JPH09142934A - セラミックス、その評価方法、用途及び製造方法 - Google Patents
セラミックス、その評価方法、用途及び製造方法Info
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- JPH09142934A JPH09142934A JP7311045A JP31104595A JPH09142934A JP H09142934 A JPH09142934 A JP H09142934A JP 7311045 A JP7311045 A JP 7311045A JP 31104595 A JP31104595 A JP 31104595A JP H09142934 A JPH09142934 A JP H09142934A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶融アルミニウム等の溶融金属に対する
耐久性の大なるセラミックスを提供すること、長寿命の
金属蒸着用セラミックスヒーターを提供すること。 【解決手段】 ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮを含む相対密度
９０％以上のセラミックスであって、それぞれの粒子の
偏析している大きさが１５μｍ以下であることを特徴と
するセラミックス、上記セラミックスで構成されてなる
ことを特徴とする金属蒸着用セラミックスヒーターな
ど。
耐久性の大なるセラミックスを提供すること、長寿命の
金属蒸着用セラミックスヒーターを提供すること。 【解決手段】 ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮを含む相対密度
９０％以上のセラミックスであって、それぞれの粒子の
偏析している大きさが１５μｍ以下であることを特徴と
するセラミックス、上記セラミックスで構成されてなる
ことを特徴とする金属蒸着用セラミックスヒーターな
ど。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐久性の大なるセ
ラミックス、その評価方法と製造方法及びこのセラミッ
クスで構成された金属蒸着用セラミックスヒーターに関
する。
ラミックス、その評価方法と製造方法及びこのセラミッ
クスで構成された金属蒸着用セラミックスヒーターに関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、Ｃｒ、ＢＮなどの高融点金
属、Ａｕ、Ｓｂなどの融点が１０００℃程度の金属、更
にＡｌ、Ｓｎなどの低融点金属の真空蒸着用セラミック
スとしては、ＴｉＢ2 、ＺｒＢ2 などの導電性材料とＢ
Ｎ、ＡｌＮなどの高熱伝導性材料とからなる複合セラミ
ックスが使用されている。そして、融点が１０００℃以
上である金属を真空蒸着する場合には、蒸着用セラミッ
クス容器にこれらの金属を投入し電子線を照射する電子
線蒸着方式が、またそれよりも低融点金属の蒸着には、
蒸着用容器自体に電流を通して発熱させる抵抗加熱方式
が一般的に採用されている。
属、Ａｕ、Ｓｂなどの融点が１０００℃程度の金属、更
にＡｌ、Ｓｎなどの低融点金属の真空蒸着用セラミック
スとしては、ＴｉＢ2 、ＺｒＢ2 などの導電性材料とＢ
Ｎ、ＡｌＮなどの高熱伝導性材料とからなる複合セラミ
ックスが使用されている。そして、融点が１０００℃以
上である金属を真空蒸着する場合には、蒸着用セラミッ
クス容器にこれらの金属を投入し電子線を照射する電子
線蒸着方式が、またそれよりも低融点金属の蒸着には、
蒸着用容器自体に電流を通して発熱させる抵抗加熱方式
が一般的に採用されている。
【０００３】金属蒸着用セラミックスヒーターの使用に
際しては、セラミックスヒーターの両端をクランプで電
極につなぎ、適量の蒸着金属をセラミックスヒーターの
キャビティー部に入れ、真空排気を行い、電力を加えて
加熱蒸着し、適当な冷却時間をおいてから大気解放し、
被着体の交換、蒸着金属の供給を行うことが繰り返され
ている。
際しては、セラミックスヒーターの両端をクランプで電
極につなぎ、適量の蒸着金属をセラミックスヒーターの
キャビティー部に入れ、真空排気を行い、電力を加えて
加熱蒸着し、適当な冷却時間をおいてから大気解放し、
被着体の交換、蒸着金属の供給を行うことが繰り返され
ている。
【０００４】このような繰り返しの使用によって、セラ
ミックスヒーターが熱衝撃や大気解放時の酸化、更には
蒸着金属による侵食を繰り返し受け、微小クラックの生
成とその進展、セラミクッスヒーターの劣化による電気
抵抗の増加等の現象が起こり、セラミックスヒーターの
温度低下や温度分布の変化による蒸着膜厚分布の悪化・
折損等によって、その寿命となる。特に蒸着金属がセラ
ミックスヒーターの構成成分を侵食するような場合、例
えばＴＶブラウン管等の製造で用いられているアルミニ
ウム蒸着の場合、アルミニウム成分はＢＮを激しく侵食
するため、その寿命は極端に短くなる。
ミックスヒーターが熱衝撃や大気解放時の酸化、更には
蒸着金属による侵食を繰り返し受け、微小クラックの生
成とその進展、セラミクッスヒーターの劣化による電気
抵抗の増加等の現象が起こり、セラミックスヒーターの
温度低下や温度分布の変化による蒸着膜厚分布の悪化・
折損等によって、その寿命となる。特に蒸着金属がセラ
ミックスヒーターの構成成分を侵食するような場合、例
えばＴＶブラウン管等の製造で用いられているアルミニ
ウム蒸着の場合、アルミニウム成分はＢＮを激しく侵食
するため、その寿命は極端に短くなる。
【０００５】このようなセラミックスヒーターの寿命の
評価方法として、従来、蒸着を繰り返し行った際のセラ
ミックスヒーターに生じた亀裂の発生程度の目視観察か
ら耐久性を判断する方法、真空蒸着機の所定位置に設置
された基板に付着した蒸着膜の厚みを干渉計で測定し判
断する方法、真空蒸着機中に膜厚計を設置し、膜厚を調
べて一定膜厚以下になる蒸着回数を比較し判断する方法
などがある。
評価方法として、従来、蒸着を繰り返し行った際のセラ
ミックスヒーターに生じた亀裂の発生程度の目視観察か
ら耐久性を判断する方法、真空蒸着機の所定位置に設置
