JPH08145894A - 導電性ポリマーの電気抵抗及び光学的スペクトル同時測定用セル - Google Patents

導電性ポリマーの電気抵抗及び光学的スペクトル同時測定用セル

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JPH08145894A
JPH08145894A JP31593794A JP31593794A JPH08145894A JP H08145894 A JPH08145894 A JP H08145894A JP 31593794 A JP31593794 A JP 31593794A JP 31593794 A JP31593794 A JP 31593794A JP H08145894 A JPH08145894 A JP H08145894A
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JP
Japan
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cell
spectrophotometer
conductive polymer
electrode plate
dopant
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JP31593794A
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Mikio Aramata
幹夫 荒又
Shigeru Mori
滋 森
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 分光光度計の光路に配設される分光光度計用
セルと、その内部に配設され、透明基板の一面にそれぞ
れ電気抵抗測定機に接続される2枚の金属蒸着膜よりな
る電極が互いに離間して形成されていると共に、上記分
光光度計の光路を通る光の透過用窓部が形成され、かつ
上記電極及び窓部を覆って導電性ポリマー膜が形成され
てなる電極板とを具備することを特徴とする導電性ポリ
マーの電気抵抗及び光学的スペクトル同時測定用セル。 【効果】 本発明のセルは、コントロールされた雰囲気
下での導電性ポリマーのドーピング状態における電気抵
抗(導電率)と、その時点における導電性ポリマーおよ
びドーパントの状態把握を可能とする光学的スペクトル
の同時測定を可能にしたもので、これによって、従来不
可能であったコントロールされたドーピング雰囲気下で
の導電性ポリマーの電気抵抗(導電率)と光学的スペク
トルの同時測定が可能となり、導電性ポリマーの材料開
発、品質管理等幅広い活用が可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリシラン等の導電性
ポリマーの電気抵抗と光学的スペクトルとを同時に測定
可能なセルに関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリア
セチレン、ポリアニリン、ポリシラン等の導電性ポリマ
ーの導電性はヨウ素等の酸化性ドーパントをドーピング
することによってはじめて発現する。従って、この導電
化状態におけるドーパントの状態とその量を把握するこ
とは、より導電性の高い材料開発またその機能向上研
究、さらに品質管理上においても極めて重要である。し
かし、従来の測定技術では、導電性評価のもとになる電
気抵抗とドーピング状態を把握するためのスペクトル測
定は別々に行わざるを得ず、刻々と変化する状態を同じ
時間軸では必ずしも測定できなかった。従って、同一状
態での情報ではないため、信頼性に欠け、評価上大きな
問題があった。さらに、このように別々に測定するため
に、ドーピングの条件を変化させて評価することも困難
であった。
【0003】即ち、従来、導電性ポリマーのドーピング
状態における導電性評価は当然極めて重要であるため
に、十分コントロールされた状態で計測が行われてい
た。これに対して、そのときのポリマーおよびドーパン
トの状態測定は通常はそのドーピング状態にあるポリマ
ーを比較的ラフに取り扱い、スペクトル測定の試料に供
するか、もしくはまったく別に準備した試料についてス
ペクトル等の測定を行い状態解析を行うのが一般的であ
った。しかしこのような方法では、前者では水分の影
響、ドーパントの揮散等による状態変化、また、後者で
は測定雰囲気の影響が大きく、さらにドーピング過程に
おいて刻々と変化する導電率とその時の状態変化をリア
ルタイムで測定できない等の大きな問題があった。
【0004】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
導電性ポリマーのドーピング状態における電気抵抗と光
学的スペクトルの同時測定をリアルタイムで行うことを
可能にしたセルを提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、分光光度計の光路に配設される分光光度計用
