JPH08212957A - 電子顕微鏡用試料ホルダー - Google Patents
電子顕微鏡用試料ホルダーInfo
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- JPH08212957A JPH08212957A JP1562495A JP1562495A JPH08212957A JP H08212957 A JPH08212957 A JP H08212957A JP 1562495 A JP1562495 A JP 1562495A JP 1562495 A JP1562495 A JP 1562495A JP H08212957 A JPH08212957 A JP H08212957A
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- Japan
- Prior art keywords
- sample
- porous structure
- sample holder
- electron microscope
- electron beam
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 透過型電子顕微鏡による絶縁性試料の観察お
よび分析において、試料の帯電現象に起因する像質の劣
化、試料のドリフト、試料の損傷等を防止し且つ高分解
能での観察や微小領域における分析を可能とすることに
より、観察および分析の信頼性を向上する。 【構成】 上部または下部の少なくとも一方の試料押え
（１、２）の電子線通過部分が、少なくとも表面部分が
導電性材料である多孔状構造物（１ａ）で構成されてい
ることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。多孔状
構造物の構造は格子状、縞状または蜂の巣状であり、材
質は金属あるいはカーボン被覆材料であることが好まし
い。多孔状構造物は試料に対して相対的に移動可能な構
造を取り得る。また、多孔状構造物が試料に対して相対
的に電圧印加できる構造を取ると一層の効果が得られ
る。
よび分析において、試料の帯電現象に起因する像質の劣
化、試料のドリフト、試料の損傷等を防止し且つ高分解
能での観察や微小領域における分析を可能とすることに
より、観察および分析の信頼性を向上する。 【構成】 上部または下部の少なくとも一方の試料押え
（１、２）の電子線通過部分が、少なくとも表面部分が
導電性材料である多孔状構造物（１ａ）で構成されてい
ることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダー。多孔状
構造物の構造は格子状、縞状または蜂の巣状であり、材
質は金属あるいはカーボン被覆材料であることが好まし
い。多孔状構造物は試料に対して相対的に移動可能な構
造を取り得る。また、多孔状構造物が試料に対して相対
的に電圧印加できる構造を取ると一層の効果が得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子顕微鏡用試料ホルダ
ーに関する。さらに詳しくは、帯電性試料の観測および
分析に有用な電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
ーに関する。さらに詳しくは、帯電性試料の観測および
分析に有用な電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡は基礎的な材料研究に
とどまらず、材料や素子の開発においても欠かすことの
できない分析手段として広く利用されている。特に近
年、素子の微細加工や薄膜の作製技術が進歩するのに伴
い、より高分解能での観察や、より微小領域における分
析が要求されており、それらの要求に応える手段として
電子顕微鏡の重要性がますます高まっている。
とどまらず、材料や素子の開発においても欠かすことの
できない分析手段として広く利用されている。特に近
年、素子の微細加工や薄膜の作製技術が進歩するのに伴
い、より高分解能での観察や、より微小領域における分
析が要求されており、それらの要求に応える手段として
電子顕微鏡の重要性がますます高まっている。
【０００３】しかしながら透過型電子顕微鏡による観察
においては、絶縁性試料に対する帯電現象という問題点
がある。一般に高分解能の観察や微小領域での分析等を
行うために、ある程度高エネルギーの電子線を試料に照
射すると、試料から多くの二次電子が真空状態の試料室
内に放出される。その結果、絶縁性の試料はプラスに帯
電してしまう。試料が帯電すると像質の劣化、試料のド
リフト、さらには試料の損傷が生じる場合さえあるた
め、帯電を最小限に防ぐことは不可欠である。
においては、絶縁性試料に対する帯電現象という問題点
がある。一般に高分解能の観察や微小領域での分析等を
行うために、ある程度高エネルギーの電子線を試料に照
射すると、試料から多くの二次電子が真空状態の試料室
内に放出される。その結果、絶縁性の試料はプラスに帯
電してしまう。試料が帯電すると像質の劣化、試料のド
リフト、さらには試料の損傷が生じる場合さえあるた
め、帯電を最小限に防ぐことは不可欠である。
【０００４】この帯電現象に対して、従来は照射電子線
