JPH0848568A - Production of ceramic sintered body - Google Patents
Production of ceramic sintered bodyInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はセラミック焼結体の製造
方法に関し、特に収縮率が小さく、良好な密度及び強度
を有するセラミック焼結体の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ceramic sintered body, and more particularly to a method for producing a ceramic sintered body having a small shrinkage ratio and good density and strength.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】セラミ
ック焼結体を製造する方法として、スリップキャスト成
形法によってセラミック成形体を製造し、得られた成形
体を焼結する方法がある。このスリップキャスト成形法
は、通常石膏等の吸水性を有する材料からなる成形型を
用い、この成形型のキャビティ内に注入したスリップ
（セラミック粉末の懸濁液）から水分（或いは溶媒）を
吸収してスリップを固化することにより行われている。
スリップキャスト法は、一般的に複雑形状の成形体を製
造するのに適している。2. Description of the Related Art As a method for manufacturing a ceramic sintered body, there is a method of manufacturing a ceramic molded body by a slip casting method and sintering the obtained molded body. This slip cast molding method usually uses a mold made of a material having a water absorbing property such as gypsum and absorbs moisture (or solvent) from the slip (ceramic powder suspension) injected into the cavity of this mold. It is done by solidifying the slip.
The slip casting method is generally suitable for producing a molded product having a complicated shape.
【０００３】スリップキャスト成形体を焼結することに
よりセラミック焼結体を製造する場合、成形体が固化・
乾燥工程で収縮するだけでなく、焼結工程でも収縮する
ため、得られる焼結体の収縮率が非常に大きく、複雑な
形状の部品では部位により、また形状の違う部品では部
品ごとに収縮率のバラツキが大きいという問題がある。When a ceramic sintered body is manufactured by sintering a slip cast molded body, the molded body is solidified.
The shrinkage rate of the obtained sintered body is very large because it shrinks not only in the drying process but also in the sintering process. Depending on the part, parts with complicated shapes, and parts with different shapes may vary from part to part. There is a problem that there are large variations.
【０００４】このため従来は、例えば部品毎の各収縮率
に見合った大きさの型を用いて、最終製品の寸法が一致
するようにしたり、また収縮率を例えば分散剤或いは溶
媒の添加量で制御したり、スラリーの粉砕条件で制御し
たりしていた。しかし、このような方法は工程が複雑に
なったり、コストが高くなったりするとともに、得られ
た焼結体の特性が低下するという問題がある。また焼結
助剤を多く添加することにより焼結体の密度を上げる方
法もあるが、焼結助剤の添加量が多いと得られる焼結体
の高温強度が下がるという問題もある。更に、珪素粉末
の粒径を制御して、強度及び収縮率を制御する方法も挙
げられるが、例えば粒径が小さい（比表面積が大きい）
珪素粉末を用いると強度は向上するが成形体及び焼結体
の収縮率が大きくなり、一方粒径が大きい（比表面積が
小さい）珪素粉末を用いると成形体及び焼結体の収縮率
は小さいが強度が低くなるという問題がある。For this reason, conventionally, for example, a mold having a size corresponding to each shrinkage rate of each part is used so that the dimensions of the final product are matched, and the shrinkage rate is adjusted by, for example, the amount of the dispersant or solvent added. It was controlled or controlled by the pulverization conditions of the slurry. However, such a method has problems that the process is complicated and the cost is high, and the characteristics of the obtained sintered body are deteriorated. There is also a method of increasing the density of the sintered body by adding a large amount of the sintering aid, but there is a problem that the high temperature strength of the obtained sintered body is lowered when the addition amount of the sintering aid is large. Further, a method of controlling the particle size of the silicon powder to control the strength and the shrinkage ratio may be mentioned, but for example, the particle size is small (the specific surface area is large).
When silicon powder is used, the strength is improved, but the shrinkage rate of the compact and the sintered body is large, while when silicon powder having a large particle size (small specific surface area) is used, the shrinkage rate of the compact and the sintered body is small. However, there is a problem that the strength becomes low.
