JPH0780275A - 高温高圧用静水圧性ヒーター - Google Patents
高温高圧用静水圧性ヒーターInfo
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- JPH0780275A JPH0780275A JP22698593A JP22698593A JPH0780275A JP H0780275 A JPH0780275 A JP H0780275A JP 22698593 A JP22698593 A JP 22698593A JP 22698593 A JP22698593 A JP 22698593A JP H0780275 A JPH0780275 A JP H0780275A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド等を高収率高良品で得るためヒ
ーターを提供すること。 【構成】 アルカリ金属ハライドと導電性物質の混合粉
末の圧縮成形体からなる圧力媒体としての性能を有する
ヒーターでダイヤモンド等を製造する。
ーターを提供すること。 【構成】 アルカリ金属ハライドと導電性物質の混合粉
末の圧縮成形体からなる圧力媒体としての性能を有する
ヒーターでダイヤモンド等を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高温高圧用圧力媒体並び
に加熱ヒーターに関する。さらに詳しくは、ダイヤモン
ド、立方晶窒化ほう素等を高温高圧条件下で合成する
際、試料を囲む部品、すなわち、圧力媒体並びに試料を
加熱する部品、すなわち、加熱ヒーターに関する。
に加熱ヒーターに関する。さらに詳しくは、ダイヤモン
ド、立方晶窒化ほう素等を高温高圧条件下で合成する
際、試料を囲む部品、すなわち、圧力媒体並びに試料を
加熱する部品、すなわち、加熱ヒーターに関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンド、立方晶窒化ほう素等を高
温高圧用条件下で合成する際、例えば図１に示すごとき
反応装置の反応室(７)内に圧力を試料物質に伝える圧力
媒体と試料体を高温に加熱する加熱ヒーターに入れ、こ
れをシリンダー(１)とピストン(２)で加圧し、通電リン
グ(３)と電極板(６)を介して通電加熱する((４)は押
板、(５)はガスケットを示す)。
温高圧用条件下で合成する際、例えば図１に示すごとき
反応装置の反応室(７)内に圧力を試料物質に伝える圧力
媒体と試料体を高温に加熱する加熱ヒーターに入れ、こ
れをシリンダー(１)とピストン(２)で加圧し、通電リン
グ(３)と電極板(６)を介して通電加熱する((４)は押
板、(５)はガスケットを示す)。
【０００３】圧力媒体としては、従来パイロフィライ
ト、タルク、ＮaＣlなどのアルカリ金属ハライド等が使
用されている。これら圧力媒体は本質的に非導電性で通
電加熱部品と試料体及び／あるいは加熱部品と金型容器
を電気的に絶縁すると同時に試料体に静水圧的に圧力を
伝えることを目的として使用されている。
ト、タルク、ＮaＣlなどのアルカリ金属ハライド等が使
用されている。これら圧力媒体は本質的に非導電性で通
電加熱部品と試料体及び／あるいは加熱部品と金型容器
を電気的に絶縁すると同時に試料体に静水圧的に圧力を
伝えることを目的として使用されている。
【０００４】試料体の加熱方法としては図３に示すごと
く、試料体(１０)と通電ヒーター(８)間に絶縁物兼圧力
媒体(９)を配する間接加熱法(特公昭３７−１０４０７)
と図４に示すごとく試料体(１０)自身に直接通電加熱す
る直接加熱法(特公昭３７−４４０６)がある。間接加熱
法の通電ヒーター(８)には黒鉛または白金などの金属を
管状に加工した物が用いられる。間接加熱法では、静水
圧性の高い圧力媒体で試料体を完全に包囲するため試料
体内部の圧力分布が均一になり、加圧軸方向へのヒート
ロスを制御すれば温度分布も比較的均一になりやすい。
しかし、通電部分と試料体間に非試料絶縁物、すなわ
ち、圧力媒体を配するため限られた高温高圧容器内で許
される試料室体積が極めて小さくなる欠点があった。一
方、直接加熱法では高温高圧容器内で許される限度いっ
ぱいまで試料室体積を拡大できる利点があるものの圧力
分布・温度分布共に間接加熱法より大きくなる欠点があ
った。
く、試料体(１０)と通電ヒーター(８)間に絶縁物兼圧力
媒体(９)を配する間接加熱法(特公昭３７−１０４０７)
と図４に示すごとく試料体(１０)自身に直接通電加熱す
