JPH09124969A - Carbon black for insulation black matrix - Google Patents
Carbon black for insulation black matrixInfo
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- JPH09124969A JPH09124969A JP28162695A JP28162695A JPH09124969A JP H09124969 A JPH09124969 A JP H09124969A JP 28162695 A JP28162695 A JP 28162695A JP 28162695 A JP28162695 A JP 28162695A JP H09124969 A JPH09124969 A JP H09124969A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、絶縁性ブラックマ
トリックス用カーボンブラックに関し、さらに詳しくは
たとえばカラーテレビ、液晶カラーテレビ、カメラ等に
使用される光学的カラーフィルターに用いる絶縁性ブラ
ックマトリックス用のカーボンブラックに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon black for an insulating black matrix, and more particularly to a carbon black for an insulating black matrix used for an optical color filter used in, for example, a color television, a liquid crystal color television and a camera. About black.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液晶表示装置は、透明電極を設けたガラ
ス等の透明な基板を１ないし１０μｍ程度に間隔を設け
てその間に液晶物質を封入し、電極間に印加した電圧に
よって液晶を一定の方向に配向させて透明部分と不透明
部分を形成して画像を表示している。カラー液晶表示装
置は、いずれかの透明電極基板上に光の三原色に対応す
る赤（Ｒ）、緑（Ｇ）、青（Ｂ）の三色のカラーフィル
ターを設けており、透明電極への印加電圧の調整によっ
て液晶の光の透過を制御してＲ，Ｇ，Ｂの３色のフィル
ターを透過する光量を制御して３原色の加色による発色
によってカラー表示を行っている。2. Description of the Related Art In a liquid crystal display device, a transparent substrate such as glass provided with a transparent electrode is provided at intervals of about 1 to 10 .mu.m, a liquid crystal substance is sealed therebetween, and a liquid crystal is fixed by a voltage applied between the electrodes. An image is displayed by orienting in the direction to form a transparent portion and an opaque portion. The color liquid crystal display device is provided with a color filter of three colors of red (R), green (G), and blue (B) corresponding to the three primary colors of light on one of the transparent electrode substrates, and the color filters are applied to the transparent electrodes. By adjusting the voltage, the transmission of light from the liquid crystal is controlled to control the amount of light transmitted through the filters of three colors R, G, and B, and color display is performed by coloring by adding the three primary colors.
【０００３】Ｒ，Ｇ，Ｂの着色層は、あらかじめ各色の
間を区画するブラックマトリックスの膜を設けた基板上
に形成する方式や、Ｒ，Ｇ，Ｂを形成後ブラックマトリ
ックス膜を設ける方法等種々あるが、ブラックマトリッ
クスの役割としては、いずれもＲ，Ｇ，Ｂ三原色を区画
すると共に、カラーフィルターに対向する基板上に設け
た液晶の駆動用の電極あるいはＴＦＴ（薄膜トランジス
タ）等のトランジスタを遮光する作用を果している。こ
のような目的で使用されるカラーフィルターのブラック
マトリックスは二つに大別することができる。The R, G, B colored layers are formed on a substrate on which a black matrix film for partitioning the respective colors is provided in advance, a method of forming a black matrix film after forming R, G, B, etc. Although there are various types, the role of the black matrix is to partition the three primary colors of R, G, and B, and to shield the liquid crystal driving electrode or the transistor such as TFT (thin film transistor) provided on the substrate facing the color filter. Has the effect of The black matrix of the color filter used for such a purpose can be roughly classified into two.
【０００４】（１）フォトリソグラフィー法より加工し
たＣｒ等の金属膜からなるブラックマトリックス：解像
度、および遮光率が高く、光学濃度（ＯＤ）３．０以上
が膜厚０．１μｍ近辺で容易に得られるが、金属膜のた
め可視光の反射率が約４０％と高く、外光の反射による
表示画像のコントラスト低下や、周囲にある明るい物体
がブラックマトリックス面で反射して表示画像に重な
る、いわゆる写り込みが生じ画質の低下を来たしやす
い。また、Ｃｒ膜のスパッタ、フォトリソグラフィー加
工と工程が長いので低コスト化が困難であるという難点
もある。(1) A black matrix made of a metal film of Cr or the like processed by photolithography: a high resolution and a high light-shielding ratio, and an optical density (OD) of 3.0 or more can be easily obtained at a film thickness of about 0.1 μm. However, since the reflectance of visible light is as high as about 40% due to the metal film, the contrast of the displayed image is reduced due to the reflection of external light, and a bright object in the surroundings is reflected on the black matrix surface and overlaps the displayed image. It is easy for reflection to occur and image quality to deteriorate. In addition, there is a disadvantage that it is difficult to reduce the cost because the steps of sputtering and photolithography processing of the Cr film are long.