【０００５】従って、本発明の目的は、多量の焼結助剤
を添加する必要なしに、かつ工程を複雑にすることな
く、小さな収縮率で、良好な密度及び強度を有するセラ
ミック焼結体を製造する方法を提供することである。Therefore, an object of the present invention is to provide a ceramic sintered body having a good shrinkage and a good density and strength without the need to add a large amount of sintering aid and without complicating the process. It is to provide a method of manufacturing.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者らは、比表面積の異なる２種以上の窒
化珪素粉末の混合物を含有する原料粉末からスリップキ
ャスティングにより成形体を作製すると、成形体の収縮
率が小さく、またこのような原料粉末から得られた成形
体を焼結すると、良好な密度及び強度を有しかつ収縮率
の小さい焼結体が得られることを発見し、本発明を完成
した。As a result of earnest research in view of the above object, the present inventors have made a molded body by slip casting from a raw material powder containing a mixture of two or more kinds of silicon nitride powders having different specific surface areas. Then, it was found that the shrinkage rate of the molded body is small, and that when the molded body obtained from such raw material powder is sintered, a sintered body having a good density and strength and a small shrinkage rate can be obtained. The present invention has been completed.
【０００７】すなわち、本発明のセラミック焼結体の製
造方法は、比表面積の異なる２種以上の窒化珪素粉末を
含有するスラリーを鋳込み型に注入して成形体を作製
し、前記成形体を焼結するもので、比表面積が小さな窒
化珪素粉末と比表面積が大きな窒化珪素粉末との重量比
が60／40以下であることを特徴とする。That is, in the method for producing a ceramic sintered body of the present invention, a slurry containing two or more kinds of silicon nitride powders having different specific surface areas is poured into a casting mold to produce a molded body, and the molded body is baked. The weight ratio of the silicon nitride powder having a small specific surface area to the silicon nitride powder having a large specific surface area is 60/40 or less.
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。 [1] スリップキャスト用組成物 本発明のセラミック焼結体の製造に用いるスリップキャ
スティング用組成物は、(a) セラミック粉末、(b) 分散
剤及び (c)溶媒を混合して作製する。セラミック粉末と
しては、(1) 混合窒化珪素粉末及び(2) 焼結助剤及びか
らなるものを使用する。The present invention will be described in detail below. [1] Slip Casting Composition The slip casting composition used for producing the ceramic sintered body of the present invention is prepared by mixing (a) ceramic powder, (b) dispersant and (c) solvent. As the ceramic powder, one composed of (1) mixed silicon nitride powder and (2) sintering aid is used.
【０００９】(a) セラミック粉末 (1) 混合窒化珪素粉末 比表面積の異なる２種以上の窒化珪素粉末を混合して用
いる。そのような窒化珪素粉末としてはα型及びβ型の
いずれも使用することができる。また、その製造法とし
ては、Siの直接窒化法、シリカの還元・窒化法、シリコ
ンジイミドの熱分解法、SiＨ4 ＋NH3 ＋Ｎ2 の気相反応
法等がある。(A) Ceramic Powder (1) Mixed Silicon Nitride Powder Two or more kinds of silicon nitride powders having different specific surface areas are mixed and used. As such silicon nitride powder, both α-type and β-type can be used. As the manufacturing method, there are a direct nitriding method of Si, a reduction / nitridation method of silica, a thermal decomposition method of silicon diimide, a vapor phase reaction method of SiH 4 + NH 3 + N 2 , and the like.
【００１０】上記の窒化珪素粉末のうち比表面積が小さ
な窒化珪素粉末（以下「小比表面積窒化珪素粉末」）の
比表面積は３〜７ｍ2 ／ｇが好ましく、より好ましくは
3.5〜5.5 ｍ2 ／ｇである。また比表面積の大きな窒化
珪素粉末（以下「大比表面積窒化珪素粉末」）の比表面
積は９〜13ｍ2 ／ｇが好ましく、より好ましくは9.5〜1
0.5ｍ2 ／ｇである。また大比表面積窒化珪素粉末の比
表面積は小比表面積窒化珪素粉末の比表面積より少なく
とも２ｍ2 ／ｇ大きく、好ましくは４ｍ2 ／ｇ大きい。
なお、混合窒化珪素粉末の比表面積は２山分布であれば
よいが、大比表面積窒化珪素粉末の山と小比表面積窒化
珪素粉末の山とにそれぞれ２つ以上のピークがあっても
よい。Among the above silicon nitride powders, the silicon nitride powder having a small specific surface area (hereinafter referred to as “small specific surface area silicon nitride powder”) preferably has a specific surface area of 3 to 7 m 2 / g, more preferably.
