JPH08311107A - 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 - Google Patents

重縮合系高分子の連続製造装置及び方法

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JPH08311107A
JPH08311107A JP11950295A JP11950295A JPH08311107A JP H08311107 A JPH08311107 A JP H08311107A JP 11950295 A JP11950295 A JP 11950295A JP 11950295 A JP11950295 A JP 11950295A JP H08311107 A JPH08311107 A JP H08311107A
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JP
Japan
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tower
polycondensation
tank
transesterification
stirring
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JP11950295A
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English (en)
Inventor
Hidekazu Nakamoto
英和 中元
Chikao Oda
親生 小田
Keishin Furukawa
敬信 古川
Takatoshi Kinoshita
高年 木下
Kazunori Harada
和紀 原田
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は重縮合系樹脂の製造装置及び製造方法
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高分子樹脂の製造装置及
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な製造装置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来ポリエチレンテレフタレート(PE
T)の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
(1970)P892にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も2分割されて使用されるの
が一般的である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
円高や発展途上国の参入による樹脂価格の低下の影響で
樹脂の製造装置の低価格化の要求が活発となっている。
これに対応するためにプロセスの簡略化によって達成し
ようとしている。
【0004】本発明の目的はエステル交換槽と初期重合
槽を一体化して反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の課題および目的は
エステル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設
置して一体化し、製造装置の構成部品点数及び材料の低
減、装置の組立配管工数の削減、保温据付けコストの低
減を図ることにより達成される。
【0006】
【作用】入口ノズルより連続供給された原料は上塔でエ
ステル交換された後、オリゴマーを生成し、下塔へ供給
され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発させながら、下
塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応が進み、重合度
が高められる。
【0007】
【実施例】図1に本発明の一実施例を示す。図におい
て、1は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケット
(図示せず)で覆われており、容器本体は内部で二分割
され、上塔側はエステル交換槽2、下塔側は初期重合槽
3が形成されている。原料(例えば、エチレングリコー
ル、高純度テレフタル酸)13はエステル交換槽2の下
部に設けた供給ノズル4より入り、低粘度用撹拌翼6に
より撹拌混合され、エステル化反応が促進される。エス
テル交換槽2の上部にはエステル交換反応によって生成
される副生物12を除去するノズル11が取り付けられ
ており、下流側にあるコンデンサーにより分離回収され
る。エステル交換槽2と初期重合槽3は連結管7で結合
されており、その上端側はエステル交換槽2上部の液表
面まで立ち上げられ、下端側は初期重合槽3の槽内上部
に設けたトレイ8aの液溜りの中に設置されており、該
連結管7の途中にはトレイ8aの液面高さを調整する流
量調整バルブ9が設けてあり、トレイ8a上の液面が所
定の高さになるように制御されている。初期重合槽3の
気相部には各トレイの液表面から重合反応によって生成
し、気化した副生物等の揮発物14を取り除くための揮
発物取り出しノズル10が設けられている。揮発物取り
出しノズル10の下流側には槽内の圧力を減圧雰囲気に
するために真空ポンプ(図示せず)や副生物を捕集する
ためのコンデンサー(図示せず)等が設けられる。図に
示したように本実施例では初期重合槽3の内部に撹拌翼
部材を持たない構成となっている。この撹拌翼の代わり
に流下式トレイを多段に設置して大きな表面更新作用を
得る構造となっている。初期重合槽3の内部にはリング
状のトレイ8aと円筒状のトレイ8bとが交互に配置さ
れており、リング状のトレイ8aの内周上面側と円筒状
のトレイ8bの外周上面側とには1個所あるいは複数個
所の切欠き部が設けられ処理液を下流側のトレイへと流
れて行き初期重合槽3の底部へと到達し、抜き出しノズ
ル5から初期重合物15が取り出され、さらに次の重合
槽(図示せず)へと進んで行き、さらに重合度が高めら
れる。