る直接加熱法(特公昭３７−４４０６)がある。間接加熱
法の通電ヒーター(８)には黒鉛または白金などの金属を
管状に加工した物が用いられる。間接加熱法では、静水
圧性の高い圧力媒体で試料体を完全に包囲するため試料
体内部の圧力分布が均一になり、加圧軸方向へのヒート
ロスを制御すれば温度分布も比較的均一になりやすい。
しかし、通電部分と試料体間に非試料絶縁物、すなわ
ち、圧力媒体を配するため限られた高温高圧容器内で許
される試料室体積が極めて小さくなる欠点があった。一
方、直接加熱法では高温高圧容器内で許される限度いっ
ぱいまで試料室体積を拡大できる利点があるものの圧力
分布・温度分布共に間接加熱法より大きくなる欠点があ
った。
【０００５】ＮaＣlをはじめとするアルカリ金属ハライ
ドは、静水圧性が高く優れた圧力媒体であることが知ら
れている(特公昭４３−２８６９０)が、アルカリ金属ハ
ライド自体には導電性がなくヒーターとして用いること
はできない。また試料体加熱用のヒーター(直接加熱法
では試料体自身)として人造黒鉛棒をシリンダ状に加工
した物(直接加熱法では円盤状または粉状黒鉛)が一般的
に用いられているが、黒鉛の静水圧性はアルカリ金属ハ
ライド程高くない。また、ヒーターの抵抗分布を部分的
に制御して温度分布を均一化することも実質的に困難で
ある。
ドは、静水圧性が高く優れた圧力媒体であることが知ら
れている(特公昭４３−２８６９０)が、アルカリ金属ハ
ライド自体には導電性がなくヒーターとして用いること
はできない。また試料体加熱用のヒーター(直接加熱法
では試料体自身)として人造黒鉛棒をシリンダ状に加工
した物(直接加熱法では円盤状または粉状黒鉛)が一般的
に用いられているが、黒鉛の静水圧性はアルカリ金属ハ
ライド程高くない。また、ヒーターの抵抗分布を部分的
に制御して温度分布を均一化することも実質的に困難で
ある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来の加熱法
の欠点を解消した高温高圧用静水圧性ヒーターを提供
し、ダイヤモンド、立方晶窒化ほう素等を合成する際、
その収量及び良晶率を上げ生産性を高めることを目的と
する。
の欠点を解消した高温高圧用静水圧性ヒーターを提供
し、ダイヤモンド、立方晶窒化ほう素等を合成する際、
その収量及び良晶率を上げ生産性を高めることを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決する手段】本発明の高温高圧用静水圧性ヒ
ーターは、アルカリ金属ハライドに４０−９０重量％の
導電性物質の粉末を混合した混合粉末の圧縮成形体から
なる高温高圧用静水圧性ヒーターに関する。
ーターは、アルカリ金属ハライドに４０−９０重量％の
導電性物質の粉末を混合した混合粉末の圧縮成形体から
なる高温高圧用静水圧性ヒーターに関する。
【０００８】本発明において高温高圧用静水圧性ヒータ
ーは図２に示すごとく試料体(１０)の外周および上下を
ヒーター(１１)で囲っており、このヒーターそれ自体が
圧力媒体としても機能するものである。
ーは図２に示すごとく試料体(１０)の外周および上下を
ヒーター(１１)で囲っており、このヒーターそれ自体が
圧力媒体としても機能するものである。
【０００９】本発明において、アルカリ金属ハライド
は、ＮaＣl、ＮaＢr、ＫＣl、ＫＢrなどであり、これら
を単独または混合して用いる。特に好ましくはＮaＣlま
たはこれに他のアルカリ金属ハライド、特にＫＢrを配
合したものである。ＮaＣlに配合する他のアルカリ金属
は好ましくはアルカリ金属合計量の５０重量％以下であ
る。
は、ＮaＣl、ＮaＢr、ＫＣl、ＫＢrなどであり、これら
を単独または混合して用いる。特に好ましくはＮaＣlま
たはこれに他のアルカリ金属ハライド、特にＫＢrを配
合したものである。ＮaＣlに配合する他のアルカリ金属
は好ましくはアルカリ金属合計量の５０重量％以下であ
る。
【００１０】アルカリ金属ハライドはヒーターに静水圧
性を付与するために使用する。アルカリ金属ハライド
は、剪断性強度が小さく固相でも流動性に富む。このた
め軸方向の加圧力を静水圧的に径方向にも伝達し、試料
体を冷間で等方的かつ連続的に圧縮する。これにより試
料体は元の幾何形状を崩すこと無く相似的に圧縮され、
試料体内部の圧力分布も均一化される。
性を付与するために使用する。アルカリ金属ハライド
は、剪断性強度が小さく固相でも流動性に富む。このた
め軸方向の加圧力を静水圧的に径方向にも伝達し、試料