【０００５】（２）黒色顔料を分散した有機樹脂膜をフ
ォトリソグラフィー法、印刷法、あるいはフォトエッチ
ング法でパターニングするか、または、感光性樹脂膜を
パターニングした後、黒色染料で染色して得られる黒色
有機樹脂膜からなるブラックマトリックス、黒色である
ため可視光の反射率が数％以下と低く、外光の反射によ
る表示画像のコントラスト低下や、周囲にある明るい物
体の写り込みが金属膜ブラックマトリックスに比べ大幅
に減少し、画質が向上する。しかし、遮光率が低いとい
う難点がある。すなわち、フォトリソグラフィー法では
遮光率を上げると、基板との界面に到達する露光光量が
減少するため、高遮光率とすると（例えば光学濃度３．
０では基板に到達する透過光量は１／１０００）、現像
時に有機樹脂膜のパターン剥がれが生じ、ブラックマト
リックスが形成できなくなる。これを避けるため露光量
を増やすと、パターン寸法の太りが生じ、所定の解像度
が実現できなくなりやすい。また、印刷法やフォトエッ
チング法ではフォトリソグラフィー法に比べ制約はやや
ゆるいが、黒色着色材の含有量に限界があるので、高遮
光率とすると印刷時の膜厚が大となり（例えば膜厚１．
０μｍで光学濃度２．０の場合、光学濃度を３．０に上
げると膜厚は３．３μｍになる）、本質的にフォトリソ
グラフィー法に比べて劣る解像度が、さらに大幅に低下
し、実質的にブラックマトリックスが形成できなくなる
おそれがある。(2) An organic resin film in which a black pigment is dispersed is patterned by a photolithography method, a printing method, or a photoetching method, or a photosensitive resin film is patterned and then dyed with a black dye. Black matrix made of black organic resin film. Reflection of visible light is as low as several percent or less due to black, and metal image black matrix reduces the contrast of displayed images due to the reflection of external light and reflects surrounding bright objects. And the image quality is improved. However, there is a disadvantage that the light blocking ratio is low. That is, in the photolithography method, when the light blocking ratio is increased, the amount of exposure light reaching the interface with the substrate is reduced.
At 0, the amount of transmitted light reaching the substrate is 1/1000), and the pattern of the organic resin film is peeled off during development, so that a black matrix cannot be formed. If the amount of exposure is increased to avoid this, the pattern size is increased, and it is likely that a predetermined resolution cannot be realized. In addition, although the printing method and the photo etching method are slightly less restrictive than the photolithography method, the content of the black coloring material is limited. .
In the case of 0 μm and an optical density of 2.0, increasing the optical density to 3.0 results in a film thickness of 3.3 μm.) Black matrix may not be formed.
【０００６】一般に黒色有機樹脂膜からなるブラックマ
トリックスは、金属膜からなるブラックマトリックスに
比べ光学濃度２．０〜２．５において膜厚が１〜２μｍ
と厚いが、膜厚１．５μｍを超えると、その上にカラー
フィルターや保護膜および透明電極を形成して完成した
基板の表面平坦度が０．５μｍを超えるようになり、対
向電極基板と組み合せて液晶表示パネルとした場合、色
むら、白しみ、輝度むら等が発生し、表示画質が低下す
る。したがって、ブラックマトリックスの膜厚は１μｍ
以下好ましくは０．５μｍ以下とすることが極めて重要
である。In general, a black matrix made of a black organic resin film has a thickness of 1 to 2 μm at an optical density of 2.0 to 2.5 compared to a black matrix made of a metal film.
When the film thickness exceeds 1.5 μm, the color filter, protective film, and transparent electrode are formed thereon, and the finished substrate has a surface flatness exceeding 0.5 μm, and is combined with the counter electrode substrate. When a liquid crystal display panel is used, color unevenness, white spots, brightness unevenness, and the like occur, and the display image quality deteriorates. Therefore, the thickness of the black matrix is 1 μm
It is extremely important that the thickness be 0.5 μm or less.
【０００７】一方、透明保護膜や透明画素電極に関し
て、例えば、特開平４−１３０４０１号公報には、透明
基板上に導電性遮光パターン層、透明絶縁層、カラーフ
ィルターパターン層、透明保護膜層、透明導電性パター
ン層を順次形成した電極付カラーフィルターが記載され
ている。ここで、透明保護膜や透明絶縁層は、透明電極
の表面平滑性を向上させることと、カラーフィルターの
耐溶媒性の向上、更には、導電性遮光層（ブラックマト
リックス）と透明導電性層（透明電極）との電気的絶縁
を目的とし形成されている。On the other hand, with respect to a transparent protective film and a transparent pixel electrode, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-130401 discloses a conductive light-shielding pattern layer, a transparent insulating layer, a color filter pattern layer, a transparent protective film layer on a transparent substrate. A color filter with an electrode in which a transparent conductive pattern layer is sequentially formed is described. Here, the transparent protective film and the transparent insulating layer improve the surface smoothness of the transparent electrode, improve the solvent resistance of the color filter, and further form a conductive light-shielding layer (black matrix) and a transparent conductive layer ( (Transparent electrode) for the purpose of electrical insulation.
【０００８】ところが最近、カラーフィルター（液晶表
示装置）の低コスト化や更なる薄膜化を目的に透明保護
膜や透明絶縁膜を除去し、カラーフィルターやブラック
マトリックス自体で使用可能な平滑性と絶縁性を持たせ
ようとの研究が活発である。さらに、ブラックマトリッ
クスやＲＧＢのレジストを塗布した後の乾燥温度を２２
０℃以上好ましくは２５０℃以上に高めたいとの要望も
出てきている。すなわち、レジスト塗布面を高温で処理
した後も絶縁性を保持するブラックマトリックスの要求
が強い。しかしながら、特に絶縁性に関しては、ブラッ
クマトリックスの主成分としてクロムや酸化クロム等の
金属膜並びにカーボンブラックやグラファイト等の炭素
粉等いずれも導電性素材を用いているため低温熱処理条
件下での絶縁性も極めて困難であり、新規の素材が望ま
れていた。However, recently, for the purpose of lowering the cost and further reducing the thickness of the color filter (liquid crystal display device), the transparent protective film and the transparent insulating film have been removed, and the smoothness and insulation that can be used for the color filter and the black matrix itself have been removed. There is a lot of research on giving sex. Further, the drying temperature after applying a black matrix or RGB resist is set to 22.
