JPH0878748A - 薄膜圧電体素子およびそれを用いたインクジェット記録ヘッド - Google Patents
薄膜圧電体素子およびそれを用いたインクジェット記録ヘッドInfo
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- JPH0878748A JPH0878748A JP16975095A JP16975095A JPH0878748A JP H0878748 A JPH0878748 A JP H0878748A JP 16975095 A JP16975095 A JP 16975095A JP 16975095 A JP16975095 A JP 16975095A JP H0878748 A JPH0878748 A JP H0878748A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 良好な特性の薄膜圧電体素子およびその製造
法の提供。 【解決手段】 多結晶体よりなる圧電体膜と、該圧電体
膜を挟む二つの電極とを含んでなる、薄膜圧電体素子で
あって、前記圧電体膜の多結晶体の結晶粒径が０．４μ
ｍ以上であり、かつ前記圧電体膜の膜厚以下であるもの
である。また、その製造法は、電極上に圧電体の前駆体
膜を形成する工程と、前駆体膜が形成された前記電極
を、酸素を含む雰囲気中で５００〜７００℃の温度で加
熱し、前記前駆体膜を結晶化して多結晶体よりなる圧電
体膜とする第１加熱工程と、そして圧電体膜が形成され
た前記電極を、酸素を含む雰囲気中で７５０〜１２００
℃の温度で加熱し、前記圧電体膜の表面から観察される
多結晶体の結晶粒径を０．４μｍ以上とする第２加熱工
程とを含んでなる。
法の提供。 【解決手段】 多結晶体よりなる圧電体膜と、該圧電体
膜を挟む二つの電極とを含んでなる、薄膜圧電体素子で
あって、前記圧電体膜の多結晶体の結晶粒径が０．４μ
ｍ以上であり、かつ前記圧電体膜の膜厚以下であるもの
である。また、その製造法は、電極上に圧電体の前駆体
膜を形成する工程と、前駆体膜が形成された前記電極
を、酸素を含む雰囲気中で５００〜７００℃の温度で加
熱し、前記前駆体膜を結晶化して多結晶体よりなる圧電
体膜とする第１加熱工程と、そして圧電体膜が形成され
た前記電極を、酸素を含む雰囲気中で７５０〜１２００
℃の温度で加熱し、前記圧電体膜の表面から観察される
多結晶体の結晶粒径を０．４μｍ以上とする第２加熱工
程とを含んでなる。
Description
【０００１】
【発明の背景】発明の分野 本発明は、電気的エネルギーを機械的エネルギーに変換
し、またはその逆を行う薄膜型の圧電体素子に関し、さ
らに詳しくはアクチュエータ、圧力センサ、温度セン
サ、インクジェット記録用ヘッドなどに用いられる薄膜
型の圧電体素子に関する。
し、またはその逆を行う薄膜型の圧電体素子に関し、さ
らに詳しくはアクチュエータ、圧力センサ、温度セン
サ、インクジェット記録用ヘッドなどに用いられる薄膜
型の圧電体素子に関する。
【０００２】背景技術 薄膜圧電体膜の組成は、一般に、チタン酸ジルコン酸鉛
（ＰＺＴ）を主成分とする二成分系またはＰＺＴに第三
成分を加えた三成分系とされている。
（ＰＺＴ）を主成分とする二成分系またはＰＺＴに第三
成分を加えた三成分系とされている。
【０００３】しかしながら、薄膜圧電体膜においてその
結晶粒径に着目し、その粒径を本願発明のような範囲に
制御した例を本発明者等は知らない。
結晶粒径に着目し、その粒径を本願発明のような範囲に
制御した例を本発明者等は知らない。
【０００４】例えば、Applied Physics Letters, 1991,
Vol.58, No. 11, 1161-1163には二成分系ＰＺＴを用い
た強誘電体が開示されている。しかしながら、この報告
はこの強誘電体の特性を詳細に開示はしているが、圧電
体としての特性の評価は行っていない。
Vol.58, No. 11, 1161-1163には二成分系ＰＺＴを用い
た強誘電体が開示されている。しかしながら、この報告
はこの強誘電体の特性を詳細に開示はしているが、圧電
体としての特性の評価は行っていない。
【０００５】また、特開平６−４００３５号公報は圧電
体を開示してはいるが、その圧電体膜の結晶粒径につい
ての記述はない。
体を開示してはいるが、その圧電体膜の結晶粒径につい
ての記述はない。
【０００６】さらに、Journal of The American Cerami
c Society, 1973, Vol.56, No.2, 91-96 もまた圧電体
膜を開示している。しかし、この圧電体膜の走査型電子
顕微鏡で観察される結晶粒径は、１．７〜７μｍ程度と
されている。
c Society, 1973, Vol.56, No.2, 91-96 もまた圧電体
膜を開示している。しかし、この圧電体膜の走査型電子
顕微鏡で観察される結晶粒径は、１．７〜７μｍ程度と
されている。
【０００７】
【発明の概要】本発明者等は、今般、薄膜圧電体膜の結
晶粒径がその特性に大きく関連するとの知見を得た。さ
らに、その結晶粒径を実現する好適な製造法を確立し
た。
晶粒径がその特性に大きく関連するとの知見を得た。さ
らに、その結晶粒径を実現する好適な製造法を確立し
た。
【０００８】従って、本発明は良好な特性の薄膜圧電体
素子およびその製造法の提供をその目的としている。
素子およびその製造法の提供をその目的としている。
【０００９】そして、本発明による薄膜圧電体素子は多
結晶体よりなる圧電体膜と、該圧電体膜を挟む二つの電
極とを含んでなる、薄膜圧電体素子であって、前記圧電
体膜の多結晶体の結晶粒径が０．４μｍ以上であり、か
つ前記圧電体膜の膜厚以下であるもの、である。
結晶体よりなる圧電体膜と、該圧電体膜を挟む二つの電
極とを含んでなる、薄膜圧電体素子であって、前記圧電
体膜の多結晶体の結晶粒径が０．４μｍ以上であり、か
つ前記圧電体膜の膜厚以下であるもの、である。
【００１０】さらに本発明による薄膜圧電体素子の製造
法は、電極上に圧電体の前駆体膜を形成する工程と、前
