JPH0823070B2 - Vapor growth method - Google Patents
Vapor growth methodInfo
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- JPH0823070B2 JPH0823070B2 JP21028886A JP21028886A JPH0823070B2 JP H0823070 B2 JPH0823070 B2 JP H0823070B2 JP 21028886 A JP21028886 A JP 21028886A JP 21028886 A JP21028886 A JP 21028886A JP H0823070 B2 JPH0823070 B2 JP H0823070B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 六フッ化タングステン等容易に還元されてタングステ
ン等の金属を折出するガス体化合物と水素等の還元性ガ
スとの混合ガスを反応性ガスとする気相成長方法の改良
である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Outline] A gas phase in which a mixed gas of a gas compound such as tungsten hexafluoride that is easily reduced to emit a metal such as tungsten and a reducing gas such as hydrogen is used as a reactive gas. This is an improvement of the growth method.
容易に還元されて金属等を折出するガス体化合物と還
元性ガスとの混合ガスを反応させて金属等を気相成長さ
せるにあたり、ガス体化合物を間欠的に供給し、反応領
域に反応生成物が滞留せず常時十分な量のガス体化合物
が供給されるようにして、ガス体化合物を未分解のまま
堆積膜中に残留させず、堆積速度を安定し、堆積速度を
向上するとともにステップカバレジを向上し、さらに、
選択成長においては、微細なコンタクトホールの成長速
度を向上させる改良である。When reacting a mixed gas of a gas-like compound that is easily reduced to break out metal and the like with a reducing gas to vapor-deposit metal or the like, the gas-like compound is intermittently supplied to generate reaction in the reaction region. The substance does not stay and a sufficient amount of the gas compound is always supplied so that the gas compound does not remain undecomposed in the deposited film to stabilize the deposition rate and improve the deposition rate. Improve coverage, and further
In the selective growth, it is an improvement that improves the growth rate of fine contact holes.
本発明は気相成長方法の改良に関する。特に、ガス体
化合物を未分解のまま堆積膜中に残留させず、堆積速度
を安定し、堆積速度を向上し、ステップカバレジを向上
し、さらに、選択成長においては、微細なコンタクトホ
ールの成長速度を向上させるする改良に関する。The present invention relates to improvements in vapor phase growth methods. In particular, the gaseous compounds are not left undecomposed in the deposited film, the deposition rate is stabilized, the deposition rate is improved, the step coverage is improved, and in the selective growth, the growth rate of fine contact holes is increased. For improvement to improve.
六フッ化タングステン等容易に還元されてタングステ
ン等の金属を折出するガス体化合物と水素等の還元性ガ
スとの混合ガスを反応性ガスとする気相成長方法の１例
を、第２図を参照して説明する。図において、１は反応
容器であり、基板３（本例においてはシリコン基板）が
乗せられるサセプタ11が内部に設けられ、真空ポンプ12
によって排気されて内部は真空に保持される。サセプタ
11はヒータ13によって加熱される。２は反応性ガス供給
装置であり、ソースガスと還元性ガス（本例においては
六フッ化タングステンと水素）をそれぞれの供給源21・
22からバルブ23を介して独立に供給され、これらを十分
混合して均一の反応性ガスとした後底部の送気孔24から
シャワー状にして基板３に向って供給する。FIG. 2 shows an example of a vapor phase growth method in which a reactive gas is a mixed gas of a gas body compound such as tungsten hexafluoride that is easily reduced to form a metal such as tungsten and a reducing gas such as hydrogen. Will be described with reference to. In the figure, reference numeral 1 is a reaction vessel, a susceptor 11 on which a substrate 3 (a silicon substrate in this example) is placed is provided inside, and a vacuum pump 12 is provided.
Is evacuated and the inside is maintained in vacuum. Susceptor
11 is heated by the heater 13. Reference numeral 2 denotes a reactive gas supply device, which supplies a source gas and a reducing gas (tungsten hexafluoride and hydrogen in this example) respectively.
It is independently supplied from 22 through a valve 23, and these are sufficiently mixed to form a uniform reactive gas, and then are supplied toward the substrate 3 in a shower form from an air supply hole 24 at the bottom.
この気相成長方法は、ソースガスとして六フッ化タン
グステンを還元性ガスとして水素を使用する場合、 WF6＋3H2→Ｗ＋6HF の反応にもとづくものであるが、従来、ソースガスと還
元性ガスとの体積比、反応性ガスの流速、反応容器内圧
力、反応温度（基板温度）等の制御していたが、ソース
ガスも還元性ガスも定常的に供給していた。This vapor phase growth method is based on the reaction of WF 6 + 3H 2 → W + 6HF when using tungsten hexafluoride as the source gas and hydrogen as the reducing gas. Although the volume ratio, the flow rate of the reactive gas, the pressure inside the reaction vessel, the reaction temperature (substrate temperature), etc. were controlled, both the source gas and the reducing gas were constantly supplied.