セルと、その内部に配設され、透明基板の一面にそれぞ
れ電気抵抗測定機に接続される2枚の金属蒸着膜よりな
る電極が互いに離間して形成されていると共に、上記分
光光度計の光路を通る光の透過用窓部が形成され、かつ
上記電極及び窓部を覆ってポリシラン等の導電性ポリマ
ー膜が形成されてなる電極板とを具備することを特徴と
する導電性ポリマーの電気抵抗及び光学的スペクトル同
時測定用セルを提供する。
【0006】この場合、分光光度計用セルに、このセル
内に上記導電性ポリマーをドーピングするドーパントの
導入口を設けることが好適である。
【0007】
【作用】本発明の測定用セルは、分光光度計にその吸光
度測定光路の所定箇所にセットして用いるもので、上記
電極板を配設した分光光度計用セルに配設したものを使
用することにより、電気抵抗(導電率)と光学的スペク
トルとの同時測定が可能であり、特にドーパント導入口
からドーパントを連続的又は間欠的に導入することによ
り、導電性ポリマーのドーピングした状態における電気
抵抗と紫外、可視、近赤外領域の光学的スペクトルとを
リアルタイムで正確に測定でき、ドーパントを含む流入
流体の変更により、種々のドーピング条件下での状態変
化の追跡ができるものである。従って、導電性ポリマー
の評価技術が確立し得る。
【0008】
【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではな
い。
【0009】図1〜3は、ポリシランのヨウ素飽和蒸気
下におけるドープ時の導電率と光学的スペクトルの同時
測定を行うためのセルの一実施例を示すもので、図1,
2はその電極板構造を示す。
【0010】図中1は石英ガラスからなる透明基板で、
この基板1上にはAu蒸着膜(電極)2,2が基板1の
中央部に光透過用窓部3を残して互いに離間して形成さ
れている。また、これらAu蒸着膜2,2には抵抗測定
用端子4,4が設けられ、これら端子4,4は導線5,
5を介して導電率計(電気抵抗測定機)6に接続されて
いる。更に、上記Au蒸着膜2,2及び窓部3を覆って
測定対象となるポリシラン膜7が形成されている。
【0011】ここで、この実施例においては、上記基板
1の直径を24mmとし、Au蒸着膜2,2が形成され
ない光透過用窓部3を基板1の中央部に径方向に沿って
形成し、Au蒸着膜2,2間の離間距離dを5mmと
し、Au蒸着膜2,2の厚さを0.1μmとし、ポリシ
ラン膜7の厚さを0.1〜0.8μmとしたが、これら
の寸法等は適宜変更できる。
【0012】また、基板1は石英ガラスにて形成した
が、基板1の材質は導電性がなく、測定しようとするス
ペクトル領域に吸収をもたないものであればよく、紫
外、近赤外領域では石英、可視領域ではガラス、赤外領
域ではKBr、KRS−5等が用いられるが、特に、そ
の広い波長領域での透明性、加工性、強度、耐腐食性か
ら石英ガラスが好ましい。また、上記実施例では蒸着膜
2,2として金を用いたが、この金属としては、酸化性
のあるドーパント中で使用するため、金、白金等の貴金
属を用いるのがよく、基板1の上にポリアミドやテフロ
ンのようなマスク材を付けた上にこれら金属を蒸着やイ
オンスパッターで金属膜を形成させることでできる。更
に、ポリシラン膜7は、ポリシランを溶剤に溶かしてコ
ーティングするか、又は平滑なポリシランフィルムを貼
り付けることにより形成し得る。なお、端子4,4の形
成には導電性塗料を用いることができる。
【0013】図3は、上記電極板10を組み込んだ本実
施例に係る測定セルAを示す。この測定セルAは、分光
光度計20の光路にセットして用いられるもので、分光
光度計用気体セル11と、その内部に配設された上記電
極板10とからなる。上記気体セル11には、ドーパン
ト導入口12aと排出口13aが設けられ、これら導入
口12a、排出口13aにはそれぞれ三方コック12,
13が取り付けられており、一方のコック12はドーパ
ント(ヨウ素)溜15の下部と接続され、他方のコック
13は、三方弁14を介して上記ドーパント溜15と下
部から不活性ガス(乾燥窒素)が導入されるガス精製器
16の上部とにそれぞれ接続されている。また、上記両
コック12,13にはそれぞれ排気管17,18が連結
されている。なお、上記導電率計6には、データ処理用
のコンピューター19が接続されている。
【0014】次に、上記測定用セルAを用いて導電率及
び光学的スペクトルを測定する場合は、ポリシラン膜7
の膜厚を測定した後、電極板10を気体セル11内に配
設し、測定セルAを紫外線分光光度計20の光路にセッ
トする。次いで、図3に示したように、三方弁14をド
ーパント溜15と遮断し、精製器16に通じるように操
作すると共に、他方の三方コック13を気体セル11内
と精製器16とが三方弁14を介して連通するように操
作し、かつ一方の三方コック12を気体セル11内と外
気とが排気管17を介して連通するように操作し、ドー
パント(ヨウ素)を含まない不活性ガス(乾燥窒素ガ
