JPH0765770A

JPH0765770A - 冷却通電機能を有する電子顕微鏡装置及びこの装置による超電導電流分布測定方法

Info

Publication number: JPH0765770A
Application number: JP22966293A
Authority: JP
Inventors: Ataru Ichinose; 中一瀬; Masayoshi Ishida; 政義石田
Original assignee: Central Research Institute of Electric Power Industry
Current assignee: Central Research Institute of Electric Power Industry
Priority date: 1993-08-24
Filing date: 1993-08-24
Publication date: 1995-03-10

Abstract

(57)【要約】【目的】試料の冷却状態および通電状態における試料の
変化の状況を観測可能な電子顕微鏡装置と、この電子顕
微鏡装置による超電導材料の超電導電流分布測定方法に
関する。【構成】電子顕微鏡装置の観測試料を冷却する手段およ
び当該試料に電流を通じる手段を備えた電子顕微鏡装置
と、この電子顕微鏡装置における試料の冷却温度および
通電電流値並びに印加磁束密度を変化せしめ、当該試料
に入射される電子線の当該試料における曲がりの大きさ
および方向から超電導電流値と電流方向もしくはそれら
の分布を測定する方法とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子線を試料に入射さ
せて、その電子線の透過電子線または反射電子線もしく
は他の発生する電子線信号の強度を検出して像を得る電
子顕微鏡装置に係わり、特に前記試料の冷却状態および
通電状態における試料の変化の状況を観測可能な電子顕
微鏡装置と、この電子顕微鏡装置による超電導材料の超
電導電流値と電流方向とそれらの分布状態を測定する方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡は、各種材料や物質等の試料
の微小な構造を観察する手段として、一般的に広く用い
られている装置である。加速した電子線を試料に入射さ
せると、試料と入射電子との相互作用によって、後方散
乱電子，２次電子，オージェ電子，透過電子，弾性散乱
電子，非弾性散乱電子といった種類の電子信号が発生す
る。これらの他、吸収電子，特性Ｘ線，連続Ｘ線，カソ
ードルミネッセンスの各信号も生じる。それぞれの信号
は試料物質の情報を様々に反映しているため、映像や形
態の観察ばかりでなく、分析装置としての利用も多い。
これら試料の内部に磁場の分布（磁区）がある場合に
は、磁場の大きさや方向によって電子線が曲げられる。
電子線と磁場との相互作用はフレミングの法則として知
られている。この原理を利用して、結晶組織と磁区構造
との比較や磁壁の詳細構造の観察が行なわれており、ロ
ーレンツ電子顕微鏡法と呼ばれている。

【０００３】一般の電子顕微鏡では試料の挿入位置が対
物レンズポールピースの中になるため、レンズ磁場が強
く、磁区配列が変化したり、磁気が飽和してしまったり
する。これを避けるため、対物レンズの磁場を切った
り、弱めたりする方法があるが、高い倍率の像は得られ
なくなる。一方、磁区観察専用のポールピースも開発さ
れており、試料がレンズ磁場の外に配置される方式のも
のや、試料位置において磁気シールド機能をもたせたよ
うな構成のものがある。空間磁場を観察するものとして
は、電界放射型電子銃の電子線の干渉性を用いる電子線
ホログラフィーが応用されている。

