JPH09134516A - Magnetic recording medium - Google Patents

Magnetic recording medium

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Publication number
JPH09134516A
JPH09134516A JP29003595A JP29003595A JPH09134516A JP H09134516 A JPH09134516 A JP H09134516A JP 29003595 A JP29003595 A JP 29003595A JP 29003595 A JP29003595 A JP 29003595A JP H09134516 A JPH09134516 A JP H09134516A
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JP
Japan
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magnetic film
concentration
amount
film
recording medium
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Pending
Application number
JP29003595A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Osamu Yoshida
修 吉田
Noriyuki Kitaori
典之 北折
Katsumi Sasaki
克己 佐々木
Junko Ishikawa
准子 石川
Katsumi Endo
克巳 遠藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP29003595A priority Critical patent/JPH09134516A/en
Publication of JPH09134516A publication Critical patent/JPH09134516A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a magnetic recording medium which excels in durability by providing a Fe-C-O series magnetic film, providing a region having a high concentration of C in the upper layer part of the magnetic film and in the lower layer part and providing a region having a low concentration of C between the upper layer part and the lower layer part. SOLUTION: An under coat layer for enhancing the density of a magnetic film is provided on the surface of a supporting body 1 when needed. On the under coat layer, an Fe-C-O based metal thin film type magnetic film 2 is provided. A region having a high concentration of C is provided in the upper layer part and in the lower layer part of the magnetic film 2 and a region having a low concentration of C is provided between the upper layer part and the lower layer part. The magnetic film 2 in overlaid with a protective film 3, and the protective film 3 a lubricant layer 4. Also, the other surface of the supporting body 1 is overlaid with a back coat layer.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、Fe−C−O系磁
性膜を有する磁気記録媒体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium having an Fe-CO system magnetic film.

【0002】[0002]

【発明が解決しようとする課題】磁気テープ等の磁気記
録媒体においては、高密度記録化の要請から、非磁性支
持体上に設けられる磁性膜として、バインダ樹脂を用い
た塗布型のものではなく、バインダ樹脂を用いない金属
薄膜型のものが提案されている。すなわち、無電解メッ
キ等の湿式メッキ手段、真空蒸着、スパッタリングある
いはイオンプレーティング等の乾式メッキ手段により磁
性膜を構成した磁気記録媒体が提案されている。そし
て、この種の磁気記録媒体は磁性体の充填密度が高いこ
とから、高密度記録に適したものである。この種の金属
薄膜型の磁気記録媒体における磁性材料としては、例え
ばCo−Cr合金やCo−Ni合金などの磁性金属が用
いられている。しかし、Coは稀少物質であることか
ら、多量に使用するとコストが高く付く。
In a magnetic recording medium such as a magnetic tape, due to the demand for high density recording, the magnetic film provided on the non-magnetic support is not a coating type using a binder resin. , A metal thin film type that does not use a binder resin has been proposed. That is, there has been proposed a magnetic recording medium having a magnetic film formed by a wet plating means such as electroless plating or a dry plating means such as vacuum deposition, sputtering or ion plating. This kind of magnetic recording medium is suitable for high-density recording because of its high packing density of magnetic material. As a magnetic material in this kind of metal thin film type magnetic recording medium, a magnetic metal such as a Co—Cr alloy or a Co—Ni alloy is used. However, since Co is a rare substance, the cost increases when used in a large amount.

【0003】そこで、非Co系金属磁性材料としてFe
とNiが考えられるものの、Feは安価であり、かつ、
環境汚染の問題も少なく、更には飽和磁化が大きいこと
から、金属薄膜型の磁気記録媒体の磁性材料としてFe
が注目され始めた。しかし、Feは錆やすいことから、
化学的に安定なものとする必要が有る。このような観点
から、磁性膜をFex N(Fe−N)やFe−N−Oで
構成することが提案された。そして、これらの磁性膜で
構成した磁気記録媒体は、磁気特性が良好であり、か
つ、耐蝕性に優れ、高密度記録に優れたものであると謳
われている。
Therefore, Fe is used as a non-Co metallic magnetic material.
Although Ni can be considered, Fe is inexpensive and
Since there are few problems of environmental pollution and the saturation magnetization is large, Fe is used as a magnetic material of a metal thin film type magnetic recording medium.
Started to be noticed. However, since Fe easily rusts,
It needs to be chemically stable. From this point of view, it has been proposed that the magnetic film be made of Fe x N (Fe-N) or Fe-N-O. A magnetic recording medium composed of these magnetic films is said to have good magnetic properties, excellent corrosion resistance, and high density recording.

【0004】しかし、最近においては、高密度記録に伴
い、厳しい屋外での使用など、より厳しい条件下での使
用がなされるようになった。従って、本発明の目的は、
より耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することであ
る。
However, in recent years, along with high density recording, it has come to be used under more severe conditions such as severe outdoor use. Therefore, the object of the present invention is to
An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having higher durability.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】前記本発明の目的は、F
e−C−O系の磁性膜を備えてなり、前記Fe−C−O
系磁性膜の上層部と下層部とにC濃度が高く、上層部と
下層部との間にあってはC濃度が低い領域があることを
特徴とする磁気記録媒体によって達成される。
The above-mentioned object of the present invention is F
and a Fe—C—O-based magnetic film.
This is achieved by a magnetic recording medium characterized in that there is a region having a high C concentration in the upper layer portion and the lower layer portion of the system magnetic film and a region having a low C concentration between the upper layer portion and the lower layer portion.

