
生産される酸素ガスを原料ガスとして用いた二段階の吸
着法による高純度酸素の製造方法において、合成ゼオラ
イトを吸着材とする圧力変動式吸脱着装置５により原料
ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化
炭素を除去する前処理工程と、細孔径４Å程度の合成ゼ
オライトを吸着材とする−１６０℃以下の温度変動式吸
脱着装置１７によってアルゴンを除去する精製工程とか
らなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、空気分離装置の
上部精留塔下部から生産されるアルゴン、窒素、メタ
ン、クリプトン、キセノン、二酸化炭素等を含む酸素ガ
スを原料とする高純度酸素の製造方法に関する。
上部精留塔下部から生産されるアルゴン、窒素、メタ
ン、クリプトン、キセノン、二酸化炭素等を含む酸素ガ
スを原料とする高純度酸素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸素は、空気中に約２１％含まれてお
り、その用途で最も多いのは金属精錬用で、そのほかに
は燃焼富化用、医療吸入用、合成空気用、液化酸素とし
てロケットの酸化剤として用いられている。また、酸素
は、半導体製造分野でプラズマ用ガスに利用されてお
り、この場合は純度９９．９９９９％以上の高純度の酸
素が要求されている。
り、その用途で最も多いのは金属精錬用で、そのほかに
は燃焼富化用、医療吸入用、合成空気用、液化酸素とし
てロケットの酸化剤として用いられている。また、酸素
は、半導体製造分野でプラズマ用ガスに利用されてお
り、この場合は純度９９．９９９９％以上の高純度の酸
素が要求されている。
【０００３】高純度酸素の公知の製造方法としては、空
気分離装置の上部精留塔下部で生産された酸素ガスを原
料として、二段階の精留法で製造するのが一般的であ
る。すなわち、二段階の精留法では、１段目の精留操作
で原料酸素ガス中の高沸点成分であるメタン、クリプト
ン、キセノン、二酸化炭素を除去し、２段目の精留操作
で低沸点成分であるアルゴン、窒素を除去することによ
って、高純度酸素を得ている。
気分離装置の上部精留塔下部で生産された酸素ガスを原
料として、二段階の精留法で製造するのが一般的であ
る。すなわち、二段階の精留法では、１段目の精留操作
で原料酸素ガス中の高沸点成分であるメタン、クリプト
ン、キセノン、二酸化炭素を除去し、２段目の精留操作
で低沸点成分であるアルゴン、窒素を除去することによ
って、高純度酸素を得ている。
【０００４】一方、吸着法を用いた酸素の製造方法とし
ては、空気を原料として第１次の圧力変動式吸着装置に
よって純度９５％程度の酸素ガスとなし、得られた酸素
ガスを原料として用い、極性を有する吸着材（例えば合
成ゼオライト）を用いた第２次の圧力変動式吸着装置に
よって酸素とアルゴンを分離し、純度９６〜９９％の酸
素を製造する方法（特開平２−２６６０９号公報）、空
気を原料として圧力変動式吸着装置によって純度９５％
程度の酸素ガスとなし、モレキュラーシーブ５Ａを吸着
材とする低温（−４０〜−７０℃）圧力変動式吸着装置
によってアルゴンを分離し、高純度酸素を製造する方法
（特開昭６２−２３５２０１号公報）等が提案されてい
る。
ては、空気を原料として第１次の圧力変動式吸着装置に
よって純度９５％程度の酸素ガスとなし、得られた酸素
ガスを原料として用い、極性を有する吸着材（例えば合
成ゼオライト）を用いた第２次の圧力変動式吸着装置に
よって酸素とアルゴンを分離し、純度９６〜９９％の酸
素を製造する方法（特開平２−２６６０９号公報）、空
気を原料として圧力変動式吸着装置によって純度９５％
程度の酸素ガスとなし、モレキュラーシーブ５Ａを吸着
材とする低温（−４０〜−７０℃）圧力変動式吸着装置
によってアルゴンを分離し、高純度酸素を製造する方法
（特開昭６２−２３５２０１号公報）等が提案されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記二段階の精留法に
よる高純度酸素の製造では、半導体製造分野で要求され
ている純度９９．９９９９％以上の高純度酸素の製造が
可能であるが、液化点まで冷却する必要があるため、設
備が複雑化、大型化するという欠点を有している。