There has been a demand for increasing the temperature to 0 ° C. or higher, preferably to 250 ° C. or higher. That is, there is a strong demand for a black matrix that maintains insulation even after the resist-coated surface is treated at a high temperature. However, especially with respect to the insulating properties, as the main components of the black matrix, metal films such as chromium and chromium oxide and carbon powders such as carbon black and graphite are all conductive materials, the insulating properties under low-temperature heat treatment conditions Is extremely difficult, and new materials have been desired.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
観点に基づいて、従来法では実現できなかった、薄膜で
高遮光率を示しかつ表面反射率も低い黒色遮光膜からな
るブラックマトリックスを有するカラーフィルターに好
適なカーボンブラックを提供するとともに併せて透明保
護膜や透明絶縁膜の機能まで有する高温処理条件下でも
使用可能な絶縁性ブラックマトリックス用カーボンブラ
ックを低コストで提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION Based on such a viewpoint, the present invention provides a black matrix composed of a black light-shielding film having a high light-shielding rate and a low surface reflectance, which cannot be realized by the conventional method. It is an object of the present invention to provide a carbon black suitable for a color filter having a function of a transparent protective film and a transparent insulating film at the same time as a carbon black for an insulating black matrix which can be used even under a high-temperature processing condition. I do.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明は、カーボンブラ
ックを多官能エポキシ樹脂で被覆処理してなる絶縁性ブ
ラックマトリックス用カーボンブラックを要旨とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The gist of the present invention is carbon black for an insulating black matrix obtained by coating carbon black with a polyfunctional epoxy resin.
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【発明の実施の形態】まず、本発明において樹脂を被覆
処理するカーボンブラックとしては特に限定されない
が、好適には次のようなカーボンブラックが用いられ
る。 （ｉ）全酸量が１５ｍｇ／ｇ以上でかつ全酸素量／比表
面積が０．１０以上であることが好ましい。カーボンブ
ラックの粒子表面には、水酸基（−ＯＨ）やカルボニル
基DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The carbon black to be coated with a resin in the present invention is not particularly limited, but the following carbon black is preferably used. (I) It is preferable that the total acid amount is 15 mg / g or more and the total oxygen amount / specific surface area is 0.10. The surface of carbon black particles has hydroxyl groups (-OH) and carbonyl groups.
【００１２】[0012]
【化１】 Embedded image
【００１３】カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）基の酸素官
能基が存在し、これの量により樹脂等に配合した場合の
抵抗が大幅に変化する。通常酸素官能基は、揮発分組成
で測定し、水酸基やカルボニル基の量はＣＯまたはカル
ボキシル基の量はＣＯ2 として定量できる。全酸素量
は、ＣＯおよびＣＯ2 から換算した量であり、この全酸
素量を１５ｍｇ／ｇ以上とすることが必要であり、好ま
しくは２０ｍｇ／ｇ以上とすることである。また比表面
積で除した単位表面積当りの酸素量の値が０．１０以上
であることが必要である。好ましいのは０．１５以上に
することである。There is an oxygen functional group such as a carboxyl group (-COOH) group, and the amount of the oxygen functional group significantly changes the resistance when compounded in a resin or the like. Usually, the oxygen functional group is measured by the volatile composition, and the amount of hydroxyl group or carbonyl group can be quantified as CO or the amount of carboxyl group as CO 2 . The total oxygen amount is an amount converted from CO and CO 2 , and it is necessary that the total oxygen amount is 15 mg / g or more, preferably 20 mg / g or more. Further, it is necessary that the value of the oxygen amount per unit surface area divided by the specific surface area is 0.10. It is preferably 0.15 or more.
【００１４】上記揮発分組成は、一定量の乾燥したカー
ボンブラックを耐熱性の試料管に入れ、１０-2ｍｍＨｇ
まで減圧した後、９５０℃に加熱した電気炉に装着し、
３０分間揮発分を脱離した。これを全量タンクに集め混
合した後、ガスクロマトグラフィーによってガスの組成
および量を測定しＣＯ2 ／ＣＯ比（重量比）および全酸
素量／比表面積を算出する。The above volatile component composition is 10 -2 mmHg when a certain amount of dried carbon black is put in a heat-resistant sample tube.
After reducing the pressure to 0, mount it in an electric furnace heated to 950 ° C,
Volatiles were desorbed for 30 minutes. After collecting and mixing the total amount in the tank, the composition and amount of the gas are measured by gas chromatography to calculate the CO 2 / CO ratio (weight ratio) and the total oxygen amount / specific surface area.
【００１５】比表面積は、ＢＥＴ法によって測定したも
のである。即ち、低温窒素吸着装置「ソープトマチック
１８００」（イタリヤ、カルロ・エルバ社製）を用い低
温窒素吸着法によりカーボンブラックの窒素吸着量を測
定し、これからＢＥＴの式を用い多点法により算出した
ものである。The specific surface area is measured by the BET method. That is, the nitrogen adsorption amount of carbon black was measured by the low-temperature nitrogen adsorption method using a low-temperature nitrogen adsorption device "Sorptomatic 1800" (Italya, manufactured by Carlo Erba Co., Ltd.), and was calculated by the multipoint method using the BET formula. It is a thing.
【００１６】（ii）灰分が１．０重量％以下、ＤＢＰ吸
収量が１４０ｍｌ／１００ｇ以下のカーボンブラックが
好ましい。灰分の組成は、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ等のアルカリ
金属やアルカリ土類金属等であり、これらを含有したカ
ーボンブラックを樹脂等に配合すると絶縁性が低下す
る。これは、ＮａやＫ、Ｃａ等のイオン性導電性物質が
吸水性大であるため、カーボンブラック−樹脂複合体の
吸収性が増大し、その結果絶縁性が低下するものと考え
られる。(Ii) Carbon black having an ash content of 1.0% by weight or less and a DBP absorption amount of 140 ml / 100 g or less is preferable. The composition of the ash is an alkali metal such as Na, K, Ca or the like, an alkaline earth metal, or the like. When carbon black containing these is mixed with a resin or the like, the insulating property is reduced. It is considered that this is because the ionic conductive substance such as Na, K, and Ca has a high water absorbing property, so that the absorptivity of the carbon black-resin composite is increased and, as a result, the insulating property is lowered.