された基板に付着した蒸着膜の厚みを干渉計で測定し判
断する方法、真空蒸着機中に膜厚計を設置し、膜厚を調
べて一定膜厚以下になる蒸着回数を比較し判断する方法
などがある。
【０００６】しかし、亀裂を目視観察する方法では亀裂
の測定には定量性がなく、またセラミックスヒーター寿
命との相関性も低い。干渉計で膜厚を調べる方法では、
膜厚を調べるごとに真空を解放する必要があるので煩雑
なうえに時間がかかる。膜厚計により膜厚を調べる方法
は、蒸着装置内に大がかりな装置を設置する必要があ
り、また膜厚計に水晶振動子などを用いた場合、その摩
耗が激しく、コスト的にも不利である。更には、上記膜
厚を調べる二つの評価方法においては、蒸着条件によっ
て膜厚が変化するため、セラミックスヒーターの寿命を
正確に評価できないという欠点があった。
の測定には定量性がなく、またセラミックスヒーター寿
命との相関性も低い。干渉計で膜厚を調べる方法では、
膜厚を調べるごとに真空を解放する必要があるので煩雑
なうえに時間がかかる。膜厚計により膜厚を調べる方法
は、蒸着装置内に大がかりな装置を設置する必要があ
り、また膜厚計に水晶振動子などを用いた場合、その摩
耗が激しく、コスト的にも不利である。更には、上記膜
厚を調べる二つの評価方法においては、蒸着条件によっ
て膜厚が変化するため、セラミックスヒーターの寿命を
正確に評価できないという欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高耐
久性で寿命の長い金属蒸着用セラミックスヒーターを製
作することのできるセラミックス及びそのセラミックス
で構成された金属蒸着用セラミックスヒーターを提供す
ることである。本発明の他の目的は、上記従来のセラミ
ックスの評価方法の欠点を解決し、セラミックス本来の
特性の変化を測定し、信頼性の高い評価方法を提供する
ことである。このような目的は、以下に説明する本発明
によって達成することができる。
久性で寿命の長い金属蒸着用セラミックスヒーターを製
作することのできるセラミックス及びそのセラミックス
で構成された金属蒸着用セラミックスヒーターを提供す
ることである。本発明の他の目的は、上記従来のセラミ
ックスの評価方法の欠点を解決し、セラミックス本来の
特性の変化を測定し、信頼性の高い評価方法を提供する
ことである。このような目的は、以下に説明する本発明
によって達成することができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は以下
を要旨とするセラミックス、その評価方法、用途及び製
造方法である。
を要旨とするセラミックス、その評価方法、用途及び製
造方法である。
【０００９】（請求項１） ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮを
含む相対密度９０％以上のセラミックスであって、それ
ぞれの粒子の偏析している大きさが１５μｍ以下である
ことを特徴とするセラミックス。 （請求項２） キャビティー底厚Ｈｍｍのセラミックス
ヒーター内にキャビティー容積に対しＶ体積％のアルミ
ニウムを入れ、定電圧又は定電流の真空下で蒸着試験を
繰り返し行って、アルミニウム蒸着回数１回当たりのア
ルミニウム蒸着完了時間Ｔ秒と抵抗増加率Ｒ％を測定
し、Ａ＝（Ｔ・Ｒ）×１００／（Ｈ・Ｖ）から耐久性指
数Ａ値を求め、そのＡ値によってセラミックスの耐久性
を知ることを特徴とするセラミックスの評価方法。 （請求項３） 請求項２記載の評価方法で評価したと
き、耐久性指数Ａ値が２．５以下（０を含む）であるこ
とを特徴とするＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを含むセラミ
ックス。 （請求項４） 請求項１又は請求項３記載のセラミック
スで構成されてなることを特徴とする金属蒸着用セラミ
ックスヒーター。 （請求項５） ＴｉＢ2 粉末、ＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末
を含む混合粉末原料であって各粉末の平均粒径が５μｍ
以下であり、ＴｉＢ2 の割合が４０〜７０重量％、Ａｌ
ＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％でしかもＡｌ
Ｎ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であり、ＢＮ粉末の
酸素含有量が０．５〜４．０重量％である原料を温度１
６００℃以上で焼結することを特徴とするセラミックス
の製造方法。
含む相対密度９０％以上のセラミックスであって、それ
ぞれの粒子の偏析している大きさが１５μｍ以下である
ことを特徴とするセラミックス。 （請求項２） キャビティー底厚Ｈｍｍのセラミックス
ヒーター内にキャビティー容積に対しＶ体積％のアルミ
ニウムを入れ、定電圧又は定電流の真空下で蒸着試験を
繰り返し行って、アルミニウム蒸着回数１回当たりのア
ルミニウム蒸着完了時間Ｔ秒と抵抗増加率Ｒ％を測定
し、Ａ＝（Ｔ・Ｒ）×１００／（Ｈ・Ｖ）から耐久性指
数Ａ値を求め、そのＡ値によってセラミックスの耐久性
を知ることを特徴とするセラミックスの評価方法。 （請求項３） 請求項２記載の評価方法で評価したと
き、耐久性指数Ａ値が２．５以下（０を含む）であるこ
とを特徴とするＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを含むセラミ
ックス。 （請求項４） 請求項１又は請求項３記載のセラミック
スで構成されてなることを特徴とする金属蒸着用セラミ
ックスヒーター。 （請求項５） ＴｉＢ2 粉末、ＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末
を含む混合粉末原料であって各粉末の平均粒径が５μｍ
以下であり、ＴｉＢ2 の割合が４０〜７０重量％、Ａｌ
ＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％でしかもＡｌ
Ｎ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であり、ＢＮ粉末の
