JPH08301660A - 複雑形状品の加圧焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、炭化物セラミックスの一軸加圧焼
結において、複雑形状品を作製する方法である。 【構成】 炭化物の一軸加圧焼結において、炭素製治具
を原料粉末中に埋設して加圧焼結させた後に焼結体中の
炭素製治具を切削等の方法で除去することにより、複雑
形状の焼結体を得ることができる。また、原料粉末を予
備成形し、炭素製治具を設置するための加工を成形体に
施して炭素製治具を設置した後加圧焼結させ、炭素製治
具を除去することにより、複雑形状の焼結体を得ること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、機械部材、高温用部材
あるいは精密機器用部材として有用な炭化物セラミック
スの複雑形状品の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、粉末を焼結させる方法としては、
常圧焼結法、ガス圧焼結法などがある。これらの焼結方
法は、粉末を予め成形して焼結させるため、成形の段階
で所望の複雑形状に成形することにより、複雑形状品の
作製が可能である。

【０００３】しかしながら、これらの焼結方法では、焼
結体中に気孔が残存しやすく、特に炭化物のように高融
点の難焼結材料を十分に緻密化させて、信頼性の高い材
料を得ることが困難である。

【０００４】気孔の少ない高緻密質の焼結体を得る方法
として、加圧焼結法がある。複雑形状品の加圧焼結方法
としては、被焼結体に等方圧を加える熱間静水圧プレス
法（ＨＩＰ）などがある。

【０００５】ＨＩＰは、２００ＭＰａのような高圧を加
えるため、理論密度近くまでの緻密化が可能である。

【０００６】しかし、この方法では、圧力伝達媒体に高
温高圧ガスを用いるため、あらかじめ焼成し開気孔がな
くなる理論密度の９５％以上の高密度まで緻密化する
か、ガラスなどのカプセルに成形体を真空封入するなど
して、高圧ガスが被焼成体の内部に進入するのを防ぐ必
要がある。

【０００７】難焼結性材料である炭化物の場合、常圧焼
結で開気孔がなくなるまで緻密化するのは困難であり、
ＨＩＰにより更に緻密化する場合、焼結体内部の残留気
孔も完全には除去することはできない。

【０００８】一方、成形体を直接ＨＩＰ処理をする場
合、複雑形状のもの、特に細穴などを有する形状のもの
をカプセルに封入して、所望の形状のものを得ることは
非常に困難である。

【０００９】また、高圧を使用するため、圧力容器等の
装置が大がかりになり、高価であるという問題がある。

【００１０】この他の加圧焼結法としては、一軸加圧焼
結法であるホットプレス法がよく用いられる。この方法
は、粉末をダイス中に充填し、一軸加圧しながら焼結さ
せる方法であるため、焼結を２段階で行う必要がない。

【００１１】また、焼結時に圧力が加えられているた
め、気孔等の残存が非常に少ない緻密かつ高強度の焼結
体が得られ、特に炭化物のような難焼結性の材料を緻密
化させる方法として有効な手段である。

【００１２】しかしながら、この方法は、一軸加圧であ
るため板状あるいは円盤のような単純形状のものしか焼
成することができない。

【００１３】このため、複雑な製品形状を得るために
は、焼結体を最終形状まで加工する必要がある。

【００１４】特に炭化物は、一般に高硬度であるため、
加工が困難であり、製造コストが非常に高くなる欠点が
ある。これを解決するためには、一軸加圧焼結により、
最終形状に近い形状の焼結体を得る技術が必要である。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、常
圧焼結法、ガス圧焼結法では、炭化物の十分に緻密な焼
結体を得ることが困難である。

【００１６】等方加圧焼結であるＨＩＰ法の場合、予め
焼結させて緻密化させる必要があり、かつ、高温高圧ガ
スを使用するために設備が大がかりで高価という問題が
あった。

【００１７】本発明は、これらの課題を解決し、緻密か
つ高信頼性の炭化物焼結体の複雑形状品を一軸加圧焼結
法により得るための方法を提供するものである。

【００１８】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、炭化
物の一軸加圧焼結において、所望の形状の炭素製治具を
原料粉末中に埋設して焼結させ、該焼結体の炭素製治具
を除去することにより最終形状の焼結体を得ることを特
徴とする複雑形状品の焼結方法である。

【００１９】本方法により作製可能な炭化物としては、
炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ホウ素、炭化タングステ
ン、炭化モリブデン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウ
ム、炭化タンタルなどがある。

