JPH08113820A - 易フィブリル化ポリノジック繊維及びその製造方法 - Google Patents
易フィブリル化ポリノジック繊維及びその製造方法Info
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- JPH08113820A JPH08113820A JP25049794A JP25049794A JPH08113820A JP H08113820 A JPH08113820 A JP H08113820A JP 25049794 A JP25049794 A JP 25049794A JP 25049794 A JP25049794 A JP 25049794A JP H08113820 A JPH08113820 A JP H08113820A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フィブリル化潜在能力が著しく高いポリノジ
ック繊維とその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法による
ポリノジック繊維の製造工程において、再生未完結であ
って残存γ価１〜２０の糸条を得て、直ちに硫酸濃度３
０〜３００ｇ／リットル、温度７０℃以上の酸浴を通し
て再生を完結させることを特徴とするポリノジック繊維
の製造方法。
ック繊維とその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法による
ポリノジック繊維の製造工程において、再生未完結であ
って残存γ価１〜２０の糸条を得て、直ちに硫酸濃度３
０〜３００ｇ／リットル、温度７０℃以上の酸浴を通し
て再生を完結させることを特徴とするポリノジック繊維
の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフィブリル化しやすいポ
リノジック繊維及びその製造方法を提供するものであ
る。
リノジック繊維及びその製造方法を提供するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】セルロース繊維は分子が集合し、ミクロ
フィブリル、さらにミクロフィブリルが集合してフィブ
リルを形成している。
フィブリル、さらにミクロフィブリルが集合してフィブ
リルを形成している。
【０００３】しかしながら、セルロースは分子間に強固
な水素結合が多数存在するため、フィブリルを更に小さ
い単位にすることは通常の方法では困難であるとされて
いた。セルロース繊維を微細化あるいはフィブリル化す
る方法は従来から リファイナー、ボールミル等の機械
的な処理 爆砕等の物理的な処理 微結晶化処理等
の化学的な処理が行われている。又、特にビスコース繊
維を限定した場合は特開平６−１２８８７４号公報の場
合は平均重合度が６００以上の高重合度のポリノジック
繊維で構成された織編物を常圧ワッシャー、連続リラッ
クス機、液流染色機、ウィンス染色機中で湿潤状態にお
いて揉布処理したり、ストーンウオッシュ法により摩擦
する方法でフィブリル化させる製造方法がある。又、特
開平６−１０８３０６号公報の場合は標準状態で引張強
度が４〜６ｇ／ｄ引張伸度が８％以下である高強力、低
伸度ポリノジック繊維を湿潤状態において外力によりフ
ィブリル化させる製造方法がある。
な水素結合が多数存在するため、フィブリルを更に小さ
い単位にすることは通常の方法では困難であるとされて
いた。セルロース繊維を微細化あるいはフィブリル化す
る方法は従来から リファイナー、ボールミル等の機械
的な処理 爆砕等の物理的な処理 微結晶化処理等
の化学的な処理が行われている。又、特にビスコース繊
維を限定した場合は特開平６−１２８８７４号公報の場
合は平均重合度が６００以上の高重合度のポリノジック
繊維で構成された織編物を常圧ワッシャー、連続リラッ
クス機、液流染色機、ウィンス染色機中で湿潤状態にお
いて揉布処理したり、ストーンウオッシュ法により摩擦
する方法でフィブリル化させる製造方法がある。又、特
開平６−１０８３０６号公報の場合は標準状態で引張強
度が４〜６ｇ／ｄ引張伸度が８％以下である高強力、低
伸度ポリノジック繊維を湿潤状態において外力によりフ
ィブリル化させる製造方法がある。
【０００４】しかしながら、特開平６−１２８８７４号
公報に記載されている方法は、平均重合度が６００以上
という高重合度のポリノジック繊維で構成されている。
又、特開平６−１０８３０６号公報の場合は標準状態で
引張強度が４〜６ｇ／ｄ引張伸度が８％以下である高強
力、低伸度ポリノジック繊維で構成されている。これら
の高重合度、高強力（必然的に低伸度となる）ポリノジ