体を冷間で等方的かつ連続的に圧縮する。これにより試
料体は元の幾何形状を崩すこと無く相似的に圧縮され、
試料体内部の圧力分布も均一化される。
【００１１】アルカリ金属ハライドはそれ自体では導電
性を有さないので、これをヒーターとして用いるため、
アルカリ金属ハライドの粉末に導電性物質の粉末を混合
して、これを圧縮成形してヒーターとする。
性を有さないので、これをヒーターとして用いるため、
アルカリ金属ハライドの粉末に導電性物質の粉末を混合
して、これを圧縮成形してヒーターとする。
【００１２】この様な目的に用いられる導電性物質とし
ては人造黒鉛、天然黒鉛、カーボン、ニッケル、クロ
ム、銅、モリブデン、チタン、タンタル、タングステン
などが例示される。導電性物質としては特に好ましいも
のは人造黒鉛、天然黒鉛、カーボンなど炭素質のもので
ある。その理由は(１)一般的な混合方法でアルカリ金属
ハライド中に容易に分散させて圧縮成形できる。(２)高
温下のアルカリ金属ハライド熔融時に比重差が小さく、
濡れ性が良好なため分離・凝集・偏析等を生じない。
(３)高温高圧下で顕著な分解・相転移等を起こさない。
(４)アルカリ金属ハライドと反応しないため、ヒーター
としての導電性と圧力媒体としての静水圧性を合成サイ
クル中安定に維持することが容易であるからである。
ては人造黒鉛、天然黒鉛、カーボン、ニッケル、クロ
ム、銅、モリブデン、チタン、タンタル、タングステン
などが例示される。導電性物質としては特に好ましいも
のは人造黒鉛、天然黒鉛、カーボンなど炭素質のもので
ある。その理由は(１)一般的な混合方法でアルカリ金属
ハライド中に容易に分散させて圧縮成形できる。(２)高
温下のアルカリ金属ハライド熔融時に比重差が小さく、
濡れ性が良好なため分離・凝集・偏析等を生じない。
(３)高温高圧下で顕著な分解・相転移等を起こさない。
(４)アルカリ金属ハライドと反応しないため、ヒーター
としての導電性と圧力媒体としての静水圧性を合成サイ
クル中安定に維持することが容易であるからである。
【００１３】導電性物質は粉末状にしてこれを、アルカ
リ金属ハライド粉末と圧縮成形して所望形状のヒーター
とする。導電性物質の粉末の粒度は＃１０〜＃４００の
ものを用いる。この粒度は目安であって、導電性物質の
種類、作業性などを考慮し、適宜きめればよい。
リ金属ハライド粉末と圧縮成形して所望形状のヒーター
とする。導電性物質の粉末の粒度は＃１０〜＃４００の
ものを用いる。この粒度は目安であって、導電性物質の
種類、作業性などを考慮し、適宜きめればよい。
【００１４】導電性物質とアルカリ金属ハライドの混合
量は前者が両者の合計重量の４０〜９０重量％となるよ
うにする。より好ましくは４５〜８０重量％である。４
０重量％より少ないと得られるヒーターの導電性が小さ
くなりすぎ、安定した通電が困難となる。逆に９０重量
％を越えると急激に静水圧性が低下する。
量は前者が両者の合計重量の４０〜９０重量％となるよ
うにする。より好ましくは４５〜８０重量％である。４
０重量％より少ないと得られるヒーターの導電性が小さ
くなりすぎ、安定した通電が困難となる。逆に９０重量
％を越えると急激に静水圧性が低下する。
【００１５】導電性物質とアルカリ金属ハライドとから
ヒーターを製造するには両粉末を所望量混合し、成形金
型内に入れて常温で圧力１,０００ｋｇｆ／ｃｍ2〜３,
０００ｋｇｆ／ｃｍ2でシリンダ状又は及びペレット状
に圧縮成形する。この圧力は目安であって固定されたも
のではなく、ヒーターの成形性、成形金型の材質などに
より適宜きめればよい。
ヒーターを製造するには両粉末を所望量混合し、成形金
型内に入れて常温で圧力１,０００ｋｇｆ／ｃｍ2〜３,
０００ｋｇｆ／ｃｍ2でシリンダ状又は及びペレット状
に圧縮成形する。この圧力は目安であって固定されたも
のではなく、ヒーターの成形性、成形金型の材質などに
より適宜きめればよい。
【００１６】この圧縮成形体は、導電性物質の固有抵
抗、含有量などにより、その導電性を適当に調整でき
る。例えば固有抵抗１．０００μΩｃｍの人造黒鉛粉末
を６０重量％含有する圧縮成形体は同一形状の固有抵抗
約１．７００μΩｃｍのヒーターに相当する導電性を有
することになる。この導電性の値自体は本発明の目的に
とってあまり重要な意味を有していない。本発明が目的
とする品質の揃ったダイヤモンドや立方晶窒化ほう素を
製造するためには充分に温度分布を均一化する必要性が
あり、この圧縮成形体に相対的に異なる導電性をもたせ
たものを数種類組み合わせたものを用いる。
