JPH08508789A - Non-woven web post-treatment - Google Patents

Non-woven web post-treatment

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JPH08508789A
JPH08508789A JP5517825A JP51782593A JPH08508789A JP H08508789 A JPH08508789 A JP H08508789A JP 5517825 A JP5517825 A JP 5517825A JP 51782593 A JP51782593 A JP 51782593A JP H08508789 A JPH08508789 A JP H08508789A
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JP5517825A
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ビー．，ジュニア ハッセンボーラー，チャールズ
シー． ワズワース，ラリー
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ザ ユニバーシティ オブ テネシー リサーチ コーポレーション
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06C—FINISHING, DRESSING, TENTERING OR STRETCHING TEXTILE FABRICS
    • D06C3/00—Stretching, tentering or spreading textile fabrics; Producing elasticity in textile fabrics

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  • Textile Engineering (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 前記ウェブを横方向に圧縮し、それによって前記ウェブ中の最大孔径の測定値を減少させることを含む前駆物質不織布ウェブの後処理方法。この結果得られた不織布ウェブもまた、フィルターとして製品ウェブの有用性が開示される。 (57) Abstract: A method of post-treating a precursor nonwoven web comprising laterally compressing the web, thereby reducing the maximum pore size measurement in the web. The resulting nonwoven web also discloses the utility of the product web as a filter.

Description

【発明の詳細な説明】 不織布ウェブの後処理 産業上の利用分野 本発明は、一般的には、ウェブ中の孔径を狭めるために後処理が行われた不織 布ウェブに関する。本発明の１つの特徴は、溶融吹出ウェブを様々な用途に使用 するためにそのウェブの特性を向上させる後処理に関する。本発明の他の特徴は 、同様の目的のためのスパンボンドウェブの後処理に関する。本発明のさらに別 の特徴は、熱条件下で最初に延伸され、次に機械的に圧縮され効率よくウェブを 形成しているファイバーの幾何学的な配列を変化させ、孔径測定値が狭められた ウェブを得ることに関する。発明の背景 溶融吹出は、溶融した熱可塑性樹脂を細いキャピラリー孔（オリフィス）を通 して押し出し、前記押し出されたフィラメントの各々の側に熱い空気を吹き付け てこのフィラメントを細くし、延伸することにより不織布製品を製造する方法で ある。前記フィラメントは、スクリーンまたは他の適切な収集装置（collection device）上に、無秩序にからんだ不織布ウェブとして集められる。このウェブは 、引き抜かれ、さらに、マット類、布類、力布、フィルター類、バッテリーのセ パレーター類等の消費材に加工されてもよい。また、上記消費材は溶融吹出ライ ンを有するラインで製造されてもよい。 上述したように、本発明は、不織布ウェブのフィラメント間隔と構造を変化さ せるためのウェブの後処理に関する。不織布中の「（複数の）ファイバー」は、 一般的には不連続ストランドを意味し、「フィラメント」は連続ストランドを意 味するが、「フィラメント」または「ファイバー」という単語は、ここでは、相 互に変換して使用できることが観察されるはずである。本発明は、連続フィラメ ントおよび／または不連続ファイバーのウェブを企図するものである。 １９５１年にナバル リサーチ ラボラトリー（Naval Research Laboratory ）によって溶融吹出方法が開発されて以来（「極細有機ファイバー類の製造（MA NUFACTURE OF SUPERFINE ORGANIC FIBERS）」という表題の記事で米国商務省に より1954年に発表された）、微小なサイズに作ったファイバーを含む不織布製品 の新たな用途を発見するために、産業界で操業している幾つもの会社によって、 相当の努力が払われてきた。無秩序で、幾何学的なファイバーの集合物または構 造と、比較的小さなファイバーサイズのため、これらファイバー類は、フィルタ ーとして広範な用途で使用されてきた。 多くの無方向に置かれたまたはランダムなファイバー性ウェブの形成工程にお いては、生ずる孔のサイズはファイバー直径の二乗に逆比例する。スパンボンド 工程は、ウェブを形成するフィラメントの自己接着および均一でない引落し（塑 性変形）によって、溶融吹出と区別される。かくして、溶融吹出ウェブのファイ バー直径は、比較的広範囲に分布する。溶融吹出で製造された典型的な不織布ウ ェブの直径は０．５〜２０ミクロン、好ましくは、０．５〜８ミクロンであり、 ５ミクロンの粒子を８０％以上の効率で濾別する上で好適である。 多孔度や厚みなどの他の形成パラメータを制御すると同時に、どんどん小さい 直径のファイバーを製造するウェブ形成工程を実施することによって、濾過が改 善されることは公知である。上述のように、これは、より小さい孔サイズを生じ させ、それによって濾過での粒子の除去効率を改善する。極限の条件下で溶融吹 出工程を稼働させることによって、ファイバーサイズは０．１〜５ミクロンのオ ーダーで製造される。この工程は、しかしながら、以下の不利益がある：生産速 度が遅く、エネルギー消費が大きい。不織布ウェブの特性を改良するために、い ろいろな工程でウェブを後処理する努力が行われてきた。こうした努力としては 、ウェブの引張強さを改善するためにウェブを後圧延（ポストカレンダー）する こと、ウェブの濾過性能を改善するために米国特許4,592,815に開示された後帯 電するということが、これらの努力の２つの例として挙げられる。これらの先行 技術は、いずれも、特に、ウェブ中の孔のサイズを減少させるための平面的固化 （圧縮、consolidation）を示していないということに留意することが重要であ る。 不織布の圧延（カレンダリング）はファイバーを偏平にし、ウェブの平面の法 線方向にウェブを圧縮し、厚みを減少させる。しかしながら、これは、多くの濾 過目的を維持するために重要な特性である透過性を低下させる。米国特許4,048, 364は、溶融吹出ウェブを縦方向に延伸し、後延伸ウェブの引張強度を１０倍上 げる溶融吹出ウェブの延伸工程を開示している。しかしながら、この発明で要求 される前駆物質ウェブは、比較的粗いファイバー（平均ファイバー径１０〜約４ ０ミクロン）と低い結晶度のポリマーを含むことに留意することが重要である。 低い結晶化度とは、一般的には約２２％以下をいう。ウェブの延伸引き伸ばしは 、ファイバーの直径を縦方向に、延伸比２：１〜１０：１、好ましくは５：１〜 ７：１の範囲で、平均直径１〜８ミクロンに減少させる。この工程の主目的は、 分子の配向性を大きくし、大きく延伸されたファイバー（greatly drawn fiber ）の強度を向上させることである。後処理延伸比能の非常に高い前駆物質 ウェブが、ウェブ延伸工程におけるファイバーの破断を防ぐために必要とされる 。試験では、約５：１〜１０：１の加熱延伸（例えば、前駆物質の融点よりも１ ０°Ｆ低い）延伸能を有する前駆物質ウェブの引き伸ばしは、ウェブ孔径の測定 値を変えないということが示された。このことは、多分、ファイバーの延伸性が 高く容易に延伸できるので、丈夫なファイバーをウェブ中で曲げ、そして物理的 に全体的なその孔径寸法と孔径の測定値分布を減少させるための圧縮力が十分大 きくなることを妨げるという事実によるものである。発明の概要 驚くべきことに、所望の特性を有する不織布ウェブを選択し、所望の条件下で そのウェブを延伸することにより、ウェブを作っているファイバーが再構成され 縮小された孔径とより狭い孔径分布を有するウェブが提供されることが見いださ れた。このような後処理されたウェブは、フィルター、真空掃除機バッグ、保護 衣類、顔用マスク、ダイヤパーまたは生理用ナプキン部品、外傷用包帯、人口呼 吸装置、拭くもの（wipes）、化学的リザーバー、傷口にはめ込むガーゼ、およ び外科用カーテンなどの色々な末端消費材への応用に理想的に好適なものとされ る、独特な孔径測定値、吸収の方向、および弾性回復特性を有する。 本発明の方法は、後処理の間の比較的低い引張伸び率（破断時の低い延伸比に 反映される）を有する接着された熱可塑性の不織布ウェブを、昇温下で一次延伸 に供することを含む。縦方向（ＭＤ）へのこの一軸方向の延伸は、ウェブを側面 方向に非常な程度に圧縮し、それによってウェブの平均孔径を小さくし、孔径分 布を狭いものとする。その結果得られたウェブは、孔径が改善されて均一となり 、約１２０％の破断点伸びを有する「延伸性織物」の高い側面方向の弾性特 性を示す。 他の実施態様においては、延伸されたウェブは補助的な機械的圧縮手段を通っ て、一次ウェブ圧縮を誘導しおよび／または精錬してもよい。 本発明は溶融吹出ウェブとスパンボンドウェブに関して記載され例証されてい るが、水流でからませたウェブ、ニードルドウェブ（needled web）、およびこ れらの薄層の組み合わせなどの他の不織布との応用、およびエアレイド（air la id）などの他のウェブの形態に応用することを含むものであると理解すべきであ る。図面の簡単な説明 図１は、溶融吹出ウェブを製造する装置の斜視図である。 図２は、本発明の実施のための装置の斜視図である。 図３は、圧縮するウェブに圧縮力を可変的に伝えるための円環（トーラス、to rus）表面を延伸ウェブが通過していることを示す本発明の実施のための他の装 置の斜視図である。 図４は、本発明で使用可能な前駆物質ウェブの無方向（ランダム）な性質を示 す溶融吹出ウェブの微小平面セグメントの平面拡大図である。 図５は、本発明に含まれる機構の分析を促進する前駆物質ウェブの繊維を表す 理想化された平面図である。 図６は、ウェブが延伸された後の図５と同様の図である。 図７は、ウェブの延伸前後の孔径分布を示す２つの曲線を示す。 図８は、８ミクロンより小さい平均ファイバー直径を有する（表ＩおよびＩＩ よりの試料データ）前駆物質溶融吹出ウェブ（丸印）が、後延伸によって次第に 密度を高められた（四角印）ことを示すプロットである。 図９は、約８ミクロンを越えるファイバー直径を有する前駆物質溶融吹出ウェ ブ（丸印）は、後延伸後（四角印）、粒子の濾過効率の改善をほとんど示さない ことを表すプロットである。好適な実施態様の記載 上述したように、本発明は、前駆物質不織布ウェブの後処理に関し、ウェブの ファイバーを再構成し整復し、および孔径の測定値を減少させる。ここで使用さ れる「不織布」という語は、ランダムに横たわったファイバーまたはフィラメン トがウェブを形成し、かなりのファイバーがファイバー同士の融着またはファイ バーのからみ合いによる接着、または点接着による熱接着によって接着されるこ とを意味する。「孔径（pore size）」という語は、全体的に、ウェブ平面に法 線の方向で配向された流路の物理的な直径を数量化したものである。ここで用い られた孔径値は、標準試験法ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基づく。 好適なウェブへの特別の言及とともに記載された本発明は溶融吹出ウェブであ ろう；しかしながら、方法とそれによって製造された物は、他の不織布ウェブ類 、特に、スパンボンドウェブ、水流からみ合いウェブ、ニードルドウェブおよび これらを積層した組み合わせを含むということが強調される。本発明により製造 されたウェブはまた、他のウェブまたはエラストマー高分子類、微孔質フィルム または１００％未満のＣＤ伸び率を限定するために後に積層された伸びが制限さ れている物質類（stretch limiting materials）からのウェブ類などの基材と組 み合わせて使用されて、他の有用性にとって付加的な性能特性を提供する。 溶融吹出しは、一般的に図１に模式的に記載された装置を利用する公知の工程 である。この工程は、熱可塑性樹脂を押出し成形機１０に導入し、ここでポリマ ーを加熱して溶融し、ダイ１１を通して押し出して複数の並んでいるフィラメン ト（side-by-side filaments）１２を成形する。一方、フィラメント１２の成形 中に熱風（フィラメントの列の各側上のスロット１３から吹き出されている）の 層が収束し、フィラメントと接触し、そして牽引力によりフィラメント１２が引 張られてあるミクロンサイズに細くなる。ファイバー１２は不織布ウェブ１７を 形成する回転スクリーン１５などのコレクターに集められ、後処理のために巻き 取りローラー上で延伸されてもよい。コレクター１５は、ライン１８を通って、 真空ポンプ１９によって真空にされる真空スクリーンを含んでもよい。 熱空気（一次ジェット空気）は、ライン１４を通って押出しダイ１１の反対側 から導入される。図には示されていないが、一次空気／繊維の流れ中に吸い込ま れた二次空気は押出しダイ１１から吐出されているフィラメントを冷却する。 上述のプロセスおよび装置は、本発明のいずれの部分も形成しない；しかしな がら、このプロセスで使用される変更可能なもの、（使用される樹脂のタイプ、 量および一次空気とポリマー溶融の温度を含む）は、この前駆物質ウェブ特性に 重要な影響を与えるだろう。 簡単に言えば、本発明の一態様におけるこの工程は、 （ａ）実質的なファイバー接着がされていて、比較的低い加工伸び率を有する 熱可塑性プラスチック不織布前駆物質ウェブを選択する工程と、（ｂ）該不織布 ウェブを加熱した範囲を通過させて、縦方向（ＭＤ，machine direction）にウ ェブを延伸する間にウェブの温度を熱可塑性プラスチックの軟化温度に上昇 させ、それによってウェブ中の交差方向のファイバー（the cross directional fibers）を可塑的に大きく曲げ、そしてウェブを横方向（ＣＤ）に圧縮して、前 駆物質ウェブの最大孔径を少なくとも２０％、より好ましくは、孔径分布を少な くとも２０％減少させる。以下に詳述するように、前駆物質ウェブは圧縮を促進 する特性を有するものでなければならない。 好適なプロセスを実行するための装置は図２に模式的に示されており、ここで は、前駆物質ウェブ１７はロール２０から巻き戻され、対向供給ローラー２２の ニップを通して送られ、炉２３を通り、最後に対向ローラー２４のニップを通る 。炉２３は、前駆物質ウェブ１７をウェブ中のポリマーの軟化点と融点の間の温 度に加熱するための温度に維持される。好ましくは、ウェブはその融点の１５° Ｆ以内の温度に加熱する。回転ローラー２４は、回転供給ローラー２２より速い 速度で駆動され、ウェブの出力速度（Ｖ２）は、速度比（Ｖ２／Ｖ１）の関数で ある延伸比のぶんの供給速度（Ｖ１）以上である。ウェブ１７の熱条件下での最 初の延伸により、図２におけるウェブセクション１７ｂで図示されたように、そ の供給幅１７ａから炉２３の幅内に収縮される。この収縮は、一義的に、全体的 なウェブのＣＤファイバーの平面圧縮による熱可塑性変形によるものであり、そ れによってウェブの孔径の測定値を減少させる。ウェブ中にはファイバー−ファ イバー接着の網状構造の性質とあいまって、延伸の間に低いＭＤ歪みで増大され た高いＭＤ引張力は、多くのＣＤファイバーセグメント２７を容易に曲げる圧縮 応力を増大させ、図６に示されたようにＣＤにウェブを圧縮するということに留 意することが重要である。ファイバーの曲げ剛性はファイバー直径の第４の力（ fourth power）に関連するから、小さな平均ファイバー直径を有す るウェブのみが孔径測定値の減少に関連する有効な応力によって圧縮される。溶 融吹出ウェブのための平均ファイバー直径は、好ましくは約９ミクロン未満であ り、スパンボンドウェブでは約５０ミクロン未満である。 側面方向の収縮は、孔径を減少させるが、ＭＤファイバーの平均ファイバー直 径は有意には減少しない。ウェブの孔径を減少させるための必要以上の連続した ウェブの引き伸しは、ファイバーの直径を減少させるかもしれない。ウェブ１７ が炉２３を出るとき、またはウェブ１７がローラー２４のニップを通過するとき に、ウェブは最少幅１７ｃに収縮される。ウェブを冷却すること、またはウェブ が炉２３中とローラー２４のニップの間で自然に冷却されてもよく、それによっ て、応力下で再構成されたファイバー中で、ヒートセット（熱硬化）またはアニ ーリング（熱なまし）することを制御することは好適であるが必須ではない。 ウェブ１７が１３０℃と９０℃（ポリプロピレンについて）の間の温度に冷え るとき、ウェブ製品に耐久性のある良好な濾過効率を付与するためにウェブを静 電気的に帯電させることができる。（ローラー２４のニップとローラー２２のニ ップとは好ましくは平行であるため、ローラー２４によって負荷される引張力と ローラー２２によって負荷される抵抗力は、単一方向である［例えば、一軸］） 。 さらに孔径分布を制御するまたは狭くするために、補足的または選択的なウェ ブ幅圧縮手段を図３に模式的に図示したように、１７ａと１７ｃとの間に付加し てもよい。図３は、ウェブが円環の（傾斜をつけた）部分２５からなる補助的ま たは選択的なウェブを圧縮する装置を通過する一の選択的なウェブ処理の実施態 様を示す。ウェブ１７と円環棒２５との圧縮の区間は、炉内に置かれて加熱され 、またはウェブを延伸し圧縮するために適切な温度を提供するために加熱される 。ウェブは、幅寸法１７ｄで（直径Ｄの）円環の外表面に進み、より小さい幅寸 法１７ｅを有する円環の内表面近くで出てゆく。円環をめぐる経路の収束表面は 、入口幅１７ｄのウェブの平面に横圧縮力を負荷する。加えられた圧縮力は、効 果のない状態で変形された大きなＣＤファイバーセグメントの曲げ抵抗以上であ り、または（もし使用されたならば）次の一次圧縮でのウェブ１７中に残ってい る不完全な部分を解消する。このことは、孔径の均一性を良くする。図２（全体 延伸）および図３（第二の延伸）の装置の加熱と引き伸ばしは、連続して行われ る。最初の加熱延伸ステップは全体圧縮を行い、一方、第二の円環圧縮機（the secondary torus consolidator）が加工精錬を行う。円環表面の周囲を約１８０ 度横に移動させることによってウェブに負荷された最大圧縮歪みは、（Ｄ−ｄ） ／Ｄで与えられ、ここでＤは入口幅１７ｄに関連するトーラス外のまたは入口の 周長であり、ｄはトーラス内またはウェブが出る円環２５の周長である。補足的 圧縮の程度は、円環２５の２つの直径を図３に示された圧縮装置または「ｃ−ロ ール」を調整することにより、調整される。ｃ−ロールが真っ直ぐ（すなわち、 半径＝無限大）に作られるならば、その後横方向の圧縮は行われず、ロールは単 にアニール時間を長くし、ウェブの厚みを維持する。円環表面は固定されてもよ く、または回転可能な湾曲した可撓性の棒にしてもよい。円環表面とウェブとの 間に空気ベアリングを有する固定された円環２５は、側面方向の圧縮歪みを高く し、付加的なＭＤ延伸のための摩擦を低くする。「曲がりロール」を回転させる ことは、幅が広がっている表面の周りを生地が移動すると きに織物を横方向に引き伸ばすことによって、動いている生地織物の皺をのばす ために生地に応用して使用されているに過ぎないということに留意すべきである 。 前駆物質ウェブ１７の重要なパラメータおよび処理条件は、その処理によって 生産されたウェブの独特の特性とともに以下に詳細に記載する。 前駆物質ウェブ：弾性体でない不織布前駆物質ウェブは、その寸法、その熱間 加工引張応力特性（例えば、破断伸び）に基づいて選ばれる。一般的には、２５ ００％／分を越える歪み速度および軟化点以上であるがポリマーの融点より少な くとも１０°Ｆ低い温度での熱延伸の間に評価される熱間加工の間のウェブの破 断延伸比は、４．０未満かつ約１．４を越える範囲とすべきである。これは、本 発明のプロセスによるウェブの孔径測定値分布を減少させる原因となるＣＤファ イバーの腰折れ、曲げにとって十分な歪みに到達するための前駆物質の分子配向 状態の重要な指標である。室温での破断伸び（歪み）は、インストロン引張試験 機（Instron tensile testing machine）を用いてＡＳＴＭ Ｄ１１１７−７７ 試験法に基づき、２から４０％、好ましくは５から２０％とすべきである。米国 特許4,048,364で開示された前駆物質ウェブは、少なくとも５０％、好ましくは 少なくとも７０％の破断前の標準化された伸びを有し、好ましくは最大処理延伸 比が５より大きいことで特徴付けられるため、本発明における使用を全体として 満足しないことに留意すべきである。低いモジュラス、低い結晶度（２２％未満 ）からなるウエブは、加熱および延伸において低い張力で伸び過ぎを示すので必 要な応力が大きくならない。米国特許4,048,364のプロセスにおいて有用なウェ ブは、上記の熱延伸条件下で４をはるかに越える最大延伸比を有 するものである。これらの延伸比は５を越えると概算される。 本発明のＣＤファイバーを腰折れさせて曲げる圧縮応力は、ファイバーの引張 応力の正弦関数で与えられ、そして含まれる角度（図４および５を見よ）はＭＤ 処理延伸比が大きくなると小さくなり、圧縮力は延伸比とともに減少する。さら に、上述の前駆物質ウェブ中のフィラメント直径の分布は、本発明のこれらより も一桁大きく、かくしてＣＤファイバーの曲げ剛性は、非常に強い。一方、圧縮 応力は処理の間比較的小さい。弾性高分子ウェブ（例えば、エラストマーまたは ゴムのゴム様特性を有するエラストマー類；すなわち、室温で、それらのもとの 長さを少なくとも２倍に引き伸ばすことができ、収縮させることができるもの） は本発明に使用することができない。 本発明の前駆物質不織布ウェブは、選ばれたポリマーがフィラメントの引張加 工モジュラスを十分に高くしてウェブ上に高い側面方向の圧縮力がかかるように する様々な溶融吹出できる熱可塑性樹脂から作られてもよい。不織布の製造に使 用できる熱可塑性プラスチック樹脂は、ポリエチレン、高密度ポリエチレンを含 むポリプロピレン、エチレン共重合体類（高い引張モジュラスを有するＥＶＡお よびＥＭＡ共重合体を含む）、ナイロン、ポリアミド、ポリエステル、ポリスチ レン、ポリ−４−メチルペンテン−１、ポリメチルメタクリレート、ポリトリフ ロロクロロエチレン、ポリウレタン類、ポリカーボネート類、シリコーン類、ポ リフェニレンスルフィド類などの弾性体でないポリオレフィンを含む。 前駆物質ウェブの結晶度は、好ましくは室温で破断伸びが４０％未満となるよ う十分に高くすべきである。本発明で使用可能な溶融吹出ウェブは、ＡＳＴＭ試 験法Ｄ ５０３５−９０による４０％未満の歪みで破断すべきである。３０から ７０パーセントの範囲の結晶度が好ましい。一般的には、前駆物質の適切な高い モジュラスと分子配向性が、破断延伸比でウェブを後処理する間の、最大または 破断延伸比が４．０未満であることにもっとも良く反映される。 後処理工程において、ウェブの厚みは好ましくは、少なくとも２ミル以上約２ ００ミルまでとすべきである。ウェブの幅は、無論、幅の制限範囲内で様々であ り、５から１５０インチであることが好ましい。前駆物質溶融吹出ウェブの平均 ファイバー直径は０．５から８ミクロンの範囲にあることが好ましく、ＰＰウェ ブのための処理引張剛性の適当な範囲を提供するために、２から６ミクロンがよ り好ましい。半製品ウェブ（precursor web）の多孔度は、通常、５０から９５ パーセントの範囲にあるだろう。圧延した（カレンダーにかけた）前駆物質ウェ ブは５０％に近づく。 ウェブの他の、臨界的ではないが重要な特性は、大きなショットの発生率の低 さ（a low occurrence of large shot）または過剰の粘着性（ropiness）を含む ことである。 前駆物質ウェブの他の重要な特徴は、溶融吹出ウェブで典型的であるファイバ ー同士の接着を少なくとも含むということである。接着は、固有のファイバー同 士の融合によって、または点接着、圧延（カレンダリング）によって、またはフ ァイバーのからみ合いによって行われる。選ばれたポリマーの特性は、溶融吹出 処理の操作によって多少は制御できる。これらの制御できる変量は、以下の実験 で開示されている。 処理条件：上に示したように、本発明の処理の第一の目的は、交差方向にウェ ブを圧縮し、ウェブ中の孔径の分布と平均孔径を減少させることである。交差方 向のウェブの圧縮は、圧延によって生じた圧縮とは区別される。なぜなら、厚み を減少させるための圧縮は、ファイバーを偏平にし流路を塞ぐので、かくしてウ ェブの透過性を延伸圧縮ウェブと比べてより大きく減少させるからである。 熱接着および／またはフィラメントのからみ合いを伴う低い伸びの溶融吹出ウ ェブのランダムな性質が、ＭＤ応力を大きくしてファイバーを再配向することを 可能にし、そして十分な圧縮歪みを作り出して横方向に圧縮しまたはそれらを一 緒に絞り出し、かくして一軸延伸の間に空隙の大きさを減少させる。これはウェ ブの平面の一体性を損なうことなくウェブ幅を狭め、独特の特性の製品を製造す る。後延伸処理の間、フィラメントセグメントが延伸されている間に実質的なモ ジュラスは、処理時間−温度効果に依存する。ＣＤでの最大圧縮は、ウェブ中の ＣＤセグメントの集団にとって臨界的な座屈応力を最大範囲で上回る試行錯誤に よるモジュラスで達成される。これは、好ましくは、ポリマーがゴム状態である 温度で行われる後延伸処理で図示されている。これは、図４、５および６にもっ とも良く図示されており、これらの図は各々、不織布ファイバーの無方向な堆積 、圧縮されていない不織布ファイバーの理想化された代表例、および圧縮された 不織布ファイバーの理想化された代表例を示している。溶融吹出ウェブの薄い平 面層を形成するフィラメントの無方向な堆積は図４に表示されており、ここでは 軸方向のファイバー２６は全体的にＭＤに伸び、横断方向のファイバー２７はＣ Ｄに伸び、そしてファイバーの中間セグメント２８はＭＤ（machine direction ）およびＣＤ（cross direction）に対応する角度で伸びている。 分析の目的のために、この平面的堆積は、図５に示される代表的なセル（cell ） によって表されてもよい。図５における理想化された代表例またはモデル中、フ ァイバー２６、２７、および２８は、ファイバーの接点２９でゆるい網目構造と して相互につながれたまたは接着されたファイバーを示す。再び強調するならば 、接着は、溶融吹出処理の間に、またはファイバーのからみ合いによって、また は熱点圧延技術によって融着接着される。図５に示されるウェブ構造がＭＤに張 力を提供するとき、相互につながれたファイバー２８は容易にＭＤに整列され、 かくしてＣＤファイバー２７がセルの圧縮に抵抗しようとするにもかかわらず孔 の測定値は減少する。ＣＤファイバー２７は、セルの圧縮に抵抗して、セル中で は、図６に示されたように結合されており、座屈しても曲がっていてもよい。こ の結果、本発明による前駆物質ウェブの横方向の圧縮は、ＣＤファイバーが座屈 する程度に依存してウェブ層のいたるところに孔空間を残す。直径と長さの縦横 比が高いファイバーはより容易に座屈する。理想的には、図６の要素２７上の圧 縮力は、２Ｔｓｉｎ（θ）であり、ここでＴは要素２８の引張力であり、θは要 素２８とＭＤとの間の角度である。接点２９の接着がないと、カードされた（梳 かれた）ウェブのように、ウェブは側面方向（横方向、ＣＤ）の圧縮を生じずに 容易に破断する。実際のウェブは、図４および５に示されたような理想化された 構造だけを含む訳ではないが、図６および７のような熱延伸処理を伴って減少さ れた孔度を提供するのに十分な接着があり、また選ばれた前駆物質ウェブ中で発 現する応力がある。座屈したＣＤファイバー２７は残存孔度を限定するスペーサ ー（間座）として作用し、そして孔寸法は、ＭＤ引張延伸力により生じた圧縮力 によって変化したことに留意せよ。大きな直径のファイバーおよびショット（sh ot）の圧縮を補助的するものとして、外部の機 械的手段をさらに組み込んで、加熱延伸のみによって得られた曲げおよび座屈以 上のファイバーの曲げおよび座屈を増加させるために、１７ｃの近くの熱延伸ウ ェブをさらに圧縮する。このような一の装置の実施態様は、上述した図３に示さ れており、大部分延伸されたウェブは、横断方向の圧縮力を受ける。なぜなら、 ウェブは円環の収束表面をたどるからである。 炉から取り出され、好ましくはヒートセットされた後延伸ウェブは、２つの驚 くべきそして非常に有用な特性を示す：（１）孔空間およびすべての孔径の分布 測定値が減少し、（２）ウェブはＣＤ中で驚くべき弾性を示す。これらの２つの 特性は、後に詳しく議論されるだろう。 上述の改善された特性を有するウェブとするための後延伸処理条件および前駆 物質特性は、以下の通りである： 図５中の理想化されたウェブの完全な横方向の圧縮のための幾何学的に最小の ＭＤ歪みは４２％、またはＤＲ＝１．４２であるということが観察されるはずで ある。しかしながら、最も好ましい実施態様において発明は、延伸比がより高い と、部分的に座屈したＣＤファイバーの間座効果で制限されている孔度の減少を 促進するだろうから、約１．４２を越える延伸比を意図する。 作用 樹脂の選択と溶融吹出操作条件、必要な特性を有する前駆物質ウェブは、上述 の記載に基づいて得てもよい。 溶融吹出（それらが必要な特性を有することが提供される）で用いられる熱可 塑性プラスチックポリマーのいずれかで作られる前駆物質ウェブが使用されても よいが、以下のポリプロピレン前駆物質溶融吹出ウェブが、テネシー大学で行わ れた実験で特に優れた結果をもたらした。 ＰＰ級（エクリン級） ＰＤ−３４９５−Ｇ ＭＦＲ ８００ 厚み １３ミル 幅 １４インチ 基本重量 １．５０ｚ／ｙｄ2 孔度 ８７％ 結晶度 ５０％ 破断ウェブ伸び １０％ 図２に示されたように、全体的に平らな配置された前駆物質ウェブ１７は、ポ リマーの軟化点と融点との間の温度（例えば、ＰＰでは、約３１０°Ｆ）の炉２ ３の中を平らなウェブ１７を通すことによって、本発明に従って処理される。ラ イン速度および延伸比を選択し、炉の入口ウェブ幅と出口ウェブ幅との比（図２ 中のｃ／ａ）として表される所望の横方向の圧縮を行う。このｃ／ａ値は１．３ から４であり、好ましくは１．５から３、さらに好ましくは２から２．５である 。炉の入口のウェブの厚みは２〜１００ミルの範囲であればよく、そしてこれら の出口の厚みは２〜１５０ミルの範囲であればよく、厚みは一定の条件下では増 やしてもよい。１．０５から３．００、好ましくは１．１０から２．００、さら に好ましくは１．２から１．８の延伸比が、所望の圧縮を達成するために使用さ れてもよい。ライン速度（Ｖ２）は、１０から４００ｆｐｍの範囲を取り得る。 上述のように、約４より大きい延伸比で破断する熱間加工の可能なウェブは不適 当である。 圧縮されアニールされたウェブは炉を離れ、変形される条件においてファイバ ーに残留歪み（セット）を与えるよう室温または補助的な空気のいずれかによっ て冷却される。圧縮されたヒートセット（歪み）ウェブは、末端使用製品とする 後の加工のためにロールに巻き取られる。 ウェブの圧縮は、ＭＤにおいてほとんどのファイバーを整列させることにより ウェブのファイバーを再構成する。