JPH0847603A - 液−液抽出におけるキャリアンダーの存在を連続的に測定するためのオンライン分析 - Google Patents
液−液抽出におけるキャリアンダーの存在を連続的に測定するためのオンライン分析Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶剤抽出塔から回収された抽出相に含まれる
キャリアンダーの量に対応して抽出塔の運転条件を制御
しキャリアンダー量を所定値以下に制御する。 【構成】 溶剤抽出塔から回収された抽出物の一部をサ
ンプリングし、濁り度分析装置によりキャリアンダーを
示す２相の存在を検出し、検出信号に基づき塔操作条件
を制御する。
キャリアンダーの量に対応して抽出塔の運転条件を制御
しキャリアンダー量を所定値以下に制御する。 【構成】 溶剤抽出塔から回収された抽出物の一部をサ
ンプリングし、濁り度分析装置によりキャリアンダーを
示す２相の存在を検出し、検出信号に基づき塔操作条件
を制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液−液抽出におけるキ
ャリアンダーの存在を連続的に測定するためのオンライ
ン分析に関し、詳しくは、抽出塔から回収された抽出相
に含まれるキャリアンダーの量に対応して抽出塔操作条
件を調整することにより液−液抽出塔工程の運転性能を
制御することに関するものである。
ャリアンダーの存在を連続的に測定するためのオンライ
ン分析に関し、詳しくは、抽出塔から回収された抽出相
に含まれるキャリアンダーの量に対応して抽出塔操作条
件を調整することにより液−液抽出塔工程の運転性能を
制御することに関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】液−液
溶剤抽出は既に確立された方法である。芳香族と非芳香
族との混合物から成る炭化水素原料流から溶剤抽出法に
より芳香族を分離することは、長い間精製工業におい
て、特に潤滑油の製造で行われてきた。この工程では炭
化水素原料流に含まれる芳香族成分に対して選択性を有
する例えばフェノール、フルフラール、ｎ−メチルピロ
リドンなどの溶剤を使用する。炭化水素流と選択性溶剤
は代表的なものとしてまた好ましくは向流条件下で混合
される。この接触により選択性溶剤中に芳香族成分が濃
縮される。該溶剤と該炭化水素油は濃度が異なり、一般
に接触させてから混和できないので、芳香族に富んだ溶
剤相は混合物から分離して、抽出物と呼ばれる芳香族に
富んだ溶剤相と抽残物と呼ばれる芳香族に乏しく非芳香
族に富んだ生成物相が得られる。
溶剤抽出は既に確立された方法である。芳香族と非芳香
族との混合物から成る炭化水素原料流から溶剤抽出法に
より芳香族を分離することは、長い間精製工業におい
て、特に潤滑油の製造で行われてきた。この工程では炭
化水素原料流に含まれる芳香族成分に対して選択性を有
する例えばフェノール、フルフラール、ｎ−メチルピロ
リドンなどの溶剤を使用する。炭化水素流と選択性溶剤
は代表的なものとしてまた好ましくは向流条件下で混合
される。この接触により選択性溶剤中に芳香族成分が濃
縮される。該溶剤と該炭化水素油は濃度が異なり、一般
に接触させてから混和できないので、芳香族に富んだ溶
剤相は混合物から分離して、抽出物と呼ばれる芳香族に
富んだ溶剤相と抽残物と呼ばれる芳香族に乏しく非芳香
族に富んだ生成物相が得られる。
【０００３】時折、抽出装置へ送られる留出抽出原料の
一部が抽出装置の底部から外にでる連続的な抽出相に同
伴されることがある。このような同伴は抽出塔の合計の
液体の割合（新鮮な原料と処理溶剤）が過剰になりおよ
び／または抽出相の粘度が低温で溶剤含水量が少ないた
めに高くなり過ぎると引き起こされる。この抽出塔はキ
ャリアンダーなしで作動させることができるが、別の留
出原料に切り換えて操作条件を調整した後では、キャリ
アンダーが優勢になるかもしれない。
一部が抽出装置の底部から外にでる連続的な抽出相に同
伴されることがある。このような同伴は抽出塔の合計の
液体の割合（新鮮な原料と処理溶剤）が過剰になりおよ
び／または抽出相の粘度が低温で溶剤含水量が少ないた
めに高くなり過ぎると引き起こされる。この抽出塔はキ
ャリアンダーなしで作動させることができるが、別の留
出原料に切り換えて操作条件を調整した後では、キャリ
アンダーが優勢になるかもしれない。
【０００４】この現象は、例えば "Liquid Extraction"
II Ed by Robert E. Treybal, McGraw-Hill, 1963 462
ページなどの標準的な化学工学のテキストに説明されて
いるフラッディングに類似している。
II Ed by Robert E. Treybal, McGraw-Hill, 1963 462
ページなどの標準的な化学工学のテキストに説明されて
いるフラッディングに類似している。
【０００５】抽出物中にキャリアンダーが含まれると所
望の生成物の産出量の損失を招くのでなんとしても避け
なければならない。現在は、それほど頻繁ではないが規
則的に、抽出塔から抽出物のサンプリングを行ってい
る。
望の生成物の産出量の損失を招くのでなんとしても避け
なければならない。現在は、それほど頻繁ではないが規
則的に、抽出塔から抽出物のサンプリングを行ってい
る。
【０００６】抽出は最大充填速度で操作するため経済的
な点を考慮して通常は最大通過量に近く維持されるの
で、（名目上一定の原料または溶剤プロフィール操作で
も）原料もしくは溶剤の質または特性を変更すると抽出