駆体膜が形成された前記電極を、酸素を含む雰囲気中で
５００〜７００℃の温度で加熱し、前記前駆体膜を結晶
化して多結晶体よりなる圧電体膜とする第１加熱工程
と、そして圧電体膜が形成された前記電極を、酸素を含
む雰囲気中で７５０〜１２００℃の温度で加熱し、前記
圧電体膜の表面から観察される多結晶体の結晶粒子を
０．４μｍ以上とする第２加熱工程とを含んでなるも
の、である。
法は、電極上に圧電体の前駆体膜を形成する工程と、前
駆体膜が形成された前記電極を、酸素を含む雰囲気中で
５００〜７００℃の温度で加熱し、前記前駆体膜を結晶
化して多結晶体よりなる圧電体膜とする第１加熱工程
と、そして圧電体膜が形成された前記電極を、酸素を含
む雰囲気中で７５０〜１２００℃の温度で加熱し、前記
圧電体膜の表面から観察される多結晶体の結晶粒子を
０．４μｍ以上とする第２加熱工程とを含んでなるも
の、である。
【００１１】
【発明の具体的説明】薄膜圧電体素子 本発明による薄膜圧電体素子は、多結晶体よりなる圧電
体膜と、この圧電体膜を挟む二つの電極とから基本的に
なるものである。そして、圧電体膜の多結晶体の結晶粒
径が０．４μｍ以上であり、かつこの結晶粒径が圧電体
膜の膜厚以下とされてなるものである。
体膜と、この圧電体膜を挟む二つの電極とから基本的に
なるものである。そして、圧電体膜の多結晶体の結晶粒
径が０．４μｍ以上であり、かつこの結晶粒径が圧電体
膜の膜厚以下とされてなるものである。
【００１２】ここで、圧電体膜の結晶粒径は圧電体膜内
部において観察される結晶粒径であってもよいが、結晶
粒径は圧電体膜の表面から観察するのが簡便である。本
発明の好ましい態様によれば、圧電体膜の結晶粒子同士
は強く結合していることから、圧電体膜の断面に結晶の
輪郭が適切に現れないことがあるからである。
部において観察される結晶粒径であってもよいが、結晶
粒径は圧電体膜の表面から観察するのが簡便である。本
発明の好ましい態様によれば、圧電体膜の結晶粒子同士
は強く結合していることから、圧電体膜の断面に結晶の
輪郭が適切に現れないことがあるからである。
【００１３】多結晶体の結晶粒径が０．４μｍ以上であ
り、かつこの結晶粒径が圧電体膜の膜厚以下とされるこ
とで、良好な特性の圧電体素子が得られる。圧電体素子
の変位量は次の式で表現できるとされている。 変位量＝ａ×ｄ３１×Ｖ＝ａ×ε３３×ｇ３１×Ｖ （ここで、ａは比例定数、ｄ３１は圧電定数、ε３３は
比誘電率、ｇ３１は電圧出力係数、そしてＶは印加電圧
を表す） 上記式において、結晶粒径が０．４μｍ以上であること
で圧電定数ｄ３１が大きくなることが確認された。その
理由としては、結晶粒径が上記値を超えることで、比誘
電率ε３３が大きくなるものと考えられる。本発明の好
ましい態様によれば、本発明による薄膜圧電体素子は８
０ｐＣ／Ｎ以上の圧電定数ｄ３１を示し、より好ましく
は１５０ｐＣ／Ｎ以上を示す。
り、かつこの結晶粒径が圧電体膜の膜厚以下とされるこ
とで、良好な特性の圧電体素子が得られる。圧電体素子
の変位量は次の式で表現できるとされている。 変位量＝ａ×ｄ３１×Ｖ＝ａ×ε３３×ｇ３１×Ｖ （ここで、ａは比例定数、ｄ３１は圧電定数、ε３３は
比誘電率、ｇ３１は電圧出力係数、そしてＶは印加電圧
を表す） 上記式において、結晶粒径が０．４μｍ以上であること
で圧電定数ｄ３１が大きくなることが確認された。その
理由としては、結晶粒径が上記値を超えることで、比誘
電率ε３３が大きくなるものと考えられる。本発明の好
ましい態様によれば、本発明による薄膜圧電体素子は８
０ｐＣ／Ｎ以上の圧電定数ｄ３１を示し、より好ましく
は１５０ｐＣ／Ｎ以上を示す。
【００１４】さらに、圧電体膜の結晶粒子同士が強く結
合し、緻密化することで比誘電率ε３３または電圧出力
係数ｇ３１を大きくすることができる。結果として変位
量を得ることができるので有利である。
合し、緻密化することで比誘電率ε３３または電圧出力
係数ｇ３１を大きくすることができる。結果として変位
量を得ることができるので有利である。
【００１５】本発明の好ましい態様によれば、本発明に
よる薄膜圧電体素子における圧電体の膜厚は１μｍ〜５
μｍ程度である。
よる薄膜圧電体素子における圧電体の膜厚は１μｍ〜５
μｍ程度である。
【００１６】本発明による薄膜圧電体素子は、いわゆる
二成分系とよばれるチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）を
主成分とするのが好ましい。好ましい具体例としては、
下記の式で表わされる組成を有するものが挙げられる。
二成分系とよばれるチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）を
主成分とするのが好ましい。好ましい具体例としては、
下記の式で表わされる組成を有するものが挙げられる。
【００１７】Ｐｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3 ＋ＹＰｂＯ （ここで、０．４０≦Ｘ≦０．６、０≦Ｙ≦０．３であ
る）
る）
【００１８】また、本発明による薄膜圧電体素子は、い
わゆる三成分系とよばれる、上記ＰＺＴに第三成分（例
えば、マグネシウムニオブ酸鉛）が更に加えられたもの
であってもよい。三成分系の好ましい具体例としては、
下記の式で表わされるものが挙げられる。
わゆる三成分系とよばれる、上記ＰＺＴに第三成分（例
えば、マグネシウムニオブ酸鉛）が更に加えられたもの
であってもよい。三成分系の好ましい具体例としては、
下記の式で表わされるものが挙げられる。
【００１９】ＰｂＴｉa Ｚｒb （Ａg Ｂh ）c Ｏ3 ＋ｅ
ＰｂＯ＋（ｆＭｇＯ）n （ここで、Ａは、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、およ
びＮｉからなる群から選択される２価の金属またはＳ
ｂ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ、およびＣｒか
らなる群から選択される３価の金属を表し、Ｂは、Ｎ