【0006】特に、Fe−C−O系の磁性膜を備えてな
り、前記Fe−C−O系磁性膜の上層部と下層部とにC
濃度が高い領域があり、上層部と下層部との間にあって
はC濃度が低いことを特徴とする磁気記録媒体によって
達成される。又、Fe−C−O系の磁性膜を備えてな
り、前記Fe−C−O系磁性膜のオージェ電子分光分析
において、縦軸にFe量、C量、及びO量(Fe量+C
量+O量=100%)を、横軸にスパッタ時間をとる
と、スパッタ開始近傍時とスパッタ終了近傍時において
C量に山が認められるものであることを特徴とする磁気
記録媒体によって達成される。
In particular, a Fe--C--O based magnetic film is provided, and C is provided in the upper and lower layers of the Fe--C--O based magnetic film.
This is achieved by a magnetic recording medium characterized by having a high concentration region and a low C concentration between the upper layer portion and the lower layer portion. The Fe-C-O-based magnetic film is provided, and in the Auger electron spectroscopy analysis of the Fe-C-O-based magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, the C content, and the O content (Fe content + C).
(Amount + O amount = 100%), and when the sputtering time is taken on the horizontal axis, a peak is found in the C amount near the start of sputtering and near the end of sputtering. .

【0007】上記Fe−C−O系磁性膜の上層部におけ
るC濃度のピーク値C1 は10〜50at.%、下層部
におけるC濃度のピークC2 は10〜50at.%であ
るものが好ましい。特に、Fe−C−O系磁性膜の上層
部におけるC濃度のピーク値C1 が15〜45at.
%、下層部におけるC濃度のピーク値C2 は15〜45
at.%、前記上層部と下層部との中間におけるC濃度
3 は5〜30at.%であり、C1 >C3 ,C2 >C
3 であるものが好ましい。
The peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O type magnetic film is 10 to 50 at. %, The peak C 2 of C concentration in the lower layer is 10 to 50 at. % Is preferred. Particularly, the peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 15 to 45 at.
%, The peak value C 2 of C concentration in the lower layer is 15 to 45
at. %, The C concentration C 3 in the middle between the upper layer portion and the lower layer portion is 5 to 30 at. %, And C 1 > C 3 , C 2 > C
Those of 3 are preferred.

【0008】又、Fe−C−O系磁性膜におけるC濃度
のピーク値C1 ,C2 に対応した点においてはFe濃度
が低下したものが好ましい。すなわち、C濃度において
1やC2 の値を示す山(ピーク)の位置に対応した位
置で、Fe濃度が低下したものが好ましい。前記Fe−
C−O系磁性膜においては、C濃度分布に山が、又、F
e濃度分布には谷があることを述べたが、前記山(谷)
の間の領域においてはO濃度がほぼ一定であるのが好ま
しい。
Further, in the point corresponding to the peak values C 1 and C 2 of the C concentration in the Fe—C—O type magnetic film, it is preferable that the Fe concentration is lowered. That is, it is preferable that the Fe concentration is lowered at the position corresponding to the position of the peak (peak) showing the values of C 1 and C 2 in the C concentration. Fe-
In the C—O magnetic film, the C concentration distribution has peaks and F
e It was stated that there are valleys in the concentration distribution.
It is preferable that the O concentration is substantially constant in the region between.

【0009】又、Fe−C−O系磁性膜におけるFe
量、C量、及びO量は 50at.%≦Fe量≦90at.% 5at.%≦C量≦35at.% 5at.%≦O量≦35at.% を満たすことが好ましい。
Fe in the Fe--C--O system magnetic film
Amount, C amount, and O amount are 50 at. % ≦ Fe amount ≦ 90 at. % 5 at. % ≦ C amount ≦ 35 at. % 5 at. % ≦ O amount ≦ 35 at. % Is preferably satisfied.

【0010】特に、 50at.%≦Fe量≦80at.% 7at.%≦C量≦30at.% 7at.%≦O量≦30at.% が好ましい。Particularly, at 50 at. % ≦ Fe amount ≦ 80 at. % 7 at. % ≦ C amount ≦ 30 at. % 7 at. % ≦ O amount ≦ 30 at. % Is preferred.

【0011】又、本発明の磁気記録媒体にあっては、F
e−C−O系の磁性膜以外の磁性膜を持っていても良い
が、Fe−C−O系磁性膜の上には記録再生に用いられ
る磁性膜がない、つまりFe−C−O系磁性膜が最上層
にあるのが好ましい。特に、本発明が規定する内容のF
e−C−O系磁性膜が最上層にあるのが好ましい。
Further, in the magnetic recording medium of the present invention, F
A magnetic film other than the e-C-O based magnetic film may be provided, but there is no magnetic film used for recording / reproduction on the Fe-C-O based magnetic film, that is, the Fe-C-O based magnetic film. It is preferable that the magnetic film is the uppermost layer. In particular, the F specified by the present invention
It is preferable that the e-C-O based magnetic film is the uppermost layer.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体は、Fe−
C−O系の磁性膜を備えてなり、前記Fe−C−O系磁
性膜の上層部と下層部とにC濃度が高く、上層部と下層
部との間にあってはC濃度が低い領域がある。特に、F
e−C−O系の磁性膜を備えてなり、前記Fe−C−O
系磁性膜の上層部と下層部とにC濃度が高い領域があ
り、上層部と下層部との間にあってはC濃度が低い。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The magnetic recording medium of the present invention is Fe-
The Fe—C—O-based magnetic film has a high C concentration in the upper and lower layers and a region with a low C concentration between the upper and lower layers. is there. In particular, F
and a Fe—C—O-based magnetic film.
There is a region having a high C concentration in the upper layer portion and the lower layer portion of the system magnetic film, and the C concentration is low between the upper layer portion and the lower layer portion.

