JPH08105866A - Measuring method for particle dispersion amount and particle size of solid material - Google Patents
Measuring method for particle dispersion amount and particle size of solid materialInfo
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- JPH08105866A JPH08105866A JP6240354A JP24035494A JPH08105866A JP H08105866 A JPH08105866 A JP H08105866A JP 6240354 A JP6240354 A JP 6240354A JP 24035494 A JP24035494 A JP 24035494A JP H08105866 A JPH08105866 A JP H08105866A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、超音波を用いて固体材
料に含まれる分散粒子の体積率または粒子寸法を測定す
る方法に関するものである。さらに詳しくいえば、本発
明は、固体材料に超音波を発振させ、その応答波形を分
析することによって、該材料を破壊せずに、材料内部に
含まれる分散粒子の体積率、平均径を測定する方法に関
するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring the volume ratio or particle size of dispersed particles contained in a solid material using ultrasonic waves. More specifically, the present invention measures the volume ratio and average diameter of dispersed particles contained in a material without destroying the material by oscillating ultrasonic waves in the solid material and analyzing the response waveform thereof. It is about how to do it.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、固体材料の分散粒子量を測定する
方法としては、湿式法すなわち、ドリルで採取したサン
プルを定量分析する方法が実用化されている。しかしな
がら、この方法は破壊検査であるため、製品の抜き取り
検査にしか適用できない。また、測定が煩雑で時間を要
することから、固体材料内部における粒子分布のばらつ
きを詳細に測定することは実質上不可能であった。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for measuring the amount of dispersed particles of a solid material, a wet method, that is, a method of quantitatively analyzing a sample taken by a drill has been put into practical use. However, since this method is a destructive inspection, it can be applied only to a sampling inspection of a product. Further, since the measurement is complicated and time-consuming, it is practically impossible to measure the dispersion of the particle distribution inside the solid material in detail.
【０００３】他方、分散粒子の測定を対象としたもので
はないが、超音波を利用して非破壊的に固体材料の強化
繊維含有量を測定する方法として、超音波の音速が繊維
含有量に比例して増加する点に着目し、両者の関係から
繊維含有量を求める方法が報告されている（Ｐｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｉｒｄ Ｊａｐａｎ
ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＳＡＭＰＥ ｓｙｍｐ
ｏｓｉｕｍ，１９９３年１２月，ｖｏｌ．２，２２７６
〜２２８１ページ）。On the other hand, although not intended for the measurement of dispersed particles, as a method of nondestructively measuring the reinforcing fiber content of a solid material by using ultrasonic waves, the sound velocity of ultrasonic waves is determined by the fiber content. Focusing on the fact that it increases proportionally, a method for obtaining the fiber content from the relationship between the two has been reported (Proce
edings of the third Japan
international SAMPE symp
osium, December 1993, vol. 2,2276
~ 2281).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記報
告では、音速が増加する原因が解明されておらず、単に
特定の材料についての実験結果から、音速と繊維含有量
が線形関係にあることを見い出しているに過ぎない（実
は、繊維含有量と音速とは一見、線形関係にあるように
見えるが、実際は、音速とではなく、その逆数の伝播時
間と線形関係にあることを、我々発明者らは見い出して
いる）。このため、材料の材質、形状や基材に含まれる
繊維や粒子の種類、さらには使用する超音波センサや計
測装置の特性によって測定結果が異なるため、普遍的な
適用ができない。また、繊維寸法の検出法についてはな
んら触れられていない。これらのことから、超音波を利
用した分散粒子の検出法は、まだ、実用化されていな
い。However, in the above report, the cause of the increase in the speed of sound has not been clarified, and it has been found that there is a linear relationship between the speed of sound and the fiber content only from the experimental results of a specific material. (In fact, the fiber content and the sound velocity seem to have a linear relationship at first glance, but in reality, we have a linear relationship with the propagation time of the reciprocal of the sound velocity, not with the sound velocity. Have found). For this reason, the measurement result varies depending on the material quality, shape, type of fibers or particles contained in the base material, and the characteristics of the ultrasonic sensor or measurement device used, and thus cannot be universally applied. Further, there is no mention of a method for detecting the fiber size. For these reasons, the method of detecting dispersed particles using ultrasonic waves has not yet been put to practical use.
【０００５】本発明は、超音波を利用して、固体材料を
切ったり壊したりすることなく（非破壊で）、しかも、
材料の材質や形状、あるいは測定条件などに左右される
ことなく、材料内部の分散粒子の体積率や粒子径を測定
しうる実用化可能な方法を提供することを目的としてな
されたものである。The present invention utilizes ultrasonic waves without cutting or breaking solid materials (non-destructive), and
The object of the present invention is to provide a practicable method capable of measuring the volume ratio and particle diameter of dispersed particles inside a material without being influenced by the material and shape of the material, measurement conditions and the like.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、先に、固
体材料中の気孔分布特性を非破壊的に評価する方法につ
いて検討を重ね、固体材料中を伝播する超音波と気孔物
性に関する種々の関係を明らかにする特定の関係式を導
き、この関係式を利用した気孔率、気孔寸法の測定法を
提案した（特開平６−１８４０３号公報）。その後、分
散粒子の非破壊検出への応用を図るため、さらに鋭意検
討を重ねた結果、固体材料の超音波伝播特性に重要な影
響を及ぼす波は、気孔の場合には気孔表面に沿って進む
回折波であったが、分散粒子の場合には粒子中を通過す
る透過波であることを突き止めた。この知見に基づい
て、実験、理論解析を積み重ねた結果、超音波と分散粒
子に関する特定の関係式を見い出し、粒子分散量と粒子
径を検出する方法を発明するに至った。さらに詳しくい
えば、上記関係式は材料の材質や形状、測定条件が異な
っても広く適用できる一般性のある形になっている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The inventors of the present invention have previously studied a method for non-destructively evaluating the pore distribution characteristics in a solid material, and are concerned with ultrasonic waves propagating in the solid material and pore physical properties. A specific relational expression for clarifying various relations was derived, and a method for measuring the porosity and the pore size using this relational expression was proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 6-18403). After that, as a result of further diligent studies for the purpose of non-destructive detection of dispersed particles, waves that have an important effect on the ultrasonic propagation characteristics of solid materials travel along the pore surface in the case of pores. Although it was a diffracted wave, it was found that in the case of dispersed particles, it was a transmitted wave passing through the particles. As a result of accumulating experiments and theoretical analysis based on this knowledge, a specific relational expression regarding ultrasonic waves and dispersed particles was found, and a method for detecting the amount of dispersed particles and the particle diameter was invented. More specifically, the above relational expression has a general shape that can be widely applied even if the material and shape of the material and the measurement conditions are different.
