JPH0788385A - Preparation of catalyst for purifying exhaust gas - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、石油を原料とする各種
燃焼器の排気ガス浄化用触媒に関し、特に、触媒物質を
ウォッシュコートに均一に分散させることにより、触媒
のガス浄化性能を向上させることができると共に、高温
における劣化を防止して触媒の使用寿命を増大させるこ
とが出来る排気ガス浄化用触媒の製造方法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an exhaust gas purifying catalyst for various combustors using petroleum as a raw material, and particularly to improve the gas purifying performance of the catalyst by uniformly dispersing the catalytic substance in the wash coat. The present invention relates to a method for producing an exhaust gas purifying catalyst, which is capable of preventing deterioration at high temperatures and extending the service life of the catalyst.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、石油燃焼機器を用いる場合に排
出される不完全燃焼による有害及び悪臭（ｉｌｌ−ｏｄ
ｏｒｅｄ）成分（例えば、ＣＯ，ＨＣ）は、図１に示す
ように、空気中においてＯ２と反応してＣＯ２とＨ２Ｏ
に酸化・分解される。2. Description of the Related Art Generally, harmful and odors (ill-odd) due to incomplete combustion emitted when using oil burning equipment.
ored) component (for example, CO, HC) reacts with O 2 in air to react with CO 2 and H 2 O, as shown in FIG.
Is oxidized and decomposed.
【０００３】この時、排気ガス浄化用触媒を用いない状
態では高温（約１０００℃）で酸化反応が起こるが、触
媒を用いる場合には排気ガスの実際の排出温度である約
２００℃の低温で酸化反応が活性化されて有害ガスを浄
化させる。At this time, the oxidation reaction occurs at a high temperature (about 1000 ° C.) without using the exhaust gas purifying catalyst, but when using the catalyst, the temperature is low at about 200 ° C. which is the actual exhaust gas exhaust temperature. The oxidation reaction is activated to purify harmful gas.
【０００４】このように、有害ガスを酸化させて浄化さ
せるのに用いられる触媒を作製するためには、先ず、Ｍ
ｇＯとＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３の混合粉末を成形した
後、焼成することにより作ったコージライトをもって図
２、図３のようなセラミックハニカム形状の担体を作
る。As described above, in order to produce a catalyst used for oxidizing and purifying harmful gas, first, M
After forming a mixed powder of gO, SiO 2 and Al 2 O 3 , the cordierite produced by firing is used to produce a ceramic honeycomb-shaped carrier as shown in FIGS.
【０００５】そして、この担体上に触媒物質としてＰｄ
又はＰｔのような貴金属を混合させるのが一般的であっ
た。ここで、担体の物質として用いられるコージライト
（ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ）は、２ＭｇＯ＋２Ａｌ２Ｏ３
＋５ＳｉＯ２に該当される。なお、最近には触媒物質と
して、貴金属の代わりにＡＢＯ３（ＡはＬａ，Ｃｅなど
の希土類元素、またはＭｇ，Ｃａなどのアルカリ土類金
属、ＢはＣｏ，Ｍｎなどの遷移金属を示す）に表される
ペロブスカイト複合酸化物にＰｄとＰｔのような貴金属
を少量混合した物質を用いることもある。Then, Pd as a catalyst substance is formed on this carrier.
Or, it was general to mix a noble metal such as Pt. Here, the cordierite used as the material of the carrier is 2MgO + 2Al 2 O 3
This corresponds to + 5SiO 2 . Incidentally, recently, as a catalyst substance, instead of a noble metal, ABO 3 (A is a rare earth element such as La or Ce, or an alkaline earth metal such as Mg or Ca, B is a transition metal such as Co or Mn) is used. A substance obtained by mixing a small amount of a noble metal such as Pd and Pt in the perovskite composite oxide represented may be used.
【０００６】このような触媒は、図４、図５に示すよう
なプロセスを通じて作られる。Such a catalyst is manufactured through a process as shown in FIGS.