【0013】あるいは、Fe−C−O系の磁性膜を備え
てなり、前記Fe−C−O系磁性膜のオージェ電子分光
分析において、縦軸にFe量、C量、及びO量(Fe量
+C量+O量=100%)を、横軸にスパッタ時間をと
ると、スパッタ開始近傍時とスパッタ終了近傍時におい
てC量に山が認められるものである。上記Fe−C−O
系磁性膜の上層部におけるC濃度のピーク値C1 は10
〜50at.%、下層部におけるC濃度のピークC2
10〜50at.%である。特に、Fe−C−O系磁性
膜の上層部におけるC濃度のピーク値C1 が15〜45
at.%、下層部におけるC濃度のピーク値C2 は15
〜45at.%、前記上層部と下層部との中間における
C濃度C3 は5〜30at.%であり、C1 >C3 ,C
2 >C3 である。
Alternatively, in the Auger electron spectroscopic analysis of the Fe—C—O system magnetic film, which comprises a Fe—C—O system magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, C content, and O content (Fe content). + C amount + O amount = 100%), and the horizontal axis indicates the sputtering time, the C amount has a peak near the start of sputtering and near the end of sputtering. Fe-CO
The peak value C 1 of C concentration in the upper layer of the magnetic system magnetic film is 10
~ 50 at. %, The peak C 2 of C concentration in the lower layer is 10 to 50 at. %. In particular, the peak value C 1 of the C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 15 to 45.
at. %, The peak value C 2 of C concentration in the lower layer is 15
~ 45 at. %, The C concentration C 3 in the middle between the upper layer portion and the lower layer portion is 5 to 30 at. %, And C 1 > C 3 , C
2 > C 3 .

【0014】又、Fe−C−O系磁性膜におけるC濃度
のピーク値C1 ,C2 に対応した点においてはFe濃度
が低下したものである。すなわち、C濃度においてC1
やC 2 の値を示す山(ピーク)の位置に対応した位置
で、Fe濃度分布には谷がある。前記Fe−C−O系磁
性膜においては、C濃度分布に山が、又、Fe濃度分布
には谷があることを述べたが、前記山(谷)の間の領域
においてはO濃度がほぼ一定である。
Further, the C concentration in the Fe--C--O system magnetic film
Peak value C1, CTwoAt the point corresponding to
Is a decrease. That is, at the C concentration, C1
And C TwoPosition corresponding to the position of the mountain (peak) showing the value of
Therefore, there is a valley in the Fe concentration distribution. The Fe-C-O based magnet
In the crystalline film, the C concentration distribution has peaks and the Fe concentration distribution
There is a valley in the area, but the area between the mountains (valleys)
In, the O concentration is almost constant.

【0015】又、Fe−C−O系磁性膜におけるFe
量、C量、及びO量は 50at.%≦Fe量≦90at.% 5at.%≦C量≦35at.% 5at.%≦O量≦35at.% を満たす。
Fe in the Fe--C--O system magnetic film
Amount, C amount, and O amount are 50 at. % ≦ Fe amount ≦ 90 at. % 5 at. % ≦ C amount ≦ 35 at. % 5 at. % ≦ O amount ≦ 35 at. % Is satisfied.

【0016】本発明の磁気記録媒体は、支持体上にイオ
ンアシスト法により磁性膜を成膜して磁気記録媒体を製
造する方法であって、蒸発源物質としてFeが用いられ
ての蒸着工程と、炭素イオンや炭素活性種を蒸着Fe膜
に衝突させる衝突工程と、酸素イオンあるいは酸素ガス
等の酸素活性種を蒸着Fe膜に衝突させる衝突工程とを
具備し、前記炭素イオンや炭素活性種を蒸着Fe膜に衝
突させる衝突範囲や衝突量を制御することによって得ら
れる。例えば、Feが支持体上に堆積し始めた蒸着初期
近傍の地点及び堆積が終了し終わる蒸着終期近傍の地点
の二地点向けて炭素イオンや炭素活性種を供給してやる
ことにより、上層部と下層部とにC濃度が高い領域があ
り、上層部と下層部との間にあってはC濃度が低いFe
−C−O系磁性膜が得られる。
The magnetic recording medium of the present invention is a method for producing a magnetic recording medium by forming a magnetic film on a support by an ion assist method, and comprises a vapor deposition step using Fe as an evaporation source substance. A collision step of causing carbon ions or active carbon species to collide with the vapor deposited Fe film; and a collision step of causing oxygen active species such as oxygen ions or oxygen gas to collide with the vapor deposited Fe film. It can be obtained by controlling the collision range and the collision amount of the evaporated Fe film. For example, by supplying carbon ions and active carbon species to two points near the beginning of vapor deposition where Fe begins to deposit on the support and near the end of vapor deposition where the deposition ends, Fe and the upper layer are And a region having a high C concentration, and Fe having a low C concentration between the upper layer portion and the lower layer portion.
A -C-O magnetic film is obtained.

【0017】図1に、本発明で用いるイオンアシスト斜
め蒸着装置を示す。図1中、11はガイド部材、12は
支持体1の供給側ロール、13は支持体1の巻取側ロー
ル、14は遮蔽板、15はルツボ、16はFe、17は
電子銃、18は真空容器、19a,19bはイオン銃、
20は酸素ガス供給ノズルである。図1では、酸素ガス
を供給するタイプのものを示したが、酸素イオンを供給
するようにしても良い。そして、イオン銃19a,19
bによる炭素イオンの目標照射位置や供給量、及び酸素
ガス供給ノズル20による酸素ガスの供給量を特定のも
のとした他は、通常のイオンアシスト斜め蒸着に準じて
行わせることによって、本発明になる図3などのオージ
ェプロファイルのFe−C−O系磁性膜が得られる。
FIG. 1 shows an ion assisted oblique vapor deposition apparatus used in the present invention. In FIG. 1, 11 is a guide member, 12 is a supply side roll of the support 1, a take-up roll of 13 is the support 1, 14 is a shield plate, 15 is a crucible, 16 is Fe, 17 is an electron gun, and 18 is Vacuum containers, 19a and 19b are ion guns,
Reference numeral 20 is an oxygen gas supply nozzle. Although FIG. 1 shows a type in which oxygen gas is supplied, oxygen ions may be supplied. And the ion guns 19a, 19
The target irradiation position and supply amount of carbon ions by b and the supply amount of oxygen gas by the oxygen gas supply nozzle 20 are specified, and the present invention is carried out in accordance with ordinary ion-assisted oblique deposition. A Fe—C—O based magnetic film having an Auger profile as shown in FIG. 3 is obtained.