【００１７】このイオン性導電物質を低減させるために
は、カーボンブラック製造時の原料油の吟味、急冷時に
使用するスプレー水の吟味、添加物の吟味などにより達
成される。また製造炉から製出したカーボンブラックを
水洗或いは酸洗いすることによっても達成される。更に
上記製造時の原料、スプレー水、添加物等の吟味と、水
洗、酸洗い等とを組合わせることによっても達成でき
る。カーボンブラック中に存在するイオン性導電物質の
含量は、そのカーボンブラックを７５０℃において空気
中で４〜６時間焼成したときに残る灰分量で表わされ、
本発明配合物のカーボンブラックの灰分量は１．０重量
％以下であることが必要である。好ましいのは０．５重
量％以下である。The reduction of the ionic conductive substance can be achieved by examining the raw material oil during the production of carbon black, the examination of the spray water used during the rapid cooling, the examination of the additives and the like. It can also be achieved by washing the carbon black produced from the production furnace with water or pickling. Further, it can be achieved by combining the examination of raw materials, spray water, additives and the like at the time of production with washing with water, pickling and the like. The content of the ionic conductive material present in the carbon black is represented by the amount of ash remaining when the carbon black is calcined in air at 750 ° C. for 4 to 6 hours,
The ash content of the carbon black of the composition of the present invention must be 1.0% by weight or less. 0.5% by weight or less is preferable.
【００１８】また、ＪＩＳ−Ｋ６２２１−Ａ法で測定し
たＤＢＰ吸収量が１４０ｍｌ／１００ｇを越えると、カ
ーボンブラック自体の黒色度が低下しブラックマトリッ
クス用樹脂ワニスに配合し塗布した場合の濃度感が十分
でないだけでなくペーストの粘度も高くなり、平滑性の
良い塗膜が得られなくおそれがある。ＤＢＰ吸収量とし
ては、１４０ｍｌ／１００ｇ以下であることが必要であ
る。好ましくは１２０ｍｌ／１００ｇ以下である。When the DBP absorption measured by JIS-K6221-A exceeds 140 ml / 100 g, the blackness of the carbon black itself is lowered, and a sufficient sense of density is obtained when it is blended with a resin varnish for black matrix and applied. Not only that, but also the viscosity of the paste becomes high, and a coating film with good smoothness may not be obtained. The DBP absorption amount needs to be 140 ml / 100 g or less. It is preferably 120 ml / 100 g or less.
【００１９】本発明においては、被覆処理する樹脂とし
て多官能エポキシ樹脂が用いられる。具体的な樹脂とし
ては グリシジルアミン型エポキシ樹脂 トリフェニルグリシジルメタン型エポキシ樹脂 テトラフェニルグリシジルメタン型エポキシ樹脂 アミノフェノール型エポキシ樹脂 ジアミドジフェニルメタン型エポキシ樹脂 フェノールノボラック型エポキシ樹脂 オルソクレゾール型エポキシ樹脂 ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂 等が使用でき、これらを代表する商品例としては、に
関しては、住友化学（株）製の「スミエポキシ」ＥＬＭ
−４３４、ＥＬＭ−１２０、ＥＬＭ−１００等がある。
からに関しては、油化シェルエポキシ（株）の商品
を例にとると、 ：「エピコート」１０３２Ｈ６０、「エピコート」１
０３２Ｈ５０ ：「エピコート」１０３１ ：「エピコート」１５４、「エピコート」６３０ ：「エピコート」６０４ ：「エピコート」１５２ ：「エピコート」１８０Ｓ６５ ：「エピコート」１５７Ｓ６５、「エピコート」１５
７Ｓ７０ 等がある。In the present invention, a polyfunctional epoxy resin is used as the resin to be coated. Specific resins include glycidylamine type epoxy resin triphenylglycidylmethane type epoxy resin tetraphenylglycidylmethane type epoxy resin aminophenol type epoxy resin diamidediphenylmethane type epoxy resin phenol novolac type epoxy resin orthocresol type epoxy resin bisphenol A novolac type epoxy resin Resins and the like can be used, and as a representative example of these products, regarding "Sumiepoxy" ELM manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
-434, ELM-120, ELM-100 and the like.
For example, taking the products of Yuka Shell Epoxy Co., Ltd. as an example: "Epicoat" 1032H60, "Epicoat" 1
032H50: "Epicoat" 1031: "Epicoat" 154, "Epicoat" 630: "Epicoat" 604: "Epicoat" 152: "Epicoat" 180S65: "Epicoat" 157S65, "Epicoat" 15
7S70 etc.
【００２０】これらの多官能エポキシ樹脂は、常法にし
たがって、硬化剤、硬化促進剤とともに使用される。本
願発明においては、もちろんこれらの多官能エポキシ樹
脂以外に、適宜その他の樹脂を併用することができる。
カーボンブラックに対する樹脂の被覆量は、カーボンブ
ラックと樹脂の合計量に対し５〜４０ｗｔ％が好まし
く、５ｗｔ％未満の量では、未処理のカーボンブラック
と同様の分散性や分散安定性しか得られないおそれがあ
る。一方、４０ｗｔ％を超えると、樹脂同士の粘着性が
強く、団子状の固まりとなり、分散が進まなくなるおそ
れがある。These polyfunctional epoxy resins are used together with a curing agent and a curing accelerator according to a conventional method. In the present invention, of course, other than these polyfunctional epoxy resins, other resins can be appropriately used in combination.
