JPH0888260A - 半導体結晶成長速度の測定法 - Google Patents

半導体結晶成長速度の測定法

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JPH0888260A
JPH0888260A JP22308294A JP22308294A JPH0888260A JP H0888260 A JPH0888260 A JP H0888260A JP 22308294 A JP22308294 A JP 22308294A JP 22308294 A JP22308294 A JP 22308294A JP H0888260 A JPH0888260 A JP H0888260A
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JP
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layer
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JP22308294A
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English (en)
Inventor
Yasuyuki Kobayashi
康之 小林
Naoki Kobayashi
小林  直樹
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
  • Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 超高真空中およびガス中にも適用することが
可能であり、完全かつ操作が容易な半導体結晶成長速度
の測定法を提供する。 【構成】 結晶成長用反応容器内に半導体基板を装着
し、該半導体基板にp偏光した入射光をブリュースタ角
近傍で照射し、該半導体表面から反射して得られる反射
光を検出し、該反射光の反射率差を観測して半導体エピ
タキシャル成長状況表示情報を得る測定方法において、
化合物半導体の成長中に生じる二次元核密度の生成速度
に比例する結晶成長速度を、その二次元核密度の変化に
伴う表面誘電率の変化を前記反射光強度の振動として観
測し、その振動の周期から結晶成長速度を成長中にその
場測定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は化合物半導体の結晶成長
における成長速度の測定に関する。
【0002】
【従来の技術】人工的に原子レベルで制御された超格子
構造、量子細線、量子箱等のより微細な構造を作成する
ためには結晶成長技術の向上が不可欠である。その中で
成長速度を測定することは膜厚、構造を原子レベルで制
御する点から不可欠である。
【0003】化合物半導体の成長速度を成長中にその場
で測定する方法として、分子線エピタキシー(MBE)
成長中における反射高速電子回折(RHEED)強度の
振動を用いた表面の観測が知られている。代表例として
は、J.J.Harries,B.A.Joyce a
nd P.J.Dobsonによる論文“Oscill
ations in the surface str
ucture ofSn−doped GaAs du
ring growth by MBE”,Surfa
ce Science 103(1981)L90に開
示されている。J.J.Harriesらは、ある結晶
面が成長するとき、二次元核が形成され、次にそれが広
がりつつ合体し再び平坦な面となることを明らかにし、
そのとき、二次元核の形成およびその合体の過程におい
て、RHEED強度が振動することを見い出した。この
RHEED振動を用いることにより成長速度を成長中に
その場で求めることが可能であることを示し、現在では
広く用いられている。しかし、RHEEDは電子線を用
いるため、MBE成長に代表される超高真空中でしか使
用することができず、ガス雰囲気で成長が行われる有機
金属気層エピタキシー(MOVPE)成長ではRHEE
Dを使用することができない。
【0004】ガス中において成長速度をその場で測定す
る方法としては、X線の散乱を用いる方法が知られてい
る。代表例としては、D.W.Kisker,G.B.
Stephenson,P.H.Fuoss,F.J.
Lamelas,S.Brennan,and P.I
mperatoriによる論文“Atomic sca
le characterization of or
ganometallic vapor phase
epitaxial growth using in
−situ grazing incidence X
−ray scattering”,J.Crysta
l Growth 124(1992)1に開示されて
いる。しかし、シンクロトロン蓄積リングからのX線を
用いるために、高価であり、また操作が複雑であり、さ
らに安全上からの問題もある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上説明したように、
RHEEDを用いた成長速度のその場観察法は、MBE
成長に代表される超高真空でしか適用することができな
い欠点があった。またX線の散乱を用いる方法はシンク
ロトロン蓄積リングを用いるため高価である等の問題が
あった。
【0006】一方、MOCVD法での結晶成長中での成
長表面の観察方法としては、光の反射を利用するものと
して表面光吸収法(Surface Photo Ab
sorption:略称SPA法)がある。これは可視
光、紫外光をp偏光し、半導体基板表面にブリュースタ
ー角で入射し、その反射光を測定することにより、成長
表面の吸着原子あるいは分子に含まれる化学結合の電子
遷移に対応した反射率変化を観測するものである。そし
て、この反射率の変化から原料ガスの分解、脱離、表面