【００２０】これらの炭化物粉末に焼結助剤を添加して
焼結させることにより、本方法を用いてより緻密な焼結
体を得ることが可能である。

【００２１】代表的な焼結助剤として、炭化ケイ素の場
合、ホウ素と炭素の組み合わせや酸化アルミニウムが挙
げられる。

【００２２】また、これらの炭化物を２種以上組み合わ
せた複合材料の製造にも本方法は有効な手段である。

【００２３】以上のような原料粉末を一軸加圧焼結のダ
イスに充填する際に所望の位置に炭素製の治具を埋設す
る。炭素製治具の位置を正確に設置するために、被焼結
体の原料粉末を成形したものを用い、この成形体に炭素
製治具を設置するための加工を施すことが望ましい。

【００２４】粉末のまま治具を設置すると、治具の位置
が移動し易いため、治具の正確な位置決めが困難であ
る。

【００２５】このため、最終製品に要求される形状のも
のが得られず、焼結後に大幅な加工による修正が必要と
なったり、製品として使用できなくなる場合が生じる。

【００２６】一方、原料粉末を成形し、これに炭素製治
具の正確な位置決めができるような加工を施すことによ
り、治具の位置の移動は最小限に抑えることができ、よ
り少ない仕上げ加工のみで最終製品の形状を得ることが
可能である。

【００２７】埋設する治具には、焼結後に除去可能な形
状のものを用いる。治具の設置位置は、治具の端部が焼
結体の表面に出る位置とし、容易に切削加工、ドリル加
工等の方法で治具を除去できることが必要である。

【００２８】治具が焼結体内部に埋没した位置にある場
合、治具の表面までダイヤモンド砥石で加工する必要が
生じ、本発明の効果が十分に発揮できない。

【００２９】焼結前に行う成形は、成形体が十分な密度
を有し、成形体の加工が容易にできる条件が必要であ
る。成形の圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ²〜５ｔｏｎ／
ｃｍ²の条件で行うことが望ましく、１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²より低い圧力では成形体の密度が十分ではなく、加
工の際、成形体の破損等が起こりやすい。

【００３０】また、５ｔｏｎ／ｃｍ²より高い圧力で
は、圧力を高くし成形体の密度及び強度を向上させる効
果がほとんどないため、５ｔｏｎ／ｃｍ²以下の圧力で
十分である。

【００３１】また、成形体の加工を容易にするために
は、セラミックス粉末成形用のバインダーを添加し、成
形体の強度を高くすることが有効であるが、直接加圧焼
結すると、バインダーが分解してガスを発生するため、
焼結前に脱脂してバインダーを除去することが必要であ
る。

【００３２】治具として用いる材料は、焼結の際、治具
が分解あるいは溶融してしまう材料では焼結後に所望の
形状が得られなくなるため、炭化物の焼結温度で分解し
ない高温で安定な材料を用いる必要がある。

【００３３】また、焼結の際に炭化物と反応する材料で
は、健全な焼結体を得ることができない。

【００３４】一軸加圧焼結を行う温度は、焼結体の材
質、原料粉末の性状、焼結助剤の種類及び添加量により
異なるが、一般的には１８００〜２１００℃で焼結を行
う。

【００３５】このような高温で、分解あるいは溶融せ
ず、かつ炭化物と反応を起こさない材料として、埋設す
る治具は、炭素を用いることが必要である。

【００３６】炭素を用いることにより、埋設した治具が
焼結後も所望の形状を保ったまま、焼結体中に残すこと
が可能である。

【００３７】埋設する炭素製治具の材質は、焼結後、除
去するため、加工しやすいグラファイトを用いることが
望ましい。

【００３８】また、一軸加圧焼結の圧力は、１０ＭＰａ
以上の圧力を加えることが望ましい。１０ＭＰａより低
い圧力では、圧力の効果が十分ではなく、緻密な焼結体
を得ることができない。

【００３９】また、あまり高い圧力を加えるとカーボン
の治具の変形が起こるため、４０ＭＰａ以下の圧力で焼
結させることが望ましい。

【００４０】焼結後、炭素製治具を除去する際には、ハ
イス、超硬などの工具を用いる。加工の容易なグラファ
イトを治具に用いれば、比較的安価なハイス工具で容易
に埋設した治具を除去することが可能である。

【００４１】治具の除去方法として、凹形状の部分では
エンドミル等を用いた切削加工を用い、細部や細穴部で
はドリルを用いた穿孔加工を用いることで容易に複雑形
状を付与することができる。

【００４２】本方法により付与できる形状は、主に凹形
状であるが、本方法を用いるのに最も有効なのは、焼結
体内部への穴の形成である。

【００４３】焼結後の加工で最も困難なのは、深い細穴
の加工であるが、本方法を用いれば、棒状のカーボン治
具を埋設した焼結体を作製し、この治具をドリル等で除
去することにより、容易に細穴の開けることが可能であ
る。