The coating amount of the resin with respect to the carbon black is preferably 5 to 40 wt% with respect to the total amount of the carbon black and the resin, and if the amount is less than 5 wt%, only the same dispersibility and dispersion stability as the untreated carbon black can be obtained. There is a risk. On the other hand, when it exceeds 40 wt%, the adhesiveness between the resins is strong, and the resin becomes a mass in the shape of a dumpling, which may prevent the dispersion from progressing.
【００２１】このようにして樹脂で被覆処理してなるカ
ーボンブラックは、常法に従い絶縁性ブラックマトリッ
クスの遮光材として用いることができ、この絶縁性ブラ
ックマトリックスを構成要素とするカラーフィルターを
常法により作成することができる。たとえば、本発明の
ブラックマトリックス用レジスト組成物の調液に当って
は、まず、塗布溶剤、分散剤及びカーボンブラックを、
０．１〜数ｍｍ径のガラスビーズ又はジルコニアビーズ
を用いたビーズミル、ペイントシエカー或はバルブホモ
ジナイザー、更には３本ロールミル等で０．５時間〜３
０時間分散することで、カーボンブラック濃度が１０〜
７０重量％の分散液を得る。次にこの分散液に、光重合
開始剤組成物とエチレン性化合物（現像画像の接着性向
上剤）、有機高分子物質（基板との接着性向上剤）等を
加え混合分散することによりレジスト組成物を調製す
る。The carbon black thus coated with a resin can be used as a light-shielding material for an insulating black matrix according to a conventional method, and a color filter having this insulating black matrix as a constituent element can be processed according to a conventional method. Can be created. For example, in preparing the black matrix resist composition of the present invention, first, a coating solvent, a dispersant and carbon black,
0.5 hours to 3 with a bead mill using glass beads or zirconia beads having a diameter of 0.1 to several mm, a paint shaker or a valve homogenizer, and a three-roll mill.
By dispersing for 0 hours, the carbon black concentration is 10
A 70% by weight dispersion is obtained. Next, a photopolymerization initiator composition, an ethylenic compound (adhesiveness improving agent for a developed image), an organic polymer substance (adhesiveness improving agent to a substrate), and the like are added to the dispersion, and the mixture is dispersed. Prepare the product.
【００２２】ブラックマトリックス用レジスト組成物を
調製する際の最適配合割合は下記の通りである。 分散剤は、カーボンブラックに対し、１〜１００重
量％ 光重合開始剤組成物は、カーボンブラックを除くブ
ラックマトリックス用レジスト組成物に対し、０．２〜
３０重量％、好ましくは０．２〜２０重量％ エチレン性化合物は、カーボンブラックを除くブラ
ックマトリックス用レジスト組成物に対し、５０〜９５
重量％、好ましくは６０〜９０重量％ 有機高分子物質は、カーボンブラックを除くブラッ
クマトリックス用レジスト組成物に対し、１０〜７０重
量％、好ましくは２０〜６０重量％ カーボンブラックは、レジスト組成物中の全固形分
に対し、３５〜８０重量％、好ましくは５０〜７０重量
％ 溶剤は、上記、、、、の光重合性組成物
全体に対し、５０〜９５重量％、好ましくは７０〜９０
重量％ の範囲となるように調整される。The optimum blending ratio for preparing the black matrix resist composition is as follows. The dispersant is 1 to 100% by weight with respect to carbon black, and the photopolymerization initiator composition is 0.2 to 100% with respect to the black matrix resist composition excluding carbon black.
30 wt%, preferably 0.2 to 20 wt% The ethylenic compound is 50 to 95 with respect to the resist composition for black matrix excluding carbon black.
% By weight, preferably 60 to 90% by weight Organic polymer is 10 to 70% by weight, preferably 20 to 60% by weight, based on the resist composition for black matrix excluding carbon black. Carbon black is contained in the resist composition. 35 to 80% by weight, preferably 50 to 70% by weight, based on the total solid content of the solvent. The solvent is 50 to 95% by weight, preferably 70 to 90% by weight, based on the entire photopolymerizable composition of the above.
It is adjusted to be in the range of weight%.
【００２３】又、ここで用いるカーボンブラック以外の
上記物質は、一般に同種目的に使用されている物は全て
使用可能であるが、特に好ましい例として次のような物
が挙げられる。 「分散剤」ウレタン系、アクリル系、ポリイミド系等の
熱硬化性樹脂、アクリル系、塩化ビニル系、ポリアミド
系等の熱可塑性樹脂等の高分子分散剤が好ましい。 「光重合開始剤組成物」ジシクロペンタジエニル−Ｔｉ
−ビス−２，３，５，６−テトラフルオロフェニル−１
−イルやジシクロペンタジエニル−Ｔｉ−ビス−２，
３，４，５，６−ペンタフルオロフェニル−１−イルの
チタノセン化合物と波長４００〜５００ｎｍに吸収を有
する増感色素からなる複合物が好ましい。As the above-mentioned substances other than the carbon black used here, all substances generally used for the same purpose can be used, but the following substances are particularly preferable examples. "Dispersant" A polymer dispersant such as a thermosetting resin such as urethane, acrylic, or polyimide, or a thermoplastic resin such as acrylic, vinyl chloride, or polyamide is preferable. "Photopolymerization initiator composition" dicyclopentadienyl-Ti
-Bis-2,3,5,6-tetrafluorophenyl-1
-Yl or dicyclopentadienyl-Ti-bis-2,
A composite of a titanocene compound of 3,4,5,6-pentafluorophenyl-1-yl and a sensitizing dye having absorption at a wavelength of 400 to 500 nm is preferable.
