JPH0815154A - 液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法 - Google Patents
液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法Info
- Publication number
- JPH0815154A JPH0815154A JP14777094A JP14777094A JPH0815154A JP H0815154 A JPH0815154 A JP H0815154A JP 14777094 A JP14777094 A JP 14777094A JP 14777094 A JP14777094 A JP 14777094A JP H0815154 A JPH0815154 A JP H0815154A
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- JP
- Japan
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- liquid crystal
- fluorescence
- ionic impurities
- crystal cell
- cell
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶セル中の液晶中のイオン性不純物を該セ
ルを破壊することなく分析することである。 【構成】 液晶中のイオン性不純物に高い選択性をもつ
蛍光指示薬を混合した液晶セルを用い、蛍光顕微分光法
で蛍光指示薬より発生する蛍光強度を測定することを特
徴とする分析方法であり、液晶セルを破壊することな
く、高い空間分解能で該不純物の成分と含有率とを知る
ことができる。
ルを破壊することなく分析することである。 【構成】 液晶中のイオン性不純物に高い選択性をもつ
蛍光指示薬を混合した液晶セルを用い、蛍光顕微分光法
で蛍光指示薬より発生する蛍光強度を測定することを特
徴とする分析方法であり、液晶セルを破壊することな
く、高い空間分解能で該不純物の成分と含有率とを知る
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子における
液晶セル中の液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法に
関する。さらに詳しくは、前記素子または前記セルを破
壊することなく、前記液晶中のイオン性不純物の成分と
その含有率を分析する方法を提供する。
液晶セル中の液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法に
関する。さらに詳しくは、前記素子または前記セルを破
壊することなく、前記液晶中のイオン性不純物の成分と
その含有率を分析する方法を提供する。
【０００２】
【従来の技術】図４に従来の液晶セルの断面図を示す。
まず、ガラスからなる透明基板１面上にスズをドープし
た酸化インジウムからなる透明電極２を形成し、その上
にポリイミドからなる配向膜３をラビング処理し、シー
ル材４を挟んで基板を重ね合わせ、液晶６を注入して液
晶セル７を作製する。
まず、ガラスからなる透明基板１面上にスズをドープし
た酸化インジウムからなる透明電極２を形成し、その上
にポリイミドからなる配向膜３をラビング処理し、シー
ル材４を挟んで基板を重ね合わせ、液晶６を注入して液
晶セル７を作製する。
【０００３】ところで、この液晶セル７は、その基板１
上に形成された前記配向膜３と前記シール材４のそれぞ
れの表面に種々のイオン性不純物、たとえばＮａ+、Ｋ+
などの無機イオン、カルボニールイオンなどの各種有機
イオンなどが存在しているため、このイオン性不純物が
基板１間に封入された前記液晶中に溶出して、表示特性
および信頼性に悪影響を及ぼすという問題をもってい
る。
上に形成された前記配向膜３と前記シール材４のそれぞ
れの表面に種々のイオン性不純物、たとえばＮａ+、Ｋ+
などの無機イオン、カルボニールイオンなどの各種有機
イオンなどが存在しているため、このイオン性不純物が
基板１間に封入された前記液晶中に溶出して、表示特性
および信頼性に悪影響を及ぼすという問題をもってい
る。
【０００４】これは液晶６の比抵抗が１０12〜13Ω・ｃ
ｍと極めて高い材料であり、このため液晶中の微量のイ
オン性不純物の濃度により左右される。
ｍと極めて高い材料であり、このため液晶中の微量のイ
オン性不純物の濃度により左右される。
【０００５】液晶中にイオン性不純物が存在すると、液
