JPH08503664A

JPH08503664A - Silicon nitride ceramics and cutting tools made from them

Info

Publication number: JPH08503664A
Application number: JP6515995A
Authority: JP
Inventors: パンカジケイメーロトラ; ロバートデイニクソン
Original assignee: Kennametal Inc
Current assignee: Kennametal Inc
Priority date: 1993-01-15
Filing date: 1993-12-07
Publication date: 1996-04-23
Anticipated expiration: 2015-01-11
Also published as: AU671349B2; AU5846994A; CA2149658C; EP0679174B1; US5382273A; DE679174T1; KR960700313A; US5525134A; EP0679174A4; RU2110369C1; EP0679174A1; WO1994016023A1; ES2079334T1; ES2133266T1; DE69326562D1; JP2997899B2; EP0916633A1; ATE184867T1; KR100199460B1; ES2079334T3

Abstract

Provided is a silicon nitride based ceramic which is particularly useful for use as a cutting tool in the high speed chip forming machining of metallic materials. The ceramic is preferably composed of at least 85 volume percent (v/o) beta silicon nitride phase and less than about 5 v/o intergranular phase. The ceramic has greater than 0.2 weight percent (w/o) magnesia, greater than 0.2 w/o yttria, where the sum of magnesia and yttria is less than 5 w/o.

Description

【発明の詳細な説明】窒化シリコンのセラミックとこれから作られた切削工具発明の背景本発明は窒化シリコンをベースとしたセラミック及び特に切削工具としてのこれらの使用に関する。過去においては米国特許No.4.652.276によって、鋳鉄を機械加工するために有効なベータ窒化シリコン組成物は酸化イットリウム（イットリア）及び酸化マグネシウム（マグネシア）両方を、長い工具の寿命（即ち改良された耐摩耗性）及び結節状鋳鉄の機械加工における改良された欠けに対する抵抗を得るために、全部で５から２０重量パーセント含まなければならないことを数えられた。 Y₂O₃及びMgOは、焼結の間にガラス状の粒子間相を、セラミックの適度の密度化と改良された金属切削性能の達成に必要な量生み出すために指示された量加えられる。９８w/o Si₃N₄−１w/o MgO−１w/o Y₂O₃より成る組成物は米国特許No.4.652.2 76による組成物に比較して貧弱な欠けに対する抵抗及び貧弱な耐摩耗性を有する（表Ｉ及びIIの第４欄参照）。しかし乍ら改良された特性と切削性能を有するが、又経済的な密度化の方法によって密にすることができる。より進んだ窒化シリコンのセラミックとこれから作られた切削工具に対する必要性が存在する。発明の簡単な概略本申請人は従来技術のものに比して改良された金属切削性能と機械加工及び物理的特性とを有する改良された窒化シリコンベースのセラミック組成物を今や発見した。この発見は、この窒化シリコンベースのセラミック組成物が従来技術の教えるところは反対に全部で５w/o以下の酸化イットリウムと酸化マグネシウムとを含むと云うことにおいて驚くべきことである。更に、従来技術と相反する組成物を用いるにも拘らず、本願発明は好ましいことに且つ予期しなかったことではあるが、１０００℃のような高温における改良された硬度と、改良された横の破断強度と、従来技術に比して改良されたWejbullモジュールとを有する。より詳しく云えば窒化シリコンベースのセラミック組成物は少なくとも８５v/ oのベータ窒化シリコン相と、好ましくは組成物の約１から５v/oを形成する粒子間相とを有して与えられている。シリコンと窒素に加えて、このセラミックは元素ベースで、約１．３から３．５w/oベースの酸素と、約０．１６から３．１５w /oのイットリウムと、約０．１２から２．７w/oのマグネシウムとを含む。マグネシウムとイットリウムと酸素の含有量は、酸化物のベースで０．２w/oよりも多いイットリアと０．２w/oよりも多いマグネシウムを含み、マグネシアとイットリアの合計が５w/o以下であるようにコントロールされる。好ましくは少なくとも夫々０．５w/oのイットリアとマグネシアが存在する。好ましくは、イントリアは４．０w/o以下であり且つマグネシアは４．５w/o以下である。マグネシアとイットリアの合計は好ましくは低い方の端において少なくとも１．５w/oである。高い方の端においてはマグネシアとイットリアの合計は好ましくは３．５w/o以下である。１つの好ましい組成物は０．５から１．５w/oのマグネシアと０．５から１．５w/oのイットリアを含む。本発明品は０．２以下の多孔性を有し、より好ましくは０．１w/o以下の多孔性を有する。より好ましくは窒化シリコンは組成物の少なくとも９５v/o最も好ましくは少なくとも９６v/oを形成する。イットリウムとマグネシウムは好ましくはこの組成物にイットリアとマグネシアとして加えられる。前述の組成を有する、鋳鉄のような金属材料の高速のチップを形成する機械加工用のセラミックの切削工具が作られている。本発明によるこれらの切削工具はフランク面とレーキ面とを有し、この上をチップを形成する機械加工中に形成されたチップが流れる。レーキ面とフランク面の接合部に、高速で金属材料の中に切り込んでチップを形成する切削刃が形成されている。本発明のこれら及び其の他の面は本発明の詳細な説明に関連して以下に簡単に説明された図面を検討することにより更に明らかとなるであろう。この図面は次の通りである。図面の簡単な説明第１図は本願発明による切削工具の１つの実施例を示す。第２図は本願発明の実施例の硬度を温度の関数として示している。第３図は微細構造を示す、本願発明の実施例の走査エレクトロンマイクログラフである。第４図は本願発明の実施例の破断表面の走査エレクトロンマイクログラフである。第５図は従来技術の工具と、本願発明による工具の２つの実施例に対する切削のパスの数の関数としての切削工具のノーズの摩耗のグラフである。発明の詳細な説明本願発明によれば、第１図は本願発明によって発見された窒化シリコンベースのセラミック材料により構成された割り出し可能なセラミックの金属切削インサート１０の好ましい実施例を示す。金属切削インサート１０は好ましくは高速における（５００表面フイート／毎分以上の）金属材料のチップを形成する機械加工（旋盤加工、フライス加工、溝加工、及びねじ切り）に用いれらる。この発明は最も好ましくは鋳鉄（例えばねずみ鋳鉄、結節状鉄）の高速機械加工に用いられ、且つ特に高い靭性と高い耐摩耗性の組合わせが要求される。これらの材料の荒削りと断続切削に有効である。この金属切削インサートはレーキ面３０を有し、この上を高温合金と鋳鉄の高速機械加工の間に形成されたチップが流れる。レーキ面３０に接合してフランク面５０がある。レーキ面とフランク面５０の接合部には、高速で高温合金と鋳鉄に切り込む切削刃７０が形成されている。切削は７０は応用されるものの要求に応じて、鋭っているか、ホーニングされているか、面取りされているか又は面取りとホーニングされた状態にあってもよい。ホーニングは工業において用いられている如何なるスタイル又は寸法のホーニングであってもよい。好ましくは切削刃７０は面取り（即ちＴ−ランド）を有する。切削インサートは又標準の形及び寸法で作られる（例えばＳＮＧＮ− ４３４Ｔ，ＳＮＧＮ−４３６Ｔ，ＳＰＧＮ−６３３Ｔ，ＳＰＧＮ−６３４Ｔ、インサートは又その中に穴をもって作られてもよい）。面取りは一般に０．００３から０．０２０インチの巾と約２０から３０゜の角度とを有する。上に記載した金属切削インサートは本願発明に従った窒化シリコン組成物を含む。この組成物は窒化シリコン粒子の間に配置された粒子間相を有するベータ相の窒化シリコン粒子の微細構造を有する。ベータ窒化シリコン粒子は好ましくはセラミックの少なくとも８５v/oを構成し、より好ましくは少なくとも９５v/oを構成する。ベータ窒化シリコン粒子は等軸と針状構造の両方を有し且つ好ましくは１μｍ以下の直径を有する。粒子間相は好ましくはセラミックの約１から約５v/oを構成し、好ましくは焼結助剤のマグネシア、イットリア及び窒化シリコンからの酸化シリコンの不純物から生ずるガラスである。用いられる焼結助剤は好ましくはマグネシアとイットリアである。しかし、イットリアの凡て又は１部の代りにハフニウム及びランタン系列の元素の酸化物のような高温酸化物で置き換えることもできる。又ここに用いられたマグネシアの凡て又は１部の代りにカルシア（calcia）で置き換えることもできる。焼結できるためには本願発明の組成物において少なくとも０．２w/oのマグネシアと０．２w/oのイットリアが存在すべきである。切削インサートへの応用のためには適当な密度、即ち０．２以下の多孔性レベルより好ましくは０．１v/o 以下の多孔性レベルを保証するために少なくとも０．５w/oのマグネシアと少なくとも０．５w/oのイットリアが存在すべきである。切削インサートへの応用のためには１．０w/oのMgOと０．５w/oのY₂O₃を含む組成物が適当な焼結性を与えることが発見された。従って、マグネシアとイットリアの合計は少なくとも１．５v/oであることが好ましい。焼結助剤の含有量が増加するにつれて、本願発明品の硬度は室温においても且つ高温においても減少する。従ってイットリアとマグネシアの合計は５w/o以下に維持されることは重要である。個々には、イットリアは４w/o迄高められてもよく且つマグネシアは４．