【００２４】「エチレン性化合物」芳香族ポリグリシジ
ルエーテル化合物と不飽和モノカルボン酸との付加反
応、或いは、芳香族ポリヒドロキシ化合物とエポキシモ
ノカルボン酸エステルとの付加反応、で得られるエチレ
ン性不飽和二重結合を２個以上有するエチレン性化合物
（以下「エチレン性化合物（Ａ）」と称す。）が好適で
あるが、該エチレン性化合物（Ａ）と共に、脂肪族ポリ
ヒドロキシ化合物と不飽和カルボン酸との付加反応（エ
ステル反応）で得られる、エチレン性不飽和二重結合を
２個以上含有するエチレン性化合物（以下「エチレン性
化合物（Ｂ）」と称す。）を併用することが好ましい。
具体例としては、 （Ａ）としてビスフェノールＡとエピクロルヒドリとの
共縮合モノマー （Ｂ）としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレー
ト 等が挙げられる。"Ethylene compound" Ethylenic unsaturation obtained by an addition reaction between an aromatic polyglycidyl ether compound and an unsaturated monocarboxylic acid or an addition reaction between an aromatic polyhydroxy compound and an epoxy monocarboxylic acid ester. An ethylenic compound having two or more double bonds (hereinafter referred to as "ethylenic compound (A)") is preferable, and together with the ethylenic compound (A), an aliphatic polyhydroxy compound and an unsaturated carboxylic acid. It is preferable to use together an ethylenic compound containing two or more ethylenically unsaturated double bonds (hereinafter referred to as “ethylenic compound (B)”) obtained by an addition reaction (ester reaction) with.
Specific examples include (A) a co-condensation monomer of bisphenol A and epichlorohydrid, and (B) dipentaerythritol hexaacrylate.
【００２５】「有機高分子物質」スチレン、α−メチル
スチレン、ベンジル（メタ）アクリレート、ヒドロキシ
フェニル（メタ）アクリル酸、メトキシフェニル（メ
タ）アクリル酸、ヒドロキシフェニル（メタ）アクリル
アミド、ヒドロキシフェニル（メタ）アクリルスルホア
ミド等のフェニル基を有する共重合モノマーを１０〜８
０モル％、好ましくは２０〜７０モル％、より好ましく
は３０〜６０モル％の割合で含有し、その他（メタ）ア
クリル酸を２〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量
％、より好ましくは５〜３０重量％の割合で含有する共
重合体、或いは、全共重合モノマーに対して２〜５０モ
ル％、好ましくは５〜４０モル％、より好ましくは１０
〜３０モル％のエポキシ（メタ）アクリレートが付加さ
れた反応物が望ましい。"Organic polymer substance" Styrene, α-methylstyrene, benzyl (meth) acrylate, hydroxyphenyl (meth) acrylic acid, methoxyphenyl (meth) acrylic acid, hydroxyphenyl (meth) acrylamide, hydroxyphenyl (meth) The copolymerizable monomer having a phenyl group such as acrylsulfoamide is added to 10 to 8
0 mol%, preferably 20 to 70 mol%, more preferably 30 to 60 mol%, and other (meth) acrylic acid is 2 to 50 wt%, preferably 5 to 40 wt%, more preferably The copolymer contained at a ratio of 5 to 30% by weight, or 2 to 50% by mole, preferably 5 to 40% by mole, more preferably 10 to 10% by mole based on all copolymerized monomers.
A reactant to which about 30 mol% of epoxy (meth) acrylate is added is desirable.
【００２６】「溶剤」メチルセロソルブ、エチルセロソ
ルブ、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブアセテー
ト、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピ
レングリコールモノメチルエーテルアセテート（以下
「ＰＧＭＥＡ」と略記する。）、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、トルエ
ン、クロロホルム、ジクロロメチン、酢酸エチル、乳酸
メチル、乳酸エチル、メタノール、エタノール、プロパ
ノール、ブタノール、テトラハイドロフラン等が挙げら
れる。本発明のカーボンブラックを用いると、高遮光率
でかつ表面反射率が低くまた膜厚小の絶縁性ブラックマ
トリックスが低コストで達成できる。絶縁性ブラックマ
トリックス液を構成する樹脂や溶媒に対し、カーボンブ
ラックの分散性や分散安定性が格段に向上したためと推
測される（従来のカーボンブラックであると、いかに混
練しても０．１μｍ以下まで分散することは困難であ
り、分散したとしても安定性が悪く、時間とともに凝集
が大きくなる。）。"Solvent" Methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, ethyl cellosolve acetate, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate (hereinafter abbreviated as "PGMEA"), methyl ethyl ketone,
Examples include methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, toluene, chloroform, dichloromethine, ethyl acetate, methyl lactate, ethyl lactate, methanol, ethanol, propanol, butanol, tetrahydrofuran and the like. By using the carbon black of the present invention, an insulating black matrix having a high light-shielding rate, a low surface reflectance and a small film thickness can be achieved at low cost. It is presumed that the dispersibility and dispersion stability of carbon black were significantly improved with respect to the resin and solvent constituting the insulating black matrix liquid (with conventional carbon black, no matter how kneaded, it is 0.1 μm or less. It is difficult to disperse up to, and even if dispersed, the stability is poor and the agglomeration increases with time.)
