JPH08225478A - 溶媒の3成分混合物およびその油性物質除去への使用 - Google Patents
溶媒の3成分混合物およびその油性物質除去への使用Info
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Abstract
ゾンの消費をせず、3成分が透明で安定な溶液である、
特に、水素化および沸素化または混合ベースの油性物質
を除去するのに適した3成分混合物を提供することであ
る。 【解決手段】 本発明は、(a)水;(b)t−ブタノー
ル;(c)水素化末端基および/または水素化繰り返し
単位を有するフルオロポリオキシアルキレンを主成分と
する3成分混合物に関する。
Description
物およびその油性物質除去への使用に関する。
化溶媒、たとえば、メチレンクロライドまたは4塩化炭
素、またはクロロフルオロカーボン(CFC)、特にCFC−
113(1,1,2−トリクロロトリフルオロエタン)
が、オイル、グリース、ワックスなどを、種々の表面、
たとえば精密機械産業における金属部品の表面から除去
するのに、通常使用されている。周知のように、該塩素
化溶媒は、成層圏に存在するオゾンを消費するものであ
る。このため、該製造および使用は、ある国際協定(モ
ントレアル・プロトコール・アンド・サブシークエント
・アメンドメンツ)によって規定されるように、この
2、3年で、厳粛されつつある。
与えず、無毒で、好ましくは低可燃性(高い引火点)
で、同時に、鉱物でかつフッ素化物ベースであり、オイ
ル、グリース、ワックスなどへの洗浄効果に関して、上
記塩素化溶媒よりも高いまたは匹敵する性能を有する、
溶媒の混合物または他の溶媒を見いだす研究がなされて
いる。該目的に対して提案されている、溶媒または溶媒
混合物は、複数ある。たとえば、欧州特許A−575,
794においては、イソプロパノール、水および式:Cw
HxFyOz(式中、x<y、x+y=2w+2、z=0または1で
あり、40℃から100℃までの沸点を有する)から形
成された混合物が開示されている。一般的に50℃より
も高い引火点を有する該混合物において、イソプロパノ
ールの量は、優勢で、約70〜80重量%である。
許5,273,592および米国特許5,143,65
2に記載されている。出願人は、予想外にも、水;t−
ブタノール;および、水素化末端基および/または水素
化繰り返し単位を有するフルオロポリオキシアルキレン
を主成分とする、以下に定める3成分混合物であって、
高い引火点を有し、無毒で、オゾンを消費せず、水素化
およびフッ素化物質または混合物ベースを有する、油性
物質の除去に特に適した3成分混合物を得ることが可能
であることを見い出した。
本発明の主題はしたがって、(a)水;(b)t−ブタノ
ール;(c)水素化末端基および/または水素化繰り返
し単位を有するフルオロポリオキシアルキレンを主成分
とする3成分混合物である。本発明のさらなる主題は、
基体の表面から油性物質を除去するための方法であっ
て、該方法が、前記表面に3成分混合物を適用すること
を含有する方法である。
し単位を有するフルオロポリオキシアルキレンは、公知
の生成物であり、たとえば、1994年5月5日に本出
願人により提出された欧州特許出願94107042.