晶６の比抵抗が低下してリーク電流が流れやすくなるか
ら、液晶６の保持特性が低下して液晶表示素子の表示特
性が悪くなる。また、前記リーク電流により液晶６の劣
化が進み、信頼性も悪くなる。
晶６の比抵抗が低下してリーク電流が流れやすくなるか
ら、液晶６の保持特性が低下して液晶表示素子の表示特
性が悪くなる。また、前記リーク電流により液晶６の劣
化が進み、信頼性も悪くなる。
【０００６】したがって、液晶中のイオン性不純物の種
類と量を知ることは、液晶セル７の表示特性および信頼
性を向上する上で重要であり、液晶セル面内でのイオン
性不純物の分布がわかれば、汚染源の特定が可能とな
り、これらイオン性不純物汚染のない材料およびプロセ
スを選定して、表示特性および信頼性の高い液晶セル７
を得ることができる。
類と量を知ることは、液晶セル７の表示特性および信頼
性を向上する上で重要であり、液晶セル面内でのイオン
性不純物の分布がわかれば、汚染源の特定が可能とな
り、これらイオン性不純物汚染のない材料およびプロセ
スを選定して、表示特性および信頼性の高い液晶セル７
を得ることができる。
【０００７】液晶セル中の微量のイオン性不純物の分析
法としては、原子吸光分析法やＩＣＰ質量分析法などが
ある。
法としては、原子吸光分析法やＩＣＰ質量分析法などが
ある。
【０００８】しかし、前記原子吸光分析法では検出限界
を考慮すると、１ｍｇ程度の液晶が最小限必要であり、
そのためには液晶セルを破壊したうえで１〜１０ｃｍ2
のセルの面積に相当するだけの液晶６を回収しなければ
ならず、該不純物の分布を知ることはできなかった。ま
た、前記ＩＣＰ質量分析法でも液晶サンプリング上の問
題として、原子吸光分析法と同様な問題をもっている。
を考慮すると、１ｍｇ程度の液晶が最小限必要であり、
そのためには液晶セルを破壊したうえで１〜１０ｃｍ2
のセルの面積に相当するだけの液晶６を回収しなければ
ならず、該不純物の分布を知ることはできなかった。ま
た、前記ＩＣＰ質量分析法でも液晶サンプリング上の問
題として、原子吸光分析法と同様な問題をもっている。
【０００９】さらに、特開昭６０−８６４４９号公報で
は、たとえば８−ヒドロキシ−１，３，６−ピレントリ
スルホン酸などのスルホン化芳香族酸からなる蛍光団を
イオン交換膜に不動化させたセンサーを試料溶液中に浸
漬させてその蛍光強度から該溶液のｐＨを求める方法
が、また、特開昭６３−４７６３９号公報では、たとえ
ばｐＨ指示薬であるニュートラルレッドを２−ヒドロキ
シエチルメタクリレート重合体に化学的に結合させた高
分子膜を用いたセンサーを被測定溶液に接触させて該溶
液のｐＨを測定する装置がそれぞれ開示されているが、
前記のようにセンサーを溶液に接触させる方法であるた
めに、液晶セル中の液晶中の不純物を分析することに応
用し得たとしても、該セルを破壊することなしには、そ
の目的を達成し得ないものである。
は、たとえば８−ヒドロキシ−１，３，６−ピレントリ
スルホン酸などのスルホン化芳香族酸からなる蛍光団を
イオン交換膜に不動化させたセンサーを試料溶液中に浸
漬させてその蛍光強度から該溶液のｐＨを求める方法
が、また、特開昭６３−４７６３９号公報では、たとえ
ばｐＨ指示薬であるニュートラルレッドを２−ヒドロキ
シエチルメタクリレート重合体に化学的に結合させた高
分子膜を用いたセンサーを被測定溶液に接触させて該溶
液のｐＨを測定する装置がそれぞれ開示されているが、
前記のようにセンサーを溶液に接触させる方法であるた
めに、液晶セル中の液晶中の不純物を分析することに応
用し得たとしても、該セルを破壊することなしには、そ
の目的を達成し得ないものである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記のような
実情にかんがみてなされたものであり、その目的とをす
るところは、液晶セル中の液晶中のイオン性不純物を該
セルを破壊することなく高い空間分解能で、その成分お
よび含有率を知ることのできる該液晶中のイオン性不純
物の非破壊分析法を提供することにある。
実情にかんがみてなされたものであり、その目的とをす
るところは、液晶セル中の液晶中のイオン性不純物を該
セルを破壊することなく高い空間分解能で、その成分お
よび含有率を知ることのできる該液晶中のイオン性不純
物の非破壊分析法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、液晶セル中の
液晶中のイオン性不純物の分析において、該イオン性不
純物に高い選択性をもつ蛍光指示薬を液晶中に混合した
液晶セルを用い、蛍光顕微分光法により液晶部分の蛍光
強度を測定して該液晶中のイオン性不純物の成分とその