ファイバーの接着は、上述の様式で延伸応力 をＣＤ圧縮中に変換させ、それによってすべてのウェブの孔径の分布の測定値を 減少させる。ウェブのこれらの孔径分布測定値は、コールター ポロメーターで 測定された最大孔径（ＭＡＸ）、平均流れ孔径（ＭＦＰ）、および最小孔径（Ｍ ＩＮ）であり、実験に関しては以下に記載する。コールター ポロメーター は特性分布−各ウェブのサイズプロットを作成し、この各ウェブのサイズプロッ トはウェブを通過する微分流量（differential flow）のパーセントを孔径に対 してプロットしたものである。図７は、前駆物質ウェブ（プロット３１）の特性 曲線と圧縮されたウェブ（プロット３２）の特性プロットを比較した。プロット ３１（前駆物質ウェブ）とプロット３２（圧縮されたウェブ）の比較は、圧縮の 劇的な効果を示した。図７に見られるように、孔径分布は約１３〜約４０ミクロ ンの範囲であり（２７ミクロンの広がりまたは範囲）、そして平均流れ孔径は約 ２０ミクロンであった。 圧縮されたウェブ（プロット３２）においては、孔径の分布は６〜１７．５ミ クロンの範囲であり（１１．５ミクロンの広がりに過ぎない）、平均流れ孔径は ９．４ミクロンであった。本発明によるウェブの圧縮は、かくして孔径分布の広 がりを２５ミクロンから１１．５ミクロンに、そして平均孔径を約２０ミクロン （プロット３１）から約９ミクロン（プロット３２）へと減少させた。最大孔径 （ＢＰ）は３８．７ミクロンから１７．５ミクロンに減少した。圧縮されたウェ ブは、ＣＤに特に優れた「伸縮性織物」弾性を示し、フィルターとしてとくによ く試験された。実験 定義：ここで使用された単語、特に以下に記載された実験で使用された単語を さらによく理解するために、業界で入れられる技術的定義と一致する以下の定義 が提出される。 ウェブの孔空間（孔度）−パーセンテージで表された総容量に対する物質の境 界範囲内に含まれる空気または空隙の容量比。充填密度は１マイナス孔度に等し い。 コールター ポロメーター−ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６による試料の分布お よび孔径測定値を測定するための液体排除技術を用いる半自動化装置。 ウェブの孔径分布−コールターＩＩポロメーターでＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８ ６により測定された最大および最小孔径の間の孔径分布。（最大孔径［または泡 立ち点］測定値は、我々が研究した溶融吹出ウェブの系統全体にとって透過性、 圧降下、および濾過効率性能特性に強く関連するという点で区別される。） ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６孔径分布の測定値−ＭＡＸはウェブを通る流れを 維持する径の分布における最大孔流路の直径を標準化した測定値である。ＭＦＰ は、総流量を維持する孔のための中程度の（または平均の）孔の流路直径の測定 値である。ＭＩＮは、ウェブのために測定された最小孔径である。 ポリマーの結晶度−ほとんど秩序だっていない非晶質領域に対する高度に秩序 だった分子構造領域の相対的な割合。結晶度は、Ｘ−線またはＤＳＣ（示差走査 熱量測定）分析により測定される。 ポリマーの複屈折−物質が異方性であるとき、すなわちその反射係数が方向性 によるときに光学顕微鏡で通常観察される特性。高度に軸方向性である分子鎖を 有するファイバーは非常によく複屈折し、そして破断引張伸びが比較的低い。 軟化点−融解に先立って物質が粘着性になり、粘稠になり、または弾性を示し （柔らかくなり）、室温のモジュラスを失って（そして塑性伸びとなり得る）最 大分子配向と破断を導く温度で特徴付けられるポリマーの熱的特性。 平均ファイバー直径−目的の繊維ウェブの電子顕微鏡写真を走査するときに焦 点を合わせたファイバー直径の個々の測定値から得られたウェブ中のファイバー の平均ファイバー直径の測定値--約１００本のファイバーが測定される。より細 いファイバーは、一般的に、溶融吹出で大きなたれさがりを生じ、複屈折の度合 いがより高い。 破断ウェブ伸び−結晶性ポリマーにとっては歪み速度と温度に依存性する。破 断伸びは、一次的には、初期状態で始まりポリマーの分子方向（ＭＯ）がよくそ ろった最終状態で終わる塑性変形過程の範囲を測定する。結晶度が高く秩序だっ たファイバーを有する前駆物質ウェブは、破断伸びが低い（R.J.サミュエルズ、 ストラクチュアド ポリマー プロパティーズ（Structured Polymer Propertie s），ジョン ワイリー＆サンズ、1973年）。溶融吹出ウェブにとって、破断伸 びによって前駆物質のＭＯ状態を評価することは、ファイバー直径の範囲、溶融 吹出ウェブ中のＭＯ状態および接着が多岐にわたるため、標準化されたＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０室温試験にかえて高温でもっともよく行われる。溶融吹出 前駆物質ウェブは、少なくとも２５／分（または２５００％／分）の歪み速度お よび前駆物質熱可塑性ポリマーの融点より少なくとも１０°Ｆ低い温度での熱延 伸の間に達成された破断延伸比によって特徴付けられた（熱破断延伸比）。 ウェブ引張モジュラス−小さな引っ張り（または圧縮）を作りだすために必要 とされる力の測定値である。高度に延伸できない物質は、通常モジュラスが大き い。 ウェブの弾性−変形後元の大きさと形状に回復する本体（ボディ）の特性。伸 びからの弾性回復は、（引き伸ばされた長さ−回復された長さ）／（引き伸ばさ れた長さ−もとの長さ）で与えられる。最初の伸びからの回復、例えば、１００ ％ＣＤ歪みからの回復で記載する。 材料および装置：この実験で使用された試料はすべて、テネシー大学の溶融吹 出ラインで調製された。評価のための所望の試料の製造条件は、以下のように制 御された： （ａ）熱延伸性のレベルは、加工中の複屈折と引張モジュラスとに関連するが 、ファイバー−直径の関数であり、７０から９５％で一次空気レベルを変化させ ることによって制御され、 （ｂ）ウェブ中の接着レベルは、空気対ポリマー比、ダイとコレクターとの距 離、空気の温度、融点およびコレクターの真空度を調整することにより制御され た。靱性と破断伸びを試料の接着強さを定量化するために使用した。 大きさと同様に圧縮に供されたファイバーセグメントの縦横比は、最終的に上 記の延伸によって大きくなった曲げ力の大きさと関連がある。 前駆物質ウェブの後延伸は、図２および３に図示されたと同様の実験装置で行 った。ローラーは、速度を制御して提供した。 すべての試験に用いられた試料はポリプロピレン（ＰＰ）であった。試験で用 いられたＰＰ前駆物質ウェブ試料を表Ｉに示した。 濾過測定：濾過効率は、呼称１．０μｍの単分散ラテックス粒子を用いて、ア エロゾル流速１０ｃｍ／秒（ＡＳＴＭ １２１５）で乾燥粒子捕捉効率試験に基 づいて行った。 濾過実験は、上述のように行った。各ウェブの「濾過」性能は、以下の式に基 づく粒子捕捉効率（濾過効率）で表される： ウェブ測定：ファイバー直径は、試料のＳＥＭ（走査型）電子顕微鏡写真で測 定した。 最大孔径、平均流れ孔径、最小孔径、および最大孔径と最小孔径の間の孔径分 布の広がりは、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に従いコールター ポロメーターに 準拠した。 孔空間：乾燥試料重量と既知の密度の液体で濡らしたときの試料重量に基づい て測定した。平面含浸は、乾燥ウェブ重量対空隙のないウェブ（the void-free web）の重量によって与えられた充填密度（ＰＤ）測定値の増加によって証明さ れた。ウェブの孔度または孔空間は、１−充填密度で与えられる。 圧縮されたウェブの弾性を測定するための試験は、以下の通りである：与えら れた％（ＣＤ）伸びのすぐ後に回復した試料のもとの（ＣＤ）長さに対するパー センテージを測定した。例えば、試料Ａは１００％ＣＤ伸び後そのもとの長さの ９２％に回復した。圧縮されたウェブでの他の試験は、液体の方向性質のある吸 収を含む。ファイバーの水の湿潤性を向上させる界面活性剤を、水の吸収試験の 前にＰＰウェブに塗布した。界面活性剤は、ノニオン性またはノニオン性ポリオ キシエチレン化tert−オクチルフェノール、アニオン性ラウリル硫酸アンモニウ ム、およびカチオン性スルフォベタインなどの他のタイプを用いた。方向性のあ る吸収は、ＭＬの液体が水平面上に支持された試料の点にのせられたときに作ら れる吸収パターンのアスペクト比で特徴付けられた。溶融吹出およびスパンボン ド試料の多様性のために、吸収アスペクト比は１．７から約５の範囲であった。 ＤＲが２で圧縮されたウェブ上で行われた試験結果を表ＩＩに示した。表ＩＩＩ は、延伸比１．０（延伸していない前駆物質ウェブ）、１．５（５０％延伸され た前駆物質）、２．０（これらのデータもまた図９にプロットした）、および２ ．５で様々に圧縮した溶融吹出ウェブの濾過効率の値を与える。 表ＩＩのデータおよびＤＲ＝２で圧縮されたウェブの特性は、試料ＡからＤの孔 径が３８から６５％減少していたことおよび同試料の充填密度が１６３から３０ ２％に増加していたことを明らかにする。 表Ｉ中、最大熱延伸比は、熱間加工の間の破断延伸比の大きさであり、もっぱ ら前駆物質溶融吹出ウェブのフィラメント中に存在する分子配向を定義する。約 ３．５より大きい最大ＤＲを有するＰＰウェブは本発明によっては圧縮されない 。表Ｉの孔測定値と表ＩＩのＤＲが２．０で生じた変化を比較した。図９のデー タは、濾過効率は、ファイバーサイズが、好適なファイバーサイズおよびより好 適なファイバーサイズである８ミクロン未満、特に６ミクロン未満であると有意 に改善されることを示す。これらの小さなファイバーサイズは、さらに米国特許 4,048,364と区別されることに留意せよ。 図８は、充填密度（ＰＤ）対前駆物質および処理されたウェブの平均ファイバ ー直径のプロットである。図８は、ウェブの充填または圧縮が、溶融吹出ポリプ ロピレンウェブ用の約８μｍ未満の平均ファイバー直径を有する溶融吹出前駆物 質ウェブで始まったことを示す。約８ミクロンより大きいファイバー直径を有す る前駆物質からのＭＢウェブは、本発明の方法によって充填密度（または他 の性能特性）がほとんどまたは全く変化しなかった。濾過効率、空気透過性、お よび最大孔径などのウェブ性能の他の測定値は（表Ｉ、ＩＩおよび表ＩＩＩを参 照せよ）、濾過効率を示す図９に示された平均ファイバー直径と同じような対応 を示す。この実験において、これらの特性は、前駆物質の延伸比が１．５から２ ．０の間のときに後処理によって一般的に最大となった。他の実施態様 スパンボンドウェブ：上記のように、本発明中で実施されたされた原理は、溶 融吹出ウェブ以外の不織布ウェブに応用した。たとえば、７から５０ミクロンの 平均フィラメント直径を有すること、および破断伸びがＡＳＴＭ試験Ｄ ５０３ ５−９０によって約２００％より小さいことで特徴付けられるスパンボンドウェ ブである。スパンボンドウェブは、塑性変形引き落としによる分子的に配向され た多数のフィラメントを溶融吹出紡糸し、図４に示したと同様に配列された均一 なフィラメントをランダムに集める駆動コレクター上に同様に堆積する（DEPOSI T）ことによって調製した。堆積されたフィラメントは、その後機械的絡み合い 、ニードリング（刺し縫い）、加熱圧延または他の熱的接着によって多数の点で 接着され、スパンボンド材料に結合性と強度を付与した。熱的または機械的接着 等の接着が、通常フィラメントが典型的に融合されていないか、コレクター上に 堆積され、または重ねられた上で十分に絡み合っていないために必要とされると いうことに留意すべきである。スパンボンド前駆物質類にとって、接着は、局所 的に伸び、座屈し、そしてウェブの結合性を損なうことなく（図５および６を参 照せよ）フィラメントのセグメントを曲げるために強固（高温点接着などのよう に）でなければならない。その理由は、延伸フィラメントは比較的高 い靱性とモジュラスとを有しているためである。点接着では、接着点と接着の模 様は、一般的に以下の通りである：加熱された接着点は、ロールの面積の５から ２５％であり、（点接着で）浮き彫りになる点の形状は、菱形または様々な他の 形状にすることができ、点状に分布にさせることができる。 本発明によるスパンボンド（ＳＢ）ウェブの圧縮は、以下のように行う：孔の 測定値の特許性のある減少のために、フィラメントのＣＤセグメントを可塑的に 座屈させて曲げるように、引張力が十分な圧縮力を生み出すので、熱延伸される ＳＢウェブは、孔径測定値を減少させＣＤ弾性を作りだす。ＣＤ方向の弾性は、 図６で理想化して示されたと同様に配列された強いフィラメントの十分に接着さ れた網状構造の、曲げからの弾性的回復の結果である。 スパンボンド法の例は、以下の通りである：スパンボンドウェブは、テネシー 大学にて、ライコフィル（Reicofil）機上で９０から１４０℃の間で接着され、 ３５ ＭＦＲ ＰＰから製造された１ｍ幅、１．０ｏｚ／ｙｄ2のものである。 炉温は３１５°Ｆ、延伸比１．２０、出力速度（Ｖ２）は５０ＦＰＭ（フィート ／分）である。 静電気で帯電されたウェブ：本発明によって企図された他の変形は、圧縮され たウェブに静電気を印加して帯電させ、その濾過効率特性を向上させるものであ る。エレクトレットの製造における帯電は、特許文献に記載された様々な技術に よって行われてもよい。例えば、米国特許4,592,815を参照せよ。米国特許4,592 ,815で開示された内容は、引用文献として、本明細書に含まれる。加熱圧縮され たウェブのファイバーの充填密度がより高いと、ウェブ中への電子注入効果が予 想外に高くなった。圧縮された試料を帯電するウェブの濾過効率（ＦＥ）にお ける効果の例としては、１．０ｏｚ／ｙｄ2の前駆物質溶融吹出試料が３０％の ＦＥをもち、１．５のＤＲでこのウェブを圧縮のみした後のＦＥは７９％であり 、この圧縮されたウェブを帯電させた後の最終ＦＥは９９．８％であった。 溶融吹出ウェブとスパンボンドウェブは比較的等方性であるから、本発明の方 法もまた（負のまたは最小のＭＤ引張応力で幅出し機などを用いて）連続処理と して、または「部分」（by piece）処理として、ＣＤに熱延伸することによって も行うことができる。 積層および複合ウェブ：上述したように、前駆物質ウェブは以下の組み合わせ を含んでもよい：溶融吹出ウェブ／溶融吹出ウェブ（異なるウェブ）、溶融吹出 ウェブ／他の不織布ウェブ（例えば、スパンボンドウェブ、水流絡み合いウェブ など）、また、熱可塑性プラスチックウェブ類／熱可塑性プラスチックでないウ ェブ類の組み合わせも、有用な前駆物質を作る。これらの複合前駆物質は、先行 技術で公知の技術を用いて製造することができる。複合体はまた、２層以上を含 んでもよい。溶融吹出ウェブの複合体は、上述のような特性を有するだろう。 ある特に有用な複合体前駆物質は、スパンボンド／溶融吹出／スパンボンド（ ＳＭＳ）構造のものである。 この溶融吹出ウェブは、上述の溶融吹出ウェブの特性を有するはずである。こ のスパンボンドウェブは、同一であるか、または異なっていても上述のスパンボ ンドウェブ類が有する特性を有するはずである。このＳＭＳ複合体前駆物質は、 先行技術で公知の従来の方法で製造してもよい。 その構造に強度および摩擦抵抗性が付与されたスパンボンドウェブは、かくし て本発明の方法で圧縮されたウェブの適用範囲を、とりわけ、外科手術用着、カ ーテン、ヘルスケア用包装等への応用を広げている。圧縮された複合体は、以下 のもので特徴付けられる： （ａ）ＣＤにおける良好な弾性； （ｂ）良好な強度；および （ｃ）改善された濾過効率。 加熱または冷却ＣＤ引き伸ばしに続くＭＤ引き伸ばしによる圧縮は（上述のよ うに）、開放構造のために例外的なウェブの均一性と高い孔度を有する開放網状 構造を作りだす。高い延伸比（例えば約１．４）でのＣＤでの加熱引き伸ばしは 編まれた構造を作り、これは高い孔度のＨＶＡＣフィルターおよび容器などに応 用されている。 以下の実験は、本発明の方法でＳＭＳ前駆物質ウェブを延伸した効果を示す。 ＳＭＳウェブは、熱点接着され、以下の成分を有した： この前駆物質ウェブは、延伸比１．９で、２１ｆｐｍで３１５°Ｆの炉を通し て処理した。延伸されたウェブは、ＭＤ張力がかけられている間に、室温まで冷 却された。 ＣＤにおける循環荷重−伸び試験を行った。表ＩＶに結果を示す。 延伸されたＳＭＳ布の弾性は、比較的高い強度、伸縮性および遮断特性を要求 する外科手術用着衣類で、特にこの布を有用なものとする。 同じ圧縮されたＳＭＳ布を濾過効率試験した。濾過試験は、圧縮していないＳ ＭＳ布と圧縮後のＳＭＳ布を用いて行った。延伸されたまたは圧縮されたＳＭＳ ウェブは、前駆物質ＳＭＳウェブが６７．７％の濾過効率を示したにすぎなかっ たのに対して、８０．８％の濾過効率を示した。要約 （SUMMARY） ここで実験データに示したように、本発明の方法は、この布を様々な分野へ応 用する独特の有用な特性を有する不織布を製造する。減少された孔径と孔径の分 布というこの特性は、ウェブを濾過および吸収に理想的に適するものとする。Ｃ Ｄ弾性の特性は、濾過（例えば、顔の輪郭によく沿う外科用マスク）、柔軟な衣 類またはダイヤパー類および衛生製品などの用途におけるウェブの有用性を増大 させる。Detailed Description of the Invention                           Non-woven web post-treatment Industrial applications   The present invention generally relates to nonwovens that have been post-treated to reduce the pore size in the web. Regarding cloth web. One feature of the present invention is the use of melt blown webs in a variety of applications. To post-treatment to improve the properties of the web. Another feature of the present invention is , Post-treatment of spunbond webs for similar purposes. Still another of the present invention Is characterized by being first stretched under thermal conditions and then mechanically compressed to efficiently Pore size measurements were narrowed by changing the geometric arrangement of the forming fibers About getting the web.Background of the Invention   To melt and blow, melted thermoplastic resin is passed through a thin capillary hole (orifice). And extrude and blow hot air on each side of the extruded filament A method of manufacturing nonwoven products by thinning and stretching the leverage filament is there. The filament may be a screen or other suitable collection device. on the device) as a randomly entangled nonwoven web. This web is , It is pulled out, and the mats, cloths, batters, filters, and battery It may be processed into consumable materials such as pallets. In addition, the above-mentioned consumable materials are It may be manufactured in a line having an engine.   As mentioned above, the present invention varies the filament spacing and structure of the nonwoven web. Post-processing of web to get it done. The “(several) fibers” in the non-woven fabric are Generally, it means a discontinuous strand, and "filament" means a continuous strand. Taste, but the word "filament" or "fiber" here It should be observed that they can be used interchangeably with each other. The present invention is a continuous filament It is contemplated that the web of discrete and / or discontinuous fibers may be contemplated.   In 1951, Naval Research Laboratory ) Has developed a melt-blowing method (see “Manufacturing Ultrafine Organic Fibers (MA NUFACTURE OF SUPERFINE ORGANIC FIBERS) "to the US Department of Commerce More announced in 1954), a non-woven product containing finely sized fibers By several companies operating in the industry to discover new uses for Considerable efforts have been made. A chaotic, geometric fiber assembly or structure Due to the construction and relatively small fiber size, these fibers are Has been used in a wide range of applications.   In the process of forming many non-oriented or random fibrous webs In addition, the resulting pore size is inversely proportional to the square of the fiber diameter. Spunbond The process involves self-adhesion of filaments forming the web and non-uniform drawing (plastic It is distinguished from melt blowing by sexual deformation). Thus, the melt blown web file The bar diameter is distributed over a relatively wide range. Typical non-woven fabric manufactured by melt blowing The diameter of the web is 0.5-20 microns, preferably 0.5-8 microns, It is suitable for filtering 5 micron particles with an efficiency of 80% or more.   Smaller and smaller while controlling other formation parameters such as porosity and thickness The filtration is improved by performing a web forming process that produces diameter fibers. It is known to be good. As mentioned above, this results in a smaller pore size. Which improves the efficiency of particle removal in filtration. Melt blowing under extreme conditions By operating the feeding process, the fiber size is 0.1 to 5 microns. Manufactured by This process, however, has the following disadvantages: production speed It is slow and consumes a lot of energy. To improve the properties of the nonwoven web, Efforts have been made to post-process the web in various processes. These efforts include , Post-rolling the web to improve the tensile strength of the web That is, the rear band disclosed in U.S. Pat. No. 4,592,815 to improve the filtration performance of the web. Powering is two examples of these efforts. These precedence All of the techniques are planar solidification, especially to reduce the size of the holes in the web. It is important to note that (compression, consolidation) is not shown It   Rolling (calendering) of non-woven fabrics flattens the fibers and flattens the web. Compress the web in the linear direction to reduce thickness. However, this is a It reduces permeability, which is an important property for maintaining purpose. U.S. Patent 4,048, 364 stretches the melt-blown web in the machine direction and increases the tensile strength of the post-stretched web by 10 times. Disclosed is a stretched melt blown web drawing process. However, this invention requires The precursor web is made of relatively coarse fibers (average fiber diameter 10 to about 4 It is important to note that it includes polymers with crystallinity as low as 0 micron. Low crystallinity generally refers to about 22% or less. Web stretching , The diameter of the fiber in the longitudinal direction, the draw ratio is 2: 1 to 10: 1, preferably 5: 1 to The average diameter is reduced to 1-8 microns in the 7: 1 range. The main purpose of this process is The orientation of the molecules is increased, and a greatly drawn fiber (greatly drawn fiber) ) Is to improve the strength. Post-treatment Stretching precursor with very high specific capacity The web is required to prevent fiber breakage during the web drawing process . In the test, a heat draw of about 5: 1 to 10: 1 (e.g. Stretching a precursor web with 0 ° F lower) drawability is accomplished by measuring the web pore size. It was shown that the value was not changed. This is probably due to the fiber drawability. Highly and easily stretched to allow tough fibers to bend in the web and physically The compressive force is large enough to reduce the overall pore size and the measured distribution of pore sizes. It is due to the fact that it prevents you from becoming loud.Summary of the invention   Surprisingly, we chose a nonwoven web with the desired properties and, under the desired conditions, Stretching the web reconstitutes the fibers that make it up. It has been found that webs with reduced pore size and narrower pore size distribution are provided. It was Such post-treated webs can be used in filters, vacuum cleaner bags, protective Clothes, face masks, diapers or sanitary napkin parts, wound dressings, artificial calls Suction device, wipes, chemical reservoir, wound gauze, and And is ideally suited for application to various end-use materials such as surgical curtains. It has unique pore size measurements, direction of absorption, and elastic recovery properties.   