JPH08226999A - Window - Google Patents
WindowInfo
- Publication number
- JPH08226999A JPH08226999A JP7312304A JP31230495A JPH08226999A JP H08226999 A JPH08226999 A JP H08226999A JP 7312304 A JP7312304 A JP 7312304A JP 31230495 A JP31230495 A JP 31230495A JP H08226999 A JPH08226999 A JP H08226999A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- window
- diamond
- window material
- high thermal
- groove
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Particle Accelerators (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、高い透過特性、放
熱特性および耐熱性を有する放射線用、赤外光、紫外光
用などの窓材に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a window material for radiation, infrared light, ultraviolet light, etc., which has high transmission characteristics, heat radiation characteristics and heat resistance.
【０００２】[0002]
【従来の技術】シンクロトロン放射光（ＳＯＲ光）など
の放射光実験装置に使用される窓材に代表される各種光
学窓材は、その透過光強度や、使用される環境が年々厳
しくなっている。そのため、窓材の機械的強度、放射性
に対する要求が今後さらに厳しくなることが予想され
る。2. Description of the Related Art Various optical window materials, such as window materials used in synchrotron radiation (SOR) and other synchrotron radiation experimental equipment, have become severer in transmitted light intensity and in the environment in which they are used. There is. Therefore, it is expected that demands for mechanical strength and radioactivity of window materials will become more severe in the future.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】各種透過窓材として用
いられる材料としては、例えば、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚ
ｎＳｅなどが挙げられが、これら窓材の熱伝導率は一般
的に小さい。これらの窓材に、大きなエネルギーの光を
照射すると、窓材自体の温度が上昇し、溶解、変質など
の問題が生じるので、使用できるエネルギー範囲が限ら
れていた。窓材の温度上昇防止のため、窓材の周囲から
冷却する等の対策が施されているが、充分ではなかっ
た。Materials used as various transmission window materials include, for example, Be, Al, Si, Z.
Examples of such materials include nSe, but the thermal conductivity of these window materials is generally low. When these window materials are irradiated with light of large energy, the temperature of the window material itself rises, causing problems such as melting and alteration, so that the usable energy range was limited. Although measures such as cooling from around the window material have been taken to prevent the temperature rise of the window material, it was not sufficient.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、以
上のような問題点に鑑み、より冷却効率の大きく、広い
範囲で透過特性の良好な窓材を得るべく鋭意研究を重
ね、窓の内部に直接冷媒を通すための流路を形成するこ
とにより従来の窓材よりも格段に放熱効率の向上した窓
材を得ることに成功した。In view of the above problems, the inventors of the present invention have conducted extensive studies to obtain a window material having a large cooling efficiency and a good transmission characteristic in a wide range. We have succeeded in obtaining a window material with much higher heat dissipation efficiency than the conventional window material by forming a flow path for passing the refrigerant directly inside.
【０００５】本発明は、熱伝導率が１０Ｗ／cm・Ｋ以上
の高熱伝導性物質層が基材の上に配置され、かつ基材／
高熱伝導性物質層の界面部の高熱伝導性物質層側に冷却
用媒体を通過させるための流路を備えることを特徴とす
る窓材を提供する。さらに、本発明は、熱伝導率１０Ｗ
／cm・Ｋ以上の高熱伝導性物質からなる板中に、冷却用
媒体を通過させるための１本以上の流路が埋め込まれて
いることを特徴とする窓材を提供する。According to the present invention, a high thermal conductive material layer having a thermal conductivity of 10 W / cm · K or more is arranged on a substrate, and
Provided is a window member comprising a flow path for passing a cooling medium on the high heat conductive material layer side of an interface portion of the high heat conductive material layer. Furthermore, the present invention has a thermal conductivity of 10 W.
Disclosed is a window material, characterized in that one or more flow paths for allowing a cooling medium to pass through are embedded in a plate made of a material having a high thermal conductivity of not less than / cm · K.
【０００６】以下に、本発明の具体的な内容について詳
細に開示する。窓材の１つの形態においては、高熱伝導
性物質層が基材の上に積層されており、高熱伝導性物質
層と基材との界面に、冷媒を流すための溝が高熱伝導性
層側に形成されている。すなわち、導入される光線が窓
材を通過する際に発生する熱は、高熱伝導性物質層を温
度勾配が小さいまま伝えられ、物質層表面に形成された
溝を通過する冷媒によって効率よく除去される。The specific contents of the present invention will be disclosed in detail below. In one form of the window material, the high thermal conductive material layer is laminated on the base material, and a groove for flowing a refrigerant is provided on the high thermal conductive layer side at the interface between the high thermal conductive material layer and the base material. Is formed in. That is, the heat generated when the introduced light rays pass through the window material is transmitted through the high thermal conductive material layer with a small temperature gradient, and is efficiently removed by the refrigerant passing through the groove formed on the surface of the material layer. It
【０００７】高熱伝導性物質層としては、熱伝導性は高
い方が窓温度を押さえることができ好ましい。その熱伝
導率は、高ければ高い程良いが、１０Ｗ／cm・Ｋ以上あ
ることが適当である。この様な材質を持つ物質として
は、天然ダイヤモンド、高圧合成ダイヤモンド、および
気相合成ダイヤモンドが挙げられる。これらはいずれも
本発明における高熱伝導性物質層として適当であるが、
特に気相合成法により得られるダイヤモンドを利用する
と、比較的大面積の高熱伝導性物質層が安価に得ること
ができる。熱伝導率は、一般に温度依存性があり、上記
ダイヤモンドは、室温以上の温度領域では温度上昇と共
にその熱伝導率は低下する。上記のようなＳＯＲ光用の
窓材等に利用される場合、照射されるエネルギーが膨大
であるために、従来タイプの窓材では、それ自体の温度
も数百℃まで上昇してしまう。すると、上記ダイヤモン
ドを利用していても、その熱伝導率は大幅に低下するの
を免れない。しかし、本発明による窓材を利用すること
によって、放熱効果を大きく上げることが可能になるの
で、窓材自体の温度上昇を防ぎ、かつその熱伝導率も高
いまま維持することができる。高熱伝導性物質層の厚さ
は、少なくとも３０μm以上、より好ましくは７０μm以
上あることが好ましい。高伝導性物質層の厚さの上限
は、通常、１０mm、例えば５mmである。As the high thermal conductivity material layer, it is preferable that the thermal conductivity is higher because the window temperature can be suppressed. The higher the thermal conductivity, the better, but 10 W / cm · K or more is suitable. Examples of substances having such a material include natural diamond, high-pressure synthetic diamond, and vapor-phase synthetic diamond. All of these are suitable as the high thermal conductive material layer in the present invention,
In particular, when diamond obtained by the vapor phase synthesis method is used, a relatively large area high thermal conductivity material layer can be obtained at low cost. The thermal conductivity is generally temperature-dependent, and the thermal conductivity of the diamond decreases with increasing temperature in the temperature range above room temperature. When used as a window material for SOR light, etc. as described above, the irradiation energy is enormous, so that the temperature of the conventional type window material also rises to several hundred degrees Celsius. Then, even if the diamond is used, its thermal conductivity is unavoidably lowered. However, by utilizing the window material according to the present invention, it is possible to greatly enhance the heat dissipation effect, so that the temperature rise of the window material itself can be prevented and the thermal conductivity thereof can be maintained high. The thickness of the high thermal conductive material layer is preferably at least 30 μm or more, more preferably 70 μm or more. The upper limit of the thickness of the highly conductive material layer is usually 10 mm, for example 5 mm.
【０００８】高熱伝導性物質層に存在する溝について
は、その深さは深いほど熱交換率は上昇するが、あまり
深すぎるとその機械強度が弱くなるので好ましくない。
具体的には、溝の深さ（ｃ）は２０μm以上、より好ま
しくは５０μm以上である。溝の深さは、高熱伝導性物
質層の膜厚の９０％以下、より好ましくは８０％以下が
好ましい。また、溝の幅（ａ）は広いほど熱交換率は上
昇するが、そのかわり基材に接する部分の強度を保つた
めに溝の数が少なくなるために広すぎても逆に熱交換率
は悪くなる。一方、溝の間隔（ｂ）についても幅と同様
なことがいえ、広すぎても狭すぎても良くない。溝の幅
および間隔は、２０μm以上１０mm以下、より好ましく
は４０μm以上２mm以下、特に好ましくは５０μm以上２
mm以下であることが望ましい。幅（ａ）と間隔（ｂ）の
比（ａ／ｂ）の範囲について、下限は、０.０２、より
好ましくは０.０４であり、一方、上限は、１０、より
好ましくは５であることが望ましい。幅（ａ）と深さ
（ｃ）の比（ａ／ｃ）の範囲について、下限は、０.０
２、より好ましくは０.０５であり、一方、上限は、５
０、より好ましくは２５であることが望ましい（図７参
照）。Regarding the groove existing in the high thermal conductive material layer, the deeper the depth, the higher the heat exchange rate, but if it is too deep, the mechanical strength becomes weak, which is not preferable.
Specifically, the depth (c) of the groove is 20 μm or more, more preferably 50 μm or more. The depth of the groove is preferably 90% or less, more preferably 80% or less of the film thickness of the high thermal conductive material layer. Also, the wider the width (a) of the groove, the higher the heat exchange rate, but instead the number of grooves is reduced in order to maintain the strength of the portion in contact with the base material. Deteriorate. On the other hand, the groove spacing (b) is similar to the width, and it is neither too wide nor too narrow. The width and spacing of the grooves are 20 μm or more and 10 mm or less, more preferably 40 μm or more and 2 mm or less, and particularly preferably 50 μm or more 2.
It is desirable that it is less than or equal to mm. Regarding the range of the ratio (a / b) of the width (a) and the interval (b), the lower limit is 0.02, more preferably 0.04, while the upper limit is 10, more preferably 5. Is desirable. Regarding the range of the ratio (a / c) of the width (a) and the depth (c), the lower limit is 0.0.
2, more preferably 0.05, while the upper limit is 5
It is desirable that it is 0, and more preferably 25 (see FIG. 7).
【０００９】但し、最適な幅、間隔、深さについては、
窓材を透過する光に依存する。なお、溝の形状として
は、断面が長方形である必要はなく、半円形、半楕円形
やさらに複雑な形状をとりうる。また、１つの窓材中
で、上記のa, b, cの値が一定である必要はなく、上に
示した条件の中で変化させうる。溝によって占められる
高熱伝導性物質層の表面の割合は、高熱伝導性物質層の
表面の面積に対して、通常２〜７５％、好ましくは１０
〜５０％である。溝の側面が高熱伝導性物質層表面に対
する鉛直線となす角度(テーパー角)は、３０°以下であ
ることが好ましい。However, regarding the optimum width, spacing and depth,
It depends on the light that passes through the window material. The shape of the groove does not have to be rectangular in cross section, and may be semicircular, semielliptic, or a more complicated shape. Further, the values of a, b, and c described above do not have to be constant in one window material, and can be changed under the conditions shown above. The proportion of the surface of the high thermal conductive material layer occupied by the groove is usually 2 to 75%, preferably 10% with respect to the surface area of the high thermal conductive material layer.
~ 50%. The angle (taper angle) between the side surface of the groove and the vertical line with respect to the surface of the high thermal conductive material layer is preferably 30 ° or less.
【００１０】この冷媒の通過するべき溝は、窓材の発熱
状態に応じて適宜形成することができる。最も発熱する
部分、あるいは最も低温であることが要求される部分が
最も効率的に冷却されるように溝を形成することが望ま
しい。具体的には、最も冷却したい部分に冷媒が最も多
く通過する様に溝を配置する。溝の断面形状を複雑に
し、溝の表面積を大きくすることによっても冷却効率を
上げることができる。また、冷媒の導入口付近は最も冷
媒の温度も低いので、冷却効率が高くなる。従って、窓
材の発熱量分布がほぼ均等である場合、中央部分が最も
温度が高くなるので、中央部に導入口を設け、そこから
螺旋状、あるいは放射線状に冷媒溝を配置すると効率的
でよい。The groove through which the coolant passes can be appropriately formed according to the heat generation state of the window material. It is desirable to form the groove so that the most heat generating portion or the portion requiring the lowest temperature is cooled most efficiently. Specifically, the grooves are arranged so that the refrigerant most passes through the portion to be cooled most. The cooling efficiency can also be improved by making the cross-sectional shape of the groove complicated and increasing the surface area of the groove. Further, since the temperature of the refrigerant is the lowest in the vicinity of the refrigerant inlet, the cooling efficiency becomes high. Therefore, when the heat generation distribution of the window material is almost uniform, the temperature becomes highest in the central part, so it is efficient to provide an inlet at the central part and arrange the spiral or radial refrigerant grooves from there. Good.