【0018】このようにして得られた本発明になる磁気
記録媒体を図2に示す。図2中、1は支持体である。こ
の支持体1は磁性を有するものでも非磁性のものでも良
いが、一般的には、非磁性のものである。例えば、ポリ
エチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリカーボネート、
ポリプロピレン等のオレフィン系の樹脂、セルロース系
の樹脂、塩化ビニル系の樹脂といった高分子材料、ガラ
スやセラミック等の無機系材料、アルミニウム合金など
の金属材料が用いられる。支持体1面上には磁性膜の密
着性を向上させる為のアンダーコート層が必要に応じて
設けられる。すなわち、表面の粗さを適度に粗すことに
より乾式メッキで構成される磁性膜の密着性を向上さ
せ、さらに磁気記録媒体表面の表面粗さを適度なものと
して走行性を改善する為、例えばSiO2 等の粒子を含
有させた厚さが0.01〜0.5μmの塗膜を設けるこ
とによってアンダーコート層が構成されている。
The magnetic recording medium according to the present invention thus obtained is shown in FIG. In FIG. 2, 1 is a support. The support 1 may be magnetic or non-magnetic, but is generally non-magnetic. For example, polyester such as polyethylene terephthalate, polyamide, polyimide, polysulfone, polycarbonate,
Polymer materials such as olefin resins such as polypropylene, cellulose resins and vinyl chloride resins, inorganic materials such as glass and ceramics, and metal materials such as aluminum alloys are used. An undercoat layer for improving the adhesion of the magnetic film is provided on the surface of the support 1 as needed. That is, to improve the adhesion of the magnetic film formed by dry plating by appropriately roughening the surface roughness, and to further improve the runnability by making the surface roughness of the magnetic recording medium moderate, for example, The undercoat layer is formed by providing a coating film containing particles such as SiO 2 and having a thickness of 0.01 to 0.5 μm.

【0019】アンダーコート層の上には、図1に示した
イオンアシスト斜め蒸着装置によってFe−C−O系の
金属薄膜型の磁性膜2が設けられる。例えば、10-4
10 -6Torr程度の真空雰囲気下でFeを抵抗加熱、
高周波加熱、電子ビーム加熱などにより蒸発させ、支持
体1のアンダーコート層面上に堆積(蒸着)させること
により、Fe−C−O系磁性膜2が600〜6000
Å、特に1000〜4000Å厚形成される。斜め蒸着
の際の最小入射角は30°〜80°、望ましくは約45
°〜70°である。このFeの蒸着時には炭素イオンや
酸素ガス(酸素イオン)を蒸着Fe膜に衝突させる。但
し、炭素イオンを、Feが支持体上に堆積し始めた蒸着
初期及び堆積が終了し終わる蒸着終期の二地点向けて供
給する。前記炭素イオンや酸素ガス(酸素イオン)の供
給は、Fe−C−O系磁性膜が上記に規定された内容の
ものになるよう制御される。
Above the undercoat layer is shown in FIG.
The ion assisted oblique vapor deposition apparatus was used to
A metal thin film type magnetic film 2 is provided. For example, 10-Four~
10 -6Resistance heating of Fe in a vacuum atmosphere of about Torr,
Support by evaporating by high frequency heating, electron beam heating, etc.
To deposit (evaporate) on the undercoat layer surface of body 1
As a result, the Fe—C—O based magnetic film 2 becomes 600 to 6000.
Å, especially 1000-4000Å thickness is formed. Oblique deposition
In this case, the minimum incident angle is 30 ° to 80 °, preferably about 45 °.
The angle is between 70 ° and 70 °. When depositing Fe, carbon ions and
Oxygen gas (oxygen ions) is made to collide with the vapor deposition Fe film. However
Evaporation of carbon ions, Fe began to deposit on the support
Provided for two locations, the initial stage and the end of deposition where the deposition is completed.
Pay. Supply of the carbon ions and oxygen gas (oxygen ions)
The Fe-C-O-based magnetic film has the content specified above.
Controlled to be things.

【0020】3は、Fe−C−O系磁性膜2の上に設け
られた厚さが10〜200Å程度の保護膜である。この
保護膜3は、例えばダイヤモンドライクカーボン、グラ
ファイト等のカーボン膜、酸化珪素、炭化珪素などの含
珪素膜などで構成される。これらの中でも、ダイヤモン
ドライクカーボンが好ましい。尚、図3のオージェプロ
ファイルは、Fe−C−O系磁性膜の上にダイヤモンド
ライクカーボン膜や後述の潤滑剤膜が設けられた場合の
ものである。従って、図3のオージェプロファイルで
は、スパッタ開始時にはCのみであって、FeやOが検
出されていない。そして、スパッタが進むにつれてFe
やOが検出されて行く。この為、磁性膜の表面がどこか
らかの決定は極めて困難なるも、磁性膜の表面がどこか
らかの決定は一般的な取扱いに従う。本実施例では、ダ
イヤモンドライクカーボン膜などのカーボン膜が設けら
れている場合においては、オージェプロファイルにおけ
る最初のCとFeが同じ値になる(交差する)ポイント
から磁性膜になると考える。同様に、磁性膜の下面(支
持体側の界面)がどこからかの決定も一般的な取扱いに
従う。本実施例では、支持体がCを含む支持体である場
合においては、オージェプロファイルにおけるCとFe
が交差するポイントが界面と考える。
Reference numeral 3 is a protective film having a thickness of about 10 to 200 Å provided on the Fe—C—O type magnetic film 2. The protective film 3 is composed of, for example, a carbon film such as diamond-like carbon or graphite, a silicon-containing film such as silicon oxide or silicon carbide, or the like. Among these, diamond-like carbon is preferable. The Auger profile shown in FIG. 3 is obtained when a diamond-like carbon film or a lubricant film described later is provided on the Fe—C—O based magnetic film. Therefore, in the Auger profile of FIG. 3, only C is present at the start of sputtering, and Fe and O are not detected. Then, as the sputtering progresses, Fe
And O are detected. Therefore, it is extremely difficult to determine where the surface of the magnetic film is, but the determination of where the surface of the magnetic film is is in accordance with general handling. In the present embodiment, when a carbon film such as a diamond-like carbon film is provided, it is considered that the first C and Fe in the Auger profile become the magnetic film from the point where they have the same value (cross). Similarly, the determination of where the lower surface of the magnetic film (interface on the support side) is from follows the general handling. In the present embodiment, when the support is a support containing C, C and Fe in the Auger profile are used.
The point at which the points intersect is considered to be the interface.

