JPH0779921B2 - 液体蒸発装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、化学サンプルからの液体の蒸発を乾燥ガスで
制御する液体蒸発装置に関する。

しばしば、１つの溶解系統から他の溶解系統へと溶質を
移すことが望まれる。例えば、このことは、はじめの溶
液、たぶん１つのクロマトグラフィーの処理法から得ら
れた一部分の液体が、そのはじめの溶液の溶解した成分
を保有させる異なる溶剤の使用によってもっと特定して
分析され得るようにする液体クロマトグラフィーにおい
て頻繁に用いられる。今までは、はじめの溶液を管の中
に入れそしてガス散布管またはカニューレを用いて、そ
の溶液を十分な乾燥ガスと接触させて必要のない液体を
とり除くことが普通であった。

また、時には敏感な固体製品は最高の乾燥温度以上に装
置内に乾燥ガスを通し続けることによって損傷をうけ
る。さらに、固体含有物を幾らかねばねばしたあるいは
湿気のある状態にしておくことが望まれる時もある。現
在では、そのようなサンプルの損傷を防ぐために、段階
的に乾燥したりまたは乾燥度合を予定の乾燥速度を数分
の一に下げて、それによって従事者がサンプルを乾燥し
すぎてしまうほど長い時間うっかりしてしまうというよ
うな事を少くする便宜が計られている。

本発明の主な目的は、サンプルの適切な乾燥が得られ、
または蒸発行程の適切な終点が得られる手段における改
良によって実験室の蒸発処理がより効率良くなされると
ころの新規な装置を提供することである。

さらに本発明の目的は、予測できる再吸湿性または乾燥
性をもった乾燥サンプルが迅速に得られる新規な装置を
提供することである。

本発明の別の目的は、蒸発行程でつくられている固体の
品質を監視するすぐれた改良装置を提供することであ
る。

さらに本発明の目的は、優れた均一性をもった乾燥サン
プルが迅速に得られる新規な装置を提供することであ
る。

本発明の別の目的は、ガス散布容器から取り去った（オ
フガス）の質を監視するすぐれた改良装置を提供するこ
とである。

本発明のまた別の目的は、蒸発器を出るガス状放出か
ら、入ってくる乾燥ガスの口を分離しそれによって処理
容易にすることである。

その他の目的は本文から当業者において明白となるであ
ろう。

上記した目的は、つくられる液体の容器と、この容器内
にキャリヤガスを供給するガス供給装置とを具備して、
ガスが容器の壁をつたわって下方に通過していって処理
すべき物質に到達するようにしたサンプル製造システム
を構成することによって達成せられる。この手段によっ
て容器内にはかなり自由な中央路を残すようになってお
りそこを通って今や蒸発されるある物質をもったプロセ
スガスが容器の壁によって囲まれた容量の中心部分を通
って上方に進むのである。容器を出るガスは入ってくる
ガスと混合してあまり希釈されないからそれは何度かの
処理によって分析に対しより敏感になる。例えば、それ
は蒸発段階の“終点”として温度で評価されるかもしれ
ない。この終点は絶対温度、温度差、あるいは温度変化
率で特徴づけられるということを理解することが重要で
ある。入ってくるガスの入口は乾燥される物質からは十
分離れていてあまり混合しないようにして、ただガスの
蒸気が乾燥すべき物質のところを通っていくようにする
のである。

かくして、上記した本発明部分の構成および操作によっ
て便利になった１つの特に有利な分析手段は、出ていく
ガスをとり除きそしてその上にまたはその中にオフガス
の温度を関知するサーミスターを設けるようにした収集
管の利用である。そのような装置は、オフガスの温度の
上昇を感知して、乾燥の完了あるいは完了に近いことを
制御装置に知らせ制御装置が適切な行動で反応すること
になるのである。例えば、それは、乾燥ガスを止めたり
操作員に警告したりなどのようなことができるのであ
る。