従来、ソースガス（本例においては六フッ化タングス
テン等容易に還元されてタングステン等の金属を折出す
るガス体化合物）と還元性ガス（本例においては水素）
との体積比は10〜100が、反応性ガスの流速は、上記送
気孔24を通過する領域において１〜100cm/分が、反応容
器内圧力は1.5Torrが、反応温度（基板温度）は六フッ
化タングステンをソースガスとするとき400℃が、それ
ぞれ使用されており、堆積速度は数十〜数百Å／分であ
った。Conventionally, a source gas (a gas body compound such as tungsten hexafluoride that is easily reduced to break out a metal such as tungsten in this example) and a reducing gas (hydrogen in this example)
And the volume ratio of 10 to 100, the flow rate of the reactive gas is 1 to 100 cm / min in the region passing through the gas supply hole 24, the pressure in the reaction vessel is 1.5 Torr, and the reaction temperature (substrate temperature) is 6 When tungsten fluoride was used as the source gas, 400 ° C. was used, and the deposition rate was several tens to several hundreds Å / min.
ところで、上記せる六フッ化タングステン等容易に還
元されてタングステン等の金属を折出するガス体化合物
と水素等の還元性ガスとの混合ガスを反応性ガスとする
気相成長方法においては、その開発の当初から、堆積速
度を向上することが望まれていた。By the way, in the vapor phase growth method using a mixed gas of a gas compound which is easily reduced such as tungsten hexafluoride and is a metal such as tungsten to be ejected and a reducing gas such as hydrogen, as a reactive gas, From the beginning of development, it was desired to improve the deposition rate.
そこで、本発明の発明者は、ソースガス量を増加する
ことが堆積速度を向上するために有効であることを発見
して、この原理を利用した発明を完成した。Then, the inventor of the present invention discovered that increasing the amount of the source gas was effective for improving the deposition rate, and completed the invention utilizing this principle.
ところが、ソースガス量を増加すると、たしかに、堆
積速度は向上するが、ガス体化合物が未分解のまま堆積
膜中に残留し、堆積速度が不安定になり、ステップカバ
レジが悪くなりやすい欠点があることが判明した。However, when the amount of the source gas is increased, the deposition rate is certainly improved, but the gas compound remains undecomposed in the deposited film, the deposition rate becomes unstable, and the step coverage tends to be deteriorated. It has been found.
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、ガ
ス体化合物が未分解のまま堆積膜中に残留せず、堆積速
度が安定し、堆積速度が速く、カバレジが良好である気
相成長方法を提供することにある。An object of the present invention is to eliminate this drawback. A vapor phase growth in which a gaseous compound does not remain undecomposed in the deposited film, the deposition rate is stable, the deposition rate is fast, and the coverage is good. To provide a method.
上記の目的を達成するために本発明が採った手段は、
還元性ガスとソースガスを間欠的に供給し、反応領域に
反応生成物が滞留することを防止し、常時、フレッシュ
なソースガスと還元性ガスの混合ガスが十分な量反応領
域に供給されるようにしたものであり、具体的には、反
応容器内を真空にした後、水素を供給しはじめ、反応容
器内圧がおゝむね安定した後、金属のハロゲン化物を短
時間例えば10秒〜60秒供給して金属のハロゲン化物と水
素とを反応させ、反応が進行して反応生成物が発生し金
属のハロゲン化物の濃度が減少したら、金属のハロゲン
化物の供給を終了し、反応容器内を真空にする工程を複
数回繰返すものである。Means adopted by the present invention to achieve the above object,
Reducing gas and source gas are intermittently supplied to prevent reaction products from staying in the reaction region, and a sufficient amount of fresh mixed gas of source gas and reducing gas is constantly supplied to the reaction region. Specifically, after the inside of the reaction vessel is evacuated, hydrogen is started to be supplied, and after the pressure inside the reaction vessel becomes almost stable, the metal halide is briefly supplied for 10 seconds to 60 seconds, for example. When the metal halide and hydrogen react with each other for 2 seconds to generate a reaction product and the concentration of the metal halide decreases, the supply of the metal halide is terminated and the inside of the reaction vessel is closed. The process of applying a vacuum is repeated a plurality of times.
