JPH0773454A - Production of carbon protective film and plasma treating device - Google Patents

Production of carbon protective film and plasma treating device

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JPH0773454A
JPH0773454A JP21719393A JP21719393A JPH0773454A JP H0773454 A JPH0773454 A JP H0773454A JP 21719393 A JP21719393 A JP 21719393A JP 21719393 A JP21719393 A JP 21719393A JP H0773454 A JPH0773454 A JP H0773454A
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high
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protective film
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JP21719393A
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Japanese (ja)
Inventor
Shigehiko Fujimaki
Hiroshi Inaba
Makoto Kito
Yuichi Kokado
Hiroshi Matsumoto
雄一 小角
洋 松本
宏 稲葉
成彦 藤巻
諒 鬼頭
Original Assignee
Hitachi Ltd
株式会社日立製作所
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Abstract

PURPOSE:To provide a magnetic recording medium having a high-hardness protective film by superposing a positive DC bias voltage on the output of a high-frequency power source at the time of forming plasma by using the high-frequency power source, thereby executing film formation selectively using the negative ion active species in plasma. CONSTITUTION:An electrode 1 commonly used as a vacuum chamber is evacuatable to a pressure below the atm. pressure and generates plasma when a high voltage is impressed thereto. A DC positive voltage impressing device 4 and a choke coil 9 impresses a DC positive voltage to a substrate holder 3 commonly used as a third electrode holding a disk substrate 2 to be treated. The high-frequency power source 5 supplies high-frequency electric power to the electrode 1 commonly used as the vacuum chamber via a blocking capacitor 10. As a result, the film formation selectively using the negative ions of C, CH<-> which are ion active species without contg. many H atoms is executed to obtain the film mainly composed of the C single bond having the small quantity of H, and the magnetic recording medium having the high-hardness protective film of the quality quantitively and collectively evaluated from Raman spectra.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は高硬質なアモルファスカーボン保護膜を有する磁気記録媒体と、そのの製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a magnetic recording medium having a high hardness amorphous carbon protective film, to their the manufacturing method and apparatus.

【0002】 [0002]

【従来の技術】プラズマ処理装置を用いた被処理基板への薄膜形成技術は、スパッタ、CVD技術等を用いて磁気ディスクや光ディスクにおける薄膜形成に広く用いられている。 BACKGROUND ART thin film formation technology for a substrate to be processed using the plasma processing apparatus, sputtering is widely used in thin film formation in a magnetic disk or an optical disk by using a CVD technique or the like.

【0003】特に、高周波プラズマCVDにおいては、 [0003] In particular, in a high-frequency plasma CVD is,
公開特許公報昭62−83471号に開示されている様に高エネルギーイオンによるエッチングやイオンアシスト成膜を行う方法が公知であり、リアクティブイオンエッチングや高硬度カーボン膜の成膜が行われている。 The method carried out as disclosed in Patent Publication Sho No. 62-83471 by the high-energy ion etching or ion-assisted deposition are known, deposition of reactive ion etching and high hardness carbon film is performed .

【0004】しかしながら、被処理基板上における成膜過程については学術的にも不明瞭な点が多く、被処理基板にアタックするイオン活性種と成膜される膜質との関係は明らかでない。 However, the point unclear even academic many, is not clear relationship between the film quality is ionic active species and the deposition of attack to the target substrate for film deposition process in a target substrate. 通常のプラズマCVD処理は、被処理基板を接地側電極上あるいは高周波を印加する側の電極上のいずれかで処理を行うが、この場合、中性ラジカル粒子とシースによって加速される正イオンによって成膜処理が行なわれていると考えられている。 Conventional plasma CVD process, which performs processing on either on the side of electrodes for applying a ground-side electrode on or RF substrate to be processed, in this case, formed by the positive ions accelerated by neutral radicals particles and sheath membrane treatment is thought to have been made. 例えばCH For example, CH
4ガスを用いたプラズマCVD処理におけるイオンエネルギーアナライザの測定結果からは、中性ラジカル粒子と主イオン成分としては、CH 3 +イオン,C 25 +イオンのスペクトルが最も強度が高く観測され、正イオンを主とした成膜が行なわれていることが確認できる。 4 measurement results of ion energy analyzer in a plasma CVD process using gas as the main ion components and neutral radicals particles, CH 3 + ions, spectra of C 2 H 5 + ions are observed most high strength, it can be confirmed that the film formation of positive ions mainly have been made.

