JPH08184590A - 液体試料中の全窒素定量方法 - Google Patents
液体試料中の全窒素定量方法Info
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- JPH08184590A JPH08184590A JP33860594A JP33860594A JPH08184590A JP H08184590 A JPH08184590 A JP H08184590A JP 33860594 A JP33860594 A JP 33860594A JP 33860594 A JP33860594 A JP 33860594A JP H08184590 A JPH08184590 A JP H08184590A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高価な電極を用いたりすることなく、簡便
に、しかも短時間で、臭素の妨害影響を除去した液体中
の全窒素を定量する方法を提供すること。 【構成】 海水や非海水など試料の導電率を測定し、こ
の導電率に基づいて前記試料に含まれる臭素濃度を求
め、臭化物イオンの妨害による影響を巧みに補正するよ
うにした。
に、しかも短時間で、臭素の妨害影響を除去した液体中
の全窒素を定量する方法を提供すること。 【構成】 海水や非海水など試料の導電率を測定し、こ
の導電率に基づいて前記試料に含まれる臭素濃度を求
め、臭化物イオンの妨害による影響を巧みに補正するよ
うにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、液体試料中の全窒素
定量方法に関し、特に、全窒素測定時の臭素の妨害影響
を補正した液体試料中の全窒素定量方法に関する。
定量方法に関し、特に、全窒素測定時の臭素の妨害影響
を補正した液体試料中の全窒素定量方法に関する。
【０００２】水中の窒素化合物は、水域の富栄養化と深
く関連することから、これに対する規制が行われてお
り、海水や湖沼について全窒素としての環境標準値が定
められている。そして、全窒素の測定方法は、ＪＩＳＫ
０１０２に各種規定されている。
く関連することから、これに対する規制が行われてお
り、海水や湖沼について全窒素としての環境標準値が定
められている。そして、全窒素の測定方法は、ＪＩＳＫ
０１０２に各種規定されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記ＪＩＳＫ０１０２
に規定されている紫外線吸光光度法は、最も簡便で多く
の自動計測器に採用されているが、１０ｍｇ／ｌ以上の
臭素の妨害を受けるため、この方法を臭素濃度が約７０
ｍｇ／ｌである海水の測定には適用が不可能である。ま
た、ＪＩＳＫ０１０２に規定されている他の方法は、臭
素の影響を受けないが、測定に２時間といった長時間を
要したり、有害廃液が出るなど、自動計測器への適用は
困難である。
に規定されている紫外線吸光光度法は、最も簡便で多く
の自動計測器に採用されているが、１０ｍｇ／ｌ以上の
臭素の妨害を受けるため、この方法を臭素濃度が約７０
ｍｇ／ｌである海水の測定には適用が不可能である。ま
た、ＪＩＳＫ０１０２に規定されている他の方法は、臭
素の影響を受けないが、測定に２時間といった長時間を
要したり、有害廃液が出るなど、自動計測器への適用は
困難である。
【０００４】これらの欠点を解消するものとして、近
年、例えば臭素を吸着あるいは揮散させる方法や、塩化
物イオン濃度から臭素濃度を推定して補正する方法が提
案されているが、前者の方法は、手順が複雑で、自動計
測器には適用するのが困難であり、また、後者の方法
は、塩化物イオン濃度を測定するための塩化物イオン電
極が高価であるとともに、海水に対して感度が高過ぎ、
測定値の正確さや測定精度が十分ではないといった問題
点がある。
年、例えば臭素を吸着あるいは揮散させる方法や、塩化
物イオン濃度から臭素濃度を推定して補正する方法が提
案されているが、前者の方法は、手順が複雑で、自動計
測器には適用するのが困難であり、また、後者の方法
は、塩化物イオン濃度を測定するための塩化物イオン電
極が高価であるとともに、海水に対して感度が高過ぎ、
測定値の正確さや測定精度が十分ではないといった問題
点がある。
【０００５】上述の問題は、海水試料の測定の場合のみ
ならず、工場排水のように非海水であって臭素を多く含
むような液体を試料とする場合にも同様に生じている。
ならず、工場排水のように非海水であって臭素を多く含
むような液体を試料とする場合にも同様に生じている。
【０００６】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、高価な電極を用いたりすることなく、簡便
に、しかも短時間で、臭素の妨害影響を除去した液体中
の全窒素を定量する方法を提供することを目的としてい
る。
たもので、高価な電極を用いたりすることなく、簡便
に、しかも短時間で、臭素の妨害影響を除去した液体中
の全窒素を定量する方法を提供することを目的としてい