の量を低く抑えたり、帯電現象が大きくなる前に観察を
終了するといった観察手法上での工夫、あるいは試料に
カーボンを蒸着して導電処理を行うなどの手段が取られ
ていた。
の量を低く抑えたり、帯電現象が大きくなる前に観察を
終了するといった観察手法上での工夫、あるいは試料に
カーボンを蒸着して導電処理を行うなどの手段が取られ
ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、照射電子線量
を低く抑えたり、帯電現象が大きくなる前に観察を終了
するといった観察手法上での工夫を行うと、帯電現象に
起因する像質の劣化、試料のドリフト、試料の損傷等は
ある程度防ぐことはできるが、高分解能での観察や微小
領域における分析は満足に行えなくなる。また、カーボ
ンを蒸着して導電処理を行う手法でも帯電現象に起因す
る像質の劣化、試料のドリフト、試料の損傷等はある程
度防ぐことはできるが、導電処理で形成されたカーボン
被膜の構造が原因で像質が劣化するため、高分解能での
観察や微小領域における分析が満足に行えなくなる。
を低く抑えたり、帯電現象が大きくなる前に観察を終了
するといった観察手法上での工夫を行うと、帯電現象に
起因する像質の劣化、試料のドリフト、試料の損傷等は
ある程度防ぐことはできるが、高分解能での観察や微小
領域における分析は満足に行えなくなる。また、カーボ
ンを蒸着して導電処理を行う手法でも帯電現象に起因す
る像質の劣化、試料のドリフト、試料の損傷等はある程
度防ぐことはできるが、導電処理で形成されたカーボン
被膜の構造が原因で像質が劣化するため、高分解能での
観察や微小領域における分析が満足に行えなくなる。
【０００６】そこで本発明の目的は、透過型電子顕微鏡
による絶縁性試料の観察および分析において、試料の帯
電現象に起因する像質の劣化、試料のドリフト、試料の
損傷等を防止し、かつ高分解能での観察や微小領域にお
ける分析を可能とすることにより、観察および分析の信
頼性を向上させることである。
による絶縁性試料の観察および分析において、試料の帯
電現象に起因する像質の劣化、試料のドリフト、試料の
損傷等を防止し、かつ高分解能での観察や微小領域にお
ける分析を可能とすることにより、観察および分析の信
頼性を向上させることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するため種々の検討を重ねた結果、本発明を完成
した。すなわち本発明は、上部または下部の少なくとも
一方の試料押えの電子線通過部分が、少なくとも表面部
分が導電性材料である多孔状構造物で構成されているこ
とを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
を解決するため種々の検討を重ねた結果、本発明を完成
した。すなわち本発明は、上部または下部の少なくとも
一方の試料押えの電子線通過部分が、少なくとも表面部
分が導電性材料である多孔状構造物で構成されているこ
とを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
【０００８】以下本発明の詳細を、図１〜図７を参照し
ながら説明する。図１は試料ホルダーの平面図、図２は
試料ホルダーの断面図である。上部試料押え（１）およ
び下部試料押え（２）には電子線が通過できるように間
隙または直径２〜３ｍｍ程度の孔（電子線通過孔（２
ｂ））が開いている。通常、下部試料押え（２）の一端
は支持棒（６）と一体化しており、他方の一端には支持
体（５）が設けられている。この下部試料押え（２）に
試料（４）を乗せ、この試料（４）を上部試料押え
（１）によって固定する。このとき、上部試料押え
（１）はネジ（３）あるいは適当なバネ機構を有するク
リップ等で固定する。このように試料が固定された試料
ホルダーを電子顕微鏡本体の試料室にセットし、真空状
態において電子線を照射する。電子線は上部試料押え
（１）の間隙あるいは孔を通して試料を通過し、下部試
料押え（２）の電子線通過孔（２ｂ）を通過した後、電
子レンズで拡大され蛍光板上またはフィルム上に結像さ
れる。
ながら説明する。図１は試料ホルダーの平面図、図２は
試料ホルダーの断面図である。上部試料押え（１）およ
び下部試料押え（２）には電子線が通過できるように間
隙または直径２〜３ｍｍ程度の孔（電子線通過孔（２
ｂ））が開いている。通常、下部試料押え（２）の一端
は支持棒（６）と一体化しており、他方の一端には支持
体（５）が設けられている。この下部試料押え（２）に
試料（４）を乗せ、この試料（４）を上部試料押え
（１）によって固定する。このとき、上部試料押え
（１）はネジ（３）あるいは適当なバネ機構を有するク
リップ等で固定する。このように試料が固定された試料
ホルダーを電子顕微鏡本体の試料室にセットし、真空状
態において電子線を照射する。電子線は上部試料押え
（１）の間隙あるいは孔を通して試料を通過し、下部試
料押え（２）の電子線通過孔（２ｂ）を通過した後、電
子レンズで拡大され蛍光板上またはフィルム上に結像さ
れる。
【０００９】本発明は、上記の電子顕微鏡用試料ホルダ
ーにおいて、上部または下部の少なくとも一方の試料押
えの電子線通過部分が、少なくとも表面部分が導電性材
