JPH0792154A - 農産物中のグリホサート分析方法 - Google Patents
農産物中のグリホサート分析方法Info
- Publication number
- JPH0792154A JPH0792154A JP26149493A JP26149493A JPH0792154A JP H0792154 A JPH0792154 A JP H0792154A JP 26149493 A JP26149493 A JP 26149493A JP 26149493 A JP26149493 A JP 26149493A JP H0792154 A JPH0792154 A JP H0792154A
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- Japan
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- sample
- glyphosate
- primary amines
- fluorene
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 農産物に含まれているグリホサートを高い信
頼性で検出すること。 【構成】 試料からホウ酸ナトリウム水溶液によりグリ
ホサートが溶出されたサンプルの１級アミン類とのみ選
択的に反応する試薬を添加する第１工程と、反応が終了
した段階で９−フルオレンメチルクロロホルマートのア
セトン液を添加して２級アミン類と９−フルオレンメチ
ルクロロホルマートを選択的に反応させて分析用試料を
得る第２工程と、分析用試料を高速液体クロマトグラム
により分離し、９−フルオレンメチルクロロホルマート
を紫外蛍光検出手段で検出する第３工程とを備える。試
料中の１級アミン類は、試薬と選択的に反応してしまっ
ていて、後から添加された２級アミン類を検出するため
の９−フルオレンメチルクロロホルマートと反応できな
い。この結果、１級アミン類のピークが現れなくなる。
頼性で検出すること。 【構成】 試料からホウ酸ナトリウム水溶液によりグリ
ホサートが溶出されたサンプルの１級アミン類とのみ選
択的に反応する試薬を添加する第１工程と、反応が終了
した段階で９−フルオレンメチルクロロホルマートのア
セトン液を添加して２級アミン類と９−フルオレンメチ
ルクロロホルマートを選択的に反応させて分析用試料を
得る第２工程と、分析用試料を高速液体クロマトグラム
により分離し、９−フルオレンメチルクロロホルマート
を紫外蛍光検出手段で検出する第３工程とを備える。試
料中の１級アミン類は、試薬と選択的に反応してしまっ
ていて、後から添加された２級アミン類を検出するため
の９−フルオレンメチルクロロホルマートと反応できな
い。この結果、１級アミン類のピークが現れなくなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、農産物に残留する農薬
を分析する技術、特にその前処理技術に関する。
を分析する技術、特にその前処理技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】野菜、穀類、豆類茶等の農作物は、その
生育の過程で農薬を直接散布されたり、また土壌中に散
布されている農薬を吸収し、これら農薬が完全に揮散し
ない内に出荷されるため、残留している農薬の濃度が基
準値以下に維持されているかが大きな問題となってい
る。このような野菜等に残留している農薬の内、グリホ
サートの検出は、試料からホウ酸ナトリウム水溶液によ
りグリホサートが溶出されたサンプルに９−フルオレン
メチルクロロホルマートのアセトン液を添加してアミン
類と９−フルオレンメチルクロロホルマートとを反応さ
せ、これを高速液体クロマトグラムにより分離して、９
−フルオレンメチルクロロホルマートを紫外蛍光検出手
段で検出する方法が用いられている。
生育の過程で農薬を直接散布されたり、また土壌中に散
布されている農薬を吸収し、これら農薬が完全に揮散し
ない内に出荷されるため、残留している農薬の濃度が基
準値以下に維持されているかが大きな問題となってい
る。このような野菜等に残留している農薬の内、グリホ
サートの検出は、試料からホウ酸ナトリウム水溶液によ
りグリホサートが溶出されたサンプルに９−フルオレン
メチルクロロホルマートのアセトン液を添加してアミン
類と９−フルオレンメチルクロロホルマートとを反応さ
せ、これを高速液体クロマトグラムにより分離して、９
−フルオレンメチルクロロホルマートを紫外蛍光検出手
段で検出する方法が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、被分析
対処物によっては１級アミン類を含み、これに対しても
感度を示すため、クロマトグラムに１級アミン類に起因
する多数のピークが存在することになって検出ミスを引
