JPH0821846A - 試料測定用プローブ装置 - Google Patents
試料測定用プローブ装置Info
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Abstract
歪みを与えることなくノンコンタクトモード測定を可能
にした試料測定用プローブ装置を提供する。 【構成】 支持部3に支持され、自由端に探針2を備え
た弾性体1を、試料5を保持した溶液4中に配置し、駆
動源6により弾性体1の固有振動数で強制励振し、振動
するように構成する。そして、探針先端が試料5の表面
に接近することによる弾性体1の振動状態の変動を変位
検出器7で検出し、該変位検出器7の検出出力を試料デ
ータ表示装置8に入力して、試料5のトポグラフィー像
を得るようにする。
Description
FM)及びそれに類する装置に用いられる試料測定用プ
ローブ装置に関し、特に粘性を有する液体中に設けられ
た試料に対しても歪みを与えることなく忠実に高分解能
の測定ができるようにした試料測定用プローブ装置に関
する。
作用する原子間力によって、探針を保持する弾性体に生
じる変位を検出して、試料の表面凹凸情報等を得るよう
にした原子間力顕微鏡が知られている。かかる原子間力
顕微鏡における弾性体に生じる変位の検出法には、光干
渉法、光合焦検出法、光テコ法などがあるが、光テコ法
は構成が簡単で検出感度も良好であるので、一般によく
使われている。この光テコ法では、弾性体の最も変位が
大きい部分に光を投光し、その反射光をモニタすること
よって、微小変位の変化を検出できるようになってい
る。
のような液体中の生体試料に対する測定の要請があり、
例えば米国特許第4,935,634号(特開平2−284
015号)には、走査プローブを包む液体セルを設けた
原子間力顕微鏡が開示されている。この特許で開示され
ている原子間力顕微鏡における液体セル中に設けた弾性
体は、レーザ光源と光検出素子からなる光テコ検出系を
有し、試料は圧電体素子を用いた微動素子上において液
体中に配設されており、弾性体を微動素子により試料に
沿って相対的に走査し、その間に光検出素子から得られ
る弾性体の変位信号を画像化し、試料表面のトポグラフ
ィー像を高分解度で得ることができるようになってい
る。
膜、DNAのような液体中の生体試料の場合、探針を保
持する弾性体を構成するカンチレバーのバネ定数k
(c)が、弾性体でもある細胞膜のバネ定数k(b)よ
り大きいと、すなわちk(c)>k(b)の場合には、
探針を試料に近づけると、相互の接触を開始して両方の
バネ力が原子間力Fでバランスする。すなわち、F=k
(c)×d(c)=k(b)×d(b)が成立する。こ
こで、d(c)はカンチレバーの変位、d(b)は細胞
膜の変位である。このとき、細胞膜の変位d(b)がカ
ンチレバーの変位d(c)より10倍以上大きいと〔d
(b)/d(c)>10〕、カンチレバーが所定の検出変
位に達する前に、細胞に歪みを与えてしまう。
のカンチレバーが試料と接触するコンタクトモード(斥
力)測定ではなく、例えば特開昭63−309802号
に開示されているノンコンタクトモード(引力:ファン
デルワールス力)測定法を用いるようになって来てい
る。このノンコンタクトモード測定法は、カンチレバー
を共振周波数で振動させ、探針先端が試料表面に対して
1〜10nm程度近づくと、試料表面からのファンデルワー
ルス力によって探針先端が拘束されて、カンチレバーの
共振周波数が低下する振動学の原理を利用して、生体な
どの試料に歪みを与える以前に表面形状を測定する方法
である。この方法では、カンチレバーの共振周波数のフ
ァンデルワールス力による変化が大になるように、振動
系の減衰の程度を示す量としてのQの値〔quality fact
or :Q=1/(2ζ),ζ:減衰比〕の高いカンチレバ
ー(一般に共振周波数が50kHz以上で、バネ定数が1N
/m以上のもの)を用いる。この場合、この共振周波数
の変化の検出には、カンチレバーの振動振幅の最も大き
い部分を利用した光検出法が有効であるが、容量変化検
出法や弾性体に内蔵されたピエゾ抵抗の抵抗値変化を用
いることもできる。
面が弾性を示す試料には、上記ノンコンタクトモード測
定が有効である。しかしながら、試料は上記のように液
体中に保持されている場合がある。特に生体試料は、細
胞が水分と共に生きたまま存在しており、周囲の水分が