５w/o迄高められてもよい。前述の理由のためにマグネシアとイットリアの合計は３．５w/o以下であることが好ましく、より好ましくは３．０w/o以下であり、最も好ましくは約２w/oと等しいか又はこれ以下である。０．５から１．５w/oのマグネシアと０．５から１．５w/oのイットリアの範囲の組成物は、高速の荒削りの鋳鉄のフライス削りにおいてすぐれた金属切削性能を有することが発見された。本願発明による組成物は温度において１７００kg/mm²より大きいヴイッカース硬度番号（ＶＨＮ１kg負荷）を有し、１０００℃において８００より大きく、且つより好ましくは９００kg/mm²より大きいヴイッカース硬度番号を有する。本願発明の横の破断強度は３点曲げテストにおいて１５０より大きくより好ましくは１６０ksiより大きく、且つ好ましくは少なくとも１５のWeibullモジュールを有する。本願発明のヤング率は好ましくは少なくとも３００GPaでありより好ましくは少なくとも３２０GPaである。熱の拡散率（cm²/sec）は好ましくは少なくとも０．２であり且つ熱の伝導度（cal/sec−cm℃）は好ましくは少なくとも０．１である。本願発明の重要な利点は本願発明を単に例示するのみに意図された次の実例によって更に示されている。ＳＰＧＮ−６３３Ｔスタイルの切削インサートが下記の技術を用いて製造された。表Ｉに示された比率の出発時の材料はSi₃N₄の媒体と共に２４時間粉砕されて、約１４m²/gのＢＥＴ表面領域と、粉末の少なくとも９０％が１μｍ以下である粒子寸法の範囲が得られた。粉砕後粉末は乾燥され、スクリーンされ、次に有機物のバインダーを用いてペレットにされた。グレードＳＮ−Ｅ１０のSi₃N₄粉末は日本東京の宇部興産から入手できる。この粉末は等軸であり、約０．２μｍの平均粒子寸法を有し且つ略１００パーセント結晶体で、この中９５パーセント以上がアルフア窒化シリコンであり残りがあるとすればベータ窒化シリコンである。グレードＳＮ−Ｅ１０の窒化シリコンの組成は（重量パーセントで）、Ｎ>38.0，0<2.0， C<0.2，C1<100ppm，Fe<100ppm，Ca<50ppm，A1<50ppm，及び残りSiである。フアイングレードのY₂O₃、はニユーヨーク州ニユーヨーク市のHerman C．Star ck,Inc．から入手できる。この粉末は高純度の少なくとも９９．９５重量パーセントのY₂O₃の粉末である。金属不純物の最大の重量パーセントは０．０５である。ライトＵＳＰ／ＦＣＣグレードのマグネシアはニュージヤーシー州、フエヤーローンのFisher Scientific lnc．の化学部門から入手できる。この粉末は次の組成を有する。即ちMgO>96w/o、酸不溶物<0.1w/o、砒素<3ppm、カルシウム<1.1w /o、重金属<0.004w/o、鉄<0.05w/o、鉛<10ppm、燃焼時減損<10w/o。ペレットにした後、材料はピルプレス（pill press）されて所望の形状のグリーンのインサートを形成する。グリーンインサートは次に６００゜Ｆで空中で加熱されて発散する有機バインダーを追い出された。引き続きグリーンインサートは適当なSi₃N₄ベースのセッテイングパウダーを用いて１気圧の窒素の中で１８００−１８５０℃において１〜２時間焼結された。焼結されたインサートは約１７５０℃において２０．０００psiの窒素の雰囲気の中で熱間平衡プレスされて最終的に密度を高められた。結果生じたインサートは上と底の面のグラインデイングに１００又は１８０メッシュのグリットの寸法のグラインデイングホイールを用いて最終寸法にグラインドされた。このようにして、０．００８″×２０゜のＴ又はＫランドを有するＳＰＧＮ−６３３Ｔインサートが作られた。この組成物の特性は次の表II、III及びIVに示されている。 * 従来技術の組成は約２．２w/oのイットリウム（2.8w/oのイットリア）と約１．４w/oのマグネシウム（2.3w/oのマグネシア）を含み、全体のイットリアとマグネシアの含有量は約５．１w/o。第２図は摂氏の温度の関数として高温のヴイッカース硬度数（１kg負荷）をkg/mm²で示す。見られるように室温から１０００℃迄の凡ゆる温度において本発明品は、２．８w/oイットリアと２．３w/oマグネシアを含む従来技術のSi₃N₄組成品よりも高い硬度を有する。第３図は本願発明品の表面の金属顕微鏡で準備された１０．０００倍の拡大図を示す。β−Si₃N₄粒子（灰色）は針状の形又は等軸の形をもつ。粒子間層（白色）はβ−Si₃N₄粒子を囲み、材料の３〜４v/oを形成するものと想定される。 β−Si₃N₄粒子の中の若干の針状の構造は更に破壊された横の破断された試験片の破断面の５０００倍の走査電子顕微鏡写真を示す第４図によって強調されている。この電子顕微鏡写真から、β−Si₃N₄粒子の平均の直径は約１μｍ以下であることを見ることができる。ＳＰＧＮ−６３３Ｔのインサートはグレー鋳鉄のエンジンブロック（デイーゼルエンジン用の６つのシリンダー孔と冷却水チャンネルを含む）のフライカットミリングで従来技術のSj₃N₄組成物に対してテストされた。従来技術の組成は約２．２v/oのイットリウム（＝２．８w/oのイットリア）と１．４w/oのマグネシウム（＝２．３w/oのマグネシア）を含み、合計では５．１w/oのマグネシアとイットリアを含有している。テスト条件は、速度 300 sfm （表面フィート／毎分）フィード 0.006 IPT （１回転当りのインチ） DoC 0.080 インチ（切り込み深さ）冷媒なしカッター形式 KDPR 8″30゜リード角（ケンナメタルミリング／８７カタログ２６頁（１９８６）参照）パスの長さ 33.75″/巾 8″ このテストの結果は第５図にプロットされているが、本願発明による両方のインサートＡ（１００グリット）及びＢ（１８０グリット）は破損する前に極めて多くの数のパスを達成することによって、従来技術の材料をしのいでいる。凡てのインサートは欠けによって破損した。第５図に示されたように、本願発明におけるノーズの摩耗は従来技術によるもので生み出されたものよりも少なかった。従って、このテストによって明らかに示されたように、本願発明は驚くべきことに上に示された条件の下で鋳鉄のフライス加工において従来技術よりも欠けの抵抗と耐摩耗性と両方とも強化されている。選択的に、本願発明に従った切削インサートは耐摩耗性向上のために耐熱性コーテイングをコートされてもよい。Al₂O₃、TiC及びTiNのコーテイングが単独で又は互いに組合わせて塗られてよい。選択的に、本願発明の耐摩耗性は、組成中のβ−Si₃N₄相の少しの部分を耐熱性の粒状の材料で代用することによっても又改良される。耐熱材料はセラミック組成の１から３５w/oを構成してもよく且つ好ましくは１から１０v/oである。β窒化シリコンのマトリックスの中に分散される耐熱材料はTi，Hf及びZrの窒化物、炭化物及び炭窒化物並びにタングステンカーバイド単独又は互いに組合わせで含む。本願発明は好ましくは鋳鉄の高速の荒削り及断続する切削に用いられる。本願発明がよい性能を発揮する超合金の荒削り及び断続する切削にも又応用される。しかし最も好ましくは、本願発明は次の条件の下で鋳鉄のフライス加工に最もよく利用される。速度５００−４０００ sfm フィード０．００４−０．０２０ IPT ＤｏＣ０．２５インチ迄この明細書（出発材料粉末が参照されている事情から明らかでないならば）及びこれに付属する請求項に用いられている定義のために、イットリア（Y₂O₃）とマグネシア（MgO）の重量パーセントの濃度は、密度を高くされたセラミックの化学分析によって決定される重量パーセントにおけるＭｇとＹの金属元素の濃度に基いて計算される。計算されたY₂O₃の重量パーセントは計測されたＹの重量パーセントを０．７８７で割ったものに等しい。計算されたMgOの重量パーセントは計測されたＭｇの重量パーセントを０．６０１で割ったものに等しい。密度を高められたセラミックの中ではMgOとY₂O₃は別個の相として存在しないと云う主張がなされていることは理解されるべきである。最終的な密度を高められたセラミックに関する酸化物の濃度を用いることは、単に従来技術から請求された発明を区別する便利な方法を与えるためのみに行われている。ここに参照された凡ての特許及び其の他の刊行物はここに参考として全体そのままで組入れられる。本発明の他の実施例は、当業者にはここに開示されたこの明細書又は本発明の実際から明らかであろう。明細と実施とは単に例示するものとして考えられ、本発明の真の範囲と精神は次の請求項によって示されていることが意図されている。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION Silicon nitride ceramics and cutting tools made therefrom Background of the invention The present invention relates to silicon nitride based ceramics and in particular their use as cutting tools. In the past, according to U.S. Pat. No. 4.652.276, a beta silicon nitride composition effective for machining cast iron was found to improve both yttrium oxide (yttria) and magnesium oxide (magnesia), longer tool life (ie improved). It has been counted that in order to obtain an abrasion resistance) and an improved resistance to chipping in the machining of nodular cast iron, a total of 5 to 20% by weight has to be included. Y ₂ O ₃ and MgO are added in the indicated amounts during sintering to produce the glassy intergranular phase required to achieve the proper densification of the ceramic and the achievement of