本発明にあっては、一旦反応室内が真空にされ、反応
生成物が一掃された後、まず、還元性ガスとしての水素
ガスが供給されて、反応室内圧が1.5Torrに昇圧されて
から、ソースガスとしての金属のハロゲン化物が短時間
例えば10〜60秒供給されて反応が進行し、反応生成物が
発生したら、金属のハロゲン化物の供給を停止して反応
を停止するとともに反応生成物を排気し、最後に反応室
内圧を真空にしてすべての反応生成物を一掃して１サイ
クルを終了することとされているので、反応領域には反
応生成物が滞留せず常時十分な量の金属のハロゲン化物
が供給され、ガス体化合物が未分解のまま堆積膜中に残
留せず、堆積速度が安定し、堆積速度が向上するととも
に、ステップカバレジが向上する。In the present invention, once the reaction chamber is evacuated and the reaction products are swept away, first, hydrogen gas is supplied as a reducing gas, the reaction chamber pressure is increased to 1.5 Torr, A metal halide as a source gas is supplied for a short period of time, for example, for 10 to 60 seconds to proceed the reaction, and when a reaction product is generated, the supply of the metal halide is stopped to stop the reaction and the reaction product. After exhausting the gas, and finally vacuuming the pressure in the reaction chamber, all reaction products are swept to complete one cycle, so that the reaction products do not stay in the reaction region and a sufficient amount of metal is always retained. Is supplied, the gaseous compound does not remain undecomposed in the deposited film, the deposition rate is stabilized, the deposition rate is improved, and the step coverage is improved.
以下、図面を参照しつゝ、本発明の一実施例に係る気
相成長方法についてさらに説明する。Hereinafter, a vapor phase growth method according to an embodiment of the present invention will be further described with reference to the drawings.
第２図参照 従来技術の説明において参照した気相成長装置を使用
し、シリコン基板３上に、タングステン膜を堆積する場
合について述べる。Referring to FIG. 2, a case of depositing a tungsten film on the silicon substrate 3 using the vapor phase growth apparatus referred to in the description of the prior art will be described.
反応性ガスとしては、水素と六フッ化タングステンと
の混合ガスを使用し、その供給量は、水素1,000cc/分に
対して、六フッ化タングステン2cc/分とし、送気孔24を
通して下記するように、間欠的に供給する。反応時、反
応容器１内の圧力は1.5Torrとする。反応温度（基板温
度）は従来技術の場合と同じく400℃程度でもよいが、3
00〜350℃といくらか低くすればエンクローチメント（e
nchroachment）と呼ばれる堆積不良（堆積物が基板に喰
い込むようになる堆積不良）の発生防止効果はさらにす
ぐれている。As the reactive gas, a mixed gas of hydrogen and tungsten hexafluoride is used, and the supply amount is 1,000 cc / min of hydrogen and 2 cc / min of tungsten hexafluoride. , Intermittently. During the reaction, the pressure in the reaction vessel 1 is set to 1.5 Torr. The reaction temperature (substrate temperature) may be about 400 ° C as in the case of the conventional technique, but 3
Encroachment (e
The effect of preventing the occurrence of deposition defects called "nchroachment" (deposition defects in which deposits eat into the substrate) is even better.
第１図参照 六フッ化タングステンを間欠的に供給する工程を説明
する。See FIG. 1. The process of intermittently supplying tungsten hexafluoride will be described.
反応室内圧を10-3〜10-4Torrにして、内部をパージす
る。The pressure inside the reaction chamber is adjusted to 10 −3 to 10 −4 Torr, and the inside is purged.
水素の供給を開始し、反応室内圧を1.5Torrに増圧す
る。The supply of hydrogen is started and the pressure inside the reaction chamber is increased to 1.5 Torr.
反応室内圧が1.5Torrに到達したら、六フッ化タング
ステンを約10〜60秒供給して反応を進行させる。When the pressure in the reaction chamber reaches 1.5 Torr, tungsten hexafluoride is supplied for about 10 to 60 seconds to allow the reaction to proceed.
ここで、反応が進行して反応生成物が発生し六フッ化
タングステンの濃度が減少するが、さらに水素を50〜10
0秒継続供給する。この期間に反応領域から反応生成物
はパージされる。Here, the reaction proceeds to generate a reaction product and the concentration of tungsten hexafluoride decreases, but hydrogen is further added in an amount of 50 to 10
Supply for 0 seconds continuously. During this period, reaction products are purged from the reaction area.
反応室内圧を10-3〜10-4Torrに低下して内部を清掃す
る。The pressure inside the reaction chamber is reduced to 10 -3 to 10 -4 Torr to clean the inside.
以上の工程をもって、六フッ化タングステンが未分解
のまま堆積膜中に残留せず、堆積速度が安定し、タング
ステン膜の堆積速度は向上して1,000Å／分以上の堆積
速度が実現し、ステップカバレジも向上する。Through the above process, tungsten hexafluoride does not remain undecomposed in the deposited film, the deposition rate is stable, the deposition rate of the tungsten film is improved, and the deposition rate of 1,000 Å / min or more is realized. Coverage also improves.
