JPH08291234A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents

熱可塑性エラストマー組成物

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JPH08291234A
JPH08291234A JP8018026A JP1802696A JPH08291234A JP H08291234 A JPH08291234 A JP H08291234A JP 8018026 A JP8018026 A JP 8018026A JP 1802696 A JP1802696 A JP 1802696A JP H08291234 A JPH08291234 A JP H08291234A
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thermoplastic elastomer
elastomer composition
phase
density
propylene
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JP8018026A
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Raffaele Franco
ラッファエーレ・フランコ
Claudio Carraro
クラウディオ・カルラーロ
Alessandro Moro
アレッサンドロ・モーロ
Antonio Amico
アントニオ・アミーコ
Gualtiero Princiotta
グアルティエーロ・プリンチオッタ
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PORIMEERI EUROOPA SARL
Versalis SpA
Original Assignee
PORIMEERI EUROOPA SARL
Polimeri Europa SpA
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Publication date
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    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C08L23/08—Copolymers of ethene
    • C08L23/0807—Copolymers of ethene with unsaturated hydrocarbons only containing more than three carbon atoms
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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    • C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
    • C08L23/12—Polypropene

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優秀な熱時加工性、高温での良好な弾性特性
及び極めて良好な耐候性を発揮すると共に、簡単かつ安
価に製造される熱可塑性エラストマー組成物を提供す
る。 【解決手段】 （Ａ）少なくとも１のポリオレフィン又
はプロピレンと１以上のオレフィンとの少なくとも１の
共重合体でなる密度約0.9ｇ／ｃｍ3の相９０〜５０重量
％、（Ｂ）エチレンとα−Ｃ4-8オレフィンとの共重合
体又はエチレン−プロピレンと前記α−オレフィンとの
三元共重合体でなる密度0.9ｇ／ｃｍ3以下の相１０〜５
０重量％を動的架橋する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、基本的にポリオレフィン（中で
もポリプロピレン）及びエチレン−α−オレフィン共重
合体（プロピレンを含有していてもよい）を包含してな
り、好ましくは0.885〜0.895ｇ／ｃｍ3の密度を有する
熱可塑性エラストマー組成物に係る。
【０００２】さらに詳述すれば、本発明は、（Ａ）少な
くとも１のポリオレフィン又はプロピレンと１以上のオ
レフィンとの少なくとも１の共重合体でなる密度約0.9
ｇ／ｃｍ3の相９０〜５０重量％、（Ｂ）エチレンとα
−Ｃ4-8オレフィンとの共重合体又はエチレン−プロピ
レンと前記α−オレフィンとの三元共重合体でなる密度