7に既に開示されている。該化合物は、
fは、−CF3、−C2F5、または−C3F7である)から選択さ
れた繰り返し単位と、−CF2H、−CF2CF2H、−CFH−C
F3、および−CFH−ORf、(式中、Rfは、上記定義と同様
である)から選択された水素化末端基;または、−C
F3、−C2F5、および−C3F7から選択された過フッ素化末
端基から形成され、該末端基の少なくとも1つが水素化
されている。
が、一般的に10℃から150℃、好ましくは30℃か
ら90℃であり、水素化末端基および/または水素化繰
り返し単位の量が、一般的に、水素含有量が100ppm
よりも高いような、好ましくは2000ppmよりも高い
ようなものである。特に、前記フルオロポリオキシアル
キレンが、以下のクラス: (a)
いてもよい、水素化基、−CF2H、−CFH−CF3、または過
フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末端基の
少なくとも1つが水素化されており;Xが−F、または−
CF3であり;a、bが、沸点が上記範囲にあり、a/bが5
から15であるような数字である); (b)
いてもよい、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、または
過フッ素化基、−CF3、−C2F5であり、末端基の少なく
とも1つが水素化されており;c、dが、沸点が上記範囲
にあり、c/dが0.3から5であるような数字であ
る); (c)
いてもよい、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、または
−CFH−CF3、または過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C
3F7であり、末端基の少なくとも1つが水素化されてお
り;Xが−F、または−CF3であり;e、f、gが、沸点が上
記範囲にあり、e/(f+g)が1から10であり、f/g
が1から10であるような数字である); (d)
−CF3、または過フッ素化基、−C2F5、−C3F7であり、
末端基の少なくとも1つが水素化されており;hが、沸
点が上記範囲にあるような数字である); (e)
びT10が、同じでも異なっていてもよい、−CF2H、また
は−CF2−CF2H、または過フッ素化基、−CF3、−C2F5、
−C3F7であり、末端基の少なくとも1つが水素化されて
おり;iが、沸点 が上記範囲にあるような数字であ
る); (f)
あり;T11およびT12が、同じでも異なっていてもよい、
−CF2H、−CF2CF2H、または−CFH−ORf、または過フッ
素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末端基の少な
くとも1つが水素化されており;j、k、lが、沸点が上
記範囲にあり、k+lおよびj+k+lが少なくとも2であ
り、k/(j+l)が10-2から103であり;l/jが10
-2から102であるような数字である); (g)
ていてもよい、水素化基、−CF2H、−CFH−CF3、または
過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末端基
の少なくとも1つが水素化されており;Xが−Fまたは−
CF3であり;m、n、o、pが、沸点が上記範囲にあり、m/
nが5から40であり、m/(o+p)が2から50であ
り;o+pが少なくとも3であるか、またはpよりも小さ
いような数字 である); (h)
ていてもよい、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、また
は過フッ素化基、−CF3、−C2F5、であり、末端基の少
なくとも1つが水素化されており;q、r、s、tが、沸点
が上記範囲にあり、q /rが0.5から2であり、(q+
r)/(s+t)が3から40であり;s+tが少 なくとも
3であるか、またはsがtよりも小さいような数字であ
る); (i)
ていてもよい、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、−CFH
−CF3、または過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7で
あり、末端基の少なくとも1つが水素化されており;X
が−Fまたは−CF3であり;u、v、w、x、yが、沸点が上
記範囲にあり、(u+v)/wが5から40であり、(u+
v)/(x+y)が2から50であり;x+yが少なくとも
3であり;xがyよりも小さいような数字である);から
選択される。
97、米国特許4,451,646、および、米国特許
5,091,589に記載されているように、相当する
ペルフルオロポリオキシアルキレンに存在する−COF基
の加水分解および引き続き行われる脱カルボキシル化に
よる得られる生成物である。鎖中および/または末端基
としての−COF基を含有する出発物質ペルフルオロポリ
オキシアルキレンは、たとえば、英国特許1,104,
482(クラス(a))、米国特許3,715,378