ック繊維によって得られる繊維のフィブリル化潜在能力
は低く、その後の湿潤状態での揉布処理、摩擦処理、あ
るいは叩解処理等で所定の状態まで叩解させるには、例
えば処理時間を大幅に長くする等の過程が必要である。
湿潤状態での長時間処理は得られる製品の品位を著しく
損なう等の欠点となる。
公報に記載されている方法は、平均重合度が６００以上
という高重合度のポリノジック繊維で構成されている。
又、特開平６−１０８３０６号公報の場合は標準状態で
引張強度が４〜６ｇ／ｄ引張伸度が８％以下である高強
力、低伸度ポリノジック繊維で構成されている。これら
の高重合度、高強力（必然的に低伸度となる）ポリノジ
ック繊維によって得られる繊維のフィブリル化潜在能力
は低く、その後の湿潤状態での揉布処理、摩擦処理、あ
るいは叩解処理等で所定の状態まで叩解させるには、例
えば処理時間を大幅に長くする等の過程が必要である。
湿潤状態での長時間処理は得られる製品の品位を著しく
損なう等の欠点となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述のような
問題を解決すべく行われたものである。即ち、フィブリ
ル化潜在能力が著しく高いポリノジック繊維及びその製
造方法を提供するものである。
問題を解決すべく行われたものである。即ち、フィブリ
ル化潜在能力が著しく高いポリノジック繊維及びその製
造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すめたの
手段、即ち本発明は、高重合度ビスコースの低酸低温紡
糸法によるポリノジック繊維の製造工程において、再生
未完結であって残存γ価１〜２０の糸条を得て、直ちに
硫酸濃度３０〜３００ｇ／リットル、温度７０℃以上の
酸浴を通して再生を完結させることを特徴とするポリノ
ジック繊維の製造方法及びカナディアン標準形で測定し
た叩解時間３０分の濾水度が６００ｃｃ以下である請求
項１に記載の方法で得られるポリノジック繊維である。
手段、即ち本発明は、高重合度ビスコースの低酸低温紡
糸法によるポリノジック繊維の製造工程において、再生
未完結であって残存γ価１〜２０の糸条を得て、直ちに
硫酸濃度３０〜３００ｇ／リットル、温度７０℃以上の
酸浴を通して再生を完結させることを特徴とするポリノ
ジック繊維の製造方法及びカナディアン標準形で測定し
た叩解時間３０分の濾水度が６００ｃｃ以下である請求
項１に記載の方法で得られるポリノジック繊維である。
【０００７】本発明における第１工程は、第１浴でのビ
スコースの凝固工程であるが一般に行われている低酸濃
度、低温浴で良い。第１浴の最適条件はビスコース条件
および紡糸速度、浴温度、浴長等の紡糸条件と関連する
ので、これのみを単独に規制することはできないが、一
般的な範囲として硫酸濃度１５〜３０ｇ／リットル硫酸
亜鉛濃度０．１〜３ｇ／リットル硫酸ソーダー濃度１０
０ｇ／リットル以下温度２８℃以下である。第２工程を
一般に行われている第２浴での糸条の再生工程であるが
一般に行われている低酸濃度、低温浴で良い。第２浴の
最適条件は前述の第１浴と同様に紡糸条件と関連するの
で、これのみを単独に規制することはできないが硫酸濃
度５〜１５ｇ／リットル硫酸亜鉛濃度３ｇ／リットル以
下硫酸ソーダー濃度５０ｇ／リットル以下温度２８℃以
下である。第３工程は糸条の延伸工程であるが、所望の
糸物性が得られる延伸倍率まで延伸する。第４工程は第
３工程で固定された糸条を分解再生する工程であるが一
般に行われている高温、低酸濃度で良い。第３浴の最適
条件は前述の第１浴と同様に紡糸条件と関連するので、
これのみを単独に規制することはできないが硫酸濃度５
ｇ／リットル以下、温度９５℃以上である。第４工程を
通過した糸条の残存γ価は通常１〜２０の間に入る。第
５工程は本発明において特に重要であり、本発明で特定
する条件を満足する場合にはじめて本発明の所期となる
効果が得られる。
スコースの凝固工程であるが一般に行われている低酸濃
度、低温浴で良い。第１浴の最適条件はビスコース条件
および紡糸速度、浴温度、浴長等の紡糸条件と関連する
ので、これのみを単独に規制することはできないが、一
般的な範囲として硫酸濃度１５〜３０ｇ／リットル硫酸
亜鉛濃度０．１〜３ｇ／リットル硫酸ソーダー濃度１０
０ｇ／リットル以下温度２８℃以下である。第２工程を
一般に行われている第２浴での糸条の再生工程であるが
一般に行われている低酸濃度、低温浴で良い。第２浴の
最適条件は前述の第１浴と同様に紡糸条件と関連するの
で、これのみを単独に規制することはできないが硫酸濃
度５〜１５ｇ／リットル硫酸亜鉛濃度３ｇ／リットル以
下硫酸ソーダー濃度５０ｇ／リットル以下温度２８℃以
下である。第３工程は糸条の延伸工程であるが、所望の