improved metal cutting performance. The composition consisting of 98w / o Si ₃ N ₄ -1w / o MgO-1w / o Y ₂ O ₃ has a poor resistance to chipping and a poor wear resistance compared to the composition according to US Pat. No. 4.652.2 76. (See column 4 of Tables I and II). However, it has improved properties and cutting performance, but can also be densified by economical densification methods. There is a need for more advanced silicon nitride ceramics and cutting tools made therefrom. BRIEF SUMMARY OF THE INVENTION The applicant has now discovered an improved silicon nitride based ceramic composition having improved metal cutting performance and machining and physical properties over the prior art. This finding is surprising in that the silicon nitride based ceramic composition contains a total of less than 5 w / o yttrium oxide and magnesium oxide, contrary to what the prior art teaches. Moreover, despite the use of compositions that are inconsistent with the prior art, the present invention is preferred and unexpectedly found to have improved hardness at elevated temperatures such as 1000 ° C. and improved lateral strength. It has a breaking strength and an improved Wejbull module over the prior art. More specifically, a silicon nitride based ceramic composition is provided having at least 85 v / o beta silicon nitride phase and preferably an intergranular phase forming about 1 to 5 v / o of the composition. In addition to silicon and nitrogen, the ceramic is elemental based, about 1.3 to 3.5 w / o based oxygen, about 0.16 to 3.15 w / o yttrium, and about 0.12 to 2. Contains 7 w / o magnesium. The content of magnesium, yttrium and oxygen contains more than 0.2w / o yttria and more than 0.2w / o magnesium on the basis of oxide, and the sum of magnesia and yttria seems to be less than 5w / o. Controlled by. Preferably at least 0.5 w / o each of yttria and magnesia are present. Preferably, Intoria is 4.0 w / o or less and Magnesia is 4.5 w / o or less. The sum of magnesia and yttria is preferably at least 1.5 w / o at the lower end. At the higher end, the sum of magnesia and yttria is preferably less than 3.5 w / o. One preferred composition comprises 0.5 to 1.5 w / o magnesia and 0.5 to 1.5 w / o yttria. The product of the present invention has a porosity of 0.2 or less, more preferably 0. It has a porosity of 1 w / o or less. More preferably silicon nitride forms at least 95 v / o of the composition and most preferably at least 96 v / o. Yttrium and magnesium are preferably added to this composition as yttria and magnesia. Ceramic cutting tools have been made for machining high speed chips of metallic materials such as cast iron having the composition described above. These cutting tools according to the invention have flanks and rake surfaces over which the chips formed during machining to form chips flow. A cutting blade that cuts into a metal material at high speed to form a chip is formed at the joint between the rake surface and the flank surface. These and other aspects of the invention will become more apparent by reviewing the drawings briefly described below in connection with the detailed description of the invention. This drawing is as follows. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 shows one embodiment of a cutting tool according to the present invention. FIG. 2 shows the hardness of an embodiment of the present invention as a function of temperature. FIG. 3 is a scanning electron micrograph of the embodiment of the present invention showing the fine structure. FIG. 4 is a scanning electron micrograph of a fractured surface of an embodiment of the present invention. FIG. 5 is a graph of nose wear of a cutting tool as a function of the number of cutting passes for a prior art tool and two embodiments of the tool according to the present invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In accordance with the present invention, FIG. 1 shows a preferred embodiment of an indexable ceramic metal cutting insert 10 constructed from a silicon nitride based ceramic material discovered by the present invention. The metal cutting insert 10 is preferably used for machining (lathing, milling, grooving, and threading) to form chips of metal material (500 surface feet / min or more) at high speeds. The invention is most preferably used for high speed machining of cast iron (eg gray cast iron, nodular iron) and requires a combination of particularly high toughness and high wear resistance. It is effective for rough cutting and interrupted cutting of these materials. The metal cutting