よる高純度酸素の製造では、半導体製造分野で要求され
ている純度９９．９９９９％以上の高純度酸素の製造が
可能であるが、液化点まで冷却する必要があるため、設
備が複雑化、大型化するという欠点を有している。
【０００６】また、上記特開平２−２６６０９号公報、
特開昭６２−２３５２０１号公報に開示の方法は、吸着
法を用いることによって装置の小型化は達成できるが、
得られた高純度酸素の純度は９９％程度であり、半導体
製造分野で要求されている品質に達しないという欠点を
有している。
特開昭６２−２３５２０１号公報に開示の方法は、吸着
法を用いることによって装置の小型化は達成できるが、
得られた高純度酸素の純度は９９％程度であり、半導体
製造分野で要求されている品質に達しないという欠点を
有している。
【０００７】この発明の目的は、上記従来技術の欠点を
解消し、空気分離装置の上部精留塔下部から生産される
酸素ガスを原料ガスとして用い、二段階の吸脱着法を用
いて不純物としてのアルゴン、窒素、メタン、クリプト
ン、キセノン、二酸化炭素等を除去し、純度９９．９９
９９％以上の高純度酸素を製造できる高純度酸素の製造
方法を提供することにある。
解消し、空気分離装置の上部精留塔下部から生産される
酸素ガスを原料ガスとして用い、二段階の吸脱着法を用
いて不純物としてのアルゴン、窒素、メタン、クリプト
ン、キセノン、二酸化炭素等を除去し、純度９９．９９
９９％以上の高純度酸素を製造できる高純度酸素の製造
方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意試験研究を重ねた。その結果、空気分
離装置の上部精留塔下部から生産される酸素ガスを原料
ガスとして用い、圧力変動式吸脱着装置を用いて原料ガ
ス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化炭
素を除去したのち、細孔径４Å程度の合成ゼオライトを
吸着材とする−１６０℃以下の温度変動式吸脱着装置を
用いてアルゴンを分離することによって、純度９９．９
９９９％以上の高純度酸素を製造できることを究明し、
この発明に到達した。
を達成すべく鋭意試験研究を重ねた。その結果、空気分
離装置の上部精留塔下部から生産される酸素ガスを原料
ガスとして用い、圧力変動式吸脱着装置を用いて原料ガ
ス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化炭
素を除去したのち、細孔径４Å程度の合成ゼオライトを
吸着材とする−１６０℃以下の温度変動式吸脱着装置を
用いてアルゴンを分離することによって、純度９９．９
９９９％以上の高純度酸素を製造できることを究明し、
この発明に到達した。
【０００９】すなわちこの発明は、空気分離装置の上部
精留塔下部から生産される酸素ガスを原料ガスとして用
いた二段階の吸着法による高純度酸素の製造方法におい
て、合成ゼオライトを吸着材とする圧力変動式吸脱着装
置により原料ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセ
ノン、二酸化炭素を除去する前処理工程と、細孔径４Å
程度の合成ゼオライトを吸着材とする−１６０℃以下の
温度変動式吸脱着装置によってアルゴンを除去する精製
工程とからなることを特徴とする高純度酸素の製造方法
である。
精留塔下部から生産される酸素ガスを原料ガスとして用
いた二段階の吸着法による高純度酸素の製造方法におい
て、合成ゼオライトを吸着材とする圧力変動式吸脱着装
置により原料ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセ
ノン、二酸化炭素を除去する前処理工程と、細孔径４Å
程度の合成ゼオライトを吸着材とする−１６０℃以下の
温度変動式吸脱着装置によってアルゴンを除去する精製
工程とからなることを特徴とする高純度酸素の製造方法
である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下にこの発明の詳細を図１に基
づいて説明する。図１はこの発明の高純度酸素の製造方
法の一例を示す系統図である。図１において、１は上部
精留塔２と下部精留塔３からなる空気分離装置の精留
塔、４は精留塔１の上部精留塔２の下部からの酸素ガス