0.9ｇ／ｃｍ3以下の相１０〜５０重量％（開始時に全量
が添加されるか、又は少量ずつ添加される）の、（Ｃ）
フリーラジカル発生体、（Ｄ）架橋助剤としての末端位
置に二重結合を有する化合物の存在下（カーボンブラッ
ク、エクステンダー油、安定剤等の如き不活性添加剤
（Ｅ）が添加されていてもよい）における動的（dynami
c）架橋によって得られる熱可塑性エラストマー組成物
に係る。
【０００３】動的加硫法による熱可塑性重合体及び加硫
ゴムを基材とする組成物の調製は公知であり、多くの文
献に報告されている。たとえば、米国特許第3,578,643
号、同第3,862,106号、同第3,037,954号及び同第3,806,
558号が参照できる。
【０００４】従来技術によれば、エラストマー成分は、
通常の架橋剤を使用することにより溶融状態でプラスト
マーと配合される間に加硫される。最終化合物における
プラストマーの量が充分に多い場合には、加硫終了時、
多量の加硫エラストマーの存在下においても良好な高温
加工性を発揮する組成物が得られる。
【０００５】一方、仏国特許出願第2,408,632号は、架
橋剤としてハロゲン化フェノール樹脂又は未置換フェノ
ール樹脂を使用する水素ドナー及び金属酸化物の存在下
における動的加硫によってプラスト−エラストマー組成
物が得られることを教示する。
【０００６】得られた生成物（ポリオレフィン及びEPDM
ゴムでなり、樹脂含量５〜２０重量％を有する）は、上
述の良好な高温加工性及びさらに他の価値あるエラスト
マー特性（残念なことには、適用温度が高すぎる値に達
する際には衰える）を発揮する。
【０００７】このようなプラスト−エラストマー組成物
の適用における他の改善は、前記EPDM−ポリエチレンブ
レンドをフリーラジカルの存在下で架橋することにより
（米国特許第3,957,919号）、又は同じ組成物（ただ
し、ポリオレフィン基材は好ましくはポリプロピレンで
構成される）を、β−（α−オレフィン）−アクロレイ
ンと環状ケトンとの縮合生成物から選ばれる、又はフル
フリリデンでなる架橋助剤を含有する前記ポリオレフィ
ン、EDPM及び架橋剤の均質なブレンドを原料として調製
し、当該混合物を、前記ポリオレフィンが溶融し、架橋
率が初めに存在していたエラストマー共重合体について
５０〜８０重量％となるまで160〜240℃の範囲内の温度
に加熱することによって（ヨーロッパ特許出願第361,20
5号）達成されていた。
【０００８】得られる最終生成物は、実際に、良好な高
温加工性を発揮し、高温においても弾性特性を保持して
おり、従って劣化現象又は破壊が重大な欠点となる用途
に適している（たとえば、これらの生成物がガスケット
又は特殊なスリーブの製造に使用される際には、必ずし
もこれらの現象は容易かつ直ちに発見されるものではな
いため）。
【０００９】残念なことには、上述の、又は従来技術か
ら公知の、又は市販され、商業レベルで使用されている
最良の熱可塑性エラストマー組成物は、たとえばゴムの
製造に特殊な装置の使用が必要であること（一般にブレ
ードが使用される）及びいずれにしても、その製造は念
入りな工業的理論による許容できないコストをしばしば
必要とするとの理由のため、必ずしも容易には製造され
ない。
【００１０】発明者らは、新たに、優秀な熱時加工性、
高温時の良好な弾性特性、極めて良好な耐候性を示し、
さらにペレットとして入手可能であり、従って熱可塑性
樹脂の加工用に通常使用されている装置で容易に加工さ
れ得る原料を使用することによって簡単かつ安価に製造
される熱可塑性エラストマー組成物を調製できることを
見出し、本発明に至った。
【００１１】かかる熱可塑性エラストマー組成物は、基
本的に、（Ａ）少なくとも１のポリオレフィン又はプロ
ピレンと１以上のオレフィンとの少なくとも１の共重合
体でなる密度約0.9ｇ／ｃｍ3の相９０〜５０重量％、
（Ｂ）エチレンとα−Ｃ4-8オレフィンとの共重合体又
はエチレン−プロピレンと前記α−オレフィンとの三元
共重合体でなる密度0.9ｇ／ｃｍ3以下の相１０〜５０重
量％を包含し、これらの両成分を、ただし（Ａ）相を、
その全量を一時に、又は所望の百分率レベルに達するま
で分けて添加して、（Ｃ）半減時間１分となる温度が12
0℃よりも高い、好ましくは170〜190℃であるフリーラ
ジカル発生体、（Ｄ）末端位置に二重結合を有する化合
物によってなる架橋助剤の存在下で動的架橋することに
よって得られ、さらに、（Ｅ）熱安定剤、無機物質、カ
ーボンブラック、エクステンダー油等の如き不活性添加
剤を含有することもできる。
【００１２】（Ａ）相は、好ましくはプロピレンホモポ