料である多孔状構造物で構成されていることを特徴とす
る電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
ーにおいて、上部または下部の少なくとも一方の試料押
えの電子線通過部分が、少なくとも表面部分が導電性材
料である多孔状構造物で構成されていることを特徴とす
る電子顕微鏡用試料ホルダーに関する。
【００１０】多孔状構造物は、上部または下部の少なく
とも一方の試料押えの電子線通過部分全体を含む領域に
構成する。この多孔状構造物は、適度な大きさの孔を電
子線照射方向に複数有する。多孔状構造物の孔の形状に
制限はないが、図４〜図６に示すように格子状・縞状・
蜂の巣状が好ましい。多孔状構造物の孔の大きさは１０
０μｍ2〜２ｍｍ2が適当であり、好ましくは９００μｍ
2〜０．２５ｍｍ2である。このとき、多孔状構造物の電
子線照射面の面積に対する、孔の総面積の割合は５０〜
９７％が適当であり、好ましくは７０〜８０％である。
また、孔の形状が、格子状・縞状・蜂の巣状等の網状で
ある場合は、孔の枠幅は５〜１０００μｍが適当であ
り、好ましくは１０〜５００μｍである。多孔状構造物
の電子線照射方向の厚さは１０〜３００μｍが適当であ
り、好ましくは２５〜１００μｍである。
とも一方の試料押えの電子線通過部分全体を含む領域に
構成する。この多孔状構造物は、適度な大きさの孔を電
子線照射方向に複数有する。多孔状構造物の孔の形状に
制限はないが、図４〜図６に示すように格子状・縞状・
蜂の巣状が好ましい。多孔状構造物の孔の大きさは１０
０μｍ2〜２ｍｍ2が適当であり、好ましくは９００μｍ
2〜０．２５ｍｍ2である。このとき、多孔状構造物の電
子線照射面の面積に対する、孔の総面積の割合は５０〜
９７％が適当であり、好ましくは７０〜８０％である。
また、孔の形状が、格子状・縞状・蜂の巣状等の網状で
ある場合は、孔の枠幅は５〜１０００μｍが適当であ
り、好ましくは１０〜５００μｍである。多孔状構造物
の電子線照射方向の厚さは１０〜３００μｍが適当であ
り、好ましくは２５〜１００μｍである。
【００１１】上部試料押さえの多孔状構造物には、その
周囲に外枠を設けることが望ましく、この外枠の幅およ
び電子線照射方向の厚さは、それぞれ０．１〜０．６ｍ
ｍが適当であり、好ましくは０．２〜０．４ｍｍであ
る。
周囲に外枠を設けることが望ましく、この外枠の幅およ
び電子線照射方向の厚さは、それぞれ０．１〜０．６ｍ
ｍが適当であり、好ましくは０．２〜０．４ｍｍであ
る。
【００１２】多孔状構造物の材質としては、少なくとも
表面部分が導電性材料であれば特に制限はない。通常、
金属材料単体を使用するか、または適当な導電性材料に
よる被覆物を使用する。金属材料単体としては、例え
ば、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ａｌ、Ａｇ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｎｉ
等が挙げられる。また、被覆物の被覆材料としては、例
えば、カーボン、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｉ
等が挙げられる。このとき被覆層の厚さは、５０ｎｍ〜
１００μｍが適当であり、好ましくは１００ｎｍ〜５μ
ｍである。被覆物内部の材料は、真空中でガスを発生し
なければ特に制限はない。このような材料としては、プ
ラスチック等の容易に加工し易い材料を用いることがで
きる。具体的には、デルリン、ナイロン、テフロン等が
挙げられる。
表面部分が導電性材料であれば特に制限はない。通常、
金属材料単体を使用するか、または適当な導電性材料に
よる被覆物を使用する。金属材料単体としては、例え
ば、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｐｔ、Ａｌ、Ａｇ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｎｉ
等が挙げられる。また、被覆物の被覆材料としては、例
えば、カーボン、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｉ
等が挙げられる。このとき被覆層の厚さは、５０ｎｍ〜
１００μｍが適当であり、好ましくは１００ｎｍ〜５μ
ｍである。被覆物内部の材料は、真空中でガスを発生し
なければ特に制限はない。このような材料としては、プ
ラスチック等の容易に加工し易い材料を用いることがで
きる。具体的には、デルリン、ナイロン、テフロン等が
挙げられる。
【００１３】多孔状構造物は、上部または下部の少なく
とも一方の試料押えにあればよい。図２は多孔状構造物
が上部試料押えにのみある場合を示し、図３および図４
〜６は多孔状構造物が上部と下部の試料押えの両方にあ
る場合を示している。
とも一方の試料押えにあればよい。図２は多孔状構造物
が上部試料押えにのみある場合を示し、図３および図４
〜６は多孔状構造物が上部と下部の試料押えの両方にあ
る場合を示している。
【００１４】多孔状構造物が上部と下部の試料押えの両
方に有る場合、上部と下部の多孔状構造物の穴の形状は
同一である必要は無いが、試料の観察領域が狭くならな
