JPH0822608B2 - Record sheet - Google Patents
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- JPH0822608B2 JPH0822608B2 JP63141789A JP14178988A JPH0822608B2 JP H0822608 B2 JPH0822608 B2 JP H0822608B2 JP 63141789 A JP63141789 A JP 63141789A JP 14178988 A JP14178988 A JP 14178988A JP H0822608 B2 JPH0822608 B2 JP H0822608B2
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- Japan
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- alumina
- silica particles
- porous silica
- recording sheet
- sheet according
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- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は色素の担持媒体、特に鮮明な色彩を現出し得
るインクジェットプリンター用記録用紙の記録媒体に係
るものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention relates to a dye-carrying medium, and more particularly to a recording medium for recording paper for an inkjet printer capable of producing a clear color.
［従来の技術］ インクジェット記録方式はフルカラー化や高速化が容
易なことからコンピューター、ビデオ等のハードコピ
ー、カラー複写機等の分野で急速に普及しつつある。[Prior Art] Inkjet recording methods are rapidly becoming widespread in the fields of computers, hard copies such as video, and color copiers because they are easy to achieve full color and high speed.
これらの分野で必要とされる要件としては、解像度
が高いこと色再現性がよいこと（色階調が十分確保さ
れること）高速印字が可能なこと保存性がよいこと
等が挙げられる。Requirements required in these fields include high resolution, good color reproducibility (enough color gradation is ensured), high-speed printing capability, and good storage stability.
これらを達成する為にハード（プリンター）、ソフト
（被記録材）の両面から改良が加えられてきたが、被記
録材の性能がプリンターのそれに遅れをとっている。被
記録材が満たすべき要件としては、個々のインクドッ
トの色濃度が高いことインクを速やかに吸収すること
インクドットが適度に拡がること実用上十分な強度
を有すること等が挙げられる。In order to achieve these, improvements have been made in terms of both hardware (printer) and software (recording material), but the performance of the recording material lags that of the printer. The requirements to be satisfied by the recording material include high color density of individual ink dots, rapid absorption of ink, appropriate spread of ink dots, and sufficient practical strength.
従来、このような被記録材としては紙の表面に多孔質
のシリカ粒子をポリビニルアルコール等のバインダーと
共に塗布し、これにインクを吸収せしめて発色させるよ
うになされている。Conventionally, as such a recording material, porous silica particles are coated on a surface of paper together with a binder such as polyvinyl alcohol, and the ink is absorbed in the particles to develop a color.
［発明の解決しようとする課題］ しかしながら、このような被記録材にあっては、イン
クの吸収が速やかなもの程インクが表面から深部へ滲透
して色濃度が低くなり、更にインクドットが小さくなる
為印刷物全体の色濃度が低くなる欠点を有していた。
又、かかる欠点を改善せんが為にインクの吸収帯を多層
構造にする試みもなされているが、その効果は未だ不十
分である。[Problems to be Solved by the Invention] However, in such a recording material, the faster the ink absorption, the more the ink permeates from the surface to the deep part to lower the color density and further reduce the ink dots. Therefore, there is a drawback that the color density of the entire printed matter becomes low.
Further, attempts have been made to make the absorption band of ink a multilayer structure in order to improve such a defect, but the effect is still insufficient.
［課題を解決するための手段］ 本発明者は上記欠点を排除し、被記録材が要する前記
４つの点を満足し、特にインクの吸収速度が早く、色濃
度が十分であり、鮮明な画像を得る手段を見出すことを
目的として種々研究、検討した結果、多孔性シリカから
なるインクの吸収体と共に特定の物質を併用することに
より前記目的を達成し得ることを見い出した。[Means for Solving the Problems] The present inventor eliminates the above-mentioned drawbacks and satisfies the above-mentioned four points required for a recording material, and particularly has a fast ink absorption speed, a sufficient color density, and a clear image. As a result of various studies and studies aimed at finding means for obtaining the above-mentioned object, it was found that the above-mentioned object can be achieved by using a specific substance together with an ink absorber made of porous silica.