【0021】4は、保護膜3の上に設けられた潤滑剤層
である。すなわち、炭化水素系の潤滑剤やパーフルオロ
ポリエーテル等のフッ素系潤滑剤、特にフッ素系潤滑剤
を含有させた塗料を所定の手段で塗布することにより、
約2〜50Å、好ましくは約10〜30Å程度の厚さの
潤滑剤層4が設けられる。5は、支持体1の他面に設け
られたカーボンブラック等を含有させた厚さが0.1〜
1μm程度のバックコート層である。尚、バックコート
層5は、Al−Cu合金等の金属を蒸着させて形成した
ものであっても良い。
Reference numeral 4 is a lubricant layer provided on the protective film 3. That is, by applying a fluorine-based lubricant such as a hydrocarbon-based lubricant or perfluoropolyether, particularly a coating containing a fluorine-based lubricant by a predetermined means,
A lubricant layer 4 having a thickness of about 2 to 50Å, preferably about 10 to 30Å is provided. 5 has a thickness of 0.1 to 100 including carbon black or the like provided on the other surface of the support 1.
The back coat layer has a thickness of about 1 μm. The back coat layer 5 may be formed by depositing a metal such as an Al—Cu alloy.

【0022】[0022]

【実施例1】図1に示されるイオンアシスト斜め蒸着装
置に6μm厚のPETフィルム1を装着し、PETフィ
ルム1が2m/分の走行速度で走行させられている。酸
化マグネシウム製のルツボ15にFe16が入ってお
り、30kWの電子銃17を作動させてFeを蒸発さ
せ、PETフィルム1にFeを蒸着させると共に、メタ
ンガスを出力400Wのイオン銃19a,19bに供給
(イオン銃19aへのメタンガス供給量は40scc
m、イオン銃19bへのメタンガス供給量は35scc
m)し、PETフィルム1上のFe膜に向けて炭素イオ
ンを照射する。又、酸素ガス供給ノズル20より酸素ガ
スを15sccm供給し、図2に示されるタイプの8m
mVTR用磁気テープを得た。
Example 1 A PET film 1 having a thickness of 6 μm was mounted on the ion assisted oblique vapor deposition apparatus shown in FIG. 1, and the PET film 1 was run at a running speed of 2 m / min. Fe16 is contained in the crucible 15 made of magnesium oxide, the electron gun 17 of 30 kW is operated to evaporate Fe, vaporize Fe on the PET film 1, and supply methane gas to the ion guns 19a and 19b of 400 W output ( The supply amount of methane gas to the ion gun 19a is 40 scc
m, the amount of methane gas supplied to the ion gun 19b is 35 scc
Then, the Fe film on the PET film 1 is irradiated with carbon ions. Further, the oxygen gas is supplied from the oxygen gas supply nozzle 20 at 15 sccm to obtain 8 m of the type shown in FIG.
A magnetic tape for mVTR was obtained.

【0023】この磁気テープのオージェプロファイル
(測定条件:電子銃;加速電圧10kV、エミッション
電流10nA、倍率2000倍、エッチング条件;エッ
チングガスはアルゴン、加速電圧3kV、イオン電流3
00nA、30秒間毎にエッチング)を図3に示す。こ
のFe−C−O系磁性膜のオージェプロファイルにおい
て、縦軸にFe量、C量、及びO量(Fe量+C量+O
量=100%)を、横軸にスパッタ時間をとると、Fe
−C−O系磁性膜のスパッタ開始近傍時とスパッタ終了
近傍時においてC量に山が認められる。すなわち、Fe
−C−O系磁性膜の上層部と下層部とにC濃度が高い
(山)領域があり、上層部と下層部との間にあってはC
濃度が低い。特に、Fe−C−O系磁性膜の上層部にお
けるC濃度のピーク値C1 は44at.%、下層部にお
けるC濃度のピーク値C2 は41at.%、前記二つの
ピーク値を示す間におけるC濃度C3 は10〜14a
t.%である。そして、Fe−C−O系磁性膜における
二つのピーク値C1 ,C2 に対応した点においてはFe
濃度が低下したものである。又、ピーク値C1 とピーク
値C2 との間にあってはO濃度はほぼ一定である。そし
て、Fe−C−O系磁性膜におけるFe量は64at.
%、C量は23at.%、O量は13at.%である。
Auger profile of this magnetic tape (measurement condition: electron gun; acceleration voltage 10 kV, emission current 10 nA, magnification 2000 times, etching condition; etching gas is argon, acceleration voltage 3 kV, ion current 3)
(00 nA, etching every 30 seconds) is shown in FIG. In the Auger profile of this Fe—C—O based magnetic film, the vertical axis represents the amounts of Fe, C, and O (Fe amount + C amount + O).
Amount = 100%), and the sputtering time is plotted on the horizontal axis, Fe
A peak is observed in the amount of C near the start of sputtering and near the end of sputtering of the —C—O magnetic film. That is, Fe
There is a high C-concentration (mountain) region in the upper and lower layers of the -CO-based magnetic film, and C is present between the upper and lower layers.
Low concentration. Particularly, the peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 44 at. %, The peak value C 2 of C concentration in the lower layer is 41 at. %, The C concentration C 3 between the two peak values is 10 to 14 a
t. %. Then, at the point corresponding to the two peak values C 1 and C 2 in the Fe—C—O system magnetic film, Fe is
The concentration has decreased. Further, the O concentration is almost constant between the peak value C 1 and the peak value C 2 . The Fe content in the Fe—C—O based magnetic film is 64 at.
%, C amount is 23 at. %, O amount is 13 at. %.

