JPH08165502A - Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法Info
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- JPH08165502A JPH08165502A JP6306101A JP30610194A JPH08165502A JP H08165502 A JPH08165502 A JP H08165502A JP 6306101 A JP6306101 A JP 6306101A JP 30610194 A JP30610194 A JP 30610194A JP H08165502 A JPH08165502 A JP H08165502A
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 γ−Ｆｅ（Ｎ）の窒素濃度を上げるとα’−
Ｆｅ（Ｎ）に相変態しなくなり、α”−Ｆｅ（Ｎ）の作
製ができなくなってしまうという問題を解決し、α”−
Ｆｅ（Ｎ）を高濃度に含有する飽和磁束密度の高いＦｅ
−Ｎ系磁性材料粉末を製造することを目的とする。 【構成】 γ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕した際に、粉砕時の応
力によってα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマルテンサイト変態が
誘起されるという発見に基づいてなされたもので、鉄粉
を窒化して得たγ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕することによって
α’−Ｆｅ（Ｎ）に相変態させた後、アニール処理で
α”−Ｆｅ（Ｎ）を作製することによって、α”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末が得られ
る。
Ｆｅ（Ｎ）に相変態しなくなり、α”−Ｆｅ（Ｎ）の作
製ができなくなってしまうという問題を解決し、α”−
Ｆｅ（Ｎ）を高濃度に含有する飽和磁束密度の高いＦｅ
−Ｎ系磁性材料粉末を製造することを目的とする。 【構成】 γ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕した際に、粉砕時の応
力によってα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマルテンサイト変態が
誘起されるという発見に基づいてなされたもので、鉄粉
を窒化して得たγ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕することによって
α’−Ｆｅ（Ｎ）に相変態させた後、アニール処理で
α”−Ｆｅ（Ｎ）を作製することによって、α”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末が得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は飽和磁束密度の高いＦｅ
−Ｎ系磁性材料粉末の製造方法に関するものである。
−Ｎ系磁性材料粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁性材料は磁芯や磁気記録などに大量に
応用され、電子工業には欠かせない材料であり、最近で
は機器の小型化や情報の高密度化に伴って飽和磁束密度
の高い磁性材料が求められている。
応用され、電子工業には欠かせない材料であり、最近で
は機器の小型化や情報の高密度化に伴って飽和磁束密度
の高い磁性材料が求められている。
【０００３】飽和磁束密度の高い磁性材料として最近注
目を集めているものにＦｅ16Ｎ2［α”−Ｆｅ（Ｎ）］
があり、薄膜としてはα”−Ｆｅ（Ｎ）が１００％のも
のが得られているが、粉末としては、α−Ｆｅ，γ−Ｆ
ｅ（Ｎ），Ｆｅ4Ｎなどが混在することによって飽和磁
束密度が低いものしか得られていないのが現状である。
磁性材料としての応用を考えた場合、薄膜としてよりも
粉末を原料とする方が、はるかに需要が大きいため、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高い粉末を合成することが
重要である。このための合成法として各種添加物を加え
ることが有効であることが、特開平５−６２８２１ある
いは特公平５−６７７０３に開示されている。
目を集めているものにＦｅ16Ｎ2［α”−Ｆｅ（Ｎ）］
があり、薄膜としてはα”−Ｆｅ（Ｎ）が１００％のも
のが得られているが、粉末としては、α−Ｆｅ，γ−Ｆ
ｅ（Ｎ），Ｆｅ4Ｎなどが混在することによって飽和磁
束密度が低いものしか得られていないのが現状である。
磁性材料としての応用を考えた場合、薄膜としてよりも
粉末を原料とする方が、はるかに需要が大きいため、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高い粉末を合成することが
重要である。このための合成法として各種添加物を加え
ることが有効であることが、特開平５−６２８２１ある
いは特公平５−６７７０３に開示されている。
【０００４】しかしながら飽和磁束密度の高い粉末を得
るには、添加物を加えないＦｅ−Ｎ系でのα”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率を上げる方法を確立することが基本であ
り、この場合の合成例としてはＪ．Ｍ．Ｄ．Ｃｏｅｙら
が｛Ｊ．ｐｈｙｓ．：Ｃｏｎｄｅｎｓ Ｍａｔｔｅｒ
ｖｏｌ．６（１９９４）Ｌ２３−Ｌ２８｝においてα”
−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が４０％の粉末を、Ｍ．Ｑ．Ｈｕ
