JPH08240586A - 金属材料の粒界破断方法 - Google Patents
金属材料の粒界破断方法Info
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- JPH08240586A JPH08240586A JP7044679A JP4467995A JPH08240586A JP H08240586 A JPH08240586 A JP H08240586A JP 7044679 A JP7044679 A JP 7044679A JP 4467995 A JP4467995 A JP 4467995A JP H08240586 A JPH08240586 A JP H08240586A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 材料の種類や強度特性などに依存しない粒界
破断法およびＮ数によらない確実な粒界破断法を提供す
る。 【構成】 先端曲率半径が０．０１μｍ〜１０μｍ以下
の針状試料と対向電極を真空容器内又は水素雰囲気に置
き、これと針状試料先端と対向電極間に強電界を発生せ
しめるための高電圧を印加することにより、針状試料先
端に位置する結晶粒を強電界応力によって脱離させ、深
さ方向に対して次に位置する結晶粒との粒界面を針状試
料先端に現出させる。
破断法およびＮ数によらない確実な粒界破断法を提供す
る。 【構成】 先端曲率半径が０．０１μｍ〜１０μｍ以下
の針状試料と対向電極を真空容器内又は水素雰囲気に置
き、これと針状試料先端と対向電極間に強電界を発生せ
しめるための高電圧を印加することにより、針状試料先
端に位置する結晶粒を強電界応力によって脱離させ、深
さ方向に対して次に位置する結晶粒との粒界面を針状試
料先端に現出させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属材料の粒界解析に
用いる粒界破断方法に関する。
用いる粒界破断方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属材料の例として鋼の場合を例にとり
説明する。鋼の実用特性は大部分が構造敏感な性質ゆえ
にその金属組織、とりわけ結晶構造や結晶粒サイズに大
きく依存する。また、その下部組織である結晶粒内の転
位等の結晶欠陥や微細析出物および介在物に代表される
第二相粒子の存在状態に大きく影響される。さらに、各
結晶粒間の境界、すなわち結晶粒界においては前述の下
部組織の様相が粒内と異なっていることに加えて、合金
添加元素ないしは不純物元素の存在量と分布形態が粒界
の性質によって著しく変化しており、これらの不均一性
が原因となって、例えば強度特性や耐食性などの重要特
性が激変する。この点は鋼だけでなくＣｕやＮｉ等の純
金属から各種合金に至るまでの金属材料に共通する特徴
であり、結晶粒界の実態を解析し、これを制御すること
が実用材料開発のキーテクノロジーの一つになっている
所以でもある。
説明する。鋼の実用特性は大部分が構造敏感な性質ゆえ
にその金属組織、とりわけ結晶構造や結晶粒サイズに大
きく依存する。また、その下部組織である結晶粒内の転
位等の結晶欠陥や微細析出物および介在物に代表される
第二相粒子の存在状態に大きく影響される。さらに、各
結晶粒間の境界、すなわち結晶粒界においては前述の下
部組織の様相が粒内と異なっていることに加えて、合金
添加元素ないしは不純物元素の存在量と分布形態が粒界
の性質によって著しく変化しており、これらの不均一性
が原因となって、例えば強度特性や耐食性などの重要特
性が激変する。この点は鋼だけでなくＣｕやＮｉ等の純
金属から各種合金に至るまでの金属材料に共通する特徴
であり、結晶粒界の実態を解析し、これを制御すること
が実用材料開発のキーテクノロジーの一つになっている
所以でもある。
【０００３】一般に、結晶粒界の解析を行う場合、まず
種々の解析機器に応じて結晶粒界そのものを現出させる
ことが出発点となる。従来技術の代表的なものは例えば
Ｓurface Ｓcience 誌第５３巻（１９７５年）の１６８
ページに記載されている機械的破断法あるいは鉄鋼協会
出版の鉄と鋼第７６巻第６号（１９９０年）１４３ペー
ジに記載されている薄膜法の２つに集約される。前者は
試料を常温もしくは低温に冷却した状態で金属ハンマー
等で衝撃を加えたり、又は引張応力を負荷することによ
り粒界破断させる方法であり、露出した粒界破面がオー
