JPH0819495B2 - 微小重力場での金属系物質の溶融・凝固方法及び装置 - Google Patents

微小重力場での金属系物質の溶融・凝固方法及び装置

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JPH0819495B2
JPH0819495B2 JP4285095A JP28509592A JPH0819495B2 JP H0819495 B2 JPH0819495 B2 JP H0819495B2 JP 4285095 A JP4285095 A JP 4285095A JP 28509592 A JP28509592 A JP 28509592A JP H0819495 B2 JPH0819495 B2 JP H0819495B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は微小重力場の下で金属系
物質を急速に溶融・凝固させるための方法及び装置に関
し、特に落下施設を利用して微小重力場の下で金属系物
質を溶融・凝固して新規材料を創製するのに好適な方法
及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】微小重力場(0G)の下で金属系材料を
溶融・凝固させた場合、各成分の比重差の影響、或いは
溶融中の温度差で生じる対流による分離相の偏析の影響
を受けない材料が得られる。従って、地上で得られる材
料に比べ、物理的、化学的或いは機械的特性の向上した
材料の創製が期待される。
【0003】ところで、これまで微小重力場での金属系
物質の溶融・凝固の実験は、主として飛行機、ロケッ
ト、スペースシャトル等においてなされてきた。これら
における微小重力場での実験は、数10秒、数10分、
数時間のオーダーで行えるため、時間のかかる金属系物
質の溶融・凝固の実験データ取得が可能であったが、そ
の反面、実験機会が少なく、費用も莫大なため、実験回
数はごく限られたものであった。
【0004】然るに、近年落下施設の完備に伴い、地上
においても他の実験と同じような頻度で微小重力場での
金属系物質の溶融・凝固の実験データ取得が可能となっ
てきた。この落下施設とは、約700m程度の高さか
ら、実験装置を設置したカプセルを落下させ、その落下
の途中で微小重力場を実現して実験を行うものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記落
下施設を利用して微小重力場の下で金属系物質の溶融・
凝固の実験を行う場合、実験の頻度は多くとれるもの
の、カプセル内において微小重力場が実現できる時間が
僅か10秒程度であり、その間に金属系物質の溶融・凝
固を行わなければならないという厳しい時間的制限があ
った。これまでの所、このような極めて短い時間的制限
の下で金属系物質の溶融・凝固を行う技術は確立してお
らず、その技術の確立が望まれていた。
【0005】また、一度溶融した金属系物質を短時間で
急速に冷却するためには、加熱炉を移動させて空冷する
方法、即ち、加熱炉を機械的に移動させる駆動機構を設
け、加熱炉を金属系物質位置から移動させ、送風機によ
り金属系物質を空冷する方法が考えられる。ところが、
この方法では、加熱炉の駆動機構及び送風機の振動が試
料である金属系物質に伝わって、微小重力場の質の低下
を招いてしまう。
【0006】本発明は、このような従来技術の実情に鑑
みてなされたもので、質の高い微小重力場を効果的に利
用し、極めて短時間の間に金属系物質を急速加熱して溶
融状態となし、かつ急速冷却により凝固状態を導いて所
望の材料を創製しうる微小重力場での金属系材料の溶融
・凝固方法及び装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するため、本発明によれば、カプセルを落下させた際に
形成される微小重力場の下で金属系物質を急速に溶融・
凝固させる方法であって、金属系物質を収容した試料容
器を、カプセル内に固定された真空封入手段中に鉛直方
向に移動可能に設置し、カプセル落下開始直前に、該試