The method of the present invention uses a relatively low tensile elongation during post-treatment (low draw ratio at break). Primary stretch of a bonded thermoplastic non-woven web having Including that. This uniaxial stretching in the machine direction (MD) causes the web to flank Compresses to a very high degree in the direction, thereby reducing the average pore size of the web Make the cloth narrow. The resulting web has improved pore size and is uniform. , High lateral elastic properties of "stretch fabric" with elongation at break of about 120% Shows sex.   In another embodiment, the stretched web is passed through auxiliary mechanical compression means. May induce and / or refine the primary web compaction.   The present invention has been described and illustrated with respect to melt-blown and spunbond webs. However, a web entangled with a stream of water, a needled web, and Applications with other non-woven fabrics, such as combinations of these thin layers, and air laid (air la It should be understood to include application to other web forms such as (id) ItBrief description of the drawings   FIG. 1 is a perspective view of an apparatus for producing a melt blown web.   FIG. 2 is a perspective view of an apparatus for practicing the present invention.   FIG. 3 shows a ring (torus, to) for variably transmitting the compressive force to the web to be compressed. rus) other surface for practicing the present invention showing that the stretched web is passing over the surface. It is a perspective view of a table.   FIG. 4 illustrates the non-oriented (random) nature of precursor webs that can be used in the present invention. FIG. 3 is an enlarged plan view of a minute flat segment of the melt-blown web.   FIG. 5 depicts fibers of a precursor web that facilitates analysis of the mechanisms involved in the present invention. It is an idealized top view.   FIG. 6 is a view similar to FIG. 5 after the web has been stretched.   FIG. 7 shows two curves showing the pore size distribution before and after stretching the web.   FIG. 8 has an average fiber diameter of less than 8 microns (Tables I and II). Sample data from) Precursor melt blown web (circles) gradually It is a plot which shows that the density was increased (square mark).   FIG. 9 shows a precursor melt blowout wafer having a fiber diameter of greater than about 8 microns. The circles (circles) show little improvement in particle filtration efficiency after post-stretching (squares). It is a plot showing that.Description of the preferred embodiment   As mentioned above, the present invention relates to post-treatment of precursor nonwoven webs, wherein Reconfigure and reduce fiber and reduce pore size measurements. Used here The term "nonwoven" refers to randomly laid fibers or filaments. Form a web, and a significant amount of the fibers are fused or fused together. The bar must be entangled or heat-bonded by point bonding. Means and. The term "pore size" generally refers to the plane of the web. It is a quantification of the physical diameter of the flow path oriented in the direction of the line. Used here The pore size values given are based on standard test method ASTM F 316-86.   The invention described with particular reference to suitable webs is a melt-blown web. Wax; however, the method and products produced thereby are not limited to other nonwoven webs. , Especially spunbond webs, hydroentangled webs, needled webs and It is emphasized that it includes a combination of these laminated. Manufactured by the present invention The web can also be made of other webs or elastomeric polymers, microporous films. Or later stretched to limit the CD elongation below 100%. Of materials such as webs from stretch limiting materials Used in combination to provide additional performance characteristics for other utilities.   Melt blowing is generally a known process utilizing the apparatus schematically described in FIG. Is. In this step, the thermoplastic resin is introduced into the extrusion molding machine 10, where the polymer is added. The filaments are heated to melt and extruded through the die 11 to form multiple filaments. Mold the side-by-side filaments 12. On the other hand, molding of filament 12 Of hot air (blowing out of slots 13 on each side of the filament row) The layers converge, come into contact with the filament, and the pulling force pulls the filament 12 It becomes thin in the stretched micron size. Fiber 12 is a non-woven web 17 It is collected by a collector such as the rotating screen 15 to be formed and wound for post-treatment. It may be stretched on a take-off roller. Collector 15 through line 18, It may include a vacuum screen that is evacuated by vacuum pump 19.   Hot air (primary jet air) passes through line 14 on the opposite side of extrusion die 11. Introduced from. Not shown in the figure, but sucked into the primary air / fiber flow The generated secondary air cools the filament discharged from the extrusion die 11.   The processes and apparatus described above do not form any part of the invention; But the modifiables used in this process, (the type of resin used, (Including the amount and temperature of primary air and polymer melt) It will have a significant impact.   Briefly, this step in one aspect of the invention comprises:   (A) Substantially fiber-bonded and has a relatively low work elongation A step of selecting a thermoplastic nonwoven fabric precursor web, and (b) the nonwoven fabric The web is passed through the heated area, and the web is moved in the machine direction (MD). Raise web temperature to the softening temperature of thermoplastics while stretching the web The cross directional fibers in the web. the plastic (bending) plastically and compressing the web laterally (CD) The maximum pore size of the precursor web is at least 20%, more preferably the pore size distribution is small. Reduce by at least 20%. The precursor web promotes compaction, as detailed below. Must have the characteristics to   An apparatus for carrying out the preferred process is shown schematically in Figure 2, where The precursor web 17 is unwound from roll 20 and Sent through the nip, through the furnace 23 and finally through the nip of the opposing roller 24 . The furnace 23 heats the precursor web 17 to a temperature between the softening point and melting point of the polymer in the web. The temperature is maintained for heating in degrees. Preferably, the web has a melting point of 15 ° Heat to a temperature within F. The rotary roller 24 is faster than the rotary supply roller 22 Driven at speed, the output speed (V2) of the web is a function of the speed ratio (V2 / V1) It is more than a supply rate (V1) of a certain stretch ratio. Under the thermal conditions of the web 17 The first stretch, as illustrated by web section 17b in FIG. Is contracted from the supply width 17a into the width of the furnace 23. This contraction is unique and overall It is due to the thermoplastic deformation of flat web CD fibers by plane compression. This reduces the measurement of web pore size. Fiber-fa in the web Increased with low MD strain during stretching, combined with the nature of the ive adhesive network High MD tensile force allows many CD fiber segments 27 to bend easily It is important to increase the stress and compress the web into a CD as shown in FIG. It is important to know. The bending stiffness of the fiber is the fourth force of the fiber diameter ( has a small average fiber diameter because it is associated with the fourth power) Only the web is compressed by the effective stress associated with the reduction in pore size measurements. Melting The average fiber diameter for the meltblown web is preferably less than about 9 microns. And less than about 50 microns for spunbond webs.   Lateral shrinkage reduces the pore size but reduces the average fiber straightness of the MD fiber. The diameter does not decrease significantly. More continuous than necessary to reduce the web pore size Stretching the web may reduce the fiber diameter. Web 17 As it leaves the furnace 23 or as the web 17 passes through the nip of the rollers 24 Finally, the web is contracted to a minimum width of 17c. Cooling the web, or the web May be naturally cooled in the furnace 23 and between the nip of the rollers 24, whereby Heat-set or annealed in a fiber reconstituted under stress. It is preferable, but not essential, to control the rolling (thermal anneal).   Cool the web 17 to a temperature between 130 ° C and 90 ° C (for polypropylene) The web to keep the web product clean and durable to give it good durability and good filtration efficiency. It can be electrically charged. (The nip of the roller 24 and the nip of the roller 22 And the pulling force exerted by the roller 24, as they are preferably parallel. The resistance force loaded by the roller 22 is unidirectional [eg uniaxial]) .   In order to further control or narrow the pore size distribution, supplementary or selective wafers As shown in the schematic view of FIG. 3, the width compression means is added between 17a and 17c. May be. FIG. 3 shows that the web consists of an auxiliary (beveled) part 25 of an annulus. Or selective web processing embodiment passing through a device for compressing a selective web Shows. The compression section between the web 17 and the annular rod 25 is placed in a furnace and heated. , Or heated to provide the proper temperature to stretch and compress the web . The web goes to the outer surface of the annulus (of diameter D) with a width dimension of 17d and has a smaller width dimension. Exit near the inner surface of the annulus having mod 17e. The convergent surface of the path around the annulus is , A lateral compressive force is applied to the flat surface of the web having an inlet width of 17d. The applied compressive force is More than the bending resistance of a large CD fiber segment deformed without end Or remains in the web 17 at the next primary compression (if used) Eliminate incomplete parts This improves the uniformity of pore size. Figure 2 (Overall (Stretching) and heating and stretching of the apparatus of FIG. 3 (second stretching) are carried out continuously. It The first heat-drawing step provides total compression, while the second annular compressor (the secondary torus consolidator) performs processing refining. 180 around the surface of the ring The maximum compressive strain imposed on the web by moving it sideways is (Dd) / D, where D is outside the torus or at the entrance relative to the entrance width 17d Is the perimeter and d is the perimeter of the annulus 25 within the torus or out of the web. Complementary The degree of compression is determined by comparing the two diameters of the annulus 25 with the compression device shown in FIG. It is adjusted by adjusting the "". The c-roll is straight (ie, Radius = infinity), then no lateral compression takes place and the roll Longer annealing time to maintain web thickness. The ring surface may be fixed Or it may be a curved flexible rod that is rotatable. Between the torus surface and the web The fixed circular ring 25 having an air bearing in between increases the compressive strain in the lateral direction. Lower the friction for additional MD stretching. Rotate the "bend roll" That is, when the fabric moves around a wide surface Stretches the fabric laterally to smooth out wrinkles in the moving fabric It should be noted that it is only used by applying it to the fabric for .   The important parameters and processing conditions of the precursor web 17 depend on its processing. It is described in detail below along with the unique characteristics of the produced web.   Precursor web: Non-woven precursor webs that are not elastic have their dimensions, their hot It is selected based on work tensile stress characteristics (e.g. elongation at break). Generally, 25 Strain rate over 00% / min and above softening point but below melting point of polymer Web break during hot working evaluated during hot stretching at temperatures at least 10 ° F lower The break stretch ratio should be in the range of less than 4.0 and greater than about 1.4. This is a book The process of the invention causes the CD film to reduce the pore size distribution distribution of the web. Molecular orientation of precursors to reach sufficient strain for bending and bending of ivers It is an important indicator of condition. Elongation at break (strain) at room temperature, Instron tensile test Machine (Instron tensile testing machine) using ASTM D1117-77 It should be 2 to 40%, preferably 5 to 20%, based on the test method. USA The precursor web disclosed in US Pat. No. 4,048,364 is at least 50%, preferably Have a standardized elongation before break of at least 70%, preferably maximum process stretch The use in the present invention as a whole is characterized by a ratio greater than 5. It should be noted that we are not satisfied. Low modulus, low crystallinity (less than 22% A web made of) is overstretched at low tension during heating and stretching, so it is essential. Required stress does not increase. Useful Wafers in the Process of US Patent 4,048,364 It has a maximum draw ratio well above 4 under the hot draw conditions described above. To do. These draw ratios are estimated to be above 5.   The compressive stress for bending and bending the CD fiber of the present invention is the tensile force of the fiber. The angle given by the sine function of stress and included (see FIGS. 4 and 5) is MD As the treated stretch ratio increases, it decreases and the compressive force decreases with the stretch ratio. Furthermore In addition, the distribution of filament diameters in the precursor web described above is Also, the bending rigidity of the CD fiber is very strong. Meanwhile, compression The stress is relatively small during processing. Elastic polymeric webs (eg, elastomers or Elastomers having the rubber-like character of rubber; ie, at room temperature, their original properties (It can be stretched at least twice as long and can be shrunk) Cannot be used in the present invention.   