JPH0764115B2 - Inkjet recording paper coating composition - Google Patents
Inkjet recording paper coating compositionInfo
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- JPH0764115B2 JPH0764115B2 JP62307263A JP30726387A JPH0764115B2 JP H0764115 B2 JPH0764115 B2 JP H0764115B2 JP 62307263 A JP62307263 A JP 62307263A JP 30726387 A JP30726387 A JP 30726387A JP H0764115 B2 JPH0764115 B2 JP H0764115B2
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- B41M5/00—Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
- B41M5/50—Recording sheets characterised by the coating used to improve ink, dye or pigment receptivity, e.g. for ink-jet or thermal dye transfer recording
- B41M5/52—Macromolecular coatings
- B41M5/5254—Macromolecular coatings characterised by the use of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. vinyl polymers
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- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Paper (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、インクジエット記録紙に用いられる塗料組成
物に関するものである。更に詳しくは、水性インクによ
りインクジエット記録紙シート上に形成されたインクジ
エット記録がその水性インクの吸収性を阻害することな
しに高度に耐水化されるという性能を有する改良された
インクジエット記録紙用塗料組成物を提供するものであ
る。Detailed Description of the Invention a. OBJECT OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention relates to a coating composition used for ink jet recording paper. More specifically, an improved ink jet recording paper having the performance that the ink jet recording formed on the ink jet recording paper sheet by the water-based ink is highly water resistant without impairing the absorbability of the water-based ink. A coating composition for use is provided.
インクジエット記録においては、一般に低粘度のインク
を直径50〜100μの細いノズルから直接、用紙に吹きつ
けて文字および画像を用紙に表現することが行われてい
る。この様な細孔を有するノズルから安定にインクを噴
出させる必要があるため、インクジエット記録に用いら
れるインクは、通常の印刷インクの様にインク中に顔
料、樹脂等を含有させることが困難であり、そのために
一般に直接染料、酸性染料等の水溶性染料からなる低粘
度の水性インクが用いられる。従って、インクジエット
記録は一般の印刷方式と比較して濃度、光沢、耐光性、
耐水性等の印刷適性が劣るという欠点を有していた。In ink jet recording, generally, low-viscosity ink is sprayed directly onto a sheet from a thin nozzle having a diameter of 50 to 100 μ to express characters and images on the sheet. Since it is necessary to stably eject the ink from the nozzle having such pores, it is difficult for the ink used for ink jet recording to contain a pigment, resin, etc. in the ink like ordinary printing ink. Therefore, a low-viscosity aqueous ink composed of a water-soluble dye such as a direct dye or an acid dye is generally used for that purpose. Therefore, ink jet recording has a higher density, gloss, light resistance, and
It has a drawback that printability such as water resistance is poor.
しかしながら、カラープリンター等のOA機器の普及につ
れてインクジエット記録方式の使用分野が拡大されるに
至り、記録時の性能としてインク吸収性、インク乾燥
性、解像度、濃度、カラー色調の鮮明度ならびに記録後
における画像の耐水性、耐光性等の性能が要求される様
になった。However, with the spread of OA equipment such as color printers, the field of use of the ink jet recording system has expanded, and the performance at the time of recording is ink absorbency, ink dryness, resolution, density, sharpness of color tone, and after recording. The performance of images in terms of water resistance and light resistance has come to be required.
これらの性能を改善する方法として、従来から種々の提
案がなされてきた。例えば、特開昭52−53012号では低
サイズの原紙に表面加工用の塗料を湿潤させてなるイン
クジエット記録用紙が、また特開昭53−49113号には尿
素／ホルマリン樹脂粉末を内添したシートに水溶性高分
子を含浸させたインクジエット記録用紙が開示されてい
る。しかしながら、これらの一般紙タイプのインクジエ
ット記録用紙は、インクの吸収は速やかであるが、ドッ
トの周辺がぼけ易く、かつドット濃度も低いという欠点
があった。Various proposals have hitherto been made as methods for improving these performances. For example, in JP-A-52-53012, an ink jet recording paper is prepared by wetting a low-sized base paper with a coating material for surface processing, and in JP-A-53-49113, urea / formalin resin powder is internally added. An ink jet recording paper in which a sheet is impregnated with a water-soluble polymer is disclosed. However, these general paper type ink jet recording papers have drawbacks in that although the ink is absorbed quickly, the area around the dots is easily blurred and the dot density is low.