【0008】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル4からエステル交換槽2へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数100から200rp
m、温度240℃から260℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物(水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール)は副生物除
去ノズル11より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー(図示せず)により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管7の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は13000Paから133Paであるために連結
管7の途中に設けた流量調整バルブ9によりトレイ8a
の液高さが常に一定となるように流量調整されている。
処理液は最上部のリング状のトレイ8aから円筒状のト
レイ8bさらにリング状のトレイ8aへと順次流下して
いく。この時、処理液は減圧雰囲気にあるために重合反
応によって生成される副生物が気化するために激しい発
泡が起こり、これによって処理液は混合されると同時に
表面更新作用を強く受け重合反応が促進されていく。こ
のようなトレイの構造を複数段設置することにより反応
に必要な滞留時間を確保することができ目的の重合度を
得ることができる。必要に応じてさらに中間重合機、最
終重合機などへ連結し、さらに重合度を高めて使用する
場合もある。
【0009】次に本発明の他の実施例について図2によ
り説明する。図において、本発明の実施例の図1のエス
テル交換槽と構成及び動作は同一であるために説明は省
略する。本発明の初期重合槽3は上塔のエステル交換槽
2と連結管7で結合されその間に流量調整バルブ9を設
け、下塔上部に設けた液トレイ24上の液面が所定の高
さになるように制御されている。該液トレイは中央部が
空間となったリング状になっており下流側と同一雰囲気
になるように構成している。その下流側にはリング状の
液溜りを形成する撹拌室20が多段に設置され、該撹拌
室20の内部をくまなく撹拌する撹拌部材22が各撹拌
室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹
拌軸23に結合されている。また各々の撹拌室20はそ
れぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部
側面部とを連結する連結管21が設置され、処理液は必
ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供
給される流れとなる。
【0010】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル4からエステル交換槽2へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数100から200rp
m、温度240℃から260℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物(水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール)は副生物除
去ノズル11より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー(図示せず)により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管7の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は13000Paから133Paであるために連結
管7の途中に設けた流量調整バルブ9によりトレイ24
の液高さが常に一定となるように流量調整されている。
最上部のトレイ上にある処理液は連結管21によりすぐ
下流の撹拌室20へと流れて行く。撹拌室20に供給さ
れた処理液は撹拌部材22により撹拌され重合反応が促
進される。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用
が活発となり反応が一段と進んでいく。この時発生する
反応副生物は揮発物14を取り除くための揮発物取り出
しノズル10より除去される。初期重合槽内で所定の滞
留時間経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル
5から初期重合物15が取り出され、さらに必要に応じ
てつぎの重合槽(図示せず)へと進んでいき重合度が高
められる。
【0011】
【発明の効果】本発明によれば、エステル交換槽と初期
重合槽を一体構造とすることにより重縮合系樹脂の製造
装置の装置価格を安価にすることができ、しかも装置の
設置スペースも少なくてすむ利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す装置構成図である。
【図2】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
【符号の説明】
1…容器本体、2…エステル交換槽、3…初期重合槽、
4…供給ノズル、5…抜き出しノズル、6…低粘度撹拌
翼、7…連結管、8a…リング状トレイ、8b…円筒状
トレイ、9…流量調整バルブ、10…揮発物取り出しノ
ズル、11…副生物除去ノズル、12…副生物、13…
原料、14…揮発物、15…初期重合物、20…撹拌
室、21…連結管、22…撹拌翼、23…撹拌軸、24
…トレイ。
フロントページの続き (72)発明者 木下 高年 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 原田 和紀 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重縮合系高分子を連続的に生成する製造装
    置において、原料の混合物からエステル交換反応により
    オリゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマーを
    重縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽とを
    鉛直方向に直列に配置し、上塔のエステル交換塔と下塔
    の初期重合塔とを結合し一体構造物となるように製造装
    置を形成したことを特徴とする重縮合系高分子の連続製
    造装置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の連続製造装置において、上
    塔の原料入口部は上塔の底部側に設け、上塔と下塔とを
    連結する連結管を上塔の上部液表面まで立ち上げ、この
    連結管の下塔側の連結管端部を下塔の上部に設けた液溜
    りの液中に設け、下塔の底部に処理液の抜き出し口を設
    けた構造とすることを特徴とする重縮合系高分子の連続
    製造装置。
  3. 【請求項3】請求項2記載の連続製造装置において、上
    塔と下塔とを連結する連結管に流量調整バルブを設け、
    上塔と下塔の圧力差がある場合でも所定の流量に制御す
    ることを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。
  4. 【請求項4】請求項2記載の連続製造装置において、上
    塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
    け、下塔には複数段の液溜りを有するトレイを配置し、
    撹拌翼を設置しないことを特徴とする重縮合系高分子の
    連続製造装置。
  5. 【請求項5】請求項4記載の連続製造装置において、下
    塔に設置する複数段のトレイは断面形状がL型のリング
    状のトレイとリング状の中空部の径より大きな直径を有
    する円形状のトレイとが交互に複数段設置されて構成さ
    れることを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。
  6. 【請求項6】請求項5記載の連続製造装置において、下
    塔に設置したL型のリング状のトレイの内径側及び円形
    状のトレイの外径側のそれぞれを一部又は複数個所切欠
    きトレイ内の処理液を流下させる構造とすることを特徴
    とする重縮合系高分子の連続製造装置。
  7. 【請求項7】請求項2記載の連続製造装置において、上
    塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
    け、下塔には本体内部の長手方向を複数段に分割してそ
    れぞれL型形状の断面を有するリング状部材で中心部に
    空間を有する撹拌室を形成しそれぞれの撹拌室内をくま
    なく撹拌する撹拌部材を下塔中心部に設けた撹拌軸に取
    り付けることを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装
    置。
  8. 【請求項8】請求項7記載の連続製造装置において、下
    塔に設けた上下の撹拌室を連結する連結管を上部の撹拌
    室側は液表面側とし、下部の撹拌室側は撹拌室底部に連
    結する構造としたことを特徴とする重縮合系高分子の連
    続製造装置。
  9. 【請求項9】請求項1、2、3、4、5、6、7および
    8のいずれか記載の連続製造装置により重縮合系高分子
    の原料を供給し、上塔においては概略大気圧下でエステ
    ル交換反応を行ないオリゴマーを生成し、下塔において
    は減圧雰囲気中で重縮合反応操作を行ない低重合度から
    中重合度の初期重合反応物あるいは中間重合反応物を得
    ることを特徴とする連続重縮合方法。
  10. 【請求項10】請求項1、2、3、4、5、6、7およ
    び8のいずれか記載の連続製造装置によりテレフタルさ
    んとエチレングリコールの混合物またはジメチルテレフ
    タレートとエチレングリコールの混合物を供給し、上塔
    で温度240℃から270℃、圧力は大気圧あるいは加
    圧条件下でエステル交換反応を行ないビスベータヒドロ
    キシエチルテレフタレートを生成し、下塔へ流下し、温
    度270℃から290℃、圧力は13000Paから1
    33Paの範囲で、エチレングリコール等の揮発物を蒸
    発させ順次下流側の撹拌室へ移動しながら重合度を高め
    ることを特徴とするポリエチレンテレフタレートの連続
    重縮合方法。
  11. 【請求項11】原料の混合物からエステル交換反応によ
    りオリゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマー
    を重縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽と
    を鉛直方向に上下に直列に配置し、これら2つの槽を一
    体的に結合し、上記原料を上記エステル交換槽の下部に
    供給し、上記エステル交換槽の上部に得られる混合液を
    上記初期重合槽の上部に供給し、上記初期重合槽の下部
    から重合度が高められた反応生成物を取り出すことを特
    徴とする重縮合系高分子の連続製造方法。
JP11950295A 1995-05-18 1995-05-18 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 Pending JPH08311107A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170023825A (ko) * 2014-06-18 2017-03-06 슈투름 머쉬넨- & 안라겐바우 게엠베하 검사 장치 및 중공체의 내벽들을 검사하는 방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170023825A (ko) * 2014-06-18 2017-03-06 슈투름 머쉬넨- & 안라겐바우 게엠베하 검사 장치 및 중공체의 내벽들을 검사하는 방법

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