糸物性が得られる延伸倍率まで延伸する。第４工程は第
３工程で固定された糸条を分解再生する工程であるが一
般に行われている高温、低酸濃度で良い。第３浴の最適
条件は前述の第１浴と同様に紡糸条件と関連するので、
これのみを単独に規制することはできないが硫酸濃度５
ｇ／リットル以下、温度９５℃以上である。第４工程を
通過した糸条の残存γ価は通常１〜２０の間に入る。第
５工程は本発明において特に重要であり、本発明で特定
する条件を満足する場合にはじめて本発明の所期となる
効果が得られる。
【０００８】本発明の第５工程は第４工程を通過した残
存γ価が１〜２０の糸条を硫酸濃度３０〜３００ｇ／リ
ットル温度７０℃以上、浴滞留時間１〜３００秒で処理
する工程である。より好ましい硫酸濃度は範囲は５０〜
２５０ｇ／リットルである。ここで、硫酸濃度３０ｇ／
リットル以下では所望のフィブリル化しやすいポリノジ
ック繊維は得られない。逆に硫酸濃度３００ｇ／リット
ル以上では繊維の強伸度か低下して実用的でない。浴温
度については７０℃以上が好ましい。７０℃以下では糸
条に含まれる二硫化炭素が揮発しがたく繊維の強伸度が
低下して実用的でない。浴滞留時間については、硫酸濃
度条件と関連するので、これのみを単独に規制すること
はできないが、一般的な範囲として１〜３００秒が最適
範囲である。第５工程を通過した糸条の残存γ価は０〜
１となる。その後、必要に応じて最終の熱浴中に導入し
て完全に分解再生させてもよい。
存γ価が１〜２０の糸条を硫酸濃度３０〜３００ｇ／リ
ットル温度７０℃以上、浴滞留時間１〜３００秒で処理
する工程である。より好ましい硫酸濃度は範囲は５０〜
２５０ｇ／リットルである。ここで、硫酸濃度３０ｇ／
リットル以下では所望のフィブリル化しやすいポリノジ
ック繊維は得られない。逆に硫酸濃度３００ｇ／リット
ル以上では繊維の強伸度か低下して実用的でない。浴温
度については７０℃以上が好ましい。７０℃以下では糸
条に含まれる二硫化炭素が揮発しがたく繊維の強伸度が
低下して実用的でない。浴滞留時間については、硫酸濃
度条件と関連するので、これのみを単独に規制すること
はできないが、一般的な範囲として１〜３００秒が最適
範囲である。第５工程を通過した糸条の残存γ価は０〜
１となる。その後、必要に応じて最終の熱浴中に導入し
て完全に分解再生させてもよい。
【０００９】本発明は残存γ価が１〜２０という未分解
でかつ膨潤状態の糸条を、高酸濃度及び高温で処理する
ことによって達成される。これは、本発明の範囲でセル
ロース分子の水素結合が一部切断して、フィブリル、あ
るいはミクロフィブリルの繊維軸に対する直角方向の結
合力が弱まるためと考えられる。この結果フィブリル化
潜在能力の高い繊維となり、その後の湿潤状態における
機械的、物理的外力により容易にミクロフィブリル化す
るものと思われる。
でかつ膨潤状態の糸条を、高酸濃度及び高温で処理する
ことによって達成される。これは、本発明の範囲でセル
ロース分子の水素結合が一部切断して、フィブリル、あ
るいはミクロフィブリルの繊維軸に対する直角方向の結
合力が弱まるためと考えられる。この結果フィブリル化
潜在能力の高い繊維となり、その後の湿潤状態における
機械的、物理的外力により容易にミクロフィブリル化す
るものと思われる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳述する。
【００１１】実施例において、評価に用いたγ価、カナ
デアン標準形の濾水度の測定方法について以下に記述す
る。
デアン標準形の濾水度の測定方法について以下に記述す
る。
【００１２】γ価 セルロース０．２５〜０．３５ｇに相当する再生未完結
の切断糸条を０〜４℃に冷却したアンモニア、アルカリ
性アンモニウム塩飽和溶液中に採取し、分解を停止せし
めると共に５分間放置し、すべての残存ザンテート基を
アンモニウムカチオンで置換する。次いで０〜４℃に冷
却した水、アルコール４：６混液により数回にわたり液
を交換しつつ充分洗浄し、遊離のアンモニウムイオンを
除去する。精製終了後予め５０℃に加温した０．５％塩
酸により分解しＮＨ4 Ｃを生成せしめこの分解液を濾別
洗浄し、糸条は乾燥し繊維素量（Ｓｇ）とする。濾液は
フラスコ中に入れ２０％ＮａＯＨでアルカリ性となしコ
ンデンサーを連結して蒸留して溜出するアンモニアを
０．１Ｎ Ｈ2 ＳＯ4 （Ａｃｃ）中に導き、完全にアン
モニアが溜出したことを確認した後、ＮａＯＨで逆滴定
する。（Ｂｃｃ）前記測定より糸条中に残存するザンテ
ート基量は次の通り示される。 残存γ価（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ｓ×１．６２
の切断糸条を０〜４℃に冷却したアンモニア、アルカリ
性アンモニウム塩飽和溶液中に採取し、分解を停止せし
めると共に５分間放置し、すべての残存ザンテート基を
アンモニウムカチオンで置換する。次いで０〜４℃に冷
却した水、アルコール４：６混液により数回にわたり液
を交換しつつ充分洗浄し、遊離のアンモニウムイオンを
除去する。精製終了後予め５０℃に加温した０．５％塩
酸により分解しＮＨ4 Ｃを生成せしめこの分解液を濾別
洗浄し、糸条は乾燥し繊維素量（Ｓｇ）とする。濾液は
フラスコ中に入れ２０％ＮａＯＨでアルカリ性となしコ
ンデンサーを連結して蒸留して溜出するアンモニアを
０．１Ｎ Ｈ2 ＳＯ4 （Ａｃｃ）中に導き、完全にアン
モニアが溜出したことを確認した後、ＮａＯＨで逆滴定
する。（Ｂｃｃ）前記測定より糸条中に残存するザンテ
ート基量は次の通り示される。 残存γ価（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ｓ×１．６２
【００１３】カナデンアン標準形の濾水度 ＪＩＳ Ｐ８１２１に準じて測定した。繊維３００ｇ
（絶乾量換算）を１０リットルの水に離解し、王研式ビ
ーターで３０分叩解した。叩解された繊維を目標秤量８
０ｇ／ｃｍ2 でタッピー抄紙し、脱水後湿紙を１２０℃
で乾燥し測定した。濾水度の値は小さいほど、フィブリ
ル化して繊維の絡みが大きくなっていることを示す。
（絶乾量換算）を１０リットルの水に離解し、王研式ビ
ーターで３０分叩解した。叩解された繊維を目標秤量８
０ｇ／ｃｍ2 でタッピー抄紙し、脱水後湿紙を１２０℃
で乾燥し測定した。濾水度の値は小さいほど、フィブリ
ル化して繊維の絡みが大きくなっていることを示す。
【００１４】実施例１〜２，比較例１〜２ 常法によりセルロース含有量４．７％、アルカリ濃度
２．５％、γ価７５、落玉粘度２３０秒、平均重合度５
５０のビスコースを調整した。これを孔径０．０６ｍ
ｍ、孔数２７０００のノズルより硫酸１８．０ｇ／リッ
トル硫酸亜鉛０．５ｇ／リットル及び硫酸ソーダ２０ｇ
／リットルを含有し温度２８℃の１浴中に紡糸しビスコ
ースを凝固させた。次に硫酸７．０ｇ／リットル硫酸ソ
ーダ２３ｇ／リットルを含有し温度２７℃の２浴中にて
糸条を再生せしめて後、糸条を５５％延伸した。次に浴
温９７℃、硫酸１．０ｇ／リットルの３浴にて再生分解
させた。得られた糸条の残存γ価は１０であった。次に
硫酸２５０ｇ／リットル（実施例１）及び５０ｇ／リッ
トル（実施例２）温度９０℃、浴長２ｍ（浴滞留時間５
秒）の第４浴にて糸条を処理した。得られた糸条の残存
γ価は１であった。かかる糸条を空気中に取り出した
後、最終工程の熱浴にて完全に分解した。次に常法によ
り精練処理、乾燥処理を行った。比較例として第４浴の
硫酸濃度のみ変更した場合を記載する。得られた糸の特
性を表１に示す。又、実施例１で得られた繊維の走査型
電子顕微鏡写真（５００倍）から写し取った図を図１、
上記実施例１で得られた繊維を王研式ビーターで３０分
間叩解した後の繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）から写し取った図を図２に示す。
２．５％、γ価７５、落玉粘度２３０秒、平均重合度５
５０のビスコースを調整した。これを孔径０．０６ｍ
ｍ、孔数２７０００のノズルより硫酸１８．０ｇ／リッ
トル硫酸亜鉛０．５ｇ／リットル及び硫酸ソーダ２０ｇ
／リットルを含有し温度２８℃の１浴中に紡糸しビスコ
ースを凝固させた。次に硫酸７．０ｇ／リットル硫酸ソ
ーダ２３ｇ／リットルを含有し温度２７℃の２浴中にて
糸条を再生せしめて後、糸条を５５％延伸した。次に浴
温９７℃、硫酸１．０ｇ／リットルの３浴にて再生分解
させた。得られた糸条の残存γ価は１０であった。次に
硫酸２５０ｇ／リットル（実施例１）及び５０ｇ／リッ
トル（実施例２）温度９０℃、浴長２ｍ（浴滞留時間５
秒）の第４浴にて糸条を処理した。得られた糸条の残存
γ価は１であった。かかる糸条を空気中に取り出した
後、最終工程の熱浴にて完全に分解した。次に常法によ
り精練処理、乾燥処理を行った。比較例として第４浴の
硫酸濃度のみ変更した場合を記載する。得られた糸の特
性を表１に示す。又、実施例１で得られた繊維の走査型
電子顕微鏡写真（５００倍）から写し取った図を図１、
上記実施例１で得られた繊維を王研式ビーターで３０分
間叩解した後の繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）から写し取った図を図２に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例３〜４，比較例３ 実施例１と同一条件で製造されたビスコースを実施例１
の第４浴の硫酸濃度を２５０ｇ／リットルに保持して浴
温度を変更した。得られた糸の特性を表２に示す。
の第４浴の硫酸濃度を２５０ｇ／リットルに保持して浴
温度を変更した。得られた糸の特性を表２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明により製造される繊維はフィブリ
ル化潜在能力の高い特性を備えている。本発明によって
得られたポリノジック繊維を用いると合理化された手段
でもって抄紙分野、衣料分野等に適合する。
ル化潜在能力の高い特性を備えている。本発明によって
得られたポリノジック繊維を用いると合理化された手段
でもって抄紙分野、衣料分野等に適合する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００
倍）から写し取った図である。
倍）から写し取った図である。
【図２】本発明繊維を王研式ビーターで３０分間叩解し
た後の繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）から写
し取った図である。
た後の繊維の走査型電子顕微鏡写真（５００倍）から写
し取った図である。
【符号の説明】 １：ファイバー， ２：フィブリル， ３：ミクロ
フィブリル
フィブリル
Claims (2)
- 【請求項１】 高重合度ビスコースの低酸低温紡糸法に
よるポリノジック繊維の製造工程において、再生未完結
であって残存γ価１〜２０の糸条を得て、直ちに硫酸濃
度３０〜３００ｇ／リットル、温度７０℃以上の酸浴を
通して再生を完結させることを特徴とするポリノジック
繊維の製造方法。 - 【請求項２】 カナディアン標準形で測定した叩解時間
３０分の濾水度が６００ｃｃ以下である請求項１に記載
の方法で得られるポリノジック繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25049794A JP3578227B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 易フィブリル化ポリノジック繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25049794A JP3578227B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 易フィブリル化ポリノジック繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08113820A true JPH08113820A (ja) | 1996-05-07 |
| JP3578227B2 JP3578227B2 (ja) | 2004-10-20 |
Family
ID=17208761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25049794A Expired - Fee Related JP3578227B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 易フィブリル化ポリノジック繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3578227B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021144854A1 (ja) * | 2020-01-14 | 2021-07-22 | 旭化成株式会社 | フィブリル化している再生セルロース繊維及びそれを用いた布帛 |
-
1994
- 1994-10-17 JP JP25049794A patent/JP3578227B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021144854A1 (ja) * | 2020-01-14 | 2021-07-22 | 旭化成株式会社 | フィブリル化している再生セルロース繊維及びそれを用いた布帛 |
| JPWO2021144854A1 (ja) * | 2020-01-14 | 2021-07-22 | ||
| CN114929962A (zh) * | 2020-01-14 | 2022-08-19 | 旭化成株式会社 | 原纤维化的再生纤维素纤维及使用其而成的布帛 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3578227B2 (ja) | 2004-10-20 |
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