ジェ電子分光法などの表面解析機器によって解析が行わ
れている。
種々の解析機器に応じて結晶粒界そのものを現出させる
ことが出発点となる。従来技術の代表的なものは例えば
Ｓurface Ｓcience 誌第５３巻（１９７５年）の１６８
ページに記載されている機械的破断法あるいは鉄鋼協会
出版の鉄と鋼第７６巻第６号（１９９０年）１４３ペー
ジに記載されている薄膜法の２つに集約される。前者は
試料を常温もしくは低温に冷却した状態で金属ハンマー
等で衝撃を加えたり、又は引張応力を負荷することによ
り粒界破断させる方法であり、露出した粒界破面がオー
ジェ電子分光法などの表面解析機器によって解析が行わ
れている。
【０００４】この場合、水素チャージさせた試料では破
断が容易に生じることから、予め電解研磨等を利用する
ことで試料に水素チャージさせるのが普通である。これ
に対して、後者は化学研磨，電解研磨，イオン研磨等に
よって厚さがサブミクロン以下の薄膜を作製するもので
あり、得られた薄膜を用いて透過型電子顕微鏡によって
薄膜中の粒界の組成分析や結晶学的解析が行われる。
断が容易に生じることから、予め電解研磨等を利用する
ことで試料に水素チャージさせるのが普通である。これ
に対して、後者は化学研磨，電解研磨，イオン研磨等に
よって厚さがサブミクロン以下の薄膜を作製するもので
あり、得られた薄膜を用いて透過型電子顕微鏡によって
薄膜中の粒界の組成分析や結晶学的解析が行われる。
【０００５】以上の方法では試行錯誤的に改善が進めら
れてきたが、前者ではオーステナイト系ステンレス鋼や
４０〜６０キロ級の高張力鋼等の場合には必ずしも破断
することができないという問題があった。また、薄膜法
の場合も脆性材料の場合に薄膜化が困難であったり、時
には薄膜作製段階で粒界が損傷を受けたりすることもあ
る。加えて、薄膜作製が実現した場合においても、電子
顕微鏡用試料の３ｍｍφ程度のサイズでは作製した薄膜
中に解析対象である粒界そのものの存在確率が極めて低
いという問題が残されていた。
れてきたが、前者ではオーステナイト系ステンレス鋼や
４０〜６０キロ級の高張力鋼等の場合には必ずしも破断
することができないという問題があった。また、薄膜法
の場合も脆性材料の場合に薄膜化が困難であったり、時
には薄膜作製段階で粒界が損傷を受けたりすることもあ
る。加えて、薄膜作製が実現した場合においても、電子
顕微鏡用試料の３ｍｍφ程度のサイズでは作製した薄膜
中に解析対象である粒界そのものの存在確率が極めて低
いという問題が残されていた。
【０００６】一方、針状試料先端に発生した電界応力を
利用して、表面原子を脱離させた後にイオン化した粒子
を飛行時間型質量分析器等によって同定するアトムプロ
ーブ電界イオン顕微鏡が開発されているが、本手法は粒
界破断しない電界応力範囲内で主として表面および内部
の組成分析法として利用されており、粒界破断法として
用いられた例は見あたらない。
利用して、表面原子を脱離させた後にイオン化した粒子
を飛行時間型質量分析器等によって同定するアトムプロ
ーブ電界イオン顕微鏡が開発されているが、本手法は粒
界破断しない電界応力範囲内で主として表面および内部
の組成分析法として利用されており、粒界破断法として
用いられた例は見あたらない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前述のようなこれまで
の粒界破断法の問題点を克服することができれば、金属
材料の粒界解析を飛躍的に向上させることが可能とな
り、材料開発を促進できる。
の粒界破断法の問題点を克服することができれば、金属
材料の粒界解析を飛躍的に向上させることが可能とな
り、材料開発を促進できる。
【０００８】本発明は金属材料の粒界解析技術を確立す
るために不可欠な粒界破断方法を与えるものであり、 １）材料の種類や強度特性などに依存しない粒界破断
法、 ２）Ｎ数によらない確実な粒界破断法を創出することを
目的とする。
るために不可欠な粒界破断方法を与えるものであり、 １）材料の種類や強度特性などに依存しない粒界破断
法、 ２）Ｎ数によらない確実な粒界破断法を創出することを
目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決したものであり、その要旨は、(1) 曲率半径が０．０
１μｍ〜１０μｍの針状試料と対向電極を真空容器内に
設置し、当該針状試料先端部と当該対向電極間に電界を
発生せしめ、当該針状試料先端に位置する結晶粒界を破