絶縁物層がガバーされたシリコン上にコンタクトホー
ルを形成し、ここに、本発明を実施してタングステン膜
を形成する場合の成長膜厚と成長時間との関係（Ａ）
を、従来技術の場合の成長膜厚と成長時間との関係
（Ｂ）と比較して、第３図に示す。図より明らかなよう
に、大幅な改良が認められる。Relationship between growth film thickness and growth time when a contact hole is formed on silicon having an insulating layer covered with it and a tungsten film is formed by implementing the present invention (A).
Is shown in FIG. 3 in comparison with the relationship (B) between the grown film thickness and the growth time in the case of the conventional technique. As is clear from the figure, significant improvements are recognized.
以上説明せるとおり、本発明に係る気相成長方法にお
いては、還元性ガスとしての水素とソースガスとしての
金属のハロゲン化物とが間欠的に供給され、反応生成物
が反応領域に滞留することが防止され、常時、フレッシ
ュなソースガスと還元性ガスの混合ガスが十分な量反応
領域に供給されるようにされているので、ソースガスが
未分解のまま堆積膜中に残留せず、堆積速度が安定し、
堆積速度が向上し、ステップカバレジも向上する。As explained above, in the vapor phase growth method according to the present invention, hydrogen as a reducing gas and a metal halide as a source gas are intermittently supplied, and the reaction product may stay in the reaction region. This prevents the source gas from being constantly supplied to the reaction region in a sufficient amount of a mixed gas of fresh source gas and reducing gas. Is stable,
The deposition rate is improved and the step coverage is also improved.
第１図は、本発明の１実施例に係る気相成長方法におけ
る還元性ガスとソースガスとの間欠的供給を示すタイム
チャートである。 第２図は、本発明及び従来技術に係る気相成長方法を実
施するに使用される気相成長装置である。 第３図は、本発明の成長膜厚と成長時間との関係（Ａ）
を、従来技術の成長膜厚と成長時間との関係（Ｂ）とを
比較して示すグラフである。 １……反応容器、 11……サセプタ、 12……真空ポンプ、 13……ヒータ、 ２……反応性ガス供給装置、 21……還元性ガス（水素）供給源、 22……ソースガス（六フッ化タングステン）供給源、 23……バルブ、 24……送気孔、 ３……基板（シリコン基板）。FIG. 1 is a time chart showing intermittent supply of a reducing gas and a source gas in a vapor phase growth method according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 shows a vapor phase growth apparatus used for carrying out the vapor phase growth method according to the present invention and the prior art. FIG. 3 shows the relationship between the grown film thickness and the growth time of the present invention (A).
2 is a graph showing the relationship (B) between the grown film thickness and the growth time in the prior art. 1 ... Reaction container, 11 ... Susceptor, 12 ... Vacuum pump, 13 ... Heater, 2 ... Reactive gas supply device, 21 ... Reducing gas (hydrogen) supply source, 22 ... Source gas (6 Tungsten fluoride) supply source, 23 ... Valve, 24 ... Air supply port, 3 ... Substrate (silicon substrate).
Claims (1)
反応性ガスとして、シリコン層上に、前記金属を堆積す
る気相成長方法において、 反応容器内を真空にした後、水素を供給しはじめ、 前記反応容器内圧が安定した後、金属のハロゲン化物を
供給して前記金属のハロゲン化物と前記水素とを反応さ
せ、 該反応が進行して、反応生成物が発生し、前記金属のハ
ロゲン化物の濃度が減少したとき、前記金属のハロゲン
化物の供給を終了し、 前記反応容器内を真空にする工程を複数回繰り返す ことを特徴とする気相成長方法。1. In a vapor phase growth method for depositing a metal on a silicon layer using a mixed gas of a metal halide and hydrogen as a reactive gas, the reaction vessel is evacuated and then hydrogen is supplied. First, after the pressure in the reaction vessel is stabilized, a metal halide is supplied to react the metal halide with the hydrogen, the reaction proceeds, a reaction product is generated, and the halogen of the metal is generated. When the concentration of the halide decreases, the step of terminating the supply of the metal halide and evacuating the reaction vessel is repeated a plurality of times.
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|---|---|---|---|
| JP21028886A JPH0823070B2 (en) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | Vapor growth method |
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|---|---|---|---|
| JP21028886A JPH0823070B2 (en) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | Vapor growth method |
Publications (2)
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Families Citing this family (3)
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1986
- 1986-09-05 JP JP21028886A patent/JPH0823070B2/en not_active Expired - Fee Related
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