It is 3.5 to 5.5 m 2 / g. The specific surface area of the silicon nitride powder having a large specific surface area (hereinafter referred to as “large specific surface area silicon nitride powder”) is preferably 9 to 13 m 2 / g, more preferably 9.5 to 1
It is 0.5 m 2 / g. Further, the specific surface area of the large specific surface area silicon nitride powder is at least 2 m 2 / g larger than the specific surface area of the small specific surface area silicon nitride powder, preferably 4 m 2 / g larger.
The specific surface area of the mixed silicon nitride powder may have two peak distributions, but the peaks of the large specific surface area silicon nitride powder and the small specific surface area silicon nitride powder may each have two or more peaks.
【００１１】配合比に関しては、小比表面積窒化珪素粉
末と大比表面積窒化珪素粉末との重量比を60／40以下と
し、より好ましくは20／80〜60／40とする。上記重量比
が60／40を超えると、焼結体の強度が低下するので好ま
しくない。なお小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒
化珪素粉末とにそれぞれ複数のピークがある場合には、
それぞれのグループの合計量の重量比とする。Regarding the blending ratio, the weight ratio of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder is 60/40 or less, more preferably 20/80 to 60/40. If the above weight ratio exceeds 60/40, the strength of the sintered body decreases, which is not preferable. When the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder each have a plurality of peaks,
The weight ratio is the total amount of each group.
【００１２】(2) 焼結助剤 窒化珪素粉末に添加する焼結助剤としては、Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、ＡｌＮ、Ｍ
ｇＯ及び周期律表のIIIa族元素の単体もしくは化合物な
どが挙げられる。中でもＹ2 Ｏ3 及びＡｌ2 Ｏ3 が好ま
しい。これらの焼結助剤の粉末は、平均粒径が0.1 〜８
μｍのものが好ましく、より好ましくは0.3 〜５μｍで
ある。(2) Sintering Aid The sintering aid added to the silicon nitride powder is Al
2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , HfO 2 , AlN, M
Examples thereof include gO and a group IIIa element of the periodic table, or a compound thereof. Of these, Y 2 O 3 and Al 2 O 3 are preferable. The powder of these sintering aids has an average particle size of 0.1-8.
The thickness is preferably μm, more preferably 0.3 to 5 μm.
【００１３】上記焼結助剤の配合量は用いる焼結助剤に
より異なるが、焼結助剤及び無機繊維を含めたセラミッ
ク粉末の総量を100 重量％として、１〜15重量％とする
のが好ましく、より好ましくは２〜８重量％である。１
重量％未満であると、焼結体の緻密化が進行せず、15重
量％を超えると高温での強度が得られない。なお、Ｙ2
Ｏ3 及びＡｌ2 Ｏ3 からなる場合、Ｙ2 Ｏ3 を２〜５重
量％とし、Ａｌ2 Ｏ3を0.5 〜５重量％とするのがよ
い。The blending amount of the above-mentioned sintering aid varies depending on the sintering aid to be used, but the total amount of the ceramic powder including the sintering aid and the inorganic fiber is 100% by weight, and is 1 to 15% by weight. It is more preferably 2 to 8% by weight. 1
If it is less than 15% by weight, the densification of the sintered body does not proceed, and if it exceeds 15% by weight, the strength at high temperature cannot be obtained. Note that Y 2
When it is composed of O 3 and Al 2 O 3 , it is preferable that Y 2 O 3 is 2 to 5 wt% and Al 2 O 3 is 0.5 to 5 wt%.