抗、含有量などにより、その導電性を適当に調整でき
る。例えば固有抵抗１．０００μΩｃｍの人造黒鉛粉末
を６０重量％含有する圧縮成形体は同一形状の固有抵抗
約１．７００μΩｃｍのヒーターに相当する導電性を有
することになる。この導電性の値自体は本発明の目的に
とってあまり重要な意味を有していない。本発明が目的
とする品質の揃ったダイヤモンドや立方晶窒化ほう素を
製造するためには充分に温度分布を均一化する必要性が
あり、この圧縮成形体に相対的に異なる導電性をもたせ
たものを数種類組み合わせたものを用いる。
【００１７】導電性の組み合わせと比率は装置の大き
さ、反応容器、金型の熱伝導、熱容量、冷却方法等様々
な熱損失を与える要因に依存するため、実際の温度測定
又は反応生成物の分布状態から適宜きめればよい。定性
的には、加圧軸方向の熱損失に対してヒーターの上下端
部を高抵抗に中央部をより低い抵抗にすることで上下端
部の発熱を中央部より多くすればよい。又、直接加熱に
おける径方向の熱損失に対しては、中心部の原料黒鉛の
抵抗より外周部ヒーターの抵抗をやや低目にすることで
外周部の発熱を中心部より多くすればよい。具体例は実
施例に示す。
さ、反応容器、金型の熱伝導、熱容量、冷却方法等様々
な熱損失を与える要因に依存するため、実際の温度測定
又は反応生成物の分布状態から適宜きめればよい。定性
的には、加圧軸方向の熱損失に対してヒーターの上下端
部を高抵抗に中央部をより低い抵抗にすることで上下端
部の発熱を中央部より多くすればよい。又、直接加熱に
おける径方向の熱損失に対しては、中心部の原料黒鉛の
抵抗より外周部ヒーターの抵抗をやや低目にすることで
外周部の発熱を中心部より多くすればよい。具体例は実
施例に示す。
【００１８】本発明高温高圧用静水圧性ヒーター(１１)
は図２に示すごとく円柱状のダイヤモンド又は立方晶窒
化ほう素の製造原料(黒鉛、金属触媒又は六方晶窒化ほ
う素、触媒)(10)の外周部と上下端を囲んで接し、図１
に示すごとき高圧装置の反応室(７)内に配置される。以
下、本発明を実施例により説明する。
は図２に示すごとく円柱状のダイヤモンド又は立方晶窒
化ほう素の製造原料(黒鉛、金属触媒又は六方晶窒化ほ
う素、触媒)(10)の外周部と上下端を囲んで接し、図１
に示すごとき高圧装置の反応室(７)内に配置される。以
下、本発明を実施例により説明する。
【００１９】実施例１ 日本薬局方塩化ナトリウム(純度９９．５容量％以上、
粒度＃２０〜＃１００)２０重量部及び火造黒鉛(固有抵
抗１１００μΩｃｍ、粒度＃２０)８０重量部を均一に
混合し、成形金型に充填２,０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形し、相対成形密度９８％で、外径３４ｍｍ×
内径２８ｍｍ×高さ２０ｍｍのシリンダー状成形体１個
を得た。同様に日本薬局方塩化ナトリウム４０重量部及
び天然黒鉛(固有抵抗１０００μΩｃｍ粒度＃４８)６０
重量部の混合物から相対成形密度９９．５％で、外径３
４ｍｍ×内径２８ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状成
形体２個と外径２８ｍｍ×高さ５ｍｍのペレット状成形
体２個を得た。
粒度＃２０〜＃１００)２０重量部及び火造黒鉛(固有抵
抗１１００μΩｃｍ、粒度＃２０)８０重量部を均一に
混合し、成形金型に充填２,０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形し、相対成形密度９８％で、外径３４ｍｍ×
内径２８ｍｍ×高さ２０ｍｍのシリンダー状成形体１個
を得た。同様に日本薬局方塩化ナトリウム４０重量部及
び天然黒鉛(固有抵抗１０００μΩｃｍ粒度＃４８)６０
重量部の混合物から相対成形密度９９．５％で、外径３
４ｍｍ×内径２８ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状成
形体２個と外径２８ｍｍ×高さ５ｍｍのペレット状成形
体２個を得た。
【００２０】実施例２ 日本薬局方塩化ナトリウム２０重量部、化学用臭化カリ
ウム(純度９９容量％以上、粒度＃２０〜＃１００)２０
重量部及び天然黒鉛６０重量部を均一に混合し、成形金
型に充填２,０００ｋｇｆ／ｃｍ3の圧力で圧縮成形し、
相対成形密度９９．８％で外径３０ｍｍ×高さ５ｍｍの
ペレット状成形体２個と外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×
