JPH0788393A - 衝突式気流粉砕機による粉砕方法及びトナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 回転式気流分級機と衝突式気流粉砕機とが連
通してなる微粉体製造装置によって被粉砕物を効率良く
粉砕する方法を提供することにある。 【構成】 衝突式気流粉砕機が、高圧気体により供給さ
れた被粉砕物を搬送し加速するための加速管１と、被粉
砕物を微粉砕するための粉砕室１２とを有し；加速管の
後端部には、高圧気体噴出ノズル３が具備されており；
高圧気体噴出ノズルの先端は、加速管スロート部２の近
傍にあり、高圧気体噴出ノズルの周囲に、被粉砕物を加
速管内に供給するための被粉砕物供給口４を有し；粉砕
室内の衝突部材１０は、衝突面１６の中央部に突出部を
有し、粉砕室は、衝突部材で粉砕された粗粉の粉砕物を
衝突によりさらに粉砕するための側壁１４を有する衝突
式気流粉砕機であり、粉砕開始から、粉砕粒径が安定し
粉砕製品の生成量が安定する粉砕安定状態になるまでの
安定化時間の間、粉砕原料を、粉砕安定状態よりも多く
供給することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、衝突式気流粉砕機によ
る固形物の粉砕方法に関する。また、衝突式気流粉砕機
による微粉砕によって静電荷像現像用トナーを製造する
方法に関する。

【０００２】詳しくは、回転式気流分級機と衝突式気流
粉砕機とが連通してなる微粉体製造装置による粉砕方法
の安定性及び効率向上に関する。また、回転式気流分級
機と衝突式気流粉砕機とが連通してなる微粉体製造装置
による微粉砕によって静電荷像現像用トナーを製造する
方法に関する。

【０００３】

【従来の技術】一般に、固形物を微粉砕するためには、
機械式衝撃エネルギーを利用する機械式粉砕機やジェッ
ト気流の如き高圧気体を用いた気流粉砕機等各種粉砕装
置が用いられるが、静電荷像現像用トナーの如く樹脂を
主とする物質の微粉砕には、ジェット気流を用いた気流
粉砕機、特に衝突式気流粉砕機が好ましく用いられる。
さらに、これらの粉砕機は、図９に示したフローのよう
に分級機と接続して閉回路を組み、粉砕した粒子を分級
機で微細粒子と粗粒子とに分級し、粗粒子は再び粉砕機
へ戻し粉砕を行い、微細粒子を粉砕製品として得るとい
う粉砕手段として用いている。

【０００４】ジェット気流の如き高圧気体を用いた衝突
式気流粉砕機は、ジェット気流で粉体原料を搬送し、加
速管の出口より噴射し、被粉砕物を加速管の出口の開口
面に対向して設けた衝突部材の衝突面に衝突させて、そ
の衝撃力により被粉砕物を粉砕している。

【０００５】例えば、図１１に示す衝突式気流粉砕機で
は、高圧気体供給ノズル４７を接続した加速管４６の出
口４５に対向して衝突部材４３を設け、前記加速管４６
に供給した高圧気体により、加速管４６の中途に連通さ
せた被粉砕物供給口から加速管４６内に被粉砕物を吸引
し、被粉砕物を高圧気体とともに噴出して衝突部材４３
の衝突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕している。

【０００６】しかしながら、図１１の衝突式気流粉砕機
では、被粉砕物の供給口４０が加速管４６の中途に設け
られているため、加速管４６内に吸引導入された被粉砕
物は、被粉砕物供給口４０を通過直後に、高圧気体供給
ノズル４７より噴出する高圧気流により加速管出口方向
に向かって流路を変更しながら高圧気流中に分散され急
加速される。この状態において被粉砕物の比較的粗粒子
は、慣性力の影響から加速管内の低流部を流れ、また、
比較的微粒子は、加速管内の高流部を流れるので、高圧
気流中に十分に均一に分散されずに、被粉砕物濃度の高
い流れと低い流れに分離したまま、被粉砕物が対向する
衝突部材に部分的に集中して衝突することになり、粉砕
効率が低下しやすく、処理能力の低下を引き起こしやす
い。

【０００７】衝突面４１は、その近傍において、局部的
に被粉砕物及び粉砕物からなる粉塵濃度の高い部分が発
生しやすいため、被粉砕物が樹脂等の低融点物質を含有
する場合は、被粉砕物の融着，粗粒化，凝集等が発生し
やすい。また、被粉砕物に摩耗性がある場合は、衝突部
材の衝突面や、加速管に局部的な粉体摩耗が起こりやす
く、衝突部材の交換頻度が多くなり、連続的に安定に生
産するという面では改良すべき点があった。

【０００８】衝突部材の衝突面が衝突部材の中心軸の延
長線と直角に交わる平面上に突起を有したもの（実開平
１−１４８７４０号公報）や、衝突面の先端部分が、頂
角１１０〜１７５°を有する円錐形状の衝突部材（特開
平１−２５４２６６号公報）等が提案されており、これ
らの粉砕機では、衝突面近傍での局部的な粉塵濃度の上
昇を抑えることができるために、粉砕物の融着，粗粒
化，凝集等を多少やわらげることができ、後者では、粉
砕室側面での二次衝突を利用することができ、粉砕効率
が向上するが、粉砕物の小粒径化の要求に伴いさらなる
改良が望まれている。