【００１４】必要に応じて助剤の一部又は全部を無機繊
維としてもよい。特にＡｌ2 Ｏ3 の場合、平均繊維径は
１〜20μｍ、平均繊維長は0.1 〜１mmが好ましく、より
好ましくは平均繊維径が３〜10μｍ、平均繊維長が0.3
〜0.6 mmである。平均繊維長が0.1 mm未満であると、無
機繊維の添加による成形体の補強効果が十分に得られ
ず、一方、平均直径が20μｍを超えるか、あるいは平均
繊維長が１mmを超えると、無機繊維の分散性が低下し、
焼結後の成形品に欠陥が生じるおそれが大きく、焼結密
度が低くなる。If necessary, part or all of the auxiliary agent may be an inorganic fiber. Particularly in the case of Al 2 O 3 , the average fiber diameter is preferably 1 to 20 μm and the average fiber length is preferably 0.1 to 1 mm, more preferably the average fiber diameter is 3 to 10 μm and the average fiber length is 0.3.
~ 0.6 mm. If the average fiber length is less than 0.1 mm, the reinforcing effect of the molded article cannot be sufficiently obtained by adding the inorganic fiber, while if the average diameter exceeds 20 μm or the average fiber length exceeds 1 mm, the inorganic fiber is Dispersibility of
There is a high possibility that defects will occur in the molded product after sintering, and the sintered density will decrease.
【００１５】(b) 分散剤 セラミック粉末を均一に分散するために、分散剤として
界面活性剤を添加するのが好ましい。界面活性剤とし
て、例えば４級アンモニウム塩（例えば商品名：ＳＮデ
ィスパーサント7347C 、サンノプコ（株）製）、ポリカ
ルボン酸系界面活性剤（例えば商品名：セルナD-735 、
中京油脂（株）製）、無水マレイン酸系界面活性剤（例
えば商品名：セラモD-11、第一工業製薬（株）製）等を
用いるのが好ましい。分散剤の配合はセラミック粉末の
総量を100 重量部として0.03〜0.4重量部（固形分重
量）であるのが好ましく、より好ましくは0.05〜0.2 重
量部である。0.03重量部未満であるとセラミック粉末の
分散が不完全であり、0.4 重量部を超えるとスラリーの
粘度が高すぎる。(B) Dispersant In order to uniformly disperse the ceramic powder, it is preferable to add a surfactant as a dispersant. As the surfactant, for example, a quaternary ammonium salt (for example, trade name: SN Dispersant 7347C, manufactured by San Nopco Ltd.), a polycarboxylic acid surfactant (for example, trade name: Serna D-735,
It is preferred to use Chukyo Yushi-Seiyaku Co., Ltd.), maleic anhydride-based surfactant (for example, trade name: Ceramo D-11, Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) and the like. The dispersant is preferably compounded in an amount of 0.03 to 0.4 part by weight (solid content), more preferably 0.05 to 0.2 part by weight, based on 100 parts by weight of the ceramic powder. If it is less than 0.03 parts by weight, the dispersion of the ceramic powder is incomplete, and if it exceeds 0.4 parts by weight, the viscosity of the slurry is too high.
【００１６】(c) 溶媒 通常は水を用いる。セラミック粉末の総量を100 重量部
として、25〜50重量部配合するのが好ましく、より好ま
しくは30〜45重量部である。配合する溶媒の量が25重量
部未満であるとスラリーの粘度が高く、50重量部を超え
ると成形体の着肉に時間がかかり、また乾燥も困難にな
る。(C) Solvent Water is usually used. The total amount of the ceramic powder is 100 parts by weight, preferably 25 to 50 parts by weight, more preferably 30 to 45 parts by weight. If the amount of the solvent to be blended is less than 25 parts by weight, the viscosity of the slurry is high, and if it exceeds 50 parts by weight, it takes a long time for the molded body to be inked and the drying becomes difficult.
【００１７】[2] 製造方法 (a) 成形体の製造 上記の混合窒化珪素粉末、焼結助剤、分散剤及び溶媒
を、ボールミル等を用いて、例えば30〜70時間程度混練
して均一に混合しスラリーを作製する。[2] Production Method (a) Production of Molded Body The mixed silicon nitride powder, the sintering aid, the dispersant, and the solvent are kneaded in a ball mill or the like for about 30 to 70 hours, and uniformly mixed. Mix to form a slurry.