高さ１０ｍｍのシリンダー状成形体２個を得た。同様に
日本薬局方塩化ナトリウム２０重量部および人造黒鉛
(固有抵抗６００μΩｃｍ粒度＃１００)８０重量部から
なる混合物から相対成形密度９５％で、外径４０ｍｍ×
内径３０ｍｍ×高さ３０ｍｍのシリンダー状成形体１個
を得た。
ウム(純度９９容量％以上、粒度＃２０〜＃１００)２０
重量部及び天然黒鉛６０重量部を均一に混合し、成形金
型に充填２,０００ｋｇｆ／ｃｍ3の圧力で圧縮成形し、
相対成形密度９９．８％で外径３０ｍｍ×高さ５ｍｍの
ペレット状成形体２個と外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×
高さ１０ｍｍのシリンダー状成形体２個を得た。同様に
日本薬局方塩化ナトリウム２０重量部および人造黒鉛
(固有抵抗６００μΩｃｍ粒度＃１００)８０重量部から
なる混合物から相対成形密度９５％で、外径４０ｍｍ×
内径３０ｍｍ×高さ３０ｍｍのシリンダー状成形体１個
を得た。
【００２１】実施例３ 実施例１で得た外径３４ｍｍ×内径２８ｍｍ×高さ２０
ｍｍのシリンダー状ヒーターの上下に外径３４ｍｍ×内
径２８ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状ヒーターを各
々配し、図２示すごとき外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×
高さ４０ｍｍのヒーターを形成する。この内部に六方晶
窒化ほう素２０ｇ及び触媒１５ｇを充填し、両端を外径
２８ｍｍ×高さ５ｍｍのペレット状ヒーターで蓋する。
これを４万５千気圧、試料中心部の温度１５００℃で２
０分間処理した。立方晶窒化ほう素８ｇ(収率４０％)が
得られたが、その内正四面体形の良晶は４．４ｇ(５５
重量％)であった。
ｍｍのシリンダー状ヒーターの上下に外径３４ｍｍ×内
径２８ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状ヒーターを各
々配し、図２示すごとき外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×
高さ４０ｍｍのヒーターを形成する。この内部に六方晶
窒化ほう素２０ｇ及び触媒１５ｇを充填し、両端を外径
２８ｍｍ×高さ５ｍｍのペレット状ヒーターで蓋する。
これを４万５千気圧、試料中心部の温度１５００℃で２
０分間処理した。立方晶窒化ほう素８ｇ(収率４０％)が
得られたが、その内正四面体形の良晶は４．４ｇ(５５
重量％)であった。
【００２２】実施例４ 実施例２で得た外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×高さ３０
ｍｍのシリンダー状ヒーターの上下に外径４０ｍｍ×内
径３０ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状ヒーターを各
々配し、全体として外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×高さ
５０ｍｍのヒーターを形成する。この中に人造黒鉛板
(固有抵抗１１００μΩｃｍ、外径３０ｍｍ×厚さ１ｍ
ｍ)とＮｉ−Ｆｅ合金板(外径３０ｍｍ×厚さ０.５ｍ
ｍ）とを交互に積層して充填し、両端を外径３０ｍｍ×
高さ５ｍｍのペレット状成形体で各々蓋する。
ｍｍのシリンダー状ヒーターの上下に外径４０ｍｍ×内
径３０ｍｍ×高さ１０ｍｍのシリンダー状ヒーターを各
々配し、全体として外径４０ｍｍ×内径３０ｍｍ×高さ
５０ｍｍのヒーターを形成する。この中に人造黒鉛板
(固有抵抗１１００μΩｃｍ、外径３０ｍｍ×厚さ１ｍ
ｍ)とＮｉ−Ｆｅ合金板(外径３０ｍｍ×厚さ０.５ｍ
ｍ）とを交互に積層して充填し、両端を外径３０ｍｍ×
高さ５ｍｍのペレット状成形体で各々蓋する。
【００２３】これを５万気圧で試料体中心部の温度１４
００℃で２０分間処理したところダイヤモンド１４ｇが
得られた。その内六−八面体形の良品は８.４ｇ(６０重
量％)であった。
００℃で２０分間処理したところダイヤモンド１４ｇが
得られた。その内六−八面体形の良品は８.４ｇ(６０重
量％)であった。
【００２４】比較例１ 外径３４ｍｍ×内径２８ｍｍ×高さ４０ｍｍの黒鉛製シ
リンダー状ヒーターの中に圧力媒体兼絶縁物として外径
２８ｍｍ×内径２０ｍｍ×高さ４０ｍｍのＮａＣｌ製シ
リンダーを配し、その中に六方晶窒化ほう素１０g、触
媒５gを充填し、両端を外径２０ｍｍ×高さ５ｍｍのＮ