【０００９】例えば、近年、複写機やプリンター等の高
画質化、高精細化に伴い現像剤としてのトナーに要求さ
れる性能も一段と厳格になってきており、トナーの粒径
はますます小さくなり、トナーの粒度分布としては、粗
粒子のない、微粉の少ないシャープなものが要求されて
いる。

【００１０】静電荷像現像用トナーの一般的な製造方法
としては、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナ
ーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付
与させるための荷電制御剤、また特開昭５４−４２１４
１号公報，特開昭５５−１８６５６号公報に示されるよ
うないわゆる一成分現像法においては、トナー自身に搬
送性等を付与するための各種磁性材料を用い、他に必要
に応じて離型剤，流動性付与剤を乾式混合し、しかる後
ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置により
溶融混練し、混練物を冷却し、冷却物を粉砕手段によっ
て粉砕して粗粉砕物を得、得られた粗粉砕物をジェット
気流式粉砕機、機械衝撃式等の各種粉砕手段により微粉
砕して微粉体を生成する。

【００１１】さらに、各種風力分級機により分級を行う
ことにより、トナーとして必要な粒径にそろえ、これに
必要に応じて流動化剤や滑剤等を乾式混合しトナーとす
る。また二成分現像方法に用いる場合は各種キャリアと
トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供する。

【００１２】以上のような微細な粒径の粉体を、効率良
く得る粉砕装置として、本出願人は、高圧気体により供
給された被粉砕物を搬送し加速するための加速管と、被
粉砕物を微粉砕するための粉砕室とを有する衝突式気流
粉砕機において；加速管は、鉛直線を基準にして、加速
管の長軸方向の傾きが０〜２０°となるように設置され
ており；加速管の後端部には、高圧気体噴出ノズルが具
備されており；高圧気体噴出ノズルの先端は、加速管ス
ロート部の近傍にあり、高圧気体噴出ノズルの周囲に、
被粉砕物を加速管内に供給するための被粉砕物供給口を
有し；粉砕室内には、加速管の出口の開口面に対向して
設けた衝突面を有する衝突部材が具備されており；衝突
部材は、衝突面の中央部に突出部を有し、衝突面は、加
速管の長軸に対して９０°よりも小さい傾きθ₁ の斜面
を有し；粉砕室は、衝突部材で粉砕された被粉砕物を衝
突によりさらに粉砕するための側壁を有し、側壁と衝突
部材の縁端部との最近接距離ｌ₁ は、衝突面に対向する
粉砕室前壁と衝突部材の縁端部との最近接距離ｌ₂ より
も短く；衝突部材の衝突面よりも後方に、粉砕された被
粉砕物を排出するための粉砕物排出口が設けられている
衝突式気流粉砕機を出願している（特願平４−１１６１
７６号）。

【００１３】また、この衝突式気流粉砕機を分級機と連
通させて閉回路粉砕を行う場合の分級機としては、外部
から導入される気流によって旋回気流をつくり分級を行
うスパイラル気流分級機や分級羽根の回転により強制的
に旋回気流をつくり分級を行うローター型の回転式気流
分級機があり、前者は粉体が接触する部分に可動部分が
なく長時間の運転に安定であり、後者はローターの回転
数による粒径の制御をしやすい等それぞれの特徴を有し
ている。

【００１４】一般に、衝突式気流粉砕機を分級機と連通
させて閉回路粉砕を行う場合、粉砕開始から粉砕安定状
態までの初期安定化時間が存在する。ここで、粉砕安定
状態とは、粉砕製品として得られる粒子の粒度が一定に
なり、単位時間当りの粉砕製品の生成量が一定になる状
態で、閉回路中に存在する粉粒体の滞留量が一定の状態
で、粉砕原料が導入され所望の粒度になるまで必要な滞
留時間（閉回路中の循環）を経て粉砕され排出される状
態のことを表している。粉砕安定状態中の閉回路内に
は、初期安定化時間中よりも多くの粉粒体が滞留してい
る。したがって、初期安定化時間中の閉回路内の粉粒体
濃度は粉砕安定状態よりも薄く、粉砕製品として得られ
る粒子の粒度は粉砕安定状態よりも小さくなる。

【００１５】ところが、回転式気流分級機と上記衝突式
気流粉砕機を連通させて閉回路粉砕を行った場合、粉砕
製品として得られる粒子の粒径が粉砕初期から次第に小
さくなり、一定の粒度になった状態（粉砕安定状態）
が、最も小さな粒径となった。よって、初期安定化時間
中は所望の粒径に達しない大きな粒径の粉砕製品が産出
してしまい、微粉砕製品を効率よく得るという当初の目
的にそぐわなくなってしまった。

【００１６】この現象は、粉砕製品の粒子径が小さくな
ればなるほど顕著になる。また、被粉砕物の密度が小さ
くなればなるほど顕著になる。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の如き問題点を解決した回転式気流分級機と衝突式気流
粉砕機とが連通してなる微粉体製造装置によって固形物
を粉砕原料として粉砕する方法を提供することにある。