工程は最適限度から離れてキャリアンダーの問題が発生
することがある。
な点を考慮して通常は最大通過量に近く維持されるの
で、（名目上一定の原料または溶剤プロフィール操作で
も）原料もしくは溶剤の質または特性を変更すると抽出
工程は最適限度から離れてキャリアンダーの問題が発生
することがある。
【０００７】抽出装置の最大通過量は処理される原料充
填の性質、溶剤の諸特性（これは含水量、温度、圧力お
よび他の操作条件例えば抽出塔の温度プロフィール次第
で決まる）と共に変化する。全ての変更可能な条件が一
定に維持されないと、最大通過量も変更することにな
る。
填の性質、溶剤の諸特性（これは含水量、温度、圧力お
よび他の操作条件例えば抽出塔の温度プロフィール次第
で決まる）と共に変化する。全ての変更可能な条件が一
定に維持されないと、最大通過量も変更することにな
る。
【０００８】抽出装置は最大通過量以上で操作すると、
充填物の一部が物理的に抽出液に含まれて運ばれ、抽出
物と共に工程の外にでる。抽出物が価値のある生成物で
ある場合は、生成物の汚染、例えばヘキサンがベンゼン
を汚染することなどが起こり、価値のある生成物の損失
をもたらす。
充填物の一部が物理的に抽出液に含まれて運ばれ、抽出
物と共に工程の外にでる。抽出物が価値のある生成物で
ある場合は、生成物の汚染、例えばヘキサンがベンゼン
を汚染することなどが起こり、価値のある生成物の損失
をもたらす。
【０００９】抽残物が価値ある生成物である場合は、抽
出原料のキャリアンダーが抽出物中に入り、抽残物産出
量の損失をもたらす。抽出物中にキャリアンダーとして
運び込まれる充填物は品質の悪い抽出物となり、（広範
囲にわたり費用のかかる第２および／または第３の抽残
物回収工程が設置されない場合）失われる。
出原料のキャリアンダーが抽出物中に入り、抽残物産出
量の損失をもたらす。抽出物中にキャリアンダーとして
運び込まれる充填物は品質の悪い抽出物となり、（広範
囲にわたり費用のかかる第２および／または第３の抽残
物回収工程が設置されない場合）失われる。
【００１０】もしキャリアンダーが検出されないままで
充填物の割合および／または抽出塔への再利用が増加す
るなら、抽出装置のフラッディングが発生することにな
る。この工程の不調は検出および修正手段が取られた後
でさえも数時間にわたり続くことがある。
充填物の割合および／または抽出塔への再利用が増加す
るなら、抽出装置のフラッディングが発生することにな
る。この工程の不調は検出および修正手段が取られた後
でさえも数時間にわたり続くことがある。
【００１１】従って、作業中の抽出塔のキャリアンダー
を速やかに繰り返し可能に正確に連続的に測定するため
の手段が必要である。このような手段があれば、最大通
過量で抽出塔を容易に操作でき、抽出原料充填組成物を
更に頻繁に変更することができ、一方抽出塔操作の不調
の可能性を最小限度に抑えることができるだろう。
を速やかに繰り返し可能に正確に連続的に測定するため
の手段が必要である。このような手段があれば、最大通
過量で抽出塔を容易に操作でき、抽出原料充填組成物を
更に頻繁に変更することができ、一方抽出塔操作の不調
の可能性を最小限度に抑えることができるだろう。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、（ａ）
原料供給用端部と該原料が導入される端部と反対側の端
部に温度感知手段が取り付けられている第２端部とを有
する抽出塔の１端部に成分に分離されるべき抽出原料を
導入する工程、（ｂ）該原料を導入する端部と反対側の
位置で選択性抽出溶剤を導入する工程、（ｃ）抽出塔の
全長にわたって温度勾配を、溶剤が導入される抽出塔の
端部の温度が塔の他端部すなわち溶剤導入端部の反対側
の塔端部の温度、すなわち塔底部温度と同じかまたはそ
れ以上となるように維持する工程、（ｄ）原料の導入端
部反対側の塔端部にある抽残物出口から抽残物を回収す
る工程、（ｅ）抽残物回収位置と反対側の塔端部にある
抽出物出口から抽出物を回収する工程、（ｆ）抽出物出
口から抽出物の試料を採取する工程、（ｇ）該抽出物試
料をフィルターに通して含まれている固体微粒子を除去
する工程、（ｈ）ろ過された抽出物試料を、制御弁手
段、再循環用ポンプ手段、加熱／冷却手段、抽出塔に取
り付けられた温度感知手段と一致した温度感知手段、お
よび濁り度分析装置手段を取り付けられた回路に送る工
程、（ｉ）該回路が閉鎖再循環回路となるよう制御弁を
閉鎖し、閉鎖された回路を循環するろ過された抽出物試
料を塔底部の温度を中心として加熱および冷却工程を繰
り返しこのような加熱および冷却が塔底部温度より約５
゜Fから１００゜F高いまたは低い温度に加熱および冷却す
る工程を繰り返す工程、（ｊ）加熱と冷却の工程を繰り
返す間に該試料を濁り度分析装置手段の中を通過させ抽
出試料の第２相の存在を分析し、もし試料の温度が塔底
部温度より高い場合に第２相が検出されると濁り度分析
装置が信号を出し始めるので抽出物中にキャリアンダー
が存在することを示す工程、（ｋ）塔の操作条件を調整
してキャリアンダーを減少または除去する工程、（ｌ）
抽出物試料を再循環回路から噴出する工程、（ｍ）工程
ｆから工程ｍまでを繰り返す工程とから成る、溶剤抽出
条件下で抽出塔を操作する方法から構成される。
原料供給用端部と該原料が導入される端部と反対側の端
部に温度感知手段が取り付けられている第２端部とを有
する抽出塔の１端部に成分に分離されるべき抽出原料を
導入する工程、（ｂ）該原料を導入する端部と反対側の
位置で選択性抽出溶剤を導入する工程、（ｃ）抽出塔の