insert has a rake surface 30 over which chips formed during high speed machining of high temperature alloys and cast iron flow. Joined to the rake surface 30 is a flank surface 50. A cutting blade 70 that cuts into the high temperature alloy and cast iron at high speed is formed at the joint between the rake surface and the flank surface 50. The cut 70 may be sharp, honed, chamfered or chamfered and honed depending on the requirements of the application. The honing may be any style or size honing used in the industry. Preferably, the cutting blade 70 has a chamfer (ie, T-land). Cutting inserts are also made in standard shapes and sizes (eg, SNGN-434T, SNGN-436T, SPGN-633T, SPGN-634T, inserts may also be made with holes therein). The chamfer generally has a width of 0.003 to 0.020 inches and an angle of about 20 to 30 degrees. The metal cutting insert described above comprises a silicon nitride composition according to the present invention. The composition has a microstructure of beta-phase silicon nitride particles having an intergranular phase disposed between the silicon nitride particles. The beta silicon nitride particles preferably constitute at least 85 v / o of the ceramic, more preferably at least 95 v / o. The beta silicon nitride particles have both equiaxed and acicular structures and preferably have a diameter of 1 μm or less. The intergranular phase preferably comprises about 1 to about 5 v / o of the ceramic and is preferably a glass resulting from the sintering aids magnesia, yttria and silicon oxide impurities from silicon nitride. The sintering aids used are preferably magnesia and yttria. However, it is also possible to replace all or part of the yttria with high temperature oxides such as oxides of hafnium and lanthanide series elements. It is also possible to replace all or part of the magnesia used here with calcia. To be sinterable, there should be at least 0.2 w / o magnesia and 0.2 w / o yttria in the composition of the present invention. At least 0.5 w / o magnesia and at least 0.5% w / o to ensure a suitable density for cutting insert applications, ie a porosity level below 0.2, more preferably below 0.1 v / o. 0. There should be 5 w / o yttria. It has been discovered that a composition containing 1.0 w / o MgO and 0.5 w / o Y ₂ O ₃ provides suitable sinterability for cutting insert applications. Therefore, the sum of magnesia and yttria is preferably at least 1.5 v / o. As the content of the sintering aid increases, the hardness of the product of the present invention decreases at room temperature and at high temperature. Therefore, it is important that the total of yttria and magnesia be kept below 5w / o. Individually, yttria may be increased to 4 w / o and magnesia may be increased to 4.5 w / o. For the above reasons, the sum of magnesia and yttria is preferably less than 3.5 w / o, more preferably less than 3.0 w / o, most preferably less than or equal to about 2 w / o. is there. Compositions in the range of 0.5 to 1.5 w / o magnesia and 0.5 to 1.5 w / o yttria have been found to have excellent metal cutting performance in high speed rough cast iron milling. It was The composition according to the invention has a Vickers hardness number (VHN 1 kg load) of greater than 1700 kg / mm ^{2 at} temperature, greater than 800 at 1000 ° C., and more preferably greater than 900 kg / mm ² . The transverse rupture strength of the present invention is greater than 150, more preferably greater than 160 ksi, and preferably has at least 15 Weibull modules in a 3-point bending test. The Young's modulus of the present invention is preferably at least 300 GPa, more preferably at least 320 GPa. The thermal diffusivity (cm ² / sec) is preferably at least 0.2 and the thermal conductivity (cal / sec-cm ° C.) is preferably at least 0.1. The significant advantages of the present invention are further illustrated by the following examples, which are intended to be merely illustrative of the present invention. A SPGN-633T style cutting insert was manufactured using the following technique. The starting materials in the proportions given in Table I were ground for 24 hours with a medium of Si ₃ N ₄ and had a BET surface area of about 14 m ² / g and a particle size of at least 90% of the powder of 1 μm or less The range was obtained. After milling the powder was dried, screened and then pelletized with an organic binder. Grade SN-E10 Si ₃ N ₄ powder is available from Ube Industries, Tokyo, Japan. This powder is equiaxed, has an average grain size of about 0.2 μm and is approximately 100 percent crystalline, of