蒸発すると、細胞内の水分も細胞膜を透過して脱水され
てしまうので、生体試料を生きたままでその表面等の構
造を原子間力顕微鏡で観察するためには、細胞等の生体
試料は水溶液又は他の有機溶媒に浸されている必要があ
る。
ンタクトモード測定をする場合、次のような問題点が生
ずる。すなわち、上記のように共振周波数の大きい(50
kHz)ノンコンタクトモード用のカンチレバーとして市
販されているものには、NANOPROBE 社のカンチレバーが
あるが、このカンチレバーは、シリコン母材からエッチ
ング処理によりカンチレバー部、カンチレバー支持部及
び探針部を切り出して形成しており、カンチレバーの長
さは100 〜 300μm,厚さは5μm,探針長は10〜15μ
mの微小構造体である。したがって、液体中の試料に探
針先端が近づけば、カンチレバー全体及び支持部も液体
に浸されてしまうという問題点がある。
記のノンコンタクトモードでは、自由端が、振動におけ
る位置エネルギーを蓄える復元性を有する慣性運動を行
える。このカンチレバーに対して、真空中又は粘性抵抗
の小さい大気中で共振周波数での共振運動を励起させる
と、粘性抵抗によるエネルギーの逸散がないので、振幅
の減衰がなく、正弦波での周期的な励振ができる。
のある気体中で励振されると、振動方向に垂直な実効的
面積と振動速度に比例する粘性抵抗すなわち減衰力が作
用し、振幅は減衰する。したがって、粘性抵抗のある液
体中でカンチレバーを励振させると、カンチレバーの全
面に粘性抵抗が作用するが、固定端から自由端に行くに
したがって振幅が大となり、角速度が大であってエネル
ギーの逸散が激しいので、振幅の減少が大きくなり励振
が抑えられる。したがって、本来ノンコンタクトモード
測定で期待されている、試料表面からのファンデルワー
ルス力は、粘性抵抗による力に埋もれて検出できなくな
ってしまう。
定のプローブ装置における上記問題点を解消するために
なされたもので、弾性体に保持された探針先端と試料の
間に作用する原子間力を弾性体の振動の変化量に変換
し、その変化量を例えば一定に制御することによって試
料と探針の間の距離を制御して試料のトポグラフィー像
を得るようにした原子間力顕微鏡などに用いられるプロ
ーブ装置において、液体中に設けられた試料に対しても
試料に歪みを与えることなくノンコンタクトモード測定
ができるようにした試料測定用プローブ装置を提供する
ことを目的とする。
め、請求項1記載の発明は、液体中に試料を保持する手
段と、探針を自由端に備えた弾性体と、該弾性体を微振
動させるための駆動源と、前記探針の先端が前記試料の
近傍に接近したときの振動の変化を検出する検出装置と
を有する試料測定用プローブ装置において、前記弾性体
は、液体中において該弾性体の固有振動数で強制励振で
きるような軟らかさをもち、前記駆動源は前記弾性体を
前記液体中において該弾性体の固有振動数の近傍で強制
励振するように構成するものである。
持する手段と、探針を自由端に備えた弾性体と、該弾性
体を微振動させるための駆動源と、前記探針の先端が前
記試料の近傍に接近したときの振動の変化を検出する検
出装置とを有する試料測定用プローブ装置において、前
記弾性体は、液体中において該弾性体の固有振動数で強
制励振できるような軟らかさをもち、前記駆動源は前記
弾性体を前記液体中において該弾性体の高次共振モード
で励振するように構成するものである。
載の試料測定用プローブ装置において、前記駆動源は前
記弾性体を前記液体中において該弾性体の自由端近傍
を、前記液体を介して励振するように構成するものであ
る。
明における駆動源を、弾性体の自由端近傍に対向して配
置された音波源で構成するものであり、また請求項5記
載の発明は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の発明
における弾性体をカンチレバー状に構成するものであ
り、請求項6記載の発明は、同じく請求項1〜4のいず
れか1項に記載の発明における弾性体を両持梁状に構成
するものであり、更に請求項7記載の発明は、請求項2
記載の発明における弾性体を、高次固有振動の節部分を
粘性抵抗を受けやすい形状にして構成するものである。
体中において固有振動数で強制励振できるような軟らか
さをもたせ、駆動源で該弾性体を固有振動数の近傍で強
制励振するように構成しているので、弾性体の自由端の
振幅を微小にして、粘性抵抗によるエネルギーの逸散を
