JPH08318101A - 超臨界流体抽出方法及び装置 - Google Patents
超臨界流体抽出方法及び装置Info
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- JPH08318101A JPH08318101A JP7127741A JP12774195A JPH08318101A JP H08318101 A JPH08318101 A JP H08318101A JP 7127741 A JP7127741 A JP 7127741A JP 12774195 A JP12774195 A JP 12774195A JP H08318101 A JPH08318101 A JP H08318101A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水をマトリックスとする流体状の分析試料
に、超臨界流体抽出法が安定的に適用できるようにす
る。 【構成】 水をマトリックスとする流体状の分析試料を
担体と混合して固定した後、超臨界状態の抽出溶媒を用
いて、目的成分を抽出する。
に、超臨界流体抽出法が安定的に適用できるようにす
る。 【構成】 水をマトリックスとする流体状の分析試料を
担体と混合して固定した後、超臨界状態の抽出溶媒を用
いて、目的成分を抽出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超臨界状態の抽出溶媒
（例えば二酸化炭素）を用いて、分析試料から目的成分
を抽出する試料前処理に用いられる超臨界流体抽出方法
及び装置に係り、特に、水をマトリックスとする液体状
の分析試料から目的成分を抽出することが可能な、超臨
界流体抽出方法及び装置に関する。
（例えば二酸化炭素）を用いて、分析試料から目的成分
を抽出する試料前処理に用いられる超臨界流体抽出方法
及び装置に係り、特に、水をマトリックスとする液体状
の分析試料から目的成分を抽出することが可能な、超臨
界流体抽出方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】超臨界二酸化炭素の浸透力と溶媒強度
（化合物を溶解する力）により、従来の抽出法（ソック
スレイ抽出等）に比べて短時間で抽出が可能な超臨界流
体抽出法が知られている。この超臨界流体抽出法によれ
ば、抽出を低温で行うので、熱的に不安定な成分にも適
用可能であり、又、抽出溶媒として、人体に無害な二酸
化炭素を使用しているため、安全であり、更に、ほとん
どの化合物を高回収率で抽出可能であるという特徴を有
しており、例えば、コーヒー豆中のカフェイン、ホップ
中の苦み成分、パルプミルスラッジ中の脂肪酸類、市販
薬の成分、土壌中の農薬、海底底質中の多環系芳香族、
火薬中の安定剤等の抽出に用いられている。
（化合物を溶解する力）により、従来の抽出法（ソック
スレイ抽出等）に比べて短時間で抽出が可能な超臨界流
体抽出法が知られている。この超臨界流体抽出法によれ
ば、抽出を低温で行うので、熱的に不安定な成分にも適
用可能であり、又、抽出溶媒として、人体に無害な二酸
化炭素を使用しているため、安全であり、更に、ほとん
どの化合物を高回収率で抽出可能であるという特徴を有
しており、例えば、コーヒー豆中のカフェイン、ホップ
中の苦み成分、パルプミルスラッジ中の脂肪酸類、市販
薬の成分、土壌中の農薬、海底底質中の多環系芳香族、
火薬中の安定剤等の抽出に用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この超臨界流体抽出法
は、水を含まない試料に対しては、優れた抽出技術であ
るが、マトリックスとして水を含む、水の多い試料（水
系試料と称する）では、抽出時に、試料自体が抽出部か
ら流出してしまうこと、及び、抽出効率に対する水の影
響（ほとんどの場合負）が大きいため、水系試料に対し
ては、抽出効率がばらついたり、抽出そのものが実用上
不可能であった。
は、水を含まない試料に対しては、優れた抽出技術であ
るが、マトリックスとして水を含む、水の多い試料（水
系試料と称する）では、抽出時に、試料自体が抽出部か
ら流出してしまうこと、及び、抽出効率に対する水の影
響（ほとんどの場合負）が大きいため、水系試料に対し
ては、抽出効率がばらついたり、抽出そのものが実用上