【００１１】溝は、高熱伝導性物質層を形成した後に、
該物質層をレーザー加工（例えば、エキシマレーザーを
使用する）すること、エッチング法により加工すること
などによって形成することができる。The groove is formed after forming the high thermal conductive material layer.
The material layer can be formed by laser processing (for example, using an excimer laser), processing by an etching method, or the like.
【００１２】溝の表面に、厚さ１ｎｍ以上１μm以下の
非ダイヤモンドの炭素成分（例えば、グラファイト、非
結晶質カーボン）から成る層が存在してよい。非ダイヤ
モンド層は、非酸化雰囲気（例えば、不活性ガス雰囲
気）において、高熱伝導性物質層を１０００〜１５００
℃に３０分〜１０時間（例えば、１時間）加熱すること
によって、形成することができる（この場合には、溝以
外の高熱伝導性物質層の表面にも非ダイヤモンド層が形
成されるが、これは、研磨などによって除去することが
できる。）。非ダイヤモンド層の有無は、ラマン分光法
によって測定することが可能である。A layer of a non-diamond carbon component (for example, graphite or amorphous carbon) having a thickness of 1 nm or more and 1 μm or less may be present on the surface of the groove. The non-diamond layer is formed of a high thermal conductive material layer of 1000 to 1500 in a non-oxidizing atmosphere (for example, an inert gas atmosphere).
It can be formed by heating at 30 ° C. for 30 minutes to 10 hours (for example, 1 hour) (in this case, a non-diamond layer is formed on the surface of the high thermal conductive material layer other than the groove, This can be removed by polishing etc.). The presence or absence of the non-diamond layer can be measured by Raman spectroscopy.
【００１３】溝の表面において、冷媒に対する濡れ性が
良好であることが好ましい。接触角は、通常６５°以
下、より好ましくは６０°以下であることが好ましい。
ダイヤモンドの表面には、水素原子が存在するので、こ
のままの状態では、水などの冷媒をはじく。そこで、水
素原子に代えて、酸素原子を含む親水基（例えば、ＯＨ
基）をつけることによってダイヤモンド層表面の親水性
を上げることができる。溝の表面の濡れ性の向上するに
は、例えば、酸化雰囲気（例えば、大気雰囲気）におい
て、５００〜８００℃で１０分〜２０時間アニールする
か、またはあるいは酸素または酸素を含む気体のプラズ
マで処理すればよい。溝を形成する方法として酸素プラ
ズマを使用する場合には、幾分親水性が上がっていると
考えられるが、さらに上記の濡れ性向上の操作を行って
よい。It is preferable that the surface of the groove has good wettability with the refrigerant. The contact angle is usually 65 ° or less, more preferably 60 ° or less.
Since hydrogen atoms are present on the surface of diamond, in this state, it repels a coolant such as water. Therefore, instead of a hydrogen atom, a hydrophilic group containing an oxygen atom (for example, OH
By adding a base), the hydrophilicity of the diamond layer surface can be increased. In order to improve the wettability of the surface of the groove, for example, annealing is performed at 500 to 800 ° C. for 10 minutes to 20 hours in an oxidizing atmosphere (for example, air atmosphere), or treatment with oxygen or a gas containing oxygen is performed. do it. When oxygen plasma is used as the method for forming the grooves, it is considered that the hydrophilicity is increased to some extent, but the above-mentioned operation for improving wettability may be further performed.
【００１４】さらに、溝の表面の冷媒に対する濡れ性を
改善する処理としては、上記の他、窒素、ホウ素あるい
は不活性ガス等を含むガス中でのプラズマ処理を挙げる
ことができる。Further, as the treatment for improving the wettability of the surface of the groove with respect to the cooling medium, plasma treatment in a gas containing nitrogen, boron or an inert gas can be mentioned in addition to the above.
【００１５】溝を形成した後に、高熱伝導性物質層を基
材に貼り合わせる。貼り合わせは、金属または接着剤な
どで行ってよい。金属層または接着剤層の厚さは、通常
０.０１〜１０μｍである。あるいは貼り合わせは、金
属などの物質を使用せずに、高熱伝導性層を直接に基材
に付着させることによって行ってもよい。After forming the groove, the high thermal conductive material layer is attached to the base material. The bonding may be performed with a metal or an adhesive. The thickness of the metal layer or the adhesive layer is usually 0.01 to 10 μm. Alternatively, the bonding may be performed by directly attaching the high thermal conductive layer to the base material without using a substance such as metal.
【００１６】基材としては、Ｘ線透過用窓であれば、Ｂ
ｅ、Ａｌなどを、赤外線透過用窓であれば、Ｓｉ、Ｚｎ
Ｓｅなどを使用できる。基材は、板状であってよい。基
材の厚さは、通常０.１〜１０mm、好ましくは０.５〜５
mmである。As the base material, in the case of an X-ray transmission window, B
If e, Al, etc. are infrared transmitting windows, Si, Zn
Se or the like can be used. The substrate may be plate-shaped. The thickness of the substrate is usually 0.1 to 10 mm, preferably 0.5 to 5
mm.
【００１７】冷媒としては、例えば、水、空気、不活性
ガス（例えば、窒素、アルゴンなど）、フルオロカーボ
ン、液体窒素、液体酸素、液体ヘリウムなどを使用す
る。本発明の窓材は、赤外線、紫外線、Ｘ線、ＳＯＲ放
射光などのための透過窓として有用である。光を透過さ
せる場合に、窓材の入射光側には高熱伝導性物質層が位
置することが好ましいが、基材が位置してもよい。As the refrigerant, for example, water, air, inert gas (eg, nitrogen, argon, etc.), fluorocarbon, liquid nitrogen, liquid oxygen, liquid helium, etc. are used. The window material of the present invention is useful as a transmission window for infrared rays, ultraviolet rays, X-rays, SOR radiation, and the like. When transmitting light, it is preferable that the high thermal conductive material layer is located on the incident light side of the window material, but the base material may be located.
【００１８】さて、以下にこの冷媒の通過する溝を基材
と高熱伝導性物質との界面に有する窓材の製造方法につ
いて説明する。まず、基材に、冷媒通過溝を持つ高熱伝
導性物質層を接着して得る方法について示す。高熱伝導
性物質層となる物質を、所望の大きさに用意する。これ
に、冷媒が通過する溝を配置するには、レーザー光線を
利用した加工方法、選択的なエッチングなどが利用でき
る。レーザー加工は、物質表面にレーザー光線を集光す
ることによって物質の削除加工を行い、溝を表面に形成
する。この方法によれば、任意の配置の溝を得ることが
できる。高熱伝導性物質の表面に、十分なエネルギー密
度を持ったレーザー光線を集光し、物質を削除しながら
徐々に集光位置を移動させて溝を表面に形成する。レー
ザー光線としては、ＹＡＧレーザー、エキシマレーザー
などが利用できるが、特にエキシマレーザーはその加工
精度の点から、任意の深さ、配置の溝を再現性よく形成
することができ好ましい。Now, a method of manufacturing a window material having a groove through which the refrigerant passes at the interface between the base material and the high thermal conductive material will be described below. First, a method of adhering a high thermal conductive substance layer having a coolant passage groove to a base material will be described. A substance to be the high thermal conductive substance layer is prepared in a desired size. In order to arrange the groove through which the coolant passes, a processing method using a laser beam, selective etching, or the like can be used. In the laser processing, the material is removed by focusing a laser beam on the surface of the material to form a groove on the surface. According to this method, it is possible to obtain grooves having an arbitrary arrangement. A laser beam having a sufficient energy density is focused on the surface of the high thermal conductivity material, and the focusing position is gradually moved while deleting the material to form a groove on the surface. As the laser beam, a YAG laser, an excimer laser, or the like can be used. In particular, the excimer laser is preferable because it can form a groove with an arbitrary depth and arrangement with good reproducibility in terms of its processing accuracy.
【００１９】レーザー光の波長は、３６０ｎｍ以下、例
えば、１９０〜３６０ｎｍの範囲であることが好まし
い。照射する光のエネルギー密度は、１０〜１０11Ｗ／
cm2である。パルス状レーザー光を用い、その１パルス
当たりのエネルギー密度が１０-1Ｊ／cm2以上で、１０6
Ｊ／cm2以下の範囲とすることが好ましい。さらに、レ
ーザー発振器より発振される際のレーザー光の広がり角
度が１０-2〜５ｘ１０-1ｍｒａｄとし、レーザー光の発
振スペクトルの半値幅を１０-4〜１ｎｍとすることが好
ましい。レーザー光のビーム断面におけるエネルギー分
布の均一性は１０％以下であることが好ましい。パルス
レーザー光を円筒型レンズまたは円筒型ミラーにより集
光することによって、良好な加工の結果を得る。The wavelength of the laser light is preferably 360 nm or less, for example, in the range of 190 to 360 nm. The energy density of the applied light is 10 to 10 11 W /
It is cm 2. Pulsed laser light is used, and the energy density per pulse is 10 -1 J / cm 2 or more and 10 6
It is preferably in the range of J / cm 2 or less. Further, it is preferable that the divergence angle of the laser light when oscillated by the laser oscillator is 10 −2 to 5 × 10 −1 mrad, and the half width of the oscillation spectrum of the laser light is 10 −4 to 1 nm. The uniformity of energy distribution in the beam cross section of the laser light is preferably 10% or less. Good processing results are obtained by focusing the pulsed laser light with a cylindrical lens or a cylindrical mirror.
【００２０】このようなエキシマレーザーによる表面溝
加工において、適当な雰囲気中で加工を行うことによっ
て、ダイヤモンド表面の改質を行うことができ、冷媒と
の濡れ性をも改善することが可能となる。例えば、含ア
ミノ基化合物（例えばアンモニア、ヒドラジンなど）雰
囲気中において上記の加工を行うことによって、形成さ
れた溝の表面にアミノ基が導入され、親水性を向上させ
ることが可能である。In such surface groove processing by the excimer laser, by processing in an appropriate atmosphere, the diamond surface can be modified and the wettability with the refrigerant can be improved. . For example, by performing the above-mentioned processing in the atmosphere of an amino group-containing compound (for example, ammonia, hydrazine, etc.), an amino group can be introduced into the surface of the formed groove, and hydrophilicity can be improved.
【００２１】一方、エッチング法による表面溝加工は、
以下のように行うことができる。即ち、適当なマスクを
高熱伝導性物質層上に形成した後、マスクはエッチング
せず、高熱伝導性物質のみをエッチングする条件で処理
する。その後マスクを除去して、表面に溝を持った高熱
伝導性物質層が得られる。ダイヤモンド上にマスク材料
としてＡl、あるいはＳiＯ2を形成し、酸素あるいは酸
素を含むガスによりダイヤモンドを選択的にエッチング
することができると知られており（第５３回応物学会予
稿集第二分冊第４１１頁参照）、この技術を利用してダ
イヤモンド上に溝加工ができる。また、酸素あるいは酸
素を含むガスの代わりに、窒素または水素を利用しても
よい。On the other hand, the surface groove processing by the etching method is
It can be done as follows. That is, after forming an appropriate mask on the high thermal conductive material layer, the mask is not etched, and only the high thermal conductive material is etched. After that, the mask is removed to obtain a high thermal conductive material layer having grooves on the surface. It is known that Al or SiO 2 is formed as a mask material on diamond and the diamond can be selectively etched by oxygen or a gas containing oxygen (53rd Proceedings of the Society of Physical and Chemical Engineering, Second Volume, Volume 411). (See page), this technology can be used to form grooves on diamond. Alternatively, nitrogen or hydrogen may be used instead of oxygen or a gas containing oxygen.
【００２２】こうして所望の溝を形成した高熱伝導性物
質層を、別途用意した基材に貼り付けすることにより、
非常に大きな放熱効率を有する窓材を得ることができ
る。基材には、別途上記層に設けた溝に通すべき冷却媒
体を導入する出入口を設けておく。By attaching the high thermal conductive material layer having the desired groove thus formed to a base material prepared separately,
It is possible to obtain a window material having a very large heat dissipation efficiency. The base material is provided with an inlet / outlet for introducing the cooling medium to be separately passed through the groove provided in the layer.