いように同一とすることが好ましい。ただし、多孔状構
造物の孔の形状が縞状の場合は、図５に示すように上部
と下部の多孔状構造物の縞の方向が交差することが好ま
しい。
方に有る場合、上部と下部の多孔状構造物の穴の形状は
同一である必要は無いが、試料の観察領域が狭くならな
いように同一とすることが好ましい。ただし、多孔状構
造物の孔の形状が縞状の場合は、図５に示すように上部
と下部の多孔状構造物の縞の方向が交差することが好ま
しい。
【００１５】多孔状構造物は試料に対して固定していて
もよいが、相対的に移動可能とすることが好ましい。移
動可能とすることによって、より広い観測領域が得られ
るからである。すなわち、多孔状構造物の孔があいてい
ない部分によって電子線が照射あるいは透過しない領域
も観測可能となるからである。
もよいが、相対的に移動可能とすることが好ましい。移
動可能とすることによって、より広い観測領域が得られ
るからである。すなわち、多孔状構造物の孔があいてい
ない部分によって電子線が照射あるいは透過しない領域
も観測可能となるからである。
【００１６】また、多孔状構造物が上部と下部の試料押
えの両方にある場合は、上部と下部の多孔状構造物の孔
の相対的位置を移動して（試料押えを移動することによ
って）、電子線透過領域が広くなるように調整すること
が好ましい。例えば、上部と下部の多孔状構造物の孔の
形状が同一である場合は、上部と下部の多孔状構造物の
孔の位置を電子線照射方向に正確に一致させることが好
ましい。
えの両方にある場合は、上部と下部の多孔状構造物の孔
の相対的位置を移動して（試料押えを移動することによ
って）、電子線透過領域が広くなるように調整すること
が好ましい。例えば、上部と下部の多孔状構造物の孔の
形状が同一である場合は、上部と下部の多孔状構造物の
孔の位置を電子線照射方向に正確に一致させることが好
ましい。
【００１７】多孔状構造物を試料に対して相対的に移動
可能とするためには、固定した試料に対して多孔状構造
物を移動させるか、または固定した多孔状構造物に対し
て試料を移動させる。あるいは両者を同時に移動させて
もよい。また、多孔状構造物が上部と下部の試料押えの
両方にある場合には、相対的に移動可能とすることによ
って、上部と下部の多孔状構造物の孔の相対的位置も同
時に調整できる。具体的には、図１〜図３に示すように
ネジ（３）で固定している場合は、上部試料押えもしく
は試料またはこれら両方のネジ穴の径をネジ（３）本体
の径より大きくすることによって移動可能にできる。ま
た、適当なバネ機構を有するクリップ等で固定している
場合は、バネを緩めたり、クリップを持ち上げることに
よって移動できる。
可能とするためには、固定した試料に対して多孔状構造
物を移動させるか、または固定した多孔状構造物に対し
て試料を移動させる。あるいは両者を同時に移動させて
もよい。また、多孔状構造物が上部と下部の試料押えの
両方にある場合には、相対的に移動可能とすることによ
って、上部と下部の多孔状構造物の孔の相対的位置も同
時に調整できる。具体的には、図１〜図３に示すように
ネジ（３）で固定している場合は、上部試料押えもしく
は試料またはこれら両方のネジ穴の径をネジ（３）本体
の径より大きくすることによって移動可能にできる。ま
た、適当なバネ機構を有するクリップ等で固定している
場合は、バネを緩めたり、クリップを持ち上げることに
よって移動できる。
【００１８】以上により本発明は優れた効果を発揮する
が、さらに本発明は、多孔状構造物が試料に対して相対
的に電圧を印加できるようにすることによって、より一
層優れた効果を得ることができる。すなわち、照射電子
線の波長を絞って（短くして）観測や測定を行っても、
像質の劣化、試料のドリフトおよび試料の損傷等が発生
せず、より詳細な観測や分析が可能になる。
が、さらに本発明は、多孔状構造物が試料に対して相対
的に電圧を印加できるようにすることによって、より一
層優れた効果を得ることができる。すなわち、照射電子
線の波長を絞って（短くして）観測や測定を行っても、
像質の劣化、試料のドリフトおよび試料の損傷等が発生
せず、より詳細な観測や分析が可能になる。
【００１９】多孔状構造物が試料に対して相対的に電圧
を印加できるようにするためには、上部試料押え
（１）、下部試料押え（２）および試料（４）を試料室
内で電気的に絶縁し、上部試料押え（１）および下部試
料押え（２）に適当な電圧を印加する。具体的には以下
の方法をとることが好ましい。図３に示すように、下部
試料押え（２）と支持棒（６）との間に絶縁板（８）、
例えば薄い雲母板を設け、かつ支持体（５）には絶縁材
料からなる支持体、例えばサファイア支持体等を用い
る。試料室外部の電圧印加端子から上部試料押え（１）
のネジ部へエナメル線（７）等の被覆線を配線する。図
７には、支持棒、電圧印加端子およびアース側電極を含
めた本発明の試料ホルダー全体の概略の側面図を示し
た。
を印加できるようにするためには、上部試料押え
（１）、下部試料押え（２）および試料（４）を試料室
内で電気的に絶縁し、上部試料押え（１）および下部試
料押え（２）に適当な電圧を印加する。具体的には以下
の方法をとることが好ましい。図３に示すように、下部
試料押え（２）と支持棒（６）との間に絶縁板（８）、