【0005】この際、膜の硬質化を促すため膜表面からの脱水素化を行なうが、これを行う方法として、より大きな電位で加速したイオンを膜表面に打ち込んでいた。 [0005] At this time, it performs the dehydrogenation from the film surface to facilitate hardening of the film, as a method to do this, was dedicated to accelerated ions of the film surface with a larger potential.
しかしながら図1に示すように、膜表面では脱水素化にともない二重結合の生成される割合も高くなるため、膜質をグラファイト化する原因ともなった。 However, as shown in FIG. 1, since the higher the proportion generated double bonds with the dehydrogenation at the membrane surface, it was also responsible for graphitizing the film quality. つまり、膜を構成する分子内におけるHの絶体量が多いため、脱水素化に伴う二重結合の増加が発生し、H量の少ないC単結合主体の膜ができにくい状況にあった。 In other words, since there are many absolute body weight of H in the molecules constituting the film, increase of the double bond occurs with the dehydrogenation was in the film can be difficult situations of low C single bond mainly the H amount.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】前記したように従来のプラズマCVD技術においては、成膜時に用いられる主なイオン活性種が、H原子を多く含む正イオンであり、 In THE INVENTION to be solved INVENTION As described above conventional plasma CVD technique, the major ionic active species used during film formation, a positive ion containing much H atom,
H量の少ないC単結合主体の膜ができにくい状況にあった。 H a small amount of C single bond principal film was in the can hardly situations.

【0007】本発明においては、H原子を多く含まないイオン活性種であるC~、CH~といった負イオンを選択的に用いた成膜を行うことで、H量の少ないC単結合主体の膜を得、成膜された膜質についてのラマンスペクトルから定量的、かつ総合的に促え、高硬度保護膜を有する磁気記録媒体を得ることを目的とする。 [0007] In the present invention, C ~ an ionic active species that does not contain a lot of H atoms, by performing selective deposition using a negative ion such as CH ~, H a small amount of C single bond principal film the resulting, for the purpose of obtaining quantitative Raman spectra for the film quality which are deposited, and comprehensively 促E, a magnetic recording medium having a high hardness protective film.

【0008】 [0008]

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成するために、イオンプラズマ処理装置における被処理基板保持部分に正の直流バイアスを印加する機構を備え付けることで負イオンを基板表面に引き寄せ、選択的にこれを用いて成膜を行った。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention, in order to achieve the above object, attracts negative ions to the substrate surface by equipping the mechanism for applying a positive DC bias to the target substrate holding portion in an ion plasma processing apparatus , a film was formed by using this selectively.

【0009】具体的には、反応ガスとしてCH 4ガスを用いた場合、負イオン化してプラズマ中に存在すると確認できるものはC~あるいはCH~であり、C原子1個当たりに付属する水素原子数は、従来のイオン選択を行わないプラズマCVDにおいて主イオン成分であったCH [0009] Specifically, when a CH 4 gas as the reaction gas, negative ionization to what can be confirmed to be present in the plasma is C ~ or CH ~, associated hydrogens per C atoms CH number, was the main ion component in the plasma CVD is not performed conventional ion-selective
3 +イオン、C 25 +イオンに比較して1/2以下となる。 3 + ions, as compared to the C 2 H 5 + ions become less than 1/2. つまり図2に示すように、負イオンを用いた成膜方法を用いると膜中に含まれる水素の絶対量が少なくなる。 That is, as shown in FIG. 2, the absolute amount of the hydrogen is reduced to be included for use when the film in the film forming method using negative ions.

【0010】従って、膜中における単位体積当たりの水素量が従来の正イオンを用いた場合得られる場合より少なくすることが可能となる。 Accordingly, amount of hydrogen per unit volume in the film it is possible to reduce than obtained when using the conventional positive ions. このことは、二重結合の生成を抑制することになり結果的には、H量の少ないC単結合主体の膜を得る事が出来る。 This is doubly binding result will be to suppress the formation of, it is possible to obtain a film of low C single bond mainly the H amount.