できるだけ少なくし、固有振動数の近傍での励振を維持
し、粘性を有する液体中における試料に対しても試料に
歪みを与えることなくノンコンタクトモード測定を可能
にする。
高次共振モードで励振するように構成しているので、弾
性体の最大振幅で振れる面積が少なくなり、粘性抵抗に
よるエネルギーの逸散を少なくし、粘性を有する液体中
における試料においてもノンコンタクトモード測定を可
能にする。
自由端近傍を液体を介して励振するように構成している
ので、駆動源からの励起駆動力は弾性体の自由端に集中
され、効率よく弾性体を励振することが可能となる。
記載の発明における振動源を音波源で構成することによ
り、弾性体を音波により効率よく励振することができ
る。
項1〜4のいずれか1項に記載の発明における弾性体を
カンチレバー状あるいは両持梁状に構成しているので、
効率よく弾性体を励振することができる。また請求項7
記載の発明においては、弾性体の高次固有振動の節部分
を粘性抵抗を受けやすい形状に構成しているので、弾性
体の振動の節部分を静止させて、弾性体の励振を効率的
に行うことができる。
の基本的な実施例を示す概念図である。図において、1
は弾性体で、片側を固定端として保持するカンチレバー
(片持ち梁)又は少なくとも2個所を保持する両持ち梁
やダイアフラムで構成されていて、自由端には探針2が
設けられており、弾性体支持部3に支持されている。そ
して、この弾性体1には、弾性体1を外部又は内部から
周期的に励振する駆動源(励振エネルギー源)6が直接
又は間接的に接続されている。弾性体1は、駆動源6に
よる励振エネルギー6aで励振されると、自由端を腹、
固定端を節として、自由端の位置エネルギーと振動エネ
ルギーの態様を変えて振動する。
もつ弾性体1を、試料5を保持している溶液4中に配置
している。弾性体1の自由端の振動は、駆動源6により
溶液4中では溶液4の粘性により消耗する振動エネルギ
ーの逸散を補うようにエネルギーが供給され、強制振動
により振動を維持する。このとき振動エネルギーの逸散
量は、振動部の位置の速度の2乗に比例する。
1の振動状態を検出する装置であり、信号7aは変位信
号であって、弾性体1に内在するセンサ(例えば、圧電
電圧を用いるもの、あるいはピエゾ抵抗を流れる電流を
用いるもの)からの電気信号や、光ビームを用いた場合
は、その偏向光である。そして変位検出器7からの検出
出力は、必要に応じて駆動源6にフィードバックされ
て、強制振動を維持したり、試料データ表示装置8に入
力されるようになっている。
体)は、物体の位置を平衡状態に戻そうとする作用であ
る復元性をもつ復元要素で、復元力f(x)と変位xの
間には、次式(1)に示す関係がある。 f(x)=kx ・・・・・(1)
る抵抗すなわち減衰力Fd が作用する。減衰力Fd は速
度(dx/dt)の関数で、その方向は逆で、次式
(2)で表される。 Fd =−c(dx/dt) ・・・・・(2) ここで、cは粘性減衰定数(viscous damping coeffici
ent )である。
バネの自由端(プローブ装置では探針の先端に対応する
ものとする)での質量をmとすると、次式(3)が成立
する。 m(dx2 /dt2 )=−c(dx/dt)−kx+f(t)・・・・・(3) また、次式(4)も成立する。 (dx2 /dt2 )+2ζωn (dx/dt)+ωn 2 x=Ψ(t)・・(4) ここで、ωn =(k/m)1/2 :固有振動数、ζ=c/
〔2(mk)1/2 〕:減衰比、Ψ(t)=f(t)/m
である。
は、次式(5)で与えられる。 f(t)=Fcos (ωt−α) ・・・・・(5) ここで、αは初期位相角である。またバネ自由端の変位
は、次式(6)で表される。 x(t)=Xcos (ωt−α−φ) ・・・・・(6) ここで、Xは振幅で、次式(7)で表され、φは位相遅
れで、次式(8)で表される。 X=X0 /〔{(1−(ω/ωn )2 }2 +{2ζω/ωn }2 〕1/2 ・・・・・・・(7) φ=tan -1〔cω/(k−mω)〕 ・・・・・(8) ここで、X0 は力Fが静かに印加されたときの質量(自
由端)の変位である。なお、前記(6)式から得られる
共振曲線は、図2に示される。図2の(A),(B)に
おいて、ω/ωn は振動数比、Mは振幅倍率、φは位相
差を示している。
Q値〔Q=1/(2ζ)〕を用いることができる。減衰