リマー、プロピレンと１０重量％以下のエチレンとの共
重合体、又はエチレン−プロピレン−ブテン三元共重合
体でなり、密度はASTM D1505に従って測定して0.885〜
0.895ｇ／ｃｍ3である。
【００１３】かかる重合体は、当分野で公知の技術に従
って、選択した単量体をいわゆる「チーグラー触媒」の
存在下で重合させることによって調製される。特に、
（Ｂ）相を構成する共重合体は、エチレン、ブテン及び
プロピレンを所望の密度を得るに適した割合で高圧重合
することによって得られる。
【００１４】フリーラジカル発生体（Ｃ）は、広い範囲
の化合物の中から、たとえば、第３級ブチル−ペルオキ
シ安息香酸；１，１−ジ第３級ブチル−ペルオキシ−
３，３，５−トリメチル−シクロヘキサン；４，４−ビ
ス（第３級ブチル−ペルオキシ）−Ｎ−ブチル吉草酸；
２，５−ジメチル−２，５−（第３級ブチル−ペルオキ
シ）−ヘキサン；ジクミルペルオキシド等の中から選ば
れる。
【００１５】中でも、ジクミルペルオキシドの使用が好
適である。
【００１６】上述の如く、架橋助剤（Ｄ）は末端位置に
二重結合を有する非重合体化合物である。この架橋助剤
も広い範囲の種類の中から選択される。その中でも、ト
リアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、
エチレングリコールジメタクリレート、ジアリルテレフ
タレート、ｍ−フェニレンジマレイミド、１，２−シス
−ポリブタジエンが挙げられる。
【００１７】トリアリルイソシアヌレートの使用が特に
効果的であることが証明された。
【００１８】本発明の組成物は、（Ｃ）フリーラジカル
発生体及び（Ｄ）架橋助剤の存在下、（Ａ）相を架橋の
開始時にその全量を一時に、又は所望の百分率レベルに
達するまで徐々に添加して、（Ａ）相及び（Ｂ）相を動
的に架橋することによって調製される。
【００１９】かかる架橋は、公知の技術に従って温度19
0〜260℃で行われる。
【００２０】フリーラジカル発生体及び架橋助剤は、い
ずれも0.2〜2.5phrの範囲の量で添加される。
【００２１】操作についての詳細は下記の実施例から明
らかになるであろう。ただし、これらの実施例は、本発
明の精神を限定することなく本発明を良好に説明するた
めに例示したものである。
【００２２】
【実施例１】MFR（190℃；2.16Ｋｇ）2.6及び密度0.887
ｇ／ｃｍ3を有するVLDPE（Clearflex XHGO；Enichem）
８０％及びMFR（230℃；2.16Ｋｇ）2.2及び密度0.9ｇ／
ｃｍ3を有するアイソタクチックＰＰホモポリマー２０
％でなるペレットのブレンドを、温度180℃で恒温とし
たローター回転速度100rpmの「Brabender」Plastograph
のセルに充填した。５分後、シリカの５０％分散体とし
たトリアリルイソシアヌレート（TAIC)(Perkalink 301
−50D；Akzo）2.5phrを添加し、ついで２分後、ピペッ
トで２，５−ジメチル−２，５−ビス（第３級ブチル−
ペルオキシ）−ヘキサン（Trigonox 101；Akzo）0.25ph
rを添加した。
【００２３】得られた混合物を計１５分間処理した。そ
の間に、溶融した塊状物の温度は、７分の時点で210℃
に達した後、約195℃で安定化した。
【００２４】ついで、物質を回収し、低温ミルで粉砕
し、230℃で１０分間圧縮成形して厚さ３ｍｍのプレー
トを作成した。
【００２５】かかるプレートから特性テストのためのサ
ンプルを得た（中空パンチを使用）。テスト項目は次の
とおりである。 （Ｉ）ASTM D2240によるショア硬さ（Ｄ）の測定 （II）A．Y．Coran及びR．Patelの報告［Rubber，Che
m．and Tech.，141，53（1980)］に従って緊張速度に変
更を加えた（変形３０％の時点で2.5ｃｍ／分から２５
ｃｍ／分に変更）変法ASTM D1708による引張特性の測定 （III）ASTM D395による100℃、２２時間の圧縮永久ひ
ずみの測定 （IV）ASTM D1525による負荷１Ｋｇ、浴加熱速度120℃
／時間でのVICAT軟化点の測定 （Ｖ）ASTM D2765による還流条件下、キシレン中で行っ
た不溶物の百分率レベル及び膨潤度の測定 得られたデータを次表に示す（なお、相当する標準値も
合わせて示す）。
【００２６】
【表１】 ショア硬さ（Ｄ)(５ｓ） ASTM 2240 38 モジュラス 100％（MPa） ASTM D1708 5.8(0.1) 最大引張強さ（UTS)(MPa） ASTM D1708 9.4(0.2) 最大伸び率（UE)(％） ASTM D1708 290(10) 圧縮永久ひずみ（％） ASTM D395 51.2 VICAT（１Ｋｇ） 60 不溶物の含量（％） 61(76) (架橋された相に対する割合) 膨潤比 ６