断させ、結晶粒の粒界面を現出させることを特徴とする
金属材料の粒界破断方法、(2) 曲率半径が０．０１μｍ
〜１０μｍの針状試料と対向電極を水素雰囲気に置き、
当該針状試料先端部と当該対向電極間に電界を発生せし
め、当該針状試料先端に位置する結晶粒界を破断させ、
結晶粒の粒界面を現出させることを特徴とする金属材料
の粒界破断方法、(3) 前記針状試料へ、ＤＣ電圧０．１
ｋＶ〜５０．０ｋＶを１秒以内に印加、あるいはＤＣ電
圧０．１ｋＶ〜４０ｋＶを定常的に作用させた状態でパ
ルス電圧０．１ｋＶ〜１０ｋＶを印加することを特徴と
する前記(1)又は(2)の金属材料の粒界破断方法、(4) 前
記針状試料を室温以下に冷却することを特徴とする前記
(1),(2)又は(3)記載の金属材料の粒界破断方法、(5) ビ
ーム径０．０３μｍ〜１μｍの収束イオンビームにより
前記針状試料先端の結晶粒界部に深さが０．１μｍ〜２
μｍのＶノッチあるいは切欠きを導入することを特徴と
する前記(1)〜(4)のいずれか１項に記載の金属材料の粒
界破断方法、にある。
決したものであり、その要旨は、(1) 曲率半径が０．０
１μｍ〜１０μｍの針状試料と対向電極を真空容器内に
設置し、当該針状試料先端部と当該対向電極間に電界を
発生せしめ、当該針状試料先端に位置する結晶粒界を破
断させ、結晶粒の粒界面を現出させることを特徴とする
金属材料の粒界破断方法、(2) 曲率半径が０．０１μｍ
〜１０μｍの針状試料と対向電極を水素雰囲気に置き、
当該針状試料先端部と当該対向電極間に電界を発生せし
め、当該針状試料先端に位置する結晶粒界を破断させ、
結晶粒の粒界面を現出させることを特徴とする金属材料
の粒界破断方法、(3) 前記針状試料へ、ＤＣ電圧０．１
ｋＶ〜５０．０ｋＶを１秒以内に印加、あるいはＤＣ電
圧０．１ｋＶ〜４０ｋＶを定常的に作用させた状態でパ
ルス電圧０．１ｋＶ〜１０ｋＶを印加することを特徴と
する前記(1)又は(2)の金属材料の粒界破断方法、(4) 前
記針状試料を室温以下に冷却することを特徴とする前記
(1),(2)又は(3)記載の金属材料の粒界破断方法、(5) ビ
ーム径０．０３μｍ〜１μｍの収束イオンビームにより
前記針状試料先端の結晶粒界部に深さが０．１μｍ〜２
μｍのＶノッチあるいは切欠きを導入することを特徴と
する前記(1)〜(4)のいずれか１項に記載の金属材料の粒
界破断方法、にある。
【００１０】
【作用】以下、本発明について詳細に説明する。まず、
本発明に至った知見について説明する。本発明者らは前
述した機械的破断法および薄膜法の欠点を解決すべく、
従来利用されていない粒界破断法について鋭意検討し
た。
本発明に至った知見について説明する。本発明者らは前
述した機械的破断法および薄膜法の欠点を解決すべく、
従来利用されていない粒界破断法について鋭意検討し
た。
【００１１】曲率半径が１μｍ以下の針状試料に電圧を
印加するという技術は広範に利用されており、電界イオ
ン顕微鏡（ＦＩＭ），アトムプローブ電界イオン顕微鏡
（ＡＰ−ＦＩＭ），走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ），
電界放射型透過電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）等が代表的
なものである。このうち、ＦＩＭおよびＡＰ−ＦＩＭは
数百Ｖ以上の正の高電圧を印加することにより、針状試
料先端部の原子配列の直接観察あるいはその個々の原子
の元素分析を可能にした局所領域の解析機器である。
印加するという技術は広範に利用されており、電界イオ
ン顕微鏡（ＦＩＭ），アトムプローブ電界イオン顕微鏡
（ＡＰ−ＦＩＭ），走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ），
電界放射型透過電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）等が代表的
なものである。このうち、ＦＩＭおよびＡＰ−ＦＩＭは
数百Ｖ以上の正の高電圧を印加することにより、針状試
料先端部の原子配列の直接観察あるいはその個々の原子
の元素分析を可能にした局所領域の解析機器である。
【００１２】本発明者らは、これらの場合と同様に針状
試料に０．１ｋＶ以上の正の電圧を１秒以内の短時間に
印加した場合には、試料先端部の結晶粒が試料先端部に
発生する電界応力によって脱離し、試料が破断すること
を見いだした。この場合の電界応力を規定しているパラ