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では次のような手法を講じている。一つの
手法は、試料としての海水の全窒素測定を行い、みかけ
の全窒素濃度を求めるステップと、前記海水試料の導電
率を測定してその導電率を求めるステップと、導電率と
海水濃度との関係から前記海水試料の濃度を求めるステ
ップと、標準海水中の臭化物イオン濃度と前記海水試料
の濃度とから海水試料中に含まれる臭化物イオンの濃度
を求めるステップと、臭化物イオンと吸光度との関係を
用いて臭化物イオンに由来する吸光度を求めるステップ
と、吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記臭化物イオ
ン妨害分に相当する窒素濃度を求めるステップと、前記
みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨害分に相当
する窒素濃度を引算するステップとから液体試料中の全
窒素を定量するようにしており、他の手法は、試料とし
ての非海水の全窒素測定を行い、みかけの全窒素濃度を
求めるステップと、前記非海水試料の導電率を測定して
その導電率を求めるステップと、臭化物イオンと吸光度
との関係を用いて臭化物イオンに由来する吸光度を求め
るステップと、吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記
臭化物イオン妨害分に相当する窒素濃度を求めるステッ
プと、前記みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨
害分に相当する窒素濃度を引算するステップとから液体
試料中の全窒素を定量するようにしている。
め、この発明では次のような手法を講じている。一つの
手法は、試料としての海水の全窒素測定を行い、みかけ
の全窒素濃度を求めるステップと、前記海水試料の導電
率を測定してその導電率を求めるステップと、導電率と
海水濃度との関係から前記海水試料の濃度を求めるステ
ップと、標準海水中の臭化物イオン濃度と前記海水試料
の濃度とから海水試料中に含まれる臭化物イオンの濃度
を求めるステップと、臭化物イオンと吸光度との関係を
用いて臭化物イオンに由来する吸光度を求めるステップ
と、吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記臭化物イオ
ン妨害分に相当する窒素濃度を求めるステップと、前記
みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨害分に相当
する窒素濃度を引算するステップとから液体試料中の全
窒素を定量するようにしており、他の手法は、試料とし
ての非海水の全窒素測定を行い、みかけの全窒素濃度を
求めるステップと、前記非海水試料の導電率を測定して
その導電率を求めるステップと、臭化物イオンと吸光度
との関係を用いて臭化物イオンに由来する吸光度を求め
るステップと、吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記
臭化物イオン妨害分に相当する窒素濃度を求めるステッ
プと、前記みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨
害分に相当する窒素濃度を引算するステップとから液体
試料中の全窒素を定量するようにしている。
【０００８】
【作用】上記いずれの手法においても、試料の導電率を
測定することによって、その試料中に含まれる臭化物イ
オン濃度が求められる、そして、この臭化物イオンに由
来する吸光度を臭化物イオン妨害分に相当する窒素濃度
に換算し、試料の見かけの全窒素濃度から前記臭化物イ
オン妨害分に相当する窒素濃度を引算することにより、
臭素の妨害影響を除去した全窒素濃度を得ることができ
る。
測定することによって、その試料中に含まれる臭化物イ
オン濃度が求められる、そして、この臭化物イオンに由
来する吸光度を臭化物イオン妨害分に相当する窒素濃度
に換算し、試料の見かけの全窒素濃度から前記臭化物イ
オン妨害分に相当する窒素濃度を引算することにより、
臭素の妨害影響を除去した全窒素濃度を得ることができ
る。
【０００９】
【実施例】以下、具体的な数値とともにこの発明に係る
液体試料中の全窒素定量方法を説明する。
液体試料中の全窒素定量方法を説明する。
【００１０】まず、海水試料の全窒素定量方法につい
て、図１〜図４を参照しながら説明する。なお、（ ）
内の１…の番号は、全窒素測定フローの一例を示す図１
における番号と対応している。
て、図１〜図４を参照しながら説明する。なお、（ ）
内の１…の番号は、全窒素測定フローの一例を示す図１
における番号と対応している。
【００１１】 まず、海水試料の導電率を測定する
（１）。この導電率測定に用いる装置としては、例え
ば、電極法の原理による液体導電率計ある。このとき得
られた導電率（２）が例えば４０ｍＳ／ｃｍであったと
する。ここで、図２に示すような導電率と海水濃度の相