ｂ、Ｔａ、およびＳｂからなる群から選択される５価の
金属またはＷおよびＴｅからなる群から選択される６価
の金属を表し、また ａ＋ｂ＋ｃ＝１、 ０．３５≦ａ≦０．５５、 ０．２５≦ｂ≦０．５５、 ０．１≦ｃ≦０．４、 ０≦ｅ≦０．３、 ０≦ｆ≦０．１５ｃ、 ｇ＝ｈ＝１／２、そしてｎ＝０であるが、但し、Ａが３
価の金属を表し、かつＢが６価の金属を表すことはな
く、またＡが２価の金属を表し、かつＢが５価の金属を
表す場合、ｇは１／３を表し、ｈは２／３を表し、また
ＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表す場合に限り、ｎは１を
表す。）
ＰｂＯ＋（ｆＭｇＯ）n （ここで、Ａは、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、およ
びＮｉからなる群から選択される２価の金属またはＳ
ｂ、Ｙ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ、およびＣｒか
らなる群から選択される３価の金属を表し、Ｂは、Ｎ
ｂ、Ｔａ、およびＳｂからなる群から選択される５価の
金属またはＷおよびＴｅからなる群から選択される６価
の金属を表し、また ａ＋ｂ＋ｃ＝１、 ０．３５≦ａ≦０．５５、 ０．２５≦ｂ≦０．５５、 ０．１≦ｃ≦０．４、 ０≦ｅ≦０．３、 ０≦ｆ≦０．１５ｃ、 ｇ＝ｈ＝１／２、そしてｎ＝０であるが、但し、Ａが３
価の金属を表し、かつＢが６価の金属を表すことはな
く、またＡが２価の金属を表し、かつＢが５価の金属を
表す場合、ｇは１／３を表し、ｈは２／３を表し、また
ＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表す場合に限り、ｎは１を
表す。）
【００２０】三成分系のより好ましい具体例としては、
ＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表し、ｇが１／３を表し、
そしてｈが２／３を表すものが挙げられる。
ＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表し、ｇが１／３を表し、
そしてｈが２／３を表すものが挙げられる。
【００２１】上記の組成において、ＰｂＯが上記範囲に
あることが、結晶粒径を大きくし、圧電体膜を緻密化す
る観点から好ましい。さらに、ＡがＭｇを表し、ＢがＮ
ｂを表すとき、ＭｇＯが上記範囲にあることで、熱処理
中のＰｂＯの蒸発を防ぎ、またＳｉ基板との反応を抑制
する。さらに、ＭｇＯの存在は圧電特性を向上させるペ
ロブスカイト相を安定化する。
あることが、結晶粒径を大きくし、圧電体膜を緻密化す
る観点から好ましい。さらに、ＡがＭｇを表し、ＢがＮ
ｂを表すとき、ＭｇＯが上記範囲にあることで、熱処理
中のＰｂＯの蒸発を防ぎ、またＳｉ基板との反応を抑制
する。さらに、ＭｇＯの存在は圧電特性を向上させるペ
ロブスカイト相を安定化する。
【００２２】さらに、これら二成分系および三成分系の
いずれにあっても、その圧電特性改善するために、微量
のＢａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｂｉ、
Ｗ、Ｍｏ、Ｃａ、などが添加されてもよい。とりわけ、
三成分系にあっては０．１０モル％以下のＳｒ、Ｂａの
添加が圧電特性の改善にとり好ましい。また、三成分系
にあっては０．１０モル％以下のＭｎ、Ｎｉの添加がそ
の焼結性を改善するので好ましい。
いずれにあっても、その圧電特性改善するために、微量
のＢａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｂｉ、
Ｗ、Ｍｏ、Ｃａ、などが添加されてもよい。とりわけ、
三成分系にあっては０．１０モル％以下のＳｒ、Ｂａの
添加が圧電特性の改善にとり好ましい。また、三成分系
にあっては０．１０モル％以下のＭｎ、Ｎｉの添加がそ
の焼結性を改善するので好ましい。
【００２３】具体的な薄膜圧電体素子の構造を図面を用
いて説明する。図１において、薄膜圧電体素子はシリコ
ン（Ｓｉ）基板１０１と、Ｓｉ熱酸化膜１０２と、下電
極（例えば、Ｐｔからなる）１０３と、圧電体膜１０４
と、上電極１０５（例えば、Ａｕからなる）とから構成
される。また、本発明の好ましい態様によれば、圧電体
膜１０４と、下電極１０３および上電極１０５との間
に、例えばＴｉからなる密着層１０６が設けられてよ
い。圧電体膜の膜厚は、好ましくは０．５〜２５μｍ程
度であり、より好ましくは１〜５μｍ程度である。さら
に他の膜または層の厚さは適宜決定されてよいが、例え
ばＳｉ基板は１０〜１０００μｍ程度、Ｓｉ熱酸化膜は
０．０５〜３μｍ程度、上電極および下電極は０．０５
〜２μｍ程度が好ましい。
いて説明する。図１において、薄膜圧電体素子はシリコ
ン（Ｓｉ）基板１０１と、Ｓｉ熱酸化膜１０２と、下電
極（例えば、Ｐｔからなる）１０３と、圧電体膜１０４
と、上電極１０５（例えば、Ａｕからなる）とから構成
される。また、本発明の好ましい態様によれば、圧電体
膜１０４と、下電極１０３および上電極１０５との間
に、例えばＴｉからなる密着層１０６が設けられてよ
い。圧電体膜の膜厚は、好ましくは０．５〜２５μｍ程
度であり、より好ましくは１〜５μｍ程度である。さら
に他の膜または層の厚さは適宜決定されてよいが、例え
ばＳｉ基板は１０〜１０００μｍ程度、Ｓｉ熱酸化膜は
０．０５〜３μｍ程度、上電極および下電極は０．０５
〜２μｍ程度が好ましい。
【００２４】薄膜圧電体素子の製造 本発明による薄膜圧電体素子は、結晶粒径が０．４μｍ
以上とされた以外は、慣用されている種々の薄膜作製手
法を利用して製造されてよい。
以上とされた以外は、慣用されている種々の薄膜作製手
法を利用して製造されてよい。
【００２５】好ましい薄膜作製の手法としてはスパッタ
リングが挙げられる。すなわち、特定成分のＰＺＴ焼結
体をスパッタリングのターゲットとして用い、電極膜上
にスパッタリングによりアモルファス状の圧電体膜前駆
体膜を形成する。
リングが挙げられる。すなわち、特定成分のＰＺＴ焼結