き起こすという問題がある。本発明はこのような問題に
鑑みてなされたものであって、その目的とするところは
被試験体に本来的に含まれている１級アミン類によるピ
ークを除去してグリホサートを高い信頼性で検出するこ
とができる新規な分析方法を提案することである。
対処物によっては１級アミン類を含み、これに対しても
感度を示すため、クロマトグラムに１級アミン類に起因
する多数のピークが存在することになって検出ミスを引
き起こすという問題がある。本発明はこのような問題に
鑑みてなされたものであって、その目的とするところは
被試験体に本来的に含まれている１級アミン類によるピ
ークを除去してグリホサートを高い信頼性で検出するこ
とができる新規な分析方法を提案することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、試料からグリホサートが溶
出されたサンプルの１級アミン類とのみ選択的に反応す
る試薬を添加する第１工程と、前記反応が終了した段階
で９−フルオレンメチルクロロホルマートのアセトン液
を添加して２級アミン類と９−フルオレンメチルクロロ
ホルマートを選択的に反応させて分析用試料を得る第２
工程と、前記分析用試料を高速液体クロマトグラムによ
り分離し、９−フルオレンメチルクロロホルマートを紫
外蛍光検出手段で検出する第３工程とを備えるようにし
た。
るために本発明においては、試料からグリホサートが溶
出されたサンプルの１級アミン類とのみ選択的に反応す
る試薬を添加する第１工程と、前記反応が終了した段階
で９−フルオレンメチルクロロホルマートのアセトン液
を添加して２級アミン類と９−フルオレンメチルクロロ
ホルマートを選択的に反応させて分析用試料を得る第２
工程と、前記分析用試料を高速液体クロマトグラムによ
り分離し、９−フルオレンメチルクロロホルマートを紫
外蛍光検出手段で検出する第３工程とを備えるようにし
た。
【０００５】
【作用】試料中の１級アミン類は、試薬と選択的に反応
して、２級アミン類を検出するための９−フルオレンメ
チルクロロホルマートと反応できないため、９−フルオ
レンメチルクロロホルマートを検出する励起波長２５４
ｎｍ、蛍光波長３１５ｎｍに対しては感度を示さない。
して、２級アミン類を検出するための９−フルオレンメ
チルクロロホルマートと反応できないため、９−フルオ
レンメチルクロロホルマートを検出する励起波長２５４
ｎｍ、蛍光波長３１５ｎｍに対しては感度を示さない。
【０００６】
【実施例】そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例
に基づいて説明する。図１は、本発明に使用する高速液
体クロマトグラムの一実施例を示すものであって、図中
符号１は、強塩基性陰イオン交換樹脂を充填剤とした分
析用カラムで、恒温槽２により一定温度、例えば４０°
Ｃに維持されている。分析用カラム１の流入口側には試
料注入機構３を介して移動相送液ポンプが接続され、ま
た流出口側には励起波長２５４ｎｍの紫外線光源５と、
波長３１５ｎｍに感度を有する光電検出器６からなる紫
外蛍光検出器７が設けられている。８は、移動相タンク
で、アセトニトリルと、０．１モルの燐酸−カリウム溶
液の混合液（混合比１：３）が収容されている。なお、
図中符号９は、プリンタ等のモニターを示す。
に基づいて説明する。図１は、本発明に使用する高速液
体クロマトグラムの一実施例を示すものであって、図中
符号１は、強塩基性陰イオン交換樹脂を充填剤とした分
析用カラムで、恒温槽２により一定温度、例えば４０°
Ｃに維持されている。分析用カラム１の流入口側には試
料注入機構３を介して移動相送液ポンプが接続され、ま
た流出口側には励起波長２５４ｎｍの紫外線光源５と、
波長３１５ｎｍに感度を有する光電検出器６からなる紫
外蛍光検出器７が設けられている。８は、移動相タンク
で、アセトニトリルと、０．１モルの燐酸−カリウム溶
液の混合液（混合比１：３）が収容されている。なお、
図中符号９は、プリンタ等のモニターを示す。
【０００７】この実施例のおいて、２０ｇの茶葉を試料
とし、これを１００°Ｃの水、５００ミリリットルに浸
し、室温で５分放置した後、ろ過する。２０ミリリット
ルのろ液を減圧濃縮器により水分除去後、残留物に２０
ミリリットルの水を加えて溶液とする。茶葉の場合は、
さらに内径１０ミリメートル、長さ３００ミリメートル
のカラム管に、強酸性陽イオン交換樹脂１２リットルを
水に懸濁させたものを充填して、カラムの上端に少量の
水が残る程度まで水を流出させる。このカラムに水５０
ミリリットルを注入し、流出液は捨てる。このカラムに
上記工程で得た溶液を注入し、その流出液を減圧器によ
り温度５０°Ｃで水を除去してサンプルとする。
とし、これを１００°Ｃの水、５００ミリリットルに浸
し、室温で５分放置した後、ろ過する。２０ミリリット
ルのろ液を減圧濃縮器により水分除去後、残留物に２０