含有率を分析することを特徴とする液晶表示素子におけ
る液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法に関する。
液晶中のイオン性不純物の分析において、該イオン性不
純物に高い選択性をもつ蛍光指示薬を液晶中に混合した
液晶セルを用い、蛍光顕微分光法により液晶部分の蛍光
強度を測定して該液晶中のイオン性不純物の成分とその
含有率を分析することを特徴とする液晶表示素子におけ
る液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法に関する。
【００１２】
【作用】本発明は、液晶中に混合した蛍光指示薬が液晶
中の特定イオン種と反応して、蛍光活性が変化したもの
に励起光を照射し、出てくる蛍光スペクトルを蛍光顕微
分光法により分光解析するものであり、この分析法によ
り液晶セルを破壊することなく、液晶セル中のイオン性
不純物の成分および含有率を高い空間分解能で知ること
ができる。
中の特定イオン種と反応して、蛍光活性が変化したもの
に励起光を照射し、出てくる蛍光スペクトルを蛍光顕微
分光法により分光解析するものであり、この分析法によ
り液晶セルを破壊することなく、液晶セル中のイオン性
不純物の成分および含有率を高い空間分解能で知ること
ができる。
【００１３】
【実施例】本発明の一実施例について説明する。図１
は、本発明の一実施例で用いる分析装置である蛍光顕微
分光光度計の概略および分析に供する液晶セルの断面を
示す図である。まず、ガラスからなる透明基板１面上に
スズをドープした酸化インジウムからなる透明電極２を
形成し、その上にポリイミドからなる配向膜３をラビン
グ処理し、シール材４を挟んで基板１を重ね合わせ、蛍
光指示薬入り液晶５を注入して液晶セル７を作製する。
は、本発明の一実施例で用いる分析装置である蛍光顕微
分光光度計の概略および分析に供する液晶セルの断面を
示す図である。まず、ガラスからなる透明基板１面上に
スズをドープした酸化インジウムからなる透明電極２を
形成し、その上にポリイミドからなる配向膜３をラビン
グ処理し、シール材４を挟んで基板１を重ね合わせ、蛍
光指示薬入り液晶５を注入して液晶セル７を作製する。
【００１４】前記液晶セルをＸ方向、Ｙ方向に移動可能
なステージ８上に設置する。励起光源９より蛍光指示薬
に高い選択性をもつ３００〜４００ｎｍの特定波長の励
起光１０のみを取り出し、光学系１１で３〜５０μｍの
集光ビームとした後、前記ステージ８上の液晶セル７の
特定位置に前記ビームを照射し、照射部位より出てくる
微弱な蛍光１２を光学系１１で取り込み、高感度の検出
器１３で蛍光スペクトルとして測定する。コントローラ
１４は、ステージ８の位置制御と、液晶セル７の各位置
で計測した蛍光指示薬より発する蛍光強度データを取り
込むことにより、蛍光強度の３次元マッピング機能を持
っている。蛍光指示薬と選択性をもつイオン性不純物の
量は、蛍光指示薬より発する蛍光強度に比例する。液晶
セル７上で励起光の照射位置を前記ステージ８で変え、
蛍光強度を測定することによって蛍光指示薬に選択性を
もつイオン性不純物濃度の分布を得ることができる。
なステージ８上に設置する。励起光源９より蛍光指示薬
に高い選択性をもつ３００〜４００ｎｍの特定波長の励
起光１０のみを取り出し、光学系１１で３〜５０μｍの
集光ビームとした後、前記ステージ８上の液晶セル７の
特定位置に前記ビームを照射し、照射部位より出てくる
微弱な蛍光１２を光学系１１で取り込み、高感度の検出
器１３で蛍光スペクトルとして測定する。コントローラ
１４は、ステージ８の位置制御と、液晶セル７の各位置
で計測した蛍光指示薬より発する蛍光強度データを取り
込むことにより、蛍光強度の３次元マッピング機能を持
っている。蛍光指示薬と選択性をもつイオン性不純物の
量は、蛍光指示薬より発する蛍光強度に比例する。液晶
セル７上で励起光の照射位置を前記ステージ８で変え、
蛍光強度を測定することによって蛍光指示薬に選択性を
もつイオン性不純物濃度の分布を得ることができる。
【００１５】前記方法によれば、前記イオン性不純物の
検出範囲は、液晶１モルに対して１０-4〜１０-9モルで
あり、１０-9モル未満では充分な蛍光強度が取れなくな
る傾向があり、１０-4モルを超えると測定精度が悪くな
る傾向がある。
検出範囲は、液晶１モルに対して１０-4〜１０-9モルで
あり、１０-9モル未満では充分な蛍光強度が取れなくな
る傾向があり、１０-4モルを超えると測定精度が悪くな
る傾向がある。
【００１６】図２はカルシウムイオンを検出するための
蛍光指示薬を液晶に混入して得られた液晶セル７に、励