本発明は、基材上に、多孔性シリカ粒子を含有する多
孔質層を有し、その上層に、多孔性シリカ粒子とアルミ
ナまたはアルミナ水和物との混合物を含有する多孔質層
を有する記録シートを提供するものである。The present invention has a porous layer containing porous silica particles on a substrate, and a porous layer containing a mixture of porous silica particles and alumina or alumina hydrate on the recording layer. It provides a seat.
本発明においてアルミナまたはアルミナ水和物は、色
素吸着能が20〜100mg/gであることが好ましい。色素吸
着能が前記範囲に満たない場合には十分な発色と解像度
が得られないおそれがあるので好ましくない。逆に、前
記範囲を超える場合には最早やそれ以上の効果を期待し
得ず、単にコスト高となるので好ましくない。In the present invention, the alumina or alumina hydrate preferably has a dye adsorption capacity of 20 to 100 mg / g. If the dye adsorption capacity is less than the above range, sufficient color development and resolution may not be obtained, which is not preferable. On the contrary, when the amount exceeds the above range, the effect cannot be expected any longer or further, and the cost simply increases, which is not preferable.
本発明における色素吸着能とは次のように定義され
る。常温下100ccの水中に、平均粒子直径15μｍの被測
定物質を投入し、攪拌下にこれに色素（Food Black2）
を２重量％含む水溶液を1cc/分の割合で滴下する。最初
は粉体に色素が吸着されるので液体部分は着色しない
が、滴下された色素の量が粉体の色素吸着量を超える
と、液が着色する。液が着色し始める時までに滴下され
た色素量をもって、その粉体中に吸着された色素量とし
て、色素吸着能（mg/g）とする。The dye adsorbing ability in the present invention is defined as follows. Put the substance to be measured with an average particle diameter of 15 μm in 100 cc of water at room temperature and add it to the dye (Food Black2) while stirring.
An aqueous solution containing 2% by weight of is added dropwise at a rate of 1 cc / min. At first, the liquid is not colored because the pigment is adsorbed on the powder, but when the amount of the dropped pigment exceeds the amount of the pigment adsorbed on the powder, the liquid is colored. The amount of the dye added by the time the liquid starts to be colored is the amount of the dye adsorbed in the powder and is the dye adsorption capacity (mg / g).
本発明において用いられる前記物性を有する具体的且
つ好ましい物質としては、半径30〜100Åを有する細孔
容積の和が0.2〜1.5cc/gを有するアルミニウムの酸化物
やその含水物が挙げられる。前記物性の測定手段として
は、アルミナゾルの乾燥固形分が有する細孔の分布を窒
素吸着法（定流量法）を用い、オミクロンテクノロジー
社製オムニソープ100によって実測した。そして、更に
好ましくは半径30〜100Åを有する細孔容積の和が、0.2
〜1.5cc/gを有するアルミニウムの酸化物やその含水物
である。これらは結晶質、非晶質何れでもよく、その形
態としては不定形粒子、球状粒子等適宜な形態を用いる
ことができる。特にアルミナゾルを用い、これを乾燥す
ることによって得られるゲル状物は本発明に用いる物質
として好適である。Specific and preferred substances having the above physical properties used in the present invention include aluminum oxides having a radius of 30 to 100 Å and a sum of pore volumes of 0.2 to 1.5 cc / g, and hydrates thereof. As a means for measuring the physical properties, the distribution of pores contained in the dry solid content of alumina sol was measured by a nitrogen adsorption method (constant flow rate method) using Omnisorb 100 manufactured by Omicron Technology. And more preferably, the sum of the pore volume having a radius of 30 to 100 Å is 0.2
It is an oxide of aluminum having a content of up to 1.5 cc / g and its water content. These may be crystalline or amorphous, and as the form thereof, an appropriate form such as irregular particles or spherical particles can be used. In particular, a gel-like material obtained by using alumina sol and drying it is suitable as the substance used in the present invention.