【0011】 [0011]

【作用】本発明によると、負イオンのみで成膜されたカーボン保護膜のラマンスペクトルは、1520cm~ 1以下に一つだけピークをもつ特性を示すようになる。 According to the present invention, the Raman spectrum of negative ions only deposited carbon protective film, exhibits a characteristic with only one peak below 1520 cm ~ 1. これは、従来の正イオンを用いた成膜で得られるアモルファス的な構造を持つ膜に比較し、水素及び、二重結合が膜中からより減少することにより、C単結合によりダイヤモンド構造をとる成分が増加したためと考えられる。 This compares to a film having an amorphous structure obtained by film formation using the conventional positive ions, hydrogen and, by a double bond is reduced more from the film, taking a diamond structure by C single bond presumably because components is increased. また、本スペクトルは二重結合の伸縮結合振動に対応するラマンスペクトル成分1580cm~ 1のピークがないことからも確認できる。 The present spectrum can be confirmed because there is no peak in the Raman spectrum components 1580 cm ~ 1 corresponding to stretching bond vibrations of the double bond. また、ひとつのピークしか得られないことよりクラスタサイズの小さい同じ構造をもつ成分で形成されていることも予想できる。 Moreover, it also anticipated that it is formed by components having a small equivalent structures cluster size than the one obtained only peaks.

【0012】 [0012]

【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。 EXAMPLES Next, a description will be given of an embodiment of the present invention.

【0013】図3は本発明のディスク基板用プラズマ処理装置の一実施例の構成を示す。 [0013] Figure 3 shows the structure of an embodiment of a disk substrate for a plasma processing apparatus of the present invention.

【0014】本発明によるプラズマ処理装置は少なくとも、大気圧以下の圧力に排気可能で、かつ、高電圧を印加しプラズマを発生させるための真空槽兼電極1と、被処理ディスク基板2とこれを保持し、かつ直流正電圧を印加する第3電極3と印加するための直流正電圧印加装置4とチョークコイル9と、前記電極1に高周波電力を印加するための高周波電源5とブロッキングコンデンサ10と電極間を絶縁するための絶縁材11と、ガス状物質をプラズマ発生領域に導入するためのガス導入機構6 [0014] The plasma processing apparatus according to the present invention is at least, be evacuated to a pressure below atmospheric pressure, and a vacuum chamber and electrode 1 for generating the applied plasma a high voltage, it and the object disk substrate 2 holding, and a DC positive voltage application device 4 and the choke coil 9 for applying a third electrode 3 for applying a DC positive voltage, a high frequency power source 5 and the blocking capacitor 10 for applying high frequency power to the electrode 1 an insulating material 11 for insulating between the electrodes, the gas introducing mechanism 6 for introducing the gaseous substance into the plasma generation region
と、真空槽兼電極1内部を大気圧以下に保持するための排気機構7と、真空槽兼電極1と排気機構7とを仕切るバルブ8とから構成される。 When composed of an exhaust mechanism 7 for retaining one inside the vacuum chamber and electrode below atmospheric pressure, the vacuum chamber and electrode 1 and the exhaust system 7 and the separating valve 8.

【0015】本装置において、反応ガスとしてCH 4ガスを導入し、圧力が6.7P a一定となるように流量と排気速度を調節した。 In the present apparatus, by introducing a CH 4 gas as the reaction gas, the pressure was adjusted flow rate and the exhaust rate so that 6.7P a constant. その後、周波数13.56MHz Then, frequency 13.56MHz
の高電圧を印加し、プラズマを発生させた。 A high voltage is applied to generate plasma. 実効電力は2kWであった。 Effective power was 2kW.