【０００７】すなわち、本発明は、超音波を利用して固
体材料の粒子分散量または粒子寸法を測定するに当た
り、（イ） 固体材料の両側に一対の超音波センサを配
置し、一方のセンサから短パルス超音波を発振させ、も
う一方のセンサでその応答波形を検出すること、（ロ）
または、固体材料の表面にセンサを配置して短パルス
超音波を発振させ、固体材料底面からの反射波形を検出
すること、（ハ） 検出された超音波の音速を測定し
て、音速（Ｖ）と分散粒子の体積率（ψ）が一定の関係
にあることを利用して分散粒子の体積率（ψ）を算出す
ること、（ニ） 検出された波形を、粒子がまったく含
まれない同じ材質の固体材料試片から得た検出波形との
対比による逆たたみ込み積分して、式That is, according to the present invention, in measuring the particle dispersion amount or particle size of a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material, and one sensor is used. Oscillate a short pulse ultrasonic wave and detect the response waveform with the other sensor, (b)
Alternatively, by arranging a sensor on the surface of the solid material to oscillate a short-pulse ultrasonic wave and detecting the reflected waveform from the bottom surface of the solid material, (c) measuring the sound velocity of the detected ultrasonic wave to determine the sound velocity (V ) And the volume ratio (ψ) of the dispersed particles have a constant relationship, the volume ratio (ψ) of the dispersed particles is calculated. (D) The detected waveform does not include particles at all. Inverse convolution by comparison with the detection waveform obtained from the solid material sample of the material, the formula
【数１１】 （ただし、ｔp は組織応答関数がピーク値をとる時間、
ｔw は本関数の半値幅、Ｈは本関数のピーク値）で表さ
れる組織応答関数を求めること、（ホ） 前記組織応答
関数の振幅がピーク値をとる時間（ｔp ）、ピーク値の
ｅｘｐ（−１／２）倍の高さにおける組織応答関数の半
値幅（ｔw ）［または組織応答関数のピーク値（Ｈ）］
と分散粒子分布特性（体積率及び粒子径）との関係式を
用いて分散粒子の体積率（ψ）または粒子半径（ｒ）を
算出すること、を特徴とする測定方法である。[Equation 11] (However, t p is the time when the tissue response function takes a peak value,
t w is the half width of the function, H is to determine the tissue response function represented by the peak value) of the function, (e) said tissue amplitude of the response function takes a peak value time (t p), the peak value of exp (-1/2) half-value width of the tissue response function at times the height (t w) [or peak value of the tissue response function (H)]
And a dispersed particle distribution characteristic (volume ratio and particle diameter) are used to calculate the volume ratio (ψ) or particle radius (r) of the dispersed particles.
【０００８】次に、本発明を具体的に説明すると、先ず
図１に示されるように、固体材料試片１の両側に、超音
波の送信センサ２及び受信センサ３を配置し、超音波発
振器４より超音波短パルスを出力させ、送信センサ２で
発振させた超音波を受信センサ３で検出し、デジタルオ
シロスコープ５に収録する。このようにして得られた波
形信号は、次いで、計測制御及び解析用のパーソナルコ
ンピュータ６で処理され、所望のデータとして出力され
る。送受信センサを試片上で走査させながら計測・解析
を繰り返すことにより分散粒子の分布状態を測定するこ
とができる。Next, the present invention will be described in detail. First, as shown in FIG. 1, an ultrasonic wave transmitting sensor 2 and an ultrasonic wave receiving sensor 3 are arranged on both sides of a solid material sample 1, and an ultrasonic wave oscillator is provided. An ultrasonic short pulse is output from 4, and the ultrasonic wave oscillated by the transmission sensor 2 is detected by the reception sensor 3 and recorded in the digital oscilloscope 5. The waveform signal thus obtained is then processed by the personal computer 6 for measurement control and analysis, and output as desired data. The distribution state of dispersed particles can be measured by repeating measurement and analysis while scanning the transmission / reception sensor on the sample.
【０００９】なお、上記計測法において、一対の送受信
センサを用いて試片を伝播した超音波を測定する代わり
に、一個の送受信兼用センサを用いて試片底面からの反
射波を測定してもよい。In the above measuring method, instead of measuring the ultrasonic wave propagating through the sample using a pair of transmitting and receiving sensors, a reflected wave from the bottom surface of the sample may be measured using one transmitting and receiving sensor. Good.
【００１０】前記した数式Ｉは、超音波パラメータと分
散粒子パラメータの相関関係を表すもので、次のように
して導かれたものである。The above-mentioned formula I represents the correlation between the ultrasonic wave parameter and the dispersed particle parameter, and is derived as follows.
【００１１】図２に示されるように、固体材料の内部に
半径ｒの粒子が等間隔に配列されたモデルを考える。超
音波が一個の粒子に当たると粒子内部を透過するため、
粒子に当たらずに進む波（直接波）との間に次式IIで表
される伝播時間差Δｔが生じる。 Δｔ＝４ｒ（１／Ｖp −１／Ｖm ）／３ （II） ここで、４ｒ／３は、超音波が１個の球状粒子を透過す
る場合の平均透過距離であり、また、Ｖp は超音波が粒
子を透過するときの音速、Ｖm は基材を伝播するときの
音速である。As shown in FIG. 2, consider a model in which particles of radius r are arranged at equal intervals inside a solid material. When ultrasonic waves hit one particle, it penetrates inside the particle,
A propagation time difference Δt represented by the following equation II is generated between the particle and the wave (direct wave) that travels without hitting the particle. Δt = 4r (1 / V p −1 / V m ) / 3 (II) Here, 4r / 3 is the average transmission distance when ultrasonic waves pass through one spherical particle, and V p Is the speed of sound when ultrasonic waves pass through the particles, and V m is the speed of sound when propagating through the base material.