ａｎｇらが｛Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．ｖｏｌ．７５
［１０］（１９９４）６５７４〜６５７６｝において、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が５６％の粉末を合成してい
るに止まっている。
るには、添加物を加えないＦｅ−Ｎ系でのα”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率を上げる方法を確立することが基本であ
り、この場合の合成例としてはＪ．Ｍ．Ｄ．Ｃｏｅｙら
が｛Ｊ．ｐｈｙｓ．：Ｃｏｎｄｅｎｓ Ｍａｔｔｅｒ
ｖｏｌ．６（１９９４）Ｌ２３−Ｌ２８｝においてα”
−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が４０％の粉末を、Ｍ．Ｑ．Ｈｕ
ａｎｇらが｛Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．ｖｏｌ．７５
［１０］（１９９４）６５７４〜６５７６｝において、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が５６％の粉末を合成してい
るに止まっている。
【０００５】α”−Ｆｅ（Ｎ）はα’−Ｆｅ（Ｎ）を１
２０゜Cから１８０゜Cの温度で長時間アニールすることに
よって得られるが、通常の場合α’−Ｆｅ（Ｎ）の窒素
濃度はα”−Ｆｅ（Ｎ）の窒素濃度（１２．５原子％）
より低いために、α’−Ｆｅ（Ｎ）からα”−Ｆｅ
（Ｎ）が合成されると、系全体の窒素量が一定であるこ
とから、窒素を固溶しないα−Ｆｅが同時に析出するこ
とになる。従って、α”−Ｆｅ（Ｎ）の高濃度粉末を合
成するには、できるだけ窒素濃度の高いα’−Ｆｅ
（Ｎ）を合成しなければならない訳であるが、α’−Ｆ
ｅ（Ｎ）はγ−Ｆｅ（Ｎ）がマルテンサイト変態するこ
とによって得られるので、結局は窒素濃度の高いγ−Ｆ
ｅ（Ｎ）が必要となる。しかしながらγ−Ｆｅ（Ｎ）の
窒素濃度が高くなるに従ってマルテンサイト変態が発生
する温度（Ｍｓ点）あるいは終了する温度（Ｍｆ点）が
低下し、ついには液体窒素温度（７７．４Ｋ）あるいは
液体ヘリウム温度（４．３Ｋ）まで冷却してもマルテン
サイト変態が起こらなくなってしまう。このためγ−Ｆ
ｅ（Ｎ）の窒素濃度を上げても、γ−Ｆｅ（Ｎ）から
α’−Ｆｅ（Ｎ）への変態が抑制され、窒素濃度の高い
α’−Ｆｅ（Ｎ）は得られなくなる。以上の理由から従
来の製造方法ではα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率向上には限
界があり、せいぜい前述のＪ．Ｍ．Ｄ．Ｃｏｅｙらや
Ｍ．Ｑ．Ｈｕａｎｇらの合成例における含有率のものし
か得られないのが現状である。
２０゜Cから１８０゜Cの温度で長時間アニールすることに
よって得られるが、通常の場合α’−Ｆｅ（Ｎ）の窒素
濃度はα”−Ｆｅ（Ｎ）の窒素濃度（１２．５原子％）
より低いために、α’−Ｆｅ（Ｎ）からα”−Ｆｅ
（Ｎ）が合成されると、系全体の窒素量が一定であるこ
とから、窒素を固溶しないα−Ｆｅが同時に析出するこ
とになる。従って、α”−Ｆｅ（Ｎ）の高濃度粉末を合
成するには、できるだけ窒素濃度の高いα’−Ｆｅ
（Ｎ）を合成しなければならない訳であるが、α’−Ｆ
ｅ（Ｎ）はγ−Ｆｅ（Ｎ）がマルテンサイト変態するこ
とによって得られるので、結局は窒素濃度の高いγ−Ｆ
ｅ（Ｎ）が必要となる。しかしながらγ−Ｆｅ（Ｎ）の
窒素濃度が高くなるに従ってマルテンサイト変態が発生
する温度（Ｍｓ点）あるいは終了する温度（Ｍｆ点）が
低下し、ついには液体窒素温度（７７．４Ｋ）あるいは
液体ヘリウム温度（４．３Ｋ）まで冷却してもマルテン
サイト変態が起こらなくなってしまう。このためγ−Ｆ
ｅ（Ｎ）の窒素濃度を上げても、γ−Ｆｅ（Ｎ）から
α’−Ｆｅ（Ｎ）への変態が抑制され、窒素濃度の高い
α’−Ｆｅ（Ｎ）は得られなくなる。以上の理由から従
来の製造方法ではα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率向上には限
界があり、せいぜい前述のＪ．Ｍ．Ｄ．Ｃｏｅｙらや
Ｍ．Ｑ．Ｈｕａｎｇらの合成例における含有率のものし
か得られないのが現状である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の問
題点を解決するもので、添加物を加えないＦｅ−Ｎ系で
のα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高い磁性材料粉末の製造
方法を提供することを目的とする。
題点を解決するもので、添加物を加えないＦｅ−Ｎ系で
のα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高い磁性材料粉末の製造
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のＦｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法は、Ｆｅ−Ｎ
系のオーステナイト相［γ−Ｆｅ（Ｎ）］からなる粉末
を粉砕処理することによってマルテンサイト相［α’−
Ｆｅ（Ｎ）］に相変態させた後、アニール処理をするこ
とによって、α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性粉末を製造するものである。
に本発明のＦｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法は、Ｆｅ−Ｎ