【００２３】高熱伝導性物質層と基材との貼り付けは、
メタライズ処理によって、あるいは接着剤によって、行
うことができる。結合する２つの面を公知の方法でメタ
ライズ処理し、金属を溶融させることによって行ってよ
い。メタライズ処理で使用する金属の例は、Ｔｉ、Ｐ
ｔ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｉｎ、Ａｇなどである。接着剤
（例えば、Ａｇ／エポキシ系、Ａｇ／ポリイミド系、Ａ
ｕ／エポキシ系）あるいはＡｇ系ロウ剤、および他の接
着方法を使用してよい。The attachment of the high thermal conductive material layer and the substrate is
It can be performed by a metallizing process or by an adhesive. It may be performed by metalizing the two surfaces to be bonded by a known method and melting the metal. Examples of metals used in the metallization treatment are Ti, P
t, Au, Sn, Pb, In, Ag and the like. Adhesive (eg Ag / epoxy type, Ag / polyimide type, A
u / epoxy based) or Ag based brazing agents, and other bonding methods may be used.
【００２４】また、高熱伝導性物質層として、気相合成
法により合成されたダイヤモンドを利用する場合、溝を
形成するのにレーザー光線、エッチング法などによる加
工ではなく、マスクによる選択成長を使用することがで
きる。これは、例えば特開平１−１０４７６１号公報、
特開平１−１２３４２３号公報等に開示されている。基
材(例えば、Ｓi、ＳiＣ、Ｃｕ、Ｍｏ、ｃＢＮ等)の表面
に、マスク材を形成したい溝と対応する形状に配置して
おき、その上に気相合成法によりダイヤモンドを積層さ
せればよい。この時、５０μm以上ダイヤモンドを成長
させることにより、ダイヤモンドがマスクの上部にも横
方向成長し、結果として全面を覆うようになる。その
後、基材を溶解などの方法で除去すれば、取り出される
ダイヤモンドは基材面側に溝を有している。マスクは、
Ｔi、ＳiＯ2、Ｍo等を公知の方法で形成すればよい。こ
の方法の利点は、ダイヤモンドを成長させた後に衝撃を
与える必要がないので、加工中の破損などが生じにくい
ことが挙げられる。Further, when diamond synthesized by the vapor phase synthesis method is used as the high thermal conductive material layer, selective growth using a mask is used to form the groove, rather than processing by a laser beam or an etching method. You can This is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 1-1047661,
It is disclosed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 1-123423. If a mask material is placed on the surface of a base material (for example, Si, SiC, Cu, Mo, cBN, etc.) in a shape corresponding to the groove in which the mask material is to be formed, and diamond is laminated thereon by the vapor phase synthesis method. Good. At this time, by growing the diamond by 50 μm or more, the diamond grows laterally also on the upper part of the mask, and as a result, the whole surface is covered. After that, if the base material is removed by a method such as melting, the diamond taken out has grooves on the base material surface side. The mask is
Ti, SiO 2 , Mo and the like may be formed by a known method. The advantage of this method is that since it is not necessary to give an impact after growing the diamond, it is unlikely to be damaged during processing.
【００２５】上記の方法において、マスクを形成する代
わりに、板状材料そのものを加工し、溝と対応する形状
に凸凹を設けておき、その上に気相合成法によりダイヤ
モンドを成長させることもできる。所望の厚さに成長さ
せた後、板状材料を除去すると、板状材料面側には溝を
有するダイヤモンド自立膜を得ることができる。板状材
料としては、例えば、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｍｏなどが挙げら
れる。In the above method, instead of forming a mask, the plate-shaped material itself is processed to form irregularities in a shape corresponding to the groove, and diamond can be grown on it by vapor phase synthesis. . When the plate-shaped material is removed after the growth to a desired thickness, a diamond free-standing film having a groove on the plate-shaped material surface side can be obtained. Examples of the plate-shaped material include Si, SiC, Mo and the like.
【００２６】さらに、高熱伝導性物質層として気相合成
ダイヤモンドを使う場合には、上記の方法を発展させ、
接着の工程を省略することもできる。即ち、基材の上
に、まずマスクをつけ、その上に気相合成ダイヤモンド
を成長させた後、マスクのみを溶解する事により、基材
とダイヤモンドの界面のダイヤモンド側に冷媒の通過す
る溝を有する窓材を得ることができる。この方法によれ
ば、接着材を使用する必要がないため、窓材全体の放熱
効率をさらに上げることができる。このような基材とし
ては、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｃｕ、Ｍｏが好ましい。Further, when vapor phase synthetic diamond is used as the high thermal conductivity material layer, the above method is developed,
The step of bonding can be omitted. That is, a mask is first placed on the base material, and after vapor phase synthetic diamond is grown on the base material, only the mask is melted to form a groove through which a coolant passes on the diamond side of the interface between the base material and the diamond. The window material which has can be obtained. According to this method, since it is not necessary to use an adhesive material, the heat dissipation efficiency of the entire window material can be further improved. As such a base material, Si, SiC, Cu and Mo are preferable.
【００２７】前記のいずれの方法も高熱伝導性物質層／
基材の界面の高熱伝導性層側に溝を有する窓材の製造に
有効である。エッチングによる方法は、微細な溝を精度
良く形成することができる。レーザー加工による方法
は、その形成速度が速い。また、選択成長による方法
（マスクを使用する方法）は、比較的大きな溝を形成す
るのが容易である。In any of the above methods, the high heat conductive material layer /
It is effective for manufacturing a window material having a groove on the high thermal conductive layer side of the interface of the base material. The etching method can form fine grooves with high precision. The method using laser processing has a high formation speed. Further, in the method using selective growth (method using a mask), it is easy to form a relatively large groove.
【００２８】他の形態の窓材において、流路の上下方向
と横方向は、高熱伝導性物質によって包囲されている。
すなわち、導入される放射線が窓材を通過する際に発生
する熱は、高熱伝導性物質の中を温度勾配が小さいまま
伝えられ、流路を通過する冷媒によって効率よく除去さ
れる。In a window material of another form, the flow path is surrounded by a high thermal conductive material in the vertical direction and the lateral direction.
That is, the heat generated when the introduced radiation passes through the window material is transmitted through the high thermal conductivity material with a small temperature gradient, and is efficiently removed by the refrigerant passing through the flow path.
【００２９】高熱伝導性物質としては、熱伝導性は高い
方が窓温度を押さえることができ好ましい。その熱伝導
率は、高ければ高い程良いが、１０Ｗ／cm・Ｋ以上ある
ことが適当である。この様な材質を持つ物質としては、
天然ダイヤモンド、高圧合成ダイヤモンド、および気相
合成ダイヤモンドが挙げられる。これらはいずれも本発
明における高熱伝導性物質として適当であるが、特に気
相合成法により得られるダイヤモンドを利用すると、比
較的大面積の高熱伝導性物質が安価に得ることができ
る。熱伝導率は、一般に温度依存性があり、上記ダイヤ
モンドは、室温以上の温度領域では温度上昇と共にその
熱伝導率は低下する。As the high thermal conductive material, it is preferable that the thermal conductivity is high because the window temperature can be suppressed. The higher the thermal conductivity, the better, but 10 W / cm · K or more is suitable. As substances with such materials,
Included are natural diamonds, high pressure synthetic diamonds, and vapor phase synthetic diamonds. All of these are suitable as the high thermal conductivity substance in the present invention, but particularly when diamond obtained by the vapor phase synthesis method is used, a relatively large area high thermal conductivity substance can be obtained at low cost. The thermal conductivity is generally temperature-dependent, and the thermal conductivity of the diamond decreases with increasing temperature in the temperature range above room temperature.
【００３０】ＳＯＲ光用の窓材等に利用される場合に、
照射されるエネルギーが膨大であるために、従来タイプ
の窓材では、それ自体の温度も数百℃まで上昇してしま
う。すると、上記ダイヤモンドを使用していても、その
熱伝導率は大幅に低下するのを免れない。しかし、本発
明の窓材を利用することによって、放熱効果を大きくす
ることが可能になるので、窓材自体の温度上昇を防ぎ、
かつ熱伝導率も高いまま維持することができる。When used as a window material for SOR light,
Due to the enormous amount of energy irradiated, the temperature of the conventional type window material also rises to several hundred degrees Celsius. Then, even if the above diamond is used, its thermal conductivity is unavoidably lowered. However, by utilizing the window material of the present invention, it is possible to increase the heat dissipation effect, so prevent the temperature rise of the window material itself,
Moreover, the thermal conductivity can be kept high.
【００３１】窓材の厚さは、３０μm以上、より好まし
くは７０μm以上であることが好ましい。窓材の厚さの
上限は、通常、１０mm、例えば５mmである。高熱伝導性
物質は、半導電性または導電性であってもよいが、絶縁
性であることが好ましい。The thickness of the window material is preferably 30 μm or more, more preferably 70 μm or more. The upper limit of the thickness of the window material is usually 10 mm, for example 5 mm. The high thermal conductivity material may be semi-conductive or conductive, but is preferably insulative.
【００３２】流路については、典型的には、その断面形
状は長方形である。流路の高さは大きければ大きいほど
熱交換率は上昇するが、あまり大きすぎるとその機械強
度が弱くなるので好ましくない。具体的には、流路の高
さ（ｃ）は２０μm以上、より好ましくは５０μm以上で
ある。流路の高さは、窓材の厚さの９０％以下、より好
ましくは８０％以下が好ましい。また、流路の幅（ａ）
は広いほど熱交換率は上昇するが、窓材の強度を保つた
めに流路の数が少なくなるために広すぎても逆に熱交換
率は悪くなる。一方、流路の間隔（ｂ）についても幅と
同様なことがいえ、広すぎても狭すぎても良くない。流
路の幅および間隔は、２０μm以上１０mm以下、より好
ましくは４０μm以上２mm以下、特に好ましくは５０μm
以上２mm以下であることが望ましい。The flow path typically has a rectangular cross section. The heat exchange rate increases as the height of the flow path increases, but if it is too high, the mechanical strength of the flow path decreases, which is not preferable. Specifically, the height (c) of the flow path is 20 μm or more, more preferably 50 μm or more. The height of the flow path is preferably 90% or less of the thickness of the window material, more preferably 80% or less. Also, the width of the channel (a)
The wider the ratio, the higher the heat exchange rate, but since the number of flow paths is reduced to maintain the strength of the window material, the heat exchange rate will be worse if the width is too wide. On the other hand, the spacing (b) of the flow paths is the same as the width, and it is neither too wide nor too narrow. The width and spacing of the channels are 20 μm or more and 10 mm or less, more preferably 40 μm or more and 2 mm or less, and particularly preferably 50 μm.
It is desirable that the distance is 2 mm or less.
【００３３】幅（ａ）と間隔（ｂ）の長さの比（ａ／
ｂ）の範囲について、下限は、０.０２、より好ましく
は０.０４であり、一方、上限は、１０、より好ましく
は５であることが望ましい。幅（ａ）と高さ（ｃ）の長
さの比（ａ／ｃ）の範囲について、下限は、０.０２、
より好ましくは０.０５であり、一方、上限は、５０、
より好ましくは２５であることが望ましい。The ratio of the length of the width (a) to the length of the interval (b) (a /
Regarding the range of b), it is desirable that the lower limit is 0.02, more preferably 0.04, while the upper limit is 10, more preferably 5. Regarding the range of the ratio of the length of the width (a) to the height (c) (a / c), the lower limit is 0.02,
More preferably, it is 0.05, while the upper limit is 50,
It is more preferable that the number be 25.
【００３４】但し、最適な幅、間隔、高さについては、
窓材を透過する光に依存する。なお、流路の形状として
は、断面が長方形である必要はなく、半円形、半楕円形
やさらに複雑な形状をとりうる。また、１つの窓材中
で、上記のa, b, cの値が一定である必要はなく、上に
示した条件の中で変化させうる。流路によって占められ
る高熱伝導性物質層の表面の割合は、高熱伝導性物質層
の表面の面積に対して、通常２〜７５％、好ましくは１
０〜５０％である。流路の側面が高熱伝導性物質層表面
に対する鉛直線となす角度（テーパー角）は、３０°以
下であることが好ましい。However, regarding the optimum width, spacing, and height,
It depends on the light that passes through the window material. The shape of the flow path does not have to be rectangular in cross section, and may be semicircular, semielliptic, or a more complicated shape. Further, the values of a, b, and c described above do not have to be constant in one window material, and can be changed under the conditions shown above. The ratio of the surface of the high thermal conductive material layer occupied by the flow path is usually 2 to 75%, preferably 1 with respect to the surface area of the high thermal conductive material layer.
It is 0 to 50%. The angle (taper angle) between the side surface of the flow path and the vertical line with respect to the surface of the high thermal conductive material layer is preferably 30 ° or less.