酸素含有量が０．５〜４．０重量％である原料を温度１
６００℃以上で焼結することを特徴とするセラミックス
の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、さらに詳しく本発明につい
て説明する。
て説明する。
【００１１】本発明のセラミックスにおいて、Ｔｉ
Ｂ2 、ＡｌＮ、ＢＮを含みその相対密度が９０％以上で
あるという要件は従来と同じであるが、ＴｉＢ2 、Ａｌ
Ｎ、ＢＮのそれぞれの粒子の偏析している大きさが１５
μｍ以下好ましくは１２μｍ以下であるという点が従来
と異なっている。従来品例えば特公昭５３−２０２５６
号公報で得られたセラミックスのＴｉＢ2 、ＡｌＮ、Ｂ
Ｎの偏析の大きさは、それぞれ２０μｍ、２５μｍ、３
５μｍ程度であったものである。
Ｂ2 、ＡｌＮ、ＢＮを含みその相対密度が９０％以上で
あるという要件は従来と同じであるが、ＴｉＢ2 、Ａｌ
Ｎ、ＢＮのそれぞれの粒子の偏析している大きさが１５
μｍ以下好ましくは１２μｍ以下であるという点が従来
と異なっている。従来品例えば特公昭５３−２０２５６
号公報で得られたセラミックスのＴｉＢ2 、ＡｌＮ、Ｂ
Ｎの偏析の大きさは、それぞれ２０μｍ、２５μｍ、３
５μｍ程度であったものである。
【００１２】ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮ各粒子の偏析の大
きさは、セラミックス断面のＳＥＭ像やＣＯＭＰＯ（反
射電子）像を観察することによって求めることができ
る。具体的には、セラミックス断面を研磨しＣＯＭＰＯ
像を観察すると、ＴｉＢ2 は白色、ＡｌＮは灰色、ＢＮ
は黒色にコントラストが付く。そこで３５倍程度のＣＯ
ＭＰＯ像から、白色、灰色、黒色の最も大きく偏析して
いるところをそれぞれ５００倍程度に拡大し偏析の大き
ささを測定する。この時、偏析形状が円形であればその
直径を、楕円形であれば長軸と短軸の平均を、角型であ
れば対角線の長い方と短い方の平均をそれぞれ各粒子の
偏析の大きさとする。
きさは、セラミックス断面のＳＥＭ像やＣＯＭＰＯ（反
射電子）像を観察することによって求めることができ
る。具体的には、セラミックス断面を研磨しＣＯＭＰＯ
像を観察すると、ＴｉＢ2 は白色、ＡｌＮは灰色、ＢＮ
は黒色にコントラストが付く。そこで３５倍程度のＣＯ
ＭＰＯ像から、白色、灰色、黒色の最も大きく偏析して
いるところをそれぞれ５００倍程度に拡大し偏析の大き
ささを測定する。この時、偏析形状が円形であればその
直径を、楕円形であれば長軸と短軸の平均を、角型であ
れば対角線の長い方と短い方の平均をそれぞれ各粒子の
偏析の大きさとする。
【００１３】例えば、図１はセラミックスＣＯＭＰＯ像
の模式図であり、Ａ（ＴｉＢ2 ）、Ｂ（ＡｌＮ）、Ｃ
（ＢＮ）はそれぞれの単一粒子又は多数の粒子の集合体
を示したものであるが、各粒子の偏析の大きさは、それ
ぞれ（Ａ1 ＋Ａ2 ）／２、（Ｂ1 ＋Ｂ2 ）／２、（Ｃ1
＋Ｃ2 ）／２となる。
の模式図であり、Ａ（ＴｉＢ2 ）、Ｂ（ＡｌＮ）、Ｃ
（ＢＮ）はそれぞれの単一粒子又は多数の粒子の集合体
を示したものであるが、各粒子の偏析の大きさは、それ
ぞれ（Ａ1 ＋Ａ2 ）／２、（Ｂ1 ＋Ｂ2 ）／２、（Ｃ1
＋Ｃ2 ）／２となる。
【００１４】本発明において、ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮ
各粒子の偏析の大きさが１５μｍをこえると、金属特に
アルミニウムを蒸着した際に強い浸食を受けセラミック
スにクラックが生じやすくなる。理想的には各成分の一
次粒子の大きさで均一に分散していることである。
各粒子の偏析の大きさが１５μｍをこえると、金属特に
アルミニウムを蒸着した際に強い浸食を受けセラミック
スにクラックが生じやすくなる。理想的には各成分の一
次粒子の大きさで均一に分散していることである。
【００１５】本発明のセラミックスにおいて、Ｔｉ
Ｂ2 、ＡｌＮ、ＢＮを構成成分としている理由は、Ｔｉ
Ｂ2 により導電性を、ＡｌＮにより熱伝導性を、そして
ＢＮにより耐熱衝撃性を付与させるためである。ＴｉＢ
2 、ＡｌＮ、ＢＮの割合は、ＴｉＢ2 ４０〜７０重量
％、ＡｌＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％でし
かもＡｌＮ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であること
が好ましい。また、本発明において、相対密度９０％以
上としたのは、相対密度が９０％未満であると、セラミ
ックスの開気孔の割合が増加して機械的強度が不足し、
特にセラミックスヒーターの用途に供したときに蒸着金
属が侵入しセラミックスヒーターの冷却時に体積変化を
生じクラックが発生する。
Ｂ2 、ＡｌＮ、ＢＮを構成成分としている理由は、Ｔｉ
Ｂ2 により導電性を、ＡｌＮにより熱伝導性を、そして
ＢＮにより耐熱衝撃性を付与させるためである。ＴｉＢ
2 、ＡｌＮ、ＢＮの割合は、ＴｉＢ2 ４０〜７０重量
％、ＡｌＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％でし
かもＡｌＮ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であること
が好ましい。また、本発明において、相対密度９０％以
上としたのは、相対密度が９０％未満であると、セラミ
ックスの開気孔の割合が増加して機械的強度が不足し、
特にセラミックスヒーターの用途に供したときに蒸着金
属が侵入しセラミックスヒーターの冷却時に体積変化を
生じクラックが発生する。
【００１６】次に、本発明のセラミックスの評価方法に
ついて説明する。本発明の評価方法においては、先ず被
評価体セラミックスからセラミックスヒーターを作製す
る。その作製方法については例えば特公平６−６６９０
６号公報に記載されている。本発明においては、セラミ
ックスヒーターのキャビティー部の底厚Ｈｍｍはいくら
でも良いが２ｍｍ程度が好ましい。
ついて説明する。本発明の評価方法においては、先ず被