また、耐水性に優れ、かつ高い解像度を有する画像を形
成させるために、特開昭56−86789号、同59−78885号、
同59−96988号および同59−106989号においてマグネシ
ウムまたはカルシウムのハロゲン化物等を含む２価以上
の金属の水溶性化合物を表面に含有させたインクジエッ
ト記録シートが提案されている。しかしながら、これら
の諸提案の何れの方法においても充分な耐水性が得られ
ないという問題があった。Further, in order to form an image having excellent water resistance and high resolution, JP-A-56-86789, 59-78885,
In JP-A-59-96988 and JP-A-59-106989, ink jet recording sheets having a surface containing a water-soluble compound of a metal having a valence of two or more including a halide of magnesium or calcium or the like have been proposed. However, there is a problem that sufficient water resistance cannot be obtained by any of these methods.
一方、特開昭55−5830号には支持体表面にインク吸収性
の塗層を設けたインクジエット記録用紙が開示され、ま
た特開昭55−51583号では被覆層中の顔料として非膠質
シリカ粉末を用いた例が、更に特開昭55−11829号では
インク吸収速度の異なる二層構造の塗抹紙の例が開示さ
れている。これらのコーテッド紙タイプのインクジエッ
ト記録用紙はドット径、形状、濃度、色調の再現性とい
う観点からは前述の一般紙タイプのインクジエット記録
用紙より改良されているが、記録画像に水等がかかった
場合に染料が再び溶解して滲み出てくるといった問題点
があった。On the other hand, JP-A-55-5830 discloses an ink jet recording paper having an ink-absorbent coating layer on the surface of a support, and JP-A-55-51583 discloses a non-colloidal silica as a pigment in a coating layer. Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-11829 discloses an example of a double-layered smear paper having different ink absorption speeds. These coated paper type ink jet recording papers are improved from the above-mentioned general paper type ink jet recording papers from the viewpoint of reproducibility of dot diameter, shape, density and color tone. In that case, there was a problem that the dye was dissolved again and exuded.
この耐水性の欠如に起因する問題点を改良するために、
特開昭55−53591号には金属の水溶性塩を記録面に付与
する例が、また特開昭56−84992号ではポリカチオン高
分子電解質を表面に含有する記録媒体の例が、また特開
昭55−150396号ではインクジエット記録後に該インク中
の染料とキレートを形成する様な耐水化剤を付与する例
が、また特開昭56−58869号では水溶性高分子を塗布し
た記録シートにインクジエット記録後に該水溶性高分子
を不溶化することにより耐水化する例が、更に特開昭61
−63477号にはカチオン性樹脂と難溶性マグネシウム化
合物とを含有させることにより耐水化させる例が開示さ
れている。しかしながら、これらの耐水化法はその効果
が低かったり、また耐水化剤が逆に染料の保存性を低下
させるという問題点があり、未だ十分なる品質、性能を
具備したインクジエット記録紙が得られていないのが実
情であり、この解決が望まれていた。In order to improve the problems caused by this lack of water resistance,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-53591 discloses an example in which a water-soluble salt of a metal is applied to the recording surface, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-84992 describes an example of a recording medium containing a polycationic polyelectrolyte on the surface. In JP-A-55-150396, there is an example in which a water-proofing agent that forms a chelate with a dye in the ink is added after ink jet recording, and in JP-A-56-58869, a recording sheet coated with a water-soluble polymer. Further, there is an example of making the water-soluble polymer water-insoluble by making it insoluble after ink jet recording.
-63477 discloses an example in which a cationic resin and a sparingly soluble magnesium compound are contained to make them water resistant. However, these water resistance methods have a problem that the effect is low, and the water resistance agent conversely reduces the storage stability of the dye, and an ink jet recording paper having sufficient quality and performance can still be obtained. The reality is that they have not, and this solution was desired.
そこで、本発明者らは、水溶性染料を用いた水性インク
で画像を記録するインクジエット記録用紙において、記
録画像の耐光性を損うことなしに耐水性を向上させ、か
つ該画像が鮮明・高濃度であるようなインクジエット記
録用紙について検討を重ねてきた。Therefore, the present inventors have improved the water resistance of an ink jet recording paper on which an image is recorded with a water-based ink using a water-soluble dye without impairing the light resistance of the recorded image, and the image is clear and clear. We have repeatedly studied ink jet recording paper that has high density.