ａＣｌ製ペレットで各々蓋をし、これを４万５千気圧１
５００℃で２０分間処理した。立方晶窒化ほう素３.５
ｇ(収率３５％)が得られ、その内正四面体形の良品は
１．８ｇ(５０重量％)であった。
リンダー状ヒーターの中に圧力媒体兼絶縁物として外径
２８ｍｍ×内径２０ｍｍ×高さ４０ｍｍのＮａＣｌ製シ
リンダーを配し、その中に六方晶窒化ほう素１０g、触
媒５gを充填し、両端を外径２０ｍｍ×高さ５ｍｍのＮ
ａＣｌ製ペレットで各々蓋をし、これを４万５千気圧１
５００℃で２０分間処理した。立方晶窒化ほう素３.５
ｇ(収率３５％)が得られ、その内正四面体形の良品は
１．８ｇ(５０重量％)であった。
【００２５】比較例２ 図４に示すごとき、外径４０ｍｍ×内径３０mm×高さ５
０mmのＮａＣｌ製シリンダー状圧力媒体の内部に黒鉛板
(直径３０mm×厚さ１．０mm)とＮi−Ｆe合金板(直径３
０mm×厚さ０．５mm)を交互に積層して充填し、５万気
圧、１４００℃で２０分間処理したところ、ダイヤモン
ド１２gが得られた。そのうち六−八面体形の良品は３
０重量％であった。
０mmのＮａＣｌ製シリンダー状圧力媒体の内部に黒鉛板
(直径３０mm×厚さ１．０mm)とＮi−Ｆe合金板(直径３
０mm×厚さ０．５mm)を交互に積層して充填し、５万気
圧、１４００℃で２０分間処理したところ、ダイヤモン
ド１２gが得られた。そのうち六−八面体形の良品は３
０重量％であった。
【００２６】
【発明の効果】本発明高温高圧用静水圧性ヒーターを用
いるとダイヤモンド等を製造するに当り余剰な圧力媒体
を用いなくてもよいため、１回の反応などでより多くの
製品を得ることができる。またヒーター自体が従来一般
に用いられている黒鉛に比べて静水圧性が高く、圧力分
布を均一にすることができる。さらに黒鉛などに比べヒ
ーターの抵抗分布を部分的に制御できるため、温度分布
の均一化を計ることができ、ダイヤモンド等の収率およ
び良品の生産性も高めることができる。
いるとダイヤモンド等を製造するに当り余剰な圧力媒体
を用いなくてもよいため、１回の反応などでより多くの
製品を得ることができる。またヒーター自体が従来一般
に用いられている黒鉛に比べて静水圧性が高く、圧力分
布を均一にすることができる。さらに黒鉛などに比べヒ
ーターの抵抗分布を部分的に制御できるため、温度分布
の均一化を計ることができ、ダイヤモンド等の収率およ
び良品の生産性も高めることができる。
【図１】 高温高圧反応装置の概要図
【図２】 試料を本発明ヒーターで直接囲った模式図
(図１の７の部分)
(図１の７の部分)
【図３】 間接加熱法においてヒーターと試料間に絶縁
物兼圧力媒体を介在させた従来法を示す図。(図１の７
の部分)
物兼圧力媒体を介在させた従来法を示す図。(図１の７
の部分)
【図４】 直接加熱法において圧力媒体中に試料兼ヒー
ターを配した従来法を示す図
ターを配した従来法を示す図
１: シリンダー ２: ピストン ３: 通電リング ４: 押し板 ５: ガスケット ６: 電極板 ７: 反応室 ８: ヒーター ９: 絶縁物兼圧力媒体 １０: 試料 １１: 本発明ヒーター
Claims (5)
- 【請求項１】 アルカリ金属ハライド粉末に４０−９０
重量％の導電性物質粉末を混合した混合粉末の圧縮成形
体からなることを特徴とする高温高圧用静水圧性ヒータ
ー。 - 【請求項２】 アルカリ金属ハライドがＮaＣl、ＮaＢ
r、ＫＣlおよびＫＢrから選ばれた特許請求範囲第１項
記載の高温高圧用静水圧性ヒーター。 - 【請求項３】 導電性物質が人造黒鉛、天然黒鉛、カー
ボン、Ｆe、Ｎi、Ｃr、Ｃu、Ｍo、Ｔi、Ｔa、Ｗおよび
上記金属のいずれかを含む合金から選ばれた１種または
２種以上の単体または合金または混合物からなる特許請
求範囲第１項の高温高圧用静水圧性ヒーター。 - 【請求項４】 アルカリ金属ハライドがＮaＣl単体また
はＮaＣlにＫＢrを５０重量％以下添加した混合物から
なる特許請求第１項記載の高温高圧用静水圧性ヒータ
ー。 - 【請求項５】 導電性物質が人造黒鉛、天然黒鉛、およ
びカーボンから選ばれる特許請求範囲第１項記載の高温