【００２７】Ｖ．Ｅ．グール等（１９７０年発行、「導
電性ポリマーの研究と応用」）によると、電気が流れる
際に必要な電荷の移動は、充填剤の粒子で構成される鎖
の表面及び熱輻射熱を利用した粒子内部を中心に行なわ
れると共に、印加電圧、温度等の条件によっては、電位
障壁（ポテンシャルバリヤー）を越えての電子のジャン
プいわゆるトンネル効果で行なわれると考えられてい
る。本発明によれば好適には、表面官能基の多いカーボ
ンブラックを用い更に表面を高絶縁性樹脂で被覆したこ
とにより、ＣａやＮａ等のイオン性物質を封じ込める働
きと共に、導体同士の接触を絶縁したこと、更に、被覆
膜により電子のジャンプが不可能になったこと等によ
り、高絶縁性が達成されたものと推測される。また、高
温下で処理しても抵抗の低下度合が少なく、絶縁性を保
てるようになった理由は、被覆樹脂が多官能タイプであ
るためカーボンブラックとの濡れ性が向上しカーボンブ
ラック粒子のミクロな部分まで均一に被覆されたこと
と、又、この樹脂自体耐熱性に優れているためと考えら
れる。V. E. FIG. According to Ghoul et al. (Published in 1970, "Research and Application of Conducting Polymers"), the transfer of electric charge required when electricity flows is based on the surface of chains composed of filler particles and particles using thermal radiation heat. It is considered that the process is carried out mainly by the inside and, depending on conditions such as applied voltage and temperature, is carried out by a so-called tunnel effect of electron jump over a potential barrier. According to the present invention, preferably, carbon black having many surface functional groups is used, and the surface is further covered with a highly insulating resin, so that ionic substances such as Ca and Na are confined and contact between conductors is insulated. It is presumed that high insulation was achieved due to the fact that the coating film made it impossible for electrons to jump. In addition, the reason why the degree of decrease in resistance is small even when treated at high temperature and the insulating property can be maintained is that the coating resin is a polyfunctional type, so that the wettability with carbon black is improved and the microstructure of carbon black particles is improved. It is considered that even this portion is uniformly coated and that the resin itself has excellent heat resistance.
【００２８】[0028]
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 〔実施例−１〕カーボンブラックは、通常のオイルファ
ーネス法で製造した。但し、原料油としては、Ｎａ，Ｃ
ａ，Ｓ分量の少ないエチレンボトム油を用い、燃焼用に
はコークス炉ガスを用いた。更に、反応停止水として
は、イオン交換樹脂で処理した純水を用い製造した。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. [Example-1] Carbon black was produced by an ordinary oil furnace method. However, as the raw material oil, Na, C
Ethylene bottom oil with a small amount of a and S was used, and coke oven gas was used for combustion. Further, as the reaction stopped water, pure water treated with an ion exchange resin was used for production.
【００２９】後記表中のカーボンブラックＤ、Ｅ、Ｆは
原料油の量と添加助剤量等を変更することにより作り分
けした。また、このカーボンブラックは、カーボンブラ
ック５０ｇを内径１０ｃｍ、長さ１５ｃｍの円筒形キル
ンに入れ、９ｒｐｍで回転させつつ空気とオゾンの混合
ガス（オゾン６０００ｐｐｍ）に２時間、接触させるこ
とにより処理した。カーボンブラックり物性は、表１に
示した。The carbon blacks D, E, and F in the tables below were made separately by changing the amount of raw oil and the amount of addition aid. Further, this carbon black was treated by placing 50 g of carbon black in a cylindrical kiln having an inner diameter of 10 cm and a length of 15 cm and contacting it with a mixed gas of air and ozone (ozone 6000 ppm) for 2 hours while rotating at 9 rpm. The physical properties of carbon black are shown in Table 1.
【００３０】得られたカーボンブラックＡを５４０ｇを
純水１４５００ｇと共にホモミキサーを用い６，０００
ｒｐｍで３０分撹拌しスラリーを得た。このスラリーを
スクリュー型撹拌機付容器に移し約１，０００ｒｐｍで
混合しながらエポキシ樹脂「エピコート６３０」６０ｇ
を溶解したトルエン６００ｇを少量づつ添加していっ
た。約１５分で、水に分散していたカーボンブラックは
全量トルエン側に移行し約１ｍｍの粒となった。540 g of the obtained carbon black A was mixed with 14500 g of pure water using a homomixer to obtain 6,000.
The mixture was stirred at rpm for 30 minutes to obtain a slurry. Epoxy resin "Epicoat 630" 60g while transferring this slurry to a container with a screw type agitator and mixing at about 1,000 rpm
600 g of dissolved toluene was added little by little. In about 15 minutes, the entire amount of carbon black dispersed in water was transferred to the toluene side to form particles of about 1 mm.
【００３１】次に、６０メッシュ金網で水切りを行った
後、真空乾燥機に入れ７０℃で７時間乾燥し、トルエン
と水を完全に除去した。得られたカーボンブラック中の
残存トルエン量は５０ｐｐｍ、水は、５００ｐｐｍであ
った。このカーボンブラックは、次のような方法でブラ
ックマトリックス用レジスト組成物を作成した。１ｍｍ
径のジルコニアビーズ３００ｇを入れたサンドミルに、
カーボンブラック３２ｇと下記構造の有機高分子物質１
８ｇと、溶剤としてプロピレングリコール・モノメチル
エーテルアセテート（以下ＰＧＭＥＡと略記する）１５
０ｇを加え、２０００ｒｐｍで１０時間混合分散させ分
散液を得た。Next, after draining with a 60-mesh wire net, it was placed in a vacuum dryer and dried at 70 ° C. for 7 hours to completely remove toluene and water. The amount of residual toluene in the obtained carbon black was 50 ppm, and the amount of water was 500 ppm. A resist composition for a black matrix was prepared from this carbon black by the following method. 1mm
In a sand mill containing 300 g of zirconia beads with a diameter of
32 g of carbon black and organic polymer substance 1 having the following structure
8 g and propylene glycol monomethyl ether acetate (hereinafter abbreviated as PGMEA) 15 as a solvent
0 g was added and mixed and dispersed at 2000 rpm for 10 hours to obtain a dispersion liquid.