このような具体例として凝ベーマイトが挙げられ、こ
れは本発明に用いられる物質として最適である。更に具
体的には後述する実施例に示した如き、触媒化成工業
（株）から市販されている商品名AS−3,擬ベーマイトに
代表される様な、Al2O3固型分に換算して７重量％を含
有するアルミナゾルを純水により100倍に稀釈し、これ
を親水化したコロジオン膜上に滴下して乾燥せしめた場
合、一定方向に配向した毛状束のアルミナ水和物の集合
体を形成する様なアルミナゾルが最適である。この様な
アルミナゾルを基板上に設ける場合、凝ベーマイトのゾ
ルを調製し、かかるゾルを基板上でゲル化せしめるのが
最も好ましい態様である。As such a specific example, cohesive boehmite can be mentioned, which is the most suitable substance for use in the present invention. More specifically, as shown in Examples described later, converted to Al 2 O 3 solid content as represented by AS-3, pseudo-boehmite, which is commercially available from Catalysts & Chemicals Industry Co., Ltd. Alumina sol containing 7% by weight was diluted 100 times with pure water, and when this was dropped on a hydrophilized collodion film and dried, aggregates of alumina hydrates in hairy bundles oriented in a certain direction. Alumina sols that form bodies are optimal. When such an alumina sol is provided on the substrate, the most preferred embodiment is to prepare a coagulated boehmite sol and cause the sol to gel on the substrate.
一方シリカは、多孔性を有する粒子状のシリカゲル等
を用いるのが好ましい。多孔性シリカ粒子としては、平
均粒子直径が２〜50μｍ、平均細孔直径80〜500Å、細
孔容積0.8〜2.5cc/g程度のものが好ましい。多孔性シリ
カ粒子は、20重量％以下のボリア、マグネシア、ジルコ
ニア、チタニア等を含有するものであってもよい。On the other hand, as silica, it is preferable to use particulate silica gel or the like having porosity. As the porous silica particles, those having an average particle diameter of 2 to 50 μm, an average pore diameter of 80 to 500 Å and a pore volume of 0.8 to 2.5 cc / g are preferable. The porous silica particles may contain 20% by weight or less of boria, magnesia, zirconia, titania and the like.
本発明において、基材上にはまず、多孔性シリカ粒子
だけの層（下層）を設け、該層の上に、多孔性シリカ粒
子とアルミナまたはアルミナ水和物との混合物の層（上
層）が設けられる。この構成のため、特に色濃度を向上
させることができ、鮮明な画像を得ることができる。In the present invention, first, a layer (lower layer) of only porous silica particles is provided on a substrate, and a layer (upper layer) of a mixture of porous silica particles and alumina or alumina hydrate is formed on the layer. It is provided. With this configuration, the color density can be particularly improved and a clear image can be obtained.
多孔性シリカ粒子は、下層および上層に使用される
が、上層に用いられる多孔性シリカ粒子は、下層を形成
する多孔性シリカ粒子よりも小さい粒径であることが好
ましい。上層の多孔性シリカ粒子の有する平均粒子直径
（Ａ）と下層を形成する多孔性シリカ粒子の平均粒子直
径（Ｂ）との比A/Bは、0.05〜0.6であることが好まし
い。The porous silica particles are used in the lower layer and the upper layer, but the porous silica particles used in the upper layer preferably have a smaller particle size than the porous silica particles forming the lower layer. The ratio A / B between the average particle diameter (A) of the upper layer porous silica particles and the average particle diameter (B) of the lower layer porous silica particles is preferably 0.05 to 0.6.