全長にわたって温度勾配を、溶剤が導入される抽出塔の
端部の温度が塔の他端部すなわち溶剤導入端部の反対側
の塔端部の温度、すなわち塔底部温度と同じかまたはそ
れ以上となるように維持する工程、（ｄ）原料の導入端
部反対側の塔端部にある抽残物出口から抽残物を回収す
る工程、（ｅ）抽残物回収位置と反対側の塔端部にある
抽出物出口から抽出物を回収する工程、（ｆ）抽出物出
口から抽出物の試料を採取する工程、（ｇ）該抽出物試
料をフィルターに通して含まれている固体微粒子を除去
する工程、（ｈ）ろ過された抽出物試料を、制御弁手
段、再循環用ポンプ手段、加熱／冷却手段、抽出塔に取
り付けられた温度感知手段と一致した温度感知手段、お
よび濁り度分析装置手段を取り付けられた回路に送る工
程、（ｉ）該回路が閉鎖再循環回路となるよう制御弁を
閉鎖し、閉鎖された回路を循環するろ過された抽出物試
料を塔底部の温度を中心として加熱および冷却工程を繰
り返しこのような加熱および冷却が塔底部温度より約５
゜Fから１００゜F高いまたは低い温度に加熱および冷却す
る工程を繰り返す工程、（ｊ）加熱と冷却の工程を繰り
返す間に該試料を濁り度分析装置手段の中を通過させ抽
出試料の第２相の存在を分析し、もし試料の温度が塔底
部温度より高い場合に第２相が検出されると濁り度分析
装置が信号を出し始めるので抽出物中にキャリアンダー
が存在することを示す工程、（ｋ）塔の操作条件を調整
してキャリアンダーを減少または除去する工程、（ｌ）
抽出物試料を再循環回路から噴出する工程、（ｍ）工程
ｆから工程ｍまでを繰り返す工程とから成る、溶剤抽出
条件下で抽出塔を操作する方法から構成される。
【００１３】さもなければ、連続的な滑り流れを抽出物
から取りだし、ろ過し、連続的な加熱および冷却工程に
かけ、再循環させないでむしろ１回だけ濁り度分析装置
を通過させることもできる。
から取りだし、ろ過し、連続的な加熱および冷却工程に
かけ、再循環させないでむしろ１回だけ濁り度分析装置
を通過させることもできる。
【００１４】本発明による溶剤抽出方法は溶剤抽出によ
り分離できる少なくとも２成分、すなわち１成分が他の
成分より溶剤に溶解し易いものを含有するどんな抽出原
料流についても実施できる。このような原料の例として
は、芳香族炭化水素および非芳香族炭化水素の混合物を
含有する炭化水素油が挙げられる。このような原料はフ
ェノール、スルホラン、フルフラール、ＳＯ2およびｎ
−メチルピロリドン、好ましくはフルフラールおよびｎ
−メチルピロリドン、最も好ましくはｎ−メチルピロリ
ドン(NMP)などの抽出溶剤を使って分離される。使用さ
れるｎ−メチルピロリドンは含水量０−５重量％のアン
グロハーズ（angrohers）を含有できる。芳香族炭化水
素は抽出相から優先的に該溶剤に溶解する。
り分離できる少なくとも２成分、すなわち１成分が他の
成分より溶剤に溶解し易いものを含有するどんな抽出原
料流についても実施できる。このような原料の例として
は、芳香族炭化水素および非芳香族炭化水素の混合物を
含有する炭化水素油が挙げられる。このような原料はフ
ェノール、スルホラン、フルフラール、ＳＯ2およびｎ
−メチルピロリドン、好ましくはフルフラールおよびｎ
−メチルピロリドン、最も好ましくはｎ−メチルピロリ
ドン(NMP)などの抽出溶剤を使って分離される。使用さ
れるｎ−メチルピロリドンは含水量０−５重量％のアン
グロハーズ（angrohers）を含有できる。芳香族炭化水
素は抽出相から優先的に該溶剤に溶解する。
【００１５】同様にアスファルトおよびアスファルテン
を含有する重炭化水素留分は軽い脂肪族炭化水素、例え
ばプロパン、ブタン、プロピレン、ブチレン（およびそ
れらの混合物）などを使って溶剤抽出される。この方法
は溶剤脱アスファルトとして当該技術で周知である。
を含有する重炭化水素留分は軽い脂肪族炭化水素、例え
ばプロパン、ブタン、プロピレン、ブチレン（およびそ
れらの混合物）などを使って溶剤抽出される。この方法
は溶剤脱アスファルトとして当該技術で周知である。
【００１６】一般に、抽出塔は０−１００゜Fの温度変化
率が溶剤が導入される塔の端部と抽出相が回収される塔
の端部との間に存在するような条件下であることが期待
される。
率が溶剤が導入される塔の端部と抽出相が回収される塔
の端部との間に存在するような条件下であることが期待
される。
【００１７】本発明において、液−液抽出塔の抽出物に
キャリアンダーが含まれることはオンラインの濁り度分
析装置を使用して繰り返し頻繁にモニターされる。濁り
度分析装置は試料の温度が試料が採取される抽出塔の端
部の温度（例えば、塔底部温度、すなわちTBT）以上お
よび以下に変化するにつれて抽出塔から採取された抽出
物の試料中に２つの相が存在するかどうかをモニターす
る。試料温度が塔底部温度以上である場合に２つの相の
存在が認められると、キャリアンダーが発生しつつある
ことを示し、塔の操作を修正する手段が設置されうる。
キャリアンダーが含まれることはオンラインの濁り度分
析装置を使用して繰り返し頻繁にモニターされる。濁り
度分析装置は試料の温度が試料が採取される抽出塔の端
部の温度（例えば、塔底部温度、すなわちTBT）以上お
よび以下に変化するにつれて抽出塔から採取された抽出
物の試料中に２つの相が存在するかどうかをモニターす
る。試料温度が塔底部温度以上である場合に２つの相の
存在が認められると、キャリアンダーが発生しつつある
ことを示し、塔の操作を修正する手段が設置されうる。
【００１８】図１はキャリアンダー濁り度分析系を備え