を昇圧する酸素圧縮機である。５は合成ゼオライト（好
ましくはＣａＡ型）が吸着材として充填された前処理塔
で、吸着、再生工程で操業する。酸素圧縮機４で昇圧さ
れた酸素ガスの一部は、原料ガスとして減圧弁６、流量
調整弁７、切替弁８を介して前処理塔５に導入され、原
料ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸
化炭素が吸着除去される。
づいて説明する。図１はこの発明の高純度酸素の製造方
法の一例を示す系統図である。図１において、１は上部
精留塔２と下部精留塔３からなる空気分離装置の精留
塔、４は精留塔１の上部精留塔２の下部からの酸素ガス
を昇圧する酸素圧縮機である。５は合成ゼオライト（好
ましくはＣａＡ型）が吸着材として充填された前処理塔
で、吸着、再生工程で操業する。酸素圧縮機４で昇圧さ
れた酸素ガスの一部は、原料ガスとして減圧弁６、流量
調整弁７、切替弁８を介して前処理塔５に導入され、原
料ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸
化炭素が吸着除去される。
【００１１】９は圧力調整弁１０、切替弁１１を介して
導入された前処理塔５で窒素、メタン、クリプトン、キ
セノン、二酸化炭素が除去されたアルゴンを含む精製ガ
スを一時貯蔵する精製ガスタンク。１２は前処理塔５で
吸着された窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸
化炭素を脱着するための切替弁、１３は前処理塔５と切
替弁１４を介して接続された真空ポンプで、前処理塔５
を減圧し、合成ゼオライトに吸着された窒素、メタン、
クリプトン、キセノン、二酸化炭素を脱着させて大気放
出する。
導入された前処理塔５で窒素、メタン、クリプトン、キ
セノン、二酸化炭素が除去されたアルゴンを含む精製ガ
スを一時貯蔵する精製ガスタンク。１２は前処理塔５で
吸着された窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸
化炭素を脱着するための切替弁、１３は前処理塔５と切
替弁１４を介して接続された真空ポンプで、前処理塔５
を減圧し、合成ゼオライトに吸着された窒素、メタン、
クリプトン、キセノン、二酸化炭素を脱着させて大気放
出する。
【００１２】１５は液面調整弁１６を介して液体窒素が
冷却剤として充填された断熱槽、１７は断熱槽１５に浸
漬された細孔径４Å程度の合成ゼオライトが充填された
アルゴン除去塔で、吸着、パージ、回収・再生工程で操
業する。アルゴン除去塔１７には、精製ガスタンク９か
ら切替弁１８、流量調整弁１９を介してアルゴンを含む
精製ガスが導入される。２０はアルゴン除去塔１７で吸
着されずに通過するアルゴンリッチガスを系外へ導出す
るための切替弁で、圧力調整弁２１を介して前記真空ポ
ンプ１３に接続されている。２２は製品タンク２３から
高純度酸素ガスの一部（製品酸素ガス量の約３０％）を
アルゴン除去塔１７内へパージのために導入するための
切替弁である。２４、２５はアルゴン除去塔１７内パー
ジ終了後、昇温（例えば−１９６℃から−７０℃以上）
によって生じる脱着高純度酸素ガスを製品ガス圧縮機２
６により昇圧して製品タンク２３に回収するための切替
弁である。なお、２７は断熱槽１５内に乾燥空気を導入
するための切替弁である。
冷却剤として充填された断熱槽、１７は断熱槽１５に浸
漬された細孔径４Å程度の合成ゼオライトが充填された
アルゴン除去塔で、吸着、パージ、回収・再生工程で操
業する。アルゴン除去塔１７には、精製ガスタンク９か
ら切替弁１８、流量調整弁１９を介してアルゴンを含む
精製ガスが導入される。２０はアルゴン除去塔１７で吸
着されずに通過するアルゴンリッチガスを系外へ導出す
るための切替弁で、圧力調整弁２１を介して前記真空ポ
ンプ１３に接続されている。２２は製品タンク２３から
高純度酸素ガスの一部（製品酸素ガス量の約３０％）を
アルゴン除去塔１７内へパージのために導入するための
切替弁である。２４、２５はアルゴン除去塔１７内パー
ジ終了後、昇温（例えば−１９６℃から−７０℃以上）
によって生じる脱着高純度酸素ガスを製品ガス圧縮機２
６により昇圧して製品タンク２３に回収するための切替
弁である。なお、２７は断熱槽１５内に乾燥空気を導入