(クラス(b))、米国特許3,242,218(クラ
ス(c)および(d))、欧州特許148,482(クラ
ス(e))、欧州特許445,738(クラス(f))、
欧州特許244,839および欧州特許337,346
(クラス(g)、(h)、(i))に開示されている。
に好ましく、すなわち、3成分が透明で安定な溶液を形
成するものである。このような単相の存在ゾーンの範囲
は、特に沸点および水素含有に依存して、フルオロポリ
オキシアルキレンの種類がかわるにしたがって、かなり
変化をする可能性がある。したがって、一般的に正確な
単相ゾーンの組成物範囲を与えることは不可能である。
いずれの場合も、当業者が、単相存在ゾーンを定めるの
に、3成分の混合テストを行うことは十分である。
(i)t−ブタノールの量が30重量%よりも高い場合、
他の2つの成分は、組成物の全範囲内、すなわち、実際
には0.1から69.9重量%にあることが可能であ
る;(ii)t−ブタノールの量が30重量%よりも低い
場合には、水素を含有するフルオロポリオキシアルキレ
ンの量は、好ましくは10重量%よりも低く、または、
水の量が、好ましくは20重量%よりも低い。
(a)0.1から30重量%の水;(b)0.1から60
重量%のt−ブタノール;(c)20から99.8重量%
の、水素化末端基および/または水素化繰り返し単位を
有するフルオロポリオキシアルキレンを主成分とする3
成分混合物が、特にフッ素化油性物質を除去するのに適
している。これに対して、非フッ素化油性物質を除去す
るのに適した混合物は、(a)0.1から79.9重量
%の水;(b)20から80重量%のt−ブタノール;
(c)0.1から20重量%の水素化末端基および/ま
たは水素化繰り返し単位を有するフルオロポリオキシア
ルキレンを主成分とする3成分混合物である。
た比率の3成分を混合し、1相(1Φ)または2相(2
Φ)の存在をチェックすることにより得られた本発明の
混合物に関する3成分ダイアグラムである。実施例1の
水素を含有するフルオロポリオキシアルキレンが使用さ
れた(図においてCFHOとして一般的に表わされているも
の)。
の双方のサブレーヤー表面、たとえば金属、セラミック
またはガラス材料、高分子基体等を洗浄するのに使用可
能である。該目的に特に適した本発明の混合物の特徴
は、以下のようなものである: (a)水素化およびフッ素化または混合ベースの、オイ
ル、グリース、ワックスなどの種々のタイプに効果的で
あるため、可変性である; (b)3成分が透明で安定な溶液である、広い単相ゾー
ン(図1、1Φ)の存在; (c)無毒性; (d)オゾン無消費性(オゾン・デプレーティング・ポ
テンシャル、ODP); (e)フルオロポリオキシアルキレンのタイプに主に依
存した、高引火点を有するものが多い; (f)潤滑用に通常使用されているオイル生成物の多
く、特にグリースが、溶解することなく除去されるの
で、回収が容易である。したがって、通常の機械的手段
(たとえば、分離またはろ過)によって、より複雑で高
価な分離方法(たとえば蒸留)を用いることなしに、溶
媒の混合物から分離可能である。
石油から誘導された鉱油または合成、半合成および乳化
性非フッ素化オイルをベースとした生成物を意味する。
フッ素化ベースを有するオイルおよびグリースとは、ペ
ルフルオロポリオキシアルキレンをベースとした潤滑
剤、たとえば、”Fomblin(R)”、”Krytox(R)”、”Dem
num(R)”などの商業的に入手可能なものを意味する。オ
イル生成物の除去は、公知技術にしたがって行うことが
可能である。たとえば、オイルおよびグリースのほとん
どを機械的に除去した後、洗浄されるべき部品を、本発
明の3成分混合物に浸せきし、または、該混合物をバッ
ファによってスプレーする。浸せきする場合には、洗浄
すべき表面と混合物との接触は、特に不規則な表面が洗
浄される場合には、固形汚染剤も効果的に除去可能であ
る超音波浴を用いて行うことが好ましい。洗浄後、処理
された表面は、40℃から140℃の温度、好ましくは
70℃から110℃までの温度で、空気またはストーブ
で乾燥される。
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるわけ
ではない。
−ブタノール(t−BuOH)/水素を含有するフルオロポ
リオキシアルキレンが調製された。フルオロポリオキシ
アルキレンとしては、30℃から130℃の範囲の沸点
を有し、重量平均分子量Mw=316、m5/n5比=1.
03(19F−NMR分析による)、水素含有量が6260
ppm(1H−NMR分析による)である、式: CFH−O(CF2CF2O)m5(CF2O)n5−CF2H の生成物が使用された。油性生成物を除去する混合物の
性能は、以下の方法にしたがって評価された。油性生成
物の液滴を、ガラス容器の底に落とし、問題となる混合
物をゆっくりと容器の壁に沿って流す。油滴の変化を観
察する:油滴が容器の底から、溶解することなしに完全
に離れる、または、完全に溶解する場合には、テスト
は、合格と判断される。もし、逆に、油滴が容器の底に