【００４４】また、細穴の大きさや深さも治具形状によ
って容易に制御することができる。

【００４５】得られる焼結体の特性については、従来の
一軸加圧焼結法で得られるような高密度かつ高強度な材
料を得ることが可能である。

【００４６】気孔などの欠陥が非常に少ない焼結体を得
ることができるため、強度等の機械的特性の高い材料が
得られる。また、気孔が少ないため、精密部品で必要と
される低い面粗度の材料を作製可能である。

【００４７】特に、低い面粗度と気孔が少ないことが要
求される鏡面材料の作製にも本方法は有効な手段であ
る。

【００４８】

【実施例】次に本発明の実施例を説明する。

【００４９】

【実施例１】炭化ケイ素粉末に１重量％の酸化アルミニ
ウムを混合した粉末を、φ９０ｍｍのカーボン製ダイス
に１００ｇ充填した後、φ２．５×２０ｍｍのグラファ
イト棒を円周部より中心に向けて、１２０°の間隔で３
本配置し、その上から混合粉末を１００ｇ充填し、これ
をホットプレス装置に組み込み、アルゴン雰囲気中で平
均昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温を行った。

【００５０】焼成温度は２０５０℃とし、保持時間２
ｈ、圧力４０ＭＰａで焼成を行なった。比較例としてグ
ラファイト棒を埋設せずに、同じ粉末２００ｇを同様の
条件で焼結させた焼結体を作製した。

【００５１】得られた焼結体の密度は３．２１ｇ／ｃｍ
³で、比較例として作製したグラファイトを埋設しない
焼結体と同じ密度まで緻密化した。

【００５２】また、埋設したグラファイト棒には、変形
や折損等はなく、ハイス製のφ２ｍｍのドリルを用いる
ことにより、２０ｍｍの深さまで容易に除去することが
でき、焼結体にφ２．５×２０ｍｍの横穴３個を形成す
ることができた。

【００５３】一方、比較例のグラファイト棒を埋設しな
いで作製した焼結体の場合、ダイヤモンド工具を用いて
も、φ３ｍｍ×３ｍｍ程度の深さまでしか横穴を形成す
ることができず、所望の形状のものを得ることはできな
かった。

【００５４】また、工具の損耗も激しく、１つの工具で
１〜１．５ｍｍの深さしか加工できず、生産効率も格段
に低下した。

【００５５】

【実施例２】炭化ケイ素粉末に１重量％の酸化アルミニ
ウムを混合した粉末２００ｇを、φ９０ｍｍの金型を用
いて２０ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で予備成形し、成形体の
厚み方向の中央部に実施例１と同様に、３カ所のφ２．
５×２０ｍｍの穴を超硬のドリルを用いて開けた。

【００５６】この成形体の穴に、φ２．５×２０ｍｍの
グラファイト棒を挿入し、カーボン製ダイスに設置した
後、ホットプレス装置に組み込み、アルゴン雰囲気中で
平均昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温を行った。焼成温度
は２０５０℃とし、保持時間２ｈ、圧力４０ＭＰａで焼
成を行なった。

【００５７】比較例として、実施例１と同様に粉末１０
０ｇ充填した後、φ２．５×２０ｍｍのグラファイト棒
を３本配置し、その上から混合粉末を１００ｇ充填し、
同様の条件で焼結させた焼結体を作製した。

【００５８】得られた焼結体の密度はいずれも３．２１
ｇ／ｃｍ³で、実施例、比較例ともに同じ密度まで緻密
化した。

【００５９】また、埋設したグラファイト棒には、変形
や折損等はなく、ハイス製のφ２ｍｍのドリルで、容易
に２０ｍｍの深さまで除去することができた。

【００６０】グラファイト棒の位置は、成形体に加工を
施した実施例の場合、焼結体の厚みの中央から±０．２
ｍｍの範囲内であったのに対して、粉体のみを用いた比
較例では、中央部から０．５〜１ｍｍ程度のずれが生
じ、成形体に位置決めのための加工を施すことが有効で
あることがわかった。

【００６１】

【発明の効果】本発明によって、簡便な方法により緻密
な炭化物セラミックスの複雑形状品を、一軸加圧焼結法
により作製することが可能となった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭化物の一軸加圧焼結において、所望の
   形状の炭素製治具を原料粉末中に埋設して加圧焼結さ
   せ、該焼結体の炭素製治具を除去することにより最終形
   状の焼結体を得ることを特徴とする複雑形状品の焼結方
   法。
2. 【請求項２】 原料粉末を成形し、該成形体に炭素製治
   具を設置するための加工を施し、該加工部に該炭素製治
   具を設置した後加圧焼結させ、該焼結体の炭素製治具を
   除去することを特徴とする複雑形状品の焼結方法。