た液−液抽出法の略図である。原料充填物は線（１）を
経て抽出塔（２）へ供給される。溶剤は線（３）を経て
抽出塔（２）の上部へ供給される。原料充填物の１成分
および溶剤に富んだ抽残物相が線（４）を経て回収さ
れ、抽残物回収装置（５）へ送られそこで溶剤が線
（６）を経て除去され、線（３）を経て抽出塔へ再循環
される。溶剤を除去された抽残物は線（７）を経て回収
される。抽出相は線（８）を通って塔（２）から回収さ
れる。線（８）には塔底部温度を測定する第一温度検出
器（ＴＤ１）が取り付けられる。滑り流の試料が定期的
に線（８）から線（９）を経て取り出され、キャリアン
ダーに関係のある濁り度の調査のために分析装置系回路
（１０）へ送られる。分析の後で、滑り流試料は線（１
１）を経て排出されるか、または線（１２）を経て抽出
物流（８）へ戻されるか、または線（１１）を経て廃棄
のために排出される。線（８）の抽出相は抽出物回収手
段（１３）へ送られ、そこで溶剤が抽出相から分離され
て、線（１４）を経て、線（３）へ線（６）から回収さ
れた溶剤と結合して再循環され抽出塔（２）へ導入され
る。溶剤を除去された抽出物は線（１５）を経て回収さ
れる。
た液−液抽出法の略図である。原料充填物は線（１）を
経て抽出塔（２）へ供給される。溶剤は線（３）を経て
抽出塔（２）の上部へ供給される。原料充填物の１成分
および溶剤に富んだ抽残物相が線（４）を経て回収さ
れ、抽残物回収装置（５）へ送られそこで溶剤が線
（６）を経て除去され、線（３）を経て抽出塔へ再循環
される。溶剤を除去された抽残物は線（７）を経て回収
される。抽出相は線（８）を通って塔（２）から回収さ
れる。線（８）には塔底部温度を測定する第一温度検出
器（ＴＤ１）が取り付けられる。滑り流の試料が定期的
に線（８）から線（９）を経て取り出され、キャリアン
ダーに関係のある濁り度の調査のために分析装置系回路
（１０）へ送られる。分析の後で、滑り流試料は線（１
１）を経て排出されるか、または線（１２）を経て抽出
物流（８）へ戻されるか、または線（１１）を経て廃棄
のために排出される。線（８）の抽出相は抽出物回収手
段（１３）へ送られ、そこで溶剤が抽出相から分離され
て、線（１４）を経て、線（３）へ線（６）から回収さ
れた溶剤と結合して再循環され抽出塔（２）へ導入され
る。溶剤を除去された抽出物は線（１５）を経て回収さ
れる。
【００１９】図２は分析装置の略図である。図１の抽出
物線（８）から線（９）を経て採取された抽出相滑り流
はフィルター（Ｆ）へ送られ、そこで含有されている固
体微粒子が試料流から除去される。ろ過された試料流は
線（２０）を経て再循環回路（２１）へ送られる。回路
２１には、ポンプ（Ｐ）、加熱／冷却素子（ＨＣＥ）、
第２温度検出器ＴＤ（２）（これは図１の塔（２）の抽
出物回収線（８）に取り付けられているＴＤ（１）に一
致させる）および抽出物試料に第２相が存在するかどう
かを分析する濁り度測定器（ＴＭ）が取り付けられてい
る。試料流は加熱／冷却を複数回繰り返し、温度が塔底
部温度以上に加熱され、塔底部温度以下に冷却されるこ
とを繰り返す。試料の温度が塔底部温度以上である場合
に抽出試料に第２相が確認されると、抽出物中にキャリ
アンダーが存在することを示す。濁り度測定器は手動で
モニターされるか、またはキャリアンダーを警告する警
報機に接続されてもよい。もしキャリアンダーの存在が
測定されると、修正手段が始動し、図１の抽出塔（３）
の抽出条件を調整することができる。３方向弁（ＴＷ
Ｖ）により確実に試料が線２１に再循環され、その結
果、加熱／冷却のサイクル操作が完全に実施され、濁り
度測定器は第２相の存在を充分に分析することができ
る。分析が完了すると、３方向弁（ＴＷＶ）が切り換え
られ、試料は再循環回路（２１）から例えば線１２へ排
出され、図１の抽出線（８）へ再び導入される。
物線（８）から線（９）を経て採取された抽出相滑り流
はフィルター（Ｆ）へ送られ、そこで含有されている固
体微粒子が試料流から除去される。ろ過された試料流は
線（２０）を経て再循環回路（２１）へ送られる。回路
２１には、ポンプ（Ｐ）、加熱／冷却素子（ＨＣＥ）、
第２温度検出器ＴＤ（２）（これは図１の塔（２）の抽
出物回収線（８）に取り付けられているＴＤ（１）に一
致させる）および抽出物試料に第２相が存在するかどう
かを分析する濁り度測定器（ＴＭ）が取り付けられてい
る。試料流は加熱／冷却を複数回繰り返し、温度が塔底
部温度以上に加熱され、塔底部温度以下に冷却されるこ
とを繰り返す。試料の温度が塔底部温度以上である場合
に抽出試料に第２相が確認されると、抽出物中にキャリ
アンダーが存在することを示す。濁り度測定器は手動で
モニターされるか、またはキャリアンダーを警告する警
報機に接続されてもよい。もしキャリアンダーの存在が
測定されると、修正手段が始動し、図１の抽出塔（３）
の抽出条件を調整することができる。３方向弁（ＴＷ
Ｖ）により確実に試料が線２１に再循環され、その結
果、加熱／冷却のサイクル操作が完全に実施され、濁り
度測定器は第２相の存在を充分に分析することができ
る。分析が完了すると、３方向弁（ＴＷＶ）が切り換え
られ、試料は再循環回路（２１）から例えば線１２へ排
出され、図１の抽出線（８）へ再び導入される。
【００２０】図３は抽出物の混和性温度と抽出溶液に含
まれる容量％原料（リットル容量％キャリアンダー）と
の関係を示す。図３は１００ニュートラルオイル、１５
０ニュートラルオイル、６００ニュートラルオイルに関
するものであり、これらのオイルについて混和性温度と
塔底部温度の間に約＋５゜F△Ｔの温度差があると抽出物