【0016】その後、正の直流電圧400Vを被処理ディスク基板2に印加した状態とした。 [0016] Thereafter, a positive DC voltage 400V and a state of being applied to the processed disc substrate 2. この状態で成膜を行った結果、成膜されたラマンのデータを図4(a)に示す。 As a result of film formation in this state, it shows a deposited Raman data was in Figure 4 (a). ここで、ラマンスペクトルは、1520cm~ 1当たりにピークを持つ特性が得られた。 Here, the Raman spectrum characteristic having a peak per 1520 cm ~ 1 is obtained. なお、参考のために、従来の方法と等価である直流バイアスを0Vとして、チョークコイルを外した場合に得られたラマンのデータも図4中の(b)に示している。 For reference, a DC bias which is equivalent to the conventional method as 0V, even Raman data obtained when removing the choke coil is shown in (b) in FIG. この比較より明らかにピーク位置がシフトしていることが分かる。 It can be seen clearly peak position from this comparison is shifted.

【0017】次に直流バイアス電圧を増加させイオン活性種のエネルギーを増加させた場合の膜中におけるHの割合(Hydrogen Forward Scattering法によって水素量を測定)と、ラマンのピーク位置との関係を図5に示す。 [0017] Then the ratio of the H in the membrane in the case of increasing the DC bias voltage energy of the ion active species increases (measured amount of hydrogen by Hydrogen Forward Scattering method), Figure a relationship between the peak position of the Raman 5 to show. 本図からは、正、負のイオンいずれを用いた場合においても、エネルギーの増加(直流バイアス値の増加) From the figure, the positive, in the case of using any negative ions, (an increase of the DC bias value) increase in energy
により膜中のH量の割合は減少の傾向を示した。 H weight fraction of the film showed a tendency of decrease by. 一方、 on the other hand
ラマンスペクトルのピーク波長位置はエネルギーの増加に伴い、ピーク位置が高波数側にシフトしていく傾向が見られた。 Peak wavelength position of the Raman spectrum with increasing energy, tended to peak position shifts to higher wave number side. 一般に、高波数側にラマンのピークがシフトすることは、膜質のグラファイト化を意味しC=C結合を持つ炭素のクラスター増加を意味する。 In general, the Raman peaks are shifted to a higher wave number side, it means cluster increase in carbon with means graphitization of the film quality C = C bond. 従って、膜中のHの割合を低く、かつ二重結合C=Cを低く抑えるための最良点としては両特性曲線の交点が選択される。 Therefore, the best point for suppressing the ratio of the H in the film, and a double bond C = C lower intersection of the two characteristic curves is selected. そこで、正イオンを用いた場合と負イオンを用いた場合の特性曲線の最良点について比較を行った。 Therefore, we compared the best point of the characteristic curve in the case of using the negative ions in the case of using positive ions. ここで、膜中の水素量は、負イオンを用いた場合の方が絶対値として1/2以下程度であった。 Here, the hydrogen content in the film, towards the case of using the negative ions was much less than half the absolute value. ラマンのピーク位置に関しては、負イオンを用いて成膜した膜は、いずれのイオン活性種エネルギーに対しても正イオンを用いた場合より低波長側にピークをもちえることが確認できた。 For the Raman peak positions, films formed by using the negative ions, it was confirmed that may have a peak from the low wavelength side when using the positive ions to any of the ionic active species energy.

【0018】次に、膜硬度とイオン活性種のエネルギーとの関係についても図6に示している。 Next, it is shown in Figure 6 also the relationship between the film hardness and ionic active species energy. ここで、正イオンと負イオンの特性は、それぞれ、図5中のH特性曲線とラマンピーク特性曲線の交点におけるイオンのエネルギー値をピークとした膜硬度特性曲線が得られた。 Here, characteristics of the positive ions and negative ions, respectively, film hardness characteristic curve with a peak energy value of the ion at the point of intersection H characteristic curve and the Raman peak characteristic curve in FIG. 5 were obtained. 膜硬度の絶対値としては負イオンを用いた場合の方が、正イオンを用いたときに得られる膜より1500Hv高いビッカス硬度4500Hvが得られた。 Write when the absolute value of the film hardness using a negative ion, 1500 Hv high Vickers hardness 4500Hv than film obtained when using the positive ions were obtained.