その結果、インクジエット記録用紙に被覆される塗料組
成物において、分散剤としてポリエチレンイミンを用い
て調製した顔料のスラリーと、バインダーとしてカチオ
ン性のスチレン−ブタジエン共重合体ラテックスとを主
として含有させた塗料組成物が上記の問題点を解決する
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。As a result, in a coating composition coated on ink jet recording paper, a coating composition mainly containing a slurry of a pigment prepared by using polyethyleneimine as a dispersant and a cationic styrene-butadiene copolymer latex as a binder. The present inventors have found that the composition solves the above problems, and completed the present invention.
本発明の目的は、前述のインクジエット記録用紙におけ
る問題点を解決した、すなわち記録画像の耐光性を損う
ことなしに耐水性を向上させ、かつ該画像が鮮明・高濃
度に記録することができる、インクジエット記録紙用の
塗料組成物を提供することにある。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems in the ink jet recording paper, that is, to improve the water resistance without impairing the light resistance of the recorded image, and to record the image clearly and in high density. Another object of the present invention is to provide a coating composition for ink jet recording paper.
ロ．発明の構成 〔本発明の構成〕 すなわち、本発明は、顔料100重量部に対して0.05〜２
重量部のポリエチレンイミンを分散剤として用いた顔料
スラリーと、顔料100重量部に対して５〜25重量部のバ
インダーとしてのカチオン性のスチレン−ブタジエン共
重合体ラテックスとを主として含有することを特徴とす
るインクジェット記録紙用塗料組成物を提供するもので
ある。B. Structure of the Invention [Structure of the Present Invention] That is, the present invention is 0.05 to 2 per 100 parts by weight of the pigment.
It is characterized in that it mainly contains a pigment slurry using part by weight of polyethyleneimine as a dispersant, and 5 to 25 parts by weight of a cationic styrene-butadiene copolymer latex as a binder with respect to 100 parts by weight of the pigment. The present invention provides a coating composition for inkjet recording paper.
以下に、本発明を更に詳しく説明する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明にて使用される顔料スラリーを得るべく分散剤と
して用いられるポリエチレンイミンは、本発明における
必須の成分である。従来のアニオン系の分散剤ならびに
ノニオン系の分散剤をカチオン性の塗料組成物に用いる
と、前者では塗料自体の安定性に欠くという根本的な問
題があり、また後者では塗料作成時の発泡が著しく、作
業性の面で問題がある。本発明においてポリエチレンイ
ミンを分散剤として用いることにより、塗料の分散性お
よび経時粘度安定性に優れ、かつインクジエット記録用
紙に塗工処理した際の印刷適性にも優れるインクジエッ
ト記録紙用塗料が得られる。ポリエチレンイミンは、一
般に低分子量、中分子量、高分子量のものがあるが、分
子量200〜10,000のものが好適に用いられる。また、添
加量としては、顔料100重量部に対してポリエチレンイ
ミン0.05〜２重量部が好ましく、更に好ましくは0.1〜
１重量部である。Polyethyleneimine used as a dispersant to obtain the pigment slurry used in the present invention is an essential component in the present invention. When a conventional anionic dispersant or nonionic dispersant is used in a cationic coating composition, there is a fundamental problem that the stability of the coating itself is insufficient in the former case, and foaming during coating preparation occurs in the latter case. Remarkably, there is a problem in workability. By using polyethyleneimine as a dispersant in the present invention, a coating material for ink jet recording paper, which is excellent in dispersibility of the coating material and viscosity stability over time, and is also excellent in printability when applied to an ink jet recording paper, is obtained. To be Polyethyleneimine generally has low molecular weight, medium molecular weight, and high molecular weight, and those having a molecular weight of 200 to 10,000 are preferably used. The amount of polyethyleneimine added is preferably 0.05 to 2 parts by weight, more preferably 0.1 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the pigment.
1 part by weight.
本発明にて用いられる顔料としては、軽質炭酸カルシウ
ム、重質炭酸カルシウム、カオリン、タルク、酸化チタ
ン、酸化亜鉛、ケイソウ土、合成シリカ等の顔料があげ
られ、中でも等電点が一般に高いと云われている重質炭
酸カルシウムが好適に用いられる。Examples of the pigment used in the present invention include pigments such as light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, kaolin, talc, titanium oxide, zinc oxide, diatomaceous earth, and synthetic silica. Among them, the isoelectric point is generally high. The known ground calcium carbonate is preferably used.