例えば薄い雲母板を設け、かつ支持体（５）には絶縁材
料からなる支持体、例えばサファイア支持体等を用い
る。試料室外部の電圧印加端子から上部試料押え（１）
のネジ部へエナメル線（７）等の被覆線を配線する。図
７には、支持棒、電圧印加端子およびアース側電極を含
めた本発明の試料ホルダー全体の概略の側面図を示し
た。
【００２０】電圧の印加は、電圧印加端子（１１）から
エナメル線（７）を通して、試料ホルダーの試料押え
（１）に印加する。印加する電圧は観測または測定条件
により異なり特に制限されない。実際には１〜５００Ｖ
が適当であり、好ましくは５〜５０Ｖである。
エナメル線（７）を通して、試料ホルダーの試料押え
（１）に印加する。印加する電圧は観測または測定条件
により異なり特に制限されない。実際には１〜５００Ｖ
が適当であり、好ましくは５〜５０Ｖである。
【００２１】
【作用】本発明によれば、絶縁性試料の上面または下面
あるいはその両面が、少なくとも表面が導電性材料であ
る多孔状構造物、すなわち導電体で覆われる。このた
め、この導電体から試料に電子が直接供給される。加え
て試料から発生した二次電子は、この導電体の持つ電位
によって軌道が曲げられ、試料および多孔状構造物へ戻
ってくる。多孔状構造物に戻った電子は上記のとおり直
接試料に供給される。したがって、観察および分析中の
試料の帯電現象が著しく軽減する。さらに、多孔状構造
物に電圧を印加するとこれらの効果は一層大きくなる。
あるいはその両面が、少なくとも表面が導電性材料であ
る多孔状構造物、すなわち導電体で覆われる。このた
め、この導電体から試料に電子が直接供給される。加え
て試料から発生した二次電子は、この導電体の持つ電位
によって軌道が曲げられ、試料および多孔状構造物へ戻
ってくる。多孔状構造物に戻った電子は上記のとおり直
接試料に供給される。したがって、観察および分析中の
試料の帯電現象が著しく軽減する。さらに、多孔状構造
物に電圧を印加するとこれらの効果は一層大きくなる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明する
が、本発明はこれらに限定するものではない。
が、本発明はこれらに限定するものではない。
【００２３】実施例１ 図１および図２に示すように、多孔状構造物（１ａ）を
有する上部試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製
した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状と
し、格子の間隔を１００μｍ、格子の枠幅を２０μｍ、
電子線照射方向の厚さを１０μｍとした。多孔状構造物
の材質は銅を用いた。
有する上部試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製
した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状と
し、格子の間隔を１００μｍ、格子の枠幅を２０μｍ、
電子線照射方向の厚さを１０μｍとした。多孔状構造物
の材質は銅を用いた。
【００２４】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間３秒で撮影することができ
た。
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間３秒で撮影することができ
た。
【００２５】実施例２ 多孔状構造物（２ａ）を有する下部試料押え（２）を備
えた試料ホルダーを作製した。多孔状構造物の形状は図
４に示すように格子状とし、格子の間隔を１００μｍ、
格子の枠幅を２０μｍ、電子線照射方向の厚さを１０μ
ｍとした。多孔状構造物の材質は銅を用いた。
えた試料ホルダーを作製した。多孔状構造物の形状は図
４に示すように格子状とし、格子の間隔を１００μｍ、
格子の枠幅を２０μｍ、電子線照射方向の厚さを１０μ
ｍとした。多孔状構造物の材質は銅を用いた。
【００２６】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間６秒で撮影することができ
た。
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間６秒で撮影することができ
た。
【００２７】実施例３ 図２に示すように、多孔状構造物（１ａ）を有する上部
試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製した。多孔
状構造物の形状は図５に示すように縞状とし、縞の間隔
を３０μｍ、縞の枠幅を２０μｍ、電子線照射方向の厚
さを５０μｍとした。多孔状構造物の材質は銅を用い
た。
試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製した。多孔
状構造物の形状は図５に示すように縞状とし、縞の間隔
を３０μｍ、縞の枠幅を２０μｍ、電子線照射方向の厚
さを５０μｍとした。多孔状構造物の材質は銅を用い
た。
【００２８】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間４秒で撮影することができ
た。