【００３５】流路は、窓材の発熱状態に応じて適宜形成
することができる。最も発熱する部分、あるいは最も低
温であることが要求される部分が最も効率的に冷却され
るように流路を形成することが望ましい。具体的には、
最も冷却したい部分に冷媒が最も多く通過する様に流路
を配置する。流路の断面形状を複雑にし、流路の表面積
を大きくすることによっても冷却効率を上げることがで
きる。また、冷媒の導入口付近は最も冷媒の温度も低い
ので、冷却効率が高くなる。従って、窓材の発熱量分布
がほぼ均等である場合、中央部分が最も温度が高くなる
ので、中央部に導入口を設け、そこから螺旋状、あるい
は放射線状に冷媒流路を配置すると効率的でよい。The flow path can be formed appropriately according to the heat generation state of the window material. It is desirable to form the flow path so that the most heat generating portion or the portion requiring the lowest temperature is cooled most efficiently. In particular,
The flow passages are arranged so that the most refrigerant passes through the portion to be cooled most. The cooling efficiency can also be improved by making the cross-sectional shape of the flow channel complicated and increasing the surface area of the flow channel. Further, since the temperature of the refrigerant is the lowest in the vicinity of the refrigerant inlet, the cooling efficiency becomes high. Therefore, if the distribution of the amount of heat generated by the window material is almost even, the temperature will be highest in the central portion, so it is efficient to provide an inlet in the central portion and arrange the coolant flow path in a spiral or radial shape from there. Good.
【００３６】流路の表面に、厚さ１nm以上１μm以下の
非ダイヤモンドの炭素成分（例えば、グラファイト、非
結晶質カーボン）から成る層が存在してよい。非ダイヤ
モンド層は、非酸化雰囲気（例えば、不活性ガス雰囲
気）において、高熱伝導性物質膜を１０００〜１５００
℃に３０分〜１０時間（例えば、１時間）加熱すること
によって、形成することができる（この場合には、流路
以外の窓の表面にも非ダイヤモンド層が形成されるが、
これは、研磨などによって除去することができる。）。
非ダイヤモンド層の有無は、ラマン分光法によって測定
することが可能である。A layer made of a non-diamond carbon component (for example, graphite or amorphous carbon) having a thickness of 1 nm or more and 1 μm or less may be present on the surface of the channel. The non-diamond layer is formed of a high thermal conductive material film of 1000 to 1500 in a non-oxidizing atmosphere (for example, an inert gas atmosphere).
It can be formed by heating at 30 ° C. for 30 minutes to 10 hours (for example, 1 hour) (in this case, the non-diamond layer is formed on the surface of the window other than the flow channel,
This can be removed by polishing or the like. ).
The presence or absence of the non-diamond layer can be measured by Raman spectroscopy.
【００３７】流路の表面において、冷媒に対する濡れ性
が良好であることが好ましい。接触角は、通常６５°以
下、より好ましくは６０°以下であることが好ましい。
ダイヤモンドの表面には、水素原子が存在するので、こ
のままの状態では、水などの冷媒をはじく。そこで、水
素原子に代えて、酸素原子を含む親水基（例えば、ＯＨ
基）をつけることによってダイヤモンド膜表面の親水性
を上げることができる。It is preferable that the surface of the channel has good wettability with the refrigerant. The contact angle is usually 65 ° or less, more preferably 60 ° or less.
Since hydrogen atoms are present on the surface of diamond, in this state, it repels a coolant such as water. Therefore, instead of a hydrogen atom, a hydrophilic group containing an oxygen atom (for example, OH
By adding a base, the hydrophilicity of the diamond film surface can be increased.
【００３８】流路の表面の濡れ性の向上するには、例え
ば、酸化雰囲気（例えば、大気雰囲気）において、５０
０〜８００℃で１０分〜１０時間アニールするか、また
はあるいは酸素または酸素を含む気体のプラズマで処理
すればよい。流路を形成する方法として酸素プラズマを
使用する場合には、幾分親水性が上がっていると考えら
れるが、さらに上記の濡れ性向上の操作を行ってよい。In order to improve the wettability of the surface of the channel, for example, in an oxidizing atmosphere (for example, atmospheric air), 50
It may be annealed at 0 to 800 ° C. for 10 minutes to 10 hours, or may be treated with plasma of oxygen or a gas containing oxygen. When oxygen plasma is used as the method of forming the flow channel, it is considered that the hydrophilicity is increased to some extent, but the above-mentioned operation for improving wettability may be further performed.
【００３９】さらに、流路の表面の冷媒に対する濡れ性
を改善する処理としては、上記の他、窒素、ホウ素ある
いは不活性ガス等を含むガス中でのプラズマ処理を挙げ
ることができる。Further, as the treatment for improving the wettability of the surface of the flow path with respect to the refrigerant, there can be mentioned plasma treatment in a gas containing nitrogen, boron or an inert gas in addition to the above.
【００４０】冷媒としては、例えば、水、空気、不活性
ガス（例えば、窒素、アルゴンなど）、フルオロカーボ
ン、液体窒素、液体酸素、液体ヘリウムなどを使用す
る。本発明の窓材に、高熱伝導性物質以外の膜［厚さ
０.１〜１０mm、例えば、Ｂ、Ｂｅ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｓ
ｉ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗ、これらの合金
およびこれらの化合物（例えば、炭化物、窒化物）］を
はり合わせてもよい。Ｘ線透過用窓であれば、Ｂｅ、Ａ
ｌなどを、赤外線窓であれば、Ｓｉ、ＺｎＳｅなどを使
用できる。本発明の窓材は、赤外線、紫外線、Ｘ線、Ｓ
ＯＲ放射光などのための透過窓として有用である。As the refrigerant, for example, water, air, inert gas (for example, nitrogen, argon, etc.), fluorocarbon, liquid nitrogen, liquid oxygen, liquid helium, etc. are used. For the window material of the present invention, a film other than a high thermal conductive material [thickness 0.1 to 10 mm, for example, B, Be, Al, Cu, S
i, Ag, Ti, Fe, Ni, Mo, W, alloys thereof and compounds thereof (for example, carbides and nitrides)] may be laminated together. Be, A for windows for X-ray transmission
If 1, etc. are infrared windows, Si, ZnSe, etc. can be used. The window material of the present invention includes infrared rays, ultraviolet rays, X-rays, S
It is useful as a transmission window for OR radiation.
【００４１】さて、以下に、高熱伝導性物質が流路周囲
を包囲する窓材の製造方法について説明する。窓材は、
例えば、レーザー加工などにより、窓材の側面に直接に
穴をあけて流路を形成することによって形成できる。ま
た、窓材は、１枚の膜に溝を形成した後、他の膜を貼り
合わせることによっても形成できる。Now, a method of manufacturing a window member in which the high thermal conductivity material surrounds the flow path will be described below. Window material
For example, it can be formed by directly making a hole in the side surface of the window material to form a flow path by laser processing or the like. The window material can also be formed by forming a groove in one film and then laminating another film.
【００４２】前者の方法では、まず所望の形状の高熱伝
導性物質からなる板を用意し、この側面にレーザー光線
を集光することにより、穴加工を施し、高熱伝導性物質
板の内部に冷媒を通過させる流路を形成する。In the former method, first, a plate made of a highly heat-conductive substance having a desired shape is prepared, and a laser beam is focused on this side surface to form a hole, and a coolant is placed inside the high-heat conductive substance plate. A flow passage is formed.
【００４３】第１高熱伝導性物質膜と第２高熱伝導性物
質膜との貼り合わせによって得る方法を以下に示す。第
１高熱伝導性物質膜には、流路になる溝が形成されてお
り、第２高熱伝導性物質膜には溝が形成されていない。
高熱伝導性物質からなる膜を所望の大きさに用意する。
第１高熱伝導性物質膜の片面に、完成時に内部に埋め込
まれるべき流路をレーザー光線による加工方法、選択的
なエッチングによる加工方法等によって形成する。A method of obtaining the first high thermal conductivity substance film and the second high thermal conductivity substance film by bonding is shown below. The first high thermal conductivity material film has a groove that serves as a flow channel, and the second high thermal conductivity material film has no groove.
A film made of a material having high thermal conductivity is prepared in a desired size.
On one surface of the first high thermal conductivity material film, a flow path to be embedded inside at the time of completion is formed by a laser beam processing method, a selective etching processing method, or the like.
【００４４】レーザー加工は、物質表面にレーザー光線
を集光することによって物質の削除加工を行い、溝を表
面に形成する。この方法によれば、任意の配置の流路を
得ることができる。高熱伝導性物質の表面に、十分なエ
ネルギー密度を持ったレーザー光線を集光し、物質を削
除しながら徐々に集光位置を移動させて溝を表面に形成
する。レーザー光線としては、ＹＡＧレーザー、エキシ
マレーザーなどが利用できるが、特にエキシマレーザー
はその加工精度の点から、任意の深さ、配置の流路を再
現性よく形成することができ好ましい。In the laser processing, the material is removed by focusing a laser beam on the surface of the material to form a groove on the surface. According to this method, it is possible to obtain a flow path having an arbitrary arrangement. A laser beam having a sufficient energy density is focused on the surface of the high thermal conductivity material, and the focusing position is gradually moved while deleting the material to form a groove on the surface. As the laser beam, a YAG laser, an excimer laser, or the like can be used. In particular, the excimer laser is preferable because it can form a flow path having an arbitrary depth and arrangement with good reproducibility in terms of its processing accuracy.
【００４５】レーザー光の波長は、３６０nm以下、例え
ば、１９０〜３６０nmの範囲であることが好ましい。照
射する光のエネルギー密度は、１０〜１０11Ｗ／cm2で
ある。パルス状レーザー光を用い、その１パルス当たり
のエネルギー密度が１０-1Ｊ／cm2以上で、１０6Ｊ／cm
2以下の範囲とすることが好ましい。さらに、レーザー
発振器より発振される際のレーザー光の広がり角度が１
０-2〜５ｘ１０−１ｍｒａｄとし、レーザー光の発振ス
ペクトルの半値幅を１０−４〜１nmとすることが好まし
い。レーザー光のビーム断面におけるエネルギー分布の
均一性は１０％以下であることが好ましい。パルスレー
ザー光を円筒型レンズまたは円筒型ミラーにより集光す
ることによって、良好な加工の結果を得る。このような
エキシマレーザーによる表面溝加工において、適当な雰
囲気中で加工を行うことによって、ダイヤモンド表面の
改質を行うことができ、冷媒との濡れ性をも改善するこ
とが可能となる。例えば、含アミノ基化合物（例えばア
ンモニア、ヒドラジンなど）雰囲気中において上記の加
工を行うことによって、形成された溝の表面にアミノ基
が導入され、親水性を向上させることが可能である。The wavelength of the laser light is preferably 360 nm or less, for example, in the range of 190 to 360 nm. The energy density of the irradiation light is 10 to 10 11 W / cm 2 . Energy density per pulse is 10 -1 J / cm 2 or more using pulsed laser light and 10 6 J / cm 2
The range is preferably 2 or less. Furthermore, the divergence angle of the laser light when oscillated by the laser oscillator is 1
It is preferable to set it to 0 −2 to 5 × 10 −1 mrad, and to set the half width of the oscillation spectrum of the laser beam to 10 −4 to 1 nm. The uniformity of energy distribution in the beam cross section of the laser light is preferably 10% or less. Good processing results are obtained by focusing the pulsed laser light with a cylindrical lens or a cylindrical mirror. In such surface groove processing by the excimer laser, by performing the processing in an appropriate atmosphere, the diamond surface can be modified and the wettability with the refrigerant can be improved. For example, by performing the above-mentioned processing in the atmosphere of an amino group-containing compound (for example, ammonia, hydrazine, etc.), an amino group can be introduced into the surface of the formed groove, and hydrophilicity can be improved.
【００４６】一方、エッチング法による流路形成は、以
下のように行うことができる。即ち、適当なマスクを高
熱伝導性物質膜上に形成した後、マスクはエッチングせ
ず、高熱伝導性物質のみをエッチングする条件で処理す
る。その後マスクを除去して、表面に溝を持った第１高
熱伝導性物質膜が得られる。ダイヤモンド上にマスク材
料としてＡl、あるいはＳiＯ2を形成し、酸素あるいは
酸素を含むガスによりダイヤモンドを選択的にエッチン
グすることができると知られており（第５３回応物学会
予稿集第二分冊第４１１頁参照）、この技術を利用して
ダイヤモンド上に溝加工ができる。また、酸素あるいは
酸素を含むガスの代わりに、窒素または水素を利用して
もよい。On the other hand, the flow path formation by the etching method can be performed as follows. That is, after forming an appropriate mask on the high thermal conductive material film, the mask is not etched, and only the high thermal conductive material is etched. After that, the mask is removed to obtain a first high thermal conductive material film having grooves on the surface. It is known that Al or SiO 2 can be formed as a mask material on diamond and the diamond can be selectively etched by oxygen or a gas containing oxygen (53rd Proceedings of the Society of Physical and Chemical Engineering, Second Volume, Volume 411). (See page), this technology can be used to form grooves on diamond. Alternatively, nitrogen or hydrogen may be used instead of oxygen or a gas containing oxygen.