中に１リットル容量％のキャリアンダーが存在すること
を示す。１５０ニュートラルオイルについて運転する塔
の塔底部温度は約１３４゜Fである。従って、もし本発明
において濁り度測定器が約１４０゜Fの温度（塔底部温度
より６゜F高い温度）で２相系の存在を示す場合は、抽出
物は約１リットル容量％のキャリアンダーを含有するこ
とになる。もし第２相が約１４４−１４８゜F(塔底部温
度より約１０゜F−１４゜F高い温度）で現れたなら、抽出
物は約２リットル容量％のキャリアンダーを含有するこ
とになるだろう。従って、第２相が現れる塔底部の温度
より高い温度差に基づいて、作業員は容易におおよその
リットル容量％のキャリアンダーを決定し、処理塔操作
条件（原料導入率、溶剤導入率、塔温度プロフィール溶
剤含水量の値、溶剤温度など）を調整して、キャリアン
ダーを減少または削除する。
まれる容量％原料（リットル容量％キャリアンダー）と
の関係を示す。図３は１００ニュートラルオイル、１５
０ニュートラルオイル、６００ニュートラルオイルに関
するものであり、これらのオイルについて混和性温度と
塔底部温度の間に約＋５゜F△Ｔの温度差があると抽出物
中に１リットル容量％のキャリアンダーが存在すること
を示す。１５０ニュートラルオイルについて運転する塔
の塔底部温度は約１３４゜Fである。従って、もし本発明
において濁り度測定器が約１４０゜Fの温度（塔底部温度
より６゜F高い温度）で２相系の存在を示す場合は、抽出
物は約１リットル容量％のキャリアンダーを含有するこ
とになる。もし第２相が約１４４−１４８゜F(塔底部温
度より約１０゜F−１４゜F高い温度）で現れたなら、抽出
物は約２リットル容量％のキャリアンダーを含有するこ
とになるだろう。従って、第２相が現れる塔底部の温度
より高い温度差に基づいて、作業員は容易におおよその
リットル容量％のキャリアンダーを決定し、処理塔操作
条件（原料導入率、溶剤導入率、塔温度プロフィール溶
剤含水量の値、溶剤温度など）を調整して、キャリアン
ダーを減少または削除する。
【００２１】本発明において、抽出物の試料は抽出物出
口から採取される。この試料は手動で採取されるか、ま
たは好ましくは蛇口線を永久的に抽出物出口に取り付
け、試料を規則的に自動的に採取する。試料をろ過し、
ポンプ、加熱／冷却手段、温度検出器、１相と２相分散
系を区別できる濁り度検出器を備えた再循環回路に導入
する。
口から採取される。この試料は手動で採取されるか、ま
たは好ましくは蛇口線を永久的に抽出物出口に取り付
け、試料を規則的に自動的に採取する。試料をろ過し、
ポンプ、加熱／冷却手段、温度検出器、１相と２相分散
系を区別できる濁り度検出器を備えた再循環回路に導入
する。
【００２２】含まれている固体は第２相の存在を誤指示
する恐れがあるのでフィルターを使用して除去する。フ
ィルターは５−１０ミクロンの粒子を除去できるものが
好ましい。
する恐れがあるのでフィルターを使用して除去する。フ
ィルターは５−１０ミクロンの粒子を除去できるものが
好ましい。
【００２３】使用する温度検出器は、塔底部温度と第２
相が認められる温度との本当の温度差が正確に測定でき
るように同じ一対のものでなければならない。抵抗温度
検出器（例えば、全温度抵抗温度検出器ＲＤ−Ｓ−１８
−１０）などの反応の速い温度検出器が必要である。
相が認められる温度との本当の温度差が正確に測定でき
るように同じ一対のものでなければならない。抵抗温度
検出器（例えば、全温度抵抗温度検出器ＲＤ−Ｓ−１８
−１０）などの反応の速い温度検出器が必要である。
【００２４】濁り度計量器は懸濁する粒子（固体）また
は連続相に分散する第２懸濁相の存在を検出できる装置
なら何でもよい。このような装置の例としては、モニテ
ック社製のモニテック線状遠心分離機モニター２１１濁
り度計量器が挙げられる。
は連続相に分散する第２懸濁相の存在を検出できる装置
なら何でもよい。このような装置の例としては、モニテ
ック社製のモニテック線状遠心分離機モニター２１１濁
り度計量器が挙げられる。
【００２５】ポンプはマイクロ・ギア・ポンプ社により
製造されたもの（例えば、シリーズ５Ｋ、容量２０リッ
トル／分、循環速度１０フィート／秒最大）など再循環
用ポンプならどんなものでもよい。
製造されたもの（例えば、シリーズ５Ｋ、容量２０リッ
トル／分、循環速度１０フィート／秒最大）など再循環
用ポンプならどんなものでもよい。
【００２６】回路内の温度検出器は、抽出物の塔底部温
度を測定する抽出塔の抽出物出口線上に配置された温度
検出器と同じ好一対のものがよい。
度を測定する抽出塔の抽出物出口線上に配置された温度
検出器と同じ好一対のものがよい。
【００２７】再循環回路内の試料は塔底部温度の上下約
５−１００゜Fの範囲の少なくとも３回の温度変化を受け
る。同じ１組の温度測定装置を使用し、一方は塔底部の
温度を測定し、他方は再循環回路内の試料温度を測定す
る。
５−１００゜Fの範囲の少なくとも３回の温度変化を受け
る。同じ１組の温度測定装置を使用し、一方は塔底部の
温度を測定し、他方は再循環回路内の試料温度を測定す
る。
【００２８】３回の温度変化は、試料の温度を先ず塔底
部温度以上に上昇させ、次に塔底部温度以下に低下さ
せ、次に再び塔底部温度以上で、少なくとも最初の加熱
で到達した温度に等しく、好ましくはそれ以上に上昇さ
せるように行われうる。さもなければ、試料を先ず冷却
し、次に加熱し、次に冷却しうる。
部温度以上に上昇させ、次に塔底部温度以下に低下さ
せ、次に再び塔底部温度以上で、少なくとも最初の加熱