which 95 percent or more is alpha silicon nitride and the remainder, if any, is beta silicon nitride. The composition of grade SN-E10 silicon nitride (in weight percent) is N> 38.0, 0 <2.0, C <0.2, C1 <100ppm, Fe <100ppm, Ca <50ppm, A1 <50ppm, and the balance Si. Fine grade Y ₂ O ₃ is Herman C. of New York City, NY. Star ck, Inc. Available from The powder is a high purity powder of at least 99.95 weight percent Y ₂ O ₃ . The maximum weight percentage of metallic impurities is 0.05. Light USP / FCC grade magnesia is available from Fisher Scientific lnc. Available from the Chemistry Department of. This powder has the following composition: That MgO> 96w / o, Acid insolubles <0.1 w / o, arsenic <3 ppm, calcium <1.1w / o, heavy metals <0.004w / o, iron <0.05 w / o, lead <10 ppm, during combustion impairment <10w / o. After pelletizing, the material is pill pressed to form a green insert of the desired shape. The green insert was then heated in air at 600 ° F. to drive off the evolving organic binder. The green inserts were subsequently sintered with suitable Si ₃ N ₄ based setting powders at 1800-1850 ° C. in nitrogen at 1 atmosphere for 1-2 hours. The sintered inserts were hot equilibrium pressed at about 1750 ° C. in an atmosphere of 20.000 psi nitrogen to finally densify. The resulting insert was ground to final dimensions using 100 or 180 mesh grit size grinding wheels for top and bottom surface grinding. In this way, SPGN-633T inserts with 0.008 ″ × 20 ° T or K lands were made. The properties of this composition are shown in Tables II, III and IV below. * Prior art composition is about 2.2 w / o yttrium (2.8 w / o yttria) and about 1. It contains 4w / o magnesium (2.3w / o magnesia) and the total yttria and magnesia content is about 5.1w / o. Figure 2 shows the high Vickers hardness number (1 kg load) in kg / mm ² as a function of temperature in degrees Celsius. As can be seen, at temperatures ranging from room temperature to 1000 ° C., the inventive product has a higher hardness than the prior art Si ₃ N ₄ composition containing 2.8 w / o yttria and 2.3 w / o magnesia. FIG. 3 shows a magnified view of the surface of the product of the present invention at 10.000 times prepared with a metallurgical microscope. β-Si ₃ N ₄ particles (gray) have a needle-like shape or an equiaxed shape. The intergranular layer (white) is envisioned to surround the β-Si ₃ N ₄ particles and form 3-4 v / o of material. Some of the acicular structures in the β-Si ₃ N ₄ particles are highlighted by FIG. 4, which shows a scanning electron micrograph at 5000 × of the fracture surface of the lateral fracture specimen that was further fractured. From this electron micrograph, it can be seen that the average diameter of β-Si ₃ N ₄ particles is about 1 μm or less. The SPGN-633T insert was tested against a prior art Sj ₃ N ₄ composition in fly-cut milling of a gray cast iron engine block containing 6 cylinder holes and a cooling water channel for a diesel engine. The prior art composition contains about 2.2 v / o yttrium (= 2.8 w / o yttria) and 1.4 w / o magnesium (= 2.3 w / o magnesia) for a total of 5.1 w / o. Contains o magnesia and yttria. Test conditions are speed 300 sfm (surface feet / min) feed 0.006 IPT (inch per revolution) DoC 0.080 inch (depth of cut) no refrigerant, cutter type KDPR 8 ″ 30 ° lead angle (Kenna Metal Milling / 87 Catalog 26 See page (1986)) Path length 33.75 ″ / width 8 ″ The results of this test are plotted in FIG. 5, where both inserts A (100 grit) and B (180 grit) according to the invention were broken. It surpasses the prior art materials by achieving a very high number of passes before all of the inserts were broken by chipping, as shown in Figure 5. Nose wear in the present invention. Was less than that produced by the prior art, therefore, as clearly shown by this test, the present invention is surprising. In particular, in the milling of cast iron under the conditions indicated above, both chip resistance and wear resistance are enhanced over the prior art. Alternatively, the cutting insert according to the invention is wear resistant. A heat resistant coating may be coated for enhancement.Al ₂ O ₃ , TiC and TiN coatings may be applied alone or in combination with each other. It is also improved by substituting a small portion of the β-Si ₃ N ₄ phase with a refractory granular material, which may comprise from 1 to 35 w / o of the ceramic composition and is preferred. Is from 1 to 10 v / o The refractory materials dispersed in the β-silicon nitride matrix include Ti, Hf and Zr nitrides, carbides