本発明のカチオン性のスチレン−ブタジエン共重合体ラ
テックスとは、スチレン−ブタジエン共重合体粒子表面
が正の電荷を有し、かつ水相に分散した状態で存在して
いるラテックスを意味する。具体的には、共重合体の
成分としてカチオン性の単量体を用いたもの、カチオ
ン性の乳化剤を用いて重合したもの、重合後にカチオ
ン性の界面活性剤を添加したもの、カチオン性の重合
開始剤を用いて重合したもの等があげられるが、本発明
ではこれらの何れの方法でも、またはこれらを組み合わ
せた方法で得られたカチオン性のスチレン−ブタジエン
共重合体ラテックスを用いることができる。中でも、
およびを組み合わせて得られたものが好適に用いられ
る。また、使用量としては顔料100重量部に対しカチオ
ン性のスチエン−ブタジエン共重合体ラテックス（固形
分）５〜25重量部の範囲が好ましい。The cationic styrene-butadiene copolymer latex of the present invention means a latex in which the surface of styrene-butadiene copolymer particles has a positive charge and is present in a state dispersed in an aqueous phase. Specifically, those using a cationic monomer as a component of the copolymer, those polymerized with a cationic emulsifier, those with a cationic surfactant added after the polymerization, cationic polymerization Examples thereof include those obtained by polymerization using an initiator. In the present invention, a cationic styrene-butadiene copolymer latex obtained by any of these methods or a combination thereof can be used. Above all,
Those obtained by combining and are preferably used. The amount used is preferably in the range of 5 to 25 parts by weight of cationic styrene-butadiene copolymer latex (solid content) with respect to 100 parts by weight of pigment.
本発明にて得られる塗料組成物には、他の配合成分、例
えばカチオン化デンプン、消泡剤、離型剤等の配合成分
を適宜使用しても良い。また、インクジエット記録用紙
に塗工する際にはサイズプレスコーター、ゲートロール
コーター、エアーナイフコーター、ブレードコーター等
のコーターを用いて塗工処理することができ、その際の
塗工量としては２〜15g/m2（固形分）が好ましい。In the coating composition obtained in the present invention, other compounding ingredients such as cationized starch, defoaming agent, and release agent may be appropriately used. Further, when the ink jet recording paper is coated, it can be coated using a coater such as a size press coater, a gate roll coater, an air knife coater, a blade coater, etc., and the coating amount at that time is 2 -15 g / m 2 (solid content) is preferable.
以下に実施例をあげて本発明を更に詳しく説明するが、
本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。
尚、実施例中の部および％は断わりのない限り全て重量
部および重量％を意味する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
The present invention is not limited to the examples.
All parts and% in the examples mean parts by weight and% by weight unless otherwise specified.
実施例−１ （カチオン性のスチレン−ブタジエン共重合体ラテック
スの製造） 予め窒素置換したオートクレーブに、イオン交換水100
部、ブタジエン30部、スチレン65部、３−メタクリルオ
キシ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウム
クロライド２部、更にラウリルトリメチルアンモニウム
クロライド２部、tert−ドデシルメルカプタン0.3部お
よび2,2′−アゾビス−（２−アミノジプロパン）塩酸
塩0.1部を仕込み、撹拌しながら50℃に昇温して重合を
開始させる。Example-1 (Production of Cationic Styrene-Butadiene Copolymer Latex) Ion-exchanged water (100) was added to an autoclave previously purged with nitrogen.
Parts, butadiene 30 parts, styrene 65 parts, 3-methacryloxy-2-hydroxypropyltrimethylammonium chloride 2 parts, lauryltrimethylammonium chloride 2 parts, tert-dodecylmercaptan 0.3 parts and 2,2'-azobis- (2- Aminodipropane) hydrochloride (0.1 part) is charged, and the temperature is raised to 50 ° C. with stirring to start polymerization.
単量体の重合転化率が80％に達したところで、60℃に昇
温し重合転化率99％まで重合させる。When the polymerization conversion rate of the monomer reaches 80%, the temperature is raised to 60 ° C. and polymerization is performed until the polymerization conversion rate is 99%.
その後、冷却し、未反応単量体をストリッピングにより
除去し、カチオン性のラテックスＡを得た。Then, it cooled, the unreacted monomer was removed by stripping, and the cationic latex A was obtained.