メータは、針状試料先端の曲率半径（ｒ）と印加電圧
（Ｖ）のみであり、ｒ≦１０μｍではＶが０．１ｋＶ以
上の適当な値であれば鉄の理想強度に近いウィスカーを
もってしても容易に破断させることが可能な電界応力
（Ｆ）を得ることができる。一般に、Ｆの値は（Ｖ／
ｒ）の値に比例することが知られており、ｒが小さいほ
ど、またＶが大きいほど大きくなり、鉄の粒界破断に必
要な値［鉄の蒸発電界４０．６ＧＶ／ｍ以上］をｒとＶ
の組合せにより得ることができる。したがって、このよ
うな技術を利用すれば、最大でも理想強度の１／２程度
でしかない実用鋼に関して、その強度レベルに依存する
ことなくほぼすべての材料を一義的に粒界破断すること
が可能になる。
試料に０．１ｋＶ以上の正の電圧を１秒以内の短時間に
印加した場合には、試料先端部の結晶粒が試料先端部に
発生する電界応力によって脱離し、試料が破断すること
を見いだした。この場合の電界応力を規定しているパラ
メータは、針状試料先端の曲率半径（ｒ）と印加電圧
（Ｖ）のみであり、ｒ≦１０μｍではＶが０．１ｋＶ以
上の適当な値であれば鉄の理想強度に近いウィスカーを
もってしても容易に破断させることが可能な電界応力
（Ｆ）を得ることができる。一般に、Ｆの値は（Ｖ／
ｒ）の値に比例することが知られており、ｒが小さいほ
ど、またＶが大きいほど大きくなり、鉄の粒界破断に必
要な値［鉄の蒸発電界４０．６ＧＶ／ｍ以上］をｒとＶ
の組合せにより得ることができる。したがって、このよ
うな技術を利用すれば、最大でも理想強度の１／２程度
でしかない実用鋼に関して、その強度レベルに依存する
ことなくほぼすべての材料を一義的に粒界破断すること
が可能になる。
【００１３】以上は他の金属材料の場合も全く同様であ
る。ここで、ｒの下限値として０．０１μｍとした理由
はこれより小さいと得られる粒界面のサイズが小さくな
り、その後の粒界解析が困難になること、ならびに、針
状試料そのものの作製が容易でないことによる。
る。ここで、ｒの下限値として０．０１μｍとした理由
はこれより小さいと得られる粒界面のサイズが小さくな
り、その後の粒界解析が困難になること、ならびに、針
状試料そのものの作製が容易でないことによる。
【００１４】また、本技術と従来の技術である試料の低
温冷却，水素雰囲気下での破断を組合わせることにより
さらに破断が容易になることを確認した。
温冷却，水素雰囲気下での破断を組合わせることにより
さらに破断が容易になることを確認した。
【００１５】一方、金属材料の強度の部位依存性によっ
ては、必ずしも粒界部から破断せず、結晶粒内より破断
する場合が起こり得る。このときは、近年開発された収
束イオンビーム法により針状試料先端の粒界部に針状方
向に対して直角方向にＶノッチあるいは切欠きを導入す
ることで確実に結晶粒界より破断を生じさせることが可
能になる。
ては、必ずしも粒界部から破断せず、結晶粒内より破断
する場合が起こり得る。このときは、近年開発された収
束イオンビーム法により針状試料先端の粒界部に針状方
向に対して直角方向にＶノッチあるいは切欠きを導入す
ることで確実に結晶粒界より破断を生じさせることが可
能になる。
【００１６】本発明は以上の知見に基づいてなされたも
のであり、その特徴は針状試料と対向電極を真空容器内
又は水素雰囲気に置き、針状試料先端部に強電界を発生
せしめるための高電圧発生装置を組合わせることによ
り、従来全く利用されていなかった強電界応力作用によ
って針状試料先端の結晶粒を脱離させ、深さ方向に対し
て次に位置する結晶粒との粒界面を損傷することなく針
状試料先端に現出させることを実現したことにある。本
発明に従えば、種々の金属材料もその種類に関係なく、
しかも薄膜法と異なり１００％粒界破面を現出させるこ
とが可能になる。以下本発明における高電圧の印加方法
とＤＣ電圧およびパルス電圧の範囲を限定した理由につ
いて説明する。
のであり、その特徴は針状試料と対向電極を真空容器内
又は水素雰囲気に置き、針状試料先端部に強電界を発生
せしめるための高電圧発生装置を組合わせることによ
り、従来全く利用されていなかった強電界応力作用によ
って針状試料先端の結晶粒を脱離させ、深さ方向に対し
て次に位置する結晶粒との粒界面を損傷することなく針
状試料先端に現出させることを実現したことにある。本
発明に従えば、種々の金属材料もその種類に関係なく、
しかも薄膜法と異なり１００％粒界破面を現出させるこ
とが可能になる。以下本発明における高電圧の印加方法