The precursor non-woven web of the present invention comprises a filament selected from the polymers selected. The work modulus is high enough so that high lateral compressive forces are exerted on the web May be made from a variety of melt-blown thermoplastic resins. Used for manufacturing non-woven fabrics Thermoplastic resins that can be used include polyethylene and high-density polyethylene. Polypropylene and ethylene copolymers (EVA having a high tensile modulus And EMA copolymer), nylon, polyamide, polyester, and poly Len, poly-4-methylpentene-1, polymethylmethacrylate, polytrif Lorochlorethylene, polyurethanes, polycarbonates, silicones, polyethylene Includes non-elastic polyolefins such as Riphenylene Sulfides.   The crystallinity of the precursor web should preferably be less than 40% elongation at break at room temperature. It should be high enough. The melt-blown webs that can be used in the present invention are ASTM It should rupture with a strain of less than 40% according to test method D 5035-90. From 30 Crystallinity in the 70 percent range is preferred. In general, the appropriate high of the precursor The modulus and molecular orientation are at maximum or during the web post-treatment at break stretch ratio. It is best reflected that the breaking stretch ratio is less than 4.0.   In the post-treatment step, the web thickness is preferably at least 2 mils or more and about 2 Should be up to 00 mils. The width of the web will of course vary within the width limits. And preferably from 5 to 150 inches. Average of precursor melt blown web The fiber diameter is preferably in the range of 0.5 to 8 microns and the PP weight 2 to 6 microns to provide a suitable range of processing tensile stiffness for More preferable. The porosity of the precursor web is usually 50 to 95 Will be in the range of percent. Rolled (calendered) precursor wafer Buh approaches 50%.   Another non-critical but important property of the web is the low incidence of large shots. Including a low occurrence of large shot or excessive ropiness That is.   Another important feature of the precursor web is the fiber typical of melt-blown webs. -It means that it includes at least adhesion between the two. Adhesion is the same as the unique fiber Fusion, or by point bonding, rolling (calendering), or flux It is done by the entanglement of the fiber. The properties of the selected polymer are melt blown It can be controlled to some extent by the processing operation. These controllable variables are found in the experiments below. It is disclosed in.   Processing condition: As indicated above, the first purpose of the process of the present invention is to cross direction the wafer. To reduce the distribution of pore size and average pore size in the web. How to cross The compression of the facing web is distinguished from the compression caused by rolling. Because the thickness The compression to reduce the pressure flattens the fiber and blocks the flow path, thus This is because it significantly reduces the permeability of the web as compared to the stretched compressed web.   Low elongation melt blown out with heat bonding and / or filament entanglement The random nature of the web will increase the MD stress and reorient the fiber. Enable and compress sufficient laterally to compress or compress them laterally. Squeeze out, thus reducing the size of the voids during uniaxial stretching. This is a Narrow the web width without compromising the flatness of the surface to produce products with unique characteristics. It During the post-stretching process, the filament segments are substantially stretched while being stretched. Duras depends on processing time-temperature effect. The maximum compression on CD is on the web Trial and error exceeding the maximum buckling stress critical for the CD segment group It is achieved by the modulus. This is preferably the polymer is in a rubbery state Illustrated is a post-stretching process performed at temperature. This is shown in FIGS. And these figures are each shown as non-directional deposition of non-woven fibers. , An idealized representation of uncompressed non-woven fibers, and compressed Figure 3 shows an idealized representative example of a non-woven fiber. Thin flat melted web The non-directional deposition of filaments forming the face layer is displayed in FIG. 4, where Axial fiber 26 extends generally in MD and transverse fiber 27 is C And the middle segment 28 of the fiber extends in the MD (machine direction). ) And CD (cross direction).   For the purposes of analysis, this planar deposition was performed using the typical cell shown in FIG. ) May be represented by In the idealized representative example or model in FIG. The fibers 26, 27, and 28 have a loose mesh structure at the fiber contacts 29. To indicate fibers that are spliced or glued together. If you emphasize again , Bonding can be done during the melt blowing process or by fiber entanglement, Are fusion bonded by the hot spot rolling technique. The web structure shown in FIG. When providing force, the interconnected fibers 28 are easily aligned in the MD, Thus, despite the CD fiber 27 attempting to resist cell compression, the hole The measured value of decreases. The CD fiber 27 resists compression of the cell, Are joined as shown in FIG. 6 and may be buckled or bent. This As a result, lateral compression of the precursor web according to the present invention results in buckling of the CD fibers. Depending on the extent to which it is left, pore spaces are left throughout the web layer. Horizontal and vertical diameter and length Higher ratio fibers buckle more easily. Ideally, the pressure on element 27 of FIG. The contraction force is 2Tsin (θ), where T is the tensile force of the element 28 and θ is the required It is the angle between the element 28 and the MD. If the contact 29 is not glued, it will be carded (card Like a (wound) web, the web does not experience lateral (CD) compression. Breaks easily. The actual web was idealized as shown in Figures 4 and 5. Not only the structure is included, but it is reduced with the hot drawing process as shown in FIGS. 6 and 7. Have sufficient adhesion to provide the desired porosity, and also develop in the selected precursor web. There is stress to manifest. The buckled CD fiber 27 is a spacer that limits the residual porosity. -Acts as a spacer, and the pore size is the compressive force generated by the MD tensile stretching force. Note that this has changed. Large diameter fiber and shot (sh ot) compression as an auxiliary Incorporating additional mechanical means, bending and buckling less than that obtained by heat drawing alone In order to increase the bending and buckling of the upper fiber, a hot draw wire near 17c Compress the web further. One such device embodiment is shown in FIG. 3 above. And the mostly stretched web is subjected to transverse compressive forces. Because This is because the web follows the converging surface of the annulus.   After being removed from the furnace and preferably heat set, the stretched web has two surprises. It exhibits remarkable and very useful properties: (1) Pore space and distribution of all pore sizes The measured values are reduced and (2) the web shows surprising elasticity in CD. These two The properties will be discussed in detail later.   Post-stretching process conditions and precursors to produce a web having the above-described improved properties The material properties are as follows:   Geometrically minimal for perfect lateral compression of the idealized web in FIG. It should be observed that the MD distortion is 42%, or DR = 1.42. is there. However, in the most preferred embodiment the invention has a higher draw ratio. And the decrease in porosity limited by the spacer effect of partially buckled CD fibers. Stretch ratios above about 1.42 are contemplated as they would facilitate.   Action   The selection of resin and melt blowing operating conditions, precursor webs with the required properties are described above. It may be obtained based on the description.   Heat capacity used in melt blowing, provided that they have the required properties Even if a precursor web made of any of the plastic plastic polymers is used Good, but the following polypropylene precursor melt blown webs made at University of Tennessee The experiments have produced particularly good results.         PP grade (eccrine grade) PD-3495-G         MFR 800         Thickness 13 mil         Width 14 inches         Basic weight 1.50z / yd2         Porosity 87%         Crystallinity 50%         Breaking web elongation 10%   As shown in FIG. 2, the generally flatly arranged precursor web 17 has porosity. Furnace 2 at a temperature between the softening point and melting point of the limmer (eg, about 310 ° F for PP) Processed according to the invention by passing a flat web 17 through 3. La The in-velocity and draw ratio are selected to determine the ratio of the furnace inlet web width to the outlet web width (Fig. 2). Perform the desired lateral compression, expressed as c / a) in. This c / a value is 1.3 To 4 and preferably 1.5 to 3 and more preferably 2 to 2.5 . The thickness of the web at the entrance of the furnace may be in the range of 2-100 mils, and these The thickness of the outlet should be in the range of 2 to 150 mils and may increase under certain conditions. You can do it. 1.05 to 3.00, preferably 1.10 to 2.00, A draw ratio of preferably 1.2 to 1.8 is used to achieve the desired compression. You may Line speed (V2) can range from 10 to 400 fpm. As noted above, hot workable webs that break at draw ratios greater than about 4 are unsuitable. It is right.   The compressed and annealed web leaves the furnace and leaves the fiber in the deformed condition. Room temperature or supplemental air to give residual strain (set) to the Be cooled. Compressed heat-set (strained) webs are end-use products Rolled up for later processing.   Web compression is by aligning most fibers in MD Reconfigure the fibers of the web. The fiber bond is stretched in the manner described above. During CD compression, which gives a measure of the pore size distribution for all webs. Reduce. These pore size distribution measurements on the web are made with a Coulter porometer. Measured maximum pore size (MAX), average flow pore size (MFP), and minimum pore size (M IN), and the experiment is described below. Coulter porometer Creates a property distribution-size plot for each web, and a size plot for each web. Is the ratio of the differential flow through the web to the pore size. And plotted. FIG. 7 shows the properties of the precursor web (plot 31). The curve and compressed web (plot 32) property plots were compared. plot A comparison of 31 (precursor web) and plot 32 (compressed web) It showed a dramatic effect. As seen in FIG. 7, the pore size distribution is about 13 to about 40 micro. Range (27 microns spread or range), and the average flow pore size is about It was 20 microns.   In the compressed web (plot 32), the pore size distribution is 6 to 17.5 mi. Cron range (only 11.5 micron spread) and average flow pore size It was 9.4 microns. The compression of the web according to the invention thus provides a wide pore size distribution. Glue from 25 microns to 11.5 microns and average pore size of about 20 microns (Plot 31) down to about 9 microns (Plot 32). Maximum pore size (BP) decreased from 38.7 microns to 17.5 microns. Compressed wafer Bubs exhibit a particularly good "stretch fabric" elasticity for CDs and are particularly useful as filters. Well tested.Experiment   Definition: Use the words used here, especially those used in the experiments described below. For better understanding, the following definitions, which are consistent with the technical definitions entered in the industry: Will be submitted.   Pore space of the web (porosity) -the boundary of the material to the total volume expressed as a percentage The volume ratio of air or voids contained within the bounds. Packing density is equal to 1 minus porosity Yes.   Coulter porometer-sample distribution according to ASTM F 316-86 And a semi-automated device that uses liquid exclusion technology to measure pore size measurements.   Pore Size Distribution in Web-ASTM F 316-8 on Coulter II Porometer Pore size distribution between maximum and minimum pore size measured by 6. (Maximum pore size [or foam Standpoint] The measured value is the permeability for the entire system of the molten blown web we have studied, Distinguished in that it is strongly related to pressure drop and filtration efficiency performance characteristics. )   ASTM F 316-86 Pore Size Measurement-MAX is the flow through the web. It is a measurement value obtained by standardizing the diameter of the maximum hole flow path in the diameter distribution to be maintained. MFP Is a medium (or average) hole channel diameter measurement for holes that maintain total flow It is a value. MIN is the minimum pore size measured for the web.   Polymer Crystallinity-Highly Ordered for Less Ordered Amorphous Regions The relative proportion of the molecular structure region that was. Crystallinity can be determined by X-ray or DSC (differential scanning Calorimetric) measured by analysis.   Birefringence of a polymer-when a substance is anisotropic, i.e. its reflection coefficient is directional A property that is usually observed in an optical microscope. A chain that is highly axial The fibers it possesses are very well birefringent and have a relatively low tensile elongation at break.   Softening point-substance becomes tacky, viscous, or elastic prior to melting (Softens) and loses room temperature modulus (and can lead to plastic elongation) Thermal properties of polymers characterized by large molecule orientation and temperature leading to fracture.   