【００４７】こうして所望の溝を形成した第１高熱伝導
性物質膜を、別途用意した第２高熱伝導性物質膜に貼り
付けすることにより、非常に大きな放熱効率を有する窓
を得ることができる。第２高熱伝導性物質膜には、別
途、流路に通すべき冷却媒体を導入する出入口を設けて
おいてよい。By adhering the first high thermal conductive material film having the desired groove formed thereon to the separately prepared second high thermal conductive material film, it is possible to obtain a window having a very large heat dissipation efficiency. The second high thermal conductive material film may be separately provided with an inlet / outlet for introducing a cooling medium to be passed through the flow path.
【００４８】第１高熱伝導性物質膜にのみ、溝を形成す
る方法を上記に示したが、第２高熱伝導性物質にも溝を
形成し、双方の溝を有する面同士を貼り合わせることも
できる。ただし、この場合には工程が複雑になるため、
第１高熱伝導性物質膜のみに溝を形成することが好まし
い。Although the method of forming the groove only on the first high thermal conductive material film has been described above, it is also possible to form the groove on the second high thermal conductive material and bond the surfaces having both grooves to each other. it can. However, in this case, the process becomes complicated,
It is preferable to form the groove only in the first high thermal conductive material film.
【００４９】第１高熱伝導性物質膜と第２高熱伝導性物
質膜との貼り付けは、メタライズ処理によって、あるい
は接着剤によって、行うことができる。結合する２つの
面を公知の方法でメタライズ処理し、金属を溶融させる
ことによって行ってよい。メタライズ処理で使用する金
属の例は、Ｔｉ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｉｎ、Ａｇ
などである。接着剤（例えば、Ａｇ／エポキシ系、Ａｇ
／ポリイミド系、Ａｕ／エポキシ系）あるいはＡｇ系ロ
ウ剤、および他の接着方法を使用してよい。接着剤層の
厚さは、通常０.０１〜１０μmである。The first high thermal conductivity substance film and the second high thermal conductivity substance film can be attached by a metallizing treatment or an adhesive. It may be performed by metalizing the two surfaces to be bonded by a known method and melting the metal. Examples of metals used in the metallization treatment are Ti, Pt, Au, Sn, Pb, In, Ag.
And so on. Adhesives (eg Ag / epoxy, Ag
/ Polyimide based, Au / epoxy based) or Ag based brazing agents, and other bonding methods may be used. The thickness of the adhesive layer is usually 0.01 to 10 μm.
【００５０】また、高熱伝導性物質膜として、気相合成
法により合成されたダイヤモンドを利用する場合、溝を
形成するのにレーザー光線、エッチング法などによる加
工ではなく、マスクによる選択成長を使用することがで
きる。これは、例えば特開平１−１０４７６１号公報、
特開平１−１２３４２３号公報等に開示されている。基
材(例えば、Ｓi、ＳiＣ、Ｃｕ、Ｍｏ、ｃＢＮ等)の表面
に、マスク材を形成したい溝と対応する形状に配置して
おき、その上に気相合成法によりダイヤモンドを積層さ
せればよい。この時、５０μm以上ダイヤモンドを成長
させることにより、ダイヤモンドがマスクの上部にも横
方向成長し、結果として全面を覆うようになる。その
後、基材を溶解などの方法で除去すれば、取り出される
ダイヤモンドは基材面側に溝を有している。マスクは、
Ｔi、ＳiＯ2、Ｍo等を公知の方法で形成すればよい。こ
の方法の利点は、ダイヤモンドを成長させた後に衝撃を
与える必要がないので、加工中の破損などが生じにくい
ことが挙げられる。When diamond synthesized by the vapor phase synthesis method is used as the high thermal conductive material film, the selective growth using a mask should be used to form the groove, instead of processing by a laser beam or an etching method. You can This is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 1-1047661,
It is disclosed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 1-123423. If a mask material is placed on the surface of a base material (for example, Si, SiC, Cu, Mo, cBN, etc.) in a shape corresponding to the groove in which the mask material is to be formed, and diamond is laminated thereon by the vapor phase synthesis method. Good. At this time, by growing the diamond by 50 μm or more, the diamond grows laterally also on the upper part of the mask, and as a result, the whole surface is covered. After that, if the base material is removed by a method such as melting, the diamond taken out has grooves on the base material surface side. The mask is
Ti, SiO 2 , Mo and the like may be formed by a known method. The advantage of this method is that since it is not necessary to give an impact after growing the diamond, it is unlikely to be damaged during processing.
【００５１】上記の方法において、マスクを形成する代
わりに、板状材料そのものを加工し、溝と対応する形状
に凸凹を設けておき、その上に気相合成法によりダイヤ
モンドを成長させることもできる。所望の厚さに成長さ
せた後、板状材料を除去すると、板状材料面側には溝を
有するダイヤモンド自立膜を得ることができる。板状材
料としては、例えば、Ｓｉ、ＳｉＣ、Ｍｏなどが挙げら
れる。In the above method, instead of forming a mask, the plate-shaped material itself is processed to form irregularities in a shape corresponding to the groove, and diamond can be grown on it by vapor phase synthesis. . When the plate-shaped material is removed after the growth to a desired thickness, a diamond free-standing film having a groove on the plate-shaped material surface side can be obtained. Examples of the plate-shaped material include Si, SiC, Mo and the like.
【００５２】さらに、高熱伝導性物質膜として気相合成
ダイヤモンドを使う場合には、上記の方法を発展させ、
接着の工程を省略することもできる。即ち、ダイヤモン
ド膜の上に、まずマスクをつけ、その上に気相合成ダイ
ヤモンドを成長させた後、マスクのみを溶解する事によ
り、流路を有する窓を得ることができる。この方法によ
れば、接着材を使用する必要がないため、窓全体の放熱
効率をさらに上げることができる。Further, when vapor phase synthetic diamond is used as the high thermal conductive material film, the above method is developed,
The step of bonding can be omitted. That is, a window having a flow channel can be obtained by first attaching a mask on the diamond film, growing vapor-phase synthetic diamond on the diamond film, and then dissolving only the mask. According to this method, since it is not necessary to use an adhesive material, the heat dissipation efficiency of the entire window can be further improved.
【００５３】前記のいずれの方法も流路を有する窓の製
造に有効である。エッチングによる方法は、微細な溝を
精度良く形成することができる。レーザー加工による方
法は、その形成速度が速い。また、選択成長による方法
（マスクを使用する方法）は、比較的大きな溝を形成す
るのが容易である。Any of the above methods is effective for manufacturing a window having a flow path. The etching method can form fine grooves with high precision. The method using laser processing has a high formation speed. Further, in the method using selective growth (method using a mask), it is easy to form a relatively large groove.
【００５４】以下、添付図面を参照して、本発明を説明
する。図１は、本発明における溝付高熱伝導性物質層の
概念を示す平面図である。高熱伝導性物質層１１には、
溝が形成されていない表面が櫛型状になるように、溝１
２が設けられている。図２は、本発明における窓材の正
面図である。窓材１６は、高熱伝導性物質層１１、基材
１３および接着剤層１５を有してなる。基材１３には、
溝１２と連絡する２つの冷媒出入口１４が設けられてい
る。基材１３における冷媒出入口１４の大きさおよび数
は、特に限定されない。例えば、溝の両端に対応する基
材の部分のそれぞれに、冷媒出入口が存在してよい。The present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a plan view showing the concept of a grooved high thermal conductivity material layer in the present invention. The high thermal conductive material layer 11 includes
Groove 1 so that the surface without grooves is comb-shaped
2 are provided. FIG. 2 is a front view of the window material according to the present invention. The window material 16 includes the high thermal conductive material layer 11, the base material 13, and the adhesive layer 15. The base material 13 includes
Two refrigerant inlet / outlets 14 communicating with the groove 12 are provided. The size and number of the refrigerant inlet / outlet ports 14 in the base material 13 are not particularly limited. For example, there may be a refrigerant inlet / outlet on each of the portions of the substrate that correspond to the ends of the groove.
【００５５】図３は、本発明における溝付高熱伝導性物
質層の概念を示す平面図である。高熱伝導性物質層２１
には、ら旋状に溝２２が形成されている。図４は、本発
明には含まれない比較例１の溝付Ａｌ層の概念を示す平
面図である。Ａｌ層３１には、図１と同様の形状の溝３
２が形成されている。図５は、本発明には含まれない比
較例１における溝付Ａｌ層を使った窓材の正面図であ
る。窓材３６は、Ａｌ層３１、基材３３および接着剤層
３５を有してなる。基材３３には、溝３２と連絡する２
つの冷媒用出入口３４が設けられている。FIG. 3 is a plan view showing the concept of the grooved high thermal conductive material layer in the present invention. High thermal conductive material layer 21
The groove 22 is formed in the spiral shape. FIG. 4 is a plan view showing the concept of the grooved Al layer of Comparative Example 1 which is not included in the present invention. The Al layer 31 has a groove 3 having a shape similar to that shown in FIG.
2 is formed. FIG. 5 is a front view of a window material using a grooved Al layer in Comparative Example 1 which is not included in the present invention. The window material 36 includes an Al layer 31, a base material 33, and an adhesive layer 35. The base material 33 is in contact with the groove 32 2
One refrigerant inlet / outlet 34 is provided.
【００５６】図６は、本発明には含まれない比較例２に
おける窓材の概念を示す側面図である。基材４６は、溝
の形成されていないダイヤモンド層４１、基材４３およ
び接着剤層４５を有してなる。図７は、本発明における
高熱伝導性物質層に形成される溝を示す断面図である。
溝１２は、幅ａおよび深さｃを有しており、間隔ｂで形
成されている。FIG. 6 is a side view showing the concept of the window material in Comparative Example 2 which is not included in the present invention. The base material 46 includes a diamond layer 41 having no grooves, a base material 43, and an adhesive layer 45. FIG. 7 is a cross-sectional view showing a groove formed in the high thermal conductivity material layer according to the present invention.
The groove 12 has a width a and a depth c, and is formed at intervals b.
【００５７】図８は、ダイヤモンドおよび非ダイヤモン
ド炭素のラマンスペクトルを示す。曲線ａは、ダイヤモ
ンドのスペクトルであり、１３３３cm-1に強いピークを
有する。曲線ｂは、非ダイヤモンド炭素を多く含む物質
のスペクトルであり、ブロードな２つのピークを有す
る。図９は、高熱伝導性物質が流路周囲を包囲する本発
明の窓材を示す平面図である。窓材１１１には流路１１
２が形成されており、流路１１２は窓材内部に埋め込ま
れている。FIG. 8 shows the Raman spectra of diamond and non-diamond carbon. Curve a is a diamond spectrum with a strong peak at 1333 cm -1 . A curve b is a spectrum of a substance containing a large amount of non-diamond carbon and has two broad peaks. FIG. 9 is a plan view showing the window member of the present invention in which the highly heat-conductive substance surrounds the periphery of the flow path. In the window material 111, the flow path 11
2 is formed, and the flow channel 112 is embedded inside the window member.
【００５８】図１０は、図９の窓材の正面図である。窓
１１１は、流路１１２が形成されている第１高熱伝導性
物質膜１１３、第２高熱伝導性物質膜１１４および接着
剤層１１５を有してなる。流路１１２は、２つの冷媒出
入口１１６に接続している。冷媒出入口１１６は、この
ような位置になくてもよく、第１高熱伝導性物質膜１１
３または第２高熱伝導性物質膜１１４の主表面に設けら
れていてもよい。冷媒出入口の大きさおよび数は、特に
限定されない。FIG. 10 is a front view of the window member of FIG. The window 111 has a first high thermal conductivity substance film 113, a second high thermal conductivity substance film 114, and an adhesive layer 115 in which a flow path 112 is formed. The flow path 112 is connected to the two refrigerant inlet / outlets 116. The coolant inlet / outlet 116 may not be located at such a position, and the first high thermal conductive substance film 11
It may be provided on the main surface of the third or second high thermal conductivity substance film 114. The size and number of the refrigerant inlet / outlet ports are not particularly limited.