【００１８】得られるスラリーの粘度（Ｅ型粘度計、25
℃）は、0.03〜0.07Pa・s が好ましく、より好ましくは
0.04〜0.06Pa・s である。粘度が0.03Pa・s 未満である
と、着肉速度が遅くなったり、成形体が詰まりすぎクラ
ックが発生したり、バリが発生し、0.07Pa・s を超える
と、流動性が悪く、ポアを含みやすくなり、脱泡性が悪
くなり、焼成体の収縮が大きくなる。The viscosity of the resulting slurry (E type viscometer, 25
C) is preferably 0.03 to 0.07 Pa.s, more preferably
It is 0.04 to 0.06 Pa · s. If the viscosity is less than 0.03 Pa ・ s, the inking rate will be slow, the molded product will be too clogged and cracks will occur, and burr will occur.If it exceeds 0.07 Pa ・ s, the fluidity will be poor and pores will be formed. It becomes easy to contain, the defoaming property deteriorates, and the shrinkage of the fired body becomes large.
【００１９】次に得られたスラリーを石膏のように吸水
性、透水性を有する材質からなる型に鋳込む。分散媒は
型を通って分散されるので、スラリーは脱溶媒される。
その後脱型し十分に乾燥する。以上の工程によりセラミ
ック成形体が得られる。Next, the obtained slurry is cast into a mold made of a material having water absorbability and water permeability such as gypsum. The slurry is desolvated as the dispersion medium is dispersed through the mold.
Then, it is removed from the mold and dried sufficiently. A ceramic compact is obtained by the above steps.
【００２０】(b) 焼結 上記の成形体を1500℃以上、好ましくは1500〜2000℃の
温度で、さらに好ましくは1700〜2000℃の温度で焼結す
る。焼結温度が1500℃未満であると、焼結体の強度及び
靭性が低下する。焼結は非酸化性雰囲気下、好ましくは
窒素ガス雰囲気下で行う。このとき、雰囲気ガス圧は５
〜2000kg／cm2 程度とするのが好ましい。また、焼結時
間（1500℃以上に保持する時間）は１〜５時間程度とす
るのが好ましい。(B) Sintering The above-mentioned molded body is sintered at a temperature of 1500 ° C or higher, preferably 1500 to 2000 ° C, more preferably 1700 to 2000 ° C. If the sintering temperature is less than 1500 ° C, the strength and toughness of the sintered body will decrease. Sintering is performed in a non-oxidizing atmosphere, preferably a nitrogen gas atmosphere. At this time, the atmospheric gas pressure is 5
It is preferably about 2000 kg / cm 2 . Further, it is preferable that the sintering time (time kept at 1500 ° C. or higher) is about 1 to 5 hours.
【００２１】本発明においては、肌荒れ防止用粉末の中
に前述の窒化処理後の成形体を埋没した状態で、焼結を
行ってもよい。焼結体肌荒れ防止用粉末としては、窒化
珪素粉末と珪素粉末との混合物を用いるのが好ましい。
また、焼結助剤及び窒化ほう素等の添加物を混合しても
よい。それらの粉末の平均粒径は0.1 〜50μｍであるの
が好ましく、より好ましくは0.1 〜30μｍである。ま
た、肌荒れ防止用粉末の混合割合は、肌荒れ防止用粉末
全体を100 重量％として、窒化珪素粉末を70〜99重量
％、珪素粉末を１〜30重量％とするのが好ましい。より
好ましくは、窒化珪素粉末を90〜99重量％、珪素粉末を
１〜10重量％とする。また、焼結助剤及び窒化ほう素等
を混合した場合は、肌荒れ防止用粉末全体を100 重量％
として、窒化珪素粉末を40〜89重量％、珪素粉末を１〜
30重量％、添加物10〜30重量％とするのが好ましい。よ
り好ましくは、窒化珪素粉末を65〜84重量％、珪素粉末
を１〜10重量％、添加物15〜25重量％とする。好ましい
一実施例では、窒化珪素粉末と珪素粉末との重量比を
９：１とする。この肌荒れ防止用粉末中で焼結すること
により、成形体表面の窒化珪素の分解及び蒸発を防止す
ることができるため、焼結品の表面の凹凸の形成が防止
され、焼肌強度が向上する。この場合、他の焼結の条件
は前述の焼結と同じでよい。In the present invention, sintering may be carried out in a state where the compacted body after nitriding treatment is embedded in the powder for preventing rough skin. It is preferable to use a mixture of silicon nitride powder and silicon powder as the powder for preventing roughening of the sintered body.