【００１２】次に、任意の時刻に到達する超音波の確率
を求める。図２に示したモデルは、超音波の伝播方向に
垂直な（図２において紙面に垂直な）Ｎ枚の断面に、粒
子が面積率φで分布しているモデルに置き換えて考える
ことができる。直接波（粒子にまったく当たらずに到達
する波）よりもｊΔｔ時間遅れて（Δｔが負の場合は｜
ｊΔｔ｜時間早く）到達する波の確率Ｐ（ｊΔｔ）は、
ｊ枚の断面で粒子に当たり、残り（Ｎ−ｊ）枚の断面で
粒子に当たらない確率に等しいから、 Ｐ（ｊΔｔ）＝φj （１−φ）(N-j) N Ｃj (j=0,1,2,…,N) (III ) となる。ただし、N Ｃj はＮ枚の中からｊ枚を取り出す
組み合わせの数である。Next, the probability of ultrasonic waves arriving at an arbitrary time is calculated. The model shown in FIG. 2 can be considered by replacing it with a model in which particles are distributed at an area ratio φ in N cross sections perpendicular to the propagation direction of ultrasonic waves (perpendicular to the paper surface in FIG. 2). Delayed by jΔt time (when Δt is negative ||
The probability P (jΔt) of a wave that arrives at jΔt |
Since it is equal to the probability of hitting a particle in j cross sections and not hitting the particles in the remaining (N−j) cross sections, P (jΔt) = φ j (1-φ) (Nj) N C j (j = 0, 1,2, ..., N) (III) However, N C j is the number of combinations in which j sheets are taken out from N sheets.
【００１３】数式（III ）を、横軸に時間、縦軸にＰ
（ｊΔｔ）をとって表示した場合、粒子をまったく含ま
ない材料では、時刻ゼロにおいてＰ（ｊΔｔ）＝１で、
他の時刻ではＰ（ｊΔｔ）＝０なる一本の直線となり、
粒子を含む材料では、時刻Ｎ・φ・Δｔで確率が最大値
をとる二項分布となる。In the formula (III), time is plotted on the horizontal axis and P is plotted on the vertical axis.
In the case of displaying (jΔt), P (jΔt) = 1 at time zero for a material containing no particles,
At other times, it becomes one straight line with P (jΔt) = 0,
The material containing particles has a binomial distribution in which the probability has the maximum value at the time N · φ · Δt.
【００１４】超音波センサで検出された波形は、音波の
圧力を時間を追って測定したものであるから、当然、数
式（III ）で表される到達確率曲線に対応したものにな
るはずである。ところが、伝播波形は、分散粒子の影響
だけではなく、材料の材質や形状、超音波センサの特性
などの影響も受けるため、数式（III ）で表される到達
確率曲線は検出波形の中に隠されてしまっている。Since the waveform detected by the ultrasonic sensor is obtained by measuring the pressure of the sound wave over time, the waveform should naturally correspond to the arrival probability curve expressed by the formula (III). However, since the propagation waveform is affected not only by the dispersed particles but also by the material and shape of the material, the characteristics of the ultrasonic sensor, etc., the arrival probability curve expressed by equation (III) is hidden in the detected waveform. It has been done.
【００１５】そこで、検出波形及び到達確率関数に次の
ような数学的操作を施し、両者の対応づけを図る。Therefore, the detected waveform and the arrival probability function are subjected to the following mathematical operation to make them correspond to each other.
【００１６】まず、検出された超音波波形を、粒子をま
ったく含まない試片の検出波形で逆たたみ込み積分す
る。一方、数式（III ）で表される到達確率関数には１
／Δｔを掛ける。前者を実測組織応答関数、後者を理論
組織応答関数と定義する。この操作により、粒子をまっ
たく含まない試片の組織応答関数は、前者では時間幅が
無限小、高さが無限大で、時間幅と高さの積が１になる
単一インパルスとなり、後者では幅がΔｔ、高さが１／
Δｔの単一インパルスとなる。したがって、Δｔが十分
小さい場合、すなわち粒子径が十分小さい場合、両者は
一致する。同じ数学的操作を、粒子を含んだ場合の検出
波形および到達確率関数に施せば、結果として得られた
実測及び理論上の組織応答関数も当然一致するはずであ
る。したがって、実測組織応答関数がどの理論組織応答
関数に対応するかを調べれば分散粒子の分布特性を推定
することができる。First, the detected ultrasonic waveform is inversely convolved with the detected waveform of a sample containing no particles. On the other hand, the arrival probability function represented by the formula (III) is 1
Multiply / Δt. The former is defined as the measured tissue response function and the latter is defined as the theoretical tissue response function. By this operation, the tissue response function of the sample containing no particles becomes a single impulse whose time width is infinitesimally small and height is infinite, and the product of time width and height is 1, and the latter is Width is Δt, height is 1 /
It is a single impulse of Δt. Therefore, when Δt is sufficiently small, that is, when the particle size is sufficiently small, the two agree with each other. If the same mathematical operation is applied to the detection waveform and the arrival probability function when particles are included, the resulting measured and theoretical tissue response functions should naturally agree. Therefore, the distribution characteristic of dispersed particles can be estimated by investigating which theoretical tissue response function the measured tissue response function corresponds to.
【００１７】前記したように、理論組織応答関数ｈ
（ｔ）は、数式（III ）に１／Δｔを掛けたものである
から、 ｈ（ｔ）＝Ｐ（ｊΔｔ）／Δｔ ＝φj （１−φ）(N-j) N Ｃj ・Δｔ-1 (j=0,1,2,…,N) (IV) と記述される、ここで、ｔは超音波の伝播時間である
が、粒子をまったく含まない試片の伝播時間をゼロとし
て基準化している。As described above, the theoretical tissue response function h
Since (t) is obtained by multiplying the formula (III) by 1 / Δt, h (t) = P (jΔt) / Δt = φ j (1-φ) (Nj) N C j · Δt −1 (j = 0,1,2, ..., N) (IV), where t is the propagation time of the ultrasonic wave, but the propagation time of the sample containing no particles is normalized as zero. ing.