Average Fiber Diameter-focus when scanning an electron micrograph of the desired fibrous web. Fibers in the web obtained from individual measurements of point-matched fiber diameters Average fiber diameter measurements of-about 100 fibers are measured. Finer In general, a large fiber causes a large amount of sag in the melt blowout, and the degree of birefringence. It ’s higher.   Web Break Elongation-For crystalline polymers, strain rate and temperature dependence. Break The elongation mainly starts in the initial state and the molecular direction (MO) of the polymer is often poor. The extent of the plastic deformation process ending in the crushed final state is measured. High degree of crystallinity and order Precursor webs with reinforced fibers have low elongation at break (R.J. Samuels, Structured Polymer Propertie s), John Wiley & Sons, 1973). For melt-blown webs, breaking elongation Evaluating the MO state of precursors by means of fiber diameter range, melting Standardized ASTM due to the wide variety of MO states and adhesion in the blown web   D 5035-90 Most often performed at elevated temperatures as an alternative to room temperature testing. Melt blowing The precursor web has a strain rate of at least 25 / min (or 2500% / min). And hot rolling at temperatures of at least 10 ° F below the melting point of the precursor thermoplastic polymer Characterized by the break stretch ratio achieved during stretching (thermal break stretch ratio).   Web Tensile Modulus-Needed to create a small tension (or compression) Is a measured value of the force. Materials that cannot be stretched to a high degree usually have a large modulus. Yes.   Web Elasticity-The property of a body to recover its original size and shape after deformation. Growth The elastic recovery from the stretch is (stretched length-recovered length) / (stretched length) Given length-original length). Recovery from initial growth, eg 100 % Recovery from CD distortion.   Materials and equipment: All samples used in this experiment were melt blown at the University of Tennessee Prepared on the exit line. The manufacturing conditions of the desired sample for evaluation are controlled as follows. Controlled:   (A) The level of hot drawability is related to the birefringence and tensile modulus during processing, , Fiber-function of diameter, varying primary air level from 70 to 95% Controlled by   (B) The adhesion level in the web depends on the air to polymer ratio, the distance between the die and the collector. Controlled by adjusting separation, air temperature, melting point and collector vacuum. It was The toughness and elongation at break were used to quantify the bond strength of the samples.   As with size, the aspect ratio of the fiber segment subjected to compression is ultimately higher than It is related to the magnitude of bending force increased by the above stretching.   Post-stretching of the precursor web was carried out in an experimental setup similar to that illustrated in Figures 2 and 3. It was. Rollers provided with controlled speed.   The sample used for all tests was polypropylene (PP). For testing The resulting PP precursor web samples are shown in Table I.   Filtration measurement: The filtration efficiency was measured using monodisperse latex particles with a nominal size of 1.0 μm. Based on a dry particle capture efficiency test at an aerosol flow rate of 10 cm / sec (ASTM 1215) I went there.   The filtration experiment was performed as described above. The “filtration” performance of each web is based on the following formula: It is represented by the particle capture efficiency (filtration efficiency):   Web measurement: Fiber diameter is measured by SEM (scanning) electron micrograph of sample Decided   Maximum pore size, average flow pore size, minimum pore size, and pore size fraction between maximum and minimum pore sizes The spread of the cloth is on a Coulter porometer according to ASTM F316-86. Compliant   Hole space: Based on dry sample weight and sample weight when wet with a liquid of known density Measured. Planar impregnation is the dry web weight versus the void-free web. proved by increasing packing density (PD) measurements given by web weight It was The porosity or pore space of the web is given by 1-packing density.   The test for measuring the elasticity of a compressed web is as follows: Of the original (CD) length of the sample recovered immediately after the measured% (CD) elongation. The centage was measured. For example, sample A has 100% CD elongation and then its original length It recovered to 92%. Other tests on compressed webs have shown that the liquid has a directional directional absorption property. Including income. Surfactants that improve the water wettability of the fiber are used in water absorption tests. It was previously applied to a PP web. Surfactants are nonionic or nonionic polio. Xyethylated tert-octylphenol, anionic ammonium lauryl sulfate And other types such as cationic sulfobetaine. Direction Absorption is created when the ML liquid is placed on a sample point supported on a horizontal plane. The absorption pattern was characterized by the aspect ratio. Melt blowing and spunbon Absorption aspect ratios ranged from 1.7 to about 5 due to the variety of samples. The test results performed on a web compressed with a DR of 2 are shown in Table II. Table III Stretch ratio 1.0 (prestretched web of unstretched), 1.5 (stretched 50% Precursors), 2.0 (these data were also plotted in FIG. 9), and 2 ． 5 gives the value of the filtration efficiency of various compressed melt blown webs. The data in Table II and the properties of the webs compressed with DR = 2 show the porosity of samples A to D The diameter was reduced from 38 to 65% and the packing density of the sample was 163 to 30. Reveal that it had increased to 2%.   In Table I, the maximum hot draw ratio is the magnitude of the break draw ratio during hot working, Defines the molecular orientation present in the filaments of the precursor meltblown web. about PP webs with maximum DR greater than 3.5 are not compressed by the present invention . The hole measurements in Table I were compared to the changes that occurred in Table II at a DR of 2.0. Day of Figure 9 The filtration efficiency depends on the fiber size, Significant if suitable fiber size is less than 8 microns, especially less than 6 microns It is shown to be improved. These smaller fiber sizes are further Note that it is distinguished from 4,048,364.   FIG. 8 shows packing density (PD) vs. precursor and average fiber of the treated web. -Plot of diameter. FIG. 8 shows that filling or compressing the web results in melt-blown polyp Melt Blown Precursor with Average Fiber Diameter of less than about 8 μm for Ropylene Webs Indicates that it started with a quality web. Has a fiber diameter greater than about 8 microns The MB web from the precursors according to the invention can be packed at density (or other Performance characteristics of) changed little or not at all. Filtration efficiency, air permeability, And other measurements of web performance such as maximum pore size (see Tables I, II and III). ), Similar to the average fiber diameter shown in FIG. 9 showing filtration efficiency. Is shown. In this experiment, these properties were demonstrated by a precursor draw ratio of 1.5 to 2 ． The post-treatment generally maximized between 0.Other embodiments   Spunbond web: As mentioned above, the principle implemented in the present invention is It was applied to non-woven webs other than melt-blown webs. For example, from 7 to 50 microns Having an average filament diameter and elongation at break ASTM test D 503 5-90 spun bond wafer characterized by less than about 200% It is. Spunbond webs are molecularly oriented due to plastic deformation pull-down. A large number of filaments were melt blown and arranged in the same manner as shown in FIG. Similar filaments are deposited on the driving collector that randomly collects various filaments (DEPOSI T). The deposited filaments are then mechanically entangled In many ways, by needling, hot rolling or other thermal bonding Glued to provide spunbond material with cohesion and strength. Thermal or mechanical bonding Adhesion, etc., usually on the collector, where the filaments are typically not fused When needed because they are not fully entangled upon being deposited or overlaid It should be noted that. For spunbond precursors, adhesion is local Stretching, buckling, and without compromising web integrity (see Figures 5 and 6). Shine) to bend filament segments to be strong (such as hot spot bonding) Must be). The reason is that drawn filaments are relatively high This is because it has high toughness and modulus. With point bonding, the bonding point and the model of bonding Are generally as follows: The heated bond points are from 5 of the area of the roll. 25%, and the shape of the points that will be embossed (with point bonding) is diamond or various other shapes. It can be shaped and can be distributed in dots.   The compression of spunbond (SB) webs according to the invention is carried out as follows: Plasticizing the CD segment of the filament for a patentable reduction of the measured value Hot stretched as the tensile force produces sufficient compressive force to buckle and bend The SB web reduces pore size measurements and creates CD elasticity. The elasticity in the CD direction is Adequate adhesion of strong filaments arranged in the same manner as shown idealized in FIG. Is a result of elastic recovery from bending of the reticulated network.   Examples of spunbond methods are: Spunbond webs from Tennessee At university, glued on Reicofil machine at 90-140 ℃, 1m wide, made from 35 MFR PP, 1.0 oz / yd2belongs to. Furnace temperature 315 ° F, draw ratio 1.20, output speed (V2) 50 FPM (feet / Min).   Electrostatically charged web: Another variation contemplated by the present invention is compression. The static electricity is applied to the web to charge it, improving its filtration efficiency characteristics. It The electrification in the manufacture of electrets is due to the various technologies described in the patent literature. Therefore, it may be performed. See, eg, US Pat. No. 4,592,815. US Patent 4,592 The content disclosed in No. 815 is incorporated herein by reference. Heated and compressed The higher the packing density of the fibers in the web, the better the effect of electron injection into the web. It was unexpectedly high. The filtration efficiency (FE) of the web that charges the compressed sample As an example of the effect of kicking, 1.0 oz / yd230% of the precursor melt-blown sample FE was 79% after only compressing this web with a DR of 1.5 The final FE after charging the compressed web was 99.8%.   The melt blown web and the spunbond web are relatively isotropic, so The method is also a continuous process (using a tenter or the like with negative or minimal MD tensile stress) Or by hot-drawing into a CD, as a "by piece" treatment Can also be done.   Laminated and composite web: As mentioned above, the precursor web is a combination of May include: melt blown web / melt blown web (different web), melt blown Web / other non-woven webs (eg spunbond webs, hydroentangled webs) Etc.) and thermoplastic webs / non-thermoplastic webs Combinations of ebs also make useful precursors. These composite precursors It can be manufactured using a technique known in the art. The composite also includes two or more layers. It doesn't matter. The melt-blown web composite will have the properties as described above.   One particularly useful composite precursor is spunbond / meltblown / spunbond ( SMS) structure.   The melt-blown web should have the properties of the melt-blown web described above. This Spunbond webs, whether identical or different, may be spunbonded as described above. It should have the properties that webs have. This SMS composite precursor is It may be manufactured by conventional methods known in the prior art.   Spunbond webs with strength and abrasion resistance added to their structure The scope of application of webs compressed by the method of the present invention is especially We are expanding the application to packaging for health care and healthcare. The compressed composite is Characterized by:   (A) good elasticity in CD;   (B) good strength; and   (C) Improved filtration efficiency.   Compression by heating or cooling CD stretching followed by MD stretching (see above Sea urchin, open mesh with exceptional web uniformity and high porosity due to open structure Create a structure. Heat stretching on CD at high draw ratios (eg about 1.4) Creates a woven structure that accommodates high porosity HVAC filters and vessels, etc. Have been used.   The following experiment shows the effect of stretching an SMS precursor web with the method of the present invention. The SMS web was hot spot bonded and had the following components:   This precursor web was drawn through a 315 ° F. oven at 21 fpm with a draw ratio of 1.9. Processed. The stretched web is allowed to cool to room temperature while under MD tension. Was rejected.   A cyclic load-elongation test on CD was performed. The results are shown in Table IV.   The elasticity of stretched SMS fabric requires relatively high strength, stretchability and barrier properties Surgical garments to be used, which makes this cloth particularly useful.   The same compressed SMS cloth was tested for filtration efficiency. The filtration test is uncompressed S This was done using MS cloth and SMS cloth after compression. Stretched or compressed SMS The web showed that the precursor SMS web only had a filtration efficiency of 67.7%. In contrast, it showed a filtration efficiency of 80.8%.wrap up (SUMMARY)   As shown here by the experimental data, the method of the present invention adapts this fabric to various fields. Produces a nonwoven fabric with unique and useful properties for use. Reduced pore size and pore size This property of cloth makes the web ideally suited for filtration and absorption. C D-elastic properties include filtration (eg, surgical masks that closely follow the contours of the face), flexible clothing. The usefulness of the web in applications such as fabrics or diapers and hygiene products Let