評価体セラミックスからセラミックスヒーターを作製す
る。その作製方法については例えば特公平６−６６９０
６号公報に記載されている。本発明においては、セラミ
ックスヒーターのキャビティー部の底厚Ｈｍｍはいくら
でも良いが２ｍｍ程度が好ましい。
【００１７】また、蒸着試験を行う真空度は５×１０-3
以下であることが好ましく、これよりも小さいとヒータ
ーの酸化が進み正確な評価が困難となる。蒸着はセラミ
ックスヒーターに定電圧又は定電流を印加する抵抗加熱
によって行われる。
以下であることが好ましく、これよりも小さいとヒータ
ーの酸化が進み正確な評価が困難となる。蒸着はセラミ
ックスヒーターに定電圧又は定電流を印加する抵抗加熱
によって行われる。
【００１８】キャビティーに入れられる１回のアルミニ
ウム量（キャビティー容積に対するアルミ投入量：Ｖ体
積％）はいくらでも良いが、キャビティー容積の１〜８
０％特に４〜３０％とすることが好ましい。１％未満で
はセラミックスヒーターの抵抗増加が小さいので抵抗増
加率を正確に求めるためには試験回数を多くする必要が
あり評価に時間がかかる。また、８０％をこえると溶融
したアルミニウムがキャビティー外側に溢れでる。ここ
で選定された１回のアルミニウム投入量は、試験が終わ
るまで変更されない。
ウム量（キャビティー容積に対するアルミ投入量：Ｖ体
積％）はいくらでも良いが、キャビティー容積の１〜８
０％特に４〜３０％とすることが好ましい。１％未満で
はセラミックスヒーターの抵抗増加が小さいので抵抗増
加率を正確に求めるためには試験回数を多くする必要が
あり評価に時間がかかる。また、８０％をこえると溶融
したアルミニウムがキャビティー外側に溢れでる。ここ
で選定された１回のアルミニウム投入量は、試験が終わ
るまで変更されない。
【００１９】アルミニウム蒸着は、定電圧駆動法又は定
電流駆動法のいずれかで行われる。その際の電圧と電流
には特に制限はないが、セラミックスヒーターがアルミ
ニウム蒸着によって劣化されていない抵抗値すなわち初
期抵抗値において、アルミニウムの蒸着開始から完了す
るまでの時間（Ｔ秒）が５〜６０秒特に好ましくは１０
〜３０秒で完了するような電圧（定電圧駆動法の場合）
又は電流（定電流駆動法の場合）を選定することが好ま
しい。ここで選定された電圧又は電流は試験が終わるま
で変更されない。
電流駆動法のいずれかで行われる。その際の電圧と電流
には特に制限はないが、セラミックスヒーターがアルミ
ニウム蒸着によって劣化されていない抵抗値すなわち初
期抵抗値において、アルミニウムの蒸着開始から完了す
るまでの時間（Ｔ秒）が５〜６０秒特に好ましくは１０
〜３０秒で完了するような電圧（定電圧駆動法の場合）
又は電流（定電流駆動法の場合）を選定することが好ま
しい。ここで選定された電圧又は電流は試験が終わるま
で変更されない。
【００２０】ここで、アルミニウムの蒸着開始と完了の
時間は、定電圧駆動法の場合は時間に対する電流値の変
化を、定電流駆動法の場合は時間に対する電圧値の変化
を読み取ることによって判断することができる。例え
ば、定電圧駆動法の場合、セラミックスヒータのキャビ
ティー内にアルミニウムを投入し電圧を印加すると電流
値はセラミックスヒーターの温度上昇とともに低下す
る。そして、アルミニウムが溶融しキャビティー内に濡
れ広がると、電流がその濡れ部にも流れるため急激に電
流値が増加する。この電流値の立ち上がった時間を蒸着
開始時間とする。次いで、立ち上がった電流値は、一度
最大値を示した後アルミニウムの蒸着とともに徐々に低
下しやがて一定値となる。この一定の電流値を示したと
きの時間を蒸着完了時間とする。定電流駆動法では、電
圧値がこれと全く逆の挙動を示すので同様にしてアルミ
ニウムの蒸着開始と完了の時間を判断することができ
る。
時間は、定電圧駆動法の場合は時間に対する電流値の変
化を、定電流駆動法の場合は時間に対する電圧値の変化
を読み取ることによって判断することができる。例え
ば、定電圧駆動法の場合、セラミックスヒータのキャビ
ティー内にアルミニウムを投入し電圧を印加すると電流
値はセラミックスヒーターの温度上昇とともに低下す
る。そして、アルミニウムが溶融しキャビティー内に濡
れ広がると、電流がその濡れ部にも流れるため急激に電
流値が増加する。この電流値の立ち上がった時間を蒸着
開始時間とする。次いで、立ち上がった電流値は、一度
最大値を示した後アルミニウムの蒸着とともに徐々に低
下しやがて一定値となる。この一定の電流値を示したと
きの時間を蒸着完了時間とする。定電流駆動法では、電
圧値がこれと全く逆の挙動を示すので同様にしてアルミ
ニウムの蒸着開始と完了の時間を判断することができ
る。
【００２１】本発明において、アルミニウムの蒸着開始
から５秒未満で蒸着が完了するような電圧又は電流で試
験を行ったのでは、セラミックスヒーターの抵抗増加が
著しく大きくなり適切ではない。また、蒸着開始から６
０秒をこえて蒸着が完了するような電圧又は電流では、
逆にセラミックスヒーターの抵抗増加が小さくなり抵抗
増加率を正確に求めるための試験回数が多くなる。な
お、本発明においては、試験促進のため、蒸着に先だっ
て蒸着に必要な電力よりも低い電力でセラミックスヒー
ターとアルミニウムを予備加熱しておくこともできる。
から５秒未満で蒸着が完了するような電圧又は電流で試
験を行ったのでは、セラミックスヒーターの抵抗増加が
著しく大きくなり適切ではない。また、蒸着開始から６
０秒をこえて蒸着が完了するような電圧又は電流では、
逆にセラミックスヒーターの抵抗増加が小さくなり抵抗
増加率を正確に求めるための試験回数が多くなる。な
お、本発明においては、試験促進のため、蒸着に先だっ
て蒸着に必要な電力よりも低い電力でセラミックスヒー
ターとアルミニウムを予備加熱しておくこともできる。
【００２２】本発明の評価方法においては、セラミック
スヒーターの抵抗値を測定できる装置、例えば抵抗測定
器、電圧計、電流計などが必要である。セラミックスヒ
ーターの抵抗は、アルミニウムの蒸着が完了した段階で
抵抗測定器を用いて行うか又は定電圧駆動法においては
電流を、また定電流駆動法においては電圧を測定するこ