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間４秒で撮影することができ
た。
【００２９】実施例４ 図２に示すように、多孔状構造物（１ａ）を有する上部
試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製した。多孔
状構造物の形状は図６に示すように蜂の巣状とし、六角
系状の穴の一辺の長さを３０μｍ、枠幅を１０μｍ、電
子線照射方向の厚さを２０μｍとした。多孔状構造物の
材質は銅を用いた。
試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製した。多孔
状構造物の形状は図６に示すように蜂の巣状とし、六角
系状の穴の一辺の長さを３０μｍ、枠幅を１０μｍ、電
子線照射方向の厚さを２０μｍとした。多孔状構造物の
材質は銅を用いた。
【００３０】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間２秒で撮影することができ
た。
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間２秒で撮影することができ
た。
【００３１】実施例５ 図１および図２に示すように、多孔状構造物（１ａ）を
有する上部試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製
した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状と
し、格子の間隔を７０μｍ、格子の線幅を１０μｍ、電
子線照射方向の厚さを２０μｍとした。多孔状構造物の
材質はナイロンの表面をカーボンで被覆したものを用い
た。
有する上部試料押え（１）を備えた試料ホルダーを作製
した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状と
し、格子の間隔を７０μｍ、格子の線幅を１０μｍ、電
子線照射方向の厚さを２０μｍとした。多孔状構造物の
材質はナイロンの表面をカーボンで被覆したものを用い
た。
【００３２】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間６秒で撮影することができた 実施例６ 図１および図３に示すように、多孔状構造物（１ａ）を
有する上部試料押え（１）および多孔状構造物（２ａ）
を有する下部試料押え（２）を備えた試料ホルダーを作
製した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状
とし、格子の間隔を１００μｍ、格子の線幅を２０μ
ｍ、電子線照射方向の厚さを１０μｍとした。多孔状構
造物の材質はモリブデンを用いた。さらに、本実施例で
は上部試料押えのネジ穴の径をネジ（３）本体の径より
大きくした。これにより上部試料押えの位置が調整可能
となり、上部試料押えの多孔状構造物（１ａ）および下
部試料押えの多孔状構造物（２ａ）のそれぞれの穴の位
置を、電子線照射方向に正確に一致させた。
をガラス中に分散した試料を設置し、透過型電子顕微鏡
により観察した。その結果、帯電がかなり軽減されＧｅ
微粒子の格子像を露出時間６秒で撮影することができた 実施例６ 図１および図３に示すように、多孔状構造物（１ａ）を
有する上部試料押え（１）および多孔状構造物（２ａ）
を有する下部試料押え（２）を備えた試料ホルダーを作
製した。多孔状構造物の形状は図４に示すように格子状
とし、格子の間隔を１００μｍ、格子の線幅を２０μ
ｍ、電子線照射方向の厚さを１０μｍとした。多孔状構
造物の材質はモリブデンを用いた。さらに、本実施例で
は上部試料押えのネジ穴の径をネジ（３）本体の径より
大きくした。これにより上部試料押えの位置が調整可能
となり、上部試料押えの多孔状構造物（１ａ）および下
部試料押えの多孔状構造物（２ａ）のそれぞれの穴の位
置を、電子線照射方向に正確に一致させた。
【００３３】加えて本実施例では、図３に示すように試
料室外部から試料へ電圧の印加ができるように、電圧印
加端子（１１）からネジ（３）へエナメル線（７）を引
き、かつ下部試料押えに絶縁物である薄い雲母板（絶縁
板（８））を設置した。また、支持体（５）は絶縁性の
サファイア支持体である。この構造によって上部試料押
え（１）、下部試料押え（２）および試料（４）は絶縁
アース準位から電気的に絶縁した。
料室外部から試料へ電圧の印加ができるように、電圧印
加端子（１１）からネジ（３）へエナメル線（７）を引
き、かつ下部試料押えに絶縁物である薄い雲母板（絶縁
板（８））を設置した。また、支持体（５）は絶縁性の
サファイア支持体である。この構造によって上部試料押
え（１）、下部試料押え（２）および試料（４）は絶縁
アース準位から電気的に絶縁した。
【００３４】本実施例の試料ホルダーへ、Ｇｅ超微粒子
をガラス中に分散した試料を設置し、上部試料押え
（１）および下部試料押え（２）をアース準位に一致さ
せて（印加電圧０）透過型電子顕微鏡観察を行った。そ
の結果、帯電がかなり軽減されＧｅ微粒子の格子像を露
出時間３秒で撮影することができた。
をガラス中に分散した試料を設置し、上部試料押え
（１）および下部試料押え（２）をアース準位に一致さ