体をスパッタリングのターゲットとして用い、電極膜上
にスパッタリングによりアモルファス状の圧電体膜前駆
体膜を形成する。
【００２６】次のこのアモルファス状の前駆体を加熱し
結晶化し、焼結させる。この加熱は酸素雰囲気中（例え
ば、酸素中、または酸素とアルゴンなどの不活性ガスと
の混合ガス中）において、２段階に分けて行われるのが
好ましい。すなわち、第１の加熱工程においては、アモ
ルファス状の前駆体を結晶化させる。そして、第２の加
熱工程おいては、生じた結晶粒を成長させ、さらに結晶
粒同士の焼結を促進させる。具体的には、第１加熱工程
は酸素雰囲気中で前駆体膜を好ましくは５００〜７００
℃の温度で加熱する。加熱によって前駆体膜を結晶化さ
せる。この第１加熱工程は、前駆体膜が均質に結晶化し
た時点で終了されてよい。続いて、第２加熱工程は、結
晶化した膜を７５０〜１２００℃で加熱する。この加熱
は結晶粒径が少なくとも０．４μｍ以上となるまで実施
される。より好ましくは結晶粒子同士が緻密に結合する
まで実施される。
結晶化し、焼結させる。この加熱は酸素雰囲気中（例え
ば、酸素中、または酸素とアルゴンなどの不活性ガスと
の混合ガス中）において、２段階に分けて行われるのが
好ましい。すなわち、第１の加熱工程においては、アモ
ルファス状の前駆体を結晶化させる。そして、第２の加
熱工程おいては、生じた結晶粒を成長させ、さらに結晶
粒同士の焼結を促進させる。具体的には、第１加熱工程
は酸素雰囲気中で前駆体膜を好ましくは５００〜７００
℃の温度で加熱する。加熱によって前駆体膜を結晶化さ
せる。この第１加熱工程は、前駆体膜が均質に結晶化し
た時点で終了されてよい。続いて、第２加熱工程は、結
晶化した膜を７５０〜１２００℃で加熱する。この加熱
は結晶粒径が少なくとも０．４μｍ以上となるまで実施
される。より好ましくは結晶粒子同士が緻密に結合する
まで実施される。
【００２７】第１加熱工程と第２加熱工程とは、連続し
て行われてもよく、また第１加熱工程の後、膜を室温ま
で冷却した後、第２加熱工程が行われてもよい。
て行われてもよく、また第１加熱工程の後、膜を室温ま
で冷却した後、第２加熱工程が行われてもよい。
【００２８】上記第１および第２の加熱工程は、その結
晶化および結晶粒を成長させ得る限り種々の加熱炉を利
用することができるが、昇温速度の大きな加熱炉を利用
するのが好ましい。例えば、ランプアニール炉の利用が
好ましい。好ましい昇温速度としては、第１および第２
の加熱工程いずれにおいても、５０℃／秒以上であり、
より好ましくは１００℃／秒以上である。
晶化および結晶粒を成長させ得る限り種々の加熱炉を利
用することができるが、昇温速度の大きな加熱炉を利用
するのが好ましい。例えば、ランプアニール炉の利用が
好ましい。好ましい昇温速度としては、第１および第２
の加熱工程いずれにおいても、５０℃／秒以上であり、
より好ましくは１００℃／秒以上である。
【００２９】以上のように形成された電極上の圧電体膜
の上にさらに電極を設け、薄膜圧電体素子とする。
の上にさらに電極を設け、薄膜圧電体素子とする。
【００３０】薄膜圧電体素子を用いたインクジェット記
録ヘッド 本発明による薄膜圧電体素子は、その良好な特性を利用
して、種々の用途に用いられてよい。
録ヘッド 本発明による薄膜圧電体素子は、その良好な特性を利用
して、種々の用途に用いられてよい。
【００３１】例えば、インクジェット記録ヘッドの振動
子として利用することができる。本発明による薄膜圧電
体素子を利用することで、大きな圧力でインクを吐出さ
せることができ、また高い周波数によって駆動が行える
との利点がある。
子として利用することができる。本発明による薄膜圧電
体素子を利用することで、大きな圧力でインクを吐出さ
せることができ、また高い周波数によって駆動が行える
との利点がある。
【００３２】本発明による薄膜圧電体素子を利用した記
録ヘッドの好ましい具体例は図２に示されるとおりであ
る。図２（ａ）は記録ヘッドの上面図であり、図２
（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ’の断面図である。この記
録ヘッドは、キャビティー２０３が形成された単結晶Ｓ
ｉ基板２０１からなるチップと、インク流路２０４およ
びインクだめ２０５とが形成されたガラス基板２０２と
が接合されて構成されている。単結晶Ｓｉ基板２０１に
は、Ｓｉ熱酸化膜２０６と、下電極２０７と、圧電体膜
２０８と、上電極２０９とが形成されてなる。
録ヘッドの好ましい具体例は図２に示されるとおりであ
る。図２（ａ）は記録ヘッドの上面図であり、図２
（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ’の断面図である。この記
録ヘッドは、キャビティー２０３が形成された単結晶Ｓ
ｉ基板２０１からなるチップと、インク流路２０４およ
びインクだめ２０５とが形成されたガラス基板２０２と
が接合されて構成されている。単結晶Ｓｉ基板２０１に
は、Ｓｉ熱酸化膜２０６と、下電極２０７と、圧電体膜
２０８と、上電極２０９とが形成されてなる。
【００３３】インクはインクだめ２０５に保持され、イ
ンク流路２０４を通じてキャビティー２０３に供給され
る。ここで、圧電体膜２０８に下電極２０７と上電極２
０９とを通じて電圧が印加されると、キャビティー２０
３を変形させ、インクに圧力を加える。この圧力によっ
てインクがノズル２１０より吐出され、インクジェット
記録が行える。さらに、他の好ましいインクジェット記
録ヘッドを図３に示す。この態様では、キャビティー２
０３の部分の単結晶Ｓｉ基板２０１が一部薄肉部３０１
として残されている。
ンク流路２０４を通じてキャビティー２０３に供給され
る。ここで、圧電体膜２０８に下電極２０７と上電極２
０９とを通じて電圧が印加されると、キャビティー２０
３を変形させ、インクに圧力を加える。この圧力によっ
てインクがノズル２１０より吐出され、インクジェット
記録が行える。さらに、他の好ましいインクジェット記
録ヘッドを図３に示す。この態様では、キャビティー２