【００１８】本発明の目的は、回転式気流分級機と衝突
式気流粉砕機とが連通してなる微粉体製造装置によって
被粉砕物を効率良く粉砕する方法を提供することにあ
る。

【００１９】また、回転式気流分級機と衝突式気流粉砕
機とが連通してなる微粉体製造装置による微粉砕によっ
て静電荷像現像用トナーを効率良く製造する方法を提供
することにある。

【００２０】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、回転
式気流分級機と衝突式気流粉砕機とが連通してなる微粉
体製造装置によって固形物を粉砕原料として粉砕する方
法において、該衝突式気流粉砕機が、高圧気体により供
給された被粉砕物を搬送し加速するための加速管と、被
粉砕物を微粉砕するための粉砕室とを有し；加速管は、
鉛直線を基準にして、加速管の長軸方向の傾きが０〜２
０°となるように設置されており；加速管の後端部に
は、高圧気体噴出ノズルが具備されており；高圧気体噴
出ノズルの先端は、加速管スロート部の近傍にあり、高
圧気体噴出ノズルの周囲に、被粉砕物を加速管内に供給
するための被粉砕物供給口を有し；粉砕室内には、加速
管の出口の開口面に対向して設けた衝突面を有する衝突
部材が具備されており；衝突部材は、衝突面の中央部に
突出部を有し、衝突面は、加速管の長軸に対して９０°
よりも小さい傾きθ₁ の斜面を有し；粉砕室は、衝突部
材で粉砕された粗粉の粉砕物を衝突によりさらに粉砕す
るための側壁を有し、側壁と衝突部材の縁端部との最近
接距離ｌ₁ は、衝突面に対向する粉砕室前壁と衝突部材
の縁端部との最近接距離ｌ₂ よりも短く；衝突部材の衝
突面よりも後方に、粉砕された被粉砕物を排出するため
の粉砕物排出口が設けられている衝突式気流粉砕機であ
り、粉砕開始から粉砕粒径が安定し粉砕製品の生成量が
安定する粉砕安定状態になるまでの安定化時間の間、粉
砕原料を、粉砕安定状態よりも多く供給することを特徴
とする粉砕方法に関する。

【００２１】さらに、本発明は、結着樹脂及び着色剤を
少なくとも含有する混合物を溶融混練し、混練物を冷却
し、冷却物を粉砕手段によって粉砕して粗粉砕物を得、
得られた粗粉砕物を、上記の粉砕方法により微粉砕して
微粉体を生成することを特徴とする静電荷像現像用トナ
ーの製造方法に関する。

【００２２】以下、本発明を図面を参照して説明する。

【００２３】図１乃至図８は、本発明の粉砕方法に用い
る衝突式気流粉砕機の一具体例を説明するための図であ
る。

【００２４】図１において、被粉砕物供給管５より供給
された被粉砕物８０は、加速管１の加速管スロート部２
の内壁と、高圧気体噴出ノズル３の外壁との間で形成さ
れた被粉砕物供給口４（スロート部分でもある）から加
速管１へ供給される。

【００２５】高圧気体噴出ノズル３の中心軸と、加速管
１の中心軸とは実質的に同軸上にあることが好ましい。

【００２６】一方、高圧気体は、高圧気体供給口６より
導入され、高圧気体チャンバー７を経由して好ましく
は、複数本の高圧気体導入管８を通り高圧気体噴出ノズ
ル３より加速管出口９方向に向って急激に膨張しながら
噴出する。この時、加速管スロート部２の近傍で発生す
るエゼクター効果により、被粉砕物８０は、被粉砕物８
０と共存している気体に同伴されながら、被粉砕物供給
口４より、加速管出口９方向に向って加速管スロート部
２において高圧気体と均一に混合されながら急加速さ
れ、加速管出口９に対向した衝突部材１０の衝突面１６
に、粉塵濃度の偏りなく均一な固気混合流の状態で衝突
する。衝突時に発生する衝撃力は、十分分散した個々の
粒子（被粉砕物８０）に与えられる為、非常に効率の良
い粉砕が実施できる。

【００２７】衝突部材１０の衝突面１６にて粉砕された
粉砕物は、さらに粉砕室１２の側壁１４と二次衝突（ま
たは、三次衝突）し、衝突部材１０の後方に配設された
粉砕物排出口１３より排出される。

【００２８】また、衝突部材１０の衝突面１６が図１に
示す如く、錐体形状や、図７及び図８に示す如く、衝突
面１６が円錐状の突起を有する衝突面であることが、粉
砕室１２内における粉砕物の分散を均一に行い、側壁１
４との二次衝突を効率良く行う上で好ましい。さらに、
粉砕物排出口１３が衝突部材１０よりも後方にある場
合、粉砕物の排出を円滑に行うことができる。