and carbonitrides and tungsten carbides alone or in combination with each other. Is preferred Is used for high speed rough cutting and intermittent cutting of cast iron. The present invention is also applied to rough cutting and intermittent cutting of superalloy that exhibits good performance. However, most preferably, the present invention is provided under the following conditions. Mostly used for milling cast iron at speeds 500-4000 sfm feed 0.004-0.020 IPT DoC up to 0.25 inch This specification (unless it is clear from the circumstances where the starting material powder is referenced) ) And the definitions used in the accompanying claims, the weight percent concentrations of yttria (Y ₂ O ₃ ) and magnesia (MgO) are determined by chemical analysis of the densified ceramics. Calculated based on the concentration of Mg and Y metallic elements in weight percent. The calculated weight percentage of Y ₂ O ₃ is equal to the measured weight percentage of Y divided by 0.787. The calculated MgO weight percent is equal to the measured Mg weight percent divided by 0.601. It should be understood that there is a claim that MgO and Y ₂ O ₃ do not exist as separate phases in the densified ceramics. The use of oxide concentrations for the final densified ceramics is done merely to provide a convenient way of distinguishing the claimed invention from the prior art. All patents and other publications referenced herein are hereby incorporated by reference in their entirety. Other embodiments of the invention will be apparent to those skilled in the art from this specification or practice of the invention disclosed herein. It is intended that the specification and practice be considered as exemplary only, with the true scope and spirit of the invention being indicated by the following claims.

【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９４年１０月２０日【補正内容】請求の範囲１．金属材料の高速のチップを形成する機械加工のためのセラミックの切削工具において、当該セラミック切削工具は、当該チップを形成する金属材料の機械加工の間にチップがその上を流れるレーキ面と、フランク面と、当該レーキ面と当該フランク面の接合部に形成され、高速で当該金属材料の中に切込んで当該チップを形成する切削刃とを含み、当該セラミックは本質的にベータ窒化シリコン相と粒子間相とより成り、当該セラミックは少なくとも０．２w/oのイットリアと少なくとも０．２w/oのマグネシアを有し、イットリアとマグネシアの合計は３．５w/o以下であり、且つ当該セラミックは元素ベースで１．３w/oよりも大きく３．５w/o迄の酸素を有し且つ０．２v/o以下の多孔性を有することを特徴とするセラミック切削工具。２．金属材料の高速のチップを形成する機械加工のためのセラミックの切削工具において、当該セラミック切削工具は、当該チップを形成する金属材料の機械加工の間にチップがその上を流れるレーキ面と、フランク面と、当該レーキ面と当該フランク面の接合部に形成され、高速で当該金属材料の中に切込んで当該チップを形成する切削刃とを含み、当該セラミックはベータ窒化シリコン相と粒子間相とより成り、当該セラミックは０．２w/oより大きいイットリアと０．２w/oよりも大きいマグネシアとを有し、イットリアとマグネシアの合計は３．５w/o以下であり且つ多孔性は０．２v/o以下であることを特徴とするセラミック切削工具。３．請求項１及び２の何れかのセラミック切削工具において、ベータ窒化シリコン相は当該セラミックの少なくとも８５v/oを形成することを特徴とするセラミック切削工具。４．請求項１及び２の何れかのセラミック切削工具において、イットリアとマグネシアの合計は少なくとも１．５w/oであることを特徴とするセラミック切削工具。５．請求項１及び２の何れかのセラミック切削工具は、室温において１７００kg/mm²より大きい硬度を有し、１０００℃において硬度は８００kg/mm²より大きいことを特徴とするセラミック切削工具。６．請求項１のセラミック切削工具は、１５０ksiよりも大きい横の破断強度を有することを特徴とするセラミック切削工具。７．請求項１のセラミック切削工具は、少なくとも１５ののWeibullモジユールを有することを特徴とするセラミック切削工具。８．請求項１のセラミック切削工具は、少なくとも０．２cm²/sの熱拡散度と少なくとも．０．１カロリー／秒-cm℃の熱伝導度とを有することを特徴とするセラミック切削工具。９．請求項１のセラミック切削工具は、少なくとも３００GPaのヤングの弾性率を有することを特徴とするセラミック切削工具。１０．請求項２のセラミック切削工具において、セラミックは元素ベースで１．３から３．５w/oの酸素を含むことを特徴とするセラミック切削工具。１１．請求項１のセラミック切削工具において、イットリアは０．５から１．５w/o、且つマグネシアは０．５から１．５w/oであり、室温において硬度は少なくとも１７００kg/mm²であり、且つ１０００℃において硬度は少なくとも９００kg/mm²であり、横の破断強度は１６０ksiよりも大きく、 Weibullモジユールは少なくとも１５であり、且つ、ヤング率は少なくとも３００GPaであることを特徴とするセラミック切削工具。１２．請求項１及び２の何れかのセラミック切削工具において、イットリアは０．５から１．５w/oであり且つマグネシアは０．５から１．５w /oであることを特徴とするセラミック切削工具。１３．請求項１及び１１の何れかのセラミック切削工具において、イットリアとマグネシアの合計は約２w/oと等しいか又はこれ以下であることを特徴とするセラミック切削工具。１４．請求項１、１１及び１３の何れかのセラミック切削工具において、有することを特徴とするセラミック切削工具。１５．請求項１、１２及び１３の何れかのセラミック切削工具において、セラミックは９００kg/mm²よりも大きい１０００℃の硬度を有することを特徴とするセラミック切削工具。１６．請求項１、２、３、１１、１２、１３、１４及び１５の何れかのセラミック切削工具において、セラミックは元素ベースで１．８から２．９w/oの酸素を含むことを特徴とするセラミック切削工具。１７．前述の請求項の何れかのセラミック切削工具は更に耐熱性コーテイングを含むことを特徴とするセラミック切削工具。１８．請求項１７のセラミック切削工具において、当該耐熱性コーテイングはAl₂O₃を含むことを特徴とするセラミック切削工具。１９．本質的にベータ窒化シリコン相と粒子間相とを含むセラミックにおいて、当該セラミックは０．２w/oより大きいイットリア、０．２w/oより大きいマグネシアを含み、イットリアとマグネシアの合計は３．５w/o以下であり、且つ当該セラミックは１．３w/oよりも大きく且つ３．５w/o迄の酸素を元素ベースで有し、且つ０．２v/o以下の多孔性を有することを特徴とするセラミック。２０．ベータ窒化シリコン相と粒子間相から成るセラミックにおいて、当該セラミックは０．２w/oより大きいイットリアと０．２w/oより大きいマグネシアとを有し、イットリアとマグネシアの合計は３．５w/o以下であり且つ多孔性は０．２v/o以下であることを特徴とするセラミック。２１．請求項１９及び２０の何れかのセラミックにおいて、マグネシアは０．５から１．５w/oの間であり、イットリアは０．５から１．５w/oの間であることを特徴とするセラミック。２２．請求項１９のセラミックにおいて、イットリアとマグネシアの合計は約２w/oに等しいか又はこれ以下であることを特徴とするセラミック。２３．請求項２１のセラミックにおいて、多孔性は０．１v/o以下であることを特徴とするセラミック。２４．請求項１９のセラミックにおいて、ベータ窒化シリコン相は当該セラミックの少なくとも８５v/oを形成することを特徴とするセラミック。２５．請求項１９、２１及び２３の何れかのセラミックは、特徴とするセラミック。２６．請求項１９及び２３の何れかのセラミックは、９００kg/mm²以上の１０００℃における硬度を有することを特徴とするセラミック。２７．請求項２０のセラミックは元素ベースで１．３から３．５w/oの酸素を含むことを特徴とするセラミック。２８．