【0024】[0024]

【実施例2】実施例1において、イオン銃19aへのメ
タンガス供給量は30sccm、イオン銃19bへのメ
タンガス供給量は28sccm、酸素ガス供給ノズル2
0より17sccmの酸素ガスと20sccmのメタン
ガスとの混合ガスを供給した以外は実施例1に準じて行
い、図2に示されるタイプの8mmVTR用磁気テープ
を得た。
Second Embodiment In the first embodiment, the supply amount of methane gas to the ion gun 19a is 30 sccm, the supply amount of methane gas to the ion gun 19b is 28 sccm, and the oxygen gas supply nozzle 2 is used.
A magnetic tape for 8 mm VTR of the type shown in FIG. 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that a mixed gas of 0 to 17 sccm of oxygen gas and 20 sccm of methane gas was supplied.

【0025】この磁気テープのオージェプロファイルを
図4に示す。このFe−C−O系磁性膜のオージェプロ
ファイルにおいて、縦軸にFe量、C量、及びO量(F
e量+C量+O量=100%)を、横軸にスパッタ時間
をとると、Fe−C−O系磁性膜のスパッタ開始近傍時
とスパッタ終了近傍時においてC量に山が認められる。
すなわち、Fe−C−O系磁性膜の上層部と下層部とに
C濃度が高い(山)領域があり、上層部と下層部との間
にあってはC濃度が低い。特に、Fe−C−O系磁性膜
の上層部におけるC濃度のピーク値C1 は35at.
%、下層部におけるC濃度のピーク値C2 は32at.
%、前記二つのピーク値を示す間におけるC濃度C3
18〜22at.%である。そして、Fe−C−O系磁
性膜における二つのピーク値C1 ,C2 に対応した点に
おいてはFe濃度が低下したものである。又、ピーク値
1 とピーク値C2 との間にあってはO濃度はほぼ一定
である。そして、Fe−C−O系磁性膜におけるFe量
は63at.%、C量は22at.%、O量は15a
t.%である。
The Auger profile of this magnetic tape is shown in FIG. In the Auger profile of this Fe-C-O-based magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, C content, and O content (F
(e amount + C amount + O amount = 100%), when the sputtering time is plotted on the horizontal axis, peaks are observed in the C amount near the start of sputtering and near the end of sputtering of the Fe—C—O-based magnetic film.
That is, there are high (peak) regions in the upper and lower layers of the Fe—C—O based magnetic film, and the C concentration is low between the upper and lower layers. Particularly, the peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 35 at.
%, The peak value C 2 of C concentration in the lower layer is 32 at.
%, The C concentration C 3 between the two peak values is 18 to 22 at. %. The Fe concentration is lowered at the points corresponding to the two peak values C 1 and C 2 in the Fe—C—O based magnetic film. Further, the O concentration is almost constant between the peak value C 1 and the peak value C 2 . The Fe content in the Fe—C—O based magnetic film is 63 at. %, C amount is 22 at. %, O amount is 15a
t. %.

【0026】[0026]

【実施例3】実施例1において、イオン銃19aへのメ
タンガス供給量は50sccm、イオン銃19bへのメ
タンガス供給量は30sccm、酸素ガス供給ノズル2
0より酸素ガスの供給量を17sccmとした以外は実
施例1に準じて行い、図2に示されるタイプの8mmV
TR用磁気テープを得た。
Third Embodiment In the first embodiment, the supply amount of methane gas to the ion gun 19a is 50 sccm, the supply amount of methane gas to the ion gun 19b is 30 sccm, and the oxygen gas supply nozzle 2 is used.
8 mmV of the type shown in FIG. 2 was performed according to Example 1 except that the supply amount of oxygen gas was changed from 0 to 17 sccm.
A magnetic tape for TR was obtained.

【0027】この磁気テープのオージェプロファイルを
図5に示す。このFe−C−O系磁性膜のオージェプロ
ファイルにおいて、縦軸にFe量、C量、及びO量(F
e量+C量+O量=100%)を、横軸にスパッタ時間
をとると、Fe−C−O系磁性膜のスパッタ開始近傍時
とスパッタ終了近傍時においてC量に山が認められる。
すなわち、Fe−C−O系磁性膜の上層部と下層部とに
C濃度が高い(山)領域があり、上層部と下層部との間
にあってはC濃度が低い。特に、Fe−C−O系磁性膜
の上層部におけるC濃度のピーク値C1 は43at.
%、下層部におけるC濃度のピーク値C2 は35at.
%、前記二つのピーク値を示す間におけるC濃度C3
20〜30at.%である。そして、Fe−C−O系磁
性膜における二つのピーク値C1 ,C2 に対応した点に
おいてはFe濃度が低下したものである。又、ピーク値
1 とピーク値C2 との間にあってはO濃度はほぼ一定
である。そして、Fe−C−O系磁性膜におけるFe量
は57at.%、C量は28at.%、O量は15a
t.%である。
The Auger profile of this magnetic tape is shown in FIG. In the Auger profile of this Fe-C-O-based magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, C content, and O content (F
(e amount + C amount + O amount = 100%), when the sputtering time is plotted on the horizontal axis, peaks are observed in the C amount near the start of sputtering and near the end of sputtering of the Fe—C—O-based magnetic film.
That is, there are high (peak) regions in the upper and lower layers of the Fe—C—O based magnetic film, and the C concentration is low between the upper and lower layers. In particular, the peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 43 at.
%, The peak value C 2 of the C concentration in the lower layer is 35 at.
%, The C concentration C 3 between the two peak values is 20 to 30 at. %. The Fe concentration is lowered at the points corresponding to the two peak values C 1 and C 2 in the Fe—C—O based magnetic film. Further, the O concentration is almost constant between the peak value C 1 and the peak value C 2 . The Fe content in the Fe—C—O based magnetic film is 57 at. %, C amount is 28 at. %, O amount is 15a
t. %.