【０００７】図４は、担体（ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ）に
ウォッシュコート材料をコーティングした後に、ウォッ
シュコート材料に触媒物質として貴金属を混合した場合
を示すものである。FIG. 4 shows a case in which a carrier is coated with a washcoat material and then the washcoat material is mixed with a noble metal as a catalyst substance.
【０００８】図５は、他の実施例図であり、ウォッシュ
コート材料をコーティングした後に、ウォッシュコート
材料に触媒物質として貴金属を混合した場合を示すもの
である。FIG. 5 is a diagram of another embodiment, showing a case where a washcoat material is coated and then a noble metal is mixed into the washcoat material as a catalyst substance.
【０００９】上記の図面図４及び図５においては、共に
担体の材料としてコージライトが用いられる。4 and 5, the cordierite is used as the material of the carrier.
【００１０】このコージライトは、２ＭｇＯと２Ａｌ２
Ｏ３及び５ＳｉＯ２の混合粉末を押出し成形し、乾燥し
た後、約１４００℃で２４時間の間焼結することによっ
て得られる。このように得られた担体に、後続に進行さ
れた触媒物質の混合プロセスにおいて比表面積を広げる
ことにより、触媒物質であるＰｄとＰｔのような貴金属
とウォッシュコート材料との混合性を高めるために、ウ
ォッシュコート材料であるγ−Ａｌ２Ｏ３をコーティン
グする。This cordierite is composed of 2MgO and 2Al 2
It is obtained by extruding a mixed powder of O 3 and 5 SiO 2 , drying, and then sintering at about 1400 ° C. for 24 hours. In order to enhance the mixing property of the washcoat material with the noble metal such as Pd and Pt, which are the catalytic substances, by increasing the specific surface area of the carrier thus obtained in the subsequent mixing process of the catalytic substances. , Γ-Al 2 O 3 which is a washcoat material is coated.
【００１１】そして、図４のように、触媒物質としてＰ
ｄ又はＰｔのような貴金属をウォッシュコート材料に混
合したり、図５のようにウォッシュコート材料を担体に
コーティングした後、ペロブスカイト複合酸化物にＰｔ
とＰｄのような貴金属を混合した物質をウォッシュコー
ト材料に混合する。Then, as shown in FIG.
After mixing a noble metal such as d or Pt into the washcoat material or coating the washcoat material on the carrier as shown in FIG. 5, Pt is added to the perovskite complex oxide.
And a noble metal mixture such as Pd are mixed into the washcoat material.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術による上述の排気ガス浄化用触媒は、コージライトで
作られた担体にウォッシュコート材料をコーティングし
た後、そのウォッシュコート材料上に再びＰｄ及びＰｔ
のような触媒物質をコーティングするので、図６のよう
に触媒物質である貴金属が均一に分散されて混合される
ことが困難であった。したがって、触媒活性点の数が減
少されるでの、ガス浄化性能が劣化されることになる。
なお、図７のように、排気ガスの排出温度が約１０００
℃の高温である場合には、触媒物質の拡散及び焼結によ
り、触媒粒子の大きい粒子形態をなすことになるので、
排気ガス浄化のための触媒の性能の劣化が起こる。However, in the above-mentioned exhaust gas purifying catalyst according to the prior art, after a washcoat material is coated on a carrier made of cordierite, Pd and Pt are again deposited on the washcoat material.
It is difficult to uniformly disperse and mix the noble metal, which is the catalyst substance, as shown in FIG. Therefore, the number of catalytically active points is reduced, so that the gas purification performance is deteriorated.
As shown in FIG. 7, the exhaust gas exhaust temperature is about 1000.
When the temperature is as high as ℃, the catalyst particles are diffused and sintered to form large particles of the catalyst particles.
The performance of the catalyst for purifying exhaust gas deteriorates.