【００２９】図２は、粉砕室の拡大図を示す。図２にお
いて、衝突部材１０の縁端部１５と側壁１４との最近接
距離ｌ₁ は、前壁１７と衝突部材１０の縁端部１５との
最近接距離ｌ₂ よりも短いことが、加速管出口９の近傍
の粉砕室内の粉体濃度を高くしない為に重要である。さ
らに、最近接距離ｌ₁ が最近接距離ｌ₂ より短いので、
側壁での粉砕物の二次衝突を効率良く行うことができ
る。また、衝突部材１０は、加速管の長軸に対して９０
°よりも小さい傾きθ₁ （より好ましくは、５５°〜８
７．５°、さらに好ましくは６０°〜８５°の傾き
θ₁ ）を有する斜面を衝突面として有することが、粉砕
物を均一に分散し、側壁１４で二次衝突を効率良く行う
ためには好ましい。

【００３０】また、加速管１の長軸方向の傾きは、好ま
しくは、鉛直方向に対して０〜４５°の範囲内であれ
ば、被粉砕物８０が被粉砕物供給口４で閉塞することな
く処理可能であるが、被粉砕物の流動性が良好でないも
のは、被粉砕物供給管５の下方にコーン状部材を有する
場合、少量ではあるが、コーン状部材の下部に滞留する
傾向があり、加速管１の傾きとしては、鉛直方向に対し
て０〜２０°（より好ましくは０〜５°）範囲内であれ
ば下方コーン状部での被粉砕物の滞留もなく、被粉砕物
をスムーズに加速管に供給し得る。

【００３１】図３は、図１におけるＡ−Ａ’断面図を示
す。図３からは、被粉砕物８０が加速管１へ円滑に供給
されることが理解される。

【００３２】加速管中心軸の延長と直角に交わる、加速
管出口９の面と対向する衝突部材１０の衝突面１６の最
外周端部１５との距離ｌ₂ は、衝突部材１０の直径の
０．２倍から２．５倍の範囲が粉砕効率的に好ましく、
０．４倍から１．０倍の範囲内であればより良好であ
る。

【００３３】距離ｌ₂ が０．２倍未満では、衝突面１６
近傍の粉塵濃度が異常に高くなる場合があり、また、
２．５倍を超える場合は、衝撃力が弱まり、その結果、
粉砕効率が低下する傾向がある。

【００３４】衝突部材１０の最外周端部１５と側壁１４
との最短距離ｌ₁ は、衝突部材１０の直径の０．１倍か
ら２倍の範囲が好ましい。

【００３５】０．１倍未満では、高圧気体の通過時の圧
力損失が大きく、粉砕効率が低下しやすく、粉砕物の流
動状態がスムーズにいかない傾向があり、２倍を超える
場合は、粉砕室側壁１４での被粉砕物の二次衝突の効果
が減少し、粉砕効率が低下する傾向がみられる。

【００３６】より具体的には、加速管の長さは、５０〜
５００ｍｍが好ましく、衝突部材１０の直径は３０〜３
００ｍｍを有することが好ましい。

【００３７】さらに、衝突部材１０の衝突面１６及び側
壁１４は、セラミックで形成されていることが耐久性の
点で好ましい。

【００３８】図４は、図１におけるＢ−Ｂ’断面図を示
す。図４において、被粉砕物供給口４を通過する被粉砕
物供給口４の鉛直方向に対する垂直面内の被粉砕物の分
布状態は、加速管１の鉛直方向に対する傾きが大きい
程、分布上に偏りがある為、傾きが小さい程分布は、よ
り均一化される。加速管１の傾きとしては、０〜５°の
範囲内が最も良好であることが、加速管１を透明なアク
リル樹脂製の内部観察用加速管に変えることにより確認
できた。

【００３９】図５は、図１におけるＣ−Ｃ’断面図を示
す。図５において、衝突部材支持体１１と側壁１４との
間の粉砕室１２を通って粉砕物は後方に排出される。

【００４０】図６は、図１におけるＤ−Ｄ’断面図を示
す。図６においては、２本の高圧気体導入管８が設置さ
れているが、場合により、高圧気体導入管８は１本であ
っても３本以上であっても良い。

【００４１】一方、本発明の粉砕方法に用いられる回転
式分級機は、市販の分級羽根の回転により強制的に旋回
気流をつくり分級を行うローター型の回転式気流分級機
が用いられる。例えば、ミクロンセパレーター（ホソカ
ワミクロン（株）製）や、ティープレックス超微粉分級
機（ホソカワミクロン（株）／アルピネ製）等があげら
れる。

【００４２】図１０は、本発明の粉砕方法に用いられる
回転式分級機の一具体例を説明するための図である。

【００４３】図１０において、分級原料は、搬送エアー
とともに原料送入管３１より吸引され、ローター３３の
回転によって形成された旋回気流のため粒子に付与され
た遠心力と、気流を旋回気流の中心から吸引することに
よる粒子の内向きの流体抵抗（求心力）とのバランスに
より粒子は分級される。粒子に加えられた遠心力が求心
力より大きい粗粒は、機内を下降し粗粉排出口３４へ、
反対に求心力が強い微細粒は気流に同伴して微粉排出口
３２から回収される。粒子に加えられる遠心力は、ロー
ターの回転数に対応して変化するので、分級点の制御は
回転数の制御により容易に行える。