料容器中の該金属系物質をその融点近傍まで予熱し、カ
プセル落下開始と同時にトリガー熱量を供給して急速加
熱することにより、微小重力場の下で該金属系物質を溶
融させ、その溶融状態を一定時間保持した後、熱量供給
を停止することにより、微小重力場の下で溶融体を冷
却、凝固させ、カプセルの着地直前に加わる過重力を駆
動力として該試料容器を該真空封入手段内の下方の低温
部に移動させるとともに、該過重力を利用して冷媒を該
試料容器に噴射させて冷却を急速に促進させることから
なる微小重力場での金属系物質の溶融・凝固方法が提供
される。また、本発明によれば、上記において、該過重
力を利用して冷媒を該試料容器に噴射させる代わりに、
該真空封入手段内の下方の低温部に冷媒を収容してお
き、該過重力により低温部に移動した該試料容器を冷媒
中に投入させることにより、冷却を急速に促進させるこ
とを特徴とする方法が提供される。また、本発明によれ
ば、上記において、金属系物質として自己発熱反応を起
こす物質を用いることを特徴とする方法が提供される。
また、本発明によれば、上記において、金属系物質とし
て自己発熱反応を起こさない物質を用い、該物質の周り
に自己発熱反応を起こす物質を接触させて配置し、熱の
供給源として用いることを特徴とする方法が提供され
る。また、本発明によれば、カプセルを落下させた際に
形成される微小重力場の下で金属系物質を急速に溶融・
凝固させる装置であって、金馬系物質を収容するととも
に、上部に第1の錘を取付けてなる試料容器と、該試料
容器の周囲に配設されたトリガー熱量供給手段と、該試
料容器及び該トリガー熱量供給手段を鉛直方向に移動可
能に収容する真空封入手段と、該試料容器の周囲にかつ
該真空封入手段の外側に配設され、カプセル落下開始直
前に、該試料容器に収容された該金属系物質をその融点
近傍まで予熱する外部加熱手段と、冷媒を収容するとと
もに、上部のバルブ作動部に第2の錘を取付けてなり、
冷媒を該真空封入手段の下方の低温部に噴射する冷媒供
給手段とをカプセル中に設けてなり、更に、該金属系物
質の温度を測定するための熱電対素線と該トリガー熱量
供給手段用素線とが該真空封入手段の底部から外部に取
出され、かつこれら素線がスプリング形状に形成されて
いることを特徴とする微小重力場での金属物質の溶融・
凝固装置が提供される。更に、本発明によれば、上記に
おいて、該冷媒供給手段の代わりに、該真空封入手段の
下方の低温部に、冷媒を収容した容器が設置されている
ことを特徴とする装置が提供される。
【0008】以下本発明を図面に基づき詳細に脱明す
る。図1は本発明による装置の一構成例の要部を模式的
に示す断面図であり、各部材は落下施設で利用されるカ
プセル中に設置される。図中1は試料容器であり、例え
ば石英ルツボ等の耐熱容器が使用される。試料容器1内
には金属系物質からなる試料2が収容される。試料2と
しては、例えばTi−Ni、Ti−Al、Ti−Bのよ
うな自己発熱反応を起こす物質、Fe、Al、Cuのよ
うな自己発熱反応は起こさないが外熱によって急速に溶
融する金属系物質が使用される。試料2は例えば粒径2
〜150μm程度の粉末状の各出発材料を所定の割合で
混合じ圧縮成形した圧粉体が使用されるが、混合粉末の
充填体、或いは混合粉末をペースト状にして押し出し成
形したものも使用可能である。特に試料2が自己発熱反
応を起こさない物質である場合には、Ti−Ni、Ti
−B、Ti−Al等の発熱反応を起こす物質からの熱を
利用して、所望の温度に急速に達するようにするのが好
ましい。即ち、自己発熱反応を起こさない物質を、自己
発熱反応を起こす物質でサンドウイッチ状にはさんで接
触させ、後者の自己発熱反応により発生する熱を利用す
る。試料容器1の上部には錘3が試料に接触せずに容器
の上に乗る状態で取付けられる。この錘3は落下停止直
前に過重力が加わった時にその過重力で試料容器1を後
述の外部ヒーター8の内側の高温部から低温部(真空封
入石英管の下方)に移動させる役割をする。錘3に熱容
量の大きな物質を使用すると冷却時に周りの熱を奪い、
冷却効果を上げることができる。このため、錘3にはF