【実施例２】実験室用サイズの「Brabender」シングル
スクリュー式押出機（１９／２５Ｄシリンダー、シング
ル圧縮、ヘッドキャピラリー、１０：２（Ｌ：Ｄ）スク
リュー）で、ジクミルペルオキシド0.5phr及びシリカの
５０％分散体としたトリイソシアヌレート（TAIC)(Perk
alink 301−501；Akzo）2.5phrと混合したMFR（190℃；
2.16Ｋｇ）2.6及び密度0.887ｇ／ｃｍ3を有するVLDPE
（Clearflex XHGO；Enichem）を基材とするマスターバ
ッチを100rpm、120℃で調製した。その後、同じ押出機
によって、当該マスターバッチ８０％及びMFR（230℃；
2.16Ｋｇ）2.2及び密度0.9ｇ／ｃｍ3を有するアイソタ
クチックＰＰホモポリマー２０％でなるペレットのブレ
ンドを100rpm、220℃で押出し処理した。
【００２７】得られた物質をペレット化し、ついで２３
０℃で１０分間圧縮成形した。得られたプレートを前記
実施例に記載のものと同じ方法に従って評価し、下記の
結果を得た。
【００２８】
【表２】 ショア硬さ（Ｄ)(５ｓ） ASTM 2240 41 モジュラス 100％（MPa） ASTM D1708 6.6(0.1) 最大引張強さ（UTS)(MPa） ASTM D1708 8.1(0.8) 最大伸び率（UE)(％） ASTM D1708 200(30) 圧縮永久ひずみ（％） ASTM D395 53.1 VICAT（１Ｋｇ） 69 不溶物の含量（％） 60(74) (架橋された相に対する割合) 膨潤比 ７
【実施例３】この実施例では、Brabenderシングルスク
リュー式押出機において100rpm及び220℃で、VLDPEを基
材とする各種のマスターバッチ及びMFR（230℃；2.16Ｋ
ｇ）2.2及び密度0.9ｇ／ｃｍ3のアイソタクチックＰＰ
ホモポリマーから得られた化合物を押出し処理すること
によって生成された物質について測定したデータを報告
する。
【００２９】このマスターバッチは、（１）MFR（190
℃；2.16Ｋｇ）0.8及び密度0.9を有するVLDPE（Clearfl
ex FFDO；Enichem)、（２）MFR（190℃；2.16Ｋｇ）2.6
及び密度0.887を有するULDPE（Clearflex XDGO；Eniche
m)、（３）MFR（190℃；2.16Ｋｇ）7.5及び密度0.9を有
するVLDPE（Clearflex MPDO；Enichem）を基材とし、前
記実施例に記載の如く調製されたものであり、異なる量
のジクミルペルオキシド及び可及的にTAIC（Perkalink
301−50D）架橋助剤を含有する。
【００３０】次表は、マスターバッチ又は直鎖VLDPEを
使用して８０：２０の重量比で得られた組成物に対応す
るデータ及びClearflex FFDO基材生成物の場合には異な
る添加剤を含有するマスターバッチについてのデータを
報告する。
【００３１】
【表３】 VLDPE Cleaflex FFDO(％) 80 80 ULDPE Cleaflex XDGO(％) 80 80 80 80 80 VLDPE Cleaflex MPDO(％) 80 80シ゛クミルヘ゜ルオキシト゛ (VLDPEに対するphr) 0.5 0.5 0.5 0.5 1 0.5 Perkalink 301-50D 1.2 1.2 1.2 (VLDPEに対するphr) PP Daplen(％) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 処理 A A A A A A A A A特 性 ショア硬さ(Ｄ)(５ｓ)ASTM 2240 47 52 38 42 45 49 43 45 41 モシ゛ュラス 100％(MPa)ASTM D1708 6.1 7.6 3.9 5.6 - - 6.1 6.3 6.6 最大引張強さ(UTS)(MPa)ASTM D1708 5.3 9.1 4 8.3 5.9 6.8 8.4 7.5 8.1 最大伸び率(UE)(％)ASTM D1708 310 130 170 440 70 80 250 200 200 圧縮永久ひずみ(％)ASTM D395 88 80 88 91 97 88 72 61 53 VICAT（１Ｋｇ） 68 89 47 57 61 64 69 不溶物の含量（％） 1 50 64 60 (架橋された相に対する割合) (1) (63)(81)(74) 膨潤比 86 7 6 7