０３の部分の単結晶Ｓｉ基板２０１が一部薄肉部３０１
として残されている。
【００３４】
【実施例】本発明を以下の実施例によって詳細に説明す
るが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
【００３５】実施例１ 厚さ４００μｍ、直径３インチのＳｉ基板を硫酸で洗浄
した後、１０００℃で、４時間、水蒸気を含む酸素雰囲
気中で加熱して湿式酸化を行い、１μｍの厚さの熱酸化
膜を形成した。次に直流マグネトロンスパッタ法によっ
て、膜厚２００オングストロームのＴｉ膜と、膜厚２０
００オングストロームのＰｔ膜とを連続して形成した。
さらに、スパッタリングターゲットとして組成の制御さ
れたＰＺＴの焼結体を用い、ＲＦマグネトロンスパッタ
リング法によって、Ｐｔ膜上に膜厚３μｍの圧電体膜前
駆体膜を形成した。この前駆体膜はアモルファス状態で
あった。
した後、１０００℃で、４時間、水蒸気を含む酸素雰囲
気中で加熱して湿式酸化を行い、１μｍの厚さの熱酸化
膜を形成した。次に直流マグネトロンスパッタ法によっ
て、膜厚２００オングストロームのＴｉ膜と、膜厚２０
００オングストロームのＰｔ膜とを連続して形成した。
さらに、スパッタリングターゲットとして組成の制御さ
れたＰＺＴの焼結体を用い、ＲＦマグネトロンスパッタ
リング法によって、Ｐｔ膜上に膜厚３μｍの圧電体膜前
駆体膜を形成した。この前駆体膜はアモルファス状態で
あった。
【００３６】前駆体膜を形成されたＳｉ基板を拡散炉中
で加熱して、前駆体膜を結晶化し、焼結させて圧電体膜
とした。その際の温度条件は、第１加熱工程として酸素
雰囲気中５５０℃で結晶粒が発生するまで加熱し、さら
にその後第２加熱工程として酸素雰囲気中７５０℃で結
晶粒径を成長させ、焼結を行った。その際、第２加熱工
程の時間を調整し、結果として結晶粒径の大きさを制御
した。
で加熱して、前駆体膜を結晶化し、焼結させて圧電体膜
とした。その際の温度条件は、第１加熱工程として酸素
雰囲気中５５０℃で結晶粒が発生するまで加熱し、さら
にその後第２加熱工程として酸素雰囲気中７５０℃で結
晶粒径を成長させ、焼結を行った。その際、第２加熱工
程の時間を調整し、結果として結晶粒径の大きさを制御
した。
【００３７】圧電体膜の上にさらに、直流マグネトロン
スパッタ法によって、膜厚２００オングストロームのＴ
ｉ膜と、膜厚２０００オングストロームのＡｕ膜とを連
続して形成し、薄膜圧電体素子とした。
スパッタ法によって、膜厚２００オングストロームのＴ
ｉ膜と、膜厚２０００オングストロームのＡｕ膜とを連
続して形成し、薄膜圧電体素子とした。
【００３８】なお、得られた圧電体膜の組成は、Ｐｂ
（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3 ＋ＹＰｂＯにおいて、Ｘ＝０．
５２、Ｙ＝０．０５であった。また、走査型電子顕微鏡
で観察した圧電体膜の表面から観察される結晶粒径は次
の第１表に記載の通りであった。圧電体膜を割って、そ
の断面についても走査型電子顕微鏡で観察したが、結晶
粒が観察されないほど緻密化していた。
（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3 ＋ＹＰｂＯにおいて、Ｘ＝０．
５２、Ｙ＝０．０５であった。また、走査型電子顕微鏡
で観察した圧電体膜の表面から観察される結晶粒径は次
の第１表に記載の通りであった。圧電体膜を割って、そ
の断面についても走査型電子顕微鏡で観察したが、結晶
粒が観察されないほど緻密化していた。
【００３９】得られた薄膜圧電体素子に分極処理を施し
た。すなわち、Ｐｔ膜およびＡｕ膜間に６０Ｖの電圧を
３０分間印加した。その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第１表に示されるとおりであった。
た。すなわち、Ｐｔ膜およびＡｕ膜間に６０Ｖの電圧を
３０分間印加した。その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第１表に示されるとおりであった。
【００４０】第 １ 表 試料番号 結晶粒径( μm) ｄ３１(pC/N) １ ０．０２ １８ ２ ０．３３ ２５ ３ ０．４５ ８５４ ０．６０ ９５
【００４１】実施例２ 実施例１とほぼ同様にして、薄膜圧電体素子を製造し
た。但し、圧電体膜の組成はＰｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ
3 ＋ＹＰｂＯにおいてＸおよびＹを次の第２表に記載の
ように変化させた。また、第１加熱工程として５５０℃
で結晶粒が発生するまで加熱し、さらにその後第２加熱
工程として８００℃で結晶粒径を成長させ、焼結を行っ
た。その際、第２加熱工程の時間を調整し、圧電体膜の
表面から観察される結晶粒径が０．４〜１μｍの範囲と
なるようにした。
た。但し、圧電体膜の組成はＰｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ
3 ＋ＹＰｂＯにおいてＸおよびＹを次の第２表に記載の
ように変化させた。また、第１加熱工程として５５０℃
で結晶粒が発生するまで加熱し、さらにその後第２加熱
工程として８００℃で結晶粒径を成長させ、焼結を行っ
た。その際、第２加熱工程の時間を調整し、圧電体膜の
表面から観察される結晶粒径が０．４〜１μｍの範囲と
なるようにした。
【００４２】得られた薄膜圧電体素子を実施例１と同様
に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定した。そ
の値は次の第２表に示される通りであった。
に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定した。そ
の値は次の第２表に示される通りであった。
【００４３】
【表１】
【００４４】表中、試料番号２および１１は、第２加熱
工程中に圧電体膜の剥離が生じてしまった。
工程中に圧電体膜の剥離が生じてしまった。