残る、または部分的に残るおよび/または部分的に溶解
する場合には、テストは不合格と判断される。
行われた。 −”FINA(R)IT 11/012A”油(石油から誘導され
た炭化水素の混合物); −”LEYBOLD(R) N62”油(真空システムを用いた鉱
油); −”ESSO UNIVOLT(R) P 60”油 (変圧器用誘電流
動体として有用な精製鉱油)。 結果を表1に示す。テストは、オイルの溶解(+)が観
察されたものと、溶解なしに分離が起きたもの(++)
との間で区別した。実施例3および5の混合物において
は、その引火点もまた、ASTM D−56/87規格(フ
ラッシュ・TAG・クローズ・テスター)にしたがって測
定された。
合物、水/イソプロパノール(i−PrOH)/水素化フル
オロポリオキシアルキレンが調製された。水素化フルオ
ロポリオキシアルキレンは、実施例1〜5と同じであ
る。該混合物を用いて、脱オイルテストが、上記のよう
に行われた。結果を表1に示す。 実施例8〜10(比較) 比較の目的で、以下の流動体を用いて、脱オイルテスト
が、上記のように行われた。 −実施例1〜5の水素化フルオロポリオキシアルキレン
(実施例8); −式: CF3−(OCF(CF3)CF2)n4(OCF2)m4−OCF3 で表わされ、n4/m4=40で、60℃と80℃の間の
沸点を有する、ペルフルオロポリオキシアルキレン”Ga
lden(R)Y”(実施例9); −67重量%の水および33重量%のt−ブタノールか
ら形成された混合物(実施例10)。結果を表1に示
す。
およびフッ素化グリースの双方の除去可能性を評価する
のに使用した。ある量のグリースを、3金属プレート
(AISI316鋼)に均一にのばした。該プレートを分析
天秤で重量を計り、次いで、超音波浴で問題の混合物と
接触させた。浸せきを10分間行った後、該プレート
を、溶媒を完全に除去すべく、120℃で2時間、スト
ーブで乾燥し、次いで再度重量を計った。テストの条件
は以下のようなものである:温度:60℃;グリースの
量:0.5g;混合物量:150ml;超音波浴電力:3
0ワット。使用されたグリースは、以下に示すものであ
る。 −鉱物性グリース”FIAT TUTELA(R) MR2”(オイル
/リチウム石鹸); −フッ素化グリース”FOMBLIN(R) RT15”(FOMBLIN
(R)/ポリテトラフルオロエチレン)。 結果を表2に示す。
動体を用いて行った。 −実施例9のペルフルオロポリオキシアルキレン”Gald
en(R)Y”(実施例12); −1,1,2−トリクロロトリフルオロエタン(CFC-1
13)(実施例13)。 結果を表2に示す。実施例11の結果を実施例12〜1
3の結果と比較して明らかなように、本発明の混合物
は、CFC−113とは対照的に、水素化およびフッ素化
グリースの双方を除去可能である。さらに、本発明の混
合物は、そのオイル組成物を溶解することなしにグリー
スを除去するという優位点を有しており、したがって、
該混合物は、簡便なろ過によって回収可能である。他の
流動体に関しては、グリースの基本オイルは、溶液に入
り込み、その一方で、増粘剤が部分的に沈殿して、部分
的に懸濁液に残留した。得られた溶液は、したがって曇
っており、ろ過が困難である。
合し、1相(1Φ)または2相(2Φ)の存在をチェッ
クすることにより得られた本発明の混合物に関する3成
分ダイアグラムである。
合し、1相(1Φ)または2相(2Φ)の存在をチェッ
クすることにより得られた本発明の混合物に関する3成
分ダイアグラムである。
Claims (9)
- 【請求項1】 (a)水;(b)t−ブタノール;(c)水
素化末端基および/または水素化繰り返し単位を有する
フルオロポリオキシアルキレンを主成分とする3成分混
合物。 - 【請求項2】 (a)0.1から30重量%の水;(b)
0.1から60重量%のt−ブタノール;(c)20から
99.8重量%の水素化末端基および/または水素化繰
り返し単位を有するフルオロポリオキシアルキレンを主
成分とする、請求項1に記載の3成分混合物。 - 【請求項3】 (a)0.1から75重量%の水;(b)
20から80重量%のt−ブタノール;(c)0.1から
20重量%の水素化末端基および/または水素化繰り返
し単位を有するフルオロポリオキシアルキレンを主成分
とする、請求項1に記載の3成分混合物。 - 【請求項4】 前記3成分が単独の安定な相を形成す
る、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の3成分混
合物。 - 【請求項5】 前記フルオロポリオキシアルキレンが、 【化1】 (式中、Zは、−Hまたは−Fであり、Rfは、−CF3、−C2
F5、または−C3F7である)から選択された繰り返し単位
と、−CF2H、−CF2CF2H、−CFH−CF3、および−CFH−OR
f(式中、Rfは、上記定義と同様である)から選択され
た水素化末端基;または、−CF3、−C2F5、および−C3F
7から選択された過フッ素化末端基から形成され、該末
端基の少なくとも1つが水素化されている、請求項1な