【００１８】このままの形では、離散的な関数であり、
しかも計算に非常に時間がかかる上、パラメータ間の相
関を求めることができないので、上記離散的関数を連続
関数で近似することを考える。確率統計学を利用すれ
ば、２項分布を持つ離散的な変量はガウス関数で近似す
ることができ、 φj （１−φ）(N-j) N Ｃj ＝σ-1(2π) -1/2exp{-(j-a)2 /(2 σ2 ）}(V ） なる関係がＮの十分大きい範囲で成立する。ただし、 ａ＝Ｎ・φ σ2 ＝Ｎ・φ・（１−φ） であり、ａは平均値、σ2 は分散を表す。In its original form, it is a discrete function,
Moreover, since it takes a very long time to calculate and the correlation between the parameters cannot be obtained, it is considered that the discrete function is approximated by a continuous function. Using stochastic statistics, a discrete variable with a binomial distribution can be approximated by a Gaussian function, and φ j (1-φ) (Nj) N C j = σ -1 (2π) -1 / The relation 2 exp {-(ja) 2 / (2 σ 2 )} (V) holds in the range of sufficiently large N. However, a a = N · φ σ 2 = N · φ · (1-φ), a mean value, sigma 2 represents the variance.
【００１９】数式（V ）を数式（IV）に代入し、さら
に、次の置換を行えば数式（I ）が導かれる。 ｊ＝ｔ／Δｔ ｔp ＝ａ・Δｔ＝Ｎ・φ・Δｔ ｔw ＝σ・Δｔ＝｛Ｎ・φ・（１−φ）｝1/2 ・Δｔ （VI） Ｈ＝１／｛σ・(2π) 1/2 ・Δｔ｝＝｛２π・Ｎ・φ・
（１−φ）｝-1/2／Δｔ 数式（I ）の形から明らかなように、理論組織応答関数
ｈ（ｔ）は、ｔ＝ｔpのとき最大値をＨをとり、ｔ＝ｔ
p ±ｔw のときＨ・ｅｘｐ（−１／２）となるガウス関
数となる。By substituting the equation (V) into the equation (IV) and further performing the following substitution, the equation (I) is derived. j = t / Δt t p = a ・ Δt = N ・ φ ・ Δt t w = σ ・ Δt = {N ・ φ ・ (1-φ)} 1/2・ Δt (VI) H = 1 / {σ ・(2π) 1/2・ Δt} = {2π ・ N ・ φ ・
(1-φ)} -1/2 / Δt Equation As is apparent from the form of (I), the theoretical tissue response function h (t) takes a H a maximum at t = t p, t = t
When p ± t w, the Gaussian function is H · exp (−1/2).
【００２０】次に、横軸を時間ｔとし、理論組織応答関
数ｈ（ｔ）を縦軸にとってグラフを作成すると図３に示
すようになる。Next, when the horizontal axis is time t and the theoretical tissue response function h (t) is vertical axis, a graph is created as shown in FIG.
【００２１】そして、このグラフの形状は、図４に示さ
れるように固体材料に含まれる分散粒子の体積率及び粒
子径と相関関係を有しており、組織応答関数がピーク値
をとる時間（ｔp ）、組織応答関数の半値幅（ｔw ）及
び組織応答関数のピーク値（Ｈ）は、分散粒子パラメー
タとの間に次の関係を有している。As shown in FIG. 4, the shape of this graph has a correlation with the volume ratio and particle size of dispersed particles contained in the solid material, and the time when the tissue response function takes a peak value ( t p), the half-value width (t w) and the peak value of the tissue response function of the tissue response function (H) has the following relationship between the dispersion particle parameters.
【数１２】 (Equation 12)
【数１３】 (Equation 13)
【数１４】 これらの数式（VII ）、（VIII）及び（IX）は、次のよ
うにして導くことができる。[Equation 14] These formulas (VII), (VIII) and (IX) can be derived as follows.
【００２２】すなわち、図２において固体内部に分散粒
子がピッチｐで等間隔に配列したモデルを考えると、そ
の幾何学的関係から、粒子体積率φ、粒子半径ｒと断面
積Ｎ、各断面に占める粒子面積率φ、伝播距離Ｌとの間
に、 Ｎ＝Ｌ／ｐ φ＝πｒ2 ／ｐ2 ψ＝（４πｒ3 ／３）／ｐ3 なる関係が成立する。これらの関係よりｐを消去すれ
ば、Ｎ，φは Ｎ＝（４π／３ψ）-1/3Ｌ／ｒ φ＝π（４π／３ψ）-2/3 （Ｘ） となる。That is, considering a model in which dispersed particles are arranged at equal intervals at a pitch p in a solid in FIG. 2, from the geometrical relationship, the particle volume ratio φ, the particle radius r and the cross-sectional area N, and particle area ratio phi, between the propagation distance L, N = L / p φ = πr 2 / p 2 ψ = (4πr 3/3) / p 3 the relationship is established. By clearing the p From these relations, N, phi is N = a (4π / 3ψ) -1/3 L / r φ = π (4π / 3ψ) -2/3 (X).
【００２３】また、Δｔは前記したように、 Δｔ＝４ｒ（１／Ｖp −１／Ｖm ）／３ （II） である。Further, Δt is Δt = 4r (1 / V p −1 / V m ) / 3 (II) as described above.
【００２４】数式（Ｘ）、（II）を数式（VI）に代入す
れば前記数式（VII ）、（VIII）及び（IX）が導かれ
る。By substituting equations (X) and (II) into equation (VI), the above equations (VII), (VIII) and (IX) are derived.
【００２５】数式（VII ）、（VIII）及び（IX）を分散
粒子の体積率（ψ）及び粒子径（ｒ）について整理すれ
ば、Mathematical expressions (VII), (VIII) and (IX) can be summarized with respect to the volume ratio (ψ) and particle diameter (r) of dispersed particles.
【数１５】 (Equation 15)
【数１６】 及び[Equation 16] as well as
【数１７】 が得られる。[Equation 17] Is obtained.
【００２６】数式（ＸＩ）、（ＸＩＩ）及び（ＸＩＩ
Ｉ）は、分散粒子の体積率（ψ）、粒子径（ｒ）と組織
応答関数の波形パラメータとの相関を表す式であるか
ら、粒子の分散特性が不明な固体材料の実測組織応答関
数を求め、本関数がピーク値をとるときの時間（ｔp ）
を測定して数式（ＸＩ）に代入することにより分散粒子
の体積率を算出することができる。また、本関数のパル
ス半値幅（ｔp ）またはピーク値（Ｈ）を測定して数式
（ＸＩＩ）または（ＸＩＩＩ）に代入することにより、
分散粒子の半径（ｒ）を算出することができる。Formulas (XI), (XII) and (XII
Since I) is an expression showing the correlation between the volume ratio (ψ) of dispersed particles, the particle diameter (r) and the waveform parameter of the tissue response function, the measured tissue response function of a solid material whose particle dispersion characteristics are unknown is The time (t p ) when this function takes a peak value
The volume ratio of the dispersed particles can be calculated by measuring and substituting it in the formula (XI). Further, by substituting the equations (XII) or (XIII) pulse half width of the function (t p) or peak value (H) as measured,
The radius (r) of dispersed particles can be calculated.
【００２７】分散粒子の体積率だけを検出する場合に
は、特に組織応答関数を求めなくとも、観測された超音
波の音速を測定して次式に代入して算出することが可能
である。When only the volume ratio of the dispersed particles is detected, it is possible to calculate by calculating the observed sound velocity of the ultrasonic wave and substituting it into the following equation without particularly obtaining the tissue response function.
【００２８】[0028]
【数１８】 （ただし、Ｖp は分散粒子の音速、Ｖm は基材の音速）
数式（ＸＩＶ）は次のようにして導かれる。(Equation 18) (However, V p is the speed of sound of dispersed particles, V m is the speed of sound of the base material)
Formula (XIV) is derived as follows.
【００２９】組織応答関数がピーク値をとるときの時間
（ｔp ）は、固体材料が分散粒子を含む場合の超音波の
伝播時間（ｔa ）と分散粒子をまったく含まない場合の
伝播時間（ｔ0 ）との時間差に等しいから、 ｔp ＝ｔa −ｔ0 （ＸＶ） なる関係にある。The time (t p ) when the tissue response function takes a peak value is the propagation time (t a ) of ultrasonic waves when the solid material contains dispersed particles and the propagation time (t a ) when the solid material does not contain dispersed particles at all. equal to the time difference between t 0), in t p = t a -t 0 ( XV) following relationship.
【００３０】一方、ｔa 及びｔ0 は、伝播距離Ｌをそれ
ぞれ粒子分散材の音速Ｖ及び基材の音速Ｖｍで割った値
に等しいから、 ｔp ＝Ｌ／Ｖ−Ｌ／Ｖm （ＸVI） となる。On the other hand, t a and t 0 are equal to values obtained by dividing the propagation distance L by the sound velocity V of the particle dispersion material and the sound velocity V m of the base material, respectively, so that t p = L / V−L / V m (XVI ).
【００３１】数式（ＸVI）を数式（ＸＩ）に代入して整
理すれば、数式（ＸIV）が得られる。By substituting the formula (XVI) into the formula (XI) and rearranging, the formula (XIV) is obtained.
【００３２】[0032]
【発明の効果】本発明の超音波による分散粒子の検出法
は、従来の手法に比べて非常に簡便である、粒子分布の
ばらつきを測定することができる、分散粒子の体積率の
みならず粒子の平均寸法も測定することができる、使用
センサの感度特性に依存しない、被検体の材質や形状が
異なっても簡単なパラメータ変更をするだけでよい、低
価格で装置を構成できる、などの特徴を有し、例えばセ
ラミックス粒子分散型金属基複合材料をはじめ、各種粒
子分散材の粒子分布状態の把握、製品の品質判定などに
適用できる。従来の化学分析による方法（湿式法）で
は、測定結果を出すのに二日間を要していたのに対し
て、本手法では一瞬にして測定結果が得られ、製品の全
品検査などに有効である。INDUSTRIAL APPLICABILITY The method for detecting dispersed particles by ultrasonic waves according to the present invention is very simple as compared with the conventional method. It is possible to measure the dispersion of particle distribution. Features such as the ability to measure the average size of the sensor, independent of the sensitivity characteristics of the sensor used, simple parameter changes even when the material and shape of the sample are different, and a low-cost device configuration The present invention can be applied to, for example, grasping the particle distribution state of various particle dispersion materials including ceramic particle dispersion-type metal matrix composite materials and product quality judgment. With the conventional method using chemical analysis (wet method), it took two days to output the measurement results, but with this method, the measurement results can be obtained in an instant, which is effective for inspecting all products. is there.
【００３３】[0033]
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【００３４】実施例 本手法を、炭化珪素粒子分散アルミ合金複合材料（Ａｌ
／ＳｉＣp ）に含まれるＳｉＣ粒子の体積率及び平均径
の非破壊検出に適用した例を示す。EXAMPLE This method is applied to the silicon carbide particle-dispersed aluminum alloy composite material (Al
An example applied to non-destructive detection of volume ratio and average diameter of SiC particles contained in / SiC p ).
【００３５】被検体には、ＪＩＳ５０８３アルミニウム
合金を基材として、炭化珪素（ＳｉＣ）の粒子分散量が
異なる４個の試料（□３０mm×ｔ１５mm）を用いた。こ
れらの試料の粒子分散量と粒子直径をそれぞれ従来の湿
式法及び顕微鏡画像解析（二値化法）によって実測した
結果を表１に示す。図５に本手法で検出した超音波の観
測波形を示す。これらの観測波形を試料Ａ（粒子をまっ
たく含まない試料）の観測波形で逆たたみ込み積分して
求めた組織応答関数を図６に実線波形で示す（参考まで
に、表１に示した分散粒子パラメータを用いて計算した
理論組織応答関数を破線で示す）。本組織応答関数がピ
ークをとるときの時間ｔP 及び本関数のパルス半値幅ｔ
ｗを測定して数式（ＸＩ）及び（ＸＩＩ）に代入して分
散粒子の体積率及び粒子径を検出した。その結果を表１
に示した別法による測定値と比較して図７に示す。本手
法による検出値は、別法による測定値とよく対応してい
る。なお、体積率を分散量（重量比）に変換するに当た
っては次式を利用した。 ψwt＝ψ・ρSiC ／｛ψ・ρSiC ＋（１−ψ）・ρAl｝ ただし、ψwtはＳｉＣの分散量、ρSiC はＳｉＣの比重
（３．２）、ρAlはアルミ合金の比重（２．６５）であ
る。As samples, four samples (□ 30 mm × t15 mm) having JIS 5083 aluminum alloy as a base material and different amounts of silicon carbide (SiC) particles dispersed therein were used. Table 1 shows the results of actual measurement of the particle dispersion amount and particle diameter of these samples by the conventional wet method and microscopic image analysis (binarization method). Fig. 5 shows the observed waveform of ultrasonic waves detected by this method. The tissue response function obtained by deconvoluting these observed waveforms with the observed waveform of sample A (sample containing no particles) is shown by the solid line waveform in FIG. 6 (for reference, the dispersed particles shown in Table 1). The theoretical tissue response function calculated using the parameters is shown by the dashed line). The time t P when the tissue response function takes a peak and the pulse half width t of the function
The w was measured and substituted into the formulas (XI) and (XII) to detect the volume ratio and particle size of the dispersed particles. The results are shown in Table 1.
It shows in FIG. 7 in comparison with the measured value by the alternative method shown in FIG. The detected value by this method corresponds well with the measured value by another method. The following equation was used to convert the volume ratio into the dispersion amount (weight ratio). ψ wt = ψ · ρ SiC / {ψ · ρ SiC + (1-ψ) · ρ Al } where ψ wt is the dispersion amount of SiC , ρ SiC is the specific gravity of SiC (3.2), ρ Al is an aluminum alloy Specific gravity (2.65).
【００３６】前記実施例において、分散粒子の体積率だ
けを測定する場合には、組織応答関数を解析しなくとも
音速を測定するだけで体積率を求めることができる。数
式（ＸVI）を、横軸に分散粒子の体積率（ψ）、縦軸に
音速（Ｖ）をとってグラフにすると図８のようになる。
図中に示す曲線がψとＶの理論的関係を表す。ただし、
数式（ＸVI）において、ＶP ＝１２０００ｍｓ-1（Ｓｉ
Ｃの音速）、Ｖp ＝６３５０ｍｓ-1（５０８３アルミ合
金の音速）である。白丸は、前記Ａｌ／ＳｉＣp 材にお
いて、測定点を違えてＳｉＣp 体積率（湿式法で重量比
を測定後、体積率に変換）と音速を測定し、その結果を
プロットしたものである。このように理論と実測はよい
対応を示している。したがって、予めこのようなグラフ
を作成しておけば、音速（Ｖ）を測定することにより被
検体の粒子体積率を推定することができる。In the above embodiment, in the case of measuring only the volume ratio of dispersed particles, the volume ratio can be obtained only by measuring the speed of sound without analyzing the tissue response function. FIG. 8 is a graph in which the horizontal axis represents the volume ratio (ψ) of the dispersed particles and the vertical axis represents the sound velocity (V).
The curve shown in the figure represents the theoretical relationship between ψ and V. However,
In the formula (XVI), V P = 12000 ms −1 (Si
C sound velocity) and V p = 6350 ms −1 (sound velocity of 5083 aluminum alloy). The white circles are the plots of the SiC p volume ratio (after measuring the weight ratio by the wet method and then converting to the volume ratio) and the sound velocity in the Al / SiC p material at different measurement points and plotting the results. In this way, theory and actual measurement show a good correspondence. Therefore, if such a graph is created in advance, the particle volume ratio of the object can be estimated by measuring the sound velocity (V).
【００３７】同じく前記実施例において、パルス半値幅
ｔw を測定する代わりにピーク値Ｈを測定して数式（Ｘ
III ）より粒子径を算出することも可能である。ただ
し、試片に直接取り付けるタイプの超音波センサを用い
た場合には、ピーク値Ｈがセンサの接触状態に影響され
るので正確な測定が難しくなる。しかしながら、実用的
にはこの方法の方が簡便であり、水中などでの非接触計
測が可能な場合には推賞される方法である。Similarly, in the above-described embodiment, the peak value H is measured instead of measuring the pulse half width t w , and the expression (X
It is also possible to calculate the particle size from III). However, when an ultrasonic sensor of a type that is directly attached to the test piece is used, the peak value H is affected by the contact state of the sensor, making accurate measurement difficult. However, this method is practically simpler and is recommended when non-contact measurement in water or the like is possible.
【００３８】[0038]
【表１】 [Table 1]
【図１】本発明方法を実施するための計測システムの１
例の概略図。FIG. 1 shows a measuring system for carrying out the method of the present invention.
Schematic of the example.
【図２】粒子分散材を伝播する超音波の挙動を説明する
ためのモデル図。FIG. 2 is a model diagram for explaining the behavior of ultrasonic waves propagating through a particle dispersion material.
【図３】理論組織応答関数ｈ（ｔ）を示すグラフ。FIG. 3 is a graph showing a theoretical tissue response function h (t).
【図４】固体材料の粒子分散量及び粒子径と組織応答関
数との関係の一例を示す図。FIG. 4 is a diagram showing an example of a relationship between a particle dispersion amount and particle diameter of a solid material and a tissue response function.
【図５】実施例における各Ａｌ／ＳｉＣP 試料について
の観測波形を示す図。FIG. 5 is a diagram showing observed waveforms for each Al / SiC P sample in the example.
【図６】図５より組織応答関数を解析した結果を表す
図。FIG. 6 is a diagram showing a result of analyzing a tissue response function from FIG. 5.
【図７】本発明による方法で測定した結果を、従来から
ある別法で測定した結果と比較したグラフ。FIG. 7 is a graph comparing the result measured by the method according to the present invention with the result measured by another conventional method.
【図８】Ａｌ／ＳｉＣp 材のＳｉＣp 体積率と音速の関
係を表す図。FIG. 8 is a diagram showing a relationship between a volume ratio of SiC p of an Al / SiC p material and a sound velocity.
１ 被測定物 ２ 超音波送信センサ ３ 超音波受信センサ ４ 超音波発振器 ５ デジタルオシロスコープ ６ パーソナルコンピュータ 1 DUT 2 Ultrasonic wave transmitting sensor 3 Ultrasonic wave receiving sensor 4 Ultrasonic oscillator 5 Digital oscilloscope 6 Personal computer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 茂之 広島県呉市広末広２丁目２番２号 工業技 術院 中国工業技術研究所内 (72)発明者 渡部 晶 静岡県裾野市平松85番地 三菱アルミニウ ム株式会社技術開発センター内 (72)発明者 亀谷 一広 静岡県裾野市平松85番地 三菱アルミニウ ム株式会社技術開発センター内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Shigeyuki Yamamoto 2-2 Hirosuehiro, Kure City, Hiroshima Prefectural Institute of Industrial Technology, China Institute of Industrial Technology (72) Inventor Akira Watanabe 85 Hiramatsu, Susono, Shizuoka Prefecture Mitsubishi (72) Inventor Kazuhiro Kamiya, 85 Hiramatsu, Susono City, Shizuoka Prefecture Mitsubishi Aluminum Co., Ltd. Technology Development Center
Claims (12)
を測定するに当たり、（イ） 固体材料の両側に一対の
超音波センサを配置し、一方のセンサから短パルス超音
波を発振させ、もう一方のセンサでその応答波形を検出
すること、（ロ） 検出された超音波の音速を測定し
て、音速（Ｖ）と分散粒子の体積率（ψ）が一定の関係
にあることを利用して分散粒子の体積率（ψ）を算出す
ること、 を特徴とする固体材料の粒子分散量の測定法。1. When measuring the amount of particles dispersed in a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material and one of the sensors oscillates a short pulse ultrasonic wave. Detecting the response waveform with the other sensor, (b) Measuring the sound velocity of the detected ultrasonic wave, and confirming that the sound velocity (V) and the volume ratio (ψ) of dispersed particles have a constant relationship. Calculating the volume ratio (ψ) of the dispersed particles using the method.
を測定するに当り、（イ） 固体材料の表面に送受信兼
用の超音波センサを配置して短パルス超音波を発振さ
せ、固体材料底面からの反射波を検出すること、（ロ）
検出された超音波の音速を測定して、音速（Ｖ）と分
散粒子の体積率（ψ）が一定の関係にあることを利用し
て分散粒子の体積率（ψ）を算出すること、を特徴とす
る固体材料の粒子分散量の測定法。2. When measuring the amount of dispersed particles of a solid material using ultrasonic waves, (a) an ultrasonic sensor for both transmission and reception is arranged on the surface of the solid material to oscillate short pulse ultrasonic waves, Detecting the reflected wave from the bottom of the material, (b)
The sound velocity of the detected ultrasonic wave is measured, and the volume ratio (ψ) of the dispersed particles is calculated by utilizing the fact that the sound velocity (V) and the volume ratio (ψ) of the dispersed particles have a constant relationship. A method for measuring the amount of dispersed particles of a characteristic solid material.
（ψ）との関係式が 【数１】 （ただし、Ｖp は分散粒子を透過する音速、Ｖm は基材
を透過する音速）である請求項１または２記載の測定
法。3. The relational expression between the sound velocity (V) of ultrasonic waves and the volume ratio (ψ) of dispersed particles is as follows: The measurement method according to claim 1 or 2, wherein V p is the speed of sound transmitted through the dispersed particles, and V m is the speed of sound transmitted through the base material.
を測定するに当たり、（イ） 固体材料の両側に一対の
超音波センサを配置し、一方のセンサから短パルス超音
波を発振させ、もう一方のセンサでその応答波形を検出
すること、（ロ） 検出された波形を、粒子がまったく
含まれない同じ材質の固体材料試片から得た検出波形と
の対比による逆たたみ込み積分をして、式 【数２】 （ただしｔp は組織応答関数がピーク値をとる時間、ｔ
w は本関数の半値幅、Ｈは本関数のピーク値）で表わさ
れる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記組織応答
関数の振幅がピーク値をとる時間（ｔp ）と分散粒子分
布特性との関係式を用いて、分散粒子の体積率（ψ）を
算出すること、を特徴とする固体材料の粒子分散量の測
定法。4. When measuring the amount of particles dispersed in a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material, and one sensor oscillates short pulse ultrasonic waves. , The other sensor detects the response waveform, and (b) the inverse convolution of the detected waveform with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles. Then, the expression (Where t p is the time when the tissue response function takes a peak value, t p
w is the half width of the function, H is to determine the tissue response function represented by the peak value) of the function, (iii) the tissue response function of the amplitude is time to take a peak value (t p) and dispersion particle distribution characteristics And a volume ratio (ψ) of dispersed particles is calculated by using a relational expression with and.
を測定するに当り、（イ） 固体材料の表面に送受信兼
用の超音波センサを配置して短いパルス超音波を発振さ
せ、固体材料底面からの反射波を検出すること、（ロ）
検出された波形を、粒子がまったく含まれない同じ材
質の固体材料試片から得た検出波形との対比による逆た
たみ込み積分をして、式 【数３】 で表わされる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記
組織応答関数の振幅がピーク値をとる時間（ｔp ）と分
散粒子分布特性との関係式を用いて、分散粒子の体積率
（ψ）を算出すること、を特徴とする固体材料の粒子分
散量の測定法。5. When measuring the amount of dispersed particles of a solid material using ultrasonic waves, (a) an ultrasonic sensor for both transmission and reception is arranged on the surface of the solid material to oscillate a short pulse ultrasonic wave, Detecting the reflected wave from the bottom of the material, (b)
The detected waveform is deconvoluted by comparison with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles, and the following equation is obtained. (C) Using the relational expression between the time (t p ) when the amplitude of the tissue response function takes a peak value and the dispersed particle distribution characteristic, the volume ratio (ψ) of the dispersed particles is calculated. A method for measuring the amount of particle dispersion of a solid material, characterized in that.
式が 【数４】 （ただしＬは超音波の伝播距離）である請求項４または
５記載の測定法。6. The relational expression for calculating the volume ratio (ψ) of dispersed particles is (Where L is the propagation distance of ultrasonic waves), The measuring method according to claim 4 or 5.
法を測定するに当たり、（イ） 固体材料の両側に一対
の超音波センサを配置し、一方のセンサから短パルス超
音波を発振させ、もう一方のセンサでその応答波形を検
出すること、（ロ） 検出された波形を、粒子がまった
く含まれない同じ材質の固体材料試片から得た検出波形
との対比による逆たたみ込み積分をして、式 【数５】 で表わされる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記
組織応答関数のピーク値のｅｘｐ（−１／２）倍の高さ
における組織応答関数の半値幅（ｔw ）と分散粒子分布
特性との関係式を用いて、分散粒子の粒子半径（ｒ）を
算出すること、を特徴とする固体材料の分散粒子寸法の
測定法。7. When measuring the dispersed particle size of a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material, and one sensor oscillates a short pulse ultrasonic wave. , The other sensor detects the response waveform, and (b) the inverse convolution of the detected waveform with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles. Then, the expression In determining the tissue response function represented, with (c) a half-value width (t w) and dispersion particle distribution characteristic of the tissue response function in exp (-1/2) times the height of the peak value of the tissue response function A method of measuring the dispersed particle size of a solid material, characterized in that the particle radius (r) of the dispersed particles is calculated using a relational expression.
法を測定するに当たり、（イ） 固体材料の表面に送受
信兼用の超音波センサを配置して短パルス超音波を発振
させ、固体材料底面からの反射波を検出すること、
（ロ） 検出された波形を、粒子がまったく含まれない
同じ材質の固体材料試片から得た検出波形との対比によ
る逆たたみ込み積分をして、式 【数６】 で表わされる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記
組織応答関数のピーク値のｅｘｐ（−１／２）倍の高さ
における組織応答関数の半値幅（ｔw ）と分散粒子分布
特性との関係式を用いて、分散粒子の粒子半径（ｒ）を
算出すること、を特徴とする固体材料の分散粒子寸法の
測定法。8. When measuring the dispersed particle size of a solid material using ultrasonic waves, (a) an ultrasonic sensor for both transmission and reception is arranged on the surface of the solid material to oscillate a short pulse ultrasonic wave and Detecting the reflected wave from the bottom,
(B) The detected waveform is subjected to inverse convolution by comparison with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles, and the following equation is obtained. In determining the tissue response function represented, with (c) a half-value width (t w) and dispersion particle distribution characteristic of the tissue response function in exp (-1/2) times the height of the peak value of the tissue response function A method of measuring the dispersed particle size of a solid material, characterized in that the particle radius (r) of the dispersed particles is calculated using a relational expression.
係式が 【数７】 である請求項７または８記載の測定法。9. The relational expression for calculating the particle radius (r) of dispersed particles is as follows: The method according to claim 7 or 8, wherein
寸法を測定するに当たり、（イ） 固体材料の両側に一
対の超音波センサを配置し、一方のセンサから短パルス
超音波を発振させ、もう一方のセンサでその応答波形を
検出すること、（ロ） 検出された波形を、粒子がまっ
たく含まれない同じ材質の固体材料試片から得た検出波
形との対比による逆たたみ込み積分をして、式 【数８】 で表わされる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記
組織応答関数のピーク値（Ｈ）と分散粒子分布特性との
関係式を用いて、分散粒子の粒子半径（ｒ）を算出する
こと、を特徴とする固体材料の分散粒子寸法の測定法。10. When measuring the dispersed particle size of a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material, and one sensor oscillates a short pulse ultrasonic wave. , The other sensor detects the response waveform, and (b) the inverse convolution of the detected waveform with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles. Then, the expression And (c) calculating the particle radius (r) of the dispersed particles using the relational expression between the peak value (H) of the tissue response function and the dispersed particle distribution characteristics. A method for measuring the size of dispersed particles in a characteristic solid material.
寸法を測定するに当り、（イ） 固体材料の両側に一対
の超音波センサを配置し、一方のセンサから短パルス超
音波を発振させ、もう一方のセンサでその応答波形を検
出すること、（ロ） 検出された波形を、粒子がまった
く含まれない同じ材質の固体材料試片から得た検出波形
との対比による逆たたみ込み積分をして、式 【数９】 で表わされる組織応答関数を求めること、（ハ） 前記
組織応答関数のピーク値（Ｈ）と分散粒子分布特性との
関係式を用いて、分散粒子の粒子半径（ｒ）を算出する
こと、を特徴とする固体材料の分散粒子寸法の測定法。11. When measuring the dispersed particle size of a solid material using ultrasonic waves, (a) a pair of ultrasonic sensors are arranged on both sides of the solid material and one of the sensors emits a short pulse ultrasonic wave. Then, the other sensor detects the response waveform, and (b) the inverse convolution of the detected waveform with the detected waveform obtained from a solid material sample of the same material that does not contain any particles. Then, the expression And (c) calculating the particle radius (r) of the dispersed particles using the relational expression between the peak value (H) of the tissue response function and the dispersed particle distribution characteristics. A method for measuring the size of dispersed particles in a characteristic solid material.
関係式が 【数１０】 である請求項１０または１１記載の測定法。12. The relational expression for calculating the particle radius (r) of dispersed particles is as follows: The measuring method according to claim 10 or 11, wherein
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| JP24035494A JP3245606B2 (en) | 1994-10-04 | 1994-10-04 | Measurement method of particle dispersion amount and particle size of solid material |
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