【００４５】実施例３ 実施例１とほぼ同様にして、薄膜圧電体素子を製造し
た。但し、圧電体膜の組成はＰｂＴｉa Ｚｒb （Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）c Ｏ3 ＋ｅＰｂＯ＋ｆＭｇＯにおいて
ａ、ｂ、ｃ、ｅ、およびｆを次の第３表に記載のように
変化させた。また、第１加熱工程として６００℃で結晶
粒が発生するまで加熱し、さらにその後第２加熱工程と
して９００℃で結晶粒径を成長させ、焼結を行った。そ
の際、第２加熱工程の時間を調整し、圧電体膜の表面か
ら観察される結晶粒径が０．４〜３μｍの範囲となるよ
うにした。
た。但し、圧電体膜の組成はＰｂＴｉa Ｚｒb （Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）c Ｏ3 ＋ｅＰｂＯ＋ｆＭｇＯにおいて
ａ、ｂ、ｃ、ｅ、およびｆを次の第３表に記載のように
変化させた。また、第１加熱工程として６００℃で結晶
粒が発生するまで加熱し、さらにその後第２加熱工程と
して９００℃で結晶粒径を成長させ、焼結を行った。そ
の際、第２加熱工程の時間を調整し、圧電体膜の表面か
ら観察される結晶粒径が０．４〜３μｍの範囲となるよ
うにした。
【００４６】得られた薄膜圧電体素子を実施例１と同様
に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定した。そ
の値は次の第３表に示される通りであった。
に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定した。そ
の値は次の第３表に示される通りであった。
【００４７】
【表２】
【００４８】表中、試料番号１５および２８は、第２加
熱工程中に圧電体膜の剥離が生じてしまった。
熱工程中に圧電体膜の剥離が生じてしまった。
【００４９】実施例４ 加熱工程条件を変えた以外は、実施例１とほぼ同様にし
て、第４表に記載の薄膜圧電体素子を製造した。但し、
圧電体膜の組成はＰｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3＋ＹＰｂ
ＯにおいてＸ＝０．４５、Ｙ＝０．１０とした。
て、第４表に記載の薄膜圧電体素子を製造した。但し、
圧電体膜の組成はＰｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3＋ＹＰｂ
ＯにおいてＸ＝０．４５、Ｙ＝０．１０とした。
【００５０】第１加熱工程は表中のＴ１（℃）、そして
第２加熱工程は表中のＴ２（℃）で行った。但し、試料
番号２については、８００℃の第１加熱工程のみとし
た。第１加熱工程と第２加熱工程との間に室温までＳｉ
基板を冷却するか（表中、非連続）、または冷却せず続
けて昇温して加熱を実施した（表中、連続）。
第２加熱工程は表中のＴ２（℃）で行った。但し、試料
番号２については、８００℃の第１加熱工程のみとし
た。第１加熱工程と第２加熱工程との間に室温までＳｉ
基板を冷却するか（表中、非連続）、または冷却せず続
けて昇温して加熱を実施した（表中、連続）。
【００５１】得られた薄膜圧電体素子の表面から観察さ
れる結晶粒径は第４表に示される通りであった。
れる結晶粒径は第４表に示される通りであった。
【００５２】また、得られた薄膜圧電体素子を実施例１
と同様に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第４表に示される通りであった。
と同様に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第４表に示される通りであった。
【００５３】
【表３】
【００５４】表中、試料番号２は加熱工程中に圧電体膜
の剥離が生じ、また試料番号４は第２加熱工程後、圧電
体膜にクラックが発生した。
の剥離が生じ、また試料番号４は第２加熱工程後、圧電
体膜にクラックが発生した。
【００５５】実施例５ 加熱工程条件を変えた以外は、実施例１とほぼ同様にし
て、第５表に記載の薄膜圧電体素子を製造した。但し、
圧電体膜の組成はＰｂＴｉa Ｚｒb （Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3 ）c Ｏ3 ＋ｅＰｂＯ＋ｆＭｇＯにおいてａ＝０．
４５、ｂ＝０．４５、ｃ＝０．１、ｅ＝０．１、および
ｆ＝０．０１とした。
て、第５表に記載の薄膜圧電体素子を製造した。但し、
圧電体膜の組成はＰｂＴｉa Ｚｒb （Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3 ）c Ｏ3 ＋ｅＰｂＯ＋ｆＭｇＯにおいてａ＝０．
４５、ｂ＝０．４５、ｃ＝０．１、ｅ＝０．１、および
ｆ＝０．０１とした。
【００５６】第１加熱工程は表中のＴ１（℃）、そして
第２加熱工程は表中のＴ２（℃）で行った。但し、試料
番号２については、８００℃の第１加熱工程のみとし
た。第１加熱工程と第２加熱工程との間に室温までＳｉ
基板を冷却するか（表中、非連続）、または冷却せず続
けて昇温して加熱を実施した（表中、連続）。試料番号
１〜８は拡散炉を使用して加熱した。また、試料番号９
および１０は大きな昇温速度を設定できるランプアニー
ル炉を用いた。試料番号９の加熱は、第１加熱工程とし
て酸素雰囲気中で室温から５５０℃まで１００℃／秒の
昇温速度で昇温し、５５０℃で１０秒間保持した。室温
まで冷却し、その表面の結晶粒径を観察したところ、
０．３μｍであった。第２加熱工程として、試料を酸素
雰囲気中で８５０℃で１時間加熱した。また、試料番号
１０の加熱は、第１加熱工程として酸素雰囲気中で室温
から５５０℃まで１００℃／秒の昇温速度で昇温し、５
５０℃で１０秒間保持した。その後続けて８７０℃まで
１００℃／秒で加熱し、８７０℃で１０秒間保持し、そ
の後２００℃まで自然冷却した後、大気中に取り出し
た。室温まで冷却し、その表面の結晶粒径を観察したと
ころ、０．３μｍであった。第２加熱工程として、試料
を酸素雰囲気中で８５０℃で１時間加熱した。
第２加熱工程は表中のＴ２（℃）で行った。但し、試料