とＤＣ電圧およびパルス電圧の範囲を限定した理由につ
いて説明する。
【００１７】ＤＣ電圧の下限０．１ｋＶは針状試料を粒
界破断させるのに必要な最小量である。また、上限値は
大きいほど結晶粒サイズの大きい粒を破断させることが
でき、粒界破断した時の破面面積が大きくなる故にその
後の粒界解析が容易になるが、現状における接続端子等
の電子部品の性能から判断して上限を５０ｋＶとした。
ＤＣ電圧の印加方法は１秒以内にＯＮ／ＯＦＦをマニュ
アルで行う程度で可能でありＯＮ状態の時間に関しては
特に制限はしない。
界破断させるのに必要な最小量である。また、上限値は
大きいほど結晶粒サイズの大きい粒を破断させることが
でき、粒界破断した時の破面面積が大きくなる故にその
後の粒界解析が容易になるが、現状における接続端子等
の電子部品の性能から判断して上限を５０ｋＶとした。
ＤＣ電圧の印加方法は１秒以内にＯＮ／ＯＦＦをマニュ
アルで行う程度で可能でありＯＮ状態の時間に関しては
特に制限はしない。
【００１８】次に、パルス電圧はＤＣ電圧と同様な理由
により下限値を０．１ｋＶとした。上限値についてもＤ
Ｃ電圧と同様な理由により大きいほど良いが、この場合
は市販品のパルサーの上限値に準じて１０ｋＶとした。
また、パルス電圧の周波数は特に規定しないが、望まし
くは１〜１ｋＨｚ程度が望ましい。
により下限値を０．１ｋＶとした。上限値についてもＤ
Ｃ電圧と同様な理由により大きいほど良いが、この場合
は市販品のパルサーの上限値に準じて１０ｋＶとした。
また、パルス電圧の周波数は特に規定しないが、望まし
くは１〜１ｋＨｚ程度が望ましい。
【００１９】なお、本発明では真空容器の真空度を特に
限定していないが、１／１０3Ｐａ以下の条件下では放
電による試料破損のおそれがあることと現出させた粒界
破面の汚れの付着を避ける意味でＦＩＭやＡＰ−ＦＩＭ
と同レベルの１／１０4〜１／１０9Ｐａの範囲が望まし
い。
限定していないが、１／１０3Ｐａ以下の条件下では放
電による試料破損のおそれがあることと現出させた粒界
破面の汚れの付着を避ける意味でＦＩＭやＡＰ−ＦＩＭ
と同レベルの１／１０4〜１／１０9Ｐａの範囲が望まし
い。
【００２０】また、従来技術である低温冷却と水素雰囲
気の利用に関しては、前者では低温ほど破断能が大きく
なるために、金属容器を介した液体窒素や液体ヘリウム
等での冷却が望ましい。後者すなわち水素雰囲気に針状
試料と対向電極を置く態様では、水素量が多い場合には
粒内破断も生じやすくなることから１／１０3Ｐａ〜１
／１０5Ｐａの範囲が適している。
気の利用に関しては、前者では低温ほど破断能が大きく
なるために、金属容器を介した液体窒素や液体ヘリウム
等での冷却が望ましい。後者すなわち水素雰囲気に針状
試料と対向電極を置く態様では、水素量が多い場合には
粒内破断も生じやすくなることから１／１０3Ｐａ〜１
／１０5Ｐａの範囲が適している。
【００２１】収束イオンビーム法によるＶノッチと切欠
きの深さの下限値は最小ビーム径に依存しており、加工
精度の点から０．１μｍとした。上限値は得られる粒界
サイズが５μｍ程度であることから２方向からの導入を
考慮して２μｍとした。
きの深さの下限値は最小ビーム径に依存しており、加工
精度の点から０．１μｍとした。上限値は得られる粒界
サイズが５μｍ程度であることから２方向からの導入を
考慮して２μｍとした。
【００２２】以上、本発明では金属材料の粒界破断法に
ついて説明したが、本発明はこれに限らず、それ以外の
材料、例えば化学研磨，電解研磨，イオン研磨等の方法
で針状試料が作製可能な場合には半導体材料やセラミッ
ク材料に対しても適用可能である。
ついて説明したが、本発明はこれに限らず、それ以外の
材料、例えば化学研磨，電解研磨，イオン研磨等の方法
で針状試料が作製可能な場合には半導体材料やセラミッ
ク材料に対しても適用可能である。
【００２３】
【実施例】表１に本発明と従来法の機械的破断法で粒界
破断試験を行った場合の結果を示す。
破断試験を行った場合の結果を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】従来法としては液体窒素温度に冷却した試
料を金属ハンマーで衝撃を負荷する方法で行った。破断
状況は目視で確認した後に、破面確察を光学顕微鏡およ
び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて行った。表１で
は粒界破断している場合を〇印、破断できなかった場合