本発明の別の重要な利点は、蒸発される液体の表面をガ
スの流れが迅速に横切るということを特徴とした、有利
なうず巻流のパターンが管内でのつくられている液体の
高さの実質的な変化をこえてもそのままであるというこ
とである。

本発明の１つの有利な形態においては、容器は管状であ
って入ってくるガスを供給するための管を備えている。
このガス供給管の出口は管の内部壁に沿ってそれはつい
には処理される物質に到達している一般にうず巻状の流
路を設けるように配置されている。この場合、出ていく
ガスは上昇しそして排出マニホルドに丁度良く結びつけ
られている中央出口から出ていくのである。

実際には、多数のそのような蒸発作用装置が１つの実験
室の場所を共有するということが考えられる。各々の装
置は、典型的には、乾燥用管、その乾燥用管の閉鎖装置
から成り、そしてその閉鎖装置はまた注入ガス導管およ
び排出ガス導管を保持し位置づけするための装置も形成
するようになっている。各乾燥管はサーモスタット付ス
タンドに保持されそして出入口用管をもった閉鎖部材も
またそのスタンドに工合良く位置づけされることができ
るのである。

本発明は、固体残留物が残される蒸発行程においてたぶ
ん最も有用であるが、その他の利用も多数あることが分
ろう。それは、処理される混合物から固体を昇華させる
のに大変有効に用いられるのである。そのような昇華行
程は適当な温度の流入ガスを使用することができるので
ある。それはまた管における非混和性液体の上層部の膜
を蒸発させるのに非常に効果的に用いられる。最後に、
それは、短時間のガス散布装置として使われることがで
きる。例えば、ニトロゲンまたはアルゴンが次の行程の
前に化学製品のサンプルを保存するのに短期間以上用い
られる場合である。各場合に於いて入口の流れが処理さ
れる物質に効果的に確実に導入されるということが重要
な効果である。

しかしながら、また、乾燥管の底部近くの蒸発作用の場
所において温度または温度変化の率を感知することも有
用である。このことは、管の壁内に埋設した管内部の、
また管外部の感知器を使用することによって成される。
さらに、温度は、Robotics Age Magazine R.A.Russell
のVol.6、No.10にみられる「単純熱タッチセンサ」
（“A Simple Thermal Touch Sensor"）という記事に記
載された原理によって構成された温度に感知するロボッ
トハンドによって感知されるのである。この記事は参考
として挙げておく。

また、注目すべきことは、後述する装置は、ロボット装
置と協働させれば、特に有用であるということである。
ロボットのアームは貯蔵棚から導管を保持したふたを持
ち上げてこれをテスト管内に置くのに用いられる。さら
に、上記したように、温度感応部材は該管をもったロボ
ットのハンドに直接に取付けてある。

図面の簡単な説明 第１図は、本発明によって構成された装置の、１部略し
た斜視である。

第２図は、ガス導入管の位置を示す図で本発明による１
つの装置の下方を見た図である。

第３図は、第１図に示す装置の数々より成るステーショ
ンの１部略図の斜視図である。

第４図は、ガス導入管と温度感知装置との位置関係を示
す図である。

第５図は本発明の装置に有用な制御回路である。

「実施例」第１図および第２図においては、液体蒸発装
置10は中に溶解した溶質を包含するある量の液体14を受
け入れる容器を形成する試験管12を包含することがわか
る。管12はふた部16を備えており、それを通ってガス導
入管18とガス入口20が管12内のヘッド空間22内へまた液
体14上方へ通じている。

内径約0.030インチの導管18は、その最終部分24、およ
びその放出口26によってガスが管12の内壁28に沿って幾
らか下方に（好適には10から50度の角度で、しかし最も
有利なのは約15ないし30度で）放出させるように配置さ
れるのである。符号30の線で示されているように、導管
18からのガス流はうず巻状の形で壁に接近して通りつい
には液体14（または液体14からその溶剤が蒸発するにつ
れてだんだんと生ずるしめった固体）に到達する。