番号２については、８００℃の第１加熱工程のみとし
た。第１加熱工程と第２加熱工程との間に室温までＳｉ
基板を冷却するか（表中、非連続）、または冷却せず続
けて昇温して加熱を実施した（表中、連続）。試料番号
１〜８は拡散炉を使用して加熱した。また、試料番号９
および１０は大きな昇温速度を設定できるランプアニー
ル炉を用いた。試料番号９の加熱は、第１加熱工程とし
て酸素雰囲気中で室温から５５０℃まで１００℃／秒の
昇温速度で昇温し、５５０℃で１０秒間保持した。室温
まで冷却し、その表面の結晶粒径を観察したところ、
０．３μｍであった。第２加熱工程として、試料を酸素
雰囲気中で８５０℃で１時間加熱した。また、試料番号
１０の加熱は、第１加熱工程として酸素雰囲気中で室温
から５５０℃まで１００℃／秒の昇温速度で昇温し、５
５０℃で１０秒間保持した。その後続けて８７０℃まで
１００℃／秒で加熱し、８７０℃で１０秒間保持し、そ
の後２００℃まで自然冷却した後、大気中に取り出し
た。室温まで冷却し、その表面の結晶粒径を観察したと
ころ、０．３μｍであった。第２加熱工程として、試料
を酸素雰囲気中で８５０℃で１時間加熱した。
【００５７】得られた薄膜圧電体素子の表面から観察さ
れる結晶粒径は第５表に示される通りであった。
れる結晶粒径は第５表に示される通りであった。
【００５８】また、得られた薄膜圧電体素子を実施例１
と同様に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第５表に示される通りであった。
と同様に分極処理し、その後、圧電定数ｄ３１を測定し
た。その値は次の第５表に示される通りであった。
【００５９】
【表４】
【００６０】表中、試料番号２は加熱工程中に圧電体膜
の剥離が生じ、また試料番号４は第２加熱工程後、圧電
体膜にクラックが発生した。
の剥離が生じ、また試料番号４は第２加熱工程後、圧電
体膜にクラックが発生した。
【図１】本発明による薄膜圧電体素子の構造を表す図で
ある。
ある。
【図２】本発明による薄膜圧電体素子を用いたインクジ
ェット記録ヘッドの好ましい構造を表す図である。
ェット記録ヘッドの好ましい構造を表す図である。
【図３】本発明による薄膜圧電体素子を用いたインクジ
ェット記録ヘッドの別の好ましい構造を表す図である。
ェット記録ヘッドの別の好ましい構造を表す図である。
１０１ Ｓｉ基板 １０２ Ｓｉ熱酸化膜 １０３ 下電極 １０４ 圧電体膜 １０５ 上電極 １０６ 密着層 ２０１ 単結晶Ｓｉ基板 ２０２ ガラス基板 ２０３ キャビティー ２０４ インク流路 ２０５ インクだめ ２０６ Ｓｉ熱酸化膜 ２０７ 下電極 ２０８ 圧電体膜 ２０９ 上電極 ２１０ インク吐出ノズル ３０１ Ｓｉ基板薄肉部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 25/00 Ｃ０４Ｂ 35/49 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｋ 8939−4Ｋ 14/58 Ａ 8939−4Ｋ Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｃ０４Ｂ 35/49 Ｂ Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｚ
Claims (11)
- 【請求項１】多結晶体よりなる圧電体膜と、該圧電体膜
を挟む二つの電極とを含んでなる、薄膜圧電体素子であ
って、前記圧電体膜の多結晶体の結晶粒径が０．４μｍ
以上であり、かつ前記圧電体膜の膜厚以下である、薄膜
圧電体素子。 - 【請求項２】前記圧電体膜の膜厚が１μｍ〜５μｍであ
る、請求項１記載の薄膜圧電体素子。 - 【請求項３】前記圧電体膜がジルコン酸チタン酸鉛を主
成分としてなるものである、請求項１記載の薄膜圧電体
素子。 - 【請求項４】前記圧電体膜が下記の式で表わされる組成
を有する、請求項３記載の薄膜圧電体素子。 Ｐｂ（ＺｒX Ｔｉ1-X ）Ｏ3 ＋ＹＰｂＯ （ここで、０．４０≦Ｘ≦０．６、０≦Ｙ≦０．３であ
る） - 【請求項５】前記圧電体膜が第三成分をさらに含有して
なるものである、請求項３記載の薄膜圧電体素子。 - 【請求項６】前記第三成分がマグネシウムニオブ酸鉛で
ある、請求項５記載の薄膜圧電体素子。 - 【請求項７】前記圧電体膜が下記の式で表わされる組成
を有する、請求項５記載の薄膜圧電体素子。 ＰｂＴｉa Ｚｒb （Ａg Ｂh ）c Ｏ3 ＋ｅＰｂＯ＋（ｆ
ＭｇＯ）n （ここで、 Ａは、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｍｎ、およびＮｉから
なる群から選択される２価の金属またはＳｂ、Ｙ、Ｆ
ｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ、およびＣｒからなる群か
ら選択される３価の金属を表し、 Ｂは、Ｎｂ、Ｔａ、およびＳｂからなる群から選択され
る５価の金属またはＷおよびＴｅからなる群から選択さ
れる６価の金属を表し、また ａ＋ｂ＋ｃ＝１、 ０．３５≦ａ≦０．５５、 ０．２５≦ｂ≦０．５５、 ０．１≦ｃ≦０．４、 ０≦ｅ≦０．３、 ０≦ｆ≦０．１５ｃ、 ｇ＝ｈ＝１／２、そしてｎ＝０であるが、 但し、Ａが３価の金属を表し、かつＢが６価の金属を表
すことはなく、 またＡが２価の金属を表し、かつＢが５価の金属を表す
場合、ｇは１／３を表し、ｈは２／３を表し、 またＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表す場合に限り、ｎは
１を表す。） - 【請求項８】ＡがＭｇを表し、ＢがＮｂを表し、ｇが１
／３を表し、そしてｈが２／３を表す、請求項７記載の
薄膜圧電体素子。 - 【請求項９】請求項１〜８のいずれか一項に記載の薄膜
圧電体素子の製造法であって、 電極上に圧電体の前駆体膜を形成する工程と、 前駆体膜が形成された前記電極を、酸素を含む雰囲気中
で５００〜７００℃の温度で加熱し、前記前駆体膜を結