いし4のいずれか1項に記載の3成分混合物。 - 【請求項6】 前記フルオロポリオキシアルキレンが、
1気圧における沸点範囲が10℃から150℃であるよ
うな重量平均分子量を有し、水素含有量が100ppmよ
りも高いような、水素化末端基および/または水素化繰
り返し単位の量である、請求項5に記載の3成分混合
物。 - 【請求項7】 前記水素含有量が2000ppmよりも高
い、請求項6に記載の3成分混合物。 - 【請求項8】 前記フルオロポリオキシアルキレンが、
以下のクラス: (a) 【化2】 (式中、T1およびT2が、同じでも異なっていてもよい、
水素化基、−CF2H、−CFH−CF3、または過フッ素化基、
−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末端基の少なくとも1
つが水素化されており;Xが−F、または−CF3であり;
a、bが、沸点が上記範囲にあり、a/bが5から15であ
るような数字である); (b) 【化3】 (式中、T3およびT4が、同じでも異なっていてもよい、
水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、または過フッ素化
基、−CF3、−C2F5であり、末端基の少なくとも1つが
水素化されており;c、dが、沸点が上記範囲にあり、c
/dが0.3から5であるような数字である); (c) 【化4】 (式中、T5およびT6が、同じでも異なっていてもよい、
水素化基、−CF2H、−CF2CF2H、または−CFH−CF3、ま
たは過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末
端基の少なくとも1つが水素化されており;Xが−F、ま
たは−CF3であり;e、f、gが、沸点が上記範囲にあり、
e/(f+g)が1から10であり、f/gが1から10で
あるような数字である); (d) 【化5】 (式中、T7およびT8が、水素化基、−CFH−CF3、または
過フッ素化基、−C2F5、−C3F7であり、末端基の少なく
とも1つが水素化されており;hが、沸点が上記範囲に
あるような数字である); (e) 【化6】 (式中、Z2が−Fまたは−Hであり;T9およびT10が、同
じでも異なっていて もよい、−CF2H、または−CF2CF
2H、または過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であ
り、末端基の少なくとも1つが水素化されており;i
が、沸点が 上記範囲にあるような数字である); (f) 【化7】 (式中、Rfが、−CF3、−C2F5、−C3F7であり; T11お
よびT12が、同じでも異なっていてもよい、−CF2H、−C
F2CF2H、または −CFH−ORf、または過フッ素化基、−C
F3、−C2F5、−C3F7であり、末端基の少なくとも1つが
水素化されており; j、k、lが、沸点が上記範囲にあ
り、k+lおよびj+k+lが少なくとも2であり、k/(j
+l)が10-2から103であり;l/jが10-2から10
2であるような数字である); (g) 【化8】 (式中、T13およびT14が、同じでも異なっていてもよ
い、水素化基、−CF2H、−CFH−CF3、または過フッ素化
基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末端基の少なくと
も1つが水素化されており;Xが−Fまたは−CF3であ
り;m、n、o、pが、沸点が上記範囲にあり、m/nが5か
ら40であり、m/(o+p)が2か ら50であり;o+p
が少なくとも3であるか、またはpよりも小さいような
数字 である); (h) 【化9】 (式中、T15およびT16が、同じでも異なっていてもよ
い、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、または過フッ素
化基、−CF3、−C2F5、であり、末端基の少なくとも1
つが水素化されており;q、r、s、tが、沸点が上記範囲
にあり、q /rが0.5から2であり、(q+r)/(s+
t)が3から40であり;s+tが少なくとも3である
か、またはsがtよりも小さいような数字である); (i) 【化10】 (式中、T17およびT18が、同じでも異なっていてもよ
い、水素化基、−CF2H、−CF2−CF2H、−CFH−CF3、ま
たは過フッ素化基、−CF3、−C2F5、−C3F7であり、末
端基の少なくとも1つが水素化されており;Xが−Fまた
は−CF3であり;u、v、w、x、yが、沸点が上記範囲にあ
り、(u+v)/wが5から40であり、(u+v)/(x+
y)が2から50であり;x+yが少なくとも3であり;x
がyよりも小さいような数字である);から選択され
る、請求項6または7に記載の3成分混合物。 - 【請求項9】 基体の表面から油性物質を除去するため
の方法であって、請求項1ないし8のいずれか1項に記
載の3成分混合物を、前記表面に適用することを含有す
る、基体から油性物質を除去するための方法。
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