するための切替弁である。
【００１３】前処理塔５は、吸着、再生工程で操業され
ており、例えば、吸着工程では、切替弁８、１１が開放
され、圧力調整弁１０は最初は閉止しているが所定圧
（圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ）になると開放し、切替弁１
２、１４が閉止しており、酸素圧縮機４で約２０ｋｇ／
ｃｍ2・Ｇに昇圧された酸素ガスの一部は、減圧弁６で
９．５ｋｇ／ｃｍ2・Ｇに減圧されたのち、流量調整弁
７を介して導入され、圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ、温度常
温の吸着条件で、窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素が吸着除去され、アルゴンを含む精製ガ
スは精製ガスタンク９に一時貯蔵される。次に再生工程
では、吸着工程終了後切替弁８、１１が閉止され、切替
弁１４を開放して真空ポンプ１３を起動し、前処理塔５
内を減圧することによって、合成ゼオライトに吸着され
ていた不純物である窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素を脱着させて大気放出し、前処理塔５内
の合成ゼオライトを再生する。なお、圧力９ｋｇ／ｃｍ
2・Ｇから大気圧程度までの減圧時に生じる脱着ガス
は、酸素圧縮機４の吸入ラインに戻入すれば酸素の収率
向上が期待できる。
ており、例えば、吸着工程では、切替弁８、１１が開放
され、圧力調整弁１０は最初は閉止しているが所定圧
（圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ）になると開放し、切替弁１
２、１４が閉止しており、酸素圧縮機４で約２０ｋｇ／
ｃｍ2・Ｇに昇圧された酸素ガスの一部は、減圧弁６で
９．５ｋｇ／ｃｍ2・Ｇに減圧されたのち、流量調整弁
７を介して導入され、圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ、温度常
温の吸着条件で、窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素が吸着除去され、アルゴンを含む精製ガ
スは精製ガスタンク９に一時貯蔵される。次に再生工程
では、吸着工程終了後切替弁８、１１が閉止され、切替
弁１４を開放して真空ポンプ１３を起動し、前処理塔５
内を減圧することによって、合成ゼオライトに吸着され
ていた不純物である窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素を脱着させて大気放出し、前処理塔５内
の合成ゼオライトを再生する。なお、圧力９ｋｇ／ｃｍ
2・Ｇから大気圧程度までの減圧時に生じる脱着ガス
は、酸素圧縮機４の吸入ラインに戻入すれば酸素の収率
向上が期待できる。
【００１４】断熱槽１５に浸漬された細孔径４Å程度の
合成ゼオライトが充填されたアルゴン除去塔１７は、吸
着、パージ、回収・再生工程で操業されており、例え
ば、吸着工程では、切替弁１８、２０が開放され、圧力
調整弁２１は最初は閉止しているが所定圧（１００Ｔｏ
ｒｒ程度）になると開放し、切替弁２２、２４、２５は
閉止しており、精製ガスタンク９から導入されたアルゴ
ンを含む精製ガスは、圧力１００Ｔｏｒｒ程度、温度−
１６０℃以下、例えば−１９６℃の吸着条件で、酸素を
細孔径４Å程度の合成ゼオライトに吸着させ、アルゴン
リッチガスを真空ポンプ１３を起動して系外へ放出す
る。
合成ゼオライトが充填されたアルゴン除去塔１７は、吸
着、パージ、回収・再生工程で操業されており、例え
ば、吸着工程では、切替弁１８、２０が開放され、圧力
調整弁２１は最初は閉止しているが所定圧（１００Ｔｏ
ｒｒ程度）になると開放し、切替弁２２、２４、２５は
閉止しており、精製ガスタンク９から導入されたアルゴ
ンを含む精製ガスは、圧力１００Ｔｏｒｒ程度、温度−
１６０℃以下、例えば−１９６℃の吸着条件で、酸素を
細孔径４Å程度の合成ゼオライトに吸着させ、アルゴン
リッチガスを真空ポンプ１３を起動して系外へ放出す
る。
【００１５】次にパージ工程では、吸着工程終了後切替
弁１８が閉止され、切替弁２２を開放してアルゴン除去