系のオーステナイト相［γ−Ｆｅ（Ｎ）］からなる粉末
を粉砕処理することによってマルテンサイト相［α’−
Ｆｅ（Ｎ）］に相変態させた後、アニール処理をするこ
とによって、α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性粉末を製造するものである。
【０００８】
【作用】本発明はγ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕した際に、粉砕
時の応力によってα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマルテンサイト
変態が誘起されるという現象を発見したことに基づいて
なされたものである。即ち、窒素濃度の高いγ−Ｆｅ
（Ｎ）の粉末を合成し、該粉末を乳鉢やローラあるいは
ボールミルなどで粉砕して、この際粉末にかかる応力に
よってマルテンサイト変態を誘起せしめ、窒素濃度の高
いα’−Ｆｅ（Ｎ）を作製した後、１２０゜C〜１８０゜C
の温度でアニール処理を行ってα”−Ｆｅ（Ｎ）を合成
することにより、α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ
−Ｎ系磁性材料粉末を製造することができる。
時の応力によってα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマルテンサイト
変態が誘起されるという現象を発見したことに基づいて
なされたものである。即ち、窒素濃度の高いγ−Ｆｅ
（Ｎ）の粉末を合成し、該粉末を乳鉢やローラあるいは
ボールミルなどで粉砕して、この際粉末にかかる応力に
よってマルテンサイト変態を誘起せしめ、窒素濃度の高
いα’−Ｆｅ（Ｎ）を作製した後、１２０゜C〜１８０゜C
の温度でアニール処理を行ってα”−Ｆｅ（Ｎ）を合成
することにより、α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ
−Ｎ系磁性材料粉末を製造することができる。
【０００９】
（実施例１）以下本発明の一実施例について説明する。
純度９９％以上のアトマイズ鉄粉を、アンモニア５０ｍ
ｌ／ｍｉｎと水素５００ｍｌ／ｍｉｎの混合気流中６５
０゜Cで１時間窒化処理をした後、氷水の中に急冷した。
得られた粉末をＸ線解析した結果、γ−Ｆｅ（Ｎ）と
α’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在していた。窒化処理をし
た該粉末をエタノールで湿らせながらめのう乳鉢で粉砕
し、結晶相の変化を調べた。γ−Ｆｅ（Ｎ）の（２０
０）面の回折強度（Ｉγ）と、α’−Ｆｅ（Ｎ）の（１
１０）面の回折強度（Ｉα’）との比（Ｉγ／Ｉα’）
は粉砕時間によって変化するが、その結果を（表１）に
示す。
純度９９％以上のアトマイズ鉄粉を、アンモニア５０ｍ
ｌ／ｍｉｎと水素５００ｍｌ／ｍｉｎの混合気流中６５
０゜Cで１時間窒化処理をした後、氷水の中に急冷した。
得られた粉末をＸ線解析した結果、γ−Ｆｅ（Ｎ）と
α’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在していた。窒化処理をし
た該粉末をエタノールで湿らせながらめのう乳鉢で粉砕
し、結晶相の変化を調べた。γ−Ｆｅ（Ｎ）の（２０
０）面の回折強度（Ｉγ）と、α’−Ｆｅ（Ｎ）の（１
１０）面の回折強度（Ｉα’）との比（Ｉγ／Ｉα’）
は粉砕時間によって変化するが、その結果を（表１）に
示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】この（表１）から明らかなように粉砕処理
によってγ−Ｆｅ（Ｎ）からα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマル
テンサイト変態が進行し、長時間の粉砕処理によってγ
−Ｆｅ（Ｎ）が消滅してしまう。４８時間の粉砕処理を
施した粉末を銅パイプ中に真空封入して、１２０゜Cで２
０日間のアニール処理をして得られた粉末をＸ線解析し
た結果、α”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅの２相が混在する
ことがわかった。また、メスバウワー測定の結果から、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率を算出したところ８０重量％
の値を得た。
によってγ−Ｆｅ（Ｎ）からα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマル
テンサイト変態が進行し、長時間の粉砕処理によってγ
−Ｆｅ（Ｎ）が消滅してしまう。４８時間の粉砕処理を
施した粉末を銅パイプ中に真空封入して、１２０゜Cで２
０日間のアニール処理をして得られた粉末をＸ線解析し
た結果、α”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅの２相が混在する
ことがわかった。また、メスバウワー測定の結果から、
α”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率を算出したところ８０重量％
の値を得た。
【００１２】以上のように本実施例によれば、アトマイ
ズ鉄粉を窒化処理して得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−
Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在した粉末を、めのう乳鉢で粉砕
してマルテンサイト変態を誘起せしめることにより、