又、上層を形成する多孔性シリカ粒子の平均粒子直径
が１〜20μｍ、下層を形成するそれが２〜50μｍを採用
するのが好ましい。Further, it is preferable that the average particle diameter of the porous silica particles forming the upper layer is 1 to 20 μm and the average particle diameter of the lower layer is 2 to 50 μm.
本発明において、下層および上層を形成する方法は、
それぞれ層を形成する多孔性シリカ粒子、あるいは多孔
性シリカ粒子およびアルミナまたはアルミナ水和物の混
合物に適宜バインダーを加え、これを塗布する方法が採
用される。基材としては、紙またはプラスチックシート
等を使用することができる。In the present invention, the method for forming the lower layer and the upper layer is
A method in which a binder is appropriately added to the porous silica particles forming each layer or a mixture of the porous silica particles and alumina or alumina hydrate and the mixture is applied is adopted. As the base material, paper, a plastic sheet, or the like can be used.
かかるバインダーとしては主としてポリビニルアルコ
ールが用いられるが、この他カチオン変成、アニオン変
成、シラノール変成等の各種変成ポリビニルアルコー
ル、デンプン誘導体及びその変成体、セルロース誘導
体、スチレン−マレイン酸共重合体等を適宜単独或は併
用することができる。Polyvinyl alcohol is mainly used as such a binder, but various modified polyvinyl alcohols such as cation-modified, anion-modified, silanol-modified and the like, starch derivatives and modified compounds thereof, cellulose derivatives, styrene-maleic acid copolymers and the like are appropriately used alone. Alternatively, they can be used together.
又、これら物質をバインダーと共に基材上に設ける手
段としては、例えばエアナイフ、ブレード、バー、ロッ
ド、ロール、グラビア、サイズプレス等各種の方法を採
用し得る。As a means for providing these substances on the base material together with the binder, various methods such as an air knife, a blade, a bar, a rod, a roll, a gravure and a size press can be adopted.
本発明において、アルミナまたはアルミナ水和物の使
用量は、多孔性シリカ粒子の使用量（上下層の合計量）
に対して、５〜50重量％程度を採用するのが適当であ
る。使用量が前記範囲に満たない場合には、本発明の目
的を十分達成し得ず、逆に前記範囲を超える場合にはイ
ンクの吸収速度が遅くなり、紙等の基材が吸湿して変形
する恐れがあるので何れも好ましくない。本発明に用い
られるインクとしては、例えば直接染料、酸性染料、食
品用色素等が好適に用いられる。In the present invention, the amount of alumina or alumina hydrate used is the amount of porous silica particles used (total amount of upper and lower layers).
On the other hand, it is suitable to employ about 5 to 50% by weight. If the amount used is less than the above range, the object of the present invention cannot be sufficiently achieved, and if the amount exceeds the above range, the ink absorption rate becomes slow, and the substrate such as paper absorbs moisture and deforms. Any of these are not preferable because they may occur. As the ink used in the present invention, for example, direct dyes, acid dyes, food colorings, etc. are preferably used.
アゾ基を有する黒色染料を含むインクを用いて印刷を
行なうと、短期間のうちに黒色が茶色に変色する現象が
生じる。When printing is performed using an ink containing a black dye having an azo group, a phenomenon in which black discolors to brown occurs within a short period of time.
この場合には、特定のチオエーテル系の酸化防止剤を
予め記録媒体中に存在せしめておくことにより変色が防
止できる。In this case, discoloration can be prevented by pre-existing a specific thioether-based antioxidant in the recording medium.
この様なチオエーテル系の酸化防止剤としては、下記
一般式（Ｉ）によって示されるチオエーテル構造を分子
中に１個以上有する処のチオエーテル系化合物が用いら
れる。As such a thioether-based antioxidant, a thioether-based compound having at least one thioether structure represented by the following general formula (I) in the molecule is used.