不可能であった。
【０００４】従って、これまでは水系試料に対して超臨
界流体抽出法がほとんど適用されておらず、近年、海外
にて散見される程度である。
界流体抽出法がほとんど適用されておらず、近年、海外
にて散見される程度である。
【０００５】なお、水系試料の一般的抽出法としては、
極性溶媒による抽出を行った後、濾過、濃縮し、非極性
溶媒に逆抽出する方法や、凍結乾燥法も考えられるが、
前者の方法は手順が複雑で手間がかかり、又、後者の方
法は、装置が大掛かりとなる等の問題点を有していた。
極性溶媒による抽出を行った後、濾過、濃縮し、非極性
溶媒に逆抽出する方法や、凍結乾燥法も考えられるが、
前者の方法は手順が複雑で手間がかかり、又、後者の方
法は、装置が大掛かりとなる等の問題点を有していた。
【０００６】本発明は、前記従来の問題点を解消するべ
くなされたもので、水をマトリックスとする液体状の分
析試料に対しても、超臨界流体抽出法を安定的に適用で
きるようにすることを目的とする。
くなされたもので、水をマトリックスとする液体状の分
析試料に対しても、超臨界流体抽出法を安定的に適用で
きるようにすることを目的とする。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明は、超臨界状態
の抽出溶媒を用いて、分析試料から目的成分を抽出する
超臨界流体抽出方法において、水をマトリックスとする
液体状の分析試料を担体と混合して固定した後、前記抽
出溶媒を用いて、目的成分を抽出するようにして、前記
目的を達成したものである。
の抽出溶媒を用いて、分析試料から目的成分を抽出する
超臨界流体抽出方法において、水をマトリックスとする
液体状の分析試料を担体と混合して固定した後、前記抽
出溶媒を用いて、目的成分を抽出するようにして、前記
目的を達成したものである。
【０００８】又、超臨界流体抽出装置において、水をマ
トリックスとする液体状の分析試料を担体と混合して固
定する手段と、該固定された試料が装入される抽出部
と、該抽出部に超臨界状態の抽出溶媒を導入して、目的
成分を抽出する手段とを備えることにより、前記目的を
達成したものである。
トリックスとする液体状の分析試料を担体と混合して固
定する手段と、該固定された試料が装入される抽出部
と、該抽出部に超臨界状態の抽出溶媒を導入して、目的
成分を抽出する手段とを備えることにより、前記目的を
達成したものである。
【０００９】又、前記担体をポリアクリルアミドとした
ものである。
ものである。
【００１０】又、前記抽出溶媒を二酸化炭素を主体とす
るガスとしたものである。
るガスとしたものである。
【００１１】
【作用】本発明においては、水をマトリックスとする液
体状の分析試料を、例えばポリアクリルアミド等のアク
リルアミド系吸水ポリマーと混合して固定した後、超臨
界状態の抽出溶媒（例えば二酸化炭素を主成分とするガ
ス）を用いて、目的成分を抽出するようにしている。従
って、分析試料中の水分が、担体で支持あるいは吸収さ
れて固定されると共に、非抽出成分との相互作用が低減
され、抽出が可能となる。
体状の分析試料を、例えばポリアクリルアミド等のアク
リルアミド系吸水ポリマーと混合して固定した後、超臨
界状態の抽出溶媒（例えば二酸化炭素を主成分とするガ
ス）を用いて、目的成分を抽出するようにしている。従
って、分析試料中の水分が、担体で支持あるいは吸収さ
れて固定されると共に、非抽出成分との相互作用が低減
され、抽出が可能となる。
【００１２】
【実施例】以下図面を参照して、本発明の実施例を詳細
に説明する。
に説明する。
【００１３】本発明が適用される超臨界流体抽出装置の
実施例の構成を図１に示す。図１において、１０は、分
析試料が装入又は導入される、所定の内容積（例えば７
ｍｌ）を有する抽出管である。
実施例の構成を図１に示す。図１において、１０は、分
析試料が装入又は導入される、所定の内容積（例えば７
ｍｌ）を有する抽出管である。
【００１４】この抽出管１０に導入される抽出溶媒は、
例えば抽出流体ボンベ１２内の１００％二酸化炭素ガ
ス、抽出流体ボンベ１４内の、二酸化炭素を主成分と
し、例えばメタノール等が混合された混合ガスＡ、抽出
流体ボンベ１６内の、同じく二酸化炭素を主成分とし、
例えばアセトン等が混合された混合ガスＢのいずれかか
ら、抽出流体選択弁１８によって選択される。この抽出
