JPH08141524A - 微粒洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 多結晶シリコン種等の微粒を高効率で充分良
好に洗浄するのに適した微粒洗浄装置を提供する。 【構成】 微粒洗浄装置は外側容器（２０ａ乃至２０
ｉ）と内側容器（７０）とを具備する。内側容器（７
０）の底壁には多数の小開口が形成されている。外側容
器（２０ａ乃至２０ｉ）には洗浄液供給手段と洗浄液排
出手段とが付設されている。内側容器（７０）を外側容
器（２０ａ乃至２０ｉ）内に挿入し、外側容器（２０ａ
乃至２０ｉ）内で繰り返し上下動せしめるための移動手
段（４２、４８、５０）が配設されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、多結晶シリコン粒体の
製造に使用されるシリコン種の洗浄に特に好都合に適用
することができる微粒洗浄装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン半導体ウエーハの製造において
は、周知の如く、多結晶シリコンを製造し、次いでかか
る多結晶シリコンを単結晶化して単結晶シリコンインゴ
ットを製造している。多結晶シリコンの製造において
は、一般に多結晶シリコンを棒状に析出せしめている
が、近時においてはシリコンを粒状に析出せしめて、例
えば粒径が１乃至１．５ｍｍ程度の多結晶シリコン粒体
を生成することが提案され実用に供されるようになって
きた。かような多結晶シリコン粒体の生成においては、
粒径が約１００乃至３５０μｍの多結晶シリコン種が析
出装置に供給され、かかるシリコン種の表面にシリコン
を析出せしめて多結晶シリコン粒体が生成される。

【０００３】シリコン種自体は、米国特許第４，６９
１，８６６号明細書及び図面に開示されている如く、比
較的大きい多結晶シリコンを高速搬送してターゲット盤
に衝突せしめて粉砕することによって、或いは特公昭６
３−８０４４号公報及び特公昭６３−８０４５号公報に
開示されている如く、多結晶棒状シリコンをロールクラ
ッシャーで粉砕することによって、製造することができ
る。本出願人の出願にかかる特願平６−２４５８７６号
（出願日：平成６年１０月１２日、発明の名称：シリコ
ン種の製造方法）には、多結晶シリコン塊を衝撃式粗粉
砕機によって粗粉砕し、次いで衝撃式微粉砕機によって
微粉砕してシリコン種を製造する方法が開示されてい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した種々の方法に
よってシリコンを粉砕してシリコン種を製造すると、必
然的にシリコン種には不純物が付着する。シリコン粒体
の製造に使用するシリコン種は、周知の如く高純度のも
のであることが必要であり、従って、上述したとおりに
して製造したシリコン種をシリコン粒体の製造に適用す
るのに先立って、シリコン種を洗浄して不純物を除去す
ることが必要である。然るに、シリコン種の如き微粒の
洗浄に好適に使用することができる微粒洗浄装置は未だ
提案されていない。

【０００５】本発明は上記事実に鑑みてなされたもので
あり、その技術的課題は、シリコン種の如き微粒を高効
率で充分良好に洗浄することができる新規且つ優れた微
粒洗浄装置を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記技術的課題を解決す
る微粒洗浄装置として、本発明によれば、上面が開放さ
れた外側容器と、側壁と底壁とを有し該底壁には洗浄液
は通過することができるが洗浄すべき微粒は通過するこ
とができない多数の小開口が形成されている内側容器
と、該外側容器内に洗浄液を供給するための洗浄液供給
手段と、該外側容器から洗浄液を排出するための洗浄液
排出手段と、該内側容器を該外側容器に対して相対的に
下降せしめて該外側容器内に挿入し、該外側容器内にお
いて該外側容器に対して相対的に上下動せしめ、更に該
外側容器に対して相対的に上昇せしめて該外側容器から
引き出すための移動手段とを具備する、ことを特徴とす
る微粒洗浄装置が提供される。

【０００７】該内側容器は着脱自在又は開閉自在な天壁
を有し、該天壁には洗浄液は通過することができるが洗
浄すべき微粒は通過することができない多数の小開口が
形成されているのが好適である。また、該内側容器の該
天壁は実質上鉛直に延びる懸垂ロッドの下端に連結され
ており、該懸垂ロッドにはこれに沿って所定範囲に渡っ
て移動自在にカバー部材が装着されており、該内側容器
が該外側容器内に挿入されると、該カバー部材が該外側
容器の該上面を閉塞し、該内側容器が該外側容器内にお
いて該外側容器に対して相対的に昇降動せしめられる際
には、該カバー部材が該懸垂ロッドに沿って相対的に移
動せしめられて該外側容器の上面を閉塞し続けるのが好
適である。該内側容器が上下動せしめられる領域におい
て該外側容器の側壁は円筒形の内周面を成し、該内側容
器の該側壁は円筒形の外周面を成し、該外側容器の該側
壁の該円筒形内周面によって規定される外側容器有効断
面積Ｓ１と該内側容器の該側壁の円筒形外周面によって
規定される内側容器有効断面積Ｓ２とは１．１０≦Ｓ１
／Ｓ２≦１．３０の関係を有し、該内側容器の該側壁は
中実であり、該内側容器の該底壁における洗浄液通過有
効面積Ｓ３と該内側容器有効断面積Ｓ２とは０．１０≦
Ｓ３／Ｓ２の関係を有するのが好ましい。好適実施形態
においては、円形軌跡に沿って且つ周方向に間隔をおい
て、複数個の外側容器が配設されていると共に複数個の
内側容器が配設されており、該移動手段は、該円形軌跡
に沿って該複数個の内側容器を該複数個の外側容器に対
して相対的に移動せしめて、該複数個の内側容器の各々
を順次に該複数個の外側容器の各々に対向せしめる。