関グラフ（３）を用いることにより、前記海水試料の濃
度（４）として７０％が得られる。
（１）。この導電率測定に用いる装置としては、例え
ば、電極法の原理による液体導電率計ある。このとき得
られた導電率（２）が例えば４０ｍＳ／ｃｍであったと
する。ここで、図２に示すような導電率と海水濃度の相
関グラフ（３）を用いることにより、前記海水試料の濃
度（４）として７０％が得られる。
【００１２】 前記導電率測定とともに、海水試料の
全窒素を紫外線吸光光度法によって測定する（５）。そ
のときの吸光度が例えば０．２６であったとする。図３
は、吸光度と窒素濃度との相関グラフであり、このグラ
フを用いて、海水試料のみかけの全窒素濃度ａとして、
３．０ｍｇ／ｌが得られる（６）。ここで、みかけの全
窒素濃度ａとは、海水試料中の窒素成分と臭化物イオン
による妨害分とからなるものである。
全窒素を紫外線吸光光度法によって測定する（５）。そ
のときの吸光度が例えば０．２６であったとする。図３
は、吸光度と窒素濃度との相関グラフであり、このグラ
フを用いて、海水試料のみかけの全窒素濃度ａとして、
３．０ｍｇ／ｌが得られる（６）。ここで、みかけの全
窒素濃度ａとは、海水試料中の窒素成分と臭化物イオン
による妨害分とからなるものである。
【００１３】ところで、海水の組成は、外部からの影響
（雨、河川水の流入、海氷など）を受けるので、場所や
深さにより多少の差はあるが、その違いは通常ごくわず
かで、塩類相互間の含有比率はどこでもほぼ一定とみな
すことができる。下記表１（７）は、主要海水成分量を
表したものである〔『物性定数 １０集』（化学工学協
会編）による〕。
（雨、河川水の流入、海氷など）を受けるので、場所や
深さにより多少の差はあるが、その違いは通常ごくわず
かで、塩類相互間の含有比率はどこでもほぼ一定とみな
すことができる。下記表１（７）は、主要海水成分量を
表したものである〔『物性定数 １０集』（化学工学協
会編）による〕。
【００１４】
【表１】
【００１５】 そこで、前記のステップで求められ
た海水試料の濃度（７０％）（４）と、前記表１（７）
を用いて、臭化物イオン濃度を得る。具体的には、０．
０６７４×０．７を行って０．０４７２ｇ／Ｋｇが得ら
れ、さらに、海水の密度が１．０３ｇ／ｃｍ3 であるか
ら、これを考慮して、０．０４７２ｇ／Ｋｇ×１．０３
ｇを行い、４８．６ｍｇ／ｌが得られる（８）。
た海水試料の濃度（７０％）（４）と、前記表１（７）
を用いて、臭化物イオン濃度を得る。具体的には、０．
０６７４×０．７を行って０．０４７２ｇ／Ｋｇが得ら
れ、さらに、海水の密度が１．０３ｇ／ｃｍ3 であるか
ら、これを考慮して、０．０４７２ｇ／Ｋｇ×１．０３
ｇを行い、４８．６ｍｇ／ｌが得られる（８）。
【００１６】 前記のステップで得られた濃度の臭
化物イオンに由来する吸光度がどの程度であるのかみる
のに、図４に示すような臭化物イオン濃度と吸光度の相
関グラフ（９）を用い、臭化物イオンに由来する吸光度
として、０．０４５が得られる（１０）。なお、この図
４は、種々の濃度の臭化物イオン水溶液（窒素成分を含
まない）を全窒素測定したときに臭化物イオン濃度と吸
光度との関係を表したもので、臭化物イオンが妨害を示
さなければ横軸に水平な直線のグラフになるはずであ
る。
化物イオンに由来する吸光度がどの程度であるのかみる
のに、図４に示すような臭化物イオン濃度と吸光度の相
関グラフ（９）を用い、臭化物イオンに由来する吸光度
として、０．０４５が得られる（１０）。なお、この図
４は、種々の濃度の臭化物イオン水溶液（窒素成分を含
まない）を全窒素測定したときに臭化物イオン濃度と吸
光度との関係を表したもので、臭化物イオンが妨害を示
さなければ横軸に水平な直線のグラフになるはずであ
る。
【００１７】 前記ステップで求められた吸光度
（０．０４５）と前記図３に示した吸光度と窒素濃度と
の相関グラフ（１１）とから臭化物イオンの妨害が窒素
濃度に換算していくらになるかを求める。この場合、臭
化物イオンの妨害を窒素濃度に換算した値ｂとして、
０．３ｍｇ／ｌが得られる（１２）。
（０．０４５）と前記図３に示した吸光度と窒素濃度と
の相関グラフ（１１）とから臭化物イオンの妨害が窒素
濃度に換算していくらになるかを求める。この場合、臭
化物イオンの妨害を窒素濃度に換算した値ｂとして、
０．３ｍｇ／ｌが得られる（１２）。
【００１８】 そして、前記ステップにおいて測定
したみかけの窒素濃度ａ（＝３．０ｍｇ／ｌ）から前記
ステップにおいて得られた臭化物イオンの妨害分ｂ
（＝０．３ｍｇ／ｌ）を引き算する（１３）ことによ
り、前記海水試料中における臭素分を除去した窒素の濃
度ｃを得ることができ、この場合、２．７ｍｇ／ｌが得
られる（１４）。
したみかけの窒素濃度ａ（＝３．０ｍｇ／ｌ）から前記
ステップにおいて得られた臭化物イオンの妨害分ｂ
（＝０．３ｍｇ／ｌ）を引き算する（１３）ことによ
り、前記海水試料中における臭素分を除去した窒素の濃
度ｃを得ることができ、この場合、２．７ｍｇ／ｌが得
られる（１４）。