【手続補正書】特許法第１８４条の７第１項 【提出日】１９９３年９月２７日 【補正内容】請求の範囲 請求項１ ． （ａ）少なくとも３０％の結晶度を有するランダムに集められた非弾性体の熱 可塑性ファイバーを含む前駆物質不織布ウェブを加熱し、圧縮されたウェブは相 互に結合されたファイバーのゆるい網状構造を形成し前記熱可塑性プラスチック の融点より少なくとも１０°Ｆ低い温度および少なくとも２５００％／分の歪み 速度で、破断時に４より小さい最大処理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６ に基づく４から２５０ミクロンの最大孔径測定値とを有し、前記加熱は前記熱可 塑性プラスチックファイバーの軟化点と融点との間で行われ、 （ｂ）前記加熱したウェブを実質的な縦方向に張力をかけて延伸し、前記ウェ ブを前記ウェブの平面の一体性を損なうことなく横方向に圧縮しそれによってウ ェブの最大孔径測定値を少なくとも２０％まで減少させ、ここで前記加熱および 延伸工程は前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させて第二の線速度 で炉内から引出すことによって連続的に行い、前記第二の線速度は前記第一の線 速度より大きく 、および （ｃ）前記ウェブを冷却または放冷する 工程を含むウェブの横方向の圧縮方法および減少された孔径のための方法。 請求項２．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブの平均流れ孔径よりも少なく とも２０％小さい平均流れ孔径を有するウェブを提供するために十分である請求 項１に記載の方法。 請求項３．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブよりも少なくとも２０％高い 充填密度を提供するために十分である請求項１に記載の方法。 請求項４．前記冷却工程が、延伸張力をゆるめる前に行われ、ウェブを熱可塑 性プラスチックの軟化点以下の温度に冷却する請求項１に記載の方法。 請求項５．前記不織布前駆物質ウェブが、平均ファイバー直径０．５から８ミ クロン、ＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に基づく破断伸びが少なくとも３０％未 満の溶融吹出ウェブである請求項１に記載の方法。 請求項６．前記熱可塑性ブラスチックが、ポリプロピレン、ポリエチレン、お よびそれらの共重合体からなる群から選ばれる１のポリオレフィンであり、前記 加熱工程が１９０から３５０°Ｆでおこなわれる請求項１に記載の方法。 請求項７．前記熱可塑性プラスチックが、ポリエステル、ポリアミド、セルロ ース三酢酸、セルロースニ酢酸、ポリ−４−メチルペンテン−１、ポリフェニレ ンスルフィド、液晶ポリマーおよびフロロポリマーからなる群から選ばれる請求 項１に記載の方法。 請求項８．前記溶融吹出前駆物質ウェブが、ランダムに全体的に分布されたフ ァイバー−ファイバー接着を有する請求項６に記載の方法。 請求項９．前記前駆物質不織布ウェブが、７から５０ミクロンの平均直径を有 し、前記ウェブ中に全体的に分布した間隔のあいた接着を有するスパンボンドウ ェブである請求項１に記載の方法。 請求項１０．さらに、前記ウェブ幅の中心方向への横断方向の圧縮力を付与す る表面を有する棒またはローラーを越えて前記延伸されたウェブを通過させる工 程を含む請求項１に記載の方法。 請求項１１．前記前駆物質不織布ウェブが、ＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に 基づく４０％未満の破断伸びを有する請求項５に記載の方法。 請求項１２．前記第一の線速度が前記加熱工程の前に第一の対向ローラーのニ ップを前記前駆物質ウェブが通ることによって制御され、前記第二の線速度が加 熱工程後に第二の対向ローラーのニップを前記固化されたウェブが通ることによ って制御され、そしてここで前記固化されたウェブは、第二の対向ローラーのニ ップを通過する前に前記熱可塑性プラスチックの軟化点以下の温度に冷却されて もよい請求項１に記載の方法。 請求項１３．前記前駆物質不織布ウェブが少なくとも２つの別個の不織布ウェ ブの積層体から作られ、各ウェブはランダムに集められた非弾性体の熱可塑性プ ラスチックファイバーから作られそして各ウェブは一面に分布したファイバー− ファイバー接着を有する請求項１に記載の方法。 請求項１４．前記前駆物質ウェブが、スパンボンド後／溶融吹出層／スパンボ ンド層を圧縮した複合体であり、ここで上記各層が熱的に間隔を開けて一緒に接 着されている請求項１４に記載の方法。 請求項１５．前記前駆物質ウェブが、幅６から１６０インチ、厚さ２から１０ ０ミルでありそしてここで前記延伸ウェブが前記前駆物質ウェブの８０％未満の 幅と２から１５０ミルの厚みを有し、ここで前記延伸ウェブと前記前駆物質ウェ ブの厚みの比が１：１から１．５：１である請求項１に記載の方法。 請求項１６．少なくとも３０％の結晶化度を有するランダムに堆積された非弾 性体の熱可塑性プラスチックファイバーを含む前駆物質不織布ウェブから作られ た横方向に圧縮され減少された孔径を有する不織布ウェブであって、相互に結合 されたファイバーのゆるい網状構造を形成し、前駆物質熱可塑性プラスチックの 融点より少なくとも１０°低い温度および少なくとも２５００％／分の歪み速度 で、破断時４未満の最大処理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基づく４ から２５０ミクロンの最大孔径測定値を有し、 前記前駆物質ウェブを第一の線速 度で炉内を通過させ、第二の線速度で前記前駆物質ウェブを炉内から引き出し て連続的に前記前駆物質ウェブを一軸方向に延伸しそしてヒートセットし、ここ で前記第二の線速度は前記第一の線速度より大きく、それによって大部分のファ イバーは延伸方向に圧縮され全体的に整列され、ファイバーのセグメントのわず かな部分が前記ウェブの平面的一体性を損なうことなく延伸方向を横切るように または交差するように堆積され、それによって前記ウェブは前記前駆物質ウェブ の最大孔径の８０％未満の最大孔径によって特徴付けられる不織布ウェブ。 請求項１７．前記ウェブが、ランダムに接着された０．５から８ミクロンの平 均直径を有する非弾性体の熱可塑性プラスチックの溶融吹出ファイバーからなる 請求項１６に記載の不織布ウェブ。 請求項１８．前記ファイバーが、前記布の水濡れ性をよくするために、少なく とも部分的に界面活性剤で覆われている請求項１６に記載の不織布ウェブ。 請求項１９．前記ウェブが３から４０ミクロンの平均流れ孔径を有する請求項 １８に記載の不織布ウェブ。 請求項２０． （ａ）請求項１６のウェブ；と （ｂ）前記ウェブに接着されたポリマーの基材 とを含む積層体。 請求項２１．前記基材が弾性ウェブである請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２２．前記基材が膜である請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２３．前記基材が、交差方向の伸び率が１００％未満の歪みに限定され ている生地である請求項２１に記載の積層体。 請求項２４．前駆物質ウェブからつくられる不織布ウェブであって、前記前駆 物質ウェブが、非弾性体のファイバーを有する個々の不織布ウェブの積層化を含 み一軸方向に延伸およびヒートセットされ、ここで前記一軸方向の加熱および延 伸が、前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させそして前記前駆物質 ウェブを第二の線速度で炉内から引き出すことによって連続して行われ、そして ここで前記第二の線速度と第一の線速度の比が１．１：１から２：１であり、そ れによって前記ファイバーの大部分が固化され全体的に延伸方向に整列され、フ ァイバーのセグメントのわずかな部分が延伸方向の交差方向または横断方向に堆 積され、それによって前記ウェブは、前記前駆物質ウェブの最大孔径の８０％よ り小さいことで特徴付けられそして交差方向の５０％伸びから少なくとも７０％ 回復することによって定義される交差方向の弾性を有する不織布ウェブ。 請求項２５．少なくとも３０％の結晶度を有するランダムに集められた非弾性 体の熱可塑性プラスチックファイバーを含む前記前駆物質ウェブから作られる横 方向に圧縮され減少された孔径を有する不織布ウェブであって、圧縮されたウェ ブが相互に結合されたファイバーのゆるい網状構造を形成し前駆物質熱可塑性プ ラスチックの融点より少なくとも１０°Ｆ低い温度で少なくとも２５００％／分 の歪み速度で、破断時４未満の最大処理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６ に基づく４から２５０ミクロンの最大孔径測定値を有し、この圧縮されたウェブ は大部分が ウェブの長さ方向を横断する方向に圧縮され、熱可塑性プラスチック ファイバーは前記ウェブの長さを横断する方向に圧縮されそして前記ウェブの縦 方向に全体的に堆積され前記ウェブ中のファイバーのわずかな部分は前駆ウェブ の縦方向を横断するように引き伸ばされており、これらファイバーの一部はウェ ブの平面方向の一体性を損なうことなく縦方向のファイバーに接着され 、ここで 前記圧縮は前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させ第二の線速度で 炉内から引き出すことによって行われ、前記第二の線速度は前記第一の線速度よ り大きく 、それによって前記ウェブの最大孔径は前記前駆物質ウェブ最大孔径の ７０％未満であることを表し、そして前記 ウェブはさらに前記ウェブの縦方向に交差する方向の５０％伸びから少なくとも ７０％回復することによって定義される弾性のレベルを有するとして特徴付けら れる不織布ウェブ。 請求項２６．請求項１６に記載の不織布ウェブから構築された減少された孔径 を有する横方向に圧縮されたウェブの フィルター。 請求項２７．１．５ｏｚ／ｙｄ2より少ない基本重量を有する前記フィルター が、１０ｃｍ／秒のアエロゾル速度で測定された１ミクロン以上の粒子の少なく とも５０％を捕捉できる請求項２７に記載のフィルター。 請求項２８．請求項２７に記載のフィルターを含む顔用マスク。 請求項２９．前記ファイバーが静電気の帯電を有している請求項２７に記載の フィルター。 請求項３０．前記ウェブがその上に静電気が帯電された請求項２７に記載のフ ィルター。 請求項３１．交差方向の５０％伸びから少なくとも７０％回復する交差方向の 弾性を有する請求項１６に記載の不織布ウェブ。 【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９３年１０月２５日 【補正内容】請求の範囲 請求項１． （ａ）少なくとも３０％の結晶度を有するランダムに集められた非弾性体の熱 可塑性ファイバーを含む前駆物質不織布ウェブを加熱し、圧縮されたウェブは相 互に結合されたファイバーのゆるい網状構造を形成し前記熱可塑性プラスチック の融点より少なくとも１０°Ｆ低い温度および少なくとも２５００％／分の歪み 速度で、破断時に４未満の最大処理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基 づく４から２５０ミクロンの最大孔径測定値とを有し、前記加熱は前記熱可塑性 プラスチックファイバーの軟化点と融点との間で行われ、 （ｂ）前記加熱したウェブを実質的な縦方向に張力をかけて延伸し、前記ウェ ブを前記ウェブの平面の一体性を損なうことなく横方向に圧縮しそれによってウ ェブの最大孔径測定値を少なくとも２０％まで減少させ、ここで前記加熱および 延伸工程は前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させて第二の線速度 で炉内から引出すことによって連続的に行い、前記第二の線速度は前記第一の線 速度より大きく、および （ｃ）前記ウェブを冷却または放冷する 工程を含むウェブの横方向の圧縮方法および減少された孔径のための方法。 請求項２．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブの平均流れ孔径よりも少なく とも２０％小さい平均流れ孔径を有するウェブを提供するために十分である請求 項１に記載の方法。 請求項３．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブよりも少なくとも２０％高い 充填密度を提供するために十分である請求項１に記載の方法。 請求項４．前記冷却工程が、延伸張力をゆるめる前に行われ、ウェブを熱可塑 性プラスチックの軟化点以下の温度に冷却する請求項１に記載の方法。 請求項５．前記不織布前駆物質ウェブが、平均ファイバー直径０．５から８ミ １ロン、ＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に基づく破断伸びが少なくとも３０％未 満の溶融吹出ウェブである請求項１に記載の方法。 請求項６．前記熱可塑性プラスチックが、ポリプロピレン、ポリエチレン、お よびそれらの共重合体からなる群から選ばれる１のポリオレフィンであり、前記 加熱工程が１９０から３５０°Ｆでおこなわれる請求項１に記載の方法。 請求項７．前記熱可塑性プラスチックが、ポリエステル、ポリアミド、セルロ ース三酢酸、セルロースニ酢酸、ポリ−４−メチルペンテン−１、ポリフェニレ ンスルフィド、液晶ポリマーおよびフロロポリマーからなる群から選ばれる請求 項１に記載の方法。 請求項８．前記溶融吹出前駆物質ウェブが、ランダムに全体的に分布されたフ ァイバー−ファイバー接着を有する請求項６に記載の方法。 請求項９．さらに、前記溶融吹出前駆物質ウェブが、７から５０ミクロンの平 均直径を有し、前記ウェブ中に全体的に分布した間隔のあいた接着を有するスパ ンボンドウェブである請求項１に記載の方法。 請求項１０．さらに、前記ウェブ幅の中心方向への横断方向の圧縮力を付与す る表面を有する棒またはローラーを越えて前記延伸されたウェブを通過させる工 程を含む請求項１に記載の方法。 請求項１１．前記前駆物質不織布ウェブがＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に基 づき４０％未満の破断伸びを有する請求項５に記載の方法。 請求項１２．第一の速度が前記加熱工程の前に前記前駆物質ウェブを第一の対 向ローラーのニップを通すことによって制御され、第二の速度が前記加熱工程の 後に前記圧縮されたウェブを第二の対向ローラーのニップを通すことによって制 御され、そしてここで第二の対向ローラーを通過する前に前記圧縮されたウェブ が前記熱可塑性プラスチックの軟化点以下の温度に冷却されてもよい請求項１に 記載の方法。 請求項１３．前記前駆物質不織布ウェブが少なくとも２つの別個の不織布ウェ ブの積層体から作られ、各ウェブはランダムに集められた非弾性体の熱可塑性プ ラスチックファイバーから作られそして各ウェブが全体的に分布したファイバー −ファイバー接着を有する請求項１に記載の方法。 請求項１４．前記前駆物質ウェブが、スパンボンド層、溶融吹出層、およびス パンボンド層を含む複合体であり、ここで前記各層は間隔を空けて一緒に接着さ れている、請求項１３に記載の方法。 請求項１５．前記前駆物質ウェブが６から１６０インチ幅、厚さ２から１００ ミルでありそしてここで前記延伸ウェブが前記前駆物質ウェブの８０％未満の幅 と２から１５０ミルの厚みを有し、ここで前記延伸ウェブと前記前駆物質ウェブ の厚みの比が１：１から１．５：１である請求項１に記載の方法。 請求項１６．少なくとも３０％の結晶化度を有するランダムに堆積された非弾 性体の熱可塑性プラスチックファイバーを含む前駆物質不織布ウェブから作られ た横方向に圧縮され減少された孔径を有する不織布ウェブであって、相互に結合 されたファイバーのゆるい網状構造を形成し、前駆物質熱可塑性プラスチックの 融点より少なくとも１０°Ｆ低い温度および少なくとも２５００％／分の歪み速 度で、破断時に４未満の最大処理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基づ く４から２５０ミクロンの最大孔径測定値を有し、前記前駆物質ウェブを第一の 線速度で炉内を通過させ、第二の線速度で前記前駆物質ウェブを炉内から引き出 して連続的に前記前駆物質ウェブを一軸方向に延伸しそしてヒートセットし、こ こで前記第二の線速度は前記第一の線速度より大きく、それによって大部分 のファイバーは延伸方向に圧縮され全体的に整列され、ファイバーのセグメント のわずかな部分が前記ウェブの平面的一体性を損なうことなく延伸方向を横切る ようにまたは交差するように堆積され、それによって前記ウェブは前記前駆物質 ウェブの最大孔径の８０％未満の最大孔径によって特徴付けられる不織布ウェブ 。 請求項１７．前記ウェブが、ランダムに接着された０．５から８ミクロンの平 均直径を有する非弾性体の熱可塑性プラスチックの溶融吹出ファイバーからなる 請求項１６に記載の不織布ウェブ。 請求項１８．前記ファイバーが、前記布の水濡れ性をよくするために、少なく とも部分的に界面活性剤で覆われている請求項１６に記載の不織布ウェブ。 請求項１９．前記ウェブが３から４０ミクロンの平均流れ孔径を有する請求項 １８に記載の不織布ウェブ。 請求項２０． （ａ）請求項１６のウェブ；と （ｂ）前記ウェブに接着されたポリマーの基材 とを含む積層体。 請求項２１．前記基材が弾性ウェブである請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２２．前記基材が膜である請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２３．前記基材が、交差方向の伸び率が１００％未満の歪みに限定され ている生地である請求項２１に記載の積層体。 請求項２４．前駆物質不織布ウェブから作られる不織布ウェブであって、前記 前駆物質ウェブが、非弾性体のファイバーを有する個々の不織布ウェブの積層を 含み、一軸方向に延伸およびヒートセットされ、ここで一軸方向のヒートセット と延伸が前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させ第一の線速度より速い 第二の線速度で前記前駆物質ウェブを炉から引出すことによって連続的に行われ 、それによって前記ファイバーの大部分が圧縮され延伸の方向に全体的に整列さ れ、ファイバーのセグメントのわずかな部分が延伸方向の交差方向または横断方 向に堆積され、それによって前記ウェブが前記前駆物質ウェブの最大孔径の８０ ％未満の最大孔径で特徴付けられそして交差方向での５０％伸びから少なくとも ７０％回復することで定義される交差方向の弾性を有する不織布ウェブ。 請求項２５．少なくとも３０％の結晶度を有するランダムに集められた非弾性 体の熱可塑性プラスチックファイバーを含む横方向に圧縮された前駆物質不織布 ウェブより減少された孔径を有し、圧縮されたウェブが相互に結合されたゆるい 網状構造を形成し、前記前駆物質の熱可塑性プラスチックの融点より少なくとも １０°Ｆ低い温度、少なくとも２５００％／分で破断時に、４より小さい最大処 理延伸比と、ＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基づき４から２５０ミクロンの最大 孔径測定値を有し、圧縮されたウェブ大部分が非弾性体の熱可塑性プラスチック であり、熱可塑性プラスチックファイバーは前記ウェブの長さを横断する方向に 圧縮され前記ウェブの縦方向に全体的に堆積され、ウェブ中のファイバーのわず かな部分は前記ウェブの縦方向を横断するように引き伸ばされ、その一部のファ イバーはウェブの平面的な一体性を損なうことなく縦方向の繊維に接着され、こ こで圧縮は前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させそして第二の線速度 で前記前駆物質ウェブを炉内から引き出すことによって行われ、第二の線速度は 第一の線速度より大きく、それによって前記ウェブの最大孔径は前記前駆物質ウ ェブの最大孔径の７０％未満と表され、そして前記ウェブの縦方向の交差方向の ５０％伸びから少なくとも７０％回復することによって定義されるレベルの弾性 を有するとしてさらに特徴付けられる不織布ウェブ。 請求項２６．請求項１６に記載の不織布ウェブから構築された減少された孔径 を有する横方向に圧縮された不織布ウェブのフィルター。 請求項２７．１０ｃｍ／秒のアエロゾル速度で測定された１ミクロン以上の粒 子の少なくとも５０％を捕捉できる１．５ｏｚ／ｙｄ2未満の基本重量を有する 請求項２７に記載のフィルター。 請求項２８．請求項２７に記載のフィルターを含む顔用マスク。 請求項２９．前記ファイバーが静電気の帯電を有している請求項２７に記載の フィルター。 請求項３０．前記ウェブがその上に静電気が帯電された請求項２７に記載のフ ィルター。 請求項３１．交差方向の５０％伸びから少なくとも７０％回復する交差方向の 弾性を有する請求項１６に記載の不織布ウェブ。[Procedure Amendment] Patent Law Article 184-7, Paragraph 1 [Submission Date] September 27, 1993 [Amendment Content] Claims Claim 1 . (A) heating a precursor nonwoven web comprising thermoplastic fibers inelastic collected randomly having at least 30% crystallinity, the compressed webs mutually coupled loose network of fibers At a temperature of at least 10 ° F below the melting point of the thermoplastic formed and at a strain rate of at least 2500% / min, a maximum draw ratio of less than 4 at break and a maximum of 4 to 250 microns according to ASTM F 316-86. and a hole size measurements, the heating is performed between the softening point and the melting point of the heat-friendly plastic plastic fiber was stretched under tension in a substantially longitudinal direction webs the heating (b), wherein compressing the web in the transverse direction without impairing the integrity of the plane of the web at least 20% the maximum pore size measurements of the web thereby or It decreases, the heating and drawing step carried out continuously by drawing from the precursor material web is passing through the furnace at a first linear velocity a second linear velocity in the furnace, where the second line A velocity is greater than said first linear velocity , and (c) a method of lateral compression of the web and a method for reduced pore size comprising the step of cooling or allowing said web to cool. Claim 2 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a web having an average flow pore size that is at least 20% less than the average flow pore size of the precursor web. Claim 3 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a packing density that is at least 20% higher than the precursor web. Claim 4 . The method according to claim 1, wherein the cooling step is performed before the stretching tension is released to cool the web to a temperature below the softening point of the thermoplastic. Claim 5 . The method of claim 1, wherein the nonwoven precursor web is a melt blown web having an average fiber diameter of 0.5 to 8 microns and an elongation at break of at least 30% based on ASTM D 5035-90. Claim 6 . The method of claim 1 wherein the thermoplastic plastic is one polyolefin selected from the group consisting of polypropylene, polyethylene, and copolymers thereof, and wherein the heating step is performed at 190 to 350 ° F. Claim 7 . The method of claim 1, wherein the thermoplastic is selected from the group consisting of polyester, polyamide, cellulose triacetate, cellulose diacetate, poly-4-methylpentene-1, polyphenylene sulfide, liquid crystal polymers and fluoropolymers. Claim 8 . 7. The method of claim 6, wherein the meltblown precursor web has randomly globally distributed fiber-fiber bonds. Claim 9 . The method of claim 1, wherein the precursor nonwoven web is a spunbond web having an average diameter of 7 to 50 microns and having a generally distributed spaced bond in the web. Claim 10 . The method of claim 1 further comprising passing the stretched web past a rod or roller having a surface that imparts a compressive force transverse to the web width center. Claim 11 . The method of claim 5, wherein the precursor nonwoven web has an elongation at break of less than 40% based on ASTM D 5035-90. Claim 12 . The first linear velocity is controlled by passing the precursor web through a nip of a first opposed roller prior to the heating step, and the second linear velocity causes a nip of a second opposed roller after the heated step. Controlled by passage of the solidified web, where the solidified web may be cooled to a temperature below the softening point of the thermoplastic prior to passing through the nip of the second opposing roller. The method of claim 1. Claim 13 . The precursor nonwoven web is made from a laminate of at least two separate nonwoven webs, each web being made from randomly assembled non-elastic thermoplastic fibers and each web being a unilaterally distributed fiber-fiber. The method of claim 1 having an adhesive. Claim 14 . 