【０００８】

【作用】本発明の微粒洗浄装置においては、外側容器内
に王水、フッ化水素酸或いは純水等の所要洗浄液を供給
し、洗浄すべき微粒を収容した内側容器を外側容器内に
挿入せしめて上記洗浄液に浸漬せしめ、そして外側容器
内において内側容器を外側容器に対して相対的に繰り返
し上下動せしめることができる。内側容器が外側容器に
対して相対的に下降せしめられる際には、洗浄液の主部
は内側容器の底壁に形成されている多数の小開口から内
側容器内に進入し、上方に流動して微粒を洗浄する。内
側容器内に進入して上方に流動する洗浄液の物理的作用
によって、内側容器内の微粒は個々に上方に浮遊せしめ
られ、かくして微粒の表面全体に渡って洗浄液が充分良
好に接触せしめられ、良好な洗浄が達成される。内側容
器が外側容器に対して相対的に下降せしめられる際に
は、内側容器内に収容されている微粒は内側容器の底壁
に圧迫され、圧迫された微粒が洗浄液の流下に対して抵
抗し、それ故に洗浄液の主部は外側容器の内周面と内側
容器の外周面との間の間隙を通って流下せしめられる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明に従って構成された微粒洗浄装
置の好適実施例を図示している添付図面を参照して、更
に詳細に説明する。

【００１０】図１を参照して説明すると、実質上水平に
延在する静止基盤２の上面には実質上鉛直に上方に延び
る円筒状静止支持体４が固定されている。この支持体４
の外側には円筒状側壁６、円形底壁８及び円形天壁１０
から構成された静止受槽１２が配設されている。受槽１
２の底壁８には排液開口が形成されており、この排液開
口に排液管１３が接続されている。実質上鉛直に配設さ
れている側壁６は底壁８を越えて下方に延出せしめら
れ、上記静止基盤２の上面に連結されている。側壁６の
外周面には実質上水平に延在する環状支持板１４が固定
されている。上記底壁８も実質上水平に延在せしめられ
ており、底壁８と環状支持板１４とは実質上同高であ
る。受槽１２の実質上水平な天壁１０は側壁６を越えて
半径方向外方に延出せしめられており、天壁１０の延出
周縁部は上記支持板１４の上方に位置する。支持板１４
と天壁１０の延出周縁部とには、夫々、周方向に間隔を
おいて複数個（図示の場合は１０個）の円形開口１６及
び１８が形成されており、支持板１４に形成されている
円形開口１６の各々と天壁１０の延出周縁部に形成され
ている円形開口１８の各々とは鉛直方向に相互に整合せ
しめられている。

【００１１】図１と共に図２及び図３を参照して説明を
続けると、上記支持板１４と天壁１０の延出周縁部とに
は、上述した１０個の円形開口１６及び１８の内の９個
に関連せしめて、これらの円形開口１６及び１８を貫通
して実質上鉛直に延在する９個の外側容器２０ａ、２０
ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ
及び２０ｉが適宜の様式で固定されている。外側容器２
０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０
ｇ、２０ｈ及び２０ｉの各々の側壁は、実質上円筒形状
である主部２２と、下方に向かって半径方向内側に向か
って延びる円錐台筒形状の下部２４と、上方に向かって
半径方向外側に延びる円錐台形状の上部２６とを有す
る。外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０
ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉの各々の底面に
は、下方に突出したノズル２８が形成されている。外側
容器２０ａ、２０ｂ、２０ｄ、２０ｆ及び２０ｈのノズ
ル２８は、流れ制御弁３０を介して王水又はフッ化水素
酸供給源３２に接続されていると共に、流れ制御弁３０
を介して排液槽３４に接続されている。外側容器２０
ｃ、２０ｅ、２０ｇ及び２０ｉのノズル２８は純水供給
源３５に接続されている。また、外側容器２０ｃ、２０
ｅ、２０ｇ及び２０ｉの側壁における上記上部２６に
は、上記支持体４に向かって突出せしめられた排液口部
３６が付設されている。そして、かかる排液口部３６に
は、上記受槽１２の天壁１０に形成されている開口を通
って受槽１２内まで延びている排液管３８が接続されて
いる。外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０
ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉの各々の上面は
開口されている。