が小さければQ値は大きくなり、共振曲線のピークが高
くなり、逆に減衰が大きければQ値は小さく、共振曲線
のピークが低くなる。
るプローブ装置において、探針2と溶液4中に保持され
ている試料5との間に作用するファンデルワールス力又
はパウリ則による力は、ナノニュートン乃至ピコニュー
トンのレベルの力であって、弾性体の変位でこれを検出
する。その変位は、0.01乃至1nm程度の分解能を生ずる
振幅、又は振動の位相の変化を得る。溶液中で弾性体を
強制振動させる場合、振動の1周期あたりの減衰エネル
ギーは、振動数には関係ないものの、ほぼ振幅の2乗に
比例することが実験的に確かめられている。したがって
自由端を大振幅で維持することは困難であり、その必要
もなく、自由端振幅Xは、0.1 nm程度の微小振動で維持
される。
レースするサーボ信号として用いられ、あるいは間欠的
に所定ピッチでアプローチをする過程において、所定の
変位信号を記録して、連続する位置を軸とし、変位信号
を表示装置8で表示することによって、トポグラフィー
像を得ることができる。
基づいて説明する。この実施例では、粘性を有する溶液
4中に設けられた試料5に対向し、探針14を保持する弾
性体であるカンチレバー13を、溶液4中において支持体
12で保持している。そして探針14は、駆動源10により駆
動される支持体12に設けた圧電体11により励振され、微
振動する。励振は、カンチレバー13(弾性体)の共振周
波数ωの高次周波数で行われる。この実施例では、カン
チレバー13は3次高調波で作動するようになっている。
きの振動の変化の検出は、レーザ光源15からの入射光15
aをカンチレバー13の自由端で反射させて戻る反射レー
ザ光15bをポジションセンサ16で検出することにより行
われる。変位は(5)式で表される励振に対して、
(6)式で表される出力をもっているので、ロックイン
アンプ17等で周波数ωの変動を検出する。
ー(弾性体)13を粘性のある液体4中においてカンチレ
バー13の高次共振モードで励振した点に特徴を有するも
のであるが、上記ファンデルワールス力又はパウリ則に
よる力は、振動系にとって、振動を制限する一つの抵抗
力であり、上記(2)式の、Fd =−c(dx/dt)
からわかるように、探針14の先端と試料5の相対的な速
度(dx/dt)が速い方が、抵抗力が大となる。した
がって、カンチレバー(弾性体)の振動数の高次の方が
好ましい。
例えば3次高調波モードでの励振においては、図4の
(A)に示すように、カンチレバー(弾性体)13の自由
端13aと13bの間に振動の節13cが生じ、自由端での振
幅Xは、図4の(B)に示す基本モードに比較して小さ
く、減衰を軽減できるので、総合的にQ値を高くするこ
とができる。
の弾性体の構成例を、図5の(A)〜(F)に基づいて
説明する。一般に、片持ち梁の場合、長さをL,幅を
W,厚さをt,ヤング率をE,線密度をρとしたとき、
固有振動(共振)周波数fresは次式(9)で、バネ定
数kは次式(10)で表される。 fres =0.169 E1/2 t/ρL2 ・・・・・(9) k=Et3 W/4L3 ・・・・・(10)
タクト測定において、高い固有振動(共振)周波数f
res を得るためには、厚さtを厚くした方がよいが、溶
液中では高い周波数での励振は望めないので、厚さtは
コンタクト測定の場合と同様に薄くする。また、液体中
において抵抗を少なくするには、移動する部分、すなわ
ち振動部分の振動方向の実効的面積を小さくすればよ
い。このために上記(10)式における幅Wを狭くするこ
と、また移動方向すなわち振動方向に対しては前後対称
にして角部を曲面とする。高次共振モード、例えば3次
高調波モードで励振する場合は、図5の(A),(B)
の平面図及び断面図に示すように、カンチレバー21の支
持部22から1/3Lの部分が自由端21a,2/3Lの部
分が節21b,探針23を備えた先端が自由端21aとなり、
自由端21aは節21bに比べ幅が狭く形成され、図5の
(B)のX−X′線,Y−Y′線に沿った断面を表す図
5の(C),(D)に示すように、カンチレバー21は振
動方向に対して前後対称で、角部をなくして曲面状に形
成されている。
ち梁状のカンチレバーを自由端において左右反対側につ
なぎ合わせたものと考えることができる。図5の
(E),(F)には、弾性体31の両端を支持体32,32 で