【００１３】本発明の目的は、上記の問題点を解決する
ためになされたもので、貴金属触媒物質をウォッシュコ
ート材料に予め混合・分散してウォッシュコートスラリ
ーを作ってから、このウォッシュコートスラリーを担体
上にコーティングして触媒を製造することができる排気
ガス浄化用触媒の製造方法を提供することにある。The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and a noble metal catalyst substance is premixed and dispersed in a washcoat material to prepare a washcoat slurry, and then this washcoat slurry is prepared. An object of the present invention is to provide a method for producing an exhaust gas purifying catalyst, which can be coated on a carrier to produce the catalyst.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明によれば、触媒物質を設けるステップと、担
体を設けるステップと、ウォッシュコート材料を設ける
ステップと、所望するウォッシュコートスラリーを作製
するために、前記触媒物質とウォッシュコート材料を混
合するステップと、前記ウォッシュコートスラリーを前
記担体上にコーティングするステップとを含むことを特
徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方法を提供するもの
である。In order to achieve the above object, according to the present invention, a step of providing a catalytic substance, a step of providing a carrier, a step of providing a washcoat material, and a desired washcoat slurry are provided. A method for producing an exhaust gas purifying catalyst, which comprises the steps of mixing the catalyst substance and a washcoat material to produce the catalyst, and coating the carrier with the washcoat slurry. Is.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の実施例を添付された図面を参
照して詳細に説明する。Embodiments of the present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings.
【００１６】本発明の１実施例によれば、排気ガス浄化
用触媒の製造方法は、触媒物質としての貴金属（Ｐｄ又
はＰｔ）をウォッシュコート材料であるγ−Ａｌ２Ｏ３
に均一に分散されるように混合物してウォッシュコート
スラリーを作製するプロセスと、このウォッシュコート
スラリーをコージライトで作られた担体上にコーティン
グするプロセス及びウォッシュコートスラリーがコーテ
ィングされた担体を乾燥し、焼成するプロセスから成
る。According to one embodiment of the present invention, a method of manufacturing an exhaust gas purifying catalyst comprises a precious metal (Pd or Pt) as a catalyst material, which is a washcoat material of γ-Al 2 O 3.
A process for preparing a washcoat slurry by mixing so as to be evenly dispersed in the above, a process for coating the washcoat slurry on a carrier made of cordierite, and drying the carrier coated with the washcoat slurry, The process consists of firing.
【００１７】ここで、触媒物質としては、貴金属の代わ
りにペロブスカイト複合酸化物にＰｔ及びＰｄのような
貴金属を混合した物質を用いることができる。なお、担
体の材料であるコージライトの組成物は、具体的に２Ｍ
ｇＯ＋２Ａｌ２Ｏ３＋５ＳｉＯ２に該当される。Here, as the catalyst substance, a substance in which a perovskite composite oxide is mixed with a noble metal such as Pt and Pd can be used instead of the noble metal. The composition of cordierite, which is the material of the carrier, is specifically 2M.
This corresponds to gO + 2Al 2 O 3 + 5SiO 2 .
【００１８】図８は、本発明による排気ガス浄化用触媒
の製造方法のプロセスを示すものである。FIG. 8 shows the process of the method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to the present invention.
【００１９】即ち、本発明は従来の製造プロセスを示す
図４のように、ウォッシュコート材料であるγ−Ａｌ２
Ｏ３を、まず担体にコーティングしてから、このウォッ
シュコート材料に貴金属を混合（又は、ペロブスカイト
に貴金属を混合した物質を混合）した後、焼成処理して
おらず、まずウォッシュコート材料であるγ−Ａｌ２Ｏ
３と触媒物質（貴金属、又はペロブスカイト複合酸化物
に貴金属を混合した物質）を混合し、γ−Ａｌ２Ｏ３に
触媒物質が均一に分散されるように、これらをミリング
してウォッシュコートスラリーを作る。次いで、このウ
ォッシュコートスラリーを担体にコーティングしてから
焼成する。That is, according to the present invention, as shown in FIG. 4, which shows a conventional manufacturing process, a washcoat material, γ-Al 2 is used.
O 3 was first coated on a carrier, and then this washcoat material was mixed with a noble metal (or a substance in which a perovskite was mixed with a noble metal was mixed), and then the baking treatment was not performed. -Al 2 O
3 and a catalytic substance (a precious metal or a substance in which a precious metal is mixed with a perovskite complex oxide) are mixed, and these are milled so that the catalytic substance is uniformly dispersed in γ-Al 2 O 3 to form a washcoat slurry. create. Next, the washcoat slurry is coated on a carrier and then baked.