α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られるため、こ
れをさらにアニール処理をした場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）
の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末を作製すること
ができる。
ズ鉄粉を窒化処理して得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−
Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在した粉末を、めのう乳鉢で粉砕
してマルテンサイト変態を誘起せしめることにより、
α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られるため、こ
れをさらにアニール処理をした場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）
の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末を作製すること
ができる。
【００１３】（実施例２）以下本発明の第２の実施例に
ついて説明する。第１の実施例と同じく窒素処理によっ
て得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が
混在する粉末をボールミルに入れ、直径３ｍｍのジルコ
ニア玉石を使ってエタノール中で粉砕した。ボールミル
の運転時間と共にマルテンサイト変態が進行し、５０時
間後にはＸ線回折ではγ−Ｆｅ（Ｎ）が検出できなくな
り、α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られた。こ
のα’−Ｆｅ（Ｎ）の粉末を銅パイプ中に真空封入し
て、１８０゜Cで２０日間のアニール処理をした粉末は、
Ｘ線解析ではα”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅの２相で構成
され、さらにメスバウワー測定の結果からα”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率が７７重量％になることがわかった。
ついて説明する。第１の実施例と同じく窒素処理によっ
て得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が
混在する粉末をボールミルに入れ、直径３ｍｍのジルコ
ニア玉石を使ってエタノール中で粉砕した。ボールミル
の運転時間と共にマルテンサイト変態が進行し、５０時
間後にはＸ線回折ではγ−Ｆｅ（Ｎ）が検出できなくな
り、α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られた。こ
のα’−Ｆｅ（Ｎ）の粉末を銅パイプ中に真空封入し
て、１８０゜Cで２０日間のアニール処理をした粉末は、
Ｘ線解析ではα”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅの２相で構成
され、さらにメスバウワー測定の結果からα”−Ｆｅ
（Ｎ）の含有率が７７重量％になることがわかった。
【００１４】以上のように、本実施例によれば、アトマ
イズ鉄粉を窒化処理して得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’
−Ｆｅ（Ｎ）の２相からなる粉末を、ボールミルで粉砕
してマルテンサイト変態を誘起せしめることにより、
α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られるため、こ
れをさらにアニール処理をした場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）
の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末を作製すること
ができる。
イズ鉄粉を窒化処理して得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’
−Ｆｅ（Ｎ）の２相からなる粉末を、ボールミルで粉砕
してマルテンサイト変態を誘起せしめることにより、
α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末が得られるため、こ
れをさらにアニール処理をした場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）
の含有率の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末を作製すること
ができる。
【００１５】（実施例３）以下本発明の第３の実施例に
ついて説明する。純度９９．９％以上のα−ＦｅＯＯＨ
を出発原料として、これを３５０゜Cで２時間空気中で保
持してから、水素気流中４００゜Cで２時間還元し、さら
にアンモニア１００ｍｌ／ｍｉｎと水素５００ｍｌ／ｍ
ｉｎの混合気流中で７００゜C１時間窒化処理をした後、
氷水の中に急冷した。得られた粉末をＸ線解析した結
果、γ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在し
ていた。次いでこの粉末をエタノールで湿らせながらめ
のう乳鉢で粉砕し、結晶相の変化を調べた。γ−Ｆｅ
（Ｎ）の（２００）面の回析強度（Ｉγ）とα’−Ｆｅ
（Ｎ）の（１１０）面の回析強度（Ｉα’）との比（Ｉ
γ／Ｉα’）は粉砕時間によって変化するが、その結果
を（表２）に示す。
ついて説明する。純度９９．９％以上のα−ＦｅＯＯＨ