流体選択弁１８としては、オンオフ弁や、４ポート弁が
使用される。通常は、抽出流体ボンベ１２の１００％二
酸化炭素ガスが用いられる。
例えば抽出流体ボンベ１２内の１００％二酸化炭素ガ
ス、抽出流体ボンベ１４内の、二酸化炭素を主成分と
し、例えばメタノール等が混合された混合ガスＡ、抽出
流体ボンベ１６内の、同じく二酸化炭素を主成分とし、
例えばアセトン等が混合された混合ガスＢのいずれかか
ら、抽出流体選択弁１８によって選択される。この抽出
流体選択弁１８としては、オンオフ弁や、４ポート弁が
使用される。通常は、抽出流体ボンベ１２の１００％二
酸化炭素ガスが用いられる。
【００１５】前記抽出流体選択弁１８の出側に設けられ
た、抽出流体が各ボンベに逆流するのを防止するための
抽出流体逆止弁２０を通った二酸化炭素ガス等の抽出流
体は、抽出流体を高圧で送るための高圧ポンプ２４から
流体が逆流するのを防止するポンプ逆止弁２２を通って
高圧ポンプ２４で加圧される。
た、抽出流体が各ボンベに逆流するのを防止するための
抽出流体逆止弁２０を通った二酸化炭素ガス等の抽出流
体は、抽出流体を高圧で送るための高圧ポンプ２４から
流体が逆流するのを防止するポンプ逆止弁２２を通って
高圧ポンプ２４で加圧される。
【００１６】該高圧ポンプ２４出側のポンプ逆止弁２６
を通った高圧流体は、所定の内容積を有してダンパの役
目を果たすパルスダンパ２８、圧力を検出し、その圧力
が、予め定められた一定圧を超えたときに、前記高圧ポ
ンプ２４を停止させる信号を、図示しない演算装置（マ
イクロコンピュータ等）に送る加圧変換器３０、下流側
のバルブ３４、３６にゴミ等が入るのを防止するプレバ
ルブフィルタ３２を経た後、バイパスバルブ３４及びチ
ャンバーバルブ３６に流入する。このバイパスバルブ３
４及びチャンバーバルブ３６は、前記抽出流体選択弁１
８と同じく、通常はオンオフ弁が用いられるが、４ポー
ト弁が用いられることもある。
を通った高圧流体は、所定の内容積を有してダンパの役
目を果たすパルスダンパ２８、圧力を検出し、その圧力
が、予め定められた一定圧を超えたときに、前記高圧ポ
ンプ２４を停止させる信号を、図示しない演算装置（マ
イクロコンピュータ等）に送る加圧変換器３０、下流側
のバルブ３４、３６にゴミ等が入るのを防止するプレバ
ルブフィルタ３２を経た後、バイパスバルブ３４及びチ
ャンバーバルブ３６に流入する。このバイパスバルブ３
４及びチャンバーバルブ３６は、前記抽出流体選択弁１
８と同じく、通常はオンオフ弁が用いられるが、４ポー
ト弁が用いられることもある。
【００１７】バイパスバルブ３４又はチャンバーバルブ
３６を経た抽出用の高圧流体は、プレヒータ（通常は電
気ヒータ）３８、４０によって加熱された後、制御圧変
換器４２又は前記抽出管１０に流入する。
３６を経た抽出用の高圧流体は、プレヒータ（通常は電
気ヒータ）３８、４０によって加熱された後、制御圧変
換器４２又は前記抽出管１０に流入する。
【００１８】前記制御圧変換器４２は、圧力を検出し、
その圧力を前記演算装置に送って信号処理し、その出力
信号によって、後段の分析トラップ５０内に設けられた
ノズル５２等のリストリクタにより流体抵抗を調整して
圧力を制御し、最終的に流体の密度を制御する。
その圧力を前記演算装置に送って信号処理し、その出力
信号によって、後段の分析トラップ５０内に設けられた
ノズル５２等のリストリクタにより流体抵抗を調整して
圧力を制御し、最終的に流体の密度を制御する。
【００１９】抽出用加圧流体によって抽出管１０から抽
出された目的成分は、流体の逆流を防止するための圧力
隔離弁（又は圧力遮断弁）４４、及び、ノズル５２にゴ
ミ等が入るのを防止するプレノズルフィルタ４６を経
て、抽出された成分を一旦保持するための分析トラップ
５０に保持される。
出された目的成分は、流体の逆流を防止するための圧力
隔離弁（又は圧力遮断弁）４４、及び、ノズル５２にゴ
ミ等が入るのを防止するプレノズルフィルタ４６を経
て、抽出された成分を一旦保持するための分析トラップ
５０に保持される。
【００２０】前記圧力隔離弁４４には、溶出時に、例え
ばジクロロメタンが入れられた溶出溶媒タンク６０、又
は、例えばクロロホルムが入れられた溶出溶媒タンク６
２から、溶出用の溶媒が導入される。即ち、溶出溶媒タ
ンク６０、６２の出側に設けられた溶出溶媒選択弁６４