【００２０】[0020]
【発明の効果】このように本発明によれば、ウォッシュ
コートスラリーを作る場合に、触媒物質をウォッシュコ
ート材料に均一に分散されるように混合してウォッシュ
コートスラリーを製造することにより、触媒の活性点を
増加させる。これにより、排気ガスを浄化させる性能が
優秀であるばかりでなく、高温において触媒成分の拡散
により、焼結現象が起こるのを防止することが可能にな
る。As described above, according to the present invention, when a washcoat slurry is prepared, the catalyst substance is mixed so as to be uniformly dispersed in the washcoat material to produce the washcoat slurry. Increase active points. As a result, not only is the performance of purifying exhaust gas excellent, but it is possible to prevent the sintering phenomenon from occurring due to diffusion of the catalyst components at high temperatures.
【００２１】図９は、排気ガス浄化性能の実験結果を示
すものである。この際の実験条件は、次の通りである。
ＳＶ＝４００００（ｈ-1）、ＨＣ（Ｃ３Ｈｇ）濃度：１
０００±１００（ｐｐｍ）である。FIG. 9 shows the experimental results of the exhaust gas purification performance. The experimental conditions at this time are as follows.
SV = 40000 (h -1 ), HC (C 3 Hg) concentration: 1
It is 000 ± 100 (ppm).
【００２２】このような条件下で、温度６００℃を基準
とするとき、初期ＨＣ浄化率は、従来技術の触媒の場合
には７８％であることに対し、本発明の触媒の場合には
８５％であって、従来技術の触媒よりも優れていた。Under such conditions, when the temperature is 600 ° C. as a reference, the initial HC purification rate is 78% in the case of the catalyst of the prior art, whereas it is 85 in the case of the catalyst of the present invention. %, Which was superior to prior art catalysts.
【００２３】図１０は、電気炉において、１０００℃、
１００時間熱処理した後、触媒のガス浄化性能実験を行
った結果を示すものである。FIG. 10 shows that in an electric furnace,
It shows the results of conducting a gas purification performance test of the catalyst after heat treatment for 100 hours.
【００２４】この際の実験条件は、ＳＶ＝４００００
（ｈ-1）、ＨＣ（Ｃ３Ｈｇ）濃度：１０００±１００
（ｐｐｍ）であり、この条件下において熱処理を行っ
た。The experimental condition at this time is SV = 40000
(H −1 ), HC (C 3 Hg) concentration: 1000 ± 100
(Ppm), and heat treatment was performed under these conditions.
【００２５】その結果、ＨＣ浄化率は、従来技術の触媒
の場合には３０％であるのに対し、本発明の触媒の場合
には８１％であって、従来技術の触媒よりも優れてい
た。As a result, the purification rate of HC was 30% in the case of the catalyst of the prior art, whereas it was 81% in the case of the catalyst of the present invention, which was superior to the catalyst of the prior art. .
【図１】排気ガスの酸化反応を示す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an oxidation reaction of exhaust gas.
【図２】担体上にγ−Ａｌ２Ｏ３と触媒物質を順次に混
合した状態を示すもので、特に、ハニカム形状の触媒の
外観図である。FIG. 2 is a view showing a state in which γ-Al 2 O 3 and a catalyst substance are sequentially mixed on a carrier, and is an external view of a honeycomb-shaped catalyst in particular.
【図３】図２の破線部分を拡大した拡大断面図である。FIG. 3 is an enlarged sectional view in which a broken line portion of FIG. 2 is enlarged.
【図４】従来技術による触媒物質として貴金属を用いる
触媒の製造プロセス図である。FIG. 4 is a manufacturing process diagram of a catalyst using a noble metal as a catalyst material according to the prior art.
【図５】従来技術による触媒物質としてペロブスカイト
複合酸化物に貴金属を混合した物質を用いる触媒の製造
プロセス図である。FIG. 5 is a manufacturing process diagram of a catalyst using a material obtained by mixing a perovskite complex oxide with a noble metal as a catalyst material according to a conventional technique.