【０００４】観察試料を冷却する技術は、主に電子線損
傷を低減する手法として使われている。生物試料に関し
ては、水分に影響されないように液体窒素等で凍結して
観察する方法も用いられている。最近では１Ｋまたはそ
れ以下の温度で観察する技術も開発されている。また、
液体ヘリウムで４Ｋに保たれた超電導対物レンズの使用
によって、冷媒のバブリングにともなう振動の発生を抑
制できる上、超電導対物レンズそのものの高性能性およ
び安定性から高分解能観察が可能になってきている。超
電導材料の評価については、電磁石を有するクライオス
タット中で、温度と印加磁場を任意に設定しながら、電
流を通電しつつ試料両端の電圧を測定して電流と電圧の
関係を調べる方法が一般的である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、試料を
冷却すると共に、通電状態として電子顕微鏡下でその通
電による発生磁場の観測および超電導材料の微細構造と
通電状況の対比する手段や方法は、未踏の領域でありこ
のような技術は存在しなかった。本発明は、従来技術で
は達し得なかった、微視的な領域での冷却および通電状
況の観測が可能な電子顕微鏡装置と、この電子顕微鏡装
置による超電導材料の電流分布状態やその変化を測定し
て評価する測定方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の電子顕微鏡装置
は、電子線を試料に入射させて、その電子線の透過電子
線または反射電子線もしくは他の発生する電子線信号の
強度を検出して像を得る電子顕微鏡装置において、前記
試料を冷却する手段および前記試料に電流を通じる手段
を備えているものである。本発明の他の電子顕微鏡装置
は、前記試料を冷却する手段および前記試料に通電する
手段は、任意に冷却温度および通電電流値を設定できる
ようにしたものである。本発明の他の電子顕微鏡装置
は、前記試料に印加される磁場を、０もしくは磁束密度
及び磁束の方向を任意に制御できるように磁気遮蔽装置
を備えているものである。本発明の他の電子顕微鏡装置
は、前記試料が冷却されることによって発生するコンタ
ミネーションを防止するために、前記試料の温度より低
い温度でコンタミネーションを捕獲する冷却トラップ装
置を備えているものである。本発明の他の電子顕微鏡装
置は、前記試料に入射する電子線の軸に対して、前記試
料に通電する電流の方向を可変させる手段を備えている
ものである。本発明の他の電子顕微鏡装置は、検出した
前記試料の像を画像処理する手段を備えているものであ
る。本発明の他の電子顕微鏡装置は、前記試料の冷却温
度，通電電流値，印加磁束密度を変化させることで生じ
る電子線の曲がりの大きさおよび方向を測定する手段を
備えているものである。本発明の電子顕微鏡装置を用い
て超電導材料の超電導電流分布測定方法は、電子顕微鏡
で観測する試料を冷却および当該試料に電流を通じると
共に、当該試料の冷却温度および通電電流値並びに印加
磁束密度を変化せしめ、当該試料に入射される電子線の
当該試料における曲がりの大きさおよび方向から超電導
電流値と方向もしくはそれらの分布を測定するようにし
たものである。

【０００７】

【作用】本発明では、前記したローレンツ顕微鏡法によ
る磁区観察だけではなく、試料を冷却する手段と同時に
試料に電流を通電する手段とを設けることにより、前記
試料を冷却しながら無通電時と通電時の電子顕微鏡像を
観測し、偏在的に流れる電流によって生じる磁場で曲げ
られた電子線によるコントラストの移動から、超電導材
料中の通電状況を解析評価できるようにしたものであ
る。即ち、冷媒もしくは冷却装置を用いて伝熱によって
前記試料を冷却する手段は、超電導現象を実現するため
に臨界温度以下に試料温度を下げる。温度を任意に設定
するためには、温度のモニター装置および微調節用に加
熱装置を付属する。前記試料に任意の電流を通電する手
段は、試料面に接触する２本の電極と外部の定電流電源
とをリード線で接続して任意の設定電流を流す。

【０００８】一方、前記試料にレンズ磁場が印加されな
いようにする磁気遮蔽手段は、臨界磁界による制限から
超電導現象が発現しないことのないようにしている。前
記試料に印加する磁場を任意に設定できる手段は、超電
導現象の磁場に対する影響を観測するのに有効となる。
また、冷却トラップを設ける手段は、試料にコンタミネ
ーションが付着して観測が不能になることを防止する。
電子線と通電電流との方向の関係を調節する手段によ
り、無通電時と通電時のコントラストの移動量が計測で
きる範囲になるようにしている。画像処理装置を用いる
手段は、像の変化をより正確に調べられるようにコント
ラストとして観測される磁区の境界を明確にすることを
目的としている。