【００１２】上記受槽１２の上方には静止架台４０が配
設されており、かかる静止架台４０には空気圧シリンダ
機構４２のシリンダ４４が鉛直方向に移動自在に且つ鉛
直に延びる中心軸線を中心として回転自在に装着されて
いる。空気圧シリンダ機構４２の出力ロッド４６は実質
上鉛直に下方に延出せしめられている。図１に簡略に図
示する如く、空気圧シリンダ機構４２の上方には更に他
の空気圧シリンダ機構４８が配設されており、かかる空
気圧シリンダ機構４８の実質上鉛直に延びる出力シリン
ダが空気圧シリンダ機構４２の上記シリンダ４４に接続
されていいる。空気圧シリンダ機構４８のシリンダは鉛
直に延びる中心軸線を中心として回転自在に配設されて
おり、適宜の伝動機構を介して電動モータ５０の出力軸
に接続されている。上記空気圧シリンダ機構４２の実質
上鉛直に下方に延出せしめられている出力ロッド４６
は、静止基盤２上に固定された上記円筒状静止支持体４
内に挿入せしめられている。出力ロッド４６の下端には
環状フランジ５２が形成されており、かかる環状フラン
ジ５２の外径が円筒状静止支持体４の内径に対応せしめ
られている。円筒状静止支持体４の上端には半径方向外
方に張り出した環状フランジ５４が形成されており、か
かる環状フランジ５４には環状カバー５６が固定されて
いる。出力ロッド４６は環状カバー５６を貫通して円筒
状静止支持体４内に挿入せしめられている。空気圧シリ
ンダ機構４２の出力ロッドの、鉛直方向中間部には、実
質上水平に位置する可動支持円盤５８が固定されてい
る。空気圧シリンダ機構４２が作動せしめられてその出
力ロッド４６が伸縮せしめられると、可動支持円盤５８
が鉛直方向に昇降動せしめられ、また空気圧シリンダ機
構４８が作動せしめられてその出力ロッドが伸縮せしめ
られると、空気圧シリンダ機構４２のシリンダ４４が鉛
直方向に昇降動せしめられ、従って可動支持円盤５８が
鉛直方向に昇降動せしめられる。上記電動モータ５０が
作動せしめられて空気圧シリンダ機構４８のシリンダが
鉛直に延びる中心軸線を中心として回動せしめられる
と、空気圧シリンダ機構４２の全体が鉛直に延びる中心
軸線を中心として回動せしめられ、従って可動支持円盤
５８が鉛直に延びる中心軸線（即ち出力ロッド４６の中
心軸線）を中心として回動せしめられる。後の説明から
明らかになるとおり、上記空気圧シリンダ機構４２及び
４８並びに電動モータ５０は、可動支持円盤５８（従っ
て、懸垂ロッドを介して可動支持円盤５８に装着された
内側容器）を適宜に移動せしめるための移動手段を構成
する。

【００１３】図１を参照して説明を続けると、上記可動
支持円盤５８の周縁部には周方向に間隔をおいて１０本
の懸垂ロッド６０が装着されている。更に詳述すると、
静止支持円盤５８の周縁部には周方向に間隔をおいて１
０個の円形開口が形成され、実質上鉛直に延びる懸垂ロ
ッド６０の各々の上端部が上記円形開口を貫通せしめら
れている。懸垂ロッド６０の各々の上端部には、可動支
持円盤５８の上面側においてワッシャ６２が装着されて
いると共に２個の締結ナット６４が螺着され、可動支持
円盤５８の下面側においてワッシャ６６が装着されてい
ると共に締結ナット６８が螺着され、かくして可動支持
円盤５８に懸垂ロッド６０の各々が鉛直方向位置調整自
在に固定されている。懸垂ロッド６０の各々の下端には
内側容器７０が着脱自在に連結されている。また、懸垂
ロッド６０の鉛直方向中間部には環状フランジ部材７２
が固定され、そして懸垂ロッド６０における環状フラン
ジ部材７２と上記締結ナット６８との間にはカバー部材
７４（このカバー部材７４は、後の記載から明確に理解
される如く、上述した外側容器２０ａ、２０ｂ、２０
ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０
ｉの開口された上面を覆う外側容器用蓋として機能す
る）が、懸垂ロッド６０に沿って滑動自在に装着されて
いる。