塔１７内に残存するアルゴンを、製品タンク２３から製
品酸素ガスの一部（約３０％）を用いてパージする。パ
ージに伴って生じる出口ガスは、真空ポンプ１３を起動
して系外へ放出する。なお、吸着工程で生じるアルゴン
リッチガスは、酸素圧縮機４の吸入ラインに戻入し、パ
ージ工程で生じる出口ガスは、精製ガスタンク９に戻入
すれば、酸素の収率向上が期待できる。
弁１８が閉止され、切替弁２２を開放してアルゴン除去
塔１７内に残存するアルゴンを、製品タンク２３から製
品酸素ガスの一部（約３０％）を用いてパージする。パ
ージに伴って生じる出口ガスは、真空ポンプ１３を起動
して系外へ放出する。なお、吸着工程で生じるアルゴン
リッチガスは、酸素圧縮機４の吸入ラインに戻入し、パ
ージ工程で生じる出口ガスは、精製ガスタンク９に戻入
すれば、酸素の収率向上が期待できる。
【００１６】回収・再生工程では、パージ工程終了後、
切替弁２０、２２を閉止し、断熱槽１５内に切替弁２７
を開放して乾燥空気を導入し、アルゴン除去塔１７内の
温度を−７０℃以上に上昇させる。その後切替弁２４、
２５を開放して製品ガス圧縮機２６を起動し、アルゴン
除去塔１７内を大気圧程度まで減圧し、脱着された高純
度酸素ガスを製品タンク２３に回収する。上記の操作を
順次繰り返すことによって、純度９９．９９９９％以上
の高純度酸素を得ることができる。
切替弁２０、２２を閉止し、断熱槽１５内に切替弁２７
を開放して乾燥空気を導入し、アルゴン除去塔１７内の
温度を−７０℃以上に上昇させる。その後切替弁２４、
２５を開放して製品ガス圧縮機２６を起動し、アルゴン
除去塔１７内を大気圧程度まで減圧し、脱着された高純
度酸素ガスを製品タンク２３に回収する。上記の操作を
順次繰り返すことによって、純度９９．９９９９％以上
の高純度酸素を得ることができる。
【００１７】なお、前記説明においては、前処理塔５お
よびアルゴン除去塔１７が１塔のバッチ方式を使用した
が、これに限定されるものではなく、それぞれ前処理塔
５を２塔、アルゴン除去塔１７を３塔として連続切替え
することによって、純度９９．９９９９％以上の高純度
酸素ガスを連続製造することができることは云うまでも
ない。
よびアルゴン除去塔１７が１塔のバッチ方式を使用した
が、これに限定されるものではなく、それぞれ前処理塔
５を２塔、アルゴン除去塔１７を３塔として連続切替え
することによって、純度９９．９９９９％以上の高純度
酸素ガスを連続製造することができることは云うまでも
ない。
【００１８】この発明において温度変動式吸着法のアル
ゴン除去塔１７における吸着温度を−１６０℃以下とし
たのは、これ以上の温度では酸素ガスと共にアルゴンも
吸着され、アルゴンを完全に分離して純度９９．９９９
９％以上の高純度酸素ガスを製造することができないた
めである。また、アルゴン除去塔１７における脱着温度
を−７０℃以上としたのは、−７０℃以下では酸素が十
分に脱着できず、細孔径４Å程度の合成ゼオライトの再
生が不十分となるからである。
ゴン除去塔１７における吸着温度を−１６０℃以下とし
たのは、これ以上の温度では酸素ガスと共にアルゴンも
吸着され、アルゴンを完全に分離して純度９９．９９９
９％以上の高純度酸素ガスを製造することができないた
めである。また、アルゴン除去塔１７における脱着温度
を−７０℃以上としたのは、−７０℃以下では酸素が十
分に脱着できず、細孔径４Å程度の合成ゼオライトの再
生が不十分となるからである。
【００１９】
【実施例】空気分離装置の上部精留塔下部からのアルゴ
ン４００ｐｐｍ以下、窒素１０ｐｐｍ以下、メタン１０
ｐｐｍ以下、クリプトン５ｐｐｍ以下、キセノン０．５
ｐｐｍ以下、二酸化炭素１０ｐｐｍ以下を含有する酸素
ガスを、図１に示す酸素圧縮機４で約２０ｋｇ／ｃｍ2
・Ｇに昇圧したのち、減圧弁６で９．５ｋｇ／ｃｍ2・
Ｇに減圧してＣａＡ型合成ゼオライトを吸着材として充
填した直径２０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの前処理塔５に
導入し、吸着圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温の吸着
条件で酸素ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素を吸着除去した。前処理塔５の頂部から