Further, a sintering aid and an additive such as boron nitride may be mixed. The average particle size of these powders is preferably 0.1 to 50 μm, more preferably 0.1 to 30 μm. The mixing ratio of the rough skin preventing powder is preferably 70 to 99% by weight of silicon nitride powder and 1 to 30% by weight of silicon powder, based on 100% by weight of the whole rough skin preventing powder. More preferably, the silicon nitride powder is 90 to 99% by weight and the silicon powder is 1 to 10% by weight. When a sintering additive and boron nitride are mixed, 100% by weight of the entire skin roughening prevention powder is used.
As 40 to 89% by weight of silicon nitride powder and 1 to 1 of silicon powder.
It is preferably 30% by weight and 10 to 30% by weight of additives. More preferably, the silicon nitride powder is 65 to 84% by weight, the silicon powder is 1 to 10% by weight, and the additive is 15 to 25% by weight. In a preferred embodiment, the weight ratio of silicon nitride powder to silicon powder is 9: 1. By sintering in the powder for preventing skin roughening, decomposition and evaporation of silicon nitride on the surface of the molded body can be prevented, so that the formation of irregularities on the surface of the sintered product is prevented and the burnt surface strength is improved. . In this case, other sintering conditions may be the same as the above-mentioned sintering.
【００２２】[0022]
【実施例】本発明を以下の具体的実施例により、さらに
詳細に説明する。実施例１〜３及び比較例１〜３ 表１に示す配合比で、小比表面積窒化珪素粉末（比表面
積4.3 ｍ2 ／ｇ）、大比表面積窒化珪素粉末（比表面積
10.1ｍ2 ／ｇ）、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末（平均粒
径0.5 μｍ）及びＡｌ2 Ｏ3 繊維（平均繊維長400 μ
ｍ）を混合した。但し比較例１及び３では小比表面積窒
化珪素粉末と大比表面積窒化珪素粉末の一方のみを使用
した。得られたセラミック粉末を100 重量部として水及
び分散剤を表１の割合で配合し、ボールミルにより40時
間混合してスリップを調製した。The present invention will be described in more detail with reference to the following specific examples. Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 With the compounding ratios shown in Table 1, small specific surface area silicon nitride powder (specific surface area 4.3 m 2 / g), large specific surface area silicon nitride powder (specific surface area)
10.1 m 2 / g), Y 2 O 3 powder (average particle size 0.5 μm) as a sintering aid, and Al 2 O 3 fiber (average fiber length 400 μm)
m) were mixed. However, in Comparative Examples 1 and 3, only one of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder was used. 100 parts by weight of the obtained ceramic powder was mixed with water and a dispersant in the proportions shown in Table 1 and mixed by a ball mill for 40 hours to prepare a slip.
【００２３】得られたスリップを用いてスリップキャス
ト成形を行い長さ100 mm×幅100 mm×厚さ10mmのサンプ
ルを成形した後、乾燥させた。成形体の収縮率は、（Ａ
−Ｂ）／Ａ （但し、Ａは成形型の各辺の寸法であり、
Ｂは乾燥後の成形体の各辺の寸法である。）により求め
た。図１に示すように、小比表面積窒化珪素粉末の割合
が大きくなるに従って成形体の収縮率は小さくなった。Slip cast molding was performed using the obtained slip to mold a sample having a length of 100 mm, a width of 100 mm and a thickness of 10 mm, and then dried. The shrinkage rate of the molded product is (A
-B) / A (where A is the dimension of each side of the mold,
B is the dimension of each side of the molded body after drying. ). As shown in FIG. 1, the shrinkage rate of the compact decreased as the proportion of the silicon nitride powder with a small specific surface area increased.