e、Ni、Cu等の材料の使用が好ましく、錘の重量を
任意に変えることによって冷却速度を自由に可変でき
る。試料容器1の周囲にはMo線、Ta線等からなる内
部ヒーター4が設けられる。この内部ヒーター4は後述
するトリガー熱量を供給するトリガー熱源の役割をす
る。試料2を収容し、周囲に内部ヒーター4を有し、上
部に錘3を取付けた試料容器1は、真空封入石英管5内
に設置される。ここで、過重力が加わったときに試料容
器1が下方に移動しうるように、試料容器1は真空封入
石英管5に熱電対6及び内部ヒーター用リード線7を利
用して図に示したように下から支えるように取付けられ
る。真空封入石英管5には排気口13が形成され、カプ
セルの落下に先立って周知の真空排気手段により排気さ
れ、管内が真空状態にされる。試料容器1には試料2の
温度を測定するための熱電対6の接点が取付けられる
が、この熱電対6の素線と、内部ヒーター4に通電する
素線7とは、試料容器1より下の真空封入石英管5内で
スプリング形状に形成され、真空封入石英管5の底面壁
を介して外部に取出されている。
【0009】一方、試料容器1の周囲かつ真空封入石英
管5の外側にはPt線、カンタル線等からなる外部ヒー
ター8が設置される。この外部ヒーター8はカプセルの
落下開始直前に試料2をその融点近くまで予熱する役割
をする。また、真空封入石英管5の下部の外側には冷媒
9を収容する冷媒ボンベ10が設置されている。冷媒ボ
ンベ10の上部のバルブ作動部にはFe、Cu等からな
る錘11が1Gでは変動しないスプリングで支えて取付
けられ、冷媒ボンベ10の噴出口12は真空封入石英管
5の下方の低温部側壁に冷媒9を噴射できるように設け
てある。冷媒9としては気体冷媒又は液体冷媒を使用す
ることができ、具体的には気体冷媒としてはHe、A
r、N等が使用でき、液体冷媒としては液化炭酸ガ
ス、液体ヘリウム、液体窒素等が使用できる。
【0010】本発明の装置は上記構成例に限定されるも
のでなく、種々の変形、変更が可能であることは言うま
でもない。例えば、冷却ボンベ10を用いた急冷手段に
代えて、真空封入石英管5の下方に、液状のウッドメタ
ル等の冷媒を収容した容器を配置し、これを急冷手段と
し、真空封入石英管5の下方の低温部に移動してきた試
料系を該冷媒中に直接投入させてもよい。
【0011】次に、図1に示す構成の装置を用いて、落
下施設において形成される微小重力場の下で試料(金属
系材料)を溶融・凝固させる方法について説明する。こ
こでは試料2として自己発熱反応を起こす物質を用いた
場合を例に述べる。
【0012】カプセルの落下開始直後に試料2を溶融状
態にするためには、落下開始直前までに試料2をその融
点近くまで、好ましくは融点より400〜100℃程度
下の温度まで予熱する必要がある。そこで試料2を試料
容器1内にセットした後、真空封入石英管5内を真空排
気し、落下開始直前に外部ヒーター8に通電することに
より試料2を予熱する。この予熱はカプセルの落下開始
直後に反応が誘起されるよう適切な昇温速度、通常40
〜90℃/分の昇温速度で行う。
【0013】予熱により試料2が所定の温度に達する
と、外部ヒーター8に通電したままカプセルを落下させ
る。この落下開始後、カプセル内は微小重力場(0G)
となるが、落下開始と同時に内部ヒーター4に通電を行
い、試料2にトリガー熱量を供給し、自己発熱反応を誘
起させて試料2を溶融させる。トリガー熱量の供給量
は、試料2に用いる物質の種類に応じて設定する。
【0014】微小重力場は約10秒の間形成されるが、
その間3〜5秒程度溶融状態を保持した後、外部ヒータ
ー8及び内部ヒーター4の電源を切り、冷却工程に入
る。この電源のオフはあらかじめタイマーをセットして
行う。電源をオフして一定時間後に試料2はその凝固点
以下となるが、本例では自己発熱反応を利用しているの
で反応温度に比べヒーター8、4による炉温が低いた
め、より速く冷却が行われる。試料2が凝固点以下にな
った後、数秒間微小重力場は保持されるが、その後、カ
プセルの落下停止工程、即ち着地寸前で重力変化が生
じ、次第に過重力状態に入る。すると過重力により錘3