晶化して多結晶体よりなる圧電体膜とする第１加熱工程
と、そして圧電体膜が形成された前記電極を、酸素を含
む雰囲気中で７５０〜１２００℃の温度で加熱し、前記
圧電体膜の表面から観察される多結晶体の結晶粒径を
０．４μｍ以上とする第２加熱工程とを含んでなる、方
法。 - 【請求項１０】第１加熱工程の後、前記電極を冷却する
ことなく続けて第２加熱工程を実施する、請求項９記載
の方法。 - 【請求項１１】請求項１〜８のいずれか一項に記載の薄
膜圧電体素子を振動子として用いてなる、インクジェッ
ト記録ヘッド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16975095A JP3371391B2 (ja) | 1994-07-08 | 1995-07-05 | 薄膜圧電体素子およびそれを用いたインクジェット記録ヘッド |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-157449 | 1994-07-08 | ||
| JP15744994 | 1994-07-08 | ||
| JP16975095A JP3371391B2 (ja) | 1994-07-08 | 1995-07-05 | 薄膜圧電体素子およびそれを用いたインクジェット記録ヘッド |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0878748A true JPH0878748A (ja) | 1996-03-22 |
| JP3371391B2 JP3371391B2 (ja) | 2003-01-27 |
Family
ID=26484901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16975095A Expired - Lifetime JP3371391B2 (ja) | 1994-07-08 | 1995-07-05 | 薄膜圧電体素子およびそれを用いたインクジェット記録ヘッド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3371391B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012369A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-15 | Nikko Co | 圧電体磁器組成物 |
| JP2006161066A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Seiko Epson Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法及びスパッタリング装置並びに液体噴射ヘッド |
| JP2007152912A (ja) * | 2005-12-08 | 2007-06-21 | Seiko Epson Corp | 圧電素子の製造方法及び圧電素子並びに液体噴射ヘッド |
| CN100339218C (zh) * | 2003-12-15 | 2007-09-26 | 佳能株式会社 | 压电膜元件及其制造方法和液体吐出头 |
| US11387444B2 (en) | 2018-03-16 | 2022-07-12 | Ricoh Company, Ltd. | Electrode, insulating layer application liquid, method for manufacturing electrode, nonaqueous power storage element, and electronic device |
-
1995
- 1995-07-05 JP JP16975095A patent/JP3371391B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003012369A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-15 | Nikko Co | 圧電体磁器組成物 |
| CN100339218C (zh) * | 2003-12-15 | 2007-09-26 | 佳能株式会社 | 压电膜元件及其制造方法和液体吐出头 |
| US7581823B2 (en) | 2003-12-15 | 2009-09-01 | Canon Kabushiki Kaisha | Piezoelectric film element, method of manufacturing the same, and liquid discharge head |
| JP2006161066A (ja) * | 2004-12-02 | 2006-06-22 | Seiko Epson Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法及びスパッタリング装置並びに液体噴射ヘッド |
| JP2007152912A (ja) * | 2005-12-08 | 2007-06-21 | Seiko Epson Corp | 圧電素子の製造方法及び圧電素子並びに液体噴射ヘッド |
| US11387444B2 (en) | 2018-03-16 | 2022-07-12 | Ricoh Company, Ltd. | Electrode, insulating layer application liquid, method for manufacturing electrode, nonaqueous power storage element, and electronic device |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3371391B2 (ja) | 2003-01-27 |
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