【００２４】次に10気圧及び1900℃の窒素雰囲気中で成
形体を焼結した。得られた焼結体の強度、密度及び寸法
を測定した。また焼結体の寸法から、収縮率｛（Ａ−
Ｃ）／Ａ、但しＡは成形型の各辺の寸法であり、Ｃは焼
結体の各辺の寸法である。｝を求めた。図２に示すよう
に、小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素粉末
との配合比率が60／40を超えると強度が低下し、また、
図３に示すように、上記配合比率が20／80より小さいと
焼結体の密度が低下した。更に図４に示すように（黒丸
は３つのサンプルの平均値である。）、上記配合比率が
20／80より小さいと収縮率の大きなサンプルでは収縮率
が15％を超えるようになった。焼結体の寸法精度の観点
から、収縮率は15％以下であるのが好ましいので、15％
を超えるサンプルが出る配合比率は好ましくない。Next, the compact was sintered in a nitrogen atmosphere at 10 atm and 1900 ° C. The strength, density and dimensions of the obtained sintered body were measured. In addition, the shrinkage ratio {(A-
C) / A, where A is the dimension of each side of the mold and C is the dimension of each side of the sintered body. } Was asked. As shown in FIG. 2, when the compounding ratio of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder exceeds 60/40, the strength decreases, and
As shown in FIG. 3, when the compounding ratio was less than 20/80, the density of the sintered body decreased. Further, as shown in FIG. 4 (black circles are average values of three samples),
When it was less than 20/80, the shrinkage ratio of the sample having a large shrinkage ratio exceeded 15%. From the viewpoint of dimensional accuracy of the sintered body, it is preferable that the shrinkage rate is 15% or less.
A blending ratio in which a sample exceeding 1.0 is not preferable.
【００２５】 表１ セラミック粉末 窒化珪素粉末 配合割合（重量比) Ｙ2 Ｏ3 Ａｌ2 Ｏ3 水 分散剤(2) 組成 (1) Ｅ05 ／Ｅ09 （重量部） （重量部）（重量部）（重量部） 実施例１ 20 ／ 80 2.5 1 40 0.156 実施例２ 40 ／ 60 2.5 1 38 0.124 実施例３ 60 ／ 40 2.5 1 36 0.108 比較例１ 0 ／ 100 2.5 1 42 0.18 比較例２ 80 ／ 20 2.5 1 34 0.084 比較例３ 100 ／ 0 2.5 1 32 0.06 注(1) ：窒化珪素粉末以外はセラミック粉末100 重量部に対する重量部。 (2) ：４級アンモニウム塩、商品名：ＳＮディスパーサント7347C 、サンノプ コ（株）製。Table 1 Ceramic powder Silicon nitride powder compounding ratio (weight ratio) Y 2 O 3 Al 2 O 3 water dispersant (2) Composition (1) E05 / E09 (parts by weight) (parts by weight) (parts by weight) ( Parts by weight) Example 1 20/80 2.5 1 40 0.156 Example 2 40/60 2.5 1 38 0.124 Example 3 60/40 2.5 1 36 0.108 Comparative Example 1 0/100 2.5 1 42 0.18 Comparative Example 2 80/20 20 2.5 1 34 0.084 Comparative Example 3 100/0 2.5 1 32 0.06 Note (1): Parts by weight relative to 100 parts by weight of ceramic powder except silicon nitride powder. (2): Quaternary ammonium salt, trade name: SN Dispersant 7347C, manufactured by San Nopco Ltd.
【００２６】図１〜４から明らかなように、本発明の窒
化珪素焼結体は収縮率が小さく、高い密度を有するとと
もに、良好な強度を有する。As is clear from FIGS. 1 to 4, the silicon nitride sintered body of the present invention has a small shrinkage ratio, a high density and a good strength.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の方法による
セラミック焼結体は、原料窒化珪素粉末として小比表面
積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素粉末との混合窒化
珪素粉末を用いているので、焼結助剤の配合量が少なく
ても、良好な強度、密度及び収縮率を有するため、高温
で用いられる複雑な形状を有するセラミック部材に適し
ている。As described in detail above, the ceramic sintered body according to the method of the present invention uses the mixed silicon nitride powder of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder as the raw material silicon nitride powder. Therefore, even if the mixing amount of the sintering aid is small, it has good strength, density and shrinkage ratio, and is suitable for a ceramic member having a complicated shape used at high temperature.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素
粉末との配合比率と、成形体の収縮率との関係を示すグ
ラフである。FIG. 1 is a graph showing the relationship between the compounding ratio of a small specific surface area silicon nitride powder and a large specific surface area silicon nitride powder and the shrinkage rate of a molded body.