【０００９】

【実施例】以下、図面を用いて本発明を詳細に説明す
る。図１は、本発明の一実施例であり、透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）に本発明の試料を冷却する手段と電流を通
じる手段、および試料の冷却により発生するコンタミネ
ーションを防止するための冷却トラップ装置を設けた構
成概略図を示している。図１において電子銃１から放出
された電子ビーム２は第１コンデンサーレンズ３，第２
コンデンサーレンズ４，第３コンデンサーレンズ５およ
び対物レンズ６により試料ホルダー７上の試料８におい
て平行ビームになる。試料８に入射した電子は、試料物
質との相互作用によって、後方散乱電子（図示せず）、
二次電子（図示せず）、吸収電子（図示せず）、透過電
子９，Ｘ線（図示せず）、カソードルミネッセンス（図
示せず）等の種々の信号（試料情報）を与える。試料８
は電子が試料８を透過できるように、極めて薄い切片に
処理され、試料ホルダー７上にセットされる。試料８を
透過した電子９には、原子と衝突しないで出てきた透過
電子（非散乱電子）、エネルギーを失わずに弾性散乱さ
れた電子，原子と衝突してエネルギーの一部を失って出
てきた非弾性散乱電子とが混合している。このような透
過電子信号は、試料の下方に設置した中間レンズ１０，
投影レンズ１１を経て、螢光板スクリーン１２上にＴＥ
Ｍ像として写しだされる。１３は冷却トラップ装置で、
図２に示すように試料８がセットされる試料ホルダー７
の近傍に冷媒により冷却されるフィン１３１を取付け、
電子顕微鏡の鏡筒１４の外部に設置された冷媒タンク１
３２にパイプ１３４により冷媒を供給し、熱伝導体１３
３の熱伝導によってフィン１３１の冷却を行う。フィン
１３１の温度を試料８の温度よりも低くしてコンタミネ
ーションを捕獲し、コンタミネーションの試料８への付
着を防止し測定精度の向上を図るものである。なお、１
５は試料ホルダー７の支持部材、１３５はガス放出パイ
プである。

【００１０】前記した試料ホルダー７の一例を図３〜５
に示す。図３は試料ホルダー７の全体構造を示すもの
で、７１は冷媒が供給される容器で、冷媒としては液体
ヘリュウムや液体窒素等が用いられる。７２は容器７１
に冷媒を供給する供給口、７３は冷却用パイプで容器７
１から冷媒が送り込まれ試料８を冷却するものである。
この冷却用パイプ７３は中途までパイプ状でその先は棒
状となっており、先端部に設けられている試料載置部７
４は冷却用パイプ７３の棒状部分の熱伝導により冷却さ
れる。７５は通電線で通電装置１８に接続されており、
通電電流、電圧を任意に設定できるようになっている。
この通電線は、例えば同軸ケーブルが用いられる。７６
は支持部で試料ホルダー７の電子顕微鏡へ装着する際の
位置決め作用を行う。また、試料載置部７４の冷却温度
の制御は、冷却用パイプ７３に温度モニター用の熱電対
および昇温用のヒーターを埋め込み、容器７１に冷媒を
供給して熱伝導により試料載置部７４を冷却するととも
に、試料載置部近傍の温度を熱電対でモニターし、ヒー
ターをＯＮ、ＯＦＦすることにより行う。

【００１１】図４および図５は、冷却用パイプ７３の先
端部の試料載置部７４付近の拡大図で、図４は側面図、
図５は上面図である。これらの図面から明らかなよう
に、試料載置部７４の中心部には透孔７７が設けられ、
その載置面７８は高分子膜によって形成され、通電線７
５のリード線７５１が接続される通電部７９が設けられ
ている。そして、この通電部７９は接触抵抗等を考慮し
て、例えば金線などが用いられる。試料８は、試料載置
部７４にセットされた後試料押え（図示せず）によって
固定される。このような電子顕微鏡装置で超薄膜切片試
料を観測した場合、通常の透過電子像が得られる。試料
ホルダー７上に超電導体の試料８をセットし、試料ホル
ダー７に接続された冷却装置１６，温度コントローラ１
７と通電装置１８を用いて、超電導転移温度以下に試料
８を冷却し通電すると、試料８に超電導電流あるいは常
電導電流が流れ、その電流により磁場が発生する。空間
のある点の磁場は、試料に流れる電流密度により数１の
関係式で表される。

【００１２】

【数１】

【００１３】今、入射電子の電荷をｑ、速度をｖとす
る。試料内に電流が流れるため、電場が発生するが、超
電導電流の場合、電場がなくても電流は流れる。つま
り、この場合の電場はゼロか、無視できるほど小さいと
考えられる。従って、電子の受ける力Ｆは