【0028】[0028]

【実施例4】実施例1において、イオン銃19aへのメ
タンガス供給量は18sccm、イオン銃19bへのメ
タンガス供給量は15sccm、酸素ガス供給ノズル2
0より酸素ガスの供給量を25sccmとした以外は実
施例1に準じて行い、図2に示されるタイプの8mmV
TR用磁気テープを得た。
Fourth Embodiment In the first embodiment, the supply amount of methane gas to the ion gun 19a is 18 sccm, the supply amount of methane gas to the ion gun 19b is 15 sccm, and the oxygen gas supply nozzle 2 is used.
8 mmV of the type shown in FIG. 2 was performed according to Example 1 except that the supply amount of oxygen gas was set to 25 sccm from 0.
A magnetic tape for TR was obtained.

【0029】この磁気テープのオージェプロファイルを
図6に示す。このFe−C−O系磁性膜のオージェプロ
ファイルにおいて、縦軸にFe量、C量、及びO量(F
e量+C量+O量=100%)を、横軸にスパッタ時間
をとると、Fe−C−O系磁性膜のスパッタ開始近傍時
とスパッタ終了近傍時においてC量に山が認められる。
すなわち、Fe−C−O系磁性膜の上層部と下層部とに
C濃度が高い(山)領域があり、上層部と下層部との間
にあってはC濃度が低い。特に、Fe−C−O系磁性膜
の上層部におけるC濃度のピーク値C1 は25at.
%、下層部におけるC濃度のピーク値C2 は24at.
%、前記二つのピーク値を示す間におけるC濃度C3
8〜13at.%である。そして、Fe−C−O系磁性
膜における二つのピーク値C1 ,C2 に対応した点にお
いてはFe濃度が低下したものである。又、ピーク値C
1 とピーク値C2 との間にあってはO濃度はほぼ一定で
ある。そして、Fe−C−O系磁性膜におけるFe量は
65at.%、C量は12at.%、O量は23at.
%である。
The Auger profile of this magnetic tape is shown in FIG. In the Auger profile of this Fe-C-O-based magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, C content, and O content (F
(e amount + C amount + O amount = 100%), when the sputtering time is plotted on the horizontal axis, peaks are observed in the C amount near the start of sputtering and near the end of sputtering of the Fe—C—O-based magnetic film.
That is, there are high (peak) regions in the upper and lower layers of the Fe—C—O based magnetic film, and the C concentration is low between the upper and lower layers. Particularly, the peak value C 1 of C concentration in the upper layer portion of the Fe—C—O based magnetic film is 25 at.
%, The peak value C 2 of C concentration in the lower layer is 24 at.
%, The C concentration C 3 between the two peak values is 8 to 13 at. %. The Fe concentration is lowered at the points corresponding to the two peak values C 1 and C 2 in the Fe—C—O based magnetic film. Also, the peak value C
The O concentration is almost constant between 1 and the peak value C 2 . The Fe content in the Fe—C—O based magnetic film is 65 at. %, C amount is 12 at. %, O amount is 23 at.
%.

【0030】[0030]

【比較例1】実施例1において、セット位置を変えたイ
オン銃19へのメタンガス供給量を35sccm、酸素
ガス供給ノズル20より酸素ガスの供給量を17scc
mとした以外は実施例1に準じて行い、図2に示される
タイプの8mmVTR用磁気テープを得た。
Comparative Example 1 In Example 1, the supply amount of methane gas to the ion gun 19 whose set position was changed was 35 sccm, and the supply amount of oxygen gas from the oxygen gas supply nozzle 20 was 17 sccc.
A magnetic tape for 8 mm VTR of the type shown in FIG. 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that m was used.

【0031】この磁気テープのオージェプロファイルを
図7に示す。尚、このFe−C−O系磁性膜におけるF
e量は74at.%、C量は15at.%、O量は11
at.%である。
The Auger profile of this magnetic tape is shown in FIG. It should be noted that F in this Fe--C--O system magnetic film
The amount of e is 74 at. %, C amount is 15 at. %, O amount is 11
at. %.

【0032】[0032]

【特性】上記各例の磁気テープについてのスチル耐久性
(5時間のスチル再生後における10MHzでの出力低
下)、Fe−C−O系磁性膜のスクラッチ試験を調べた
ので、その結果を表−1に示す。 表−1 スチル耐久性(dB) スクラッチ試験 実施例1 −0.3 5 実施例2 −0.5 3 実施例3 −0.2 4 実施例4 −0.7 2 比較例1 −1.2 1 *スクラッチ試験は、目視5段階評価で行い、1〜5で数字の大きい方が優 れている。
[Characteristics] Still durability (reduction of output at 10 MHz after still reproduction for 5 hours) and scratch test of Fe—C—O type magnetic film were examined for the magnetic tapes of the above examples. Shown in 1. Table-1 Still durability (dB) Scratch test Example 1-0.35 Example 2-0.53 Example 3-0.24 Example 4-0.72 Comparative example 1-1.2 1 * The scratch test is conducted by visual evaluation in 5 grades, and the larger number from 1 to 5 is superior.