【００４４】本発明者らは、図１乃至図８に示す衝突式
気流粉砕機と回転式気流分級機とを図９に示すフローの
ように連通し、閉回路粉砕を行い電子写真用トナーの製
造方法とするために鋭意検討を行った結果、上記のよう
な特殊な初期安定化時間を有することが判明し、さら
に、この初期安定化時間を大幅に短縮して、所望の粒度
の粒子を効率良く得る粉砕方法を発明することができ
た。すなわち、粉砕原料を粉砕安定状態よりも多く供給
することにより、短時間に粉砕安定状態にすることを見
いだした。

【００４５】粉砕初期の粉砕原料供給量は、粉砕安定状
態の１．１倍以上が好ましく、１．５倍以上がより好ま
しい。

【００４６】上記のような特殊な初期安定化時間を有す
ること及び本発明の粉砕方法の作用について考える。

【００４７】本発明に係る図１乃至図８に示す衝突式気
流粉砕機は、良好なエネルギー効率による粉砕を可能に
し、さらにその形状により、高圧気体噴出ノズルから導
入された高圧気体と粉砕物からなる粉砕物排出口からの
粒子を含む気流が、粉砕機の形状による因子から生じる
圧損を受けることが少なく、気流の速度が低下しにく
い。したがって、回転式気流分級機に流入する粒子を含
む気流の速度は、粉塵濃度の影響を反映しやすく、粉塵
濃度の少ない粉砕開始から粉砕安定状態までの間の初期
安定化時間においては、粉塵濃度の高い粉砕安定状態に
比べて速くなる。

【００４８】一方、回転式気流分級機の分級点（粒径：
Ｄ）は、

【００４９】

【数１】

【００５０】ただし Ｕθ：ローターの周速度 Ｕ_r ：気流流入速度（求心力） ｒ ：ローター半径 μ_f ：気体の粘度 ρ_s ：粒子の密度 ρ_f ：気体の密度 ｃ ：補正係数 の式で与えられる。

【００５１】ここで、回転式気流分級機に流入する粒子
を含む気流の速度が速くなると気流流入速度Ｕ_r が相対
的に速くなり、したがって、上記式より分級粒径が大き
くなる。つまり、粉塵濃度の少ない粉砕開始から粉砕安
定状態までの間の初期安定化時間においては、粉塵濃度
の高い粉砕安定状態に比べて、粉砕品粒径が大きくな
る。

【００５２】この現象が、粉砕製品の粒子径が小さくな
ればなるほど顕著になり、また被粉砕物の密度が小さく
なればなるほど顕著になることも、上記の考え方に当て
はまる。

【００５３】次に、本発明に係るトナーの構成材料につ
いて説明する。

【００５４】トナーに使用される結着樹脂としては、オ
イル塗布する装置を有する加熱加圧定着装置またはロー
ラ定着装置を使用する場合には、下記のトナー用結着樹
脂の使用が可能である。

【００５５】例えば、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロル
スチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン及びその置
換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合
体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビ
ニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステ
ル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合
体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合
体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−
ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチ
ルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イ
ソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−イン
デン共重合体等のスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニ
ル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹
脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹
脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹脂、ポリエステル
樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エ
ポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テ
ルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油系樹脂等が使
用できる。

【００５６】オイルを殆ど塗布しないか又は全く塗布し
ない加熱加圧定着方式または加熱加圧ローラ定着方式に
おいては、トナー像支持体部材上のトナー像の一部がロ
ーラに転移するいわゆるオフセット現象、及びトナー像
支持部材に対するトナーの密着性が重要な問題である。
より少ない熱エネルギーで定着するトナーは、通常保存
中もしくは現像器中でブロッキングもしくはケーキング
しやすい性質があるので、同時にこれらの問題も考慮し
なければならない。これらの現象には、トナー中の結着
樹脂の物性が最も大きく関与しているが、本発明者らの
研究によれば、トナー中の磁性体の含有量を減らすと、
定着時にトナー像支持体に対するトナーの密着性は良く
なるが、オフセットが起こりやすくなり、またブロッキ
ングもしくはケーキングも生じやすくなる。それゆえ、
本発明においてオイルを殆ど塗布しない加熱加圧ローラ
定着方式を用いる時には、結着樹脂の選択がより重要で
ある。好ましい結着物質としては、架橋されたスチレン
系共重合体もしくは架橋されたポリエステルがある。

【００５７】スチレン系共重合体のスチレンモノマーに
対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のような
二重結合を有するモノカルボン酸もしくはその置換体；
例えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メ
チル、マレイン酸ジメチル等のような二重結合を有する
ジカルボン酸及びその置換体；例えば塩化ビニル、酢酸
ビニル、安息香酸ビニル等のようなビニルエステル類；
例えばエチレン、プロピレン、ブチレン等のようなエチ
レン系オレフィン類；例えばビニルメチルケトン、ビニ
ルヘキシルケトン等のようなビニルケトン類；例えばビ
ニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイ
ソブチルエーテル等のようなビニルエーテル類；等のビ
ニル単量体が単独もしくは２つ以上用いられる。

【００５８】ここで架橋剤としては主として２個以上の
重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例え
ば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等のような
芳香族ジビニル化合物；例えばエチレングリコールジア
クリレート、エチレングリコールジメタクリレート、
１，３−ブタンジオールジメタクリレート等のような二
重結合を２個有するカルボン酸エステル；ジビニルアニ
リン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニ
ルスルホン等のジビニル化合物；及び３個以上のビニル
基を有する化合物；が単独もしくは混合物として用いら
れる。