【図６】従来技術によるウォッシュコート材料に混合さ
れた貴金属の不均一分散状態を示す図面である。FIG. 6 is a view showing a non-uniform dispersion state of a noble metal mixed with a washcoat material according to the related art.
【図７】従来技術による貴金属の拡散及び焼結状態を示
す図面である。FIG. 7 is a diagram showing a diffusion and sintering state of a noble metal according to the prior art.
【図８】本発明による触媒の製造プロセス図である。FIG. 8 is a manufacturing process diagram of a catalyst according to the present invention.
【図９】初期状態において触媒のＨＣガスの浄化特性を
示すグラフである。FIG. 9 is a graph showing HC gas purification characteristics of a catalyst in an initial state.
【図１０】熱処理後の触媒のＨＣガスの浄化特性を示す
グラフである。FIG. 10 is a graph showing HC gas purification characteristics of a catalyst after heat treatment.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 21/16 ＺＡＢ Ａ 8017−4Ｇ 23/40 ＺＡＢ Ａ 8017−4Ｇ 37/02 ＺＡＢ 8017−4Ｇ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Office reference number FI Technical display location B01J 21/16 ZAB A 8017-4G 23/40 ZAB A 8017-4G 37/02 ZAB 8017-4G
Claims (10)
記触媒物質とウォッシュコート材料とを混合するステッ
プと、 前記ウォッシュコートスラリーを前記担体上にコーティ
ングするステップとを含むことを特徴とする排気ガス浄
化用触媒の製造方法。1. A step of providing a catalytic material, a step of providing a carrier, a step of providing a washcoat material, and a step of mixing the catalyst material and the washcoat material to provide a desired washcoat slurry, Coating the carrier with the washcoat slurry. A method for producing an exhaust gas purifying catalyst, comprising:
とを特徴とする請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の
製造方法。2. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 1, wherein the material of the carrier is cordierite.
Ａｌ２Ｏ３の粉末を所定の比率に混合し、成形した後に
焼成して作製されることを特徴とする請求項１に記載の
排気ガス浄化用触媒の製造方法。3. The material of the carrier is produced by mixing MgO, SiO 2 and Al 2 O 3 powders in a predetermined ratio, molding the mixture, and then firing the mixture. Exhaust gas purification catalyst manufacturing method.
合比率は２：２：５であることを特徴とする請求項３に
記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。4. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 3, wherein the mixing ratio of MgO, SiO 2 and Al 2 O 3 is 2: 2: 5.
とする請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方
法。5. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 1, wherein the catalyst substance is a noble metal.
ることを特徴とする請求項５に記載の排気ガス浄化用触
媒の製造方法。6. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 5, wherein the noble metal is Pt or Pd.
の複合酸化物とを混合したものであることを特徴とする
請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。7. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 1, wherein the catalyst substance is a mixture of a noble metal and a perovskite complex oxide.
ることを特徴とする請求項７に記載の排気ガス浄化用触
媒の製造方法。8. The method for producing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 7, wherein the noble metal is Pt or Pd.
Ａｌ２Ｏ３であることを特徴とする請求項１に記載の排
気ガス浄化用触媒の製造方法。9. The substance of the washcoat material is γ-
Method of manufacturing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 1, characterized in that is Al 2 O 3.
るステップは、 前記触媒物質を沈漬させるために、前記ウォッシュコー
ト材料に前記触媒物質を混合するステップと、 前記触媒物質が前記ウォッシュコート材料に均一に分散
され混合されるように、前記触媒物質が混合されたウォ
ッシュコート材料をミリングさせるステップとを含むこ
とを特徴とする請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の
製造方法。10. The step of preparing the washcoat slurry comprises the steps of: mixing the catalyst material with the washcoat material to submerge the catalyst material; and uniformly mixing the catalyst material with the washcoat material. Milling the washcoat material mixed with the catalytic material so as to be dispersed and mixed, the method for manufacturing an exhaust gas purifying catalyst according to claim 1.
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