【００５９】図１１は、高熱伝導性物質が流路周囲を包
囲する本発明の別の窓材を示す平面図である。窓材１２
１には、ら旋状に流路１２２が形成されている。図１２
は、本発明における窓材に形成される流路を示す断面図
である。流路１１２は、幅ａおよび高さｃを有してお
り、間隔ｂで形成されている。FIG. 11 is a plan view showing another window member of the present invention in which the high thermal conductive material surrounds the periphery of the flow path. Window material 12
1, a channel 122 is formed in a spiral shape. 12
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a flow path formed in the window material according to the present invention. The flow path 112 has a width a and a height c, and is formed at intervals b.
【実施例】以下、実施例により、具体的に本発明を開示
する。EXAMPLES The present invention will be specifically disclosed below with reference to examples.
【００６０】実施例１ ＣＶＤ、レーザー溝入れ、貼り付け：傷つけ処理をした
多結晶Ｓi板(１０mmｘ１０mmｘ厚さ２mm)上に、マイク
ロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させ
た。成長条件は、メタン１％−水素系で、圧力８０Ｔor
r、板温度は９００℃であった。４００hrの成長の後、
成長面を研磨し、Ｓi板を酸により溶解したところ、１
０mmｘ１０mmｘ厚さ０.５mmのダイヤモンド自立膜を得
た。熱伝導率を測定したところ１７.２Ｗ／cm・Ｋであ
った。 Example 1 CVD, laser grooving, attachment: Diamond was grown by microwave plasma CVD on a scratch-treated polycrystalline Si plate (10 mm × 10 mm × thickness 2 mm). The growth conditions are methane 1% -hydrogen system, pressure 80 Tor.
r, and the plate temperature was 900 ° C. After 400 hours of growth,
When the growth surface was polished and the Si plate was dissolved with acid, 1
A free-standing diamond film having a thickness of 0 mm × 10 mm × a thickness of 0.5 mm was obtained. When the thermal conductivity was measured, it was 17.2 W / cm · K.
【００６１】上記のようにして得たダイヤモンド自立膜
の片面に、ＫrＦエキシマレーザーを線集光および点集
光し、図１の様な溝を形成した。溝の深さは約１５０μ
m、幅約５００μm、間隔は約４００μmであった。両者
にＴｉ、ＰｔおよびＡｕを蒸着した後、Ａｕを溶融する
ことにより、溝付ダイヤモンドをＢｅ板（１０mmｘ１０
mmｘ厚さ１mm）上に接着し、窓材を形成した。Ｔｉ／Ｐ
ｔ／Ａｕ／Ｐｔ／Ｔｉ層の厚さは０.１μmであった。Ｂ
ｅには、あらかじめダイヤモンドの溝に導入する冷媒の
出入口（直径：４００μm）を設けてある(図２)。以上
のようにして作製した窓材の流路に、冷媒としてフルオ
ロカーボン（フロン１１２）(液温２５℃)を供給した。
これをＳＯＲビームラインの窓材として耐久試験を行っ
た。挿入した光源のストレージリングの運転エネルギー
は５００ＭｅＶであった。試験中窓材を透過するＳＯＲ
ビームの強度に変化はなかった。窓材にＳＯＲビームを
２０時間透過させた後、窓材を取り出して観察したとこ
ろ、全く変質はみられなかった。A KrF excimer laser was line-focused and point-focused on one surface of the diamond free-standing film obtained as described above to form a groove as shown in FIG. The groove depth is about 150μ
m, the width was about 500 μm, and the interval was about 400 μm. After Ti, Pt and Au are vapor-deposited on both, Au is melted to form a grooved diamond on a Be plate (10 mm x 10 mm).
mm × thickness 1 mm) to form a window material. Ti / P
The thickness of the t / Au / Pt / Ti layer was 0.1 μm. B
An inlet / outlet (diameter: 400 μm) of a refrigerant to be introduced into the groove of the diamond is previously provided in e (FIG. 2). Fluorocarbon (CFC 112) (liquid temperature: 25 ° C.) was supplied as a refrigerant to the flow path of the window material manufactured as described above.
A durability test was performed using this as a window material for the SOR beam line. The operating energy of the storage ring of the inserted light source was 500 MeV. SOR that penetrates the window material during the test
There was no change in beam intensity. After allowing the SOR beam to pass through the window material for 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００６２】実施例２ 高圧合成、溝入れレーザー、貼り付け：高温高圧下で合
成したＩb型ダイヤモンド(８mm×８mm×厚さ０.６mm、
熱伝導率１８.３Ｗ／cm・Ｋ)を用いて、実施例１と同様
に溝入りダイヤ／Ｂｅ窓材を作製した。但し、ダイヤモ
ンドに形成する溝は、ＡrＦエキシマレーザーを使用
し、深さ約２００μm、幅約３５０μm、間隔約４００μ
mであった(図３)。こうして作製した溝入りダイヤ／Ｂ
ｅ窓材の溝に、実施例１と同様にフルオロカーボン（フ
ロン１１２)(液温２５℃)を供給した。実施例１と同様
にＳＯＲビームを透過させたが、窓材には変化は見られ
なかった。 Example 2 High-pressure synthesis, grooving laser, attachment: Ib type diamond (8 mm × 8 mm × thickness 0.6 mm, synthesized under high temperature and high pressure)
A grooved diamond / Be window material was produced in the same manner as in Example 1 using a thermal conductivity of 18.3 W / cm · K). However, the grooves formed in the diamond are formed by using an ArF excimer laser and have a depth of about 200 μm, a width of about 350 μm, and an interval of about 400 μm.
m (Fig. 3). Grooved diamond / B produced in this way
In the same manner as in Example 1, fluorocarbon (Freon 112) (liquid temperature 25 ° C.) was supplied to the groove of the window material. Although the SOR beam was transmitted as in Example 1, no change was observed in the window material.
【００６３】比較例１ Ａｌ、溝有り：Ａｌ板(１０mmｘ１０mmｘ０.５mm、熱伝
導率２.４Ｗ／cm・Ｋ)の片面に、上記実施例１と同様に
ＫrＦエキシマレーザーを使用して、光線を線集光して
溝を形成した(図４)。溝の深さは約１５０μm、幅は約
５００μm、間隔は約４００μmであった。この溝付Ａｌ
板を、Ｂｅ板上に接着して窓材を形成した。Ｂｅ板に
は、あらかじめＡｌ板の溝に導入する冷媒の出入口を設
けてある(図５)。以上のようにして作製した窓材の溝
に、フルオロカーボン（フロン１１２)(液温２５℃)を
供給した。実施例１と同様にＳＯＲビームを窓材に透過
させた。２０時間後に窓材を取り出したが、部分的に溶
融しかけているところがあった。 Comparative Example 1 Al, with groove: An Al plate (10 mm × 10 mm × 0.5 mm, thermal conductivity 2.4 W / cm · K) was used on one side thereof in the same manner as in Example 1 using a KrF excimer laser to emit light rays. A line was condensed to form a groove (Fig. 4). The grooves had a depth of about 150 μm, a width of about 500 μm, and an interval of about 400 μm. This grooved Al
The plate was adhered onto the Be plate to form a window material. The Be plate is preliminarily provided with an inlet / outlet port for the refrigerant introduced into the groove of the Al plate (FIG. 5). Fluorocarbon (CFC 112) (liquid temperature: 25 ° C.) was supplied to the groove of the window material manufactured as described above. As in Example 1, the SOR beam was transmitted through the window material. After 20 hours, the window material was taken out, but it was partially melted.
【００６４】比較例２ ＣＶＤ、溝なし：実施例１と同様に、気相合成ダイヤ１
０mmｘ１０mmｘ０.３５mmの自立膜(熱伝導率１７.２Ｗ
／cm・Ｋ)を作製した。これに、溝を形成することな
く、Ｂｅ膜に接着して窓材を形成した（図６）。窓材に
２５℃の空気を吹き付けながら、実施例１と同様にＳＯ
Ｒビームを透過させた。２０時間後に窓材を取り出した
が、窓材が温度上昇によりグラファイト化していること
が確認された。 Comparative Example 2 CVD, No Groove: As in Example 1, vapor phase synthetic diamond 1
0mmx10mmx0.35mm self-supporting film (thermal conductivity 17.2W
/ Cm · K) was produced. A window member was formed by adhering it to the Be film without forming a groove (FIG. 6). While blowing air at 25 ° C. onto the window material, the SO
The R beam was transmitted. After 20 hours, the window material was taken out, and it was confirmed that the window material was graphitized due to the temperature rise.
【００６５】比較例３ ＣＶＤ、溝細すぎ：実施例１と同様に、気相合成ダイヤ
１０mmｘ１０mmｘ０.５mmの自立膜(熱伝導率１７.２Ｗ
／cm・Ｋ)を作製した。これに、ＫrＦエキシマレーザー
を利用して、光線を線集光して溝を形成した。溝の深さ
は約１５０μm、幅は１０μm、間隔は９９０μmであっ
た。この溝付ダイヤモンドを、Ｂｅ板（１０mmｘ１０mm
ｘ厚さ１mm）上に接着し、窓材を形成した。Ｂｅ板に
は、あらかじめＣＶＤダイヤの溝に導入する冷媒の出入
口を設けてあった。窓材の溝に、フルオロカーボン（フ
ロン１１２)(液温２５℃)を供給した。実施例１と同様
にＳＯＲビームを透過させた。２０時間後に窓材を取り
出したが、窓材が部分的に黒変していた。 Comparative Example 3 CVD, groove too thin: As in Example 1, a vapor phase synthetic diamond 10 mm × 10 mm × 0.5 mm free-standing film (thermal conductivity of 17.2 W) was used.
/ Cm · K) was produced. Then, a KrF excimer laser was used to linearly focus the light beam to form a groove. The grooves had a depth of about 150 μm, a width of 10 μm, and an interval of 990 μm. Use this grooved diamond for a Be plate (10 mm x 10 mm
x 1 mm thick) to form a window material. The Be plate was previously provided with an inlet / outlet for a refrigerant introduced into the groove of the CVD diamond. Fluorocarbon (CFC 112) (liquid temperature 25 ° C.) was supplied to the groove of the window material. The SOR beam was transmitted in the same manner as in Example 1. The window material was taken out after 20 hours, but the window material was partially blackened.
【００６６】実施例３ Ｂｅ板に代えてＳｉ板（１０mm ｘ １０mm ｘ １mm）を
用いる以外は、実施例１と同様の手順を繰り返して、ダ
イヤ／Ｓｉ窓材を製造した。窓材の溝に、冷媒のフルオ
ロカーボン（フロン１１２)(水温２５℃）を導入した。
波長１０.６μm、出力８ｋＷの赤外線を窓材に透過させ
た。試験中、窓材を透過する赤外線の強度には変化がな
かった。２０時間後に窓材を取り出して観察したとこ
ろ、全く変質はみられなかった。 Example 3 A diamond / Si window material was manufactured by repeating the same procedure as in Example 1 except that a Si plate (10 mm x 10 mm x 1 mm) was used instead of the Be plate. Fluorocarbon (CFC 112) (water temperature 25 ° C.) as a refrigerant was introduced into the groove of the window material.
Infrared rays having a wavelength of 10.6 μm and an output of 8 kW were transmitted through the window material. During the test, there was no change in the intensity of infrared rays transmitted through the window material. After 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００６７】実施例４ 実施例１と同様にして、図１の様な溝入ダイヤモンドを
得た。これを６００℃で大気中３０分間アニールした
後、実施例１と同様にＢｅ基材上に貼り付けた。こうし
て作製した窓材の溝に冷媒としてフルオロカーボン（フ
ロン１１２、液温２５℃）を供給した。実施例１と同様
にＳＯＲビームを透過させたが、窓材に変化は見られな
かった。 Example 4 In the same manner as in Example 1, a grooved diamond as shown in FIG. 1 was obtained. This was annealed at 600 ° C. in the atmosphere for 30 minutes, and then attached on a Be base material in the same manner as in Example 1. Fluorocarbon (CFC 112, liquid temperature 25 ° C.) was supplied as a coolant to the groove of the window material thus manufactured. The SOR beam was transmitted as in Example 1, but no change was observed in the window material.