【0019】また、本発明の高硬質膜を磁気記録媒体の保護膜として用いると、従来の正イオンを用いた保護膜では膜厚20nmで得られた耐摺動性、耐摩耗性が、本発明の負イオンを用いて形成した保護膜では膜厚10n Further, the use of high-hard film of the present invention as a protective film for a magnetic recording medium, conventional sliding resistance obtained at a film thickness of 20nm is a protective film using the positive ions, abrasion resistance, the thickness 10n is a protective film formed by using the negative ions of the invention
mで同様な結果が得られた。 Similar results m was obtained.

【0020】第2の実施例としては、図3の装置で反応ガスにCF 4ガスを用いて実験を行った。 [0020] As the second embodiment, an experiment was conducted using CF 4 gas into the reaction gas in the apparatus of FIG. CF 4ガスによって作られるF~を主な成分とした負イオンを用いたC C using a negative ions and F ~ a major component produced by CF 4 gas
膜の成膜においては、正イオンCF 3 +イオン、CF 2 In forming the film, the positive ions CF 3 + ions, CF 2 +
イオンを用いたフッ素系C膜中のF含有量と比較して、 Compared to F content of the fluorine-based C film using ions,
より低いF含有量となるため図8に示すようなC原子による立体障害が発生しやすく、より硬度の高い安定した膜が得られた。 Steric hindrance is likely to occur due to C atoms, such as shown in FIG. 8 for the lower F content, stable film is obtained with higher hardness. 尚、図7には、正イオンCF 3 +イオン、CF 2 +イオンを用いて得られる膜構造を示している。 Incidentally, in FIG. 7 shows the film structure obtained by using positive ion CF 3 + ions, CF 2 + ions.

【0021】次に、本発明による高硬度保護膜を有する磁気記録媒体の断面図を図9に示している。 Next, a cross-sectional view of a magnetic recording medium having a high hardness protective film according to the present invention in FIG. ここでは、 here,
保護膜13として採用している。 It has been adopted as a protective film 13.

【0022】 [0022]

【発明の効果】本発明によれば、高硬度なカーボン膜を成膜可能である。 According to the present invention, it is possible forming a high hardness carbon film. そのため、磁気記録媒体においてはカーボン膜厚を薄膜化できリード/ライト特性の向上と、 Therefore, the improvement of the read / write characteristics can thin carbon film thickness in a magnetic recording medium,
高記録密度化対応した成膜が可能となる。 High recording density corresponding film deposition becomes possible.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】反応ガスCH 4ガスにおける正イオンを主体とした場合の成膜過程を示す図である。 1 is a diagram showing a film forming process in the case where mainly the positive ions in the reaction gas CH 4 gas.

【図2】反応ガスCH 4ガスにおける負イオンを主体とした場合の成膜過程を示す図である。 2 is a diagram showing a film forming process in the case where mainly negative ions in the reaction gas CH 4 gas.

【図3】プラズマ処理装置の一実施例の基本構成を示す図である。 3 is a diagram showing a basic configuration of one embodiment of a plasma processing apparatus.

【図4】本発明により得られた膜のラマンスペクトル特性を示す図である。 Is a diagram showing a Raman spectrum characteristic of the film obtained by the present invention; FIG.

【図5】イオン活性種エネルギーと膜中のHの割合、ラマンピーク波長の関係を示す図である。 [5] ratio of H ion active species energy and film is a diagram showing the relationship between the Raman peak wavelength.

【図6】イオン活性種エネルギーと膜硬度の関係を示す図である。 6 is a diagram showing the relationship between the ionic active species energy and film hardness.

【図7】反応ガスCF 4ガスにおける正イオンを主体とした場合の膜構造を示す図である。 7 is a diagram showing the film structure in the case of mainly positive ions in the reaction gas CF 4 gas.

【図8】反応ガスCF 4ガスにおける負イオンを主体とした場合の膜構造を示す図である。 8 is a diagram showing a film structure when consisting mainly of negative ions in the reaction gas CF 4 gas.