の力が試料部に加わり、試料部を外部ヒーター8の内側
位置より下方に移動させる。この際、熱電対6の素線
と、内部ヒーター4に電力を供給する素線7とは、試料
容器1より下の真空封入石英管5内でスプリング形状に
形成されているため、試料容器1に対して緩衝部材の役
割をし、試料容器1が振動を受けることなく低温部であ
る下部にスムーズに移動する。更に、過重力が冷媒ボン
ベ10のバルブの作動部に取付けた錘に加わることによ
り、冷媒ボンベ10から冷媒9が噴出口11を介して、
前記低温部に移動した試料容器1に噴射され、試料2が
急速冷却される。
【0015】上記では、試料2として自己発熱反応を起
こす物質を用いた場合につき説明したが、勿論、自己発
熱反応を起こさない物質を用いることもできる。この場
合、自己発熱反応を起こす物質からの熱を利用するのが
好ましく、具体的には、前述したような手法を用いる。
【0016】
【実施例】次に本発明の実施例を述べる。Ti粉末にN
i粉末を50原子%の割合で混合し、これを3トン/c
の圧力で圧縮成形し、直径12.7mm、高さ4m
mの圧粉体を作成し、試料2とした。この庄粉体を用い
て、カプセル中に配置された図1の構成の装置で、以下
のようにして溶融・凝固を行った。上記圧粉体を試料容
器1内に収容し、真空封入石英管5内を1.5×10
−5 torrまで真空に排気した後ガスバーナーで排気
口を密封にした。次いで、Pt線からなる外部ヒーター
8に通電を行い、試料2を52℃/分の昇温速度で80
0℃まで予熱した。試料2が800℃に達した時点で、
カプセルを落下させ、それと同時にMo線からなる内部
ヒーター4に通電し、自己発熱反応を誘起させた。試料
2は自己発熱反応により、カプセル落下開始後約3秒で
約1400℃の最高温度に達し、溶融状態となった。落
下開始後の試料2の昇温速度は約150℃/秒であっ
た。また、この時周囲温度は約900℃前後であった。
試料2の溶融状態を約4秒程度保持した後、カプセル落
下開始後約7秒の時点で内部ヒーター4と外部ヒーター
8の電源を切り、試料2を冷却させた。試料2が溶融状
態から凝固の始まる約1200℃となる時間は約4秒で
あった。その後、カプセルが着地する寸前で重力変化が
生じ、次第に過重力状態となった。この過重力により、
錘3の力が試料容器1に加わり、試料容器1が図1の
(b)のように低温部に移動した。このとき、熱電対6
の素線と内部ヒーター4用の素線7がスプリングの役目
をし、試料容器1はスムーズに下方に移動した。一方、
過重力により、錘11の力が冷媒ボンベ10のバルブ作
動部に加わり、冷媒9が噴出口12より、低温部に移動
した試料容器1に噴射され、試料容器1は急速に冷却さ
れた。図2に試料2の温度変化を時間経過に従って示
す。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、前記のような構成とし
たので、落下施設における10秒程度の極めて短い時間
的制限の下で、金属系物質の溶融・凝固を確実に行うこ
とが可能となる。また、溶融した金属系物質を冷却、凝
固する際に、振動が加わらないので、質の高い微小重力
場を利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による装置の一構成例の要部を模式的に
示す断面図で、(a)はカプセルの落下直前から落下を
開始して、過重力が加わる前までの状態を示し、(b)
はカプセルの着地直前に過重力が加わった状態を示す。
【図2】実施例における試料温度の時間変化を重力の変
化と関連して示す図である。
【符号の説明】
1 試料容器 2 試料(金属系
物質) 3 錘 4 内部ヒーター
(トリガー熱源) 5 真空封入石英管 6 熱電対 7 内部ヒーター用素線 8 外部ヒーター 9 冷媒 10 冷媒ボンベ 11 錘 12 噴出口 13 排気口 外部ヒーターによる昇温 内部ヒーター
による点火 試料の着火 試料の溶融 試料の凝固開始 試料の凝固