構造等の情報が、成長表面内の異方性の有無によらず、
高い感度で検出可能となる。
【0007】かかるSPA法では、半導体成長表面の吸
着原子あるいは分子に含まれる化学結合の電子遷移が反
射率変化として検出されるので、成長表面の異方性の有
無にかかわらず、結晶成長表面を原子オーダーで、しか
もリアルタイムで分析できる(特開平3−174739
号公報参照)。そして、MOCVD法によりGaAsの
結晶成長する際に原料を交互に導入しながらSPA法に
より表面を観測すると、一分子層の成長ごとに観測信号
が周期的に変化する。すなわち、RHEED信号と同様
に、成長最表面を原子オーダーで検出していることがわ
かっている。しかしながら、混合原料を導入しながら結
晶成長を行う通常の条件では、このような観測信号は観
測できない。
【0008】本発明は、このような事情に鑑み、超高真
空中およびガス中にも適用することが可能であり、完全
かつ操作が容易な半導体結晶成長速度の測定法を提供す
ることを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明は、結晶成長用反応容器内に半導体基板を装着し、該
半導体基板にp偏光した入射光をブリュースタ角近傍で
照射し、該半導体表面から反射して得られる反射光を検
出し、該反射光の反射率差を観測して半導体エピタキシ
ャル成長状況表示情報を得る測定方法において、化合物
半導体の成長を二次元核成長が生じる条件で行いつつ、
この二次元核密度の変化に伴う表面誘電率の変化を前記
反射光強度の振動として観測し、その振動の周期から結
晶成長速度を成長中にその場測定することを特徴とする
半導体結晶成長速度の測定法にある。
【0010】すなわち、本発明は、単分子層形成中に二
次元核成長が生じる条件で結晶成長を行い、SPA法に
より、その二次元核密度の変化に伴う表面誘電率の変化
を反射光強度の振動として観測し、その振動の周期から
成長速度を成長中にその場測定することを特徴とする測
定法である。
【0011】
【作用】III-V 族化合物半導体であるGaAsを例にと
って本発明の作用を図1を用いて説明する。基板1とし
てはGaAs(001)を用いる。基板温度500℃、
AsH3 分圧20Paでは、c(4×4)構造2が表面
に形成されている。図1(a)は成長前のGaAs成長
表面、つまり二次元核の被覆率が0の時の成長表面とそ
のときの各層1および2における誘電率の構成を示す図
であり、図1(b)はGaAs成長を開始した成長表面
でのGaAs二次元核の被覆率が0.5における成長表
面と誘電率の構成図であり、図1(c)は単分子層のG
aAs成長が終了した場合で成長表面での二次元核の被
覆率が1.0の時の成長表面と誘電率の構成を示す図で
ある。また、図1(a),(b),(c)に対応する反
射光強度変化をそれぞれ図1(d),(e),(f)に
示している。
【0012】図1(a),(b),(c)において、ε
a は空気の誘電率、
【0013】
【外1】
【0014】まずAsH3 のみを供給している成長前の
GaAs表面はc(4×4)構造2になっており、図1
(a)に示すように、誘電率εb を有する基板1表面は
誘電率ε(4・4) 構造2になっており、このとき図1
(d)に示すように反射光強度は一定の値を示す。
【0015】有機金属トリエチルガリウム(TEG)を
供給し始めると、図1(b)に示すように誘電率εb
有する基板表面上の誘電率ε(4・4) の層3が形成され
(この層3が二次元核となっている)、形成された二次
元核の下地の部分は基板1の誘電率εb を有する層2A
に変化する。このときの反射光強度は誘電率εb を有す
る基板1表面上の層の誘電率ε(4・4) の層2の割合の減
少により、光吸収が減少し、その結果反射光強度が減少
し、基板1上の層における誘電率ε(4・4) の部分2と誘
電率εb の部分2Aとの割合が等しくなるとき、すなわ
ち、二次元核の被覆率が0.5になるとき、図1(e)
に示すように反射光強度は最小となる。
【0016】次に、TEGをそのまま供給し成長を続け
ると二次元核が合体していき、単分子層のGaAsの形
成が完了した表面が形成され、二次元核の被覆率は1と
なる。このとき誘電率の構成は図1(c)に示すよう
に、誘電率εb を有する基板1表面上の誘電率ε(4・4)
の層2はすべて誘電率εb を有する層2Aになり、その
上に誘電率ε(4・4) の層3が形成されている。図1
(c)の誘電率の構成は、成長開始前の構成である図1
(a)と同じであり、そのため図1(f)の場合に示す
ように、誘電率ε(4・4) の層3の増加に伴う光吸収が増
加することにより反射光強度が増加し、二次元核被覆率
が1となるときに成長前の光信号強度まで増加する。
【0017】このように二次元核被覆率の周期的な変化
に対応した成長表面の誘電率の変化により、光吸収の振
動が生じ、その結果反射光強度が振動する。この反射光
強度の周期は単分子層のGaAsの成長に対応してお
り、その周期からGaAsの成長率をその場で求めるこ
とが可能になる。
【0018】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
する。
【0019】(実施例1)本実施例では、GaAsを例
にとって説明する。
【0020】図2に本発明を実施するための装置の一例
を示す。同図に示すように、反応炉11には、III 族有
機金属TEG12を供給するための供給管13と、水素
ガスおよびV族水素化物アルシン(AsH3 )のV族源
14を供給するための供給管15とが設けられており、
供給管13にはTEG12の供給を開始あるいは停止す
るためのバルブ16が介装されている。反応炉11内に
は、(001)GaAs基板17および基板17を支え
るサセプタ18が載置されており、反応炉11の周囲に
は、基板17を加熱するためのRFコイル19が設けら
れている。反応炉11の外には可視、紫外光源20が配