により選択された溶出溶媒は、溶出ポンプ６８から溶出
溶媒が逆流するのを防止するために設けられた、通常は
オンオフ弁からなる溶出ポンプ入力弁６６を経て溶出ポ
ンプ６８に送られ、例えばデュアルピストン型ポンプか
らなる溶出ポンプ６８によって圧力隔離弁４４に圧送さ
れる。
ばジクロロメタンが入れられた溶出溶媒タンク６０、又
は、例えばクロロホルムが入れられた溶出溶媒タンク６
２から、溶出用の溶媒が導入される。即ち、溶出溶媒タ
ンク６０、６２の出側に設けられた溶出溶媒選択弁６４
により選択された溶出溶媒は、溶出ポンプ６８から溶出
溶媒が逆流するのを防止するために設けられた、通常は
オンオフ弁からなる溶出ポンプ入力弁６６を経て溶出ポ
ンプ６８に送られ、例えばデュアルピストン型ポンプか
らなる溶出ポンプ６８によって圧力隔離弁４４に圧送さ
れる。
【００２１】前記分析トラップ５０に保持された抽出成
分は、前記溶出ポンプ６８から供給される溶出溶媒によ
り搬送され、トレイに搭載された容器７０に貯留され
る。
分は、前記溶出ポンプ６８から供給される溶出溶媒によ
り搬送され、トレイに搭載された容器７０に貯留され
る。
【００２２】以下実施例の作用を説明する。
【００２３】水系試料に対しては、そのままでは抽出時
に試料自体が抽出管１０から流出してしまうこと、及
び、抽出効率に対する水の影響が大きいため、そのまま
では抽出不可能である。そこで本発明では、まず水系試
料とポリアクリルアミド等のアクリルアミド系ポリマ
（粉末、顆粒、繊維等）を混合して、ペーストあるいは
フレーク状にしてから抽出管１０に入れる。
に試料自体が抽出管１０から流出してしまうこと、及
び、抽出効率に対する水の影響が大きいため、そのまま
では抽出不可能である。そこで本発明では、まず水系試
料とポリアクリルアミド等のアクリルアミド系ポリマ
（粉末、顆粒、繊維等）を混合して、ペーストあるいは
フレーク状にしてから抽出管１０に入れる。
【００２４】次いで、図２に示す如く、前記抽出流体選
択弁１８により、例えば二酸化炭素１００％の抽出流体
ボンベ１２を選択し、チャンバーバルブ３６をオンとし
て、抽出用の高圧流体を抽出管１０に送り込む。この
際、試料は、担体と混合されて、ペーストあるいはフレ
ーム状に固定されているため、全体が抽出管１０から流
出してしまうことがなく、目的成分のみが分析トラップ
５０に捕らえられる。
択弁１８により、例えば二酸化炭素１００％の抽出流体
ボンベ１２を選択し、チャンバーバルブ３６をオンとし
て、抽出用の高圧流体を抽出管１０に送り込む。この
際、試料は、担体と混合されて、ペーストあるいはフレ
ーム状に固定されているため、全体が抽出管１０から流
出してしまうことがなく、目的成分のみが分析トラップ
５０に捕らえられる。
【００２５】次いで、図３に示す如く、前記チャンバー
バルブ３６をオフとし、前記溶出溶媒選択弁６４によ
り、例えば溶出溶媒タンク６０を選択すると共に、溶出
ポンプ入力弁６６をオンとし、溶出ポンプ６８から分析
トラップ５０に溶出溶媒を送り込み、分析トラップ５０
に保持されている目的成分をトレイに搭載された容器７
０に送り出して回収する。
バルブ３６をオフとし、前記溶出溶媒選択弁６４によ
り、例えば溶出溶媒タンク６０を選択すると共に、溶出
ポンプ入力弁６６をオンとし、溶出ポンプ６８から分析
トラップ５０に溶出溶媒を送り込み、分析トラップ５０
に保持されている目的成分をトレイに搭載された容器７
０に送り出して回収する。
【００２６】なお、前記実施例においては、担体として
ポリアクリルアミドが用いられたが、担体の種類はこれ
に限定されず、例えばエクストレート等を用いることも
可能である。
ポリアクリルアミドが用いられたが、担体の種類はこれ
に限定されず、例えばエクストレート等を用いることも
可能である。
【００２７】又、抽出溶媒も二酸化炭素に限定されな
い。
い。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
水をマトリックスとする流体状の分析試料を担体により
固定して、超臨界流体抽出法を安定的に適用することが
可能となるという優れた効果を有する。
水をマトリックスとする流体状の分析試料を担体により
固定して、超臨界流体抽出法を安定的に適用することが
可能となるという優れた効果を有する。
【図１】本発明が実施される超臨界流体抽出装置の実施
例の構成を示す流路図
例の構成を示す流路図
【図２】前記実施例における抽出時の状態を示す流路図
【図３】同じく溶出時の状態を示す流路図
１０…抽出管 １２、１４、１６…抽出流体ボンベ ２４…高圧ポンプ ３６…チャンバーバルブ ４４…圧力隔離弁 ５０…分析トラップ ５２…ノズル ６０、６２…溶出溶媒タンク ６８…溶出ポンプ ７０…容器
フロントページの続き (72)発明者 山口 憲治 東京都武蔵野市中町一丁目15番５号 三鷹 高木ビル 横河アナリティカルシステムズ 株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】超臨界状態の抽出溶媒を用いて、分析試料
から目的成分を抽出する超臨界流体抽出方法において、 水をマトリックスとする液体状の分析試料を担体と混合
して固定した後、 前記抽出溶媒を用いて、目的成分を抽出することを特徴
とする超臨界流体抽出方法。 - 【請求項２】水をマトリックスとする液体状の分析試料
を担体と混合して固定する手段と、 該固定された試料が装入される抽出部と、 該抽出部に超臨界状態の抽出溶媒を導入して、目的成分
を抽出する手段と、 を有することを特徴とする超臨界流体抽出装置。 - 【請求項３】請求項２において、前記担体がポリアクリ
ルアミドであることを特徴とする超臨界流体抽出装置。 - 【請求項４】請求項２において、前記抽出溶媒が二酸化
炭素を主体とするガスであることを特徴とする超臨界流
体抽出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7127741A JPH08318101A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 超臨界流体抽出方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7127741A JPH08318101A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 超臨界流体抽出方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08318101A true JPH08318101A (ja) | 1996-12-03 |
Family
ID=14967541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7127741A Pending JPH08318101A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 超臨界流体抽出方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08318101A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003090833A (ja) * | 2001-09-19 | 2003-03-28 | Miyazaki Prefecture | 超臨界流体抽出方法 |
| WO2016031008A1 (ja) * | 2014-08-28 | 2016-03-03 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
-
1995
- 1995-05-26 JP JP7127741A patent/JPH08318101A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003090833A (ja) * | 2001-09-19 | 2003-03-28 | Miyazaki Prefecture | 超臨界流体抽出方法 |
| WO2016031008A1 (ja) * | 2014-08-28 | 2016-03-03 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
| JPWO2016031008A1 (ja) * | 2014-08-28 | 2017-04-27 | 株式会社島津製作所 | 分析装置 |
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