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 相沢 正之 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2番 1号 工業技術院北海道工業開発試験所内 (72)発明者 笹森 政敬 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2番 1号 工業技術院北海道工業開発試験所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カプセルを落下させた際に形成される微
    小重力場の下で金属系物質を急速に溶融・凝固させる方
    法であって、 金属系物質を収容した試料容器を、カプセル内に固定さ
    れた真空封入手段中に鉛直方向に移動可能に設置し、 カプセル落下開始直前に、該試料容器中の該金属系物質
    をその融点近傍まで予熱し、 カプセル落下開始と同時にトリガー熱量を供給して急速
    加熱することにより、微小重力場の下で該金属系物質を
    溶融させ、 その溶融状態を一定時間保持した後、熱量供給を停止す
    ることにより、微小重力場の下で溶融体を冷却、凝固さ
    せ、 カプセルの着地直前に加わる過重力を駆動力として該試
    料容器を該真空封入手段内の下方の低温部に移動させる
    とともに、該過重力を利用して冷媒を該試料容器に噴射
    させて冷却を急速に促進させることからなる微小重力場
    での金属系物質の溶融・凝固方法。
  2. 【請求項2】 該過重力を利用して冷媒を該試料容器に
    噴射させる代わりに、該真空封入手段内の下方の低温部
    に冷媒を収容しておき、該過重力により低温部に移動し
    た該試料容器を冷媒中に投入させることにより、冷却を
    急速に促進させることを特徴とする請求項1に記載の方
    法。
  3. 【請求項3】 金属系物質として自己発熱反応を起こす
    物質を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の
    方法。
  4. 【請求項4】 金属系物質として自己発熱反応を起こさ
    ない物質を用い、該物質の周りに自己発熱反応を起こす
    物質を接触させて配置し、熱の供給源として用いること
    を特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
  5. 【請求項5】 カプセルを落下させた際に形成される微
    小重力場の下で金属系物質を急速に溶融・凝固させる装
    置であって、 金属系物質を収容するとともに、上部に第1の錘を取付
    けてなる試料容器と、 該試料容器の周囲に配設されたトリガー熱量供給手段
    と、 該試料容器及び該トリガー熱量供給手段を鉛直方向に移
    動可能に収容する真空封入手段と、 該試料容器の周囲にかつ該真空封入手段の外側に配設さ
    れ、カプセル落下開始直前に、該試料容器に収容された
    該金属系物質をその融点近傍まで予熱する外部加熱手段
    と、 冷媒を収容するとともに、上部のバルブ作動部に第2の
    錘を取付けてなり、冷媒を該真空封入手段の下方の低温
    部に噴射する冷媒供給手段とをカプセル中に設けてな
    り、 更に、該金属系物質の温度を測定するための熱電対素線
    と該トリガー熱量供給手段用素線とが該真空封入手段の
    底部から外部に取出され、かつこれら素線がスプリング
    形状に形成されていることを特徴とする微小重力場での
    金属物質の溶融・凝固装置。
  6. 【請求項6】 該冷媒供給手段の代わりに、該真空封入
    手段の下方の低温部に、冷媒を収容した容器が設置され
    ていることを特徴とする請求項5に記載の装置。
JP4285095A 1992-09-30 1992-09-30 微小重力場での金属系物質の溶融・凝固方法及び装置 Expired - Lifetime JPH0819495B2 (ja)

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