を出発原料として、これを３５０゜Cで２時間空気中で保
持してから、水素気流中４００゜Cで２時間還元し、さら
にアンモニア１００ｍｌ／ｍｉｎと水素５００ｍｌ／ｍ
ｉｎの混合気流中で７００゜C１時間窒化処理をした後、
氷水の中に急冷した。得られた粉末をＸ線解析した結
果、γ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在し
ていた。次いでこの粉末をエタノールで湿らせながらめ
のう乳鉢で粉砕し、結晶相の変化を調べた。γ−Ｆｅ
（Ｎ）の（２００）面の回析強度（Ｉγ）とα’−Ｆｅ
（Ｎ）の（１１０）面の回析強度（Ｉα’）との比（Ｉ
γ／Ｉα’）は粉砕時間によって変化するが、その結果
を（表２）に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】この（表２）から明らかなように粉砕処理
によってγ−Ｆｅ（Ｎ）からα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマル
テンサイト変態が進行し、γ−Ｆｅ（Ｎ）が消減してい
く。５時間の粉砕処理を施した粉末を銅パイプ中に真空
封入して１３０゜Cで５日間のアニール処理をして得られ
た粉末をＸ線解析した結果、α”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆ
ｅの２相が混在することが確認され、さらにメスバウワ
ー測定の結果からα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が７５重量
％であることがわかった。
によってγ−Ｆｅ（Ｎ）からα’−Ｆｅ（Ｎ）へのマル
テンサイト変態が進行し、γ−Ｆｅ（Ｎ）が消減してい
く。５時間の粉砕処理を施した粉末を銅パイプ中に真空
封入して１３０゜Cで５日間のアニール処理をして得られ
た粉末をＸ線解析した結果、α”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆ
ｅの２相が混在することが確認され、さらにメスバウワ
ー測定の結果からα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率が７５重量
％であることがわかった。
【００１８】以上のように本実施例によれば、α−Ｆｅ
ＯＯＨを還元して得られた鉄粉を窒化処理してγ−Ｆｅ
（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在した粉末を合成
した後、めのう乳鉢で粉砕することによってマルテンサ
イト変態が誘起されα’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末
を作製することができるため、これをさらにアニール処
理した場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性材料粉末を合成することができる。
ＯＯＨを還元して得られた鉄粉を窒化処理してγ−Ｆｅ
（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相が混在した粉末を合成
した後、めのう乳鉢で粉砕することによってマルテンサ
イト変態が誘起されα’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末
を作製することができるため、これをさらにアニール処
理した場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性材料粉末を合成することができる。
【００１９】（実施例４）以下本発明の第４の実施例に
ついて説明する。第３の実施例と同じ原料と処理条件に
よって得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２
相が混在する粉末を、エタノールで湿らせながらセラミ
ックス製の３本ローラーを通過させて粉砕した。３本ロ
ーラーによる処理回数と共にマルテンサイト変態が進行
し、１２０回の処理後にはＸ線回析ではγ−Ｆｅ（Ｎ）
が検出できなくなり、α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉
末が得られた。このα’−Ｆｅ（Ｎ）の粉末を銅パイプ
中に真空封入して、１６０゜Cで７日間のアニール処理を
した粉末は、Ｘ線解析ではα”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅ
の２相で構成されることが確認され、さらにメスバウワ
ー測定の結果からα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率は７１重量
％になることがわかった。
ついて説明する。第３の実施例と同じ原料と処理条件に
よって得られたγ−Ｆｅ（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２
相が混在する粉末を、エタノールで湿らせながらセラミ
ックス製の３本ローラーを通過させて粉砕した。３本ロ
ーラーによる処理回数と共にマルテンサイト変態が進行
し、１２０回の処理後にはＸ線回析ではγ−Ｆｅ（Ｎ）
が検出できなくなり、α’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉
末が得られた。このα’−Ｆｅ（Ｎ）の粉末を銅パイプ
中に真空封入して、１６０゜Cで７日間のアニール処理を
した粉末は、Ｘ線解析ではα”−Ｆｅ（Ｎ）とα−Ｆｅ
の２相で構成されることが確認され、さらにメスバウワ
ー測定の結果からα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率は７１重量