せて（印加電圧０）透過型電子顕微鏡観察を行った。そ
の結果、帯電がかなり軽減されＧｅ微粒子の格子像を露
出時間３秒で撮影することができた。
【００３５】実施例７ より詳細な観測を行うためには入射電子線の波長を絞っ
て測定する必要がある。そこで、実施例６と同じ試料ホ
ルダーを用い、入射電子線の波長を１０ｎｍに絞って試
料に照射し、かつ電圧を印加した。その他の操作・条件
はすべて実施例６と同様にして観測を行った。
て測定する必要がある。そこで、実施例６と同じ試料ホ
ルダーを用い、入射電子線の波長を１０ｎｍに絞って試
料に照射し、かつ電圧を印加した。その他の操作・条件
はすべて実施例６と同様にして観測を行った。
【００３６】印加電圧が０においては帯電に起因する試
料ドリフトが発生した。しかし−１０Ｖを印加したとこ
ろ、帯電が抑制され試料ドリフトが止まった。
料ドリフトが発生した。しかし−１０Ｖを印加したとこ
ろ、帯電が抑制され試料ドリフトが止まった。
【００３７】なお観測の際、電圧印加によって発生した
若干の非点収差は、透過型電子顕微鏡に付属の非点補正
機構によって十分除去可能であった。
若干の非点収差は、透過型電子顕微鏡に付属の非点補正
機構によって十分除去可能であった。
【００３８】比較例 多孔状構造物を有していない通常の試料押えを使用して
実施例１と同様にして観察を行った。その結果、帯電に
よる試料のドリフトおよび変形が激しく、Ｇｅ微粒子の
格子像は撮影不可能であった。
実施例１と同様にして観察を行った。その結果、帯電に
よる試料のドリフトおよび変形が激しく、Ｇｅ微粒子の
格子像は撮影不可能であった。
【００３９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明に
よれば、絶縁性試料の観察および分析において試料の帯
電現象が抑制されるため、像質の劣化、試料のドリフ
ト、試料の損傷等が防止できる。さらに、より強い電子
線の照射が行え且つ観測時間も十分とれるため、高分解
能の観察や微小領域における分析が可能となる。加え
て、試料の導電処理などの前処理の必要性も無くなる。
したがって本発明によれば、観察ならびに分析の信頼性
を著しく向上させることができる。
よれば、絶縁性試料の観察および分析において試料の帯
電現象が抑制されるため、像質の劣化、試料のドリフ
ト、試料の損傷等が防止できる。さらに、より強い電子
線の照射が行え且つ観測時間も十分とれるため、高分解
能の観察や微小領域における分析が可能となる。加え
て、試料の導電処理などの前処理の必要性も無くなる。
したがって本発明によれば、観察ならびに分析の信頼性
を著しく向上させることができる。
【図１】本発明（多孔状構造物が上部試料押えにある場
合）の平面図である。
合）の平面図である。
【図２】本発明の図１におけるＡ−Ａ線断面図（多孔状
構造物が上部試料押えのみにある場合）である。
構造物が上部試料押えのみにある場合）である。
【図３】本発明の図１におけるＡ−Ａ線断面図（多孔状
構造物が上部試料押え及び下部試料押えのどちらにもあ
る場合）であり、かつ電圧印加用のエナメル線（７）お
よび絶縁板（８）を試料ホルダーに装着した図である。
構造物が上部試料押え及び下部試料押えのどちらにもあ
る場合）であり、かつ電圧印加用のエナメル線（７）お
よび絶縁板（８）を試料ホルダーに装着した図である。
【図４】格子状構造物を有する本発明の上部および下部
試料押えの平面図である。
試料押えの平面図である。
【図５】縞状構造物を有する本発明の上部および下部試
料押えの平面図である。
料押えの平面図である。
【図６】蜂の巣状構造物を有する本発明の上部および下
部試料押えの平面図である。
部試料押えの平面図である。
【図７】支持棒、電圧印加端子およびアース側電極を含
めた本発明の試料ホルダー（電圧印加機能を備えたも
の）全体の概略側面図である。
めた本発明の試料ホルダー（電圧印加機能を備えたも
の）全体の概略側面図である。
１ 上部試料押え １ａ 上部試料押えの多孔状構造物 ２ 下部試料押え ２ａ 下部試料押えの多孔状構造物 ２ｂ 下部試料押えの電子線通過孔 ３ ネジ ４ 試料 ５ 支持体 ６ 支持棒 ７ エナメル線 ８ 絶縁板 ９ ネジ穴（溝なし） ９ａ ネジ穴（溝あり） １０ アース側電極 １１ 電圧印加端子
Claims (5)
- 【請求項１】 上部または下部の少なくとも一方の試料
押えの電子線通過部分が、少なくとも表面部分が導電性
材料である多孔状構造物で構成されていることを特徴と
する電子顕微鏡用試料ホルダー。 - 【請求項２】 多孔状構造物が格子状、縞状または蜂の
巣状の構造物である請求項１記載の電子顕微鏡用試料ホ
ルダー。 - 【請求項３】 多孔状構造物が導電性の金属材料または
表面がカーボンで被覆されている材料で構成されている
請求項１または２記載の電子顕微鏡用ホルダー。 - 【請求項４】 多孔状構造物が試料に対して相対的に電
圧印加できる請求項１、２または３記載の電子顕微鏡用
試料ホルダー。 - 【請求項５】 多孔状構造物が試料に対して相対的に移
動可能である請求項１、２、３または４記載の電子顕微