を×印として評価した。
料を金属ハンマーで衝撃を負荷する方法で行った。破断
状況は目視で確認した後に、破面確察を光学顕微鏡およ
び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて行った。表１で
は粒界破断している場合を〇印、破断できなかった場合
を×印として評価した。
【００２６】表１から明らかなように、まず従来法の場
合にはNO.１，NO.３，NO.７において粒界破断が不可能
であった。ここで、NO.１とNO.２，NO.３とNO.４はそれ
ぞれ同一強度レベルの材料であるが、鋼中Ｐ量が異なっ
ており、Ｐ量が少ない場合には従来法での粒界破断が困
難になることを示している。これに対して、Ｐ量の多い
NO.２およびNO.４では粒界部にＰが濃縮〔粒界偏析〕
し、このＰの存在によって粒界部の脆化が生じるため
に、従来法でも粒界破断することができる。このような
粒界偏析の効果はＰだけに限らず、Ｈ，Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，
Ｍｎ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓｎ，Ｐｂなど多くの元素によって
も生じる。ただし、その作用は元素によって異なり、例
えばＢやＣはＰと全く逆の効果を有している。
合にはNO.１，NO.３，NO.７において粒界破断が不可能
であった。ここで、NO.１とNO.２，NO.３とNO.４はそれ
ぞれ同一強度レベルの材料であるが、鋼中Ｐ量が異なっ
ており、Ｐ量が少ない場合には従来法での粒界破断が困
難になることを示している。これに対して、Ｐ量の多い
NO.２およびNO.４では粒界部にＰが濃縮〔粒界偏析〕
し、このＰの存在によって粒界部の脆化が生じるため
に、従来法でも粒界破断することができる。このような
粒界偏析の効果はＰだけに限らず、Ｈ，Ｂ，Ｃ，Ｓｉ，
Ｍｎ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓｎ，Ｐｂなど多くの元素によって
も生じる。ただし、その作用は元素によって異なり、例
えばＢやＣはＰと全く逆の効果を有している。
【００２７】一方、本発明に従って行った破断試験では
すべての材料で粒界破断させることが可能であった。す
なわち、本発明を利用すれば材料の種類やその強度、さ
らには粒界偏析の有無に関係することなく粒界破断させ
ることができる。ここで、NO.１に関しては収束イオン
ビーム法によりＶノッチを導入した場合の結果であり、
Ｖノッチがない場合には粒内より破断していた。したが
って、粒内破断が起こりやすい材料の場合については、
上述の粒界破断作業の前に、収束イオンビーム法による
針状試料先端の微細加工（Ｖノッチ）を施しておくこと
が、粒界破断に有効であることがわかる。また、NO.６
とNO.８はそれぞれ水素雰囲気と試料冷却の効果を見た
ものであり、共に粒界破断を確認できている。なお、N
O.４についてはｒが１５μｍでは電界応力をもってして
も粒界破断せず、ｒが小さいために十分な電界強度が得
られなかったことを示している。
すべての材料で粒界破断させることが可能であった。す
なわち、本発明を利用すれば材料の種類やその強度、さ
らには粒界偏析の有無に関係することなく粒界破断させ
ることができる。ここで、NO.１に関しては収束イオン
ビーム法によりＶノッチを導入した場合の結果であり、
Ｖノッチがない場合には粒内より破断していた。したが
って、粒内破断が起こりやすい材料の場合については、
上述の粒界破断作業の前に、収束イオンビーム法による
針状試料先端の微細加工（Ｖノッチ）を施しておくこと
が、粒界破断に有効であることがわかる。また、NO.６
とNO.８はそれぞれ水素雰囲気と試料冷却の効果を見た
ものであり、共に粒界破断を確認できている。なお、N
O.４についてはｒが１５μｍでは電界応力をもってして
も粒界破断せず、ｒが小さいために十分な電界強度が得
られなかったことを示している。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、容易に行うことができる金属
材料の粒界破断方法であり、次のような特徴を有してい
る： （１）金属材料の種類に関係なく、容易に短時間に粒界
破断することができる， （２）薄膜法のように粒界の存在確率は低くなく、１０
０％粒界破断が実現できる； 以上から明らかなように、本発明を実施することにより