置されており、光源20からの光は偏光子21を介して
基板17表面に照射されるようになっている。また、基
板17表面からの反射光は光強度検出器22で受光する
ようになっている。
【0021】かかる装置を用いて本発明を実施するに
は、まず、反応炉11内に、GaAs(001)基板を
基板17として、サセプタ18の上に導入し、水素ガス
とAsH3 からなるV族源14を導入しながら、RFコ
イル19により、基板17を500℃に加熱する。次い
で、可視、紫外光源20から偏光子21を通したp偏光
を基板17表面に[110]方位から照射し、GaAs
成長前の反射光強度を光強度検出器22により測定す
る。次に、バルブ16を開き、TEG12の供給を開始
した状態で、同様に、可視、紫外光源20から偏光子2
1を通したp偏光を基板17に照射し、光強度検出器2
2により反射光強度の時間変化を測定する。図3にTE
G12を供給したときの反射光強度の変化を示す。同図
から明らかなように、基板温度500℃においてAsH
3 14を導入している場合には、GaAs(001)表
面はc(4×4)構造が形成されており、TEG12を
供給する前は一定の反射光強度を示している。次に、T
EG12の供給を開始すると表面がc(4×4)構造を
有する表面から二次元核が形成され、形成された二次元
核の表面ではTEG12を供給する前の表面とは異なる
誘電率を有する表面が形成されて、光吸収が減少する。
このため、図3に示すように、TEG12の導入ととも
に反射光強度が低下し、二次元核の被覆率が0.5のと
き(すなわち二次元核が全表面積の半分を覆ったとき)
最小となる。二次元核の被覆率が1に近づくと(すなわ
ち図3においてTEG12の供給を開始してから3秒
後)、再び表面はTEG12を供給する前の表面構造に
なるため反射光強度は再び増加する。そして、結果とし
て反射強度の振動が観測される。図3においてはこの二
次元核密度の変化に対応する反射光強度の振動が3回程
観測されている。成長が進んでいくと反射光強度の光吸
収の位相のずれが大きくなるために振動を観測すること
が困難になる。
【0022】図4には、TEGの供給量と反射光強度の
信号の周期から得られた成長率(成長速度ML/s)と
の関係を示す。TEGの供給量に比例して成長率は増加
しており、振動の周期から成長率がその場で求めること
が可能になることを示している。また、得られた成長率
は成長後に測定した膜厚と一致しており、振動の周期が
単分子層のGaAsの成長に対応していることを示して
いる。
【0023】以上述べたように成長中に生じる単分子層
形成中の二次元核密度の変化に伴う表面誘電率の変化を
反射光強度の振動として観測することにより、その振動
の周期から成長速度を成長中にその場測定することが可
能になる。
【0024】なお、実施例においてはGaAsを例とし
て本発明を詳細に説明したが、InPや他のIII-V 族化
合物半導体においても本発明は有効である。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により成長
中に生じる単分子層形成中の二次元核密度の変化に伴う
表面誘電率の変化を反射光強度の振動として観測し、そ
の振動の周期から成長速度を成長中にその場測定するこ
とが可能になるため、人工的に原子レベルで制御された
超格子構造、量子細線、量子箱等のより微細な構造の作
成が可能になり、そのような構造を利用した光デバイ
ス、電子デバイスを実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の動作原理を説明する図である。
【図2】本発明を実施するための装置の一例の概要を示
す図である。
【図3】TEGを供給した時の反射光強度の振動を示す
図である。
【図4】TEGの供給量と反射光強度の振動の周期から
得られた成長率との関係を示す図である。
【符号の説明】
11 反応管 12 III 族有機金属TEG 13,15 供給管 14 V族源(水素ガスおよびAsH3 ) 16 バルブ 17 基板 18 サセプタ 19 RFコイル 20 紫外または可視光源 21 偏光子 22 反射光強度検出器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結晶成長用反応容器内に半導体基板を装
    着し、該半導体基板にp偏光した入射光をブリュースタ
    角近傍で照射し、該半導体表面から反射して得られる反
    射光を検出し、該反射光の反射率差を観測して半導体エ
    ピタキシャル成長状況表示情報を得る測定方法におい
    て、 化合物半導体の成長を二次元核成長が生じる条件で行い
    つつ、この二次元核密度の変化に伴う表面誘電率の変化
    を前記反射光強度の振動として観測し、その振動の周期
    から結晶成長速度を成長中にその場測定することを特徴
    とする半導体結晶成長速度の測定法。
JP22308294A 1994-09-19 1994-09-19 半導体結晶成長速度の測定法 Pending JPH0888260A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150097022A (ko) * 2014-02-17 2015-08-26 삼성전자주식회사 결정 품질 평가장치, 및 그것을 포함한 반도체 발광소자의 제조 장치 및 제조 방법

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KR20150097022A (ko) * 2014-02-17 2015-08-26 삼성전자주식회사 결정 품질 평가장치, 및 그것을 포함한 반도체 발광소자의 제조 장치 및 제조 방법

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