起波長が３６２ｎｍの励起光を照射したときに得られる
蛍光スペクトルの例である。
蛍光指示薬を液晶に混入して得られた液晶セル７に、励
起波長が３６２ｎｍの励起光を照射したときに得られる
蛍光スペクトルの例である。
【００１７】図２においてピーク１５は液晶からの、ピ
ーク１６は蛍光指示薬からのそれぞれの蛍光ピークであ
る。
ーク１６は蛍光指示薬からのそれぞれの蛍光ピークであ
る。
【００１８】図３は、前記ステージを移動しながら、蛍
光指示薬からの蛍光ピーク１６の強度をマッピングした
図である。
光指示薬からの蛍光ピーク１６の強度をマッピングした
図である。
【００１９】液晶の中に、蛍光指示薬を最初から混入し
ておき、上記に示した蛍光発光強度を測定することによ
って、蛍光ピーク１６の強度を調べ、蛍光指示薬入り液
晶５の中のイオン性不純物の濃度を推定することができ
る。すなわち、図５は、たとえばＣａ2+濃度の異なる液
晶にＣａ2+用の蛍光指示薬を混入し、得られた蛍光指示
薬からの蛍光ピーク強度と液晶中のＣａ2+濃度との関係
を示す。この図５の関係を用いて、液晶パネル中の液晶
中のＣａ2+濃度を求めることができる。
ておき、上記に示した蛍光発光強度を測定することによ
って、蛍光ピーク１６の強度を調べ、蛍光指示薬入り液
晶５の中のイオン性不純物の濃度を推定することができ
る。すなわち、図５は、たとえばＣａ2+濃度の異なる液
晶にＣａ2+用の蛍光指示薬を混入し、得られた蛍光指示
薬からの蛍光ピーク強度と液晶中のＣａ2+濃度との関係
を示す。この図５の関係を用いて、液晶パネル中の液晶
中のＣａ2+濃度を求めることができる。
【００２０】前記蛍光指示薬入り液晶５中の液晶とは、
たとえばフッ素系液晶材料やシアノ系液晶材料などがあ
げられるが、本発明の分析法を実施するにあたっては、
液晶材料の分解および劣化の点から、フッ素系液晶材料
が好ましい。
たとえばフッ素系液晶材料やシアノ系液晶材料などがあ
げられるが、本発明の分析法を実施するにあたっては、
液晶材料の分解および劣化の点から、フッ素系液晶材料
が好ましい。
【００２１】前記蛍光指示薬とは、たとえば１９８０年
にＲ．Ｙ．Ｔｓｉｅｎらにより発表されたＱｕｉｎ２、
１９８５年にＧ．Ｇｒｙｎｋｉｅｗｉｃｚらにより発表
されたＦｕｒａ２などがあげられるが、検出感度の点か
らＦｕｒａ２が好ましく、前記液晶と該蛍光指示薬との
混合割合は、前記液晶１モルに対して該指示薬１０-4〜
１０-9モルが好ましく、１０-6〜１０-9モルがさらに好
ましい。前記指示薬が１０-9モル未満のときは充分な蛍
光強度が取なくなる傾向があり、１０-4モルを超えると
測定精度が悪くなる傾向がある。また、前記液晶と前記
指示薬との混合方法は、高純度の揮発性有機溶媒（たと
えばイソプロピルアルコールなど）で蛍光指示薬を希釈
したうえで、液晶を混合したのち希釈溶媒を蒸発させて
除去する方法などがあげられるが、不純物分析の点から
使用する溶媒はできるだけ高純度のものが好ましい。
にＲ．Ｙ．Ｔｓｉｅｎらにより発表されたＱｕｉｎ２、
１９８５年にＧ．Ｇｒｙｎｋｉｅｗｉｃｚらにより発表
されたＦｕｒａ２などがあげられるが、検出感度の点か
らＦｕｒａ２が好ましく、前記液晶と該蛍光指示薬との
混合割合は、前記液晶１モルに対して該指示薬１０-4〜
１０-9モルが好ましく、１０-6〜１０-9モルがさらに好
ましい。前記指示薬が１０-9モル未満のときは充分な蛍
光強度が取なくなる傾向があり、１０-4モルを超えると
測定精度が悪くなる傾向がある。また、前記液晶と前記
指示薬との混合方法は、高純度の揮発性有機溶媒（たと
えばイソプロピルアルコールなど）で蛍光指示薬を希釈
したうえで、液晶を混合したのち希釈溶媒を蒸発させて
除去する方法などがあげられるが、不純物分析の点から
使用する溶媒はできるだけ高純度のものが好ましい。
【００２２】
【発明の効果】本発明の液晶中のイオン性不純物の分析
法は、液晶セルを破壊することなく該イオン性不純物を
蛍光顕微分光法により分析するものであり、高い空間分
解能でイオン性不純物の成分とその含有率を知ることが
できるとともに、液晶セル内でのイオン性不純物の分布
を知ることにより汚染された部分を特定することがで
き、表示特性および信頼性の高い液晶セルを得ることが
できる。
法は、液晶セルを破壊することなく該イオン性不純物を
蛍光顕微分光法により分析するものであり、高い空間分
解能でイオン性不純物の成分とその含有率を知ることが
できるとともに、液晶セル内でのイオン性不純物の分布
を知ることにより汚染された部分を特定することがで
き、表示特性および信頼性の高い液晶セルを得ることが
できる。