【図9】磁気ディスクの断面概略図を示す図である。 9 is a diagram showing a cross-sectional schematic view of a magnetic disk.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1…真空槽兼電極、 2…被処理ディスク基板、 3…第3電極兼基板ホルダー、 4…直流電源、 5…高周波電源、 6…ガス導入機構、 7…排気機構、 8…仕切り弁、 9…チョークコイル、 10…ブロッキングコンデンサ、 11…絶縁部材、 12…潤滑膜、 13…保護膜、 14…磁性膜、 15…Cr下地膜、 16…Ni−Pメッキ、 17…アルミ基板。 1 ... vacuum chamber and electrode, 2 ... to be treated disc substrate, 3 ... third electrode and the substrate holder, 4 ... DC power supply, 5 ... high-frequency power source, 6 ... gas introducing mechanism, 7 ... exhaust mechanism, 8 ... gate valve, 9 ... choke coil, 10 ... blocking capacitor, 11: insulating member, 12 ... lubricating film, 13 ... protective film, 14 ... magnetic film, 15 ... Cr underlayer, 16 ... Ni-P plating, 17 ... aluminum substrate.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤巻 成彦 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地株式 会社日立製作所生産技術研究所内 (72)発明者 鬼頭 諒 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地株式 会社日立製作所生産技術研究所内 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Shigehiko Fujimaki Kanagawa Prefecture, Totsuka-ku, Yokohama-shi Yoshida-cho, 292 address, Ltd. Hitachi, Ltd. production technology in the Laboratory (72) inventor Ryo Kito Kanagawa Prefecture, Totsuka-ku, Yokohama-shi Yoshida-cho, 292 address stock company Hitachi production Engineering in the Institute

Claims (8)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】プラズマCVD法において、プラズマ中の負イオン活性種を選択的に用いることを特徴とするカーボン保護膜製造方法。 1. A plasma CVD method, the carbon protective film manufacturing method, which comprises using a negative ion active species in the plasma selectively.
  2. 【請求項2】プラズマCVDにおいて、炭素とふっ素を含むガスを原料とし、負イオン活性種を選択的に用いることを特徴とするカーボン保護膜製造方法。 2. A plasma CVD, the carbon protective film manufacturing method is characterized by using a gas containing carbon and fluorine as starting materials, selective negative ions active species.
  3. 【請求項3】請求項1又は2記載のプラズマ処理方法を行うため、被処理基板に正の直流バイアス電圧を印加することを特徴とするプラズマ処理装置。 3. To perform the plasma processing method according to claim 1 or 2, wherein the plasma processing apparatus characterized by applying a positive DC bias voltage to the substrate to be processed.
  4. 【請求項4】請求項3記載のプラズマ処理装置において、高周波電源を用いてプラズマを生成させているとき、正の直流バイアス電圧を、高周波電源の出力に重畳させることを特徴とするプラズマ処理装置。 4. A plasma processing apparatus according to claim 3, when in plasma is generated using a high frequency power source, a positive DC bias voltage, the plasma processing apparatus characterized by superposing the output of the high frequency power source .
  5. 【請求項5】請求項1又は2記載のプラズマCVD法を用いて形成した、ラマンスペクトル(アルゴンレーザー励起による)の成分が1520cm~ 1以下でひとつだけピークを持つことを特徴とするアモルファスカーボン保護膜。 5. A was formed by a plasma CVD method according to claim 1 or 2, wherein the Raman spectral components amorphous carbon protection, characterized by having a peak only one at 1520 cm ~ 1 below (with argon laser excitation) film.
  6. 【請求項6】請求項3又は4記載のプラズマ処理装置を含むことを特徴とする磁気ディスク製造装置。 6. The magnetic disk producing apparatus which comprises a plasma processing apparatus according to claim 3 or 4, wherein.
  7. 【請求項7】薄膜磁性体からなる記録膜上に、請求項5 7. A on the recording film of a thin film magnetic substance, according to claim 5
    記載のアモルファスカーボン保護膜を形成したことを特徴とする磁気ディスク。 Magnetic disks, characterized in that the formation of the amorphous carbon protective film according.
  8. 【請求項8】請求項7記載の磁気ディスクに、磁気ヘッド、モータ、アーム等を付属させ構成したことを特徴とする磁気ディスク装置。 8. The magnetic disk according to claim 7, the magnetic disk apparatus characterized by being configured so attached magnetic head, a motor, an arm or the like.
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