％になることがわかった。
【００２０】以上のように、本実施例によればα−Ｆｅ
ＯＯＨを還元して得られた鉄粉を窒化処理してγ−Ｆｅ
（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相からなる粉末を合成し
た後、３本ローラーで粉砕することによってマルテンサ
イト変態が誘起されα’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末
を作製することができるため、これをさらにアニール処
理した場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性材料粉末を合成することができる。
ＯＯＨを還元して得られた鉄粉を窒化処理してγ−Ｆｅ
（Ｎ）とα’−Ｆｅ（Ｎ）の２相からなる粉末を合成し
た後、３本ローラーで粉砕することによってマルテンサ
イト変態が誘起されα’−Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末
を作製することができるため、これをさらにアニール処
理した場合にα”−Ｆｅ（Ｎ）の含有率の高いＦｅ−Ｎ
系磁性材料粉末を合成することができる。
【００２１】
【発明の効果】以上のように本発明は、γ−Ｆｅ（Ｎ）
が粉砕処理によってα’−Ｆｅ（Ｎ）にマルテンサイト
変態するという発見に基づいてなされたもので、鉄粉を
窒化処理して得られるγ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕してα’−
Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末を作製し、これをアニール
処理することによって、α”−Ｆｅ（Ｎ）を高濃度に含
有する飽和磁束密度の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末の製
造を実現できるものである。
が粉砕処理によってα’−Ｆｅ（Ｎ）にマルテンサイト
変態するという発見に基づいてなされたもので、鉄粉を
窒化処理して得られるγ−Ｆｅ（Ｎ）を粉砕してα’−
Ｆｅ（Ｎ）だけからなる粉末を作製し、これをアニール
処理することによって、α”−Ｆｅ（Ｎ）を高濃度に含
有する飽和磁束密度の高いＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末の製
造を実現できるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｆｅ−Ｎ系のオーステナイト相［γ−Ｆｅ
（Ｎ）］からなる粉末を粉砕処理によってマルテンサイ
ト相［α’−Ｆｅ（Ｎ）］に相変態させた後、アニール
処理をすることを特徴とするＦｅ−Ｎ系磁性材料粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6306101A JPH08165502A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6306101A JPH08165502A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08165502A true JPH08165502A (ja) | 1996-06-25 |
Family
ID=17953058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6306101A Pending JPH08165502A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08165502A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013090895A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
| US10867730B2 (en) | 2011-12-15 | 2020-12-15 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP6306101A patent/JPH08165502A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013090895A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
| CN104271496A (zh) * | 2011-12-15 | 2015-01-07 | 卡斯西部储备大学 | 不含稀土的能够转变的氮化物磁体及其制造方法 |
| JP2015507354A (ja) * | 2011-12-15 | 2015-03-05 | ケース ウェスターン リザーヴ ユニヴァーシティ | 転移により得られる希土類元素を含まない窒化物磁石及びその製造方法 |
| US9997285B2 (en) | 2011-12-15 | 2018-06-12 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
| US10867730B2 (en) | 2011-12-15 | 2020-12-15 | Case Western Reserve University | Transformation enabled nitride magnets absent rare earths and a process of making the same |
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