請求項１９、２１及び２３の何れかのセラミックは、元素ベースで１．８から２．９重量パーセントの酸素を含むことを特徴とするセラミック。[Procedure Amendment] Patent Act Article 184-8 [Submission Date] October 20, 1994 [Amendment Content] Claims 1. In a ceramic cutting tool for machining high speed chips of metal material, the ceramic cutting tool comprises a rake surface over which the chips flow during machining of the metal material forming the chips, and a flank. Surface and a cutting edge formed at the junction of the rake surface and the flank surface to cut at high speed into the metal material to form the tip, the ceramic being essentially a beta silicon nitride phase. The intergranular phase, the ceramic has at least 0.2 w / o yttria and at least 0.2 w / o magnesia, the sum of yttria and magnesia is 3.5 w / o or less, and the ceramic is A ceramic cutting tool having an elemental oxygen content of more than 1.3 w / o and up to 3.5 w / o and a porosity of 0.2 v / o or less. 2. In a ceramic cutting tool for machining high speed chips of metal material, the ceramic cutting tool comprises a rake surface over which the chips flow during machining of the metal material forming the chips, and a flank. Surface, and a cutting edge formed at the joint between the rake surface and the flank surface, which cuts into the metal material at high speed to form the chip, and the ceramic includes a beta silicon nitride phase and an intergranular phase. And the ceramic has yttria greater than 0.2 w / o and magnesia greater than 0.2 w / o, the sum of yttria and magnesia is less than or equal to 3.5 w / o and the porosity is 0. Ceramic cutting tool characterized by 2 v / o or less. 3. A ceramic cutting tool according to any of claims 1 and 2, wherein the beta silicon nitride phase forms at least 85 v / o of the ceramic. 4. The ceramic cutting tool according to any one of claims 1 and 2, wherein the total of yttria and magnesia is at least 1.5 w / o. 5. The ceramic cutting tool according to claim 1 or 2, wherein the ceramic cutting tool has a hardness greater than 1700 kg / mm ² at room temperature and a hardness greater than 800 kg / mm ^{2 at} 1000 ° C. 6. The ceramic cutting tool of claim 1 having a lateral breaking strength of greater than 150 ksi. 7. The ceramic cutting tool of claim 1 having at least 15 Weibull modules. 8. The ceramic cutting tool of claim 1 has a thermal diffusivity of at least 0.2 cm ² / s and at least. A ceramic cutting tool having a thermal conductivity of 0.1 calories / second-cm ° C. 9. The ceramic cutting tool according to claim 1, which has a Young's modulus of elasticity of at least 300 GPa. 10. Ceramic cutting tool according to claim 2, characterized in that the ceramic contains 1.3 to 3.5 w / o oxygen on an elemental basis. 11. The ceramic cutting tool according to claim 1, wherein yttria is 0.5 to 1.5 w / o, magnesia is 0.5 to 1.5 w / o, and hardness at room temperature is at least 1700 kg / mm ² and 1000 A ceramic cutting tool having a hardness of at least 900 kg / mm ² at ℃, a transverse breaking strength of more than 160 ksi, a Weibull module of at least 15 and a Young's modulus of at least 300 GPa. 12. A ceramic cutting tool according to any one of claims 1 and 2, characterized in that yttria is 0.5 to 1.5 w / o and magnesia is 0.5 to 1.5 w / o. 13. Ceramic cutting tool according to any one of claims 1 and 11, characterized in that the sum of yttria and magnesia is less than or equal to about 2 w / o. 14. The ceramic cutting tool according to any one of claims 1, 11 and 13, wherein A ceramic cutting tool characterized by having. 15. Ceramic cutting tool according to any of claims 1, 12 and 13, characterized in that the ceramic has a hardness of 1000 ° C greater than 900 kg / mm ² . 16. Ceramic cutting tool according to any of claims 1, 2, 3, 11, 12, 13, 14 and 15, characterized in that the ceramic contains 1.8 to 2.9 w / o oxygen on an elemental basis. Cutting tools. 17． Ceramic cutting tool according to any of the preceding claims, further comprising a heat resistant coating. 18. The ceramic cutting tool according to claim 17, wherein the heat resistant coating contains Al ₂ O ₃ . 19. In a ceramic essentially comprising a beta silicon nitride phase and an intergranular phase, the ceramic comprises yttria greater than 0.2 w / o, magnesia greater than 0.2 w / o, the sum of yttria and magnesia being 3.5 w / o. is less than or equal to o, and the ceramic has an elemental oxygen content greater than 1.3 w / o and up to 3.5 w / o and a porosity of less than 0.2 v / o. ceramic. 