【００１４】図１と共に図３を参照して説明すると、上
記内側容器７０の各々は主部７６、蓋部７８及び底部８
０から構成されている。主部７６は中実な（即ち開口が
形成されていない）側壁によって規定された円筒形状で
あり、その外周面の上端部と下端部とには雄螺条が形成
されている。蓋部７８は円形天壁８２とその周縁から垂
下する円筒状連結壁８４とを有する。天壁８２の中央部
には内周面に雌螺条が形成されている連結用ねじ孔８６
が形成されている。かかる連結用ねじ孔８６には、上述
した懸垂ロッド６０の下端部に形成されている雄螺条が
螺合され、かくして懸垂ロッド６０の各々の下端に、内
側容器７０の蓋部７８が装着される。蓋部７８の天壁８
２には適宜の間隔をおいて多数の開口８８も形成されて
いる（例えば、直径数ｍｍの円形開口８８を数ｍｍのピ
ッチで天壁８２の略全域に渡って形成することができ
る）。連結壁８４の内周面には雌螺条が形成されてい
る。かような蓋部７８は、連結壁８４の内周面に刻設さ
れている雌螺条を主部７６の外周面の上端部に刻設され
ている雄螺条に螺合せしめることによって主部７６の上
端部に連結され、蓋部７８の天壁８２が内側容器７０の
天壁を規定する。この際には、蓋部７８の天壁８２の内
面即ち下面と主部７２の上端との間に円形メッシュ部材
９０とメッシュ保持部材９１とが介在せしめられる。メ
ッシュ部材９０には、液体及び過少微粉は通過せしめる
が内側容器７０内に収容される洗浄すべき微粒は通過せ
しめない所要寸法の小開口（例えば一辺の長さが７５μ
ｍ程度の正方形）が多数形成されており、これによって
内側容器７０の天壁に多数の小開口が規定される。メッ
シュ保持部材９１は、例えば環状リング部と相互に直交
する２本の直径状部とを有する形態でよい。底部８０は
円形底壁９２とその周縁から直立する円筒状連結壁９４
とを有する。底壁９２には適宜の間隔をおいて多数の開
口９６が形成されている（上記天壁８２の場合と同様に
例えば、直径数ｍｍの円形開口９６を数ｍｍのピッチで
底壁９２の略全域に渡って形成することができる）。連
結壁９４の内周面には雌螺条が形成されている。かよう
な底部８０は、連結壁９４の内周面に刻設されている雌
螺条を主部７６の外周面の下端部に刻設されている雄螺
条に螺合せしめることによって主部７６の下端部に連結
され、底部８０の底壁９２が内側容器７０の底壁を規定
する。この際には、底部８０の底壁９２の内面即ち上面
と主部７６の下端との間に円形メッシュ部材９８とメッ
シュ保持部材９９とが介在せしめられる。かかるメッシ
ュ部材９８には、上記メッシュ部材９０と同様に、液体
及び過少微粉は通過せしめるが内側容器７０内に収容さ
れる洗浄すべき微粒は通過せしめない所要寸法の小開口
（例えば一辺の長さが７５μｍ程度の正方形）が多数形
成されており、これによって内側容器７０の底壁に多数
の小開口が規定される。メッシュ保持部材９９は、上記
メッシュ保持部材９１と同様に、例えば環状リング部と
相互に直交する２本の直径状部とを有する形態でよい。

【００１５】次に、上述したとおりの微粒洗浄装置を使
用した洗浄操作の一例について説明する。図１及び図２
を参照して説明すると、空気圧シリンダ機構４８の出力
ロッドが収縮せしめられ、可動支持円盤５８が図１に二
点鎖線５８Ａで示す上昇位置に位置せしめられている時
には、懸垂ロッド６０の各々の下端に連結されている内
側容器７０は、図１に二点鎖線７０Ａで示す如く、外側
容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０
ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉの各々から上方に離隔せ
しめられた上昇位置に位置せしめられる。かかる状態に
おいて、図２に番号１００で示す着脱位置（懸垂ロッド
６０は１０本配設されているのに対して外側容器は９個
しか配設されておらず、着脱位置１００においては外側
容器が存在しない）においては、（既に内側容器７０が
離脱された）懸垂ロッド６０の下端に、例えば粒径が約
１００μｍ乃至３５０μｍの多結晶シリコン種である洗
浄すべき微粒を収容した新たな内側容器７０が懸垂ロッ
ド６０の下端に連結される。多結晶シリコン種は高純度
シリコン塊に王水又はフッ化水素酸により溶解し得る金
属材料から形成された破砕部材を作用せしめることによ
って好都合に生成される。内側容器７０に収容されてい
る洗浄すべき微粒には、着脱位置１００に搬入する前
に、前洗浄装置において前洗浄作用を施すことができる
（かかる前洗浄作用は、例えば、洗浄すべき微粒を内側
容器７０に収容し、かかる内側容器７０を前洗浄容器内
に挿入せしめ、底部から前洗浄容器内に純水を供給する
と共に上部から所謂オーバーフロー純水を排出しなが
ら、前洗浄容器内において内側容器７０を適宜に上下動
せしめることによって好都合に遂行することができ
る）。懸垂ロッド６０の下端への内側容器７０の装着
は、内側容器７０の蓋部７８に形成されている連結用ね
じ孔８６に懸垂ロッド６０の下端部を手動操作によって
螺合せしめることによって遂行することができる。次い
で、電動モータ５０が作動せしめられて可動支持円盤５
８が３０度の角度範囲に渡って回動せしめられ、これに
よって懸垂ロッド６０の各々及びこれに装着されている
内側容器７０の各々が図２において反時計方向に一点鎖
線で示す円形軌跡に沿って３０度の角度範囲に渡って回
動せしめられる。かくすると、着脱位置１００において
懸垂ロッド６０の下端に装着された内側容器７０が外側
容器２０ａの上方に位置せしめられ、外側容器２０ａの
上方に位置していた内側容器７０が外側容器２０ｂの上
方に位置せしめられ、外側容器２０ｂの上方に位置して
いた内側容器７０が外側容器２０ｃの上方に位置せしめ
られ、外側容器２０ｃの上方に位置していた内側容器７
０が外側容器２０ｄの上方に位置せしめられ、外側容器
２０ｄの上方に位置していた内側容器７０が外側容器２
０ｅの上方に位置せしめられ、外側容器２０ｅの上方に
位置していた内側容器７０が外側容器２０ｆの上方に位
置せしめられ、外側容器２０ｆの上方に位置していた内
側容器７０が外側容器２０ｇの上方に位置せしめられ、
外側容器２０ｇの上方に位置していた内側容器７０が外
側容器２０ｈの上方に位置せしめられ、外側容器２０ｈ
の上方に位置していた内側容器７０が外側容器２０ｉの
上方に位置せしめられ、外側容器２０ｉの上方に位置し
ていた内側容器７０が着脱位置１００に移動せしめられ
る。しかる後に、着脱位置１００において、懸垂ロッド
６０の下端から内側容器７０が離脱される。懸垂ロッド
６０の下端からの内側容器７０の離脱は、内側容器６０
の蓋部７８に形成されている連結用ねじ孔８６と懸垂ロ
ッド６０の下端部との螺合を手動操作で解除することに
よって遂行することができる。懸垂ロッド６０から離脱
された、洗浄作用を受けた微粒を収容している内側容器
６０は乾燥装置に搬送され、かかる乾燥装置において微
粒を乾燥することができる（かかる乾燥作用は、例え
ば、周壁に電気抵抗加熱要素が配設されている加熱容器
内に、微粒を収容している内側容器７０を所要時間収容
することによって好都合に遂行することができる）。

【００１６】次いで、空気圧シリンダ機構４８の出力ロ
ッドが伸長せしめられて、可動支持円盤５８が図１に実
線で示す位置まで下降せしめられ、装着位置１００に位
置する懸垂ロッド６０以外の９本の懸垂ロッド６０の下
端に装着された内側容器７０の各々が外側容器２０ａ、
２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２
０ｈ及び２０ｉ内に夫々挿入せしめられる。図１を参照
することによって容易に理解される如く、可動支持円盤
５８が二点鎖線５８Ａで示す上昇位置から実線で示す位
置まで下降される際には、懸垂ロッド６０の各々に滑動
自在に装着されているカバー部材７４は、外側容器２０
ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０
ｇ、２０ｈ及び２０ｉの上端に当接せしめられ、従って
更に下降することが阻止され、懸垂ロッド６０が更に下
降せしめられる際には懸垂ロッド６０に対して相対的に
上昇せしめられ、外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２
０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉの上
面に当接してこれを閉塞した状態に維持される。しかる
後に、外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０
ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉ内において洗浄
作用が開始される。

【００１７】洗浄作用の際には、外側容器２０ａ、２０
ｂ及び２０ｆにおいては、タンク３４から王水供給源３
２から流れ制御弁３０及びノズル２８を介して、外側容
器２０ａ、２０ｂ及び２０ｆの、円筒形状である主部２
２の上端近傍まで王水が供給される（従って、王水供給
源３２、流れ制御弁３０及びノズル２８は洗浄液供給手
段を構成する）。また、外側容器２０ｄ及び２０ｈにお
いては、フッ化水素酸供給源３２から流れ制御弁３０及
びノズル２８を介して、外側容器２０ｄ及び２０ｈの、
円筒形状である主部２２の上端近傍までフッ化水素酸が
供給される（従って、フッ化水素酸供給源３２、流れ制
御弁３０及びノズル２８は洗浄液供給手段を構成す
る）。外側容器２０ａ、２０ｂ及び２０ｆに供給された
王水、及び外側容器２０ｄ及び２０ｈに供給されたフッ
化水素酸は、一回の洗浄作用が終了する毎に或いは数回
の洗浄作用が終了する毎に、ノズル２８及び流れ制御弁
３０を介して排液槽３４に排出され（従って、ノズル２
８、流れ制御弁３０及び排液槽３４は洗浄液排出手段を
構成する）、しかる後に新しい王水又はフッ化水素酸が
再供給される。一方、外側容器２０ｃ、２０ｅ、２０ｇ
及び２０ｉにおいては、純水供給源３５からノズル２８
を介して純水が連続的に供給され（従って、純粋供給源
３５及びノズル２８は洗浄液供給手段を構成する）、そ
して、外側容器２０ｃ、２０ｅ、２０ｇ及び２０ｉの上
端部においては、所謂オーバーフロー純粋が排液口部３
６及び排液管３８を通して受槽１２に排出され、そして
更に受槽１２から排液管１３を通して所定部位へ排出さ
れる（従って、排液口部３６、排液管３８、受槽１２及
び排液管１３は洗浄液排出手段を構成する）。

【００１８】上述した洗浄作用の際には、空気圧シリン
ダ機構４２が作動せしめられて、その出力ロッド４６が
繰り返し収縮及び伸長せしめられ、かくして可動支持円
盤５８が図１に実線で示す位置と図１に二点鎖線５８Ｂ
で示す位置との間を繰り返し昇降動せしめられ、これに
よって内側容器７０が外側容器２０ａ、２０ｂ、２０
ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０
ｉ内において、図１に実線で示す位置と図１に二点鎖線
７０Ｂで示す位置との間を繰り返し昇降動即ち上下動せ
しめられる。図１と共に図３を参照して説明を続ける
と、洗浄液が満たされている外側容器２０ａ、２０ｂ、
２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び
２０ｉ内において、洗浄すべき微粒を収容した内側容器
７０を繰り返し昇降動せしめることによって効果的な洗
浄を実現するためには、（ａ）内側容器７０が降下せし
められる時には、底部８０の底壁９２に形成されている
開口９０及びメッシュ部材９８の小開口を通って内側容
器７０内に洗浄液が進入し、かかる洗浄液が内側容器７
０内を上方に流動することによって、内側容器７０内に
収容されている微粒も個々に流動せしめられ、かくして
流動する洗浄液が微粒の全表面に良好に接触せしめられ
ることが重要であり、（ｂ）内側容器７０が上昇せしめ
られる時には、微粒が内側容器７０の底部に圧迫され、
かかる圧迫された微粒が洗浄液の流下に抵抗し、それ故
に洗浄液は内側容器７０の外周面と外側容器２０ａ、２
０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０
ｈ及び２０ｉの内周面との間隙を通って流下し、かくし
て洗浄液の同一部分が微粒に接触し続けることなく、洗
浄液の異なる部分が順次に微粒に接触せしめられるよう
になすことが望ましい。

【００１９】上記条件（ａ）及び（ｂ）を充分に安定し
て達成するためには、外側容器２０ａ、２０ｂ、２０
ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０
ｉの有効断面積Ｓ１（外側容器に関連せしめて本明細書
で使用する語句「有効断面積」は、洗浄作用の際に内側
容器が昇降動せしめられる範囲における外側容器の最少
内径部の内周面によって規定される面積を意味する：図
示の実施例においては、洗浄作用の際に内側容器７０が
昇降動せしめられる範囲において外側容器２０ａ、２０
ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ
及び２０ｉの内径は一定である）と、内側容器７０の有
効断面積Ｓ２（内側容器に関連せしめて本明細書におい
て使用する語句「有効断面積」は、内側容器の最大外径
部における外周面によって規定される断面積を意味す
る：図示の実施例においては、内側容器７０における蓋
部７８の連結壁８４の外径及び底部８０の連結壁９４の
外径は主部７６の外径よりも幾分大きく、従って蓋部７
８の連結壁８４及び底部８０の連結壁９４の外周面によ
って規定される断面積が有効断面積である）との関係Ｓ
１／Ｓ２が重要であり、そしてまた上記内側容器７０の
有効断面積Ｓ２と、内側容器７０の底壁（天壁が存在す
る場合には底壁と共に天壁）における洗浄液通過有効面
積（内側容器の底壁及び天壁に関連せしめて本明細書に
おいて使用する語句「洗浄液通過有効面積」は、内側容
器底壁及び天壁の投影図における全開口面積を意味す
る：図示の実施例においては、底壁の洗浄液通過有効面
積は、底部８０の底壁９２に形成されている開口９６と
メッシュ部材９８の小開口とメッシュ保持部材９９の開
口との共通部の合計面積であり、天壁の洗浄液通過有効
面積は、蓋部７８の天壁８２に形成されている開口８８
とメッシュ部材９０の小開口とメッシュ保持部材９１の
開口との共通部の合計面積である）との関係Ｓ３／Ｓ２
が重要である。本発明者等の種々の実験によれば、洗浄
すべき微粒の粒径、内側容器７０内への微粒充填量、洗
浄液の粘度等も考慮することが重要であるが、一般に、
１．１０≦Ｓ１／Ｓ２≦１．３０であり、０．１０≦Ｓ
３／Ｓ２であるのが好適である。Ｓ１／Ｓ２が過少にな
ると、内側容器７０を上昇せしめる際の洗浄液の流下抵
抗が過大になり、従って内側容器７０を昇降動せしめる
のに過大な力が必要になると共に、内側容器７０の方向
速度を過剰に低下せしめることが必要になって洗浄能率
が低下する。Ｓ１／Ｓ２が過大になる或いはＳ３／Ｓ２
が過少になると、内側容器７０を下降せしめる際に内側
容器７０内に流入することなく、外側容器２０ａ、２０
ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ
及び２０ｉと内側容器７０との間の間隙を通って上方に
流動する洗浄液の比率が過大になり、洗浄効率が低下す
る。Ｓ３／Ｓ２は可及的に大きいことが望ましいが、実
際上はメッシュ部材９１及び９９におけるメッシュ部の
強度等によって制限される。

【００２０】上記Ｓ１、Ｓ２及びＳ３に関する実験例及
び比較実験例の典型例を挙げると次のとおりである。実験例１ 図１乃至図３に図示するとおりの形態の内側容器に、平
均粒径が２５０μｍの多結晶シリコン種を収容した。内
側容器の全高さは２４０ｍｍ、内径は８１．４ｍｍ、最
大外径は９０ｍｍ、内側容器有効断面積Ｓ２と上壁及び
下壁の洗浄液通過有効面積Ｓ３との関係Ｓ３／Ｓ２は
０．２５で、メッシュ部材におけるメッシュ開口は一辺
の長さが９７μｍの正方形であった。図１の右側に図示
され番号２０ａが付されている外側容器と同様の形態の
外側容器内に、その円筒形状である主部の上端部近傍ま
で上水を供給した。外側容器の主部内径は１０４ｍｍ
（従って、内側容器の最大外径部と外側容器の主部との
間の間隙の片側半径方向長さは３ｍｍ）で、外側容器有
効断面積Ｓ１と内側容器有効断面積Ｓ２との関係Ｓ１／
Ｓ２は１．１２６であった。内側容器を外側容器内に挿
入し、昇降動速度３０ｍｍ／秒、ストローク５乃至３０
ｍｍで昇降動せしめたところ、上記要件（ａ）及び
（ｂ）を充分に安定して達成することができた。そし
て、内側容器の昇降動に要した最大必要力は０．５ｋｇ
であった。比較実験例１ 外側容器の主部内径が１０２ｍｍであり、従って外側容
器有効断面積Ｓ１と内側容器有効断面積Ｓ２との関係Ｓ
１／Ｓ２は１．０８３であることを除けば上記実験例１
と同一の装置において、内側容器を外側容器内に挿入
し、ストローク５乃至３０ｍｍで昇降動せしめたとこ
ろ、内側容器の昇降動速度が１０ｍｍ／秒以下であった
にも拘らず、内側容器の昇降動に要した最大必要力は
７．０ｋｇであった。比較実験例２ 外側容器の主部内径が２９８ｍｍであり、従って外側容
器有効断面積Ｓ１と内側容器有効断面積Ｓ２との関係Ｓ
１／Ｓ２は９．２４７であることを除けば上記実験例１
と同一の装置において、内側容器を外側容器内に挿入
し、ストローク５乃至３０ｍｍで昇降動せしめたとこ
ろ、内側容器の下降速度を１３０ｍｍ／秒以上の高速に
設定しない限り、内側容器を下降せしめる際に内側容器
内の微粒が上方に流動せしめることができなかった。

【００２１】上述したとおりの洗浄作用が終了すると、
空気圧シリンダ機構４８の出力ロッドが収縮せしめられ
て、可動支持円盤５８が図１に二点鎖線５８Ａで示す上
昇位置に移動せしめられ、懸垂ロッド６０の各々の下端
に連結されている内側容器７０は、外側容器２０ａ、２
０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０
ｈ及び２０ｉの各々から上方に取り出される。そして、
装着位置１００において懸垂ロッド６０に内側容器７０
を装着することから順次に進行する上述したとおりの手
順が繰り返される。従って、装着位置１００において懸
垂ロッド６０に装着された内側容器７０内に収容されて
いる洗浄すべき微粒は、外側容器２０ａ内における王水
による洗浄、外側容器２０ｂ内における王水による洗
浄、外側容器２０ｃ内における純水による洗浄、外側容
器２０ｄ内におけるフッ化水素酸による洗浄、外側容器
２０ｅ内における純水による洗浄、外側容器２０ｆ内に
おける王水による洗浄、外側容器２０ｇ内における純水
による洗浄、外側容器ｈ内におけるフッ化水素酸による
洗浄、外側容器２０ｉ内における純水による洗浄、を順
次に受け、しかる後に装着位置１００において懸垂ロッ
ド６０から離脱せしめられる。

【００２２】上述したとおりの洗浄操作を遂行する場
合、少なくとも内側容器７０共に懸垂ロッド６０の下部
並びに外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｄ、２０ｆ、２０
ｈは王水及び／又はフッ化水素酸に接触せしめられる。
従って、少なくともこれらの構成要素は、王水及び／又
はフッ化水素酸に対して非反応性及び非膨潤性である材
料、例えばポリフッ化ビニリデンの如きフッ素系樹脂、
から形成することが望まれる。

【００２３】添付図面を参照して、本発明に従って構成
された微粒洗浄装置の好適実施例について詳細に説明し
たが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形乃至修
正が可能であることは多言を要しない。

【００２４】例えば、図示の実施例においては、内側容
器７０の主部７６の上端部に蓋部７８と共にメッシュ部
材９０及びメッシュ保持部材９１を着脱自在に装着して
おり、従って内側容器７０内に微粒を収容する際或いは
内側容器７０内から微粒を排出する際には、内側容器７
０の主部７６の上端部から蓋部７８と共にメッシュ部材
９０及びメッシュ保持部材９１を離脱せしめることが必
要であるが、所望ならば、内側容器７０の主部７６の上
端部に蓋部７８と共にメッシュ部材９０及びメッシュ保
持部材９１を開閉動自在に装着し、内側容器７０内に微
粒を収容する際或いは内側容器７０内から微粒を排出す
る際には、蓋部７８と共にメッシュ部材９０及びメッシ
ュ保持部材９１を開動せしめるようになすこともでき
る。また、外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、
２０ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉ内において
洗浄作用を遂行する際に、（例えば、内側容器７０の上
下動速度が相当低速である等に起因して）内側容器７０
の上面を通して微粒が上方に流出する虞がない場合に
は、蓋部７８と共にメッシュ部材９０及びメッシュ保持
部材９１を省略することもできる。

【００２５】更に、図示の実施例においては、外側容器
２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２
０ｇ、２０ｈ及び２０ｉ内に内側容器７０を挿入する
際、外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０
ｅ、２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉ内から内側容器
７０を取り出す際、及び洗浄作用を遂行する際には、静
止外側容器２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、
２０ｆ、２０ｇ、２０ｈ及び２０ｉに対して内側容器７
０を移動せしめているが、所望ならば内側容器７０を移
動せしめることに代えて或いはこれに加えて外側容器２
０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ、２０ｆ、２０
ｇ、２０ｈ及び２０ｉを適宜に移動せしめることもでき
る。

【００２６】

【発明の効果】本発明の微粒洗浄装置によれば、多結晶
シリコン種の如き微粒を高効率で充分良好に洗浄するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従って構成された微粒洗浄装置の好適
実施例の主要部を示す縦断面図。

【図２】図１に示す微粒洗浄装置の外側容器の配列等を
示す簡略図。

【図３】図１に示す微粒洗浄装置に内側容器を、一部を
断面で示す側面図。

【符号の説明】

２：静止基盤 ４：静止支持体 １２：受槽 ２０ａ乃至２０ｉ：外側容器 ４２：空気圧シリンダ機構（移動手段） ４８：空気圧シリンダ機構（移動手段） ５０：電動モータ（移動手段） ５８：可動支持円盤 ６０：懸垂ロッド ７０：内側容器 ７４：カバー部材 ７６：内側容器の主部 ７８：内側容器の蓋部 ８０：内側容器の底部 ９０：メッシュ部材 ９８：メッシュ部材 １００：着脱位置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 修 山口県徳山市御影町１番１号 株式会社ト クヤマ内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 上面が開放された外側容器と、側壁と底
   壁とを有し該底壁には洗浄液は通過することができるが
   洗浄すべき微粒は通過することができない多数の小開口
   が形成されている内側容器と、該外側容器内に洗浄液を
   供給するための洗浄液供給手段と、該外側容器から洗浄
   液を排出するための洗浄液排出手段と、該内側容器を該
   外側容器に対して相対的に下降せしめて該外側容器内に
   挿入し、該外側容器内において該外側容器に対して相対
   的に上下動せしめ、更に該外側容器に対して相対的に上
   昇せしめて該外側容器から引き出すための移動手段とを
   具備する、ことを特徴とする微粒洗浄装置。
2. 【請求項２】 該内側容器は着脱自在又は開閉自在な天
   壁を有し、該天壁には洗浄液は通過することができるが
   洗浄すべき微粒は通過することができない多数の小開口
   が形成されている、請求項１記載の微粒洗浄装置。
3. 【請求項３】 該内側容器の該天壁は実質上鉛直に延び
   る懸垂ロッドの下端に連結されており、該懸垂ロッドに
   はこれに沿って所定範囲に渡って移動自在にカバー部材
   が装着されており、該内側容器が該外側容器内に挿入さ
   れると、該カバー部材が該外側容器の該上面を閉塞し、
   該内側容器が該外側容器内において該外側容器に対して
   相対的に昇降動せしめられる際には、該カバー部材が該
   懸垂ロッドに沿って相対的に移動せしめられて該外側容
   器の上面を閉塞し続ける、請求項１又は２記載の微粒洗
   浄装置。
4. 【請求項４】 該内側容器が上下動せしめられる領域に
   おいて該外側容器の側壁は円筒形の内周面を成し、該内
   側容器の該側壁は円筒形の外周面を成し、該外側容器の
   該側壁の該円筒形内周面によって規定される外側容器有
   効断面積Ｓ１と該内側容器の該側壁の円筒形外周面によ
   って規定される内側容器有効断面積Ｓ２とは１．１０≦
   Ｓ１／Ｓ２≦１．３０の関係を有し、該内側容器の該側
   壁は中実であり、該内側容器の該底壁における洗浄液通
   過有効面積Ｓ３と該内側容器有効断面積Ｓ２とは０．１
   ０≦Ｓ３／Ｓ２の関係を有する、請求項１から３までの
   いずれかに記載の微粒洗浄装置。
5. 【請求項５】 円形軌跡に沿って且つ周方向に間隔をお
   いて、複数個の外側容器が配設されていると共に複数個
   の内側容器が配設されており、該移動手段は、該円形軌
   跡に沿って該複数個の内側容器を該複数個の外側容器に
   対して相対的に移動せしめて、該複数個の内側容器の各
   々を順次に該複数個の外側容器の各々に対向せしめる、
   請求項１から４までのいずれかに記載の微粒洗浄装置。