15. The method of claim 14 wherein the precursor web is a post spunbond / melt blown layer / spunbond layer compacted composite wherein the layers are thermally spaced apart and bonded together. . Claim 15 . The precursor web has a width of 6 to 160 inches and a thickness of 2 to 100 mils, and wherein the stretched web has a width of less than 80% of the precursor web and a thickness of 2 to 150 mils; The method of claim 1, wherein the thickness ratio of the drawn web to the precursor web is from 1: 1 to 1.5: 1. Claim 16 . A nonwoven web having a precursor nonwoven is compressed in the transverse direction made from the web reduced pore sizes comprising a thermoplastic fiber inelastic member that are randomly deposited having at least 30% crystallinity, A maximum treated draw ratio of less than 4 at break , forming a loose network of interconnected fibers, at a temperature of at least 10 ° below the melting point of the precursor thermoplastic and a strain rate of at least 2500% / min, and an ASTM Having a maximum pore size measurement of 4 to 250 microns according to F 316-86, passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and passing the precursor web from the furnace at a second linear velocity. Withdrawing and continuously stretching the precursor web uniaxially and heat setting, wherein the second linear velocity is greater than the first linear velocity. So that the majority of the fibers are compressed and generally aligned in the draw direction so that a small portion of the fiber segments crosses or intersects the draw direction without compromising the planar integrity of the web. A nonwoven web characterized by a maximum pore size of less than 80% of the maximum pore size of the precursor web. Claim 17 . 17. The nonwoven web of claim 16 wherein the web comprises randomly bonded non-elastomeric thermoplastic melt blown fibers having an average diameter of 0.5 to 8 microns. Claim 18 . 17. The nonwoven web of claim 16 , wherein the fibers are at least partially covered with a surfactant to improve the water wettability of the fabric. Claim 19 . 19. The nonwoven web of claim 18, wherein the web has an average flow pore size of 3 to 40 microns. Claim 20 . A laminate comprising: (a) the web of claim 16 ; and (b) a polymeric substrate adhered to the web. Claim 21 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is an elastic web. Claim 22 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is a membrane. Claim 23 . 22. The laminate according to claim 21, wherein the base material is a cloth whose elongation in the cross direction is limited to a strain of less than 100%. Claim 24 . A non-woven web made from a precursor web, said precursor web being uniaxially stretched and heat set comprising laminating individual nonwoven webs having non-elastic fibers, wherein said uniaxial heating is performed. And stretching is performed continuously by passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and withdrawing the precursor web from the furnace at a second linear velocity, and where the second The ratio of the linear velocities to the first linear velocity is 1.1: 1 to 2: 1 so that the majority of the fibers are solidified and generally aligned in the draw direction, and a small fraction of the fiber segments Are deposited in the transverse or transverse direction of the stretch direction, whereby the web is characterized by less than 80% of the maximum pore size of the precursor web and Nonwoven web having elasticity in the cross direction defined by at least 70% recovery from 50% elongation difference direction. Claim 25 . A non- woven web having laterally compressed and reduced pore size made from said precursor web comprising randomly assembled non-elastic thermoplastic fibers having a crystallinity of at least 30% . web Bed is at a strain rate of at least 2500% / min at least 10 ° F lower temperature than the melting point of forming a loose network of fibers that are bonded to each other precursor thermoplastic plastic, the maximum processing draw less than breaking 4 Ratio and a maximum pore size measurement of 4 to 250 microns according to ASTM F 316-86 , the compressed web is predominantly compressed transversely to the length of the web and the thermoplastic fibers are the compressed in a direction transverse to the length of the web and the a whole is deposited in the longitudinal direction of the web in the web Small portion of the fiber is stretched transverse to the longitudinal direction of the precursor web, some of these fibers is adhered to the longitudinal direction of the fiber without impairing the planar direction of the integrity of the web parts, said here compression is performed by drawing from the precursor web a second linear velocity in the furnace is passed through the furnace at a first linear velocity, said second linear velocity greater Ri by said first linear velocity, Thereby indicating that the maximum pore size of the web is less than 70% of the maximum pore size of the precursor web , and the web further recovers at least 70% from a 50% elongation in the direction transverse to the web. A non-woven web characterized as having a defined level of elasticity. Claim 26 . A laterally compressed web filter having a reduced pore size constructed from the nonwoven web of claim 16 . Claim 27 . 28. The filter of claim 27, wherein the filter having a basis weight of less than 1.5 oz / yd 2 is capable of trapping at least 50% of particles greater than 1 micron measured at an aerosol velocity of 10 cm / sec. Claim 28 . A facial mask comprising the filter according to claim 27. Claim 29 . 28. The filter of claim 27, wherein the fibers have an electrostatic charge. Claim 30 . 28. The filter of claim 27, wherein the web is electrostatically charged thereon. Claim 31 . 17. The nonwoven web of claim 16 having cross-direction elasticity which recovers at least 70% from 50% elongation in the cross-direction . [Procedure Amendment] Patent Law Article 184-8 [Submission Date] October 25, 1993 [Amendment Content] Claims Claim 1 . (A) heating a precursor nonwoven web comprising randomly assembled inelastic thermoplastic fibers having a crystallinity of at least 30%, the compressed web forming a loose network of interconnected fibers. A maximum treated stretch ratio of less than 4 at break, at a temperature of at least 10 ° F below the melting point of the thermoplastic and a strain rate of at least 2500% / min, and a maximum pore size of 4 to 250 microns according to ASTM F 316-86. And the heating is performed between a softening point and a melting point of the thermoplastic fiber, and (b) stretching the heated web under tension in a substantially longitudinal direction to form the web. Are compressed laterally without compromising the planar integrity of the web, thereby reducing the maximum pore size measurement of the web by at least 20%. Wherein the heating and stretching steps are performed continuously by passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and withdrawing from the furnace at a second linear velocity, the second linear velocity Is greater than the first linear velocity, and (c) a method of lateral compression of the web comprising cooling or cooling the web and a method for reduced pore size. Claim 2 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a web having an average flow pore size that is at least 20% less than the average flow pore size of the precursor web. Claim 3 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a packing density that is at least 20% higher than the precursor web. Claim 4 . The method according to claim 1, wherein the cooling step is performed before the stretching tension is released to cool the web to a temperature below the softening point of the thermoplastic. Claim 5 . The method of claim 1, wherein the nonwoven precursor web is a melt blown web having an average fiber diameter of 0.5 to 8 millon and an elongation at break of at least less than 30% based on ASTM D 5035-90. Claim 6 . The method of claim 1, wherein the thermoplastic is one polyolefin selected from the group consisting of polypropylene, polyethylene, and copolymers thereof, and wherein the heating step is performed at 190 to 350 ° F. Claim 7 . The method of claim 1, wherein the thermoplastic is selected from the group consisting of polyester, polyamide, cellulose triacetate, cellulose diacetate, poly-4-methylpentene-1, polyphenylene sulfide, liquid crystal polymers and fluoropolymers. Claim 8 . 7. The method of claim 6, wherein the meltblown precursor web has randomly globally distributed fiber-fiber bonds. Claim 9 . 2. The method of claim 1 further wherein the meltblown precursor web is a spunbond web having an average diameter of 7 to 50 microns and having generally distributed spaced bonds in the web. Claim 10 . The method of claim 1 further comprising passing the stretched web past a rod or roller having a surface that imparts a compressive force transverse to the web width center. Claim 11 . 6. The method of claim 5, wherein the precursor nonwoven web has an elongation at break of less than 40% based on ASTM D 5035-90. Claim 12 . A first speed is controlled by passing the precursor web through a nip of a first facing roller before the heating step, and a second speed is applied to the compressed web after the heating step to a second facing roller. The controlled web of claim 1, wherein the compressed web may be cooled to a temperature below the softening point of the thermoplastic prior to passing through a second opposing roller. the method of. Claim 13 . A fiber in which the precursor nonwoven web is made from a laminate of at least two separate nonwoven webs, each web being made from randomly assembled non-elastic thermoplastic fibers and each web being globally distributed. The method of claim 1 having a fiber bond. Claim 14 . The precursor web, spunbonded layer, a composite comprising melt blowing layer, and a spunbond layer, wherein the layers are bonded together at intervals, The method of claim 13. Claim 15 . The precursor web is 6 to 160 inches wide and has a thickness of 2 to 100 mils, and wherein the stretched web has a width of less than 80% of the precursor web and a thickness of 2 to 150 mils, wherein The method of claim 1, wherein the thickness ratio of the drawn web to the precursor web is 1: 1 to 1.5: 1. Claim 16 . A laterally compressed and reduced pore size nonwoven web made from a precursor nonwoven web comprising randomly deposited inelastic thermoplastic fibers having a crystallinity of at least 30%. At a temperature of at least 10 ° F. below the melting point of the precursor thermoplastic and a strain rate of at least 2500% / min to form a loose network of fibers bonded to the fiber, and a maximum draw ratio of less than 4 at break; Having a maximum pore size measurement of 4 to 250 microns according to F 316-86, passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and passing the precursor web from the furnace at a second linear velocity. Withdrawing and continuously stretching the precursor web uniaxially and heat setting, wherein the second linear velocity is the first linear velocity. Greater than 10 degrees, whereby most of the fibers are compressed and generally aligned in the draw direction, and a small portion of the fiber segments intersect or intersect the draw direction without compromising the planar integrity of the web. As deposited, whereby the web is characterized by a maximum pore size of less than 80% of the maximum pore size of the precursor web. Claim 17 . 17. The nonwoven web of claim 16 wherein the web comprises randomly bonded non-elastomeric thermoplastic melt blown fibers having an average diameter of 0.5 to 8 microns. Claim 18 . 17. The nonwoven web of claim 16, wherein the fibers are at least partially covered with a surfactant to improve the water wettability of the fabric. Claim 19 . 19. The nonwoven web of claim 18, wherein the web has an average flow pore size of 3 to 40 microns. Claim 20 . A laminate comprising: (a) the web of claim 16; and (b) a polymeric substrate adhered to the web. Claim 21 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is an elastic web. Claim 22 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is a membrane. Claim 23 . 22. The laminate according to claim 21, wherein the base material is a cloth whose elongation in the cross direction is limited to a strain of less than 100%. Claim 24 . A non-woven web made from a precursor non-woven web, said precursor web comprising a stack of individual non-woven webs having non-elastic fibers, uniaxially stretched and heat set, wherein the uniaxial heat is applied. Setting and stretching are carried out continuously by passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and withdrawing the precursor web from the furnace at a second linear velocity that is faster than the first linear velocity , thereby The majority of the fibers are compressed and generally aligned in the direction of stretching, and a small portion of the fiber segments are deposited in the transverse or transverse direction of the stretching direction so that the web has a maximum pore size of the precursor web. Characterized by a maximum pore size of less than 80% and defined by at least 70% recovery from 50% elongation in the cross direction Nonwoven web having elasticity difference direction. Claim 25 . A transversely compressed precursor non-woven web comprising randomly assembled inelastic thermoplastic fibers having a crystallinity of at least 30% has a reduced pore size and the compressed webs are bonded together. To form a loose network, at a temperature of at least 10 ° F. below the melting point of the precursor thermoplastic, at a maximum break ratio of less than 4 at break at at least 2500% / min, and to ASTM F 316-86. Based on a maximum pore size measurement of 4 to 250 microns, the compressed web is predominantly non-elastic thermoplastic and the thermoplastic fibers are compressed in a direction transverse to the length of the web. Of the fibers, with a small portion of the fibers in the web traversing the longitudinal direction of the web. So that some of the fibers adhere to the longitudinal fibers without compromising the planar integrity of the web, where compression causes the precursor web to pass through the furnace at a first linear velocity. And by drawing the precursor web out of the furnace at a second linear velocity, the second linear velocity being greater than the first linear velocity, whereby the maximum pore size of the web is the maximum pore size of the precursor web. Of a nonwoven web further characterized as having a level of elasticity defined as being less than 70% of the web and defined by recovering at least 70% from 50% elongation in the machine direction of the web. Claim 26 . A laterally compressed nonwoven web filter having a reduced pore size constructed from the nonwoven web of claim 16. Claim 27 . 28. The filter of claim 27 having a basis weight of less than 1.5 oz / yd 2 capable of capturing at least 50% of particles greater than 1 micron measured at an aerosol velocity of 10 cm / sec. Claim 28 . A facial mask comprising the filter according to claim 27. Claim 29 . 28. The filter of claim 27, wherein the fibers have an electrostatic charge. Claim 30 . 28. The filter of claim 27, wherein the web is electrostatically charged thereon. Claim 31 . 17. The nonwoven web of claim 16 having cross-direction elasticity which recovers at least 70% from 50% elongation in the cross-direction.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ワズワース，ラリー シー. アメリカ合衆国 37922 テネシー州 ナ ッシュビル，ビッショプス ブリッジ ロ ード 2024─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Wadsworth, Larry See.             United States 37922 Na Tennessee             Asheville, Bishopps Bridgero             2024