【００１４】

【数２】Ｆ＝ｑｖ×Ｂ …………（２）

【００１５】入射電子の方向をｚ軸とし、面内の方向を
ｘ，ｙ軸とし、電子の速度はｘ，ｙ軸に方向の速度に対
し、ｚ軸方向の速度が十分に速い場合、（２）式から数
３のような関係式で近似できると考えられる。

【００１６】

【数３】

【００１７】無通電時からの通電時の電子線の曲がり
は、電子線が試料を透過して結像系に入るまでに受ける
水平方向の力に依存する。（３）式からｚ方向の力は電
子線に作用しないため、ｖ_zは変化しない。従って、水
平方向の力は、その点の力の方向と垂直な成分の水平磁
場にのみ依存する。電子線の曲がった距離、即ち移動距
離は、水平方向の力の時間による２階積分により求める
ことができる。３式の右辺を時間で２階積分すること
は、ｚで２階積分を行ない、速度の二乗ｖ_z ²で割るこ
とと同等である。このことから、（３）式は数４のよう
に書き換えられる。

【００１８】

【数４】

【００１９】ここで、ｍｖ_z＝ｈ／λであることを考慮
する。ｈはプランク定数、λは電子線の波長で、電子顕
微鏡の加速電圧により一義的に決まる。従って、移動距
離ｘ，ｙは移動距離と垂直な水平方向の磁場分布にのみ
依存する。つまり、電子線の曲がりを観測することによ
り、ｚ方向にわたって、磁場の水平の成分を知ることが
でき、その結果より試料内の電流密度の分布を知ること
ができる。この電子線の曲がりを観測する手段は、前述
したスクリー１２に写し出されるＴＥＭ像の目視観測や
このＴＥＭ像の撮影写真、或いはＴＥＭ像の画像処理デ
ータを分析して行うことができる。本発明による電子顕
微鏡装置によって測定した超電導材料の磁場の移動状態
を示す一例として、図６および図７に示してある。この
超電導材料は、厚さ３０００Åの超電導膜を１００Å程
度の厚さに薄くした部分を観測したものである。試料温
度は室温のため超電導状態になってはいない。図６は無
通電状態、図７は１０ｍＡの電流を通電した状態であ
り、矢印Ａの部分が図面上では、上方から下方やや右方
向に移動することが観測されている。この測定結果から
例えば、接触している部分を通って、上方から下方のや
や右方向に一様に電流が流れている可能性があることが
わかる。この試料を臨界温度の直下温度にすることで、
超電導部分と常伝導部分が分布し、電流は超電導部分を
選択的に流れることにより、超電導状態になっている部
分を同定することが可能になる。

【００２０】なお、図１の実施例では、対物レンズ６を
用いて、高分解能像を得ることができるように、レンズ
を配置しているが、対物レンズ６を使用しなくてもよ
い。この場合、対物レンズの強磁場による試料の影響を
考えなくてよいが、高分解能像を得ることはできなくな
る。図８は本発明の電子顕微鏡の他の実施例を示すもの
で、図１と同一部分は同一符号で示してある。この実施
例では、高分解能像を得るために、対物レンズ６を使用
するが、対物レンズ６等により発生した磁場を試料上で
０もしくは任意の磁束密度および磁束の方向を制御でき
る磁気遮蔽装置１９を設置したものである。超電導特性
は磁場により影響を受けることが知られている。従っ
て、磁気遮蔽装置１９を使用することにより、ゼロ磁場
中および任意磁場中で、超電導電流分布の測定が可能に
なる。この磁気遮蔽装置１９は、図９に冷却トラップ装
置１３とともに示すように、従来の電子顕微鏡で使用さ
れている磁気シールドホルダーと呼ばれているものと同
様なものである。