鏡用試料ホルダー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1562495A JPH08212957A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 電子顕微鏡用試料ホルダー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1562495A JPH08212957A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 電子顕微鏡用試料ホルダー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08212957A true JPH08212957A (ja) | 1996-08-20 |
Family
ID=11893875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1562495A Pending JPH08212957A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 電子顕微鏡用試料ホルダー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08212957A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005522833A (ja) * | 2002-04-08 | 2005-07-28 | イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド | 試料保持装置 |
| JP2005339895A (ja) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sekisui Chem Co Ltd | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP2011129443A (ja) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | Jeol Ltd | グリッドを用いた試料ホルダ |
| CN104392884A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-03-04 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 一种承载装置及其制备方法 |
| CN104616953A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-13 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 一种承载装置及其制备方法 |
-
1995
- 1995-02-02 JP JP1562495A patent/JPH08212957A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005522833A (ja) * | 2002-04-08 | 2005-07-28 | イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド | 試料保持装置 |
| JP2005339895A (ja) * | 2004-05-25 | 2005-12-08 | Sekisui Chem Co Ltd | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP4643929B2 (ja) * | 2004-05-25 | 2011-03-02 | 積水化学工業株式会社 | プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 |
| JP2011129443A (ja) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | Jeol Ltd | グリッドを用いた試料ホルダ |
| CN104392884A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-03-04 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 一种承载装置及其制备方法 |
| CN104616953A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-13 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 一种承载装置及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20040827 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040921 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050202 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |