JPH08264611A - Silicon wafer, manufacture of silicon single crystal to obtain wafer and evaluating method therefor - Google Patents

Silicon wafer, manufacture of silicon single crystal to obtain wafer and evaluating method therefor

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JPH08264611A
JPH08264611A JP6607495A JP6607495A JPH08264611A JP H08264611 A JPH08264611 A JP H08264611A JP 6607495 A JP6607495 A JP 6607495A JP 6607495 A JP6607495 A JP 6607495A JP H08264611 A JPH08264611 A JP H08264611A
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JP
Japan
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silicon
crystal
wafer
silicon wafer
single crystal
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Application number
JP6607495A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsuhiko Nakai
克彦 中居
Toshio Iwasaki
俊夫 岩崎
Hirobumi Harada
博文 原田
Hirotsugu Haga
博世 芳賀
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE: To manufacture a high integrated circuit having high integration degree in high yield by using a silicon wafer having the specific ratio of signal intensity due to the crystal defect in the wafer cleaned after a rear surface is mirror processed to the crystal defect volume density. CONSTITUTION: A silicon single crystal 8 picked up by a Czochralski method is subjected to a slicing, lapping and etching and mirror processing to manufacture a silicon wafer. After the rear surface of the wafer is mirror processed, it is cleaned, and the crystal defect in the wafer is measured by a crystal defect evaluating apparatus. Then, the silicon wafer in which the signal intensity due to the crystal defect and the volume density distribution of the crystal defect satisfy (the defect density of signal intensity of 4V or more)/(the defect density of signal intensity of 2V or more) >0.2 is obtained. Thus, the device having high integration degree can be manufactured with high yield.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、半導体集積回路の製造
に用いられるシリコンウェーハ、特に集積度の高い1M
以上の集積回路用のウェーハ、およびこのウェーハを得
るためのシリコン単結晶の製造方法、ならびにその評価
方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicon wafer used for manufacturing a semiconductor integrated circuit, and particularly to a highly integrated 1M wafer.
The present invention relates to the above integrated circuit wafer, a method for manufacturing a silicon single crystal for obtaining the wafer, and an evaluation method thereof.

【0002】[0002]

【従来の技術】チョクラルスキー法(以下CZ法と記す
る)より製造されたシリコン単結晶を周知の結晶欠陥評
価装置 Optical Precipitates Profiler(以下、OPP
と記する)。によって測定することにより、シリコン単
結晶の内部に存在する結晶欠陥の大きさ、質、密度を知
ることができる。すなわち、OPPは2本の同期した赤
外線レーザー光線を用いることを特徴とした測定装置で
あり、約1mm感覚で配置した2本のレーザー光線をウ
ェーハ表面から入射して、対向する検出器によりウェー
ハを透過した光線を受光する。
2. Description of the Related Art A silicon single crystal manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method) is used as a well-known crystal defect evaluation apparatus Optical Precipitates Profiler (hereinafter referred to as OPP).
Is described). The size, quality, and density of crystal defects existing inside the silicon single crystal can be known by measuring with. That is, the OPP is a measuring device characterized by using two synchronized infrared laser beams, and two laser beams arranged with a feeling of about 1 mm are incident from the wafer surface and transmitted through the wafer by a counter detector. Receive light rays.

【0003】また、2本のレーザー光線をウェーハ面内
で走査する。片方のレーザー光線が結晶欠陥に当たった
場合に、結晶欠陥に当たっていない他方のレーザー光線
との位相の差を信号強度に換算する事によって欠陥の大
きさ、質に関する情報をウェーハの面内分布として得る
ことができる。また、レーザー光線の走査範囲とレーザ
ー光線の深さ方向の拡がり、及びレーザーを走査した面
積内で検出される結晶欠陥の個数から、結晶欠陥の体積
密度に関する情報を得ることができる。
Further, two laser beams are scanned within the wafer surface. When one of the laser beams hits a crystal defect, it is possible to obtain information about the size and quality of the defect as an in-plane distribution of the wafer by converting the phase difference between the laser beam not hitting the crystal defect and the other laser beam into signal intensity. it can. Further, the volume density of crystal defects can be obtained from the scanning range of the laser beam, the spread of the laser beam in the depth direction, and the number of crystal defects detected within the area scanned by the laser.

【0004】赤外線レーザーを用いた周知の結晶欠陥評
価法としては、特開平6−112292に赤外線散乱ト
モグラフフ法が述べられている。しかしながら、赤外線
散乱トモグラフ法は1本の赤外線レーザーを用いること
を特徴とし、結晶欠陥によるレーザー光の散乱光を入射
方向と90度の角度に設置した検出器で検出する方法で
あり、2本の赤外線レーザーの透過光を利用するOPP
とは原理的に大きく異なっている。従って、OPPで検
出される結晶欠陥と赤外線散乱トモグラフによって検出
される結晶欠陥とは異なる。
As a well-known crystal defect evaluation method using an infrared laser, an infrared scattering tomograph method is described in JP-A-6-112292. However, the infrared scattering tomography method is characterized by using one infrared laser, and is a method of detecting scattered light of laser light due to crystal defects by a detector installed at an angle of 90 degrees with respect to the incident direction. OPP using transmitted light of infrared laser
In principle, it is very different. Therefore, the crystal defects detected by the OPP and the crystal defects detected by the infrared scattering tomography are different.

【0005】OPPで検出される結晶欠陥がシリコンウ
ェーハの内部に存在すると、デバイスに有害な影響が現
れる。従って、歩留まり良くデバイスを製造するために
はOPPで検出される結晶欠陥が少いウェーハが必要と
なる。また、そのような結晶製造方法が必要である。し
かしながらそのような技術は存在していなかった。
The presence of crystal defects detected by OPP inside the silicon wafer has a detrimental effect on the device. Therefore, in order to manufacture a device with high yield, a wafer with few crystal defects detected by OPP is required. Moreover, such a crystal manufacturing method is required. However, such technology did not exist.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、集
積度の高い集積回路に用いた場合に、高い製造歩留まり
が得られ、電気的性能に優れた高品質のシリコンウェー
ハ、およびこのウェーハを得るためのシリコン単結晶の
製造方法、ならびにその評価方法を提供することを目的
とする。
Therefore, the present invention provides a high-quality silicon wafer having a high manufacturing yield and excellent electrical performance when used in an integrated circuit having a high degree of integration, and a high-quality silicon wafer It is an object of the present invention to provide a method for producing a silicon single crystal for obtaining it, and a method for evaluating the same.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、チョクラルスキー法によって引き上げられ
たシリコン単結晶を、スライシング、ラッピング、エッ
チングおよび鏡面加工して作製するシリコンウェーハに
おいて、該シリコンウェーハの裏面を鏡面加工した後洗
浄し、結晶欠陥評価装置にてシリコンウェーハ内部に存
在する結晶欠陥を測定した時、結晶欠陥に起因する信号
強度と結晶欠陥体積密度が、 (信号強度が4V以上の欠陥密度)/(信号強度が2V
以上の欠陥密度)>0.2 を満たすことを特徴とするシリコンウェーハである。
The present invention for achieving the above object provides a silicon wafer produced by slicing, lapping, etching and mirror-finishing a silicon single crystal pulled by the Czochralski method. When the back surface of the silicon wafer is mirror-finished and washed, and the crystal defects existing inside the silicon wafer are measured by a crystal defect evaluation apparatus, the signal intensity and the crystal defect volume density due to the crystal defects are (signal intensity is 4 V The above defect density) / (signal intensity is 2V
It is a silicon wafer characterized by satisfying the above defect density)> 0.2.

【0008】また、上記目的を達成するための本発明
は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き
上げる方法において、前記単結晶の凝固後の冷却過程の
1200℃から1000℃の間の冷却速度を2.0℃/
分以下として、かつ前記冷却速度の最小値を1.0℃/
分以下とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方
法である。
Further, the present invention for achieving the above object provides a method of pulling a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein a cooling rate between 1200 ° C. and 1000 ° C. in a cooling process after solidification of the single crystal is performed. 2.0 ° C /
Or less, and the minimum value of the cooling rate is 1.0 ° C /
It is a method for producing a silicon single crystal, which is characterized by setting the amount to be equal to or less than a minute.

【0009】また、本発明のシリコン単結晶の製造方法
は、前記冷却過程において、1000℃から800℃の
間の冷却速度を0.6℃/分以上とすることを特徴とす
る。
Further, the method for producing a silicon single crystal of the present invention is characterized in that, in the cooling process, the cooling rate between 1000 ° C. and 800 ° C. is set to 0.6 ° C./min or more.

【0010】さらに、上記目的を達成するための本発明
は、チョクラルスキー法によって引き上げられたシリコ
ン単結晶から所定の厚さにウェーハを切りだし、ラッピ
ング、エッチングおよび鏡面加工してシリコンウェーハ
とし、該シリコンウェーハの裏面を鏡面加工した後洗浄
し、結晶欠陥評価装置によりシリコンウェーハ内部に存
在する結晶欠陥を測定した時、結晶欠陥に起因する信号
強度と結晶欠陥体積密度について、 (信号強度が4V以上の欠陥密度)/(信号強度が2V
以上の欠陥密度) の比率を算出することによりシリコンウェーハの品質お
よび電気的特性を評価することを特徴とするシリコン単
結晶の評価方法である。
Further, according to the present invention for achieving the above object, a wafer is cut out to a predetermined thickness from a silicon single crystal pulled by the Czochralski method, and lapping, etching and mirror finishing are performed to obtain a silicon wafer. When the back surface of the silicon wafer was mirror-finished and then washed and the crystal defects existing inside the silicon wafer were measured by a crystal defect evaluation apparatus, the signal intensity and the crystal defect volume density due to the crystal defects were as follows: The above defect density) / (signal intensity is 2V
It is a method for evaluating a silicon single crystal characterized by evaluating the quality and electrical characteristics of a silicon wafer by calculating the ratio of the above defect density).

【0011】[0011]

【作用】本発明者らは、OPPにより検出される結晶欠
陥の信号強度及び体積密度と、デバイス歩留まりとの関
係について注意深く研究を重ねた結果、高集積のデバイ
ス歩留まりはシリコンウェーハ内に存在するOPPの信
号強度4V以上の結晶欠陥と、2V以上の結晶欠陥の体
積密度の比率とに強い相関があることを見出だした。
The inventors of the present invention have carefully studied the relationship between the signal yield and volume density of crystal defects detected by OPP and the device yield. As a result, the highly integrated device yield exists in the OPP. It was found that there is a strong correlation between the crystal defects having a signal intensity of 4 V or more and the volume density ratio of the crystal defects having a signal intensity of 2 V or more.

【0012】以下、本発明の作用をデバイス歩留まりに
対して重要なゲート酸化膜の絶縁耐圧とpn接合リーク
について、OPPで検出される結晶欠陥との関連につい
て詳述する。
Hereinafter, the function of the present invention will be described in detail with respect to the breakdown voltage of the gate oxide film and the pn junction leak, which are important for the device yield, and the relation between the crystal defects detected by OPP.

【0013】まず、ゲート酸化膜は、シリコンウェーハ
を1000℃前後の酸化雰囲気下で酸化し、SiO2
するものであり、シリコンウェーハ中に結晶欠陥が存在
すると、それがゲート酸化膜の介在物、すなわちウィー
クスポットとなり、絶縁耐圧を劣化させることが知られ
ている。しかるに、最近のデバイスの高集積化にともな
い、シリコンウェーハ上へのデバイス形成時のゲート酸
化膜厚は薄くなってきており、従来の25nm〜15n
m程度の厚さであったものが、最近の4M,16MDR
AMでは10〜数nmになろうとしている。
First, the gate oxide film is obtained by oxidizing a silicon wafer in an oxidizing atmosphere at about 1000 ° C. to form SiO 2, and if a crystal defect exists in the silicon wafer, it is an inclusion of the gate oxide film. That is, it is known that it becomes a weak spot and deteriorates the withstand voltage. However, with the recent increase in device integration, the gate oxide film thickness during device formation on a silicon wafer is becoming thinner.
The thickness of about m, but the recent 4M, 16MDR
AM is about 10 to several nm.

【0014】これにともない、ゲート酸化膜の絶縁耐圧
を劣化させる結晶欠陥についても、従来より小さなサイ
ズのものが問題視されるようになってきた。具体的に
は、ゲート酸化膜厚が20nmの時には、12nm程度
の大きさの結晶欠陥までが許容されていたものが、ゲー
ト酸化膜厚が10nmになると、5nm程度の大きさま
でしか許容されなくなってきた。もし、これを上回るサ
イズの欠陥が酸化膜中に存在すると、スイッチング動作
の不良を起こし、デバイス歩留まりを低下させることに
なる。
Along with this, with respect to crystal defects that deteriorate the withstand voltage of the gate oxide film, those having a smaller size than before have come to be regarded as a problem. Specifically, when the gate oxide film thickness is 20 nm, a crystal defect having a size of about 12 nm is allowed, but when the gate oxide film thickness is 10 nm, only a size of about 5 nm is allowed. It was If a defect having a size larger than this is present in the oxide film, a defective switching operation is caused and the device yield is reduced.

【0015】次に、pn接合リークについてであるが、
デバイスが高集積化してくるとメモリ1個当たりのキャ
パシタ面積が減少して容量の絶対値が小さくなること、
およびデバイスに対する低電力化ニーズからリフレッシ
ュ動作(記憶を保持し続けるために記憶を適時注入する
事)の時間を長くしなければならないことから、わずか
なリーク電流も防止しなければならなくなってきた。し
かるにこのpn接合界面の空乏層内に起因した深い準位
(電子−正孔対の生成・再結合中心)があると、リーク
電流がわずかずつではあるが流れ、電化を漏洩してしま
う。
Next, regarding the pn junction leakage,
As the device becomes highly integrated, the area of the capacitor per memory decreases and the absolute value of the capacity decreases.
Also, due to the need for low power consumption of devices, it is necessary to lengthen the time of refresh operation (timely injecting memory in order to keep the memory), and therefore, it has become necessary to prevent even a small leak current. However, if there is a deep level (generation / recombination center of an electron-hole pair) due to the depletion layer at the pn junction interface, a leak current will flow, though little by little, and the charge will be leaked.

【0016】pn接合リーク防止に対しては、従来から
クリーン度を向上し、金属汚染を防止することが行われ
てきたが、今後はシリコンウェーハの結晶欠陥について
もこれを極力少なくして、リーク原因を減らす事が要求
されている。
In order to prevent pn junction leakage, it has been conventionally performed to improve cleanliness and prevent metal contamination, but in the future, crystal defects of silicon wafers will be reduced as much as possible to prevent leakage. It is required to reduce the cause.

【0017】以上2つの観点から、いろいろな条件でシ
リコン単結晶を引き上げて、OPPで検出できる結晶欠
陥について調べてみると、単結晶の引き上げ条件によっ
てOPPの信号強度と結晶欠陥の体積密度の間に様々な
分布があることが分かった。さらに、これらのシリコン
単結晶から作製したシリコンウェーハを用いてデバイス
歩留まりとの関係を調べてみると、比較的OPP信号強
度が大きな欠陥はデバイス歩留まりに対する悪影響が小
さく、比較的信号強度の小さな欠陥がデバイス歩留まり
に対する悪影響が大きいことが分かった。
From the above two viewpoints, when pulling a silicon single crystal under various conditions and examining the crystal defects which can be detected by OPP, depending on the pulling condition of the single crystal, the signal intensity of OPP and the volume density of crystal defects are increased. It has been found that there are various distributions. Furthermore, when the relationship between the device yield and the device yield is investigated using the silicon wafers made from these silicon single crystals, defects having a relatively high OPP signal intensity have a small adverse effect on the device yield and defects having a relatively low signal intensity are found. It was found that the device yield was greatly affected.

【0018】OPPで検出される欠陥の形成機構とその
性質、デバイス歩留まりに対する影響については、以下
のように説明できる。
The formation mechanism of defects detected by OPP, their properties, and the influence on the device yield can be explained as follows.

【0019】すなわち、凝固界面で導入された格子間シ
リコンと空孔は、その後の冷却過程で過飽和となり、交
互に反応・凝集し、また同じく過飽和になった酸素と複
合体を形成する。これらの欠陥がOPPによって検出さ
れるのであるが、OPPの信号強度はこれらの欠陥サイ
ズと形態に依存して決まる。本発明者らの実験による
と、OPPで測定したとき比較的信号強度の大きな欠陥
(概ね信号強度4V以上になる欠陥)は熱処理により容
易に消滅する性質を持つ。
That is, the interstitial silicon and the vacancies introduced at the solidification interface become supersaturated in the subsequent cooling process, alternately react and aggregate, and form a complex with oxygen which is also supersaturated. These defects are detected by the OPP, and the signal strength of the OPP depends on the size and morphology of these defects. According to the experiments conducted by the present inventors, a defect having a relatively high signal intensity when measured by OPP (a defect having a signal intensity of 4 V or higher) is easily erased by heat treatment.

【0020】このことから、デバイスプロセスにおける
900℃から1000℃程度の酸化膜形成工程や、11
00℃から1250℃程度のウェル拡散工程において比
較的容易に消滅し、酸化膜内に介在物を残さず、またp
n接合界面の空乏層内に結晶欠陥の深い準位を残さな
い。したがって、このような欠陥がデバイスプロセス前
のシリコン単結晶またはシリコンウェーハに存在してい
たとしても、デバイスプロセス中に消滅してしまうた
め、悪影響を与えず、結果として高いデバイス歩留まり
を与える。
From this, the oxide film forming step at about 900 ° C. to 1000 ° C. in the device process,
It disappears relatively easily in the well diffusion process at about 00 to 1250 ° C., no inclusions remain in the oxide film, and p
No deep level of crystal defects is left in the depletion layer at the n-junction interface. Therefore, even if such a defect exists in the silicon single crystal or the silicon wafer before the device process, it disappears during the device process, so that there is no adverse effect and a high device yield results.

【0021】反対に、比較的OPP信号強度が小さい欠
陥(概ね、信号強度が4V以下になる欠陥)は熱処理に
対して安定であるため、デバイスプロセスにおける90
0℃から1000℃程度の酸化膜形成工程や1100℃
から1250℃程度のウェル拡散工程においても溶解し
にくいため、酸化膜に介在物を残したり、またpn接合
界面の空乏層内に結晶欠陥起因の深い準位を残す。その
ため、このような欠陥を多数含有したシリコンウェーハ
を基板としてその上にデバイスを形成すると、酸化膜耐
圧の絶縁不良を起こす、あるいはリーク電流が多くてリ
フレッシュ不良が多くなるという弊害が出てきて結果と
してデバイス歩留まりが低下してしまう。
On the contrary, a defect having a relatively small OPP signal intensity (generally, a defect having a signal intensity of 4 V or less) is stable against heat treatment, and therefore 90 in the device process.
Oxide film formation process from 0 ℃ to 1000 ℃ or 1100 ℃
Since it is difficult to dissolve even in the well diffusion process from about 1250 ° C. to 1250 ° C., it leaves an inclusion in the oxide film or leaves a deep level due to crystal defects in the depletion layer at the pn junction interface. Therefore, when a silicon wafer containing a large number of such defects is used as a substrate and a device is formed on the substrate, an insulation failure due to an oxide film withstand voltage may occur, or a leak current may increase, resulting in many refresh failures. As a result, the device yield decreases.

【0022】一方、これらの欠陥のサイズの制御である
が、これはシリコン単結晶の引上げにおいて凝固後の単
結晶の冷却速度を所定の範囲に制御することにより可能
であることを本発明者らは見出だした。例えば、凝固後
の冷却過程の1200℃から1000℃の冷却速度を小
さくすると、OPPの信号強度が4V以上である結晶欠
陥が増加し、1000℃から800℃の冷却速度を大き
くするとOPP信号が4V以下である結晶欠陥が増加す
る。
On the other hand, the size of these defects can be controlled by the present inventors by controlling the cooling rate of the single crystal after solidification during pulling of the silicon single crystal within a predetermined range. Found out. For example, when the cooling rate from 1200 ° C. to 1000 ° C. in the cooling process after solidification is decreased, crystal defects having an OPP signal intensity of 4 V or more increase, and when the cooling rate from 1000 ° C. to 800 ° C. is increased, the OPP signal becomes 4 V. The following crystal defects are increased.

【0023】本発明のOPP信号強度と密度の分布を得
るための好適な冷却速度の範囲は、凝固後の単結晶の冷
却過程の1200℃から1000℃の間の冷却速度を
2.0℃/分以下の範囲内とし、かつこの間の冷却速度
の最小値を1.0℃/分以下とすることである。また、
さらに好ましい冷却速度の範囲としては、凝固後の単結
晶の冷却過程の1200℃から1000℃の間の冷却速
度を2.0〜0.2℃/分の範囲内として、かつこの間
の冷却速度の最小値を1.0〜0.2℃/分以下とし
て、なおかつ1000℃から800℃の間の冷却速度を
0.6℃/分以上とすることである。
A preferred cooling rate range for obtaining the OPP signal intensity and density distribution of the present invention is that the cooling rate between 1200 ° C. and 1000 ° C. during the cooling process of the single crystal after solidification is 2.0 ° C. / It is to be within a range of minutes or less, and the minimum value of the cooling rate during this is 1.0 ° C./minute or less. Also,
As a more preferable range of the cooling rate, the cooling rate between 1200 ° C. and 1000 ° C. in the cooling process of the single crystal after solidification is within the range of 2.0 to 0.2 ° C./min, and The minimum value is 1.0 to 0.2 ° C / min or less, and the cooling rate between 1000 ° C and 800 ° C is 0.6 ° C / min or more.

【0024】なお、上記凝固後の単結晶の冷却過程の1
200℃から1000℃の間の冷却速度の下限を0.2
℃とするのは、これより冷却速度が遅くなると、シリコ
ン単結晶の製造に際して、冷却時間がかかり過ぎるため
に生産性が悪くなり実用的でないためである。なお、さ
らに好ましくは0.4℃/分以上である。また、100
0℃から800℃の間の冷却速度を規定する理由は、前
述の通りOPP信号強度が4V以下の結晶欠陥を増加さ
せないためである。
It should be noted that in the cooling process of the single crystal after the solidification,
The lower limit of the cooling rate between 200 ° C and 1000 ° C is set to 0.2.
The reason for setting the temperature to ° C is that if the cooling rate is slower than this, it takes a long cooling time during the production of the silicon single crystal, which deteriorates the productivity and is not practical. Further, it is more preferably 0.4 ° C./min or more. Also, 100
The reason for defining the cooling rate between 0 ° C. and 800 ° C. is that crystal defects having an OPP signal intensity of 4 V or less are not increased as described above.

【0025】OPPの信号強度は測定するシリコンウェ
ーハの表面パーティクルの数及びウェーハの裏面の状態
に強く依存するため、OPPを測定する際にはシリコン
単結晶をスライシング、ラッピング、エッチングした
後、鏡面研磨する一般的なシリコンウェーハ製造工程に
加えて、シリコンウェーハの裏面を鏡面研磨し、さらに
洗浄(例えばアンモニア系洗浄)によって表面パーティ
クルを除去する事が不可欠である。
Since the signal intensity of OPP strongly depends on the number of surface particles of a silicon wafer to be measured and the state of the back surface of the wafer, when measuring OPP, a silicon single crystal is sliced, lapped, etched, and then mirror-polished. In addition to the general silicon wafer manufacturing process described above, it is indispensable to polish the back surface of the silicon wafer to a mirror surface and further remove surface particles by cleaning (for example, ammonia cleaning).

【0026】このように準備されたシリコンウェーハを
OPPで測定し、 (信号強度が4V以上の欠陥の密度)/(信号強度が2
V以上の欠陥の密度)>0.2 であるシリコンウェーハは、電気的性能に優れたシリコ
ンウェーハである。
The thus prepared silicon wafer was measured by OPP, and the density of defects having a signal intensity of 4 V or more was calculated as follows:
A silicon wafer having a defect density of V or more)> 0.2 is a silicon wafer having excellent electrical performance.

【0027】また、シリコン単結晶から得られたシリコ
ンウェーハによって、その欠陥密度の比率を (信号強度が4V以上の欠陥の密度)/(信号強度が2
V以上の欠陥の密度) により求めることで、シリコン単結晶の品質と電気的性
質を簡易に評価することができる。
Further, the ratio of the defect density of a silicon wafer obtained from a silicon single crystal is (the density of defects having a signal intensity of 4 V or more) / (the signal intensity is 2).
It is possible to easily evaluate the quality and electrical properties of the silicon single crystal by determining the defect density of V or more).

【0028】[0028]

【実施例】【Example】

<実施例1>図1は本発明を適用したCZ法による引上
げ装置である。同図においては、ガス導入口(図示せ
ず)及び排気口1を備えたチャンバー2内にグラファイ
ト製ルツボ3を回転自在に配置し、このルツボ3に石英
ガラス製ルツボ4をはめ込んでいる。グラファイト製ル
ツボ3、石英ガラス製ルツボ4は16インチサイズとし
た。一方、これらのルツボの上方には、先端部に種結晶
をチャック5によって保持する引上げワイアー(図示せ
ず)を配置しており、またルツボの周囲には加熱ヒータ
ー6及び炭素繊維製成型断熱材7を配している。さらに
凝固後にシリコン単結晶の冷却速度を所定範囲に制御す
るために、炉内のシリコン単結晶8を囲むような配置で
下拡がりの熱反射材9を取り付けた。
<Embodiment 1> FIG. 1 shows a pulling apparatus by the CZ method to which the present invention is applied. In the figure, a graphite crucible 3 is rotatably arranged in a chamber 2 having a gas inlet (not shown) and an exhaust port 1, and a quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 had a size of 16 inches. On the other hand, above these crucibles, a pulling wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the heater 6 and the carbon fiber molded heat insulating material are arranged around the crucible. Material 7 is arranged. Further, in order to control the cooling rate of the silicon single crystal after solidification within a predetermined range, a downwardly expanding heat reflecting material 9 was attached in an arrangement surrounding the silicon single crystal 8 in the furnace.

【0029】熱反射材9は、炭素繊維製形成断熱材で作
製してある。この石英ガラス製ルツボ4に45kgの多
結晶シリコンを装填・溶解した後、6インチサイズのシ
リコン単結晶を1.0〜1.2mm/分の引上げ速度で
引上げたところ、その冷却速度は表1に示すような範囲
に制御できた。
The heat reflecting material 9 is made of a carbon fiber formed heat insulating material. After loading and melting 45 kg of polycrystalline silicon into the quartz glass crucible 4, a 6-inch size silicon single crystal was pulled at a pulling rate of 1.0 to 1.2 mm / min. The range could be controlled as shown in.

【0030】このシリコン単結晶を、通常の加工法でス
ライス、面取り、ラッピング、エッチングした後の表面
研磨を行いシリコンウェーハを作製した。さらにウェー
ハの内部に存在する結晶欠陥をOPP(HYT社製)で
測定したところ、表1および表2に示すような結果とな
った。
This silicon single crystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method and then surface-polished to prepare a silicon wafer. Furthermore, when the crystal defects existing inside the wafer were measured by OPP (manufactured by HYT), the results shown in Table 1 and Table 2 were obtained.

【0031】また、その上に上層がアルミニウム、下層
がドープされた直径5mmの2層のゲート電極を200
個形成し、このMOSダイオードのそれぞれについて、
基板シリコンから多数キャリアが注入される極性の直流
電圧をアルミニウム層と基板シリコンの裏面の電極間に
印加し、その電圧をステップ的に酸化膜にかかる電界換
算で0.25MV/cmずつ、各ステップ200mse
cの保持時間で次第に高くしていった場合のリーク電流
を測定し、リーク電流が1μA/cm2 になったときの
印加電圧の値を、6MV/cm以下、6〜8MV/c
m、8MV/cm以上という3つの範囲に分類し、表2
に示した。
On top of that, a 200-layer gate electrode having a diameter of 5 mm and having an upper layer of aluminum and a lower layer of 200 was formed.
Individually, for each of these MOS diodes,
A DC voltage of a polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is stepwise converted into an electric field of 0.25 MV / cm at each step. 200 mse
The leak current when gradually increasing with the holding time of c was measured, and the value of the applied voltage when the leak current became 1 μA / cm 2 was 6 MV / cm or less, 6 to 8 MV / c.
m, 8 MV / cm or more, classified into three ranges, Table 2
It was shown to.

【0032】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で6インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
RAMを200個形成し、リフレッシュ時間(ある電荷
注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル/
8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフレ
ッシュ主不良率は表2に示す通りになった。
A 6-inch mirror-polished silicon wafer was prepared by the same method from the same silicon single crystal, and 200 dynamic RAMs having a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer. Time until next charge injection) 512 cycles /
When the bit failure was measured for 8 msec, the refresh main failure rate was as shown in Table 2.

【0033】<実施例2>図2は本発明を適用したCZ
法による引上げ装置である。同図においてはガス導入口
(図示せず)および排気口1を備えたチャンバー2内に
グラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、このルツ
ボ3に石英ガラス製ルツボ4をはめ込んでいる。グラフ
ァイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は18インチ
サイズとした。
<Embodiment 2> FIG. 2 shows a CZ to which the present invention is applied.
It is a pulling device by the law. In the figure, a graphite crucible 3 is rotatably arranged in a chamber 2 having a gas inlet (not shown) and an exhaust port 1, and a quartz glass crucible 4 is fitted into the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 had an 18-inch size.

【0034】一方、これらのルツボの上方には先端部に
種結晶をチャック5によって保持する引上げワイアー
(図示せず)を配置しており、またルツボ3の周囲には
加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7を配してい
る。さらに凝固後にシリコン単結晶の冷却速度を所定範
囲内に制御するために、炉内のシリコン単結晶8を囲む
ような配置で内径300mm、高さ100mmのサイズ
の結晶加熱ヒーター10を取り付け、引上げの頭部形成
から尾部形成までの全期間に渡って7kWの電力を投入
した。
On the other hand, a pulling wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip of the crucible above the crucible, and the heater 6 and the carbon fiber are provided around the crucible 3. A molded heat insulating material 7 is arranged. Further, in order to control the cooling rate of the silicon single crystal within a predetermined range after solidification, a crystal heating heater 10 having an inner diameter of 300 mm and a height of 100 mm is attached in such a manner as to surround the silicon single crystal 8 in the furnace, and is pulled up. Electric power of 7 kW was supplied over the entire period from the formation of the head to the formation of the tail.

【0035】この石英ガラス製ルツボ4に55kgの多
結晶シリコンを装填・溶解した後、8インチサイズのシ
リコン単結晶を0.8〜1.0mm/分の引上げ速度で
引上げたところ、その冷却速度は表1に示すような範囲
に制御できた。
After 55 kg of polycrystalline silicon was loaded and melted in the quartz glass crucible 4, an 8-inch size silicon single crystal was pulled at a pulling rate of 0.8 to 1.0 mm / min. Was controllable within the range shown in Table 1.

【0036】このシリコン単結晶を、通常の加工方法
で、スライス、面取り、ラッピング、エッチングした
後、鏡面研磨を行いシリコンウェーハを作製した。さら
にウェーハの裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄液で
洗浄した。このウェーハの内部に存在する結晶欠陥をO
PP(HYT社製)で測定したところ、表1及び表2に
示すような結果となった。
This silicon single crystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method, and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning solution. The crystal defects existing inside the wafer are O
When measured with PP (manufactured by HYT), the results shown in Tables 1 and 2 were obtained.

【0037】また、この8インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を368個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて、基板シリコンから多数キャリアが
注入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリ
コンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に
酸化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各
ステップ200msecの保存時間で次第に高くしてい
った場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/
cm2 になった時の印加電圧の値を6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
An oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on the 8-inch silicon wafer, and 368 two-layer gate electrodes each having an upper layer of aluminum and a lower layer of 5 mm in diameter were formed on the oxide film. For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is stepwise converted into an electric field of 0. The leak current was measured at 25 MV / cm increments at each storage time of 200 msec, and the leak current was measured to be 1 μA /
The value of the applied voltage when it reaches cm 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0038】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で8インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを368個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
An 8-inch mirror-polished silicon wafer was prepared from the same silicon single crystal by the same method, and 368 dynamic RAMs with a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer, and a refresh time (certain charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0039】<実施例3>図3は、本発明を適用したC
Z法による引上げ装置である。同図においては、ガス導
入口(図示せず)および排気口1を備えたチャンバー1
1内にグラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、こ
のルツボ3に石英製ガラス製ルツボ4をはめ込んでい
る。グラファイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は
18インチサイズとした。一方これらのルツボの上方に
は、先端部に種結晶をチャック5によって保持する引上
げワイアー(図示せず)を配置しており、またルツボの
周囲には加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7を
配している。
<Embodiment 3> FIG. 3 shows C to which the present invention is applied.
It is a pulling device by the Z method. In the figure, a chamber 1 equipped with a gas inlet (not shown) and an outlet 1
A graphite crucible 3 is rotatably arranged in the glass crucible 1, and a quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 had an 18-inch size. On the other hand, above these crucibles, a pulling wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the heater 6 and the carbon fiber molded heat insulating material 7 are arranged around the crucible. Are arranged.

【0040】さらに、凝固後にシリコン単結晶の冷却速
度を所定範囲内に制御するために、炉内のシリコン単結
晶8を囲むような配置で内径260nm、高さ100m
mのサイズの結晶加熱ヒーター10を取り付、引上げの
頭部形成から尾部形成までの全期間に渡って15kWの
電力を投入した。また、この引上げ装置の水冷チャンバ
ー11は、結晶加熱ヒーター10直上から結晶が冷却さ
れるように主部がドーム状ではなく、直角に形成されて
いる。この石英ガラス製ルツボ4に50kgの多結晶シ
リコンを装填・溶解した後、6インチサイズのシリコン
多結晶を0.9〜1.1mm/分の引上げ速度で引上げ
たところ、その冷却速度は表1に示すような範囲に制御
できた。
Further, in order to control the cooling rate of the silicon single crystal within a predetermined range after solidification, the silicon single crystal 8 in the furnace is arranged so as to surround the inner diameter of 260 nm and the height of 100 m.
A crystal heating heater 10 having a size of m was attached, and 15 kW of electric power was supplied over the entire period from the head formation to the tail formation. Further, the water cooling chamber 11 of this pulling device is formed in a right angle, not in a dome shape, so that the crystal is cooled from directly above the crystal heating heater 10. After 50 kg of polycrystalline silicon was loaded and melted in the quartz glass crucible 4, a 6-inch size polycrystalline silicon was pulled at a pulling rate of 0.9 to 1.1 mm / min. The range could be controlled as shown in.

【0041】このシリコン多結晶を通常の加工方法でス
ライス、面取り、ラッピング、エッチングした後、鏡面
研磨を行いシリコンウェーハを作製した。さらにウェー
ハの裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄剤で洗浄し
た。このウェーハの内部に存在する結晶欠陥をOPP
(HYT社製)で測定したところ、表1及び表2に示す
ような結果となった。
This silicon polycrystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method, and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning agent. The crystal defects existing inside the wafer are OPP
When measured by (manufactured by HYT), the results shown in Table 1 and Table 2 were obtained.

【0042】また、この6インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を200個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて基板シリコンから多数キャリアが注
入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリコ
ンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に酸
化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各ス
テップ200msecの保持時間で次第に高くしていっ
た場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/c
2 になった時の印加電圧の値を、6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
An oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on the 6-inch size silicon wafer, and 200 two-layer gate electrodes each having an upper layer of aluminum and a lower layer of 5 mm in diameter were formed on the oxide film. For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is converted into an electric field of 0.25 MV in steps. The leak current was measured in the case of gradually increasing each step for 200 msec in each step, and the leak current was 1 μA / c.
The value of the applied voltage at m 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0043】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で8インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを200個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
Further, an 8-inch size mirror-polished silicon wafer was manufactured from the same silicon single crystal by the same method, and 200 dynamic RAMs having a design rule of 1.3 μm were formed thereon, and a refresh time (certain charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0044】<実施例4>図4は、本発明を適用したC
Z法による引上げ装置である。同図においては、ガス導
入口(図示せず)および排気口1を備えたチャンバー1
1内にグラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、こ
のルツボ3に石英製ガラス製ルツボ4をはめ込んでい
る。グラファイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は
22インチサイズとした。一方これらのルツボの上方に
は、先端部に種結晶をチャック5によって保持する引上
げワイアー(図示せず)を配置しており、またルツボ3
の周囲には加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7
を配している。
<Embodiment 4> FIG. 4 shows C to which the present invention is applied.
It is a pulling device by the Z method. In the figure, a chamber 1 equipped with a gas inlet (not shown) and an outlet 1
A graphite crucible 3 is rotatably arranged in the glass crucible 1, and a quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 were 22 inches in size. On the other hand, above these crucibles, a pull-up wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the crucible 3
Heater 6 and carbon fiber molded heat insulating material 7 around
Are arranged.

【0045】さらに、凝固後にシリコン単結晶の冷却速
度を所定範囲内に制御するために、炉内のシリコン単結
晶8を囲むような配置で内径280nm、高さ70mm
のサイズの結晶加熱ヒーター10を取り付、引上げの頭
部形成から尾部形成までの全期間に渡って15kWの電
力を投入した。また、ヒーターの熱が効率良くシリコン
結晶8に当たるように、保温材12をヒーターを取り巻
くように配してある。この石英ガラス製ルツボ4に10
0kgの多結晶シリコンを装填・溶解した後、8インチ
サイズのシリコン多結晶を0.7〜0.9mm/分の引
上げ速度で引上げたところ、その冷却速度は表1に示す
ような範囲に制御できた。このシリコン多結晶を通常の
加工方法でスライス、面取り、ラッピング、エッチング
した後鏡面研磨を行いシリコンウェーハを作製した。さ
らにウェーハの裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄剤
で洗浄した。このウェーハの内部に存在する結晶欠陥を
OPP(HYT社製)で測定したところ、表1及び表2
に示すような結果となった。
Further, in order to control the cooling rate of the silicon single crystal within a predetermined range after solidification, the silicon single crystal 8 in the furnace is arranged so as to surround the inner diameter of 280 nm and the height of 70 mm.
The crystal heating heater 10 of the size was attached, and the electric power of 15 kW was supplied over the entire period from the head formation to the tail formation. Further, the heat insulating material 12 is arranged so as to surround the heater so that the heat of the heater efficiently hits the silicon crystal 8. 10 in this quartz glass crucible 4
After loading and melting 0 kg of polycrystalline silicon, an 8-inch size silicon polycrystalline was pulled at a pulling rate of 0.7 to 0.9 mm / min, and the cooling rate was controlled within the range shown in Table 1. did it. This silicon polycrystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method, and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning agent. The crystal defects existing inside this wafer were measured by OPP (manufactured by HYT).
The result is shown in.

【0046】また、この8インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を368個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて基板シリコンから多数キャリアが注
入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリコ
ンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に酸
化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各ス
テップ200msecの保持時間で次第に高くしていっ
た場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/c
2 になった時の印加電圧の値を、6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
An oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on this 8-inch silicon wafer, and 368 two-layer gate electrodes each having an upper layer of aluminum and a lower layer of 5 mm in diameter were formed on the oxide film. For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is converted into an electric field of 0.25 MV in steps. The leak current was measured in the case of gradually increasing each step for 200 msec in each step, and the leak current was 1 μA / c.
The value of the applied voltage at m 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0047】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で8インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを368個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
An 8-inch mirror-polished silicon wafer was prepared from the same silicon single crystal by the same method, and 368 dynamic RAMs with a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer, and a refresh time (charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0048】<実施例5>図5は、本発明を適用したC
Z法による引上げ装置である。同図においては、ガス導
入口(図示せず)および排気口1を備えたチャンバー1
1内にグラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、こ
のルツボ3に石英製ガラス製ルツボ4をはめ込んでい
る。グラファイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は
20インチサイズとした。一方これらのルツボの上方に
は、先端部に種結晶をチャック5によって保持する引上
げワイアー(図示せず)を配置しており、またルツボ3
の周囲には加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7
を配している。
<Embodiment 5> FIG. 5 shows C to which the present invention is applied.
It is a pulling device by the Z method. In the figure, a chamber 1 equipped with a gas inlet (not shown) and an outlet 1
A graphite crucible 3 is rotatably arranged in the glass crucible 1, and a quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The crucible 3 made of graphite and the crucible 4 made of quartz glass had a size of 20 inches. On the other hand, above these crucibles, a pull-up wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the crucible 3
Heater 6 and carbon fiber molded heat insulating material 7 around
Are arranged.

【0049】さらに、凝固後にシリコン単結晶の冷却速
度を所定範囲内に制御するために、炉内のシリコン単結
晶8を囲むような配置で内径260nm、高さ100m
mのサイズの結晶加熱ヒーター10を取り付、引上げの
頭部形成から尾部形成までの全期間に渡って15kWの
電力を投入した。また、ヒーターの熱が効率良くシリコ
ン結晶8に当たるように、保温材12をヒーターを取り
巻くように配してある。また、この引上げ装置の水冷チ
ャンバー11は、結晶加熱ヒーター10直上から結晶が
冷却されるように主部がドーム状ではなく、直角に形成
されている。この石英ガラス製ルツボ4に75kgの多
結晶シリコンを装填・溶解した後、6インチサイズのシ
リコン多結晶を0.8〜1.0mm/分の引上げ速度で
引上げたところ、その冷却速度は表1に示すような範囲
に制御できた。
Further, in order to control the cooling rate of the silicon single crystal after solidification within a predetermined range, the silicon single crystal 8 in the furnace is arranged so as to surround the inner diameter of 260 nm and the height of 100 m.
A crystal heating heater 10 having a size of m was attached, and 15 kW of electric power was supplied over the entire period from the head formation to the tail formation. Further, the heat insulating material 12 is arranged so as to surround the heater so that the heat of the heater efficiently hits the silicon crystal 8. Further, the water cooling chamber 11 of this pulling device is formed in a right angle, not in a dome shape, so that the crystal is cooled from directly above the crystal heating heater 10. After loading and melting 75 kg of polycrystalline silicon into the quartz glass crucible 4, a 6-inch size polycrystalline silicon was pulled at a pulling rate of 0.8 to 1.0 mm / min. The range could be controlled as shown in.

【0050】このシリコン多結晶を通常の加工方法でス
ライス、面取り、ラッピング、エッチングした後、鏡面
研磨を行いシリコンウェーハを作製した。さらにウェー
ハの裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄剤で洗浄し
た。このウェーハの内部に存在する結晶欠陥をOPP
(HYT社製)で測定したところ、表1及び表2に示す
ような結果となった。
This silicon polycrystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method, and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning agent. The crystal defects existing inside the wafer are OPP
When measured by (manufactured by HYT), the results shown in Table 1 and Table 2 were obtained.

【0051】また、この6インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を200個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて基板シリコンから多数キャリアが注
入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリコ
ンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に酸
化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各ス
テップ200msecの保持時間で次第に高くしていっ
た場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/c
2 になった時の印加電圧の値を、6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
Further, an oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on the 6-inch size silicon wafer, and 200 two-layer gate electrodes having a diameter of 5 mm and having an upper layer of aluminum and a lower layer doped thereon were formed on the oxide film. For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is converted into an electric field of 0.25 MV in steps. The leak current was measured in the case of gradually increasing each step for 200 msec in each step, and the leak current was 1 μA / c.
The value of the applied voltage at m 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0052】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で8インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを200個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
An 8-inch mirror-polished silicon wafer was prepared from the same silicon single crystal by the same method, and 200 dynamic RAMs with a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer, and a refresh time (charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0053】<比較例1>図6は、この比較例に適用し
たCZ法による引上げ装置である。同図においては、ガ
ス導入口(図示せず)および排気口1を備えたチャンバ
ー2内にグラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、
このルツボ3に石英製ガラス製ルツボ4をはめ込んでい
る。グラファイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は
16インチサイズとした。一方これらのルツボの上方に
は、先端部に種結晶をチャック5によって保持する引上
げワイアー(図示せず)を配置しており、またルツボ3
の周囲には加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7
を配している。
<Comparative Example 1> FIG. 6 shows a pulling apparatus by the CZ method applied to this comparative example. In the figure, a graphite crucible 3 is rotatably arranged in a chamber 2 having a gas inlet (not shown) and an exhaust port 1.
A quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 had a size of 16 inches. On the other hand, above these crucibles, a pull-up wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the crucible 3
Heater 6 and carbon fiber molded heat insulating material 7 around
Are arranged.

【0054】この石英ガラス製ルツボ4に45kgの多
結晶シリコンを装填・溶解した後、6インチサイズのシ
リコン多結晶を0.8〜1.3mm/分の引上げ速度で
引上げたところ、その冷却速度は表1に示すような範囲
に制御できた。
After loading and melting 45 kg of polycrystalline silicon into the quartz glass crucible 4, a 6-inch size polycrystalline silicon was pulled at a pulling rate of 0.8 to 1.3 mm / min. Was controllable within the range shown in Table 1.

【0055】このシリコン多結晶を通常の加工方法でス
ライス、面取り、ラッピング、エッチングした後鏡面研
磨を行いシリコンウェーハを作製した。さらにウェーハ
の裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄剤で洗浄した。
このウェーハの内部に存在する結晶欠陥をOPP(HY
T社製)で測定したところ、表1及び表2に示すような
結果となった。
This silicon polycrystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method, and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning agent.
The crystal defects existing inside the wafer are converted into OPP (HY
The results were as shown in Tables 1 and 2 when measured by T.

【0056】また、この6インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を200個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて基板シリコンから多数キャリアが注
入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリコ
ンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に酸
化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各ス
テップ200msecの保持時間で次第に高くしていっ
た場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/c
2 になった時の印加電圧の値を、6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
An oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on the 6-inch size silicon wafer, and 200 two-layer gate electrodes each having an upper layer of aluminum and a lower layer of 5 mm in diameter were formed on the oxide film. For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is converted into an electric field of 0.25 MV in steps. The leak current was measured in the case of gradually increasing each step for 200 msec in each step, and the leak current was 1 μA / c.
The value of the applied voltage at m 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0057】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で8インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを200個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
Also, an 8-inch size mirror-polished silicon wafer was manufactured from the same silicon single crystal by the same method, and 200 dynamic RAMs with a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer, and a refresh time (certain charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0058】<比較例2>図7は、この比較例に適用し
たCZ法による引上げ装置である。同図においては、ガ
ス導入口(図示せず)および排気口1を備えたチャンバ
ー2内にグラファイト製ルツボ3を回転自在に配置し、
このルツボ3に石英製ガラス製ルツボ4をはめ込んでい
る。グラファイト製ルツボ3、石英ガラス製ルツボ4は
18インチサイズとした。一方これらのルツボの上方に
は、先端部に種結晶をチャック5によって保持する引上
げワイアー(図示せず)を配置しており、またルツボ3
の周囲には加熱ヒーター6及び炭素繊維製成形断熱材7
を配しており、凝固界面から上に向かって結晶8を取り
囲む形の逆円錐上の輻射スクリーン13を配置してい
る。この石英ガラス製ルツボ4に50kgの多結晶シリ
コンを装填・溶解した後、6インチサイズのシリコン多
結晶を1.3〜1.7mm/分の引上げ速度で引上げた
ところ、その冷却速度は表1に示すような範囲に制御で
きた。
<Comparative Example 2> FIG. 7 shows a pulling apparatus by the CZ method applied to this comparative example. In the figure, a graphite crucible 3 is rotatably arranged in a chamber 2 having a gas inlet (not shown) and an exhaust port 1.
A quartz glass crucible 4 is fitted in the crucible 3. The graphite crucible 3 and the quartz glass crucible 4 had an 18-inch size. On the other hand, above these crucibles, a pull-up wire (not shown) for holding the seed crystal by the chuck 5 is arranged at the tip, and the crucible 3
Heater 6 and carbon fiber molded heat insulating material 7 around
And a radiation screen 13 on the inverted cone that surrounds the crystal 8 is arranged upward from the solidification interface. After 50 kg of polycrystalline silicon was loaded and melted in the quartz glass crucible 4, a 6-inch size polycrystalline silicon was pulled at a pulling rate of 1.3 to 1.7 mm / min. The range could be controlled as shown in.

【0059】このシリコン多結晶を通常の加工方法でス
ライス、面取り、ラッピング、エッチングした後鏡面研
磨を行いシリコンウェーハを作製した。さらにウェーハ
の裏面を鏡面研磨し、アンモニア系洗浄剤で洗浄した。
このウェーハの内部に存在する結晶欠陥をOPP(HY
T社製)で測定したところ、表1及び表2に示すような
結果となった。
This silicon polycrystal was sliced, chamfered, lapped and etched by a usual processing method and then mirror-polished to prepare a silicon wafer. Further, the back surface of the wafer was mirror-polished and washed with an ammonia-based cleaning agent.
The crystal defects existing inside the wafer are converted into OPP (HY
The results were as shown in Tables 1 and 2 when measured by T.

【0060】また、この6インチサイズのシリコンウェ
ーハ上に厚さ約25nmの酸化膜をつけ、その上に上層
がアルミニウム、下層がドープされた直径5mmの2層
のゲート電極を200個形成し、このMOSダイオード
のそれぞれについて基板シリコンから多数キャリアが注
入される極性の直流電圧をアルミニウム層と基板シリコ
ンの裏面の電極間に印加し、その電圧をステップ的に酸
化膜にかかる電界換算で0.25MV/cmずつ、各ス
テップ200msecの保持時間で次第に高くしていっ
た場合のリーク電流を測定し、リーク電流が1μA/c
2 になった時の印加電圧の値を、6MV/cm以下、
6〜8MV/cm、8MV/cm以上という3つの範囲
に分類し、表2に示した。
Further, an oxide film having a thickness of about 25 nm was formed on this 6 inch size silicon wafer, and 200 two-layer gate electrodes each having an upper layer of aluminum and a lower layer of 5 mm in diameter were formed thereon, For each of these MOS diodes, a DC voltage of the polarity in which majority carriers are injected from the substrate silicon is applied between the aluminum layer and the electrode on the back surface of the substrate silicon, and the voltage is converted into an electric field of 0.25 MV in steps. The leak current was measured in the case of gradually increasing each step for 200 msec in each step, and the leak current was 1 μA / c.
The value of the applied voltage at m 2 is 6 MV / cm or less,
It is classified into three ranges of 6 to 8 MV / cm and 8 MV / cm or more, and shown in Table 2.

【0061】また、同じシリコン単結晶から同様の手法
で6インチサイズの鏡面研磨シリコンウェーハを作製
し、その上にデザインルール1.3μmのダイナミック
型RAMを200個形成し、リフレッシュ時間(ある電
荷注入から次の電荷注入までの時間)を512サイクル
/8msecとし、ビット不良を測定したところ、リフ
レッシュ不良率は表2に示す通りとなった。
Also, a 6-inch size mirror-polished silicon wafer was prepared from the same silicon single crystal by the same method, and 200 dynamic RAMs having a design rule of 1.3 μm were formed on the mirror-polished silicon wafer, and a refresh time (charge injection) was performed. From the time until the next charge injection) was set to 512 cycles / 8 msec and the bit failure was measured, the refresh failure rate was as shown in Table 2.

【0062】[0062]

【表1】 [Table 1]

【0063】[0063]

【表2】 [Table 2]

【0064】[0064]

【発明の効果】本発明のシリコンウェーハは、デバイス
形成時に酸化膜絶縁耐圧不良やpn接合不良を引き起こ
すような有害な結晶欠陥が少ないシリコンウェーハであ
り、集積度の高いデバイスを歩留まり良く製造するのに
好適なものである。
Industrial Applicability The silicon wafer of the present invention is a silicon wafer having few harmful crystal defects causing an oxide film withstand voltage failure and a pn junction failure at the time of device formation, and can manufacture a highly integrated device with a high yield. It is suitable for.

【0065】また、本発明の結晶欠陥評価方法によれ
ば、市販のOPPにより複雑な熱処理を施すこと無く、
容易にかつ簡便に、しかも非破壊的でシリコンウェーハ
の電気的性質を評価することができる。従って例えばシ
リコンウェーハ製造段階でシリコンウェーハの品質管理
や出荷検査にこの方法を用いれば、ウェーハの製造歩留
まりの向上が図られる。
Further, according to the crystal defect evaluation method of the present invention, a complicated heat treatment is not performed by using a commercially available OPP,
The electrical properties of a silicon wafer can be evaluated easily and simply, and nondestructively. Therefore, for example, when this method is used for quality control and shipping inspection of a silicon wafer at the silicon wafer manufacturing stage, the wafer manufacturing yield can be improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施例1において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 1 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Example 1 of the present invention.

【図2】 本発明の実施例2において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 2 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Example 2 of the present invention.

【図3】 本発明の実施例3において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 3 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Example 3 of the present invention.

【図4】 本発明の実施例4において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 4 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Example 4 of the present invention.

【図5】 本発明の実施例5において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 5 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Example 5 of the present invention.

【図6】 本発明の比較例1において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 6 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Comparative Example 1 of the present invention.

【図7】 本発明の比較例2において用いられた単結晶
引上げ装置の概略構成を示す図面である。
FIG. 7 is a drawing showing a schematic configuration of a single crystal pulling apparatus used in Comparative Example 2 of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…排気口 2…水冷チャンバー(ドーム型) 3…グラファイト製ルツボ 4…石英ガラス製ルツボ 5…種結晶チャック 6…加熱ヒーター 7…断熱材 8…シリコン単結晶 9…熱反射材 10…結晶加熱ヒーター 11…水冷チャンバー(天井がフラットなもの) 12…断熱材 13…輻射スクリーン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Exhaust port 2 ... Water cooling chamber (dome type) 3 ... Graphite crucible 4 ... Quartz glass crucible 5 ... Seed crystal chuck 6 ... Heating heater 7 ... Insulating material 8 ... Silicon single crystal 9 ... Heat reflecting material 10 ... Crystal heating Heater 11 ... Water cooling chamber (flat ceiling) 12 ... Insulating material 13 ... Radiant screen

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 芳賀 博世 山口県光市大字島田3434番地 新日本製鐵 株式会社光製鐵所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Hiroyo Haga 3434 Shimada, Hikari City, Yamaguchi Prefecture Shin Nippon Steel Co., Ltd.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 チョクラルスキー法によって引き上げら
れたシリコン単結晶を、スライシング、ラッピング、エ
ッチングおよび鏡面加工して作製するシリコンウェーハ
において、 該シリコンウェーハの裏面を鏡面加工した後洗浄し、結
晶欠陥評価装置にてシリコンウェーハ内部に存在する結
晶欠陥を測定した時、結晶欠陥に起因する信号強度と結
晶欠陥体積密度が、 (信号強度が4V以上の欠陥密度)/(信号強度が2V
以上の欠陥密度)>0.2 を満たすことを特徴とするシリコンウェーハ。
1. A silicon wafer produced by slicing, lapping, etching and mirror-finishing a silicon single crystal pulled up by the Czochralski method. The back surface of the silicon wafer is mirror-finished and then washed to evaluate crystal defects. When the crystal defect existing inside the silicon wafer is measured by the device, the signal intensity and the crystal defect volume density due to the crystal defect are (defect density of 4 V or more of signal intensity) / (signal intensity of 2 V
A silicon wafer having the above defect density)> 0.2.
【請求項2】 チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を引き上げる方法において、 前記単結晶の凝固後の冷却過程の1200℃から100
0℃の間の冷却速度を2.0℃/分以下として、かつ前
記冷却速度の最小値を1.0℃/分以下とすることを特
徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. A method for pulling a silicon single crystal by the Czochralski method, wherein the temperature is from 1200 ° C. to 100 during a cooling process after solidification of the single crystal.
A method for producing a silicon single crystal, wherein the cooling rate between 0 ° C. is 2.0 ° C./min or less, and the minimum value of the cooling rate is 1.0 ° C./min or less.
【請求項3】 前記冷却過程において、 1000℃から800℃の間の冷却速度を0.6℃/分
以上とすることを特徴とする請求項2記載のシリコンウ
ェーハの製造方法。
3. The method for producing a silicon wafer according to claim 2, wherein in the cooling process, a cooling rate between 1000 ° C. and 800 ° C. is set to 0.6 ° C./min or more.
【請求項4】 チョクラルスキー法によって引き上げら
れたシリコン単結晶から所定の厚さにウェーハを切りだ
し、ラッピング、エッチングおよび鏡面加工してシリコ
ンウェーハとし、該シリコンウェーハの裏面を鏡面加工
した後洗浄し、結晶欠陥評価装置によりシリコンウェー
ハ内部に存在する結晶欠陥を測定した時、結晶欠陥に起
因する信号強度と結晶欠陥体積密度について、 (信号強度が4V以上の欠陥密度)/(信号強度が2V
以上の欠陥密度) の比率を算出することによりシリコンウェーハの品質お
よび電気的特性を評価することを特徴とするシリコン単
結晶の評価方法。
4. A silicon single crystal pulled up by the Czochralski method is cut into a wafer having a predetermined thickness, lapping, etching, and mirror-finished into a silicon wafer, and the back surface of the silicon wafer is mirror-finished and then washed. Then, when the crystal defects existing inside the silicon wafer were measured by the crystal defect evaluation device, the signal intensity and the crystal defect volume density due to the crystal defects were calculated as follows: (signal intensity is 4 V or more defect density) / (signal intensity is 2 V
A method for evaluating a silicon single crystal, characterized in that the quality and electrical characteristics of a silicon wafer are evaluated by calculating the ratio of the above defect densities.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JP2006315950A (en) * 1996-09-12 2006-11-24 Siltronic Ag Method for manufacturing silicon semiconductor wafer having low defect density
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