【００２１】図１０は、図８で示した実施例に加えて、
テレビ像観測システムおよび高速画処理システムを付加
した実施例である。従来の螢光板スクリーン１２上での
像観測およびフィルムへの像記録装置２０でも電子線の
曲がりを観測可能であるが、テレビ像観測システム２１
および高速画像処理システム２２を付加することによ
り、画像情報をデジタル化しコンピュータで処理するこ
とが可能になり、複雑な経路をもつ電流分布を解析する
ことが可能になる。また、高精度画像記録システムに用
いられている輝尽性蛍光体層を有するイメージングプレ
ートを使用して記録することも可能である。また、試料
８に入射する電子線の軸に対して、試料８に通電する電
流の方向を任意に可変させる手段、例えば、試料ホルダ
ーの軸方向に対してホルダーを回転可能な機構を設け、
無通電時と通電時とのコントラストの移動量が計測でき
る範囲に入るようにすることができる。

【００２２】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、電
子顕微鏡装置で観測し得る領域での、観測試料の冷却お
よび通電時における試料の状態や変化を知ることができ
る。特に、超電導材料の分野では、微視的な電流分布の
測定が可能になり、超電導材料の評価を適切に行うこと
ができるなど、優れた効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す構成概略図である。

【図２】本発明に係る冷却トラップ装置の模式図であ
る。

【図３】本発明に係る試料ホルダーの断面図である。

【図４】本発明に係る試料ホルダーの一部拡大側面図で
ある。

【図５】本発明に係る試料ホルダーの一部拡大上面図で
ある。

【図６】本発明の電子顕微鏡により無通電状態で磁場の
状態を撮影した写真である。

【図７】本発明の電子顕微鏡により通電状態で磁場の状
態を撮影した写真である。

【図８】本発明の他の実施例を示す構成概略図である。

【図９】本発明に係る磁気遮蔽装置の模式図である。

【図１０】本発明の他の実施例を示す構成概略図であ
る。

【符号の説明】

１電子銃２電子ビーム３，４，５コンデンサーレンズ６対物レンズ７試料ホルダー８試料９透過電子１０中間レンズ１１投影レンズ１２蛍光板スクリーン１３冷却トラップ装置１４鏡筒１５支持部材１６冷却装置１７温度コントローラ１８通電装置１９磁気遮蔽装置２０像記録装置２１テレビ像観測システム２２高速画像処理システム７１冷媒の容器７２供給口７３冷却用パイプ７４試料載置部７５通電線７６支持部７７透孔７８載置面７９通電部１３１フィン１３２冷媒タンク１３３熱伝導体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子線を試料に入射させて、その電子線
の透過電子線または反射電子線もしくは他の発生する電
子線信号の強度を検出して像を得る電子顕微鏡装置にお
いて、前記試料を冷却する手段および前記試料に電流を
通じる手段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡装置。
【請求項２】前記試料を冷却する手段および前記試料
に通電する手段は、任意に冷却温度および通電電流値を
設定できるようにしたことを特徴とする請求項１に記載
の電子顕微鏡装置。
【請求項３】前記試料に印加される磁場を、０もしく
は磁束密度及び磁束の方向を任意に制御できるように磁
気遮蔽装置を備えたことを特徴とする請求項１に記載の
電子顕微鏡装置。
【請求項４】前記試料が冷却されることによって発生
するコンタミネーションを防止するために、前記試料の
温度より低い温度でコンタミネーションを捕獲する冷却
トラップ装置を備えたことを特徴とする請求項１に記載
の電子顕微鏡装置。
【請求項５】前記試料に入射する電子線の軸に対し
て、前記試料に通電する電流の方向を可変させる手段を
備えたことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡装
置。
【請求項６】検出した前記試料の像を画像処理する手
段を備えていることを特徴とする請求項１，２，３，
４，５に記載の電子顕微鏡装置。
【請求項７】前記試料の冷却温度，通電電流値，印加
磁束密度を変化させることで生じる電子線の曲がりの大
きさおよび方向を測定する手段を備えていることを特徴
とす請求項１，２，３，４，５，６に記載の電子顕微鏡
装置。
【請求項８】電子顕微鏡で観測する試料を冷却および
当該試料に電流を通じると共に、当該試料の冷却温度お
よび通電電流値並びに印加磁束密度を変化せしめ、当該
試料に入射される電子線の当該試料における曲がりの大
きさおよび方向から超電導電流値と方向もしくはそれら
の分布を測定する超電導電流分布測定方法。