ミリリットルの水を加えて溶液とする。茶葉の場合は、
さらに内径１０ミリメートル、長さ３００ミリメートル
のカラム管に、強酸性陽イオン交換樹脂１２リットルを
水に懸濁させたものを充填して、カラムの上端に少量の
水が残る程度まで水を流出させる。このカラムに水５０
ミリリットルを注入し、流出液は捨てる。このカラムに
上記工程で得た溶液を注入し、その流出液を減圧器によ
り温度５０°Ｃで水を除去してサンプルとする。
【０００８】このサンプルに０．１モルの四ホウ酸ナト
リウム水溶液５ミリリットルを加えて溶解させ、従来法
における分析試料と同様のものを得る。次ぎに、上記サ
ンプルを５００μリットル取出し、メタノールにオルト
フタルアルデヒドを１ｗ／ｖ％、３−メルカプトプロピ
オン酸を１ｖ／ｖ％含む溶液を１００μリットル添加
し、十分に攪拌してから３分間静置する。これによりサ
ンプルに含まれている１級アミン類だけが、オルトフタ
ルアルデヒド、及び３−メルカプトプロピオン酸と選択
的に反応する。
リウム水溶液５ミリリットルを加えて溶解させ、従来法
における分析試料と同様のものを得る。次ぎに、上記サ
ンプルを５００μリットル取出し、メタノールにオルト
フタルアルデヒドを１ｗ／ｖ％、３−メルカプトプロピ
オン酸を１ｖ／ｖ％含む溶液を１００μリットル添加
し、十分に攪拌してから３分間静置する。これによりサ
ンプルに含まれている１級アミン類だけが、オルトフタ
ルアルデヒド、及び３−メルカプトプロピオン酸と選択
的に反応する。
【０００９】静置後、アセトンに９−フルオレンメチル
クロロホルマートを１％含む溶液を５００μリットル添
加し、十分に攪拌して２０分静置する。これにより、９
−フルオレンメチルクロロホルマートがサンプルに含ま
れているアミン類と反応しようとするが、すでに１級ア
ミン類が前述の工程でオルトフタルアルデヒドと既に反
応してしまっているため、２級アミン類とだけ反応する
ことができる。静置後、上澄み液２０μリットルを分析
用サンプルに用い、上記高速液体クロマトグラムにより
目的成分であるグリホサートが１１乃至１５分程度で溶
離するように移動相の流速を設定して分析を行う。
クロロホルマートを１％含む溶液を５００μリットル添
加し、十分に攪拌して２０分静置する。これにより、９
−フルオレンメチルクロロホルマートがサンプルに含ま
れているアミン類と反応しようとするが、すでに１級ア
ミン類が前述の工程でオルトフタルアルデヒドと既に反
応してしまっているため、２級アミン類とだけ反応する
ことができる。静置後、上澄み液２０μリットルを分析
用サンプルに用い、上記高速液体クロマトグラムにより
目的成分であるグリホサートが１１乃至１５分程度で溶
離するように移動相の流速を設定して分析を行う。
【００１０】すなわち、試料注入機構３から注入された
分析用試料は、移動相により強塩基性陰イオン交換カラ
ム１に流入し、これを構成している成分に溶離される。
これら成分は、それぞれの溶離時間の経過後、紫外蛍光
検出器７に流入する。いうまでもなく、１級アミン類と
反応しているオルトフタルアルデヒドは、励起波長２５
４ｎｍの紫外線光源５と、波長３１５ｎｍに対して感度
を示さない一方、２級アミン類に反応している９−フル
オレンメチルクロロホルマートは感度を示す。
分析用試料は、移動相により強塩基性陰イオン交換カラ
ム１に流入し、これを構成している成分に溶離される。
これら成分は、それぞれの溶離時間の経過後、紫外蛍光
検出器７に流入する。いうまでもなく、１級アミン類と
反応しているオルトフタルアルデヒドは、励起波長２５
４ｎｍの紫外線光源５と、波長３１５ｎｍに対して感度
を示さない一方、２級アミン類に反応している９−フル
オレンメチルクロロホルマートは感度を示す。
【００１１】確認のため，グリサホートのみを含む標準
試料を分析したところ，図２（イ）に示したようなクロ
マトグラムを得ることができ，これに対してグリサホー
トを含まない試料を上述の処理により得たサンプルを分
析したところ，図２（ロ）に示したように極めて少ない
ピークのクロマトグラムを得ることができた。一方，比
較のために従来方法により作成したサンプルを分析した
ところ，図２（ハ）に示したように多くのピークが検出
された。これらのことから、本発明による分析方法によ
れば挟雑物に起因するピークを極めて減少させることが
できて、信頼性の高い分析が可能であることが確認され
た。
試料を分析したところ，図２（イ）に示したようなクロ
マトグラムを得ることができ，これに対してグリサホー
トを含まない試料を上述の処理により得たサンプルを分
析したところ，図２（ロ）に示したように極めて少ない
ピークのクロマトグラムを得ることができた。一方，比
較のために従来方法により作成したサンプルを分析した
ところ，図２（ハ）に示したように多くのピークが検出
された。これらのことから、本発明による分析方法によ
れば挟雑物に起因するピークを極めて減少させることが
できて、信頼性の高い分析が可能であることが確認され
た。
【００１２】なお、この実施例においては茶葉を試料と
する場合に例を採って説明したが、穀類、まめ類等他の
農産物に対しても同様に適用できることは明らかであ
る。
する場合に例を採って説明したが、穀類、まめ類等他の
農産物に対しても同様に適用できることは明らかであ
る。
【００１３】さらにこの実施例においては１級アミン類
との選択的反応にオルトフタルアルデヒドを用いている
が、１級アミン類と選択的に反応し、しかも９−フルオ
レンメチルクロロホルマートとは異なる波長の蛍光を放
射する物質を使用しても同様の作用を奏することは明ら
かである。
との選択的反応にオルトフタルアルデヒドを用いている
が、１級アミン類と選択的に反応し、しかも９−フルオ
レンメチルクロロホルマートとは異なる波長の蛍光を放
射する物質を使用しても同様の作用を奏することは明ら
かである。
【００１４】
【発明の効果】以上、説明したように本発明において
は、試料からグリホサートが溶出されたサンプルの１級
アミン類とのみ選択的に反応する試薬を添加した後に、
９−フルオレンメチルクロロホルマートのアセトン液を
添加して、これを高速液体クロマトグラムにより分離
し、９−フルオレンメチルクロロホルマートを紫外蛍光
検出手段により検出するようにしたので、試料に本来的
に含まれている１級アミン類を不感応とさせて、挟雑物
のピークを低減させて、グリホサートを高い信頼性で検
出することができる。
は、試料からグリホサートが溶出されたサンプルの１級
アミン類とのみ選択的に反応する試薬を添加した後に、
９−フルオレンメチルクロロホルマートのアセトン液を
添加して、これを高速液体クロマトグラムにより分離
し、９−フルオレンメチルクロロホルマートを紫外蛍光
検出手段により検出するようにしたので、試料に本来的
に含まれている１級アミン類を不感応とさせて、挟雑物
のピークを低減させて、グリホサートを高い信頼性で検
出することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】同図（イ）（ロ）、及び（ハ）は、それぞれ標
準試薬によるグリサホートのクロマトグラム、本発明に
よるグリサホートを含まない茶葉の分析結果、及び従来
方法による同茶葉の分析結果を示すクロマトグラムであ
る。
準試薬によるグリサホートのクロマトグラム、本発明に
よるグリサホートを含まない茶葉の分析結果、及び従来
方法による同茶葉の分析結果を示すクロマトグラムであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 孝夫 東京都調布市柴崎１丁目63−１ 株式会社 島津製作所東京カスタマーサポートセンタ ー内
Claims (1)
- 【請求項１】 試料からグリホサートが溶出されたサン
プルの１級アミン類とのみ選択的に反応する試薬を添加
する第１工程と、前記反応が終了した段階で９−フルオ
レンメチルクロロホルマートのアセトン液を添加して２
級アミン類と９−フルオレンメチルクロロホルマートを
選択的に反応させて分析用試料を得る第２工程と、前記
分析用試料を高速液体クロマトグラムにより分離し、９
−フルオレンメチルクロロホルマートを紫外蛍光検出手
段で検出する第３工程とからなる農産物中のグリホサー
ト分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26149493A JPH0792154A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 農産物中のグリホサート分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26149493A JPH0792154A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 農産物中のグリホサート分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0792154A true JPH0792154A (ja) | 1995-04-07 |
Family
ID=17362694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26149493A Withdrawn JPH0792154A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 農産物中のグリホサート分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0792154A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100461702B1 (ko) * | 2002-03-28 | 2004-12-14 | 한국과학기술연구원 | 수질 시료 중에 잔류하는 글리포세이트, 엔도탈,클로람벤의 동시 검출법 |
| CN103529148A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的检测方法 |
| CN104090058A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-08 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 适用于棉花中11种脱叶剂残留的检测方法 |
| CN104730186A (zh) * | 2013-12-19 | 2015-06-24 | 勐海茶业有限责任公司 | 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法 |
| KR20190074612A (ko) | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 주식회사 포스코 | 기저막 전사장치 |
| CN114910594A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-16 | 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) | 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法 |
| CN114965840A (zh) * | 2021-02-24 | 2022-08-30 | 公安部物证鉴定中心 | 一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法 |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP26149493A patent/JPH0792154A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100461702B1 (ko) * | 2002-03-28 | 2004-12-14 | 한국과학기술연구원 | 수질 시료 중에 잔류하는 글리포세이트, 엔도탈,클로람벤의 동시 검출법 |
| CN103529148A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-22 | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的检测方法 |
| CN104730186A (zh) * | 2013-12-19 | 2015-06-24 | 勐海茶业有限责任公司 | 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法 |
| CN104730186B (zh) * | 2013-12-19 | 2017-01-11 | 勐海茶业有限责任公司 | 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法 |
| CN104090058A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-08 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 适用于棉花中11种脱叶剂残留的检测方法 |
| KR20190074612A (ko) | 2017-12-20 | 2019-06-28 | 주식회사 포스코 | 기저막 전사장치 |
| CN114965840A (zh) * | 2021-02-24 | 2022-08-30 | 公安部物证鉴定中心 | 一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法 |
| CN114910594A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-16 | 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) | 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法 |
| CN114910594B (zh) * | 2022-05-31 | 2024-05-14 | 湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心) | 一种提取和衍生同步进行的草甘膦快速测定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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