【００３２】[0032]
【化２】 Embedded image
【００３３】次に、ブラックマトリックス用レジスト組
成物は、１ｍｍ径のジルコニアビーズ９０ｇを入れた１
４０ｃｃのマヨネーズに上記の分散液４５ｇとエチレン
性化合物としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレ
ート（日本化薬（株）製）１．１３ｇとビスフェノール
Ａとエピクロルヒドリンとの共縮合モノマー（昭和高分
子（株）製「ＳＰ−１５０９」）１．１３ｇと更に光重
合開始剤組成物としてＰ−ジエチルアミノ安息香酸エチ
ル０．３７ｇと、ＰＧＭＥＡ３９ｇを加え、ペイントコ
ンデショナーで３０分分散し作成した。（以下この分散
液をペーストと記す） 得られた組成物は、高圧水洗浄、紫外線照射及びオゾン
処理を施したガラス基板（コーニング社製Ｎｏ．７０５
９，厚さ１．１ｍｍ）上に上記ブラックマトリックス用
レジスト組成物をスピンコート法により塗布し、２２０
℃〜２６０℃の間、３レベルの温度条件下で熱処理し膜
厚１．０μｍのレジスト層を形成した。Next, the black matrix resist composition was prepared by adding 90 g of zirconia beads having a diameter of 1 mm.
45 g of the above dispersion liquid in 40 cc of mayonnaise, 1.13 g of dipentaerythritol hexaacrylate (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.) as an ethylenic compound, and a cocondensation monomer of bisphenol A and epichlorohydrin (manufactured by Showa High Polymer Co., Ltd. SP-1509 ") 1.13 g, and further 0.37 g of ethyl P-diethylaminobenzoate as a photopolymerization initiator composition and 39 g of PGMEA were added, and dispersed by a paint conditioner for 30 minutes to prepare. (Hereinafter, this dispersion is referred to as a paste.) The obtained composition is a glass substrate that has been subjected to high-pressure water washing, ultraviolet irradiation and ozone treatment (Corning No. 705).
9. The thickness of the resist composition for a black matrix is applied onto the above composition by spin coating to form 220
Heat treatment was performed at 3 levels of temperature between ℃ and 260 ℃ to form a resist layer having a film thickness of 1.0 µm.
【００３４】ここで用いたカーボンブラックの物性と得
られた塗膜の評価結果は、表−１と表−２に示した通り
である。表中のＯＤ（光学的濃度）値は、マクベス反射
濃度計「ＲＤ−９１４」（サカタインクス社販売）を用
い測定した。また、表面抵抗は、上記塗膜面を油化電子
（株）製の高抵抗測定機「ハイレスタＭＣＰ−ＨＴ２１
０」を用い測定した。The physical properties of the carbon black used here and the evaluation results of the obtained coating film are as shown in Table-1 and Table-2. The OD (optical density) values in the table were measured using a Macbeth reflection densitometer "RD-914" (sold by Sakata Inx Co., Ltd.). The surface resistance of the coating film surface was measured with a high resistance measuring instrument “HIRESTA MCP-HT21” manufactured by Yuka Denshi Co., Ltd.
It was measured using "0".
【００３５】〔実施例２及び３〕カーボンブラックに対
するエポキシ樹脂の被覆量を５ｗｔ％と１５ｗｔ％とし
た以外実施例１と同様である。 〔比較例１〕エポキシ樹脂を被覆していないカーボンブ
ラックＡを用いた以外実施例１と同じである。 〔比較例２，３及び４〕実施例１の「エピコート６３
０」のかわりに、「エピコート８２８」、「エピコート
１９０Ｐ」を用いた以外実施例１と同じである。[Examples 2 and 3] The same as Example 1 except that the coating amounts of the epoxy resin on the carbon black were 5 wt% and 15 wt%. [Comparative Example 1] The same as Example 1 except that carbon black A not coated with an epoxy resin was used. [Comparative Examples 2, 3 and 4] "Epicoat 63 of Example 1
The same as Example 1 except that "Epicoat 828" and "Epicoat 190P" were used instead of "0".
【００３６】[0036]
【表１】 [Table 1]
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明のカーボンブラックによれば、高
遮光率で、表面反射率が低く、膜厚の小さいブラックマ
トリックスを低コストで達成しうるとともに、透明保護
膜や透明絶縁膜の不要な高温に耐えうるブラックマトリ
ックスを達成しうる。According to the carbon black of the present invention, a black matrix having a high light-shielding rate, a low surface reflectance and a small film thickness can be achieved at a low cost, and a transparent protective film or a transparent insulating film is unnecessary. A black matrix that can withstand high temperatures can be achieved.
Claims (4)
で被覆処理してなる絶縁性ブラックマトリックス用カー
ボンブラック。1. A carbon black for an insulating black matrix, which is obtained by coating carbon black with a polyfunctional epoxy resin.
脂の合計量に対し５〜４０ｗｔ％である請求項１記載の
ブラックマトリックス用カーボンブラック。2. The carbon black for a black matrix according to claim 1, wherein the coating amount of the resin is 5 to 40 wt% with respect to the total amount of the carbon black and the resin.
分散液を攪拌した状態で溶媒に溶解した樹脂液を投入し
て行なう請求項１又は２記載のブラックマトリックス用
カーボンブラック。3. The carbon black for a black matrix according to claim 1, wherein the resin coating is carried out by adding a resin liquid dissolved in a solvent in a state where a dispersion liquid of water and carbon black is stirred.
ラーフィルターにおいて、多官能エポキシ樹脂で被覆し
たカーボンブラックを遮光材としたブラックマトリック
スを用いてなるカラーフィルター。4. A color filter having an insulative black matrix, wherein the black filter uses a carbon black coated with a polyfunctional epoxy resin as a light shielding material.
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