【００５９】また、加圧定着方式または軽加熱加圧定着
方式を用いる場合には、圧力定着トナー用結着樹脂の使
用が可能であり、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリメチレン、ポリウレタンエラストマー、エチレ
ン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体、アイオノマー樹脂、スチレン−ブタジエン
共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、線状飽和ポ
リエステル、パラフィン等がある。

【００６０】また、トナーには荷電制御剤をトナー粒子
に配合（内添）して用いることが好ましい。荷電制御剤
によって、現像システムに応じた最適の荷電量コントロ
ールが可能となり、特に本発明では粒度分布と荷電との
バランスをさらに安定したものとすることが可能であ
り、荷電制御剤を用いることで先に述べたところの粒径
範囲毎による高画質化の為の機能分離及び相互補完性を
より明確にすることができる。正荷電制御剤としては、
ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変成物；トリブチ
ルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフト
スルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフル
オロボレート等の四級アンモニウム塩；を単独であるい
は２種類以上組み合わせて用いることができる。これら
の中でも、ニグロシン系化合物、四級アンモニウム塩の
如き荷電制御剤が特に好ましく用いられる。

【００６１】また、一般式

【００６２】

【化１】

【００６３】Ｒ₁ ：Ｈ、ＣＨ₃ Ｒ₂ 、Ｒ₃ ：置換または未置換のアルキル基（好ましく
は、Ｃ₁ 〜Ｃ₄ ） で表されるモノマーの単重合体：または前述したような
スチレン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル
等の重合性モノマーとの共重合体を正荷電性制御剤とし
て用いることができ、この場合これらの荷電制御剤は、
結着樹脂（の全部または一部）としての作用をも有す
る。

【００６４】負荷電性制御剤としては、例えば有機金属
錯体、キレート化合物が有効で、その例としてはアルミ
ニウムアセチルアセトナート、鉄（ＩＩ）アセチルアセ
トナート、３，５−ジターシャリーブチルサリチル酸ク
ロムまたは亜鉛等があり、特にアセチルアセトン金属錯
体、サリチル酸系金属錯体または塩が好ましく、特にサ
リチル酸系金属錯体またはサリチル酸系金属塩が好まし
い。

【００６５】上述した荷電制御剤（結着樹脂としての作
用を有しないもの）は、微粒子状として用いることが好
ましい。この場合、この荷電制御剤の個数平均粒径は、
具体的には、４μｍ以下（更には３μｍ以下）が好まし
い。

【００６６】トナーに内添する際、このような荷電制御
剤は、結着樹脂１００重量部に対して０．１〜２０重量
部（更には０．２〜１０重量部）用いることが好まし
い。

【００６７】トナーが磁性トナーの場合は、磁性トナー
中に含まれる磁性材料としては、マグネタイト、γ一酸
化鉄、フェライト、鉄過剰型フェライト等の酸化鉄；
鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの
金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウ
ム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、
カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、
タングステン、バナジウムのような金属との合金及びそ
の混合物等が挙げられる。

【００６８】これらの強磁性体は平均粒径が０．１〜１
μｍ、好ましくは０．１〜０．５μｍ程度のものが望ま
しく、磁性トナー中に含有させる量としては樹脂成分１
００重量部に対し６０〜１１０重量部、好ましくは樹脂
成分１００重量部に対し６５〜１００重量部である。

【００６９】トナーに使用される着色剤としては従来よ
り知られている染料及び／または顔料が使用可能であ
る。例えば、カーボンブラック、フタロシアニンブル
ー、ピーコックブルー、パーマネントレッド、レーキレ
ッド、ローダミンレーキ、ハンザイエロー、パーマネン
トイエロー、ベンジジンイエロー等を使用することがで
きる。その含有量として、結着樹脂１００部に対して
０．１〜２０重量部、好ましくは０．５〜２０重量部、
さらにトナー像を定着したＯＨＰフィルムの透過性を良
くする為には１２重量部以下が好ましく、さらに好まし
くは０．５〜９重量部が良い。

【００７０】

【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。

【００７１】図１乃至図８に示す衝突式気流粉砕機と回
転式気流分級機ティープレックス超微粉分級機２００Ａ
ＴＰ（ホソカワミクロン（株）／アルピネ製）を図９に
示すフローのように連通し、閉回路粉砕を行った。

【００７２】衝突式気流粉砕機は、鉛直線を基準とした
加速管の長軸方向の傾きが約０°（すなわち、実質的に
鉛直に設置）であり、衝突部材は、図７及び図８に示す
外径１００ｍｍ、突起状円錐部の頂角５５°のものを用
いており、加速管中心軸と直角に交わる加速管出口面と
対向する衝突部材の衝突面の最外周端部との最短距離ｌ
₂ は、５０ｍｍであり、粉砕室の形状は、内径１５０ｍ
ｍの円筒状粉砕室を用いた。したがって、最短距離ｌ₁
は２５ｍｍである。