【００６８】実施例５ 実施例１と同様にして、図１のような溝入ダイヤモンド
を得た。これを１２００℃で真空中３０分間アニールし
た。この試料に対し、ラマンスペクトル測定を行ったと
ころ、図８のｂに示すように非ダイヤモンド成分を示す
ピークがみられた。実施例１と同様にＢｅ基材上に貼り
付けた。こうして作製した窓材の溝に冷媒としてフルオ
ロカーボン（フロン１１２、液温２５℃）を供給した。
実施例１と同様にＳＯＲビームを透過させたが、窓材に
変化は見られなかった。 Example 5 In the same manner as in Example 1, a grooved diamond as shown in FIG. 1 was obtained. This was annealed at 1200 ° C. in vacuum for 30 minutes. When Raman spectrum measurement was performed on this sample, a peak showing a non-diamond component was observed as shown in b of FIG. It was attached on a Be substrate in the same manner as in Example 1. Fluorocarbon (CFC 112, liquid temperature 25 ° C.) was supplied as a coolant to the groove of the window material thus manufactured.
The SOR beam was transmitted as in Example 1, but no change was observed in the window material.
【００６９】実施例６ ＣＶＤ、レーザー流路入れ、貼り付け：傷つけ処理をし
た多結晶Ｓi基材(１０mmｘ１０mmｘ厚さ２mm)を２枚用
意し、その上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイ
ヤモンドを成長させた。成長条件は、メタン１％−水素
系で、圧力８０Ｔorr、基材温度は９００℃であった。
１枚は２５０ｈｒ、もう１枚は２００ｈｒの成長の後、
成長面を研磨し、Ｓｉ基材を酸により溶解したところ、
１０mm ｘ １０mm ｘ 厚さ０.３mmおよび１０mmｘ １０
mm ｘ ０.１５mmの２枚のダイヤモンド自立膜を得た。
熱伝導率を測定したところ、それぞれ１７.２Ｗ／cm・
Ｋ（厚さ０.３mmのもの、第１ダイヤモンド自立膜）お
よび１６.９Ｗ／cm・Ｋ（厚さ０.１５mmのもの、第２ダ
イヤモンド自立膜）であった。 Example 6 CVD, Laser Flow Path Insertion, Adhesion: Two scratch-treated polycrystalline Si substrates (10 mm × 10 mm × thickness 2 mm) were prepared, and diamond was grown on them by microwave plasma CVD method. It was The growth conditions were 1% methane-hydrogen system, the pressure was 80 Torr, and the substrate temperature was 900 ° C.
One after 250 hours and another 200 hours,
When the growth surface was polished and the Si substrate was dissolved with acid,
10mm x 10mm x thickness 0.3mm and 10mm x 10
Two free-standing diamond films of mm x 0.15 mm were obtained.
When the thermal conductivity was measured, each was 17.2 W / cm
K (thickness: 0.3 mm, first diamond freestanding film) and 16.9 W / cmK (thickness: 0.15 mm, second diamond freestanding film).
【００７０】上記のようにして得た第１ダイヤモンド自
立膜（厚さ０.３mmのダイヤモンド自立膜）の片面に、
ＫrＦエキシマレーザーを線集光および点集光し、図９
の様な溝を形成した。溝の深さは約１５０μm、幅は約
５００μm、間隔は約４００μmであった。両者にＴｉ、
ＰｔおよびＡｕを蒸着により積層した後、Ａｕを溶融す
ることにより、第１ダイヤモンド自立膜を第２ダイヤモ
ンド自立膜に接着し、窓材を作製した（図９および図１
０）。Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ／Ｐｔ／Ｔｉ層の厚さは０.１
μmであった。基板は、基板の側面から冷媒を注入、排
出できるような出入口を有した。以上のようにして作製
した窓材の流路に、冷媒としてフルオロカーボン（フロ
ン１１２）(液温２５℃)を供給した。これをＳＯＲビー
ムラインの窓材として耐久試験を行った。挿入した光源
のストレージリングの運転エネルギーは５００ＭｅＶで
あった。試験中窓材を透過するＳＯＲビームの強度に変
化はなかった。窓材にＳＯＲビームを２０時間透過させ
た後、窓材を取り出して観察したところ、全く変質はみ
られなかった。On one side of the first diamond free-standing film (0.3 mm thick diamond free-standing film) obtained as described above,
Line focusing and point focusing of the KrF excimer laser,
To form a groove. The grooves had a depth of about 150 μm, a width of about 500 μm, and an interval of about 400 μm. Ti to both
After stacking Pt and Au by vapor deposition, by melting Au, the first diamond free-standing film was adhered to the second diamond free-standing film to prepare a window material (FIGS. 9 and 1).
0). Thickness of Ti / Pt / Au / Pt / Ti layer is 0.1
It was μm. The substrate had an inlet / outlet through which a refrigerant could be injected and discharged from the side surface of the substrate. Fluorocarbon (CFC 112) (liquid temperature: 25 ° C.) was supplied as a refrigerant to the flow path of the window material manufactured as described above. A durability test was performed using this as a window material for the SOR beam line. The operating energy of the storage ring of the inserted light source was 500 MeV. There was no change in the intensity of the SOR beam transmitted through the window material during the test. After allowing the SOR beam to pass through the window material for 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００７１】実施例７ 高圧合成、流路入れレーザー、貼り付け：高温高圧下で
合成したＩb型ダイヤモンド［第１ダイヤモンド自立膜
（８mm×８mm×厚さ０.４mm、熱伝導率１８.３Ｗ／cm・
Ｋ)および第２ダイヤモンド自立膜（８mm×８mm×厚さ
０.２mm、熱伝導率１８.３Ｗ／cm・Ｋ）を用いて、実施
例６と同様に流路入りダイヤ窓を作製した。但し、第１
ダイヤモンド自立膜に形成する流路は、ＡrＦエキシマ
レーザーを使用し、深さ約２００μm、幅約３５０μm、
間隔約４００μmであり、図１１に示すようなものであ
った。第２ダイヤモンド自立膜には、流路に導入する冷
媒の出入口として、２箇所に穴をＫｒＦエキシマレーザ
ーを点集光して加工した。以上のようにして作製した窓
材の流路に、冷媒としてフルオロカーボン（フロン１１
２）(液温２５℃)を供給した。これをＳＯＲビームライ
ンの窓材として耐久試験を行った。挿入した光源のスト
レージリングの運転エネルギーは５００ＭｅＶであっ
た。試験中窓材を透過するＳＯＲビームの強度に変化は
なかった。窓材にＳＯＲビームを２０時間透過させた
後、窓材を取り出して観察したところ、全く変質はみら
れなかった。 Example 7 High-pressure synthesis, flow-through laser, attachment: Ib type diamond synthesized under high temperature and high pressure [first diamond free-standing film (8 mm × 8 mm × thickness 0.4 mm, thermal conductivity 18.3 W / cm·
K) and the second free-standing diamond film (8 mm × 8 mm × thickness 0.2 mm, thermal conductivity 18.3 W / cm · K) were used to fabricate a diamond window having a channel in the same manner as in Example 6. However, the first
The flow path formed in the diamond free-standing film uses an ArF excimer laser and has a depth of about 200 μm and a width of about 350 μm.
The intervals were about 400 μm and were as shown in FIG. The second free-standing diamond film was formed with holes at two locations as point-of-collection of a KrF excimer laser as inlets and outlets for the refrigerant introduced into the flow path. In the flow path of the window material produced as described above, fluorocarbon (fluorocarbon 11) is used as a refrigerant.
2) (liquid temperature 25 ° C.) was supplied. A durability test was performed using this as a window material for the SOR beam line. The operating energy of the storage ring of the inserted light source was 500 MeV. There was no change in the intensity of the SOR beam transmitted through the window material during the test. After allowing the SOR beam to pass through the window material for 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００７２】比較例４ Ａｌ、流路あり：第１Ａｌ自立膜（１０mm ｘ １０mm
ｘ 厚さ０.５mm、熱伝導率２.４Ｗ／cm・Ｋ）の片面に
実施例６と同様にＫｒＦエキシマレーザーを使用して、
溝を形成した。溝の深さは約１５０μm、幅は約５００
μm、間隔は約４００μmであった。第１Ａｌ自立膜を第
２Ａｌ自立膜（１０mm ｘ １０mm ｘ 厚さ０.３mm、熱
伝導率２.４Ｗ／cm・Ｋ）と接着し、流路を有する窓材
を得た。以上のようにして作製した窓材の流路に、フル
オロカーボン(液温２５℃)を供給した。実施例６と同様
にＳＯＲビームを窓材に透過させた。２０時間後に窓材
を取り出したが、部分的に溶融しかけているところがあ
った。 Comparative Example 4 Al, with flow path: First Al freestanding film (10 mm x 10 mm)
x thickness 0.5 mm, thermal conductivity 2.4 W / cmK) on one side using KrF excimer laser in the same manner as in Example 6,
A groove was formed. The depth of the groove is about 150 μm and the width is about 500.
The distance was about 400 μm. The first Al self-supporting film was adhered to the second Al self-supporting film (10 mm x 10 mm x thickness 0.3 mm, thermal conductivity 2.4 W / cmK) to obtain a window material having a channel. Fluorocarbon (liquid temperature 25 ° C.) was supplied to the flow path of the window material manufactured as described above. As in Example 6, the SOR beam was transmitted through the window material. After 20 hours, the window material was taken out, but it was partially melted.
【００７３】比較例５ ＣＶＤ、流路なし：実施例６と同様に、気相合成ダイヤ
１０ｘ１０ｘ０.４５mmの自立膜(熱伝導率１７.２Ｗ／c
m・Ｋ)を作製した。これに、実施例６と同様にＳＯＲビ
ームラインにセットし、ＳＯＲビームを透過させた。２
０時間後に窓材を取り出したところ、窓材が温度上昇に
よりグラファイト化していることが確認された。 Comparative Example 5 CVD, no flow path: As in Example 6, a vapor phase synthetic diamond 10 × 10 × 0.45 mm self-supporting film (thermal conductivity 17.2 W / c)
m · K) was prepared. This was set on the SOR beam line as in Example 6, and the SOR beam was transmitted. Two
When the window material was taken out after 0 hour, it was confirmed that the window material was graphitized due to the temperature rise.
【００７４】比較例６ ＣＶＤ、流路細すぎ：実施例６と同様に、気相合成によ
って、第１ダイヤモンド自立膜(１０mmｘ１０mmｘ０.３
mm、熱伝導率１７.２Ｗ／cm・Ｋ)および第２ダイヤモン
ド自立膜（１０mm ｘ １０mm ｘ ０.１５mm、熱伝導率
１７.２Ｗ／cm・Ｋ）を作製した。第１ダイヤモンド自
立膜に、ＫrＦエキシマレーザーを利用して、図９に示
すように、光線を線集光して溝を形成した。溝の深さは
約１５０μm、幅は１０μm、間隔は９９０μmであっ
た。この溝付第１ダイヤモンド自立膜を、第２ダイヤモ
ンド自立膜に接着し、ダイヤモンド窓材を作成した。窓
材の流路に、フルオロカーボン（フロン１１２）(液温
２５℃)を供給した。実施例６と同様にＳＯＲビームを
透過させた。２０時間後に窓材を取り出したが、窓材が
部分的に黒変していた。 Comparative Example 6 CVD, too thin channel: As in Example 6, the first diamond free-standing film (10 mm × 10 mm × 0.3) was formed by vapor phase synthesis.
mm, thermal conductivity 17.2 W / cm · K) and a second diamond freestanding film (10 mm x 10 mm x 0.15 mm, thermal conductivity 17.2 W / cm · K) were prepared. Grooves were formed on the first free-standing diamond film by linearly focusing the light rays using a KrF excimer laser as shown in FIG. The grooves had a depth of about 150 μm, a width of 10 μm, and an interval of 990 μm. This grooved first diamond freestanding film was bonded to the second diamond freestanding film to prepare a diamond window material. Fluorocarbon (CFC 112) (liquid temperature 25 ° C.) was supplied to the flow path of the window material. The SOR beam was transmitted in the same manner as in Example 6. The window material was taken out after 20 hours, but the window material was partially blackened.
【００７５】実施例８ 大気アニール：実施例６と同様にして、第１ダイヤモン
ド自立膜および第２ダイヤモンド自立膜を得た。第１ダ
イヤモンド自立膜を、大気炉にセットし、６００℃、３
０分間大気中でアニールした。この後、実施例６と同様
に、第２ダイヤモンド自立膜を貼り付け、ダイヤモンド
窓を得た。こうして作製した窓材の流路に、冷媒の水
（温度２５℃）を導入した。実施例６と同様にＳＯＲビ
ームを窓材に通過させた。試験中、窓材を透過するＳＯ
Ｒビームの強度には変化が認められなかった。２０時間
後に窓材を取り出して観察したところ、全く変質はみら
れなかった。 Example 8 Air Annealing: In the same manner as in Example 6, a first freestanding diamond film and a second freestanding diamond film were obtained. The first diamond free-standing film was set in an atmospheric furnace, and the temperature was set to 600 ° C. for 3 days.