流入するガスの動きは、第１図の符号32で示されたよう
に、試験管の中央部分を上る湿気を有するガスをとり除
くため自然の内部通路を設ける。かくして、入ってくる
ガスおよび出ていくガスは非常に有役な度合の分離性を
維持する。ガスは、ガスの温度を感知しそしてその温度
を回路機構に知らせる装置を形成するサーミスター60を
通って運ばれ、その回路機構が該温度に応答して乾燥ガ
スの流れを止めたり制御したりするのである。

第３図は本発明を利用するのに便利な１つの方法を示し
ている。いくつかの装置10が中央処理ステーション40と
組合せて用いられている。ふた部16は、マニホルド46お
よび48に対し前面部44の背後で延びたり縮んだりする必
要な弾性導管18aおよび20aを備えて棚42上に置かれてい
る。ステーション40の試験管保持用受容器50は望ましく
は乾燥加熱槽たとえばアルミニウムブロックで電気的に
熱が一定にされている。

第４図は、温度感知器72が処理されるサンプルに対しど
のように試験バット74の中で位置づけされるか装置70で
示すものである。感知器72は絶縁ガスケット76上に置か
れそして電気的回路78によって制御感知回路に作動的に
結合されている。このことは、しばしば、より敏感な温
度測定、例えば蒸発速度の低下のみの検知が望ましい時
に好適である。

第５図は本発明に有役な簡単な制御回路80の略図であ
る。回路80は、乾燥される物質の温度に比例した電圧出
力を有する熱感知器82を包含する。信号は、増幅器／フ
ィルタシステム84を介して緩衝されそして次いでその結
果の信号はコンパレータ86で設定点に対して、例えば可
変レジスタ88と比較される。最終結果の信号は通常増幅
システムを介する特定システムの必要性に基づきさらに
処置され、また出力信号は、符号92でソレノイド弁の操
作によって乾燥ガス冷却供給を制御するのに、または操
作員に注意する警告を与えるのに、または乾燥ガスの割
合を変えるなどするのに用いられる。

そのような感知測定によって、固体残留物がまだ湿気を
もっていたり再散布や溶媒和を容易にしがちである時に
乾燥ガスの供給を減少させることによって乾燥作用を検
知したり停止したりすることが容易になるのである。ま
た、敏感な生物学的生成物が過剰乾燥によって損われな
いようにするための装置を提供するものである。

また、後記の請求の範囲は本文に記載した本発明の包括
的なそして特別な特徴のすべてそして、こゝに述べられ
なかった本発明範囲のすべての事項を含むものであるこ
とはもちろんである。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】液体を蒸発させることにより液体から固体
   を分離する装置であって、この装置が、 頂部にのみ開口部を有すると共に底部付近で適切な乾燥
   状態に乾燥される液体成分を保持する手段を形成する環
   状の槽と、 上記開口部を閉鎖する閉鎖手段と、 この閉鎖手段を貫通すると共に上記槽の頂部付近に位置
   し、乾燥ガスを上記開口部を介して上記環状槽の内壁に
   沿ったうず巻行路で上記環状槽内へと搬送し且つ乾燥さ
   れる上記成分と接触させる第１の供給導管手段と、及び 上記うず巻行路の軸上の位置で上記閉鎖手段内に位置
   し、上記乾燥ガスが乾燥される上記成分に接触した後に
   この乾燥ガスを除去する第２の導管手段と、を有し、 上記導管手段の各々が上記環状槽とその上記開口部にお
   いて通じておりそれにより共に上記槽から除去されるガ
   スによって流入ガスの過剰な希釈を防ぐ手段を形成する
   装置。
2. 【請求項２】上記環状の槽は試験管である請求の範囲第
   １項記載の装置。
3. 【請求項３】上記第１の供給導管手段は、上記壁に沿っ
   て下方に約15度から30度までの角度でうず巻行路で上記
   流入ガスを導く請求の範囲第１項記載の装置。