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウディオ・カルラーロ イタリー国ヴェネジア州ミラノ市ビア・カ ルターナ12／１ (72)発明者 アレッサンドロ・モーロ イタリー国ヴェネジア州カッザゴ・ディ ー・ピアニーガ市ビア・モリネッラ37 (72)発明者 アントニオ・アミーコ イタリー国コーモ州カサテノーヴォ市ビ ア・デ・ガスペーリ51 (72)発明者 グアルティエーロ・プリンチオッタ イタリー国ミラノ州サンドナトミラネーゼ 市ビア・アルフォンジーネ５／６

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）少なくとも１のポリオレフィン又は
    プロピレンと１以上のオレフィンとの少なくとも１の共
    重合体でなる密度約0.9ｇ／ｃｍ3の相９０〜５０重量
    ％、（Ｂ）エチレンとα−Ｃ4-8オレフィンとの共重合
    体又はエチレン−プロピレンと前記α−オレフィンとの
    三元共重合体でなる密度0.9ｇ／ｃｍ3以下の相１０〜５
    ０重量％を包含してなることを特徴とする、熱可塑性エ
    ラストマー組成物。
  2. 【請求項２】請求項１記載のものにおいて、前記（Ａ）
    及び（Ｂ）相を、（Ｃ）半減時間１分となる温度が120
    ℃より高いものであるフリーラジカル発生体、（Ｄ）末
    端位置に二重結合を有する化合物でなる架橋助剤の存在
    下で動的架橋することによって得られたものである、熱
    可塑性エラストマー組成物。
  3. 【請求項３】請求項１記載のものにおいて、前記（Ａ）
    相が、好ましくは密度0.885〜0.895ｇ／ｃｍ3を有する
    プロピレンホモポリマー、エチレン１０％以下とのプロ
    ピレン共重合体又はエチレン−プロピレン−ブテン三元
    共重合体でなるものである、熱可塑性エラストマー組成
    物。
  4. 【請求項４】請求項２記載のものにおいて、前記フリー
    ラジカル発生体がジクミルペルオキシドである、熱可塑
    性エラストマー組成物。
  5. 【請求項５】請求項２記載のものにおいて、前記末端位
    置に二重結合を有する非重合体化合物がトリアリルイソ
    シアネートである、熱可塑性エラストマー組成物。
  6. 【請求項６】請求項１又は２記載のものにおいて、さら
    に不活性添加剤を含有してなる、熱可塑性エラストマー
    組成物。
  7. 【請求項７】請求項２、３又は４記載のものにおいて、
    前記フリーラジカル発生体及び／又は末端二重結合を有
    する化合物を、それぞれ0.2〜2.5phrの量で添加してな
    る、熱可塑性エラストマー組成物。
  8. 【請求項８】請求項２記載の熱可塑性エラストマー組成
    物を製造する方法において、前記（Ａ）相及び（Ｂ）相
    を、フリーラジカル発生体及び架橋助剤の存在下におけ
    る動的架橋に供することを特徴とする、熱可塑性エラス
    トマー組成物の製法。
  9. 【請求項９】請求項８記載の製法において、前記（Ａ）
    相の重合体を架橋開始時に全量を添加する、熱可塑性エ
    ラストマー組成物の製法。
  10. 【請求項１０】請求項８記載の製法において、前記
    （Ａ）相の重合体を架橋中に徐々に添加する、熱可塑性
    エラストマー組成物の製法。
JP8018026A 1995-01-10 1996-01-09 熱可塑性エラストマー組成物 Withdrawn JPH08291234A (ja)

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ITMI950026A IT1272874B (it) 1995-01-10 1995-01-10 Composizione termoplastico elastomerica
IT95A000026 1995-11-13

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JP (1) JPH08291234A (ja)
AT (1) ATE210165T1 (ja)
DE (1) DE69617479T2 (ja)
DK (1) DK0721972T3 (ja)
ES (1) ES2165465T3 (ja)
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PT (1) PT721972E (ja)
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