【００２３】また、前記分析法は、たとえば純水、薬
品、オイルなどの液状物質中のイオン性不純物の分析に
も好適に用いられ得る。
品、オイルなどの液状物質中のイオン性不純物の分析に
も好適に用いられ得る。
【図１】 本発明の一実施例で用いる分析装置である蛍
光顕微分光光度計の概略および分析に供する液晶セルの
断面を示す図である。
光顕微分光光度計の概略および分析に供する液晶セルの
断面を示す図である。
【図２】 蛍光指示薬および液晶の蛍光スペクトルを合
成したスペクトルチャートである。
成したスペクトルチャートである。
【図３】 蛍光指示薬の蛍光強度の３次元マップ図であ
る。
る。
【図４】 従来の液晶セルの断面図である。
【図５】 液晶中のＣａ2+濃度と蛍光指示薬の蛍光ピー
ク強度との関係を示す図である。
ク強度との関係を示す図である。
１ 透明基板、２ 透明電極、３ 配向膜、４ シール
材、５ 蛍光指示薬入り液晶、６ 液晶、７ 液晶セ
ル、８ Ｘ−Ｙステージ、９ 励起光源、１０励起光、
１１ 光学系、１２ 蛍光、１３ 検出器、１３ａ 蛍
光顕微分光光度計、１４ コントローラ、１５ 液晶の
蛍光ピーク、１６ 蛍光指示薬の蛍光ピーク。
材、５ 蛍光指示薬入り液晶、６ 液晶、７ 液晶セ
ル、８ Ｘ−Ｙステージ、９ 励起光源、１０励起光、
１１ 光学系、１２ 蛍光、１３ 検出器、１３ａ 蛍
光顕微分光光度計、１４ コントローラ、１５ 液晶の
蛍光ピーク、１６ 蛍光指示薬の蛍光ピーク。
Claims (1)
- 【請求項１】 液晶セル中の液晶中のイオン性不純物の
分析において、該イオン性不純物に高い選択性をもつ蛍
光指示薬を液晶中に混合した液晶セルを用い、蛍光顕微
分光法により液晶部分の蛍光強度を測定して該液晶中の
イオン性不純物の成分とその含有率を分析することを特
徴とする液晶表示素子における液晶中のイオン性不純物
の非破壊分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14777094A JPH0815154A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14777094A JPH0815154A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0815154A true JPH0815154A (ja) | 1996-01-19 |
Family
ID=15437793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14777094A Pending JPH0815154A (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 液晶中のイオン性不純物の非破壊分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0815154A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030006808A (ko) * | 2001-07-16 | 2003-01-23 | 삼성전자 주식회사 | 액정의 정제 방법과 이를 이용한 액정 표시 장치의 제조방법 |
| CN100456086C (zh) * | 2006-04-28 | 2009-01-28 | 友达光电股份有限公司 | 液晶离子密度测量方法 |
| JP2015049231A (ja) * | 2013-09-04 | 2015-03-16 | 国立大学法人東京工業大学 | 液晶の評価方法及び液晶パネルの評価方法 |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP14777094A patent/JPH0815154A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030006808A (ko) * | 2001-07-16 | 2003-01-23 | 삼성전자 주식회사 | 액정의 정제 방법과 이를 이용한 액정 표시 장치의 제조방법 |
| CN100456086C (zh) * | 2006-04-28 | 2009-01-28 | 友达光电股份有限公司 | 液晶离子密度测量方法 |
| JP2015049231A (ja) * | 2013-09-04 | 2015-03-16 | 国立大学法人東京工業大学 | 液晶の評価方法及び液晶パネルの評価方法 |
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