【００７３】テーブル式の定量供給機にて粉砕原料をイ
ンジェクションフィーダーにて、原料送入管から回転式
気流分級機に供給し、分級された粗粉は、粗粉排出口か
らロータリーバルブを介して、該衝突式気流粉砕機の被
粉砕物供給管より供給され、圧力６．０ｋｇ／ｃｍ
² （Ｇ），６．０Ｎｍ³ ／ｍｉｎの圧縮空気を用いて粉
砕された後、原料送入管にて供給されている粗砕物と混
合されながら、再び該回転式気流分級機に循環され、閉
回路粉砕を行い、分級された微粉は、排気ファンからの
吸引エアーに同伴されながら微粉排出口からサイクロン
を介して微粉砕製品として捕集した。

【００７４】実施例１ ・スチレン−ブチルアクリレート−ジビニルベンゼン共重合体 １００重量部 （共重合比８０／１９．５／０．５，重量平均分子量３２万） ・磁性酸化鉄（平均粒径０．１８μｍ） ８０重量部 ・ニグロシン ２重量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体 ４重量部

【００７５】上記処方の材料をヘンシェルミキサー（Ｆ
Ｍ−７５型，三井三池化工機（株）製）でよく混合した
後、温度１３０℃に設定した２軸混練機（ＰＣＭ−３０
型，イケガイ（株）製）にて混練した。得られた混練物
を冷却後、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、ト
ナー製造用の粗砕物（以下、トナー粗砕物Ａと記す）を
得た。

【００７６】粉砕原料として、トナー粗砕物Ａを用い、
粉砕運転条件として回転式気流分級機のローターを３３
００ｒｐｍとし、粉砕製品のスペックを重量平均粒径
６．４±０．５μｍとした。

【００７７】粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕物
Ａを４５．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定すると被
粉砕物供給管及び粉砕物排出口の静圧が低下安定し、か
つ衝突式気流粉砕機の騒音も減少するので、その時点で
トナー粗砕物Ａの供給量を粉砕製品生成量と同じ２９．
５ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行った。その結果を表１に
示す。

【００７８】尚、粉砕製品の粒度分布は、コールターマ
ルチサイザーＩＩ（コールターエレクトロニクス社製）
で１００μｍのアパチャーを用いて測定した。

【００７９】実施例２ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例１と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ａを３７．５ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時
点で供給量を２９．５ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行っ
た。その結果を表１に示す。

【００８０】比較例１ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例１と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ａを２９．５ｋｇ／ｈｒで供給し粉砕を行った。その
結果を表１に示す。

【００８１】実施例３ 粉砕原料として、トナー粗砕物Ａを用い、実施例１と同
じ微粉砕装置を使用し、粉砕運転条件として回転式気流
分級機のローターを４０００ｒｐｍとし、粉砕製品のス
ペックを重量平均粒径５．１±０．４μｍとした。

【００８２】粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕物
Ａを３５．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時点
で供給量を２３．２ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行った。
その結果を表２に示す。

【００８３】実施例４ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例３と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ａを３０．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時
点で供給量を２３．２ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行っ
た。その結果を表２に示す。

【００８４】比較例２ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例３と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ａを２３．２ｋｇ／ｈｒで供給し粉砕を行った。その
結果を表２に示す。

【００８５】実施例５ ・プロポキシ化ビスフェノールとフマル酸を縮合して １００重量部 得られたポリエステル樹脂 ・フタロシアニン顔料 ４重量部 ・サリチル酸のクロム錯体 ４重量部

【００８６】上記処方の材料を実施例１と同様に、乾式
混合した後、温度１５０℃で混練した。得られた混練物
を冷却後、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、ト
ナー製造用の粗砕物（以下、トナー粗砕物Ｂと記す）を
得た。

【００８７】粉砕原料として、トナー粗砕物Ｂを用い、
実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、粉砕運転条件とし
て回転式気流分級機のローターを３９００ｒｐｍとし、
粉砕製品のスペックを重量平均粒径６．０±０．５μｍ
とした。

【００８８】粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕物
Ｂを４０．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時点
で供給量を２４．２ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行った。
その結果を表３に示す。

【００８９】実施例６ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例５と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ｂを２９．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時
点で供給量を２４．２ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行っ
た。その結果を表３に示す。

【００９０】比較例３ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例５と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ｂを２４．２ｋｇ／ｈｒで供給し粉砕を行った。その
結果を表３に示す。

【００９１】実施例７ 粉砕原料として、トナー粗砕物Ａを用い、実施例１と同
じ微粉砕装置を使用し、粉砕運転条件として回転式気流
分級機のローターを５８００ｒｐｍとし、粉砕製品のス
ペックを重量平均粒径４．５±０．４μｍとした。

【００９２】粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕物
Ｂを２８．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時点
で供給量を１５．４ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行った。
その結果を表４に示す。

【００９３】実施例８ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例７と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ｂを２０．０ｋｇ／ｈｒで供給し、粉砕が安定した時
点で供給量を１５．４ｋｇ／ｈｒに減少し粉砕を行っ
た。その結果を表４に示す。

【００９４】比較例４ 実施例１と同じ微粉砕装置を使用し、実施例７と同じ粉
砕運転条件で、粉砕開始から定量供給機よりトナー粗砕
物Ｂを１５．４ｋｇ／ｈｒで供給し粉砕を行った。その
結果を表４に示すが、所望の粒径の重量平均粒径４．５
±０．４μｍが得られなかった。