Ｒ−Ｓ−Ｒ′（Ｉ） （但しR,R′はＳ原子の隣接原子がアルキル基又はフェ
ニル基である原子団） この様な化合物の具体例としては次の様な化合物が挙
げられる。R-S-R '(I) (where R and R'are atomic groups in which the adjacent atoms of the S atom are an alkyl group or a phenyl group). Specific examples of such a compound include the following compounds.
（H25C12SCH2CH2COOCH2）4C R:n＝12〜14のアルキル この様な酸化防止剤は、特にC.I.Food Black2と呼ば
れるアゾ系黒色インクに対する茶変色を効果的に防止し
得る。酸化防止剤の使用量は、上層の多孔質層および下
層の多孔質層の合計量に対し、５〜50重量％、好ましく
は15〜30重量％が採用される。 (H 25 C 12 SCH 2 CH 2 COOCH 2 ) 4 C R: n = alkyl of 12 to 14 Such an antioxidant can effectively prevent brown discoloration, especially for an azo black ink called CI Food Black 2. The antioxidant is used in an amount of 5 to 50% by weight, preferably 15 to 30% by weight, based on the total amount of the upper porous layer and the lower porous layer.
［実施例］ 以下の実施例及び比較例の諸物性は次のように測定し
た。[Examples] Various physical properties of the following examples and comparative examples were measured as follows.
色濃度：キャノン社 カラービデオプリンターRP601を
用い、イエロー、マゼンタ、シアンのベタ印字を行な
い、サクラPDA−45反射濃度計を用いて測定した。Color density: Solid color printing of yellow, magenta, and cyan was performed using a Canon Color Video Printer RP601, and measurement was performed using a Sakura PDA-45 reflection densitometer.
解像度：シャープ社 カラーイメージプリンターIO−72
0を用い、１色打ちから４色打ち迄のパターンを印字
し、その中の白ぬき部分の抜け具合に応じ、０〜８（0.
5間隔）の17段階評価で見た。Resolution: Sharp Color Image Printer IO-72
0 is used to print a pattern from one-color printing to four-color printing, and 0 to 8 (0.
Seen in 17 grades (5 intervals).
吸インク速度:IO−720を用いて４色打ちを行ない、印字
後表面から光沢が消えるまでの時間を測定した。Ink absorption speed: Four-color printing was performed using IO-720, and the time until the gloss disappeared from the surface after printing was measured.
コート層強度:JIS K5400による鉛筆硬度に準ずる。但
し、荷重は1kgを300gに変更した。Coat layer strength: According to JIS K5400 pencil hardness. However, the load was changed from 1kg to 300g.
耐水性：水道流水に10分間さらした後の画像のにじみの
有無による。Water resistance: Depends on the presence or absence of blurring of the image after exposure to running tap water for 10 minutes.
比較例１ 平均粒子直径15μ、平均細孔直径150Å、細孔容積1.6
cc/gを有する球状シリカ粒子１部及び色素吸着能80mg/g
を有し、固型分濃度７重量％のアルミナゾル（触媒化成
社製AS−３、擬ベーマイト）25部及びポリビニルアルコ
ール（クラレ社製PVA117）10％水溶液10部の混合物が調
製された。調製された混合物は、上質紙上にバーコータ
ーによって25g/m2の割合で塗布された。そして125℃、
１分間乾燥された。これを用いた印刷特性は表１の通り
であった。Comparative Example 1 Average particle diameter 15μ, average pore diameter 150Å, pore volume 1.6
1 part of spherical silica particles having cc / g and dye adsorption capacity of 80 mg / g
A mixture of 25 parts of alumina sol having a solid content of 7% by weight (AS-3, Pseudo-boehmite manufactured by Catalysts and Chemicals) and 10 parts of 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA117 manufactured by Kuraray Co., Ltd.) was prepared. The prepared mixture was coated on a fine paper by a bar coater at a rate of 25 g / m 2 . And 125 ° C,
It was dried for 1 minute. The printing characteristics using this were as shown in Table 1.