20. In a ceramic composed of a beta silicon nitride phase and an intergranular phase, the ceramic has yttria larger than 0.2 w / o and magnesia larger than 0.2 w / o, and the sum of yttria and magnesia is 3.5 w / o or less. And the porosity is 0. Ceramics characterized by 2 v / o or less. 21. The ceramic according to any of claims 19 and 20, wherein the magnesia is between 0.5 and 1.5 w / o and the yttria is between 0.5 and 1. Ceramic characterized by between 5w / o. 22. The ceramic of claim 19, wherein the sum of yttria and magnesia is less than or equal to about 2 w / o. 23. The ceramic according to claim 21, wherein the porosity is 0.1 v / o or less. 24. The ceramic of claim 19, wherein the beta silicon nitride phase forms at least 85 v / o of the ceramic. 25. The ceramic according to any one of claims 19, 21 and 23, Characteristic ceramic. 26. The ceramic according to claim 19 or 23, which has a hardness at 900 ° C. of 900 kg / mm ² or more. 27. A ceramic according to claim 20, characterized in that it contains 1.3 to 3.5 w / o oxygen on an elemental basis. 28. The ceramic according to any one of claims 19, 21 and 23 is 1. A ceramic characterized by containing 8 to 2.9 weight percent oxygen.

Claims

[Claims] 1. In a ceramic cutting tool for machining high speed chips of metal material, the ceramic cutting tool comprises a rake surface over which the chips flow during machining of the metal material forming the chips, and a flank. Surface and a cutting edge formed at the junction of the rake surface and the flank surface to cut at high speed into the metal material to form the tip, the ceramic being essentially a beta silicon nitride phase. The intergranular phase, the ceramic has yttria of 0.2 to 4.0 w / o and magnesia of 0.2 to 4.5 w / o, the sum of yttria and magnesia is less than 5 w / o and A ceramic cutting tool characterized by a porosity of 0.2 v / o or less. 2. The ceramic cutting tool of claim 1, wherein the beta silicon nitride phase forms at least 85 v / o of the ceramic. 3. The ceramic cutting tool according to claim 1, wherein the total of yttria and magnesia is at least 1. Ceramic cutting tool characterized by w / o. 4. The ceramic cutting tool according to claim 1, which has a hardness greater than 1700 kg / mm ² at room temperature and a hardness greater than 800 kg / mm ^{2 at} 1000 ° C. 5. The ceramic cutting tool of claim 1 having a lateral breaking strength of greater than 150 ksi. 6. The ceramic cutting tool of claim 1 having at least 15 Weibull modules. 7. The ceramic cutting tool of claim 1 having a thermal diffusivity of at least 0.2 cm ² / s and a thermal conductivity of at least 0.1 cal / sec-cm ° C. 8. The ceramic cutting tool according to claim 1, which has a Young's modulus of elasticity of at least 300 GPa. 9. The cutting insert according to claim 1, wherein the total of yttria and magnesia is 3.5 w / o or less. 10. The cutting insert according to claim 1, wherein the yttria is 0.5 to 1.5 w / o, the magnesia is 0.5 to 1.5 w / o, the hardness at room temperature is at least 1700 kg / mm ² , and 1000 ° C. In, the hardness is at least 900 kg / mm ² , the transverse breaking strength is more than 160 ksi, the Weibull module is at least 15, and the Young's modulus is at least 300 GPa. 11. The ceramic cutting tool of claim 1, wherein the sum of yttria and magnesia is less than or equal to about 2 w / o. 12. The ceramic cutting tool of claim 10, wherein the sum of yttria and magnesia is less than or equal to about 2 w / o. 13. The ceramic cutting tool according to claim 1, wherein the yttria is 0.5 to 1.5 w / o and the magnesia is 0.5 to 1.5 w / o. 14. 14. The ceramic cutting tool of claim 13, wherein the sum of yttria and magnesia is less than or equal to about 2 w / o. 15. The ceramic cutting tool according to claim 1, wherein the total of yttria and magnesia is 3.5 w / o or less. 16. In a ceramic containing essentially a beta silicon nitride phase and an intergranular phase, the ceramic has yttria greater than 0.2 w / o and magnesia greater than 0.2 w / o, the sum of yttria and magnesia being Less than 5 w / o and 0. A ceramic characterized by having a porosity of 2 v / o or less. 17． The ceramic of claim 16, wherein magnesia is between 0.5 and 1.5 w / o, yttria is between 0.5 and 1.5 w / o and porosity is less than 0.1 v / o. Is a ceramic. 18. The ceramic of claim 16, wherein the sum of yttria and magnesia is equal to or greater than about 2 w / o. 19. The ceramic according to claim 16, wherein the total of yttria and magnesia is 3.5 w / o or less. 20. The ceramic of claim 17, wherein the beta silicon nitride phase forms at least 85 v / o of the ceramic.