保持し、中央に探針33を備え、3個所の自由端31aと2
個所の節31bを有する高次モードの弾性体の側面図及び
平面図を示す。この両持ち梁状の弾性体31は、振動部と
なる自由端31aは粘性抵抗が少なくなるように細くし、
振動の節31bは粘性抵抗を受け静止するように太い幅と
なるようなパターンを備えている。
て説明する。この実施例は、弾性体の自由端近傍を、液
体を介して駆動源により励振するように構成するもので
ある。すなわち、図6において、41はトランスジューサ
で、一端に圧電箔膜42を備え、該圧電箔膜42を駆動源10
で駆動することにより、100 Hz〜100 kHzの音波を開口
部43より放出し、溶液4を介して溶液中に配置されてい
る弾性体13の自由端13a付近に照射し、弾性体13を励振
するようになっている。そして、その励振のタイミング
は、前記(6)式で表される弾性体13の自由端13aの変
位x(t)に、同期した配置をとっており、レーザ光源
からの入射光15aを弾性体13の自由端で反射させて、反
射レーザ光15bをポジションセンサ16で検出し、ロック
インアンプ17で周波数の変動を検出するようになってい
る。この実施例では、弾性体13に対する励振駆動力が、
弾性体13の自由端13aに集中され、非常に効率よく励振
される利点を有している。
励振する場合には、図7の(A),(B)に示すよう
に、複数の音波源をもつトランスジューサ51を用い、該
トランスジューサ51の各音波源からの音波を、弾性体13
の各自由端に向けて照射することにより、更に効率よく
弾性体13を励振することができる。
本発明よれば、液体中に保持されている試料に対して
も、自由端に探針を備えた弾性体を用いて、試料に歪み
を与えることなくノンコンタクトモード測定を行うこと
ができる。
な実施例を示す概念図である。
ある。
な実施例を示す概略図である。
ド及び3次高調波モードにおける励振態様を示す図であ
る。
弾性体の構成例を示す図である。
る。
構成例を示す図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 液体中に試料を保持する手段と、探針を
自由端に備えた弾性体と、該弾性体を微振動させるため
の駆動源と、前記探針の先端が前記試料の近傍に接近し
たときの振動の変化を検出する検出装置とを有する試料
測定用プローブ装置において、前記弾性体は、液体中に
おいて該弾性体の固有振動数で強制励振できるような軟
らかさをもち、前記駆動源は前記弾性体を前記液体中に
おいて該弾性体の固有振動数の近傍で強制励振するよう
に構成したことを特徴とする試料測定用プローブ装置。 - 【請求項2】 液体中に試料を保持する手段と、探針を
自由端に備えた弾性体と、該弾性体を微振動させるため
の駆動源と、前記探針の先端が前記試料の近傍に接近し
たときの振動の変化を検出する検出装置とを有する試料
測定用プローブ装置において、前記弾性体は、液体中に
おいて該弾性体の固有振動数で強制励振できるような軟
らかさをもち、前記駆動源は前記弾性体を前記液体中に
おいて該弾性体の高次共振モードで励振するように構成
したことを特徴とする試料測定用プローブ装置。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の試料測定用プロー
ブ装置において、前記駆動源は前記弾性体を前記液体中
において該弾性体の自由端近傍を、前記液体を介して励
振するように構成したことを特徴とする試料測定用プロ
ーブ装置。 - 【請求項4】 前記駆動源は、前記弾性体の自由端近傍
に対向して配設された音波源で構成されていることを特
徴とする請求項3記載の試料測定用プローブ装置。 - 【請求項5】 前記弾性体は、カンチレバー状に構成さ
れていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項
に記載の試料測定用プローブ装置。 - 【請求項6】 前記弾性体は、両持梁状に構成されてい
ることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載
の試料測定用プローブ装置。 - 【請求項7】 前記弾性体は、高次固有振動の節部分を
粘性抵抗を受けやすい形状に構成したことを特徴とする
請求項2記載の試料測定用プローブ装置。
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