ス)を気体セル11内に連続的に導入し、その内部を乾
燥する。次いで、他方の三方コック13をセル11が排
気管18を介して外気と連通すると共に、一方の三方コ
ック12をセル11内とドーパント溜15とが連通する
ように操作し、かつ三方弁14を精製器16とドーパン
ト溜15とが連通するように操作し、不活性ガス(乾燥
窒素)を精製器16、ドーパント溜15を通り一方のコ
ック12から通気するようにして、気体セル11内にド
ーパント(ヨウ素)を含む不活性ガス(乾燥窒素)を連
続的又は間欠的に導入し、電極板10のポリシラン膜7
のドーピングを行うと共に、分光光度計20により電極
板10の窓部3を通過する光のスペクトルを測定し、か
つ導電率計6により導電率を測定する。
【0015】以上のようにして、−〔{(CH3 2
6 4 }(CH3 )Si〕n −で示されるポリシラン
膜の導電率と吸収スペクトルとを測定した結果を図4に
示す。この結果よりドーパントの形態と導電率の関係を
知ることができる。また、以上のように測定セルAを準
備した後、ドーパント(ヨウ素)を含む不活性ガス(乾
燥窒素)とドーパントを含まない不活性ガスとを交互に
通気し、ポリシラン膜に対してドーピングと脱ドーピン
グを繰り返しながら、導電率と吸光度(波長500n
m)との同時測定を行った。この結果を図5に示す。図
5の結果から、ドーピング状態におけるドーパントの挙
動を明らかにすることができる。
【0016】なお、本発明のセルは、ポリシランの導電
率(電気抵抗)と光学的スペクトルの同時測定に限られ
ず、他の導電性ポリマーのドーピングした状態における
電気抵抗と光学的スペクトルとの同時測定を行ってその
ドーピング挙動を評価し得ることは勿論である。
【0017】また、上記実施例は気相ドーピングを行っ
たため、分光光度計用の気体セルを用いたが、湿式ドー
ピング、同時ドーピングの場合には分光光度計用液体セ
ルを用い、これに電極板を配設し得、その他の構成も適
宜変更できる。
【0018】
【発明の効果】本発明のセルは、コントロールされた雰
囲気下での導電性ポリマーのドーピング状態における電
気抵抗(導電率)と、その時点における導電性ポリマー
およびドーパントの状態把握を可能とする光学的スペク
トルの同時測定を可能にしたもので、これによって、従
来不可能であったコントロールされたドーピング雰囲気
下での導電性ポリマーの電気抵抗(導電率)と光学的ス
ペクトルの同時測定が可能となり、導電性ポリマーの材
料開発、品質管理等幅広い活用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセルに組み込まれる電極板の一例を示
す平面図である。
【図2】同電極板の側面図である。
【図3】同電極板を組み込んだ本発明セルの一実施例を
示す斜視図である。
【図4】同セルを用いて測定したポリシランのヨウ素ド
ープ下における種々導電率での吸収スペクトルである。
【図5】同セルを用いて測定したポリシランのヨウ素吸
脱挙動と導電率、吸光度変化を示すグラフである。
【符号の説明】
1 透明基板 2 Au蒸着膜(電極) 3 光透過用窓部 4 抵抗測定用端子 5 導線 6 導電率計(電気抵抗測定機) 7 ポリシラン膜 10 電極板 11 気体セル 12 三方コック 12a ドーパント導入口 13 三方コック 13a 排出口 14 三方弁 15 ドーパント溜 16 ガス精製器 17 排気管 18 排気管 19 コンピューター A 測定セル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G01R 27/02 R

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分光光度計の光路に配設される分光光度
    計用セルと、その内部に配設され、透明基板の一面にそ
    れぞれ電気抵抗測定機に接続される2枚の金属蒸着膜よ
    りなる電極が互いに離間して形成されていると共に、上
    記分光光度計の光路を通る光の透過用窓部が形成され、
    かつ上記電極及び窓部を覆って導電性ポリマー膜が形成
    されてなる電極板とを具備することを特徴とする導電性
    ポリマーの電気抵抗及び光学的スペクトル同時測定用セ
    ル。
  2. 【請求項2】 分光光度計用セルに、このセル内に上記
    導電性ポリマーをドーピングするドーパントの導入口が
    設けられた請求項1記載のセル。
  3. 【請求項3】 導電性ポリマーがポリシランである請求
    項1又は2記載のセル。
JP31593794A 1994-11-25 1994-11-25 導電性ポリマーの電気抵抗及び光学的スペクトル同時測定用セル Pending JPH08145894A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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