とによって行うことができる。抵抗測定は、アルミニウ
ム蒸着回数１回ごとに行っても良く、数回行った後に行
っても良い。重要なことは、抵抗測定は数点で行い、そ
れらの平均からアルミニウム蒸着回数１回当たりの抵抗
増加率Ｒ％を求めることである。Ｒ％は一般に（１）式
より求められるが、数点の測定値より回帰式などを用い
て求めることが望ましい。
スヒーターの抵抗値を測定できる装置、例えば抵抗測定
器、電圧計、電流計などが必要である。セラミックスヒ
ーターの抵抗は、アルミニウムの蒸着が完了した段階で
抵抗測定器を用いて行うか又は定電圧駆動法においては
電流を、また定電流駆動法においては電圧を測定するこ
とによって行うことができる。抵抗測定は、アルミニウ
ム蒸着回数１回ごとに行っても良く、数回行った後に行
っても良い。重要なことは、抵抗測定は数点で行い、そ
れらの平均からアルミニウム蒸着回数１回当たりの抵抗
増加率Ｒ％を求めることである。Ｒ％は一般に（１）式
より求められるが、数点の測定値より回帰式などを用い
て求めることが望ましい。
【００２３】 Ｒ＝（Ｒn −Ｒ0 ）×１００／（Ｒ0 ・Ｎ） ・・・・・（１） Ｒn ：アルミニウム蒸着回数Ｎ回後のセラミックスヒー
ターの抵抗値 Ｒ0 ：セラミックスヒーターの初期抵抗値 Ｎ ：アルミニウム蒸着回数
ターの抵抗値 Ｒ0 ：セラミックスヒーターの初期抵抗値 Ｎ ：アルミニウム蒸着回数
【００２４】上記で測定されたセラミックスヒーターの
キャビティー部の底厚Ｈｍｍ、アルミニウム投入量Ｖ体
積％、アルミニウム蒸着開始から完了するまでの時間Ｔ
秒、アルミニウム蒸着１回当たりの抵抗増加率Ｒ％か
ら、Ａ＝（Ｔ・Ｒ）×１００／（Ｈ・Ｖ）により耐久性
指数Ａ値を算出する。このＡ値はセラミックスの耐久性
と相関があり、Ａ値が２．５以下のセラミックスで構成
されたセラミックスヒーターによればアルミニウム蒸着
回数５００回以上となる。また、抵抗増加率は通常０又
は正の値であり、抵抗増加率が負になるということはキ
ャビティ内にアルミニウムが残っている場合である。従
って、Ａ値が負となる場合はセラミックスの寿命が短
い。
キャビティー部の底厚Ｈｍｍ、アルミニウム投入量Ｖ体
積％、アルミニウム蒸着開始から完了するまでの時間Ｔ
秒、アルミニウム蒸着１回当たりの抵抗増加率Ｒ％か
ら、Ａ＝（Ｔ・Ｒ）×１００／（Ｈ・Ｖ）により耐久性
指数Ａ値を算出する。このＡ値はセラミックスの耐久性
と相関があり、Ａ値が２．５以下のセラミックスで構成
されたセラミックスヒーターによればアルミニウム蒸着
回数５００回以上となる。また、抵抗増加率は通常０又
は正の値であり、抵抗増加率が負になるということはキ
ャビティ内にアルミニウムが残っている場合である。従
って、Ａ値が負となる場合はセラミックスの寿命が短
い。
【００２５】本発明の評価方法において、アルミニウム
を蒸着金属として選択した理由は、アルミニウムが一般
的な蒸着金属であること、及び通常この種のセラミック
スはアルミニウムによって浸食を受けやすいＢＮを構成
成分としていることによるものである。
を蒸着金属として選択した理由は、アルミニウムが一般
的な蒸着金属であること、及び通常この種のセラミック
スはアルミニウムによって浸食を受けやすいＢＮを構成
成分としていることによるものである。
【００２６】本発明のセラミックスは、上記セラミック
スの評価方法による耐久性指数Ａ値が２．５以下（０を
含む）であり、ＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを成分として
含むものである。このようなセラミックスは、溶融アル
ミニウム等の溶融金属に対する耐久性が大であるという
利点がある。
スの評価方法による耐久性指数Ａ値が２．５以下（０を
含む）であり、ＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを成分として
含むものである。このようなセラミックスは、溶融アル
ミニウム等の溶融金属に対する耐久性が大であるという
利点がある。
【００２７】本発明の金属蒸着用セラミックスヒーター
は、上記したセラミックスすなわちＴｉＢ2 、ＡｌＮ、
ＢＮを含む相対密度９０％以上のセラミックスであっ
て、それぞれの粒子の偏析している大きさが１５μｍ以
下であるセラミックスで構成されたものであるか、又は
上記したセラミックスの評価方法で測定された耐久性指
数Ａ値が２．５以下（０を含む）のセラミックスで構成
されたものである。本発明のセラミックスヒーターによ
ればアルミニウム蒸着回数５００回以上を達成すること
ができ、これは従来の２００〜３００回程度に比べて極
めて長寿命である。
は、上記したセラミックスすなわちＴｉＢ2 、ＡｌＮ、
ＢＮを含む相対密度９０％以上のセラミックスであっ
て、それぞれの粒子の偏析している大きさが１５μｍ以
下であるセラミックスで構成されたものであるか、又は
上記したセラミックスの評価方法で測定された耐久性指
数Ａ値が２．５以下（０を含む）のセラミックスで構成
されたものである。本発明のセラミックスヒーターによ
ればアルミニウム蒸着回数５００回以上を達成すること
ができ、これは従来の２００〜３００回程度に比べて極
めて長寿命である。
【００２８】本発明の金属蒸着用セラミックスヒーター
は、セラミックスを所定の形状に機械加工し、蒸着金属
投入用のキャビティー等を形成することによって製作す
ることができる。
は、セラミックスを所定の形状に機械加工し、蒸着金属
投入用のキャビティー等を形成することによって製作す
ることができる。
【００２９】次に、本発明のセラミックスの製造方法に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００３０】原料粉末としては、ＴｉＢ2 粉末、ＡｌＮ
粉末及びＢＮ粉末を含む混合粉末であって各粉末の平均
粒径が５μｍ以下であり、ＴｉＢ2 の割合が４０〜７０
重量％、ＡｌＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％
でしかもＡｌＮ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であ
り、ＢＮ粉末の酸素含有量が０．５〜４．０重量％であ
るものを使用する。
粉末及びＢＮ粉末を含む混合粉末であって各粉末の平均
粒径が５μｍ以下であり、ＴｉＢ2 の割合が４０〜７０
重量％、ＡｌＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％
でしかもＡｌＮ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であ
り、ＢＮ粉末の酸素含有量が０．５〜４．０重量％であ
るものを使用する。
【００３１】各粉末の平均粒径は、マイクロトラックで
測定された累積粒径分布が５０％となる粒子径である。
各粉末の平均粒径が５μｍをこえると、得られたセラミ
ックスのＴｉＢ2 粒子、ＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の偏析
大きさが大きくなり、特に侵食性の強い金属を蒸着した
際などに、セラミックスヒーターに大きなクラックが生
じやすく耐久性が低下する。各粉末の平均粒径は小さい
ほど好ましいが、一般に市販されている各粉末の平均粒
径は、ＴｉＢ2 が１〜２０μｍ、ＡｌＮが１〜２０μ
ｍ、ＢＮが１〜３０μｍ程度であり、それ以下の粒子を
用いる場合は粉砕を行う必要がある。しかし、粉砕を行
うと必然的に不純物の混入や酸化などによる劣化が生じ
るため、現状レベルにおける各粉末の平均粒径は０．５
μｍ程度が限度である。
測定された累積粒径分布が５０％となる粒子径である。
各粉末の平均粒径が５μｍをこえると、得られたセラミ
ックスのＴｉＢ2 粒子、ＡｌＮ粒子及びＢＮ粒子の偏析
大きさが大きくなり、特に侵食性の強い金属を蒸着した
際などに、セラミックスヒーターに大きなクラックが生
じやすく耐久性が低下する。各粉末の平均粒径は小さい
ほど好ましいが、一般に市販されている各粉末の平均粒
径は、ＴｉＢ2 が１〜２０μｍ、ＡｌＮが１〜２０μ
ｍ、ＢＮが１〜３０μｍ程度であり、それ以下の粒子を
用いる場合は粉砕を行う必要がある。しかし、粉砕を行
うと必然的に不純物の混入や酸化などによる劣化が生じ
るため、現状レベルにおける各粉末の平均粒径は０．５
μｍ程度が限度である。
【００３２】原料粉末のＴｉＢ2 の割合は、セラミック
スヒーターの所望する電気抵抗に応じて４０〜７０重量
％とする。残部の６０〜３０重量％をＡｌＮとＢＮを主
体とする。ＡｌＮとＢＮの割合は、ＡｌＮ／ＢＮ重量比
で２／８〜８／２好ましくは３／７〜７／３である。Ａ
ｌＮ／ＢＮ重量比が２／８より小さいとセラミックスの
ＢＮ量が多くなり過ぎて相対密度が低下し、またＢＮを
侵食するような金属例えばアルミニウムを蒸着する際に
セラミックスヒーターの劣化が激しく短寿命となる。し
かも、ＡｌＮの割合が相対的に少なくなるためセラミッ
クスヒーターの熱伝導性が低下し、蒸着膜厚分布が低下
する。一方、ＡｌＮ／ＢＮ重量比が８／２をこえると、
ＢＮの量が少なくなりセラミックスヒーターの耐熱衝撃
性が低下して短寿命となったり、機械的強度が大きくな
って加工性が低下する。
スヒーターの所望する電気抵抗に応じて４０〜７０重量
％とする。残部の６０〜３０重量％をＡｌＮとＢＮを主
体とする。ＡｌＮとＢＮの割合は、ＡｌＮ／ＢＮ重量比
で２／８〜８／２好ましくは３／７〜７／３である。Ａ
ｌＮ／ＢＮ重量比が２／８より小さいとセラミックスの
ＢＮ量が多くなり過ぎて相対密度が低下し、またＢＮを
侵食するような金属例えばアルミニウムを蒸着する際に
セラミックスヒーターの劣化が激しく短寿命となる。し
かも、ＡｌＮの割合が相対的に少なくなるためセラミッ
クスヒーターの熱伝導性が低下し、蒸着膜厚分布が低下
する。一方、ＡｌＮ／ＢＮ重量比が８／２をこえると、
ＢＮの量が少なくなりセラミックスヒーターの耐熱衝撃
性が低下して短寿命となったり、機械的強度が大きくな
って加工性が低下する。
【００３３】原料粉末のＢＮ粉末は、その酸素含有量が
０．５〜４．０重量％好ましくは１．０〜３．０重量％
がである。ＢＮ粉末の酸素含有量が０．５重量％未満で
はセラミックスの機械的強度が小さくなり、また４．０
重量％をこえると機械的強度が大きくなり過ぎて加工性
が低下する。
０．５〜４．０重量％好ましくは１．０〜３．０重量％
がである。ＢＮ粉末の酸素含有量が０．５重量％未満で
はセラミックスの機械的強度が小さくなり、また４．０
重量％をこえると機械的強度が大きくなり過ぎて加工性
が低下する。
【００３４】各原料の混合方法としては、リボンブレン
ダーやヘンシェルミキサーなどの一般的な装置を用いて
行うことができるが、原料が二次凝集などしている場合
には、ボールミルや振動ミルなどの粉砕混合を用いるこ
とが好ましい。更には、混合した原料粉末を転動造粒機
やロール式の造粒機を用いて造粒し焼結に供しても良
く、またスプレードライヤーなどで乾燥、造粒を同時に
行ってから焼結に供しても良い。
ダーやヘンシェルミキサーなどの一般的な装置を用いて
行うことができるが、原料が二次凝集などしている場合
には、ボールミルや振動ミルなどの粉砕混合を用いるこ
とが好ましい。更には、混合した原料粉末を転動造粒機
やロール式の造粒機を用いて造粒し焼結に供しても良
く、またスプレードライヤーなどで乾燥、造粒を同時に
行ってから焼結に供しても良い。
【００３５】原料粉末の焼結は、常温で予備成形を行っ
た後、常圧焼結又はホットプレスしても良く、予備成形
を行わずに直接ダイス中に原料粉末を充填し、ホットプ
レス法などで焼結することもできる。焼結温度について
は、１６００℃以上好ましくは１７００〜２０００℃で
ある。１６００℃未満では焼結が十分に行われず、相対
密度、機械的強度が小さくなる。焼結温度の上限につい
ては、ホットプレスの場合、２１００℃をこえると焼結
時にセラミックスと型とが焼き付けを起こす恐れがある
のでそれよりも低いほうが望ましい。
た後、常圧焼結又はホットプレスしても良く、予備成形
を行わずに直接ダイス中に原料粉末を充填し、ホットプ
レス法などで焼結することもできる。焼結温度について
は、１６００℃以上好ましくは１７００〜２０００℃で
ある。１６００℃未満では焼結が十分に行われず、相対