【0033】[0033]

【発明の効果】耐久性に富み、かつ、支持体との剥離性
が改善される。
EFFECTS OF THE INVENTION The durability is excellent and the peelability from the support is improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】磁気記録媒体製造装置の概略図FIG. 1 is a schematic diagram of a magnetic recording medium manufacturing apparatus.

【図2】磁気記録媒体の概略断面図FIG. 2 is a schematic sectional view of a magnetic recording medium.

【図3】実施例1のFe−C−O系磁性膜のオージェプ
ロファイル
FIG. 3 is an Auger profile of the Fe—C—O based magnetic film of Example 1.

【図4】実施例2のFe−C−O系磁性膜のオージェプ
ロファイル
FIG. 4 is an Auger profile of the Fe—C—O magnetic film of Example 2.

【図5】実施例3のFe−C−O系磁性膜のオージェプ
ロファイル
FIG. 5 is an Auger profile of the Fe—C—O magnetic film of Example 3.

【図6】実施例4のFe−C−O系磁性膜のオージェプ
ロファイル
FIG. 6 is an Auger profile of the Fe—C—O magnetic film of Example 4.

【図7】比較例1のFe−C−O系磁性膜のオージェプ
ロファイル
FIG. 7 is an Auger profile of the Fe—C—O based magnetic film of Comparative Example 1.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 支持体 2 磁性膜(Fe−C−O系磁性膜) 3 保護膜 1 Support 2 Magnetic Film (Fe—C—O System Magnetic Film) 3 Protective Film

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石川 准子 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内 (72)発明者 遠藤 克巳 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Junko Ishikawa 2606 Kabane, Kaiga Co., Ltd., Haga-gun, Tochigi Prefecture Kao Stock Company (72) Inventor Katsumi Endo 2606 Kao, Kabushi, Kai-cho, Haga-gun, Tochigi Prefecture Shikisha Institute of Information Science

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 Fe−C−O系の磁性膜を備えてなり、 前記Fe−C−O系磁性膜の上層部と下層部とにC濃度
が高く、上層部と下層部との間にあってはC濃度が低い
領域があることを特徴とする磁気記録媒体。
1. An Fe—C—O based magnetic film is provided, wherein an upper layer portion and a lower layer portion of the Fe—C—O based magnetic film have a high C concentration, and are located between the upper layer portion and the lower layer portion. Is a magnetic recording medium having a region having a low C concentration.
【請求項2】 Fe−C−O系の磁性膜を備えてなり、 前記Fe−C−O系磁性膜のオージェ電子分光分析にお
いて、縦軸にFe量、C量、及びO量(Fe量+C量+
O量=100%)を、横軸にスパッタ時間をとると、ス
パッタ開始近傍時とスパッタ終了近傍時においてC量に
山が認められるものであることを特徴とする磁気記録媒
体。
2. An Fe—C—O based magnetic film is provided, and in the Auger electron spectroscopic analysis of the Fe—C—O based magnetic film, the vertical axis represents the Fe content, the C content, and the O content (Fe content). + C amount +
When the sputtering time is plotted on the horizontal axis (O content = 100%), a peak is found in the C content near the start of sputtering and near the end of sputtering.
【請求項3】 Fe−C−O系磁性膜の上層部における
C濃度のピーク値C 1 が10〜50at.%、下層部に
おけるC濃度のピークC2 は10〜50at.%である
ことを特徴とする請求項1又は請求項2の磁気記録媒
体。
3. An upper layer portion of a Fe—C—O type magnetic film.
Peak value C of C concentration 1Is 10 to 50 at. %, In the lower layer
Peak C of C concentration inTwoIs 10 to 50 at. %
The magnetic recording medium according to claim 1 or 2,
body.
【請求項4】 Fe−C−O系磁性膜の上層部における
C濃度のピーク値C 1 が10〜50at.%、下層部に
おけるC濃度のピーク値C2 は10〜50at.%、前
記上層部と下層部との中間におけるC濃度C3 は5〜3
5at.%であり、C1 >C3 ,C2 >C3 であること
を特徴とする請求項1又は請求項2の磁気記録媒体。
4. An upper layer portion of a Fe—C—O type magnetic film.
Peak value C of C concentration 1Is 10 to 50 at. %, In the lower layer
Peak value C of C concentration inTwoIs 10 to 50 at. %,Before
C concentration C between the upper and lower layersThreeIs 5 to 3
5 at. %, And C1> CThree, CTwo> CThreeBeing
3. The magnetic recording medium according to claim 1 or 2.
【請求項5】 Fe−C−O系磁性膜におけるC濃度の
ピーク値C1 ,C2に対応した点においてはFe濃度が
低下したものであることを特徴とする請求項1又は請求
項2の磁気記録媒体。
5. The Fe concentration is lowered at a point corresponding to the peak values C 1 and C 2 of the C concentration in the Fe—C—O system magnetic film. Magnetic recording medium.
【請求項6】 Fe−C−O系磁性膜の上層部における
ピーク値C1 に対応した点と下層部におけるピーク値C
2 に対応した点との間においてはO濃度がほぼ一定であ
ることを特徴とする請求項1又は請求項2の磁気記録媒
体。
6. A point corresponding to a peak value C 1 in the upper layer portion of the Fe—C—O system magnetic film and a peak value C in the lower layer portion.
3. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the O concentration is substantially constant between the point corresponding to 2 and the point corresponding to 2 .
【請求項7】 Fe−C−O系磁性膜におけるFe量、
C量、及びO量は 50at.%≦Fe量≦90at.% 5at.%≦C量≦35at.% 5at.%≦O量≦35at.% を満たすことを特徴とする請求項1〜請求項6いずれか
の磁気記録媒体。
7. The amount of Fe in the Fe—C—O magnetic film,
The amount of C and the amount of O are 50 at. % ≦ Fe amount ≦ 90 at. % 5 at. % ≦ C amount ≦ 35 at. % 5 at. % ≦ O amount ≦ 35 at. %, The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 6.
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