金属材料の粒界解析は著しく進展し産業上の発展に寄与
するところ大である。
材料の粒界破断方法であり、次のような特徴を有してい
る： （１）金属材料の種類に関係なく、容易に短時間に粒界
破断することができる， （２）薄膜法のように粒界の存在確率は低くなく、１０
０％粒界破断が実現できる； 以上から明らかなように、本発明を実施することにより
金属材料の粒界解析は著しく進展し産業上の発展に寄与
するところ大である。
【００２９】
Claims (5)
- 【請求項１】 曲率半径が０．０１μｍ〜１０μｍの針
状試料と対向電極を真空容器内に設置し、当該針状試料
先端部と当該対向電極間に電界を発生せしめ、当該針状
試料先端に位置する結晶粒界を破断させ、結晶粒の粒界
面を現出させることを特徴とする金属材料の粒界破断方
法。 - 【請求項２】 曲率半径が０．０１μｍ〜１０μｍの針
状試料と対向電極を水素雰囲気に置き、当該針状試料先
端部と当該対向電極間に電界を発生せしめ、当該針状試
料先端に位置する結晶粒界を破断させ、結晶粒の粒界面
を現出させることを特徴とする金属材料の粒界破断方
法。 - 【請求項３】 前記針状試料へ、ＤＣ電圧０．１ｋＶ〜
５０．０ｋＶを１秒以内に印加、あるいはＤＣ電圧０．
１ｋＶ〜４０ｋＶを定常的に作用させた状態でパルス電
圧０．１ｋＶ〜１０ｋＶを印加することを特徴とする請
求項１又は請求項２記載の金属材料の粒界破断方法。 - 【請求項４】 前記針状試料を室温以下に冷却すること
を特徴とする請求項１，請求項２又は請求項３記載の金
属材料の粒界破断方法。 - 【請求項５】 ビーム径０．０１μｍ〜１μｍの収束イ
オンビームにより前記針状試料先端の結晶粒界部に深さ
が０．１μｍ〜２μｍのＶノッチあるいは切欠きを導入
することを特徴とする請求項１，請求項２，請求項３又
は請求項４記載の金属材料の粒界破断方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7044679A JPH08240586A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 金属材料の粒界破断方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7044679A JPH08240586A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 金属材料の粒界破断方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08240586A true JPH08240586A (ja) | 1996-09-17 |
Family
ID=12698130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7044679A Withdrawn JPH08240586A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 金属材料の粒界破断方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08240586A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010217076A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Nsk Ltd | 介在物評価方法 |
| US8393226B2 (en) | 2010-07-29 | 2013-03-12 | Nsk Ltd. | Inclusion rating method |
-
1995
- 1995-03-03 JP JP7044679A patent/JPH08240586A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010217076A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Nsk Ltd | 介在物評価方法 |
| US8393226B2 (en) | 2010-07-29 | 2013-03-12 | Nsk Ltd. | Inclusion rating method |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020507 |