密度、機械的強度が小さくなる。焼結温度の上限につい
ては、ホットプレスの場合、２１００℃をこえると焼結
時にセラミックスと型とが焼き付けを起こす恐れがある
のでそれよりも低いほうが望ましい。
【００３６】
【実施例】以下、実施例と比較例により、さらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００３７】実施例１〜７ 比較例１〜７ 表１に示すＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮの各粉末を表２に
示す割合でボールミルで５時間混合し、表２に示すホッ
トプレス条件でセラミックスを製造した。
示す割合でボールミルで５時間混合し、表２に示すホッ
トプレス条件でセラミックスを製造した。
【００３８】得られたセラミックスから、６×４×１１
０ｍｍの棒状サンプルを複数本づつ加工し、その寸法と
重量を正確に測定して密度を求め、各材質の理論密度及
び配合比から算出された理論密度からセラミックスの相
対密度を測定した。また、棒状サンプルの断面を研磨
し、ＣＯＭＰＯ像観察よりＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮ成分
の偏析の大きさを求めた。それらの結果を表２に示し
た。
０ｍｍの棒状サンプルを複数本づつ加工し、その寸法と
重量を正確に測定して密度を求め、各材質の理論密度及
び配合比から算出された理論密度からセラミックスの相
対密度を測定した。また、棒状サンプルの断面を研磨
し、ＣＯＭＰＯ像観察よりＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮ成分
の偏析の大きさを求めた。それらの結果を表２に示し
た。
【００３９】別の棒状サンプル中央に４×２×６０ｍｍ
の大きさの蒸着金属投入用キャビティーを加工し、金属
蒸着用セラミックスヒーターを製作した。このセラミッ
クスヒーターを真空装置系内に入れ、アルミニウムの蒸
着試験を行った。まず、セラミックスヒーターの端部を
電極に接続し、その後系内を真空度２×１０-4ｔｏｒｒ
の真空にした。この状態において、セラミックスヒータ
ーにアルミニウム線を１回あたり１２０ｍｇ投入し、定
電圧駆動法によりアルミニウム蒸着終了までの時間が２
３秒となるように各セラミックスヒーター毎に電圧を設
定した。このセラミックスヒーターを用いてアルミニウ
ム蒸着試験を２００回繰り返して行い、そのときの抵抗
増加率を測定し、耐久性指数Ａ値を算出した。それらの
結果を表２に示した。なお、比較例４と６のセラミック
スは機械的強度が大きく高く、加工することができなか
った。
の大きさの蒸着金属投入用キャビティーを加工し、金属
蒸着用セラミックスヒーターを製作した。このセラミッ
クスヒーターを真空装置系内に入れ、アルミニウムの蒸
着試験を行った。まず、セラミックスヒーターの端部を
電極に接続し、その後系内を真空度２×１０-4ｔｏｒｒ
の真空にした。この状態において、セラミックスヒータ
ーにアルミニウム線を１回あたり１２０ｍｇ投入し、定
電圧駆動法によりアルミニウム蒸着終了までの時間が２
３秒となるように各セラミックスヒーター毎に電圧を設
定した。このセラミックスヒーターを用いてアルミニウ
ム蒸着試験を２００回繰り返して行い、そのときの抵抗
増加率を測定し、耐久性指数Ａ値を算出した。それらの
結果を表２に示した。なお、比較例４と６のセラミック
スは機械的強度が大きく高く、加工することができなか
った。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】実施例８ 実施例２で製作した金属蒸着用セラミックスヒーターを
用い、アルミニウム蒸着時間を１５秒、蒸着回数を１０
０回としたこと以外は、実施例２と同様にして試験を行
い耐久性指数Ａ値を求めた。その結果を表３に示した。
用い、アルミニウム蒸着時間を１５秒、蒸着回数を１０
０回としたこと以外は、実施例２と同様にして試験を行
い耐久性指数Ａ値を求めた。その結果を表３に示した。
【００４３】更に、実施例２で製作した金属蒸着用セラ
ミックスヒーターを用い、１回のアルミニウム蒸着量を
１２０ｍｇ、蒸着時間２０秒として繰り返し蒸着試験を
行い、アルミニウム蒸着膜厚が初期値の７０％以下にな
った回数を寿命回数として、その回数を測定した。その
結果を表３に示した。
ミックスヒーターを用い、１回のアルミニウム蒸着量を
１２０ｍｇ、蒸着時間２０秒として繰り返し蒸着試験を
行い、アルミニウム蒸着膜厚が初期値の７０％以下にな
った回数を寿命回数として、その回数を測定した。その
結果を表３に示した。
【００４４】比較例８〜１０ 市販されているＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを主成分とす
る金属蒸着用セラミックスヒーターについて、実施例８
と同様なアルミニウム蒸着試験を行った。それらの結果
を表３に示した。
る金属蒸着用セラミックスヒーターについて、実施例８
と同様なアルミニウム蒸着試験を行った。それらの結果
を表３に示した。
【００４５】
【表３】
【００４６】
【発明の効果】本発明のセラミックスによれば、溶融ア
ルミニウム等の溶融金属に対する耐久性の大なるセラミ
ックスが提供される。本発明のセラミックスの用途とし
ては、電子線蒸着用の金属蒸発用容器、抵抗加熱型の金
属蒸着用ヒーター、金属融解用ルツボ等がある。
ルミニウム等の溶融金属に対する耐久性の大なるセラミ
ックスが提供される。本発明のセラミックスの用途とし
ては、電子線蒸着用の金属蒸発用容器、抵抗加熱型の金
属蒸着用ヒーター、金属融解用ルツボ等がある。
【００４７】本発明の金属蒸着用セラミックスヒーター
によれば、その使用寿命を著しく延ばすことができる。
によれば、その使用寿命を著しく延ばすことができる。
【００４８】また、本発明のセラミックスの評価方法に
よれば、その精度が高まり高信頼性のある評価方法とな
る。
よれば、その精度が高まり高信頼性のある評価方法とな
る。
【図１】ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮ各粒子の偏析の大きさ