【００１９】上述の各演算は、例えば、全窒素測定装置
のデータなどを処理するマイクロコンピュータなどによ
って行うことができ、前記各図や表などのデータはその
メモリに予めインプットしておけばよい。
のデータなどを処理するマイクロコンピュータなどによ
って行うことができ、前記各図や表などのデータはその
メモリに予めインプットしておけばよい。
【００２０】下記表２は、窒素標準液（濃度２．００ｍ
ｇ／ｌ）に種々の濃度の臭化物イオンを添加した溶液を
試料として用い、０〜２ｍｇＮ／ｌ計を用いて測定した
ときの結果を示すものである。
ｇ／ｌ）に種々の濃度の臭化物イオンを添加した溶液を
試料として用い、０〜２ｍｇＮ／ｌ計を用いて測定した
ときの結果を示すものである。
【００２１】
【表２】
【００２２】上記表２から、７０ｍｇ／ｌの臭化物イオ
ンが試料中に共存する場合、上記補正を行わなければフ
ルケールに対して＋１８％もの大きな誤差が生ずるのに
対し、補正を行えば−５％にまで誤差が縮小されること
が判る。
ンが試料中に共存する場合、上記補正を行わなければフ
ルケールに対して＋１８％もの大きな誤差が生ずるのに
対し、補正を行えば−５％にまで誤差が縮小されること
が判る。
【００２３】このように、この発明方法によれば、臭素
濃度がかなり高い海水が試料であっても、臭素の妨害影
響を除去した窒素濃度を、精度よくしかも簡単な装置を
用いるだけで得ることができる。
濃度がかなり高い海水が試料であっても、臭素の妨害影
響を除去した窒素濃度を、精度よくしかも簡単な装置を
用いるだけで得ることができる。
【００２４】上述の実施例は、試料が海水である場合の
全窒素定量方法であったが、この発明は、これに限られ
るものではなく、臭素を特別に多く含む工場排水（例え
ば一部の医薬、染料、繊維などの関係の工場からの排水
など）のように、非海水試料であっても同様に適用で
き、この場合は、予め、個別に非海水試料の導電率と臭
素濃度との関係を求めておけば、上記海水試料の場合と
同様の手順で、全窒素の定量を行うことができる。図５
は、非海水試料の全窒素測定フローの一例を示す。
全窒素定量方法であったが、この発明は、これに限られ
るものではなく、臭素を特別に多く含む工場排水（例え
ば一部の医薬、染料、繊維などの関係の工場からの排水
など）のように、非海水試料であっても同様に適用で
き、この場合は、予め、個別に非海水試料の導電率と臭
素濃度との関係を求めておけば、上記海水試料の場合と
同様の手順で、全窒素の定量を行うことができる。図５
は、非海水試料の全窒素測定フローの一例を示す。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、この発明方法にお
いては、海水や非海水など試料の導電率を測定し、この
導電率に基づいて前記試料に含まれる臭素濃度を求め、
臭化物イオンの妨害による影響を巧みに補正するように
している。したがって、従来の自動測定装置で測定が困
難であった海水試料や臭素を特別に多く含む工場排水な
どの全窒素定量を、臭素の妨害影響を除去した状態で、
精度よくしかも簡単に測定することができる。したがっ
て、海域や河川、湖沼などの全窒素濃度の監視を容易に
行え、富栄養化などによる水質汚濁の進行防止に大きく
貢献できる。
いては、海水や非海水など試料の導電率を測定し、この
導電率に基づいて前記試料に含まれる臭素濃度を求め、
臭化物イオンの妨害による影響を巧みに補正するように
している。したがって、従来の自動測定装置で測定が困
難であった海水試料や臭素を特別に多く含む工場排水な
どの全窒素定量を、臭素の妨害影響を除去した状態で、
精度よくしかも簡単に測定することができる。したがっ
て、海域や河川、湖沼などの全窒素濃度の監視を容易に
行え、富栄養化などによる水質汚濁の進行防止に大きく
貢献できる。
【図１】この発明の一実施例を示し、海水試料の全窒素
定量方法の一例を示すフロー図である。
定量方法の一例を示すフロー図である。
【図２】海水濃度と導電率との関係を示す図である。
【図３】窒素濃度と吸光度との関係を示す図である。
【図４】全窒素測定における臭化物イオンの妨害の示す
図である。
図である。
【図５】この発明の他の実施例を示し、非海水試料の全
窒素定量方法の一例を示すフロー図である。
窒素定量方法の一例を示すフロー図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 33/18 (72)発明者 福嶋 良助 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内
Claims (2)
- 【請求項１】 試料としての海水の全窒素測定を行い、
みかけの全窒素濃度を求めるステップと、 前記海水試料の導電率を測定してその導電率を求めるス
テップと、 導電率と海水濃度との関係から前記海水試料の濃度を求
めるステップと、 標準海水中の臭化物イオン濃度と前記海水試料の濃度と
から海水試料中に含まれる臭化物イオンの濃度を求める
ステップと、 臭化物イオンと吸光度との関係を用いて臭化物イオンに