で到達した温度に等しく、好ましくはそれ以上に上昇さ
せるように行われうる。さもなければ、試料を先ず冷却
し、次に加熱し、次に冷却しうる。
【００２９】しかし、加熱、冷却、次に再び加熱の順序
で行われると、広範囲な冷却システムを使用する必要が
ないし、冷却、加熱、冷却の順序を使用した場合のよう
に非常に手間取るということがないので、好ましい。
で行われると、広範囲な冷却システムを使用する必要が
ないし、冷却、加熱、冷却の順序を使用した場合のよう
に非常に手間取るということがないので、好ましい。
【００３０】最初の加熱は例えば約５−２０゜Fの範囲の
温度まで、１−５゜F/分の速度、好ましくは１−２゜F／
分である。試料は例えば塔底部温度より＋２０゜F高い温
度に加熱され（＋２０゜F△Ｔ）、その温度に０−１０分
間維持され、確実に充分均等に加熱する。次に、冷却用
冷蔵剤を間接的冷却条件下で慎重に使用することによ
り、または好ましくは単純に加熱を停止し室温条件下で
冷えるにまかせることにより、該試料を冷却する。該試
料は、例えば１−５゜F／分、好ましくは１゜F／分の速度
で塔底部温度より５−２０゜F低い温度に冷却する。試料
を、例えば、塔底部温度より２０゜F低い温度（−２０゜F
△Ｔ）に冷却した後、再び塔底部温度より５−１００゜F
高い温度に再び加熱する（＋５から＋１００゜F△Ｔ）。
この加熱、冷却、加熱の連続的工程を行っている間中、
試料は濁り度計量器の中を通過している。試料の温度が
塔底部温度より高くなった（すなわち、＋△Ｔ）場合
に、濁り度計量器が２相の存在を検出すると、抽出塔に
はキャリアンダー条件が存在するので、修正手段が取ら
れなければならない。塔底部温度以上の温度で第２相が
全く検出されない場合は、抽出塔にはキャリアンダー条
件が存在しないことになる。
温度まで、１−５゜F/分の速度、好ましくは１−２゜F／
分である。試料は例えば塔底部温度より＋２０゜F高い温
度に加熱され（＋２０゜F△Ｔ）、その温度に０−１０分
間維持され、確実に充分均等に加熱する。次に、冷却用
冷蔵剤を間接的冷却条件下で慎重に使用することによ
り、または好ましくは単純に加熱を停止し室温条件下で
冷えるにまかせることにより、該試料を冷却する。該試
料は、例えば１−５゜F／分、好ましくは１゜F／分の速度
で塔底部温度より５−２０゜F低い温度に冷却する。試料
を、例えば、塔底部温度より２０゜F低い温度（−２０゜F
△Ｔ）に冷却した後、再び塔底部温度より５−１００゜F
高い温度に再び加熱する（＋５から＋１００゜F△Ｔ）。
この加熱、冷却、加熱の連続的工程を行っている間中、
試料は濁り度計量器の中を通過している。試料の温度が
塔底部温度より高くなった（すなわち、＋△Ｔ）場合
に、濁り度計量器が２相の存在を検出すると、抽出塔に
はキャリアンダー条件が存在するので、修正手段が取ら
れなければならない。塔底部温度以上の温度で第２相が
全く検出されない場合は、抽出塔にはキャリアンダー条
件が存在しないことになる。
【００３１】温度変化の循環が完了すると、再循環回路
は洗い流される（その中の試料は廃棄のため排出される
かまたは好ましくは塔から抽出相へ再混合される）、そ
して新鮮な試料が抽出物出口から抜き取られ、工程が繰
り返される。サンプリング、および加熱／冷却の連続工
程は自動的に行われて、キャリアンダーの存在を確かめ
るために抽出物の連続的モニタリングが増加する。
は洗い流される（その中の試料は廃棄のため排出される
かまたは好ましくは塔から抽出相へ再混合される）、そ
して新鮮な試料が抽出物出口から抜き取られ、工程が繰
り返される。サンプリング、および加熱／冷却の連続工
程は自動的に行われて、キャリアンダーの存在を確かめ
るために抽出物の連続的モニタリングが増加する。
【００３２】この工程の実行を成功させるためには、塔
底部の温度と試料の温度の差の測定は出来るだけ正確で
ある必要がある（すなわち、抽出物と試料が真に同じ温
度である場合は、２つの測定装置は両者が同じ温度であ
る、すなわち△Ｔ＝０と報告するはずである）。この目
的のために、全く同じ温度測定装置が型に関わらず使用
されなければならない。全く同じ抵抗型の変換装置が反
応時間が非常に速いので好ましい。
底部の温度と試料の温度の差の測定は出来るだけ正確で
ある必要がある（すなわち、抽出物と試料が真に同じ温
度である場合は、２つの測定装置は両者が同じ温度であ
る、すなわち△Ｔ＝０と報告するはずである）。この目
的のために、全く同じ温度測定装置が型に関わらず使用
されなければならない。全く同じ抵抗型の変換装置が反
応時間が非常に速いので好ましい。
【００３３】操作原理は、懸濁固体検出器（濁り度計量
器）により測定されるように、キャリアンダーの量と、
塔底部温度と抽出物溶液の混和性温度の差との関係に基
づいている。１５０ニュートラル・ウエスターン・カナ
ディアン留出物について図３に示されるように、もし混
和性温度が１４０゜Fであり塔底部温度が１３５゜Fである
場合は、抽出物溶液には約１リットル容量％のキャリア
ンダーが含まれている。この特別な原料について、前記
関係は１リットル容量％のキャリアンダー当たり５−６
゜F△Ｔ（混和性と抽出器底部の温度差）である。全く同
じではないが、他の原油および油の等級についてもこの
関係が当てはまるので、同じ抵抗型変換装置を使用する
ことにより混和性／塔底部温度差を測定すればその正確
さは申し分がないものとなる。
器）により測定されるように、キャリアンダーの量と、
塔底部温度と抽出物溶液の混和性温度の差との関係に基
づいている。１５０ニュートラル・ウエスターン・カナ
ディアン留出物について図３に示されるように、もし混
和性温度が１４０゜Fであり塔底部温度が１３５゜Fである
場合は、抽出物溶液には約１リットル容量％のキャリア
ンダーが含まれている。この特別な原料について、前記
関係は１リットル容量％のキャリアンダー当たり５−６
゜F△Ｔ（混和性と抽出器底部の温度差）である。全く同
じではないが、他の原油および油の等級についてもこの
関係が当てはまるので、同じ抵抗型変換装置を使用する
ことにより混和性／塔底部温度差を測定すればその正確
さは申し分がないものとなる。
【００３４】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００３５】実施例 １５０ニュートラルオイルの抽出により得られた抽出物
溶液の試料を抽出装置出口から抜き取り、ろ過し、次に
再循環回路に導入する。試料が循環している間に、温度
は塔底部温度＋１０゜Fに上昇する。次に、回路を室温で
冷まして塔底部温度−１０゜Fに冷却する。この後で、回
路は塔底部温度＋３０゜Fに加熱される。連続工程中に、
試料は濁り度計量器中を通過して、第２相の存在を分析
する。試料は排出され、回路が洗い流され、次の試料が
採取される。工程を繰り返す。図４参照せよ。
溶液の試料を抽出装置出口から抜き取り、ろ過し、次に
再循環回路に導入する。試料が循環している間に、温度
は塔底部温度＋１０゜Fに上昇する。次に、回路を室温で
冷まして塔底部温度−１０゜Fに冷却する。この後で、回
路は塔底部温度＋３０゜Fに加熱される。連続工程中に、
試料は濁り度計量器中を通過して、第２相の存在を分析
する。試料は排出され、回路が洗い流され、次の試料が
採取される。工程を繰り返す。図４参照せよ。
【００３６】濁り度計量器反応 Ａ．キャリアンダー＞２％（曲線Ａについては、〜２.
５％キャリアンダー） 大体塔底部温度＋〜1２−１４゜Fの温度で混和性が得ら
れるまで、２つの相が存在するだろう。 Ｂ．キャリアンダーは含まれない 試料は塔底部温度で混和できる。塔底部温度から塔底部
温度−１０゜Fまでの範囲の温度で２つの相が発生するだ
ろう。 Ｃ．キャリアンダー＜２％ 混和性／非混和性転移が塔底部温度から塔底部温度＋１
０゜Fまでの範囲の温度で検出される。
５％キャリアンダー） 大体塔底部温度＋〜1２−１４゜Fの温度で混和性が得ら
れるまで、２つの相が存在するだろう。 Ｂ．キャリアンダーは含まれない 試料は塔底部温度で混和できる。塔底部温度から塔底部
温度−１０゜Fまでの範囲の温度で２つの相が発生するだ
ろう。 Ｃ．キャリアンダー＜２％ 混和性／非混和性転移が塔底部温度から塔底部温度＋１
０゜Fまでの範囲の温度で検出される。
【００３７】曲線Ａと一致して、試験試料の温度が大体
塔底部温度＋〜1２-１４゜F以上に高くなるまで２つの相
が検出される。これは約２リットル容量％の範囲の量の
キャリアンダーが試料中に存在することを示す。曲線Ｂ
について、２つの相に対する混和性変化は塔底部温度以
下の温度で発生する。これは、塔が作動している条件に
ついて抽出物中に全くキャリアンダーが含まれないこと
を示している。曲線Ｃは、混和性変化が約塔底部温度＋
〜5-６゜Fの温度で検出されることを示している。第２相
の存在が塔底部温度以上の温度で検出されるので、これ
は抽出物中にキャリアンダーがあることを示している。
図３に基づき、実施例の１５０ニュートラルオイル試料
について塔底部温度＋〜5-６゜Fの温度で第２相が検出さ
れることは抽出物中に約１リットル容量％のキャリアン
ダーが存在することを示している。
塔底部温度＋〜1２-１４゜F以上に高くなるまで２つの相
が検出される。これは約２リットル容量％の範囲の量の
キャリアンダーが試料中に存在することを示す。曲線Ｂ
について、２つの相に対する混和性変化は塔底部温度以
下の温度で発生する。これは、塔が作動している条件に
ついて抽出物中に全くキャリアンダーが含まれないこと
を示している。曲線Ｃは、混和性変化が約塔底部温度＋
〜5-６゜Fの温度で検出されることを示している。第２相
の存在が塔底部温度以上の温度で検出されるので、これ
は抽出物中にキャリアンダーがあることを示している。
図３に基づき、実施例の１５０ニュートラルオイル試料
について塔底部温度＋〜5-６゜Fの温度で第２相が検出さ
れることは抽出物中に約１リットル容量％のキャリアン
ダーが存在することを示している。
【図１】オンラインのキャリアンダー分析装置の配置を
示す液−液抽出工程の略図である。
示す液−液抽出工程の略図である。
【図２】オンラインのキャリアンダー分析装置の回路の
略図である。
略図である。
【図３】抽出溶液の混和性温度と容量％抽出原料の関係
を示す（例えば混和性温度対リットル容量％キャリアン
ダー）図である。
を示す（例えば混和性温度対リットル容量％キャリアン
ダー）図である。
【図４】３種類の油試料ａ，ｂ，ｃについて加熱／冷却
／加熱の循環工程と観察された濁り度との関係を示す図
であり、試料ａは約４リットル容量％のキャリアンダー
を含有し、ｂは全くキャリアンダーを含まず、ｃは０−
２リットル容量％のキャリアンダーを含有する。
／加熱の循環工程と観察された濁り度との関係を示す図
であり、試料ａは約４リットル容量％のキャリアンダー
を含有し、ｂは全くキャリアンダーを含まず、ｃは０−