の測定法を説明するための、セラミックスＣＯＭＰＯ像
の模式図である。
の測定法を説明するための、セラミックスＣＯＭＰＯ像
の模式図である。
Ａ ＴｉＢ2 粒子 Ｂ ＡｌＮ粒子 Ｃ ＢＮ粒子
Claims (5)
- 【請求項１】 ＴｉＢ2 、ＡｌＮ、ＢＮを含む相対密度
９０％以上のセラミックスであって、それぞれの粒子の
偏析している大きさが１５μｍ以下であることを特徴と
するセラミックス。 - 【請求項２】 キャビティー底厚Ｈｍｍのセラミックス
ヒーター内にキャビティー容積に対しＶ体積％のアルミ
ニウムを入れ、定電圧又は定電流の真空下で蒸着試験を
繰り返し行って、アルミニウム蒸着回数１回当たりのア
ルミニウム蒸着完了時間Ｔ秒と抵抗増加率Ｒ％を測定
し、Ａ＝（Ｔ・Ｒ）×１００／（Ｈ・Ｖ）から耐久性指
数Ａ値を求め、そのＡ値によってセラミックスの耐久性
を知ることを特徴とするセラミックスの評価方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の評価方法で評価したと
き、耐久性指数Ａ値が２．５以下（０を含む）であるこ
とを特徴とするＴｉＢ2 、ＡｌＮ及びＢＮを含むセラミ
ックス。 - 【請求項４】 請求項１又は請求項３記載のセラミック
スで構成されてなることを特徴とする金属蒸着用セラミ
ックスヒーター。 - 【請求項５】 ＴｉＢ2 粉末、ＡｌＮ粉末及びＢＮ粉末
を含む混合粉末原料であって各粉末の平均粒径が５μｍ
以下であり、ＴｉＢ2 の割合が４０〜７０重量％、Ａｌ
ＮとＢＮが両者の合計で６０〜３０重量％でしかもＡｌ
Ｎ／ＢＮの重量比が２／８〜８／２であり、ＢＮ粉末の
酸素含有量が０．５〜４．０重量％である原料を温度１
６００℃以上で焼結することを特徴とするセラミックス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7311045A JPH09142934A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | セラミックス、その評価方法、用途及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7311045A JPH09142934A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | セラミックス、その評価方法、用途及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09142934A true JPH09142934A (ja) | 1997-06-03 |
Family
ID=18012454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7311045A Pending JPH09142934A (ja) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | セラミックス、その評価方法、用途及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09142934A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056496A1 (ja) * | 2003-12-11 | 2005-06-23 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス焼結体、セラミックス焼結体の製造方法、金属蒸着用発熱体 |
| WO2005113465A1 (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス、その製造方法及びそれを用いた金属蒸発用容器 |
| CN109970452A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-05 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种陶瓷蒸发舟用复合材料的无压烧结制备方法 |
-
1995
- 1995-11-29 JP JP7311045A patent/JPH09142934A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005056496A1 (ja) * | 2003-12-11 | 2005-06-23 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス焼結体、セラミックス焼結体の製造方法、金属蒸着用発熱体 |
| US7632768B2 (en) | 2003-12-11 | 2009-12-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramics sintered and exothermic body for metal vapor deposition |
| WO2005113465A1 (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-01 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス、その製造方法及びそれを用いた金属蒸発用容器 |
| CN109970452A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-05 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种陶瓷蒸发舟用复合材料的无压烧结制备方法 |
| CN109970452B (zh) * | 2019-04-30 | 2021-07-09 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种陶瓷蒸发舟用复合材料的无压烧结制备方法 |
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