【図２】小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素
粉末との配合比率と、焼結体の強度との関係を示すグラ
フである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the compounding ratio of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder and the strength of the sintered body.
【図３】小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素
粉末との配合比率と、焼結体の密度との関係を示すグラ
フである。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the compounding ratio of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder and the density of the sintered body.
【図４】小比表面積窒化珪素粉末と大比表面積窒化珪素
粉末との配合比率と、焼結体の収縮率との関係を示すグ
ラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the compounding ratio of the small specific surface area silicon nitride powder and the large specific surface area silicon nitride powder and the shrinkage rate of the sintered body.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市川 浩 埼玉県和光市中央一丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Hiroshi Ichikawa 1-4-1, Chuo, Wako-shi, Saitama Honda R & D Co., Ltd.
Claims (3)
末を含有するスラリーを鋳込み型に注入して成形体を作
製し、前記成形体を焼結するセラミック焼結体の製造方
法において、比表面積が小さな窒化珪素粉末と比表面積
が大きな窒化珪素粉末との重量比が60／40以下であるこ
とを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。1. A method for producing a ceramic sintered body, which comprises injecting a slurry containing two or more kinds of silicon nitride powders having different specific surface areas into a casting mold to produce a formed body, and sintering the formed body. A method for producing a ceramic sintered body, characterized in that the weight ratio of the silicon nitride powder having a small surface area to the silicon nitride powder having a large specific surface area is 60/40 or less.
造方法において、前記比表面積の小さな窒化珪素粉末と
前記比表面積大きな窒化珪素粉末との重量比が20／80〜
60／40であることを特徴とするセラミック焼結体の製造
方法。2. The method for producing a ceramic sintered body according to claim 1, wherein the weight ratio of the silicon nitride powder having a small specific surface area and the silicon nitride powder having a large specific surface area is 20/80 to.
A method for producing a ceramic sintered body, which is 60/40.
体の製造方法において、前記比表面積の小さな窒化珪素
粉末の比表面積が３〜７ｍ2 ／ｇであり、前記比表面積
の大きな窒化珪素粉末の比表面積が９〜13ｍ2 ／ｇであ
ることを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。3. The method for producing a ceramic sintered body according to claim 1, wherein the silicon nitride powder having a small specific surface area has a specific surface area of 3 to 7 m 2 / g, and the silicon nitride having a large specific surface area. A method for producing a ceramic sintered body, characterized in that the specific surface area of the powder is 9 to 13 m 2 / g.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6202796A JPH0848568A (en) | 1994-08-04 | 1994-08-04 | Production of ceramic sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6202796A JPH0848568A (en) | 1994-08-04 | 1994-08-04 | Production of ceramic sintered body |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848568A true JPH0848568A (en) | 1996-02-20 |
Family
ID=16463339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6202796A Pending JPH0848568A (en) | 1994-08-04 | 1994-08-04 | Production of ceramic sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0848568A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010241616A (en) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Toshiba Corp | Impact resistant member and method for manufacturing the same |
| CN108046808A (en) * | 2018-01-05 | 2018-05-18 | 广东工业大学 | A kind of Si3N4Functionally gradient material (FGM) and preparation method thereof |
-
1994
- 1994-08-04 JP JP6202796A patent/JPH0848568A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010241616A (en) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Toshiba Corp | Impact resistant member and method for manufacturing the same |
| CN108046808A (en) * | 2018-01-05 | 2018-05-18 | 广东工业大学 | A kind of Si3N4Functionally gradient material (FGM) and preparation method thereof |
| CN108046808B (en) * | 2018-01-05 | 2020-08-11 | 广东工业大学 | Si3N4Gradient material and preparation method thereof |
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