２リットル容量％のキャリアンダーを含有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゴードン コンラッド カマノ カナダ国、エヌ７エス ４エッチ２ オン タリオ州、サーニア、フロスト コート 703 (72)発明者 ランドール ステファン ラチーヌ カナダ国、エヌ７エス ４ピー４ オンタ リオ州、サーニア、ウィンチェスター シ ーアール 705 (72)発明者 ホワード ラッセル リングレイ カナダ国、エヌ７ブイ ２ゼット６ オン タリオ州、サーニア、チューダー クロウ ス ウェスト 807 (72)発明者 レイモンド ダブリュ サウンダース カナダ国、エヌ０エヌ １アール０ オン タリオ州、ペトロリア、アールアール １
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）上部および底部を有し、底部には
温度感知手段が取り付けられて成る抽出塔へ、成分に分
離するための原料を導入する工程； （ｂ）前記原料を導入する位置と反対側の位置で選択性
抽出溶剤を導入する工程； （ｃ）塔の溶剤導入端部の温度が塔の他端部の温度と同
じかそれ以上となるように塔の全長にわたってある温度
勾配を維持する工程、ここで溶剤導入端部と反対側の端
部の温度を塔底部温度と呼ぶ； （ｄ）原料の導入位置と反対側の塔端部にある抽残物出
口から抽残物を回収する工程； （ｅ）抽残物回収位置と反対側の塔端部にある抽出物出
口から抽出物を回収する工程； （ｆ）抽出物出口から抽出物の試料を採取する工程； （ｇ）抽出物の試料をフィルターでろ過し含まれる固体
粒子を除去する工程； （ｈ）再循環用ポンプ手段、加熱／冷却用手段、抽出塔
に取り付けられた温度感知手段と調和した温度感知手
段、および濁り度分析装置手段を取り付けた再循環用回
路へろ過した抽出物試料を送る工程； （ｉ）ろ過した再循環抽出試料を、塔底部の温度を中心
として塔底部温度の上下約５から１００゜Fの範囲の温度
に加熱および冷却する工程を繰り返す工程； （ｊ）加熱と冷却工程を繰り返す間に、抽出試料中の第
２相の存在を分析する濁り度分析装置手段中に試料を通
過させ、試料の温度が塔底部温度より高い場合に、第２
相が検出されると該濁り度分析装置は信号を発し抽出物
中のキャリアンダーの存在を表示する工程； （ｋ）塔操作条件を調整してキャリアンダーを減少また
は除去する工程； （ｌ）制御弁を開口して試料を回路から排出する工程； （ｍ）工程（ｆ）から（ｍ）までを繰り返す工程から成
る、溶剤抽出条件下で抽出塔を操作する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/236,906 US5466376A (en) | 1994-04-29 | 1994-04-29 | On-line analysis for continuous measurement of presence of carryunder in liquid-liquid extraction |
| US236,906 | 1994-04-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0847603A true JPH0847603A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=22891491
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7129554A Pending JPH0847603A (ja) | 1994-04-29 | 1995-04-28 | 液−液抽出におけるキャリアンダーの存在を連続的に測定するためのオンライン分析 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5466376A (ja) |
| EP (1) | EP0679420B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0847603A (ja) |
| CA (1) | CA2146282A1 (ja) |
| CO (1) | CO4410346A1 (ja) |
| DE (1) | DE69505875T2 (ja) |
| TW (1) | TW401312B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105435486A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-30 | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 | 一种热回流提取过程的提取溶剂浓度稳定性控制方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0942773B1 (en) * | 1996-12-06 | 2003-07-02 | Advanced Phytonics Limited | Materials treatment |
| DE10206999A1 (de) * | 2002-02-19 | 2003-08-28 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Verfahren zur Überwachung von technischen Trennprozessen sowie Meßeinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens |
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