由来する吸光度を求めるステップと、 吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記臭化物イオン妨
害分に相当する窒素濃度を求めるステップと、 前記みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨害分に
相当する窒素濃度を引算するステップとからなる液体試
料中の全窒素定量方法。 - 【請求項２】 試料としての非海水の全窒素測定を行
い、みかけの全窒素濃度を求めるステップと、 前記非海水試料の導電率を測定してその導電率を求める
ステップと、 臭化物イオンと吸光度との関係を用いて臭化物イオンに
由来する吸光度を求めるステップと、 吸光度と窒素濃度との関係を用いて前記臭化物イオン妨
害分に相当する窒素濃度を求めるステップと、 前記みかけの全窒素濃度から前記臭化物イオン妨害分に
相当する窒素濃度を引算するステップとからなる液体試
料中の全窒素定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33860594A JP3342216B2 (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 液体試料中の全窒素定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33860594A JP3342216B2 (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 液体試料中の全窒素定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08184590A true JPH08184590A (ja) | 1996-07-16 |
| JP3342216B2 JP3342216B2 (ja) | 2002-11-05 |
Family
ID=18319752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33860594A Expired - Fee Related JP3342216B2 (ja) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 液体試料中の全窒素定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3342216B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007099788A1 (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-07 | Tokai Senko K.K. | 染色液の成分濃度モニタ方法 |
| WO2008001640A1 (fr) * | 2006-06-30 | 2008-01-03 | Tokai Senko K.K. | Dispositif de surveillance de concentration de composant de solution colorante, dispositif de contrôle de concentration de composant et dispositif de teinte |
-
1994
- 1994-12-30 JP JP33860594A patent/JP3342216B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007099788A1 (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-07 | Tokai Senko K.K. | 染色液の成分濃度モニタ方法 |
| JP5075115B2 (ja) * | 2006-02-23 | 2012-11-14 | 東海染工株式会社 | 染色液の成分濃度モニタ方法 |
| WO2008001640A1 (fr) * | 2006-06-30 | 2008-01-03 | Tokai Senko K.K. | Dispositif de surveillance de concentration de composant de solution colorante, dispositif de contrôle de concentration de composant et dispositif de teinte |
| JP5199085B2 (ja) * | 2006-06-30 | 2013-05-15 | 東海染工株式会社 | 染色液の成分濃度モニタ装置、成分濃度制御装置及び染色装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3342216B2 (ja) | 2002-11-05 |
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