のアルゴン４００ｐｐｍを含む精製ガスは、精製ガスタ
ンク９に一時貯蔵した。吸着完了後、前処理塔５内を真
空ポンプ１３で１０Ｔｏｒｒ以下に減圧し、吸着されて
いた窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化炭素
を脱着させて大気中に放出し、前処理塔５内の合成ゼオ
ライトを再生した。
ン４００ｐｐｍ以下、窒素１０ｐｐｍ以下、メタン１０
ｐｐｍ以下、クリプトン５ｐｐｍ以下、キセノン０．５
ｐｐｍ以下、二酸化炭素１０ｐｐｍ以下を含有する酸素
ガスを、図１に示す酸素圧縮機４で約２０ｋｇ／ｃｍ2
・Ｇに昇圧したのち、減圧弁６で９．５ｋｇ／ｃｍ2・
Ｇに減圧してＣａＡ型合成ゼオライトを吸着材として充
填した直径２０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの前処理塔５に
導入し、吸着圧力９ｋｇ／ｃｍ2・Ｇ、温度常温の吸着
条件で酸素ガス中の窒素、メタン、クリプトン、キセノ
ン、二酸化炭素を吸着除去した。前処理塔５の頂部から
のアルゴン４００ｐｐｍを含む精製ガスは、精製ガスタ
ンク９に一時貯蔵した。吸着完了後、前処理塔５内を真
空ポンプ１３で１０Ｔｏｒｒ以下に減圧し、吸着されて
いた窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化炭素
を脱着させて大気中に放出し、前処理塔５内の合成ゼオ
ライトを再生した。
【００２０】精製ガスタンク９のアルゴン４００ｐｐｍ
を含む精製ガスは、液体窒素が冷却剤として充填された
断熱槽１５に浸漬された細孔径４Å程度の合成ゼオライ
トを吸着材として充填した直径２００ｍｍ、長さ６００
ｍｍのアルゴン除去塔１７に導入し、吸着圧力１００Ｔ
ｏｒｒ、温度−１９６℃の吸着条件で精製ガスから酸素
を吸着させ、吸着されずに流出するアルゴン約２５００
ｐｐｍを含むアルゴンリッチガスを、真空ポンプ１３で
系外に放出した。吸着終了後、アルゴン除去塔１７内に
残存するアルゴンを、製品タンク２３から純度９９．９
９９９％以上の製品酸素ガスの一部（製品酸素ガスの３
０％）を導入してパージし、パージに伴って生じた出口
ガスは、真空ポンプ１３で系外に放出した。パージ終了
後、断熱槽１５に乾燥空気を導入して、アルゴン除去塔
１７内の温度を−６０℃に上昇させ、製品ガス圧縮機２
６を起動してアルゴン除去塔１７内を大気圧まで減圧
し、アルゴン除去塔１７内の高純度酸素を製品タンク２
３に回収した。この回収された高純度酸素は、純度９
９．９９９９％以上であった。
を含む精製ガスは、液体窒素が冷却剤として充填された
断熱槽１５に浸漬された細孔径４Å程度の合成ゼオライ
トを吸着材として充填した直径２００ｍｍ、長さ６００
ｍｍのアルゴン除去塔１７に導入し、吸着圧力１００Ｔ
ｏｒｒ、温度−１９６℃の吸着条件で精製ガスから酸素
を吸着させ、吸着されずに流出するアルゴン約２５００
ｐｐｍを含むアルゴンリッチガスを、真空ポンプ１３で
系外に放出した。吸着終了後、アルゴン除去塔１７内に
残存するアルゴンを、製品タンク２３から純度９９．９
９９９％以上の製品酸素ガスの一部（製品酸素ガスの３
０％）を導入してパージし、パージに伴って生じた出口
ガスは、真空ポンプ１３で系外に放出した。パージ終了
後、断熱槽１５に乾燥空気を導入して、アルゴン除去塔
１７内の温度を−６０℃に上昇させ、製品ガス圧縮機２
６を起動してアルゴン除去塔１７内を大気圧まで減圧
し、アルゴン除去塔１７内の高純度酸素を製品タンク２
３に回収した。この回収された高純度酸素は、純度９
９．９９９９％以上であった。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたとおり、この発明方法によれ
ば、空気分離装置の上部精留塔下部からの酸素ガスを原
料として用い、小型化された圧力変動式吸脱着装置によ
ってアルゴン以外の不純物を除去したのち、細孔径４Å
程度の合成ゼオライトを吸着材とする−１６０℃以下の
温度変動式吸脱着装置によりアルゴンを分離することに
よって、半導体製造分野で要求される純度も９９．９９
９９％以上の高純度酸素ガスを、安価に製造することが
できる。
ば、空気分離装置の上部精留塔下部からの酸素ガスを原
料として用い、小型化された圧力変動式吸脱着装置によ
ってアルゴン以外の不純物を除去したのち、細孔径４Å
程度の合成ゼオライトを吸着材とする−１６０℃以下の
温度変動式吸脱着装置によりアルゴンを分離することに
よって、半導体製造分野で要求される純度も９９．９９
９９％以上の高純度酸素ガスを、安価に製造することが
できる。
【図１】この発明の高純度酸素の製造方法の一例を示す
系統図である。
系統図である。
１ 精留塔 ２ 上部精留塔 ３ 下部精留塔 ４ 酸素圧縮機 ５ 前処理塔 ６ 減圧弁 ７、１９ 流量調整弁 ８、１１、１２、１４、１８、２０、２２、２４、２
５、２７ 切替弁 ９ 精製ガスタンク １０、２１ 圧力調整弁 １３ 真空ポンプ １５ 断熱槽 １６ 液面調整弁 １７ アルゴン除去塔 ２３ 製品タンク ２６ 製品ガス圧縮機
５、２７ 切替弁 ９ 精製ガスタンク １０、２１ 圧力調整弁 １３ 真空ポンプ １５ 断熱槽 １６ 液面調整弁 １７ アルゴン除去塔 ２３ 製品タンク ２６ 製品ガス圧縮機
フロントページの続き (72)発明者 平井 靖夫 和歌山県和歌山市湊1850番地 共同酸素株 式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 空気分離装置の上部精留塔下部から生産
される酸素ガスを原料ガスとして用いた二段階の吸着法
による高純度酸素の製造方法において、合成ゼオライト
を吸着材とする圧力変動式吸脱着装置により原料ガス中
の窒素、メタン、クリプトン、キセノン、二酸化炭素を
除去する前処理工程と、細孔径４Å程度の合成ゼオライ
トを吸着材とする−１６０℃以下の温度変動式吸脱着装
置によってアルゴンを除去する精製工程とからなること
を特徴とする高純度酸素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7347740A JPH09165205A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 高純度酸素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7347740A JPH09165205A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 高純度酸素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165205A true JPH09165205A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18392271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7347740A Withdrawn JPH09165205A (ja) | 1995-12-15 | 1995-12-15 | 高純度酸素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09165205A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007119326A (ja) * | 2005-10-31 | 2007-05-17 | Kanto Gakuin | ノンアルゴン高濃度酸素精製装置 |
| CN106132508A (zh) * | 2014-02-04 | 2016-11-16 | 林德股份公司 | 制备和纯化合成气体的方法 |
-
1995
- 1995-12-15 JP JP7347740A patent/JPH09165205A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007119326A (ja) * | 2005-10-31 | 2007-05-17 | Kanto Gakuin | ノンアルゴン高濃度酸素精製装置 |
| CN106132508A (zh) * | 2014-02-04 | 2016-11-16 | 林德股份公司 | 制备和纯化合成气体的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030304 |