Annealed in air for 0 minutes. Thereafter, as in Example 6, a second diamond freestanding film was attached to obtain a diamond window. Refrigerant water (temperature: 25 ° C.) was introduced into the flow path of the window material thus manufactured. The SOR beam was passed through the window material in the same manner as in Example 6. SO that passes through the window material during the test
No change was observed in the intensity of the R beam. After 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００７６】実施例９ 真空アニール：実施例６と同様にして、第１ダイヤモン
ド自立膜および第２ダイヤモンド自立膜を得た。第１ダ
イヤモンド自立膜を、真空炉にセットし、１２００℃、
３０分間真空中でアニールした。この自立膜に対し、ラ
マンスペクトル測定を行ったところ、図８のｂに示すよ
うに非ダイヤモンド成分を示すピークがみられた。この
後、実施例６と同様に、第２ダイヤモンド自立膜を貼り
付け、ダイヤモンド窓材を得た。こうして作製した窓材
の流路に、冷媒の水（温度２５℃）を導入した。実施例
６と同様にＳＯＲビームを窓材に通過させた。試験中、
窓材を透過するＳＯＲビームの強度には変化は認められ
なかった。２０時間後に窓材を取り出して観察したとこ
ろ、全く変質はみられなかった。 Example 9 Vacuum Annealing: In the same manner as in Example 6, a first diamond freestanding film and a second diamond freestanding film were obtained. The first diamond free-standing film is set in a vacuum furnace,
Annealed in vacuum for 30 minutes. When Raman spectrum measurement was performed on this free-standing film, a peak showing a non-diamond component was observed as shown in FIG. Then, as in Example 6, the second diamond free-standing film was attached to obtain a diamond window material. Refrigerant water (temperature: 25 ° C.) was introduced into the flow path of the window material thus manufactured. The SOR beam was passed through the window material in the same manner as in Example 6. Under examination,
No change was observed in the intensity of the SOR beam transmitted through the window material. After 20 hours, the window material was taken out and observed, and no alteration was observed.
【００７７】[0077]
【発明の効果】本発明による窓材は、高い放熱特性と透
過特性を持っている。特に、これまでの窓材では対応が
困難であった高輝度の光線を透過させる窓として利用す
る場合に、大きな効果を発揮することができる。The window material according to the present invention has high heat dissipation and transmission characteristics. In particular, when used as a window that transmits a high-luminance light beam, which has been difficult to handle with conventional window materials, a great effect can be exhibited.
【図１】 本発明における溝付高熱伝導性物質層の概念
を示す平面図。FIG. 1 is a plan view showing the concept of a grooved high thermal conductivity material layer in the present invention.
【図２】 本発明における窓材の正面図。FIG. 2 is a front view of a window member according to the present invention.
【図３】 本発明における溝付高熱伝導性物質層の概念
を示す平面図。FIG. 3 is a plan view showing the concept of a grooved high thermal conductivity material layer in the present invention.
【図４】 本発明には含まれない比較例１の溝付Ａｌ層
の概念を示す平面図。FIG. 4 is a plan view showing the concept of a grooved Al layer of Comparative Example 1 which is not included in the present invention.
【図５】 本発明には含まれない比較例１における溝付
Ａｌ層を使った窓材の正面図。FIG. 5 is a front view of a window member using a grooved Al layer in Comparative Example 1 which is not included in the present invention.
【図６】 本発明には含まれない比較例２における従来
型窓材の概念を示す側面図。FIG. 6 is a side view showing the concept of a conventional window material in Comparative Example 2 which is not included in the present invention.
【図７】 本発明における高熱伝導性物質層に形成され
る溝を示す断面図。FIG. 7 is a cross-sectional view showing a groove formed in the high thermal conductivity material layer according to the present invention.
【図８】 ダイヤモンドおよび非ダイヤモンド炭素のラ
マンスペクトル。FIG. 8: Raman spectra of diamond and non-diamond carbon.
【図９】 高熱伝導性物質が流路を包囲する本発明の窓
材の平面図。FIG. 9 is a plan view of a window member of the present invention in which a highly heat-conductive substance surrounds a flow path.
【図１０】 図９の窓材の正面図。FIG. 10 is a front view of the window member of FIG.
【図１１】 高熱伝導性物質が流路を包囲する本発明の
別の窓材の平面図。FIG. 11 is a plan view of another window member of the present invention in which the high thermal conductive material surrounds the flow path.
【図１２】 本発明の窓材に形成される流路を示す断面
図。FIG. 12 is a cross-sectional view showing a flow channel formed in the window material of the present invention.
１１、２１、４１…高熱伝導性物質層 ３１…Ａｌ層 １２、２２、３２…冷媒通過用の溝 １３、３３、４３…基材 １４、３４…冷媒出入口 １５、３５、４５…接着層 １６、３６、４６…窓材 １１１、１１２…窓材 １１２、１２２…冷媒通過用の流路 １１３…第１高熱伝導性膜 １１４…第２高熱伝導性膜 １１５…接着層 １１６…冷媒出入口 11, 21, 41 ... High thermal conductive material layer 31 ... Al layer 12, 22, 32 ... Refrigerant passage groove 13, 33, 43 ... Base material 14, 34 ... Refrigerant inlet / outlet port 15, 35, 45 ... Adhesive layer 16, 36, 46 ... Window material 111, 112 ... Window material 112, 122 ... Refrigerant passage channel 113 ... First high thermal conductive film 114 ... Second high thermal conductive film 115 ... Adhesive layer 116 ... Refrigerant inlet / outlet
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 進啓 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 築野 孝 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Susumu Ota 1-1-1 Kunyokita, Itami City, Hyogo Prefecture Sumitomo Electric Industries, Ltd. Itami Works (72) Inventor Takashi Tsukino Kitaichi Kuniyo City, Itami City, Hyogo Prefecture No. 1-1, Sumitomo Electric Industries, Ltd. Itami Works
Claims (10)
導性物質層が基材の上に配置され、かつ基材／高熱伝導
性物質層の界面部の高熱伝導性物質層側に冷却用媒体を
通過させるための流路を備えることを特徴とする窓材。1. A high thermal conductive material layer having a thermal conductivity of 10 W / cm · K or more is disposed on a base material, and at the interface of the base material / high thermal conductive material layer, on the high thermal conductive material layer side. A window material comprising a flow path for passing a cooling medium.
ことを特徴とする請求項１に記載の窓材。2. The window material according to claim 1, wherein the high thermal conductivity material layer is diamond.
れたことを特徴とする請求項２に記載の窓材。3. The window material according to claim 2, wherein diamond is produced by a vapor phase synthesis method.
さが、５０μm以上、高熱伝導性物質層の厚さの９０％
以下であることを特徴とする請求項１に記載の窓材。4. The depth of the flow path for passing the cooling medium is 50 μm or more, and 90% of the thickness of the high thermal conductive material layer.
The window material according to claim 1, wherein:
が、２０μm以上１０mm以下であることを特徴とする請
求項１に記載の窓材。5. The window material according to claim 1, wherein the width of the flow path for passing the cooling medium is 20 μm or more and 10 mm or less.
隔が、２０μm以上１０mm以下であることを特徴とする
請求項１に記載の窓材。6. The window material according to claim 1, wherein an interval between the flow paths for passing the cooling medium is 20 μm or more and 10 mm or less.
(a)と間隔(b)の比が、０.０２≦(a／b)≦１０であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の窓材。7. A width of a flow path for passing a cooling medium.
The window material according to claim 1, wherein the ratio of (a) to the interval (b) is 0.02 ≦ (a / b) ≦ 10.
窓材の中央部から外周部へ螺旋状あるいは放射線状に配
置されていることを特徴とする請求項１に記載の窓材。8. A flow path for passing a cooling medium,
The window material according to claim 1, wherein the window material is arranged spirally or radially from the central portion to the outer peripheral portion of the window material.
面が、冷却用媒体に対する濡れ性を向上させるように処
理されていることを特徴とする請求項１に記載の窓材。9. The window material according to claim 1, wherein the surface of the flow path for passing the cooling medium is treated so as to improve the wettability with respect to the cooling medium.
導性物質から成る板中に、冷却用媒体を通過させるため
の１本以上の流路が埋め込まれていることを特徴とする
窓材。10. A window characterized in that one or more flow paths for passing a cooling medium are embedded in a plate made of a highly heat-conductive substance having a thermal conductivity of 10 W / cm · K or more. Material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31230495A JP3518111B2 (en) | 1994-12-22 | 1995-11-30 | window |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31997694 | 1994-12-22 | ||
| JP31997194 | 1994-12-22 | ||
| JP6-319976 | 1994-12-22 | ||
| JP6-319971 | 1994-12-22 | ||
| JP31230495A JP3518111B2 (en) | 1994-12-22 | 1995-11-30 | window |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08226999A true JPH08226999A (en) | 1996-09-03 |
| JP3518111B2 JP3518111B2 (en) | 2004-04-12 |
Family
ID=27339234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31230495A Expired - Fee Related JP3518111B2 (en) | 1994-12-22 | 1995-11-30 | window |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3518111B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003213251A (en) * | 2001-10-23 | 2003-07-30 | Ausimont Spa | Use of fluorinated liquid as heat exchange or hydraulic fluid in presence of ionizing radiation and/or neutron irradiation |
| EP3222122A1 (en) * | 2014-11-19 | 2017-09-27 | General Electric Company | Target body for an isotope production system and method of using the same |
-
1995
- 1995-11-30 JP JP31230495A patent/JP3518111B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003213251A (en) * | 2001-10-23 | 2003-07-30 | Ausimont Spa | Use of fluorinated liquid as heat exchange or hydraulic fluid in presence of ionizing radiation and/or neutron irradiation |
| JP2011080081A (en) * | 2001-10-23 | 2011-04-21 | Solvay Solexis Spa | Use of fluorinated liquid as heat exchange liquid or hydraulic liquid in the presence of ionizing radiation and/or neutron irradiation |
| EP3222122A1 (en) * | 2014-11-19 | 2017-09-27 | General Electric Company | Target body for an isotope production system and method of using the same |
| CN107439057A (en) * | 2014-11-19 | 2017-12-05 | 通用电气公司 | Target body and its application method for isotope production system |
| JP2017538926A (en) * | 2014-11-19 | 2017-12-28 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | Target body for isotope production system and method of use thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3518111B2 (en) | 2004-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3612795B2 (en) | X-ray generator | |
| US5878110A (en) | X-ray generation apparatus | |
| KR100264431B1 (en) | Window material and method for preparing thereof | |
| US6641861B2 (en) | Heatsink and fabrication method thereof | |
| EP0449571B1 (en) | Polycrystalline diamond tool and method for producing the polycrystalline diamond tool | |
| EP0902470B1 (en) | Method of fabricating a heat dissipator including coolant passage | |
| JP3528375B2 (en) | Substrate and heat dissipation substrate using the same, semiconductor device, element mounting device | |
| US5648148A (en) | Thermal management of electronic components using synthetic diamond | |
| US5173089A (en) | Method for producing the polycrystalline diamond tool | |
| JPH01282999A (en) | Acoustic diaphragm and its manufacture | |
| Railkar et al. | A critical review of chemical vapor-deposited (CVD) diamond for electronic applications | |
| JP3528376B2 (en) | Substrate manufacturing method | |
| KR100269890B1 (en) | Specular surface body | |
| JP4815065B2 (en) | Heat sink and manufacturing method thereof | |
| JP4294140B2 (en) | Diamond thin film modification method, diamond thin film modification and thin film formation method, and diamond thin film processing method | |
| JP3518111B2 (en) | window | |
| JP3448884B2 (en) | Artificial diamond coating | |
| JP3193235B2 (en) | Method for producing member with diamond-tungsten composite film | |
| CN116574997A (en) | Method for metallizing diamond surface | |
| CN113423863A (en) | Polycrystalline synthetic diamond material | |
| JP3346654B2 (en) | Member with diamond-tungsten composite film | |
| McColl et al. | Diamond and diamond like carbon coatings | |
| JPH08259387A (en) | Substrate for vapor phase synthesis of single crystal diamond film | |
| JPS61146791A (en) | Formation of diamond film or diamond-like carbon film | |
| WO2000036193A1 (en) | Diamond structure and method of manufacture thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040106 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040119 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090206 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090206 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100206 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110206 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |