JPH08124518A - Ion mass spectorscope - Google Patents
Ion mass spectorscopeInfo
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- JPH08124518A JPH08124518A JP6257989A JP25798994A JPH08124518A JP H08124518 A JPH08124518 A JP H08124518A JP 6257989 A JP6257989 A JP 6257989A JP 25798994 A JP25798994 A JP 25798994A JP H08124518 A JPH08124518 A JP H08124518A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、試料をプラズマやグロ
ー放電によりイオン化して質量分析を行うイオン質量分
析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an ion mass spectrometer for ionizing a sample by plasma or glow discharge for mass spectrometry.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、この種のイオン質量分析装置と
して代表的なものに、誘導結合プラズマ質量分析装置
(以下、ＩＣＰ／ＭＳ)がある。2. Description of the Related Art In general, a typical ion mass spectrometer of this type is an inductively coupled plasma mass spectrometer.
(Hereinafter, ICP / MS).
【０００３】このＩＣＰ／ＭＳでは、プラズマトーチの
誘導コイルに高周波電流を流して試料をプラズマ化し、
これにより生成されたイオンをサンプリング用のインタ
ーフェイス部に導入する。そして、このインターフェイ
ス部を通過したイオンを静電レンズ等を有するイオン収
束部に導いてイオンを質量分析計に向けて収束した後、
質量分析計で質量分離を行って特定のイオンをエレクト
ロンマルチプライヤ等のイオン検出器で検出する。In this ICP / MS, a high frequency current is passed through an induction coil of a plasma torch to convert a sample into a plasma,
The ions thus generated are introduced into the sampling interface. Then, after guiding the ions that have passed through this interface section to the ion focusing section having an electrostatic lens or the like and focusing the ions toward the mass spectrometer,
Mass separation is performed with a mass spectrometer, and specific ions are detected with an ion detector such as an electron multiplier.
【０００４】そして、上記のインターフェイス部は、イ
オン通過方向に沿って前後にサンプリングコーンとスキ
マコーンが配置されて、両者間に差動排気室が形成され
ており、この差動排気室内が真空ポンプで差動排気され
ている。In the above interface part, a sampling cone and a skimmer cone are arranged at the front and rear along the ion passage direction, and a differential exhaust chamber is formed between them, and the differential exhaust chamber is a vacuum pump. It is exhausted differentially.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところで、分析対象と
なる試料の量が多い場合には、検出感度がある程度悪く
ても、分析時間を長くとることで対処できるが、試料の
量が微少な場合には、検出感度を高めることが不可欠と
なる。By the way, when the amount of the sample to be analyzed is large, even if the detection sensitivity is somewhat poor, it can be dealt with by lengthening the analysis time, but when the amount of the sample is very small. For this reason, it is essential to increase the detection sensitivity.
【０００６】イオンの検出感度を高めるための方策とし
て、サンプリングコーンやスキマコーンに形成されてい
るイオン導入口の口径を大きく設定して、インターフェ
イス部に取り込まれるイオン量を多くすることが考えら
れる。As a measure for increasing the detection sensitivity of ions, it is considered that the diameter of the ion introduction port formed in the sampling cone or the skimmer cone is set large to increase the amount of ions taken into the interface section.
【０００７】しかし、従来の装置では、サンプリングコ
ーンに形成されているイオン導入口は、常時、大気にそ
のまま開口した状態となっていることから、イオン導入
口からは定常的に大気がインターフェイス部内に流入し
ている。However, in the conventional apparatus, the ion introducing port formed in the sampling cone is always open to the atmosphere, so that the atmosphere is constantly radiated into the interface from the ion introducing port. It is flowing in.
【０００８】このため、イオン導入口の口径を大きくす
れば、それだけインターフェイス部内に定常的に流入す
る大気の量も多くなり、差動排気室内およびイオン収束
部のの真空度が低下してしまう。そして、真空度が低下
すると、残留気体(大気中の酸素、窒素等)によるイオン
の散乱損失も多くなって、検出感度を十分に高めること
ができない。For this reason, if the diameter of the ion introducing port is increased, the amount of atmospheric air that constantly flows into the interface portion increases, and the degree of vacuum in the differential exhaust chamber and the ion focusing portion decreases. When the degree of vacuum decreases, the scattering loss of ions due to residual gas (oxygen, nitrogen in the atmosphere, etc.) also increases, and the detection sensitivity cannot be sufficiently increased.
【０００９】サンプリングコーンやスキマコーンのイオ
ン導入口の口径をある程度大きくした状態で、しかも、
差動排気室内を高い真空度に保つためには、排気能力の
大きな真空ポンプが必要であり、このような排気能力の
大きな真空ポンプは、非常に高価なものとなる。In a state where the diameter of the ion introduction port of the sampling cone or the skimmer cone is increased to some extent,
In order to maintain a high degree of vacuum in the differential evacuation chamber, a vacuum pump having a large evacuation capacity is required, and such a vacuum pump having a large evacuation capacity becomes very expensive.
【００１０】本発明は、このような問題点に鑑みてなさ
れたもので、微量試料の分析を行う場合に、残留気体の
イオンの散乱の影響を軽減し、検出感度を高めるように
することを課題とする。The present invention has been made in view of the above problems, and it is intended to reduce the influence of ion scattering of residual gas and enhance detection sensitivity when a trace amount of sample is analyzed. It is an issue.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために、イオン源で発生されるイオンを導入す
るインターフェイス部と、このインターフェイス部を通
過したイオンを収束して質量分析計に導くイオン収束部
とを備え、インターフェイス部は、イオン通過方向に沿
って前後に配置されたサンプリングコーンとスキマコー
ンとによって、両者間に差動排気室が形成されてなるイ
オン質量分析装置において、次の構成を採る。In order to solve the above problems, the present invention provides an interface section for introducing ions generated in an ion source and a mass spectrometer which converges the ions passing through the interface section. In the ion mass spectrometer, the interface unit is provided with a differential evacuation chamber formed between the sampling cone and the skimmer cone arranged in front and back along the ion passage direction. Take the following configuration.
【００１２】すなわち、本発明では、サンプリングコー
ンに対して、そのイオン導入口を開閉する開閉手段が設
けられていることを特徴としている。That is, the present invention is characterized in that the sampling cone is provided with opening / closing means for opening / closing the ion introducing port.
【００１３】[0013]
【作用】上記構成において、試料導入前には、予めサン
プリングコーンのイオン導入口を開閉手段によって閉じ
ておき、差動排気室内およびイオン収束部内の真空度を
高めておく。In the above structure, before the sample is introduced, the ion introducing port of the sampling cone is closed in advance by the opening / closing means to increase the vacuum degree in the differential exhaust chamber and the ion converging section.
【００１４】試料がイオン化されるタイミングに同期さ
せて、開閉手段を起動してサンプリングコーンのイオン
導入口を開くと、そのイオン導入口からは試料のイオン
を含む気体が流入する。When the opening / closing means is activated in synchronization with the timing of ionization of the sample to open the ion introduction port of the sampling cone, the gas containing the ions of the sample flows from the ion introduction port.
【００１５】このため、差動排気室内およびイオン収束
部内の真空度は、時間経過とともに次第に低下するもの
の、イオン導入口を開いた直後には、従来のように、定
常的に大気が流入している場合よりも高い真空度が保持
されているので、残留気体によるイオンの散乱の影響が
小さく、その状態で質量分析を行えば、検出感度を高め
ることができる。Therefore, although the degree of vacuum in the differential exhaust chamber and the ion converging portion gradually decreases with the passage of time, immediately after the ion introduction port is opened, atmospheric air constantly flows in as in the conventional case. Since a higher degree of vacuum is maintained than in the case where the gas is present, the influence of ion scattering due to the residual gas is small, and the detection sensitivity can be increased by performing mass analysis in that state.
【００１６】[0016]
【実施例】図１は、本発明をＩＣＰ／ＭＳに適用した場
合の概略構成図である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 is a schematic configuration diagram when the present invention is applied to an ICP / MS.
【００１７】同図において、１はイオン源としてのプラ
ズマトーチ、２は誘導コイル、４はプラズマトーチ１か
らのイオンをサンプリングして導入するインターフェイ
ス部である。また、６はインターフェイス部４を通過し
たイオンを収束するイオン収束部、８はイオン収束部６
で収束されたイオンを質量分離して検出するイオン検出
部である。In the figure, 1 is a plasma torch as an ion source, 2 is an induction coil, and 4 is an interface portion for sampling and introducing ions from the plasma torch 1. Further, 6 is an ion focusing unit that focuses the ions that have passed through the interface unit 4, and 8 is an ion focusing unit 6.
It is an ion detection unit for mass-separating and detecting the ions converged by.
【００１８】上記のインターフェイス部４は、イオン通
過軸Ｏの方向に沿って前後に配置されたサンプリングコ
ーン１０とスキマコーン１２とを備え、両者１０，１２
間に差動排気室１４が形成されている。そして、サンプ
リングコーン１０とスキマコーン１２には、それぞれイ
オン導入口１０a，１２aがイオン通過軸Ｏと同軸に形成
されている。また、サンプリングコーン１０とスキマコ
ーン１２との間の差動排気室１４には、排気管１６を介
して図示しない真空ポンプが接続されている。The interface section 4 is provided with a sampling cone 10 and a skimmer cone 12 which are arranged in front and back along the direction of the ion passage axis O.
A differential exhaust chamber 14 is formed between them. Further, the sampling cone 10 and the skimmer cone 12 are formed with ion introduction ports 10a and 12a coaxial with the ion passage axis O, respectively. A vacuum pump (not shown) is connected to the differential exhaust chamber 14 between the sampling cone 10 and the skimmer cone 12 via an exhaust pipe 16.
【００１９】さらに、サンプリングコーン１０のイオン
導入口１０aの前方のプラズマトーチ１との間には、こ
のイオン導入口１０aを開閉する開閉手段１８が設けら
れている。Further, an opening / closing means 18 for opening / closing the ion introducing port 10a is provided between the sampling cone 10 and the plasma torch 1 in front of the ion introducing port 10a.
【００２０】この開閉手段１８は、本例の場合、イオン
導入口１０aに係合するキャップ１８a、キャップ１８a
を進退させる進退機構部１８b、この進退機構部１８bが
取り付けられる取付台１８c、およびこの取付台１８cを
昇降する昇降機構部１８dを備えてなる。In the case of this example, the opening / closing means 18 is a cap 18a and a cap 18a which engage with the ion introducing port 10a.
It includes an advancing / retreating mechanism portion 18b for advancing / retreating, an attaching base 18c to which the advancing / retreating mechanism portion 18b is attached, and an elevating / lowering mechanism portion 18d for elevating / lowering the attaching base 18c.
【００２１】一方、イオン収束部６は、拡散ポンプ等で
真空排気される差動排気室２４を備え、この差動排気室
２４内には、インターフェイス部４を通過したイオンを
イオン検出部８に向けて引き出すイオン引出電極２６、
このイオン引出電極２６で引き出されたイオンを収束さ
せるレンズ電極群２８a，２８b，２８cからなるレンズ
系２８とが設けられている。On the other hand, the ion converging unit 6 is provided with a differential exhaust chamber 24 that is evacuated by a diffusion pump or the like, and inside the differential exhaust chamber 24, the ions that have passed through the interface unit 4 are sent to the ion detecting unit 8. Ion extraction electrode 26 to be drawn toward
A lens system 28 including lens electrode groups 28a, 28b, 28c for converging the ions extracted by the ion extracting electrode 26 is provided.
【００２２】イオン検出部８は、拡散ポンプ等で真空排
気される真空室３０を備え、この真空室３０内に四重極
型の質量分析計３２および質量分離された特定のイオン
を検出するエレクトロンマルチプライヤ等のイオン検出
器３４が配置されている。The ion detector 8 includes a vacuum chamber 30 that is evacuated by a diffusion pump or the like. Inside the vacuum chamber 30, a quadrupole mass spectrometer 32 and an electron for detecting specific mass-separated ions. An ion detector 34 such as a multiplier is arranged.
【００２３】上記構成において、この装置に試料を導入
する前には、図２(a)に示すように、予め、サンプリン
グコーン１０のイオン導入口１０aを開閉手段１８のキ
ャップ１８aによって閉じておき、差動排気室１４およ
びイオン収束部６内の真空度を高めておく。なお、この
状態では、プラズマトーチ１と誘導コイル２は、開閉手
段１８に接触しないように、幾分後退させておく。In the above structure, before introducing the sample into this apparatus, as shown in FIG. 2 (a), the ion introducing port 10a of the sampling cone 10 is closed by the cap 18a of the opening / closing means 18 in advance. The degree of vacuum in the differential evacuation chamber 14 and the ion focusing section 6 is increased. In this state, the plasma torch 1 and the induction coil 2 are slightly retracted so as not to contact the opening / closing means 18.
【００２４】試料が導入されてプラズマトーチ１の誘導
コイル２に流れる高周波電流によって試料がプラズマ化
され、これによって試料のイオンが生成されるタイミン
グに同期させて、図示しないコントローラからの制御信
号によって、図２(b)に示すように、開閉手段１８を起
動してサンプリングコーン１０のイオン導入口１０aを
開く。The sample is introduced into plasma by the high-frequency current flowing in the induction coil 2 of the plasma torch 1, and is synchronized with the timing when the ions of the sample are generated by the control signal from the controller (not shown). As shown in FIG. 2B, the opening / closing means 18 is activated to open the ion introducing port 10a of the sampling cone 10.
【００２５】すなわち、まず、進退機構部１８bによっ
てキャップ１８aを後退させてサンプリングコーン１０
から離間させた後、昇降機構部１８dによって取付台１
８cを降下させ、続いて、プラズマトーチ１と誘導コイ
ル２とを共にサンプリングコーン１０のイオン導入口１
０aに向けて接近させる。That is, first, the sampling cone 10 is moved by retracting the cap 18a by the advancing / retreating mechanism 18b.
After being separated from the mounting base 1 by the lifting mechanism 18d.
8c, and then the plasma torch 1 and the induction coil 2 together with the ion introducing port 1 of the sampling cone 10.
Approach toward 0a.
【００２６】サンプリングコーン１０からキャップ１８
aが離れると、イオン導入口１０aからはイオンを含む気
体が差動排気室１４内に流入するため、図３に示すよう
に、差動排気室１４内およびイオン収束部６内の真空度
は、時間経過とともに次第に低下する。Sampling cone 10 to cap 18
When a is separated, a gas containing ions flows into the differential evacuation chamber 14 from the ion introduction port 10a. , Gradually decreases over time.
【００２７】しかし、イオン導入口１０aを開いた直後
(図３の時刻t0〜時刻t1の間)は、従来のように定常的に
気体が流入している場合と比較して、高い真空度が保持
されているので、イオン収束部６における残留気体によ
るイオンの散乱の影響が小さい。 したがって、高い真
空度が保持されている期間(時刻t0〜t1の間)にイオンを
インターフェイス部４からイオン収束部６に導いてイオ
ン検出部８で検出して質量分析を行えば、検出感度を高
めることができる。However, immediately after opening the ion introducing port 10a
At a time (from time t 0 to time t 1 in FIG. 3), a higher degree of vacuum is maintained as compared with the case where gas is constantly flowing in as in the conventional case. The influence of ion scattering due to residual gas is small. Therefore, if the ions are guided from the interface section 4 to the ion focusing section 6 and detected by the ion detecting section 8 during the period when the high degree of vacuum is maintained (time t 0 to t 1 ), mass detection is performed. The sensitivity can be increased.
【００２８】なお、本例では、開閉手段１８を、キャッ
プ１８a、進退機構部１８b、取付台１８c、および昇降
機構部１８dで構成したが、これに限定されるものでは
なく、サンプリングコーン１０自体に、そのイオン導入
口１０aを開閉する弁機構を設けた構成とすることも可
能である。また、本例では、ＩＣＰ／ＭＳについて説明
したが、これに限定されるものではなく、試料をグロー
放電よってイオン化して質量分析を行うものにも適用可
能である。In this example, the opening / closing means 18 is composed of the cap 18a, the advancing / retreating mechanism part 18b, the mounting base 18c, and the elevating mechanism part 18d, but the invention is not limited to this, and the sampling cone 10 itself may be used. It is also possible to provide a valve mechanism for opening and closing the ion introducing port 10a. Further, although the ICP / MS has been described in this example, the present invention is not limited to this, and it is also applicable to an apparatus in which a sample is ionized by glow discharge to perform mass spectrometry.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明によれば、次の効果を奏する。According to the present invention, the following effects can be obtained.
【００３０】(１) 従来の装置よりも、サンプリングコ
ーンやスキマコーンのイオン導入口の口径を大きく設定
しておいても、残留気体のイオンの散乱の影響を軽減し
検出感度を高めることができる。このため、微量試料で
あっても、精度良く分析を行うことができる。(1) Even if the diameter of the ion introduction port of the sampling cone or the skimmer cone is set larger than that of the conventional device, the influence of ion scattering of the residual gas can be reduced and the detection sensitivity can be improved. . Therefore, even a small amount of sample can be analyzed accurately.
【００３１】(２) また、大きな排気能力の真空ポンプ
を使用しなくて済むので、コストダウンを図ることがで
きる。(2) Further, since it is not necessary to use a vacuum pump having a large exhaust capacity, the cost can be reduced.
【００３２】(３) また、装置を使用するとき以外は、
イオン導入口が閉じられているので、差動排気室内が過
度に汚染されることが少なくなる。(3) Also, except when using the device,
Since the ion inlet is closed, the differential exhaust chamber is less likely to be excessively contaminated.
【図１】本発明の実施例に係るＩＣＰ／ＭＳの構成図で
ある。FIG. 1 is a configuration diagram of an ICP / MS according to an embodiment of the present invention.
【図２】図１の構成の装置における開閉手段の動作説明
に供する説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the operation of the opening / closing means in the apparatus having the configuration of FIG.
【図３】開閉手段の動作に伴うインターフェイス部の差
動排気室内の真空度の経時変化を示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram showing changes over time in the degree of vacuum in the differential evacuation chamber of the interface section due to the operation of the opening / closing means.
１…プラズマトーチ、４…インターフェイス部、６…イ
オン収束部、８…イオン検出部、１０…サンプリングコ
ーン、１０a…イオン導入口、１２…スキマコーン、１
２a…イオン導入口、１４…差動排気室、１８…開閉手
段。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Plasma torch, 4 ... Interface part, 6 ... Ion converging part, 8 ... Ion detection part, 10 ... Sampling cone, 10a ... Ion introduction port, 12 ... Skimmer cone, 1
2a ... Ion introduction port, 14 ... Differential exhaust chamber, 18 ... Opening / closing means.
Claims (1)
インターフェイス部と、このインターフェイス部を通過
したイオンを収束して質量分析計に導くイオン収束部と
を備え、前記インターフェイス部は、イオン通過方向に
沿って前後に配置されたサンプリングコーンとスキマコ
ーンとによって、両者間に差動排気室が形成されてなる
イオン質量分析装置において、 前記サンプリングコーンに対して、そのイオン導入口を
開閉する開閉手段が設けられていることを特徴とするイ
オン質量分析装置。1. An interface section for introducing ions generated by an ion source, and an ion focusing section for focusing ions that have passed through the interface section and guiding the ions to a mass spectrometer, wherein the interface section has an ion passage direction. In an ion mass spectrometer in which a differential exhaust chamber is formed between a sampling cone and a skimmer cone that are arranged in front and back along the opening and closing means for opening and closing the ion inlet of the sampling cone. An ion mass spectrometer, comprising:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257989A JPH08124518A (en) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | Ion mass spectorscope |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257989A JPH08124518A (en) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | Ion mass spectorscope |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08124518A true JPH08124518A (en) | 1996-05-17 |
Family
ID=17314004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6257989A Pending JPH08124518A (en) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | Ion mass spectorscope |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08124518A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1994
- 1994-10-24 JP JP6257989A patent/JPH08124518A/en active Pending
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