実施例１ 平均粒子直径22μ、平均細孔直径150Å、細孔容積1.6
cc/gを有する球状シリカ粒子、バインダーとしてポリビ
ニルアルコールを前記シリカ100重量部に対し、40重量
部とを混合し、バーコーターにより上質紙上に25g/m2の
割合で塗布してベース紙とした。Example 1 Average particle diameter 22μ, average pore diameter 150Å, pore volume 1.6
Spherical silica particles having cc / g, polyvinyl alcohol as a binder, with respect to 100 parts by weight of the silica, 40 parts by weight were mixed, and coated with a bar coater at a rate of 25 g / m 2 on high-quality paper to form a base paper. .
次に色素吸着能80mg/gを有する固型分濃度７重量％の
アルミナゾル（触媒化成社製AS−３、擬ベーマイト）25
部及び上記物性を有する平均粒子径６μの球状シリカ１
部及びポリビニルアルコール（クラレ社製PVA 117）10
％水溶液10部の混合物を前記ベース紙のシリカ粒子塗布
面上にバーコーターにより8g/m2の割合で塗布した。Next, an alumina sol having a solid content concentration of 7% by weight having a dye adsorption capacity of 80 mg / g (AS-3, Pseudo-boehmite manufactured by Catalyst Kasei) 25
Part and spherical silica having the above physical properties and an average particle diameter of 6μ 1
Parts and polyvinyl alcohol (PVA 117 manufactured by Kuraray Co., Ltd.) 10
% 10% aqueous solution was applied onto the surface of the base paper coated with silica particles at a rate of 8 g / m 2 by a bar coater.
そして125℃で１分間風乾燥せしめた。これを用いた
印刷特性は表１の如くであった。Then, it was air-dried at 125 ° C. for 1 minute. The printing characteristics using this are as shown in Table 1.
比較例２ 実施例１における上下２層コートにおいて、上層に含
まれたアルミナゾルが除かれた以外は実施例１と同様に
して記録シートを得た。これを用いた印刷特性は表１の
通りであった。Comparative Example 2 A recording sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the alumina sol contained in the upper layer was removed from the upper and lower two-layer coat in Example 1. The printing characteristics using this were as shown in Table 1.
比較例３ 実施例１におけるベース紙（下層のみを有するもの）
を用いた印刷特性は表１の通りであった。Comparative Example 3 Base paper in Example 1 (having only the lower layer)
The printing characteristics using the are shown in Table 1.
Claims (7)
孔層を有し、その上層に、多孔性シリカ粒子とアルミナ
またはアルミナ水和物との混合物を含有する多孔質層を
有する記録シート。1. A record having a porous layer containing porous silica particles on a substrate, and a porous layer containing a mixture of the porous silica particles and alumina or alumina hydrate on the upper layer. Sheet.
ナゾルを乾燥して得られるゲルである請求項１の記録シ
ート。2. The recording sheet according to claim 1, wherein the alumina or the alumina hydrate is a gel obtained by drying an alumina sol.
着能が20〜100mg/gである請求項１または請求項２の記
録シート。3. The recording sheet according to claim 1, wherein the alumina or the alumina hydrate has a dye adsorption capacity of 20 to 100 mg / g.
マイトである請求項１の記録シート。4. The recording sheet according to claim 1, wherein the alumina or the alumina hydrate is pseudo-boehmite.
の記録シート。5. The substrate according to claim 1, which is paper.
Record sheet.
μｍ、平均細孔直径80〜500Å、細孔容積0.8〜2.5cc/g
である請求項１〜５のいずれか１の記録シート。6. The porous silica particles have an average particle diameter of 2 to 50.
μm, average pore diameter 80-500Å, pore volume 0.8-2.5cc / g
The recording sheet according to any one of claims 1 to 5.
１〜６のいずれか１の記録シート。7. The recording sheet according to claim 1, which is for an inkjet printer.
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