高圧用静水圧性ヒーター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22698593A JPH0780275A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | 高温高圧用静水圧性ヒーター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22698593A JPH0780275A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | 高温高圧用静水圧性ヒーター |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0780275A true JPH0780275A (ja) | 1995-03-28 |
Family
ID=16853704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22698593A Pending JPH0780275A (ja) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | 高温高圧用静水圧性ヒーター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0780275A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6124573A (en) * | 1999-12-28 | 2000-09-26 | Hall; David R. | Metallized graphite heater for a high-pressure high-temperature reaction vessel |
| RU2771977C1 (ru) * | 2021-10-19 | 2022-05-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный комплекс "АЛМАЗ" | Электрический нагревательный элемент, ячейка высокого давления и способ получения и/или обработки сверхтвердого материала методом высокого давления и высокой температуры |
| WO2023068969A1 (ru) * | 2021-10-19 | 2023-04-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Производственный Комплекс "Алмаз" (Ооо "Нпк "Алмаз") | Электрический нагревательный элемент, ячейка высокого давления |
-
1993
- 1993-09-13 JP JP22698593A patent/JPH0780275A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6124573A (en) * | 1999-12-28 | 2000-09-26 | Hall; David R. | Metallized graphite heater for a high-pressure high-temperature reaction vessel |
| RU2771977C1 (ru) * | 2021-10-19 | 2022-05-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственный комплекс "АЛМАЗ" | Электрический нагревательный элемент, ячейка высокого давления и способ получения и/или обработки сверхтвердого материала методом высокого давления и высокой температуры |
| WO2023068969A1 (ru) * | 2021-10-19 | 2023-04-27 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Производственный Комплекс "Алмаз" (Ооо "Нпк "Алмаз") | Электрический нагревательный элемент, ячейка высокого давления |
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