【００９５】

【表１】

【００９６】

【表２】

【００９７】

【表３】

【００９８】

【表４】

【００９９】上記実施例と比較例の結果から明らかなよ
うに、特定の衝突式気流粉砕機と回転式気流分級機とが
連通してなる微粉体製造装置によって固形物を粉砕原料
として粉砕する方法において、粉砕開始から粉砕粒径が
安定する粉砕安定状態になるまでの安定化時間の間、粉
砕原料を、粉砕安定状態よりも多く供給することによ
り、初期安定化時間を短くすることができ、所定外の粉
砕製品の発生を減少することができた。

【０１００】

【発明の効果】本発明の、特定の衝突式気流粉砕機と回
転式気流分級機とが連通してなる微粉体製造装置によっ
て固形物を粉砕原料として粉砕する方法は、粉砕開始か
ら粉砕粒径が安定する粉砕安定状態になるまでの安定化
時間の間、粉砕原料を、粉砕安定状態よりも多く供給す
ることにより、該衝突式気流粉砕機の有する被粉砕物を
効率良く粉砕し、被粉砕物による融着、凝集、粗粉化の
発生を防止するという特徴を生かし、かつ短時間に粉砕
を安定させ目的とする粉砕製品を得ることができ、粉砕
開始初期の所定外の粉砕製品の発生を減少させることが
できる。

【０１０１】特に微小粒径の粉砕製品を得ようとする場
合には有効な粉砕方法を提供することができる。

【０１０２】本発明のトナーの製造方法は、微小粒径の
トナーが高い粉砕効率で得られ、しかも、粉砕初期安定
化時間を短くすることができるため粉砕製品のロスが少
なく、少量多品種の生産にも適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の衝突式気流粉砕機の一具体例の概略断
面図である。

【図２】図１における粉砕室の拡大図である。

【図３】図１におけるＡ−Ａ’断面図である。

【図４】図１におけるＢ−Ｂ’断面図である。

【図５】図１におけるＣ−Ｃ’断面図である。

【図６】図１におけるＤ−Ｄ’断面図である。

【図７】中央部に突起を有する円錐衝突部材の正面図で
ある。

【図８】中央部に突起を有する円錐衝突部材の平面図で
ある。

【図９】本発明の微粉体製造装置の構成フロー図であ
る。

【図１０】本発明で用いる回転式気流分級機の一具体例
の概略断面図である。

【図１１】従来の一般的な衝突式気流粉砕機の概略断面
図である。

【符号の説明】

１ 加速管 ２ 加速管スロート部 ３ 高圧気体噴出ノズル ４ 被粉砕物供給口 ５ 被粉砕物供給管 ６ 高圧気体供給口 ７ 高圧気体チャンバー ８ 高圧気体導入管 ９ 加速管出口 １０ 衝突部材 １１ 衝突部材支持体 １２ 粉砕室 １３ 粉砕物排出口 １４ 側壁 １５ 衝突部材の縁端部 １６ 衝突面 １７ 前壁 ８０ 被粉砕物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 五箇 洋子 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 回転式気流分級機と衝突式気流粉砕機と
   が連通してなる微粉体製造装置によって固形物を粉砕原
   料として粉砕する方法において、 該衝突式気流粉砕機が、高圧気体により供給された被粉
   砕物を搬送し加速するための加速管と、被粉砕物を微粉
   砕するための粉砕室とを有し；加速管は、鉛直線を基準
   にして、加速管の長軸方向の傾きが０〜２０°となるよ
   うに設置されており；加速管の後端部には、高圧気体噴
   出ノズルが具備されており；高圧気体噴出ノズルの先端
   は、加速管スロート部の近傍にあり、高圧気体噴出ノズ
   ルの周囲に、被粉砕物を加速管内に供給するための被粉
   砕物供給口を有し；粉砕室内には、加速管の出口の開口
   面に対向して設けた衝突面を有する衝突部材が具備され
   ており；衝突部材は、衝突面の中央部に突出部を有し、
   衝突面は、加速管の長軸に対して９０°よりも小さい傾
   きθ₁ の斜面を有し；粉砕室は、衝突部材で粉砕された
   粗粉の粉砕物を衝突によりさらに粉砕するための側壁を
   有し、側壁と衝突部材の縁端部との最近接距離ｌ₁ は、
   衝突面に対向する粉砕室前壁と衝突部材の縁端部との最
   近接距離ｌ₂ よりも短く；衝突部材の衝突面よりも後方
   に、粉砕された被粉砕物を排出するための粉砕物排出口
   が設けられている衝突式気流粉砕機であり、 粉砕開始から、粉砕粒径が安定し粉砕製品の生成量が安
   定する粉砕安定状態になるまでの安定化時間の間、粉砕
   原料を、粉砕安定状態よりも多く供給することを特徴と
   する粉砕方法。
2. 【請求項２】 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有す
   る混合物を溶融混練し、混練物を冷却し、冷却物を粉砕
   手段によって粉砕して粗粉砕物を得、得られた粗粉砕物
   を、請求項１に記載の粉砕方法により微粉砕して微粉体
   を生成することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製
   造方法。