Claims (1)

【特許請求の範囲】 請求項１．（ａ）前駆物質の熱可塑性プラスチックの融点よりも少なくとも１ ０°Ｆ低い温度において少なくとも２５００％／分の歪み速度における最大処理 破断延伸比が４未満であり、そしてＡＳＴＭ Ｆ ３１６−８６に基づく最大孔 径測定値が４から２５０ミクロンである、少なくとも３０％の結晶度を有する、 ランダムに集められた非弾性体の熱可塑性ファイバーで作られた前駆物質不織布 ウェブを選び； （ｂ）前記熱可塑性プラスチックの軟化点と融点との間の温度で前駆物質ウェ ブを加熱し； （ｃ）実質的に縦方向に張力をかけて前記加熱したウェブを延伸し、横方向に ウェブを圧縮し、それによってウェブの最大孔径測定値を少なくとも２０％減少 させ、ここで、前記加熱および延伸工程は前駆物質ウェブを第一のライン速度で 炉内を通過させ、そして前記前駆物質ウェブを第二のライン速度で炉内から引出 して連続的に行い、前記第二のライン速度は第一のライン速度に対して１．１： １から２：１の比であり、 （ｄ）前記ウェブを冷却または放冷する； 工程を含む不織布ウェブの後処理方法。請求項２ ．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブの平均流れ孔径よりも少なくと も２０％小さい平均流れ孔径を有するウェブを提供するために十分な請求項１に 記載の方法。 請求項３．前記延伸工程が、前記前駆物質ウェブよりも少なくとも２０％高い 充填密度を提供するために十分な請求項１に記載の方法。 請求項４．前記冷却工程が前記延伸張力をゆるめる前に行われ、前記ウェブを 熱可塑性プラスチックの軟化点以下の温度に冷却する請求項１に記載の方法。 請求項５．前記不織布前駆物質ウェブが、０．５から８ミクロンの平均ファイ バー直径を有し、ＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に基づく破断伸びが少なくとも ３０％より小さい溶融吹出ウェブである請求項１に記載の方法。 請求項６．前記熱可塑性プラスチックが、ポリプロピレン、ポリエチレン、お よびそれらの共重合体からなる群から選ばれるポリオレフィンであり、前記加熱 工程が１９０から３５０°Ｆでおこなわれる請求項１に記載の方法。 請求項７．前記熱可塑性プラスチックが、ポリエステル、ポリアミド、セルロ ース三酢酸、セルロースニ酢酸、ポリ−４−メチルペンテン−１、ポリフェニレ ンスルフィド、液晶ポリマーおよびフロロポリマーからなる群から選ばれる請求 項１に記載の方法。 請求項８．前記溶融吹出前駆物質ウェブが、ランダムに全体的に分布したファ イバー−ファイバー接着を有する請求項６に記載の方法。 請求項９．前記溶融吹出前駆物質ウェブが、７から５０ミクロンの平均直径を 有し、前記ウェブ中に全体的に分布した間隔の離れた接着を有するスパンボンド ウェブである請求項１に記載の方法。 請求項１０．さらに、前記ウェブ幅の中心方向に横断方向の圧縮力を付与する 表面を有する棒またはローラーの上を前記延伸されたウェブを通過させる工程を 含む、および請求項１に記載の方法。 請求項１１．前記前駆物質不織布ウェブが、ＡＳＴＭ Ｄ ５０３５−９０に 基づく４０％未満の破断伸びを有する請求項５に記載の方法。 請求項１２．前記第一のライン速度が、前記加熱工程に先立って第一の対向ロ ーラーのニップを前記前駆物質ウェブが通ることによって制御され、前記第二の ライン速度が加熱工程後に第二の対向ローラーのニップを前記圧縮されたウェブ が通ることによって制御され、そしてここで前記圧縮されたウェブは、第二の対 向ローラーのニップを通過する前に前記熱可塑性プラスチックの軟化点以下の温 度に冷却される請求項１に記載の方法。 請求項１３．前記前駆物質不織布ウェブが少なくとも２つの別個の不織布ウェ ブの積層体からなり、各ウェブはランダムに集められた非弾性体の熱可塑性プラ スチックファイバーで作られそして各ウェブは全体に分布したファイバー−ファ イバー接着を有する請求項１に記載の方法。 請求項１４．前記前駆物質ウェブが、各層が熱的に間隔を開けて一緒に接着さ れているスパンボンド層／溶融吹出層／およびスパンボンド層を圧縮した複合体 である上記請求項１４に記載の方法。 請求項１５．前記前駆物質ウェブは、幅６から１６０インチ、厚さ２から１０ ０ミルであり、ここで前記延伸されたウェブが前記前駆物質ウェブの８０％未満 の幅と２から１５０ミルの厚みを有し、前記延伸ウェブと前記前駆物質ウェブの 厚みの比が１：１から１．５：１である請求項１に記載の方法。 請求項１６．前駆物質不織布ウェブから作られる、ランダムに堆積された非弾 性体の熱可塑性ファイバーを含み、一軸方向に延伸されヒートセットされ、ここ で一軸方向の加熱と延伸は前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させ 、前記前駆物質ウェブを第二の線速度で炉内から引き出すことによって連続して 行われ、第二の線速度と第一の線速度の比が１．１：１から２：１の範囲で あり、それによって前記ファイバーの大部分が圧縮されそして全体的に延伸方向 に整列されファイバーのわずかなセグメントが延伸方向に対して繊維に交差方向 または横断方向に堆積され、それによって前記ウェブが前記前駆物質ウェブの８ ０％未満の最大孔径を有することによって特徴付けられ、そして交差方向での５ ０％伸びから少なくとも７０％回復する交差方向の弾性を有する不織布ウェブ。 請求項１７．前記ウェブが、ランダムに接着され、０．５から８ミクロンの平 均直径を有する非弾性体の熱可塑性プラスチックの溶融吹出ファイバーよりなる 請求項１７に記載の不織布ウェブ。 請求項１８．前記ファイバーが、前記布の水濡れ性をよくするために、少なく とも部分的に界面活性剤で覆われている請求項１７に記載の不織布ウェブ。 請求項１９．前記ウェブが３から４０ミクロンの平均流れ孔径を有する請求項 １８に記載の不織布ウェブ。 請求項２０． （ａ）請求項１７に記載のウェブ；と （ｂ）前記ウェブに接着されたポリマーの基材 とを含む積層体。 請求項２１．前記基材が弾性ウェブである請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２２．前記基材がフィルムである請求項２１に記載の不織布ウェブ。 請求項２３．前記基材が、交差方向の伸び率が１００％未満の歪みに限定され ている生地である請求項２１に記載の積層体。 請求項２４．前記不織布ウェブからつくられる不織布ウェブであって、前記前 駆物質ウェブが、弾性体でないファイバーを有する個々の不織布ウェブの積層化 を含み、一軸方向に延伸およびヒートセットされ、ここで前記一軸方向の加熱お よび延伸が、前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉内を通過させ、そして前記 前駆物質ウェブを第二の線速度で炉内から引き出すことによって連続して行い、 ここで前記第二の線速度と第一の線速度の比が１．１：１から２：１であり、そ れによって前記ファイバーの大部分が圧縮され全体的に延伸方向に整列され、フ ァイバーのセグメントのわずかな部分が交差方向または横断方向に配列され、そ れによって前記ウェブは、前記前駆物質ウェブの最大孔径の８０％未満の最大孔 径で特徴付けられ、そして交差方向の５０％伸びから少なくとも７０％回復する ことによって定義される交差方向での弾性を有する不織布ウェブ。 請求項２５．非弾性体の熱可塑性プラスチックファイバーを有する前駆物質不 織布ウェブから作られる縦方向に引き伸ばされた不織布ウェブであって、大部分 のファイバーが前記ウェブの長さを横断する方向で圧縮され全体的に前記ウェブ の縦方向に整列され、ここで前記圧縮は前記前駆物質ウェブを第一の線速度で炉 内を通過させ第二の線速度で炉内から引き出すことによって行われ、このときの 第二の線速度と第一の線速度との比は、１．１：１から２：１であり、それによ って前記ウェブの最大孔径は前記前駆物質ウェブ最大孔径の７０％未満で、前記 引き伸ばされたウェブ中の前記ファイバーのわずかな部分が前記ウェブの縦方向 を横断し、そしてその一部が縦方向のファイバーに接着され、前記ウェブがさら に前記ウェブの縦方向に交差する方向への５０％伸びから少なくとも７０％回復 することによって定義される弾性レベルを有するとして特徴付けられる不織 布ウェブ。 請求項２６．平均直径０．５から８ミクロンの弾性体でない熱可塑性プラスチ ックファイバーを有し、前記ファイバーの大部分は全体的に一方向に整列され、 ここで前記ファイバーは、第一の線速度で前駆物質ウェブを炉内を通過させ第二 の線速度で引き出すことによって整列され、第二の線速度と第一の線速度の比は 約１．１：１から２：２であり、前記ウェブは２から５０ミクロンの平均流れ孔 径を有し、孔径分布幅は４から１００ミクロンであり、そして整列されたファイ バーの法線方向に５０％伸びから少なくとも４０％の弾性回復を有する溶融吹出 ウェブを含むフィルター。 請求項２７．１．５ｏｚ／ｙｄ2未満の基本重量を有する前記フィルターが、 １０ｃｍ／秒のアエロゾル速度で測定された１ミクロン以上の粒子の少なくとも ５０％を捕捉できる請求項２７に記載のフィルター。 請求項２８．請求項２７に記載のフィルターを含む顔用マスク。 請求項２９．前記ファイバーが静電気で帯電されている請求項２７に記載のフ ィルター。 請求項３０．前記ウェブがその上に静電気が帯電された請求項２７に記載のフ ィルター。[Claims] Claim 1 . (A) a maximum processed stretch ratio of less than 4 at a strain rate of at least 2500% / min at a temperature at least 10 ° F below the melting point of the precursor thermoplastic, and a maximum according to ASTM F 316-86. Selecting a precursor nonwoven web made of randomly assembled non-elastic thermoplastic fibers having a pore size measurement of 4 to 250 microns and a crystallinity of at least 30%; (b) said thermoplastic Heating the precursor web at a temperature between its softening point and melting point; (c) stretching the heated web under substantially machine tension and compressing the web in the transverse direction, thereby Maximum pore size measurement of at least 20%, wherein the heating and drawing steps pass the precursor web through the furnace at a first line speed. And the precursor web is continuously drawn from the furnace at a second line speed, the second line speed being in a ratio of 1.1: 1 to 2: 1 with respect to the first line speed. And (d) cooling or allowing to cool the web; Claim 2 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a web having an average flow pore size that is at least 20% less than the average flow pore size of the precursor web. Claim 3 . The method of claim 1, wherein the drawing step is sufficient to provide a packing density that is at least 20% higher than the precursor web. Claim 4 . The method according to claim 1, wherein the cooling step is performed before the stretching tension is released to cool the web to a temperature below the softening point of the thermoplastic. Claim 5 . The method of claim 1, wherein the nonwoven precursor web is a melt blown web having an average fiber diameter of 0.5 to 8 microns and an elongation at break of at least 30% according to ASTM D 5035-90. Claim 6 . The method of claim 1, wherein the thermoplastic is a polyolefin selected from the group consisting of polypropylene, polyethylene, and copolymers thereof, and wherein the heating step is performed at 190 to 350 ° F. Claim 7 . The method of claim 1, wherein the thermoplastic is selected from the group consisting of polyester, polyamide, cellulose triacetate, cellulose diacetate, poly-4-methylpentene-1, polyphenylene sulfide, liquid crystal polymers and fluoropolymers. Claim 8 . 7. The method of claim 6, wherein the meltblown precursor web has a randomly globally distributed fiber-fiber bond. Claim 9 . The method of claim 1 wherein the melt-blown precursor web is a spunbond web having an average diameter of 7 to 50 microns and having spaced apart generally distributed bonds in the web. Claim 10 . The method of claim 1, further comprising passing the drawn web over a bar or roller having a surface that imparts a transverse compressive force in the direction of the width of the web. Claim 11 . The method of claim 5, wherein the precursor nonwoven web has an elongation at break of less than 40% based on ASTM D 5035-90. Claim 12 . The first line speed is controlled by passing the precursor web through a nip of a first counter roller prior to the heating step, and the second line speed is a nip of a second counter roller after the heating step. Through the compressed web, and wherein the compressed web is cooled to a temperature below the softening point of the thermoplastic before passing through a nip of a second opposing roller. The method according to Item 1. Claim 13 . The precursor nonwoven web comprises a laminate of at least two separate nonwoven webs, each web made of randomly assembled non-elastic thermoplastic fibers and each web having a generally distributed fiber-fiber bond. The method of claim 1, comprising: Claim 14 . 15. The method of claim 14, wherein the precursor web is a spunbond layer / melt blown layer / and spunbond layer compressed composite in which each layer is thermally spaced and bonded together. Claim 15 . The precursor web has a width of 6 to 160 inches and a thickness of 2 to 100 mils, wherein the stretched web has a width of less than 80% of the precursor web and a thickness of 2 to 150 mils. The method of claim 1, wherein the thickness ratio of the drawn web to the precursor web is 1: 1 to 1.5: 1. Claim 16 . Randomly deposited non-elastic thermoplastic fibers made from a precursor nonwoven web, uniaxially stretched and heat set, wherein the uniaxial heating and stretching are performed to draw the precursor web into a first line. Continuously by passing the precursor web through the furnace at a second speed and withdrawing the precursor web from the furnace at a second linear speed, the ratio of the second linear speed to the first linear speed is 1.1: 1. To 2: 1 so that the majority of the fibers are compressed and generally aligned in the draw direction with a few segments of the fibers deposited transversely or transversely to the fibers with respect to the draw direction, Thereby the web is characterized by having a maximum pore size of less than 80% of the precursor web and recovers at least 70% from 50% elongation in the cross direction. Nonwoven web having elasticity in the cross direction. Claim 17 . 18. The nonwoven web of claim 17, wherein the web comprises randomly blown, non-elastic thermoplastic melt-blown fibers having an average diameter of 0.5 to 8 microns. Claim 18 . 18. The nonwoven web of claim 17, wherein the fibers are at least partially covered with a surfactant to improve the wettability of the fabric. Claim 19 . 19. The nonwoven web of claim 18, wherein the web has an average flow pore size of 3 to 40 microns. Claim 20 . A laminate comprising (a) the web of claim 17; and (b) a polymeric substrate adhered to the web. Claim 21 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is an elastic web. Claim 22 . 22. The nonwoven web of claim 21, wherein the substrate is a film. Claim 23 . 22. The laminate according to claim 21, wherein the base material is a cloth whose elongation in the cross direction is limited to a strain of less than 100%. Claim 24 . A non-woven web made from the non-woven web, wherein the precursor web comprises lamination of individual non-woven webs having non-elastic fibers, uniaxially stretched and heat set, wherein the uniaxial heating is performed. And stretching is carried out continuously by passing the precursor web through the furnace at a first linear velocity and withdrawing the precursor web from the furnace at a second linear velocity, where the second The ratio of the linear velocity to the first linear velocity is 1.1: 1 to 2: 1 so that the majority of the fibers are compressed and generally aligned in the draw direction, with a small fraction of the fiber segments Arranged in a cross direction or a cross direction, whereby the web is characterized by a maximum pore size of less than 80% of the maximum pore size of the precursor web, and the cross direction A nonwoven web having elasticity in the cross direction defined by at least 70% recovery from 50% elongation of the. Claim 25 . A longitudinally stretched nonwoven web made from a precursor nonwoven web having non-elastic thermoplastic fibers, the majority of the fibers being compressed in a direction transverse to the length of the web and generally Aligned in the longitudinal direction of the web, wherein said compression is carried out by passing said precursor web through the furnace at a first linear velocity and withdrawing it from the furnace at a second linear velocity, at this time a second linear velocity The ratio of the linear velocity to the first linear velocity is 1.1: 1 to 2: 1 so that the maximum pore size of the web is less than 70% of the maximum pore size of the precursor web and the stretched web. A minor portion of the fibers therein traverses the machine direction of the web and a portion thereof is adhered to the machine direction fibers such that the web further intersects the machine direction of the web. Characterized are nonwoven webs as having an elasticity level defined by at least 70% recovery from 50% elongation to. Claim 26 . Having non-elastic thermoplastic fibers with an average diameter of 0.5 to 8 microns, the majority of the fibers are generally unidirectionally aligned, wherein the fibers are at a first linear velocity at a precursor web. Are passed through a furnace and drawn at a second linear velocity, the ratio of the second linear velocity to the first linear velocity is about 1.1: 1 to 2: 2, and the web is from 2 to A filter comprising a melt blown web having an average flow pore size of 50 microns, a pore size distribution width of 4 to 100 microns, and an elastic recovery from 50% elongation in the normal direction of aligned fibers of at least 40%. Claim 27 . 28. The filter of claim 27, wherein the filter having a basis weight of less than 1.5 oz / yd 2 is capable of capturing at least 50% of particles greater than 1 micron measured at an aerosol velocity of 10 cm / sec. Claim 28 . A facial mask comprising the filter according to claim 27. Claim 29 . 28. The filter of claim 27, wherein the fibers are electrostatically charged. Claim 30 . 28. The filter of claim 27, wherein the web is electrostatically charged thereon.
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