（塗料組成物の調製） 分子量1,800のポリエチレンイミンを塩酸にてpH3.5に調
整し、分散剤を作成する。(Preparation of coating composition) Polyethyleneimine having a molecular weight of 1,800 is adjusted to pH 3.5 with hydrochloric acid to prepare a dispersant.
下記処方に基づき各配合成分を撹拌しながら添加し、最
終固形分が60％の塗料組成物を作成した。得られた塗
料組成物の粘度は750cps、pHが7.5であった。Based on the following formulation, each compounding ingredient was added with stirring to prepare a coating composition having a final solid content of 60%. The obtained coating composition had a viscosity of 750 cps and a pH of 7.5.
処方 水：所望量 重質炭酸カルシウム＊１:100部 ポリエチレンイミン分散剤:0.2部（固形分） カチオン化デンプン＊２:4部（固形分） カチオン化ラテックスA:12部（固形分） ＊1:ソフトン＃2200（備北粉化工業（株）製） ＊2:王子＃485（王子製紙（株）製）を90℃でクッキン
グ、溶解させた。Formulation Water: Desired amount Heavy calcium carbonate * 1 : 100 parts Polyethyleneimine dispersant: 0.2 parts (solid content) Cationized starch * 2 : 4 parts (solid content) Cationized latex A: 12 parts (solid content) * 1 : Softon # 2200 (manufactured by Bihoku Flour Milling Co., Ltd.) * 2: Oji # 485 (manufactured by Oji Paper Co., Ltd.) was cooked at 90 ° C. and dissolved.
（インクジエット記録紙の塗工、性能評価） 得られた塗料組成物を用いて、市販の上質紙（坪量:5
4g/m2）に塗工量10g/m2で塗工処理を行った。(Coating of ink jet recording paper, performance evaluation) Commercially available high-quality paper (basis weight: 5
4 g / m 2 ) was coated with a coating amount of 10 g / m 2 .
得られた塗工紙にインクジエット・プリンター（シャー
プ製モデル700）を用いて青、赤、黄および黒の各イン
クでベタ印写し、その画像部について次の要領で適性を
測定した。結果を表−１に示す。An ink jet printer (Model 700, manufactured by Sharp) was used to print solid images on the obtained coated paper with each of the blue, red, yellow, and black inks, and the suitability of the image portion was measured in the following manner. The results are shown in Table-1.
耐光性：キセノンフェドメーター（スガ試験機製）を用
いて40℃、相対湿度60％で40時間、画像部に照射し、照
射前後の色濃度をマクベスデンシトメーターRD514で測
定する。耐光性は次式で求めた。Light resistance: The image area is irradiated with a xenon fedometer (manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.) at 40 ° C. and 60% relative humidity for 40 hours, and the color density before and after irradiation is measured with a Macbeth Densitometer RD514. The light resistance was calculated by the following formula.
数値が大きい程、耐光性に優れる。 The larger the value, the better the light resistance.
耐水性：塗工紙を28℃の流水に５分間、浸漬し、画像部
の浸漬前後の色濃度をマクベスデンシトメーターRD514
で測定する。耐水性は次式で求めた。Water resistance: The coated paper is immersed in running water at 28 ° C for 5 minutes, and the color density of the image area before and after immersion is measured by Macbeth Densitometer RD514.
To measure. The water resistance was calculated by the following formula.
数値が大きい程、耐水性に優れる。 The larger the value, the better the water resistance.
比較例−１ 本発明のコーテッド紙タイプのインクジエット用紙の変
わりに、一般紙タイプのインクジエット用紙（シヤープ
製インクジエット・プリンターモデル700に使用される
市販紙）を用いて実施例−１と同様にベタ印写し、イン
クジエット適性を測定した。結果を表−２に示す。Comparative Example-1 In place of the coated paper type ink jet paper of the present invention, a general paper type ink jet paper (commercially available paper used in Sharp Inkjet Printer Model 700) was used, and the same as in Example-1. The ink jet aptitude was measured by printing a solid image on. The results are shown in Table-2.
ハ．発明の効果 〔本発明の効果〕 本発明にて得られるインクジエット記録紙用塗料組成物
は、水溶性染料を用いた水性インクで画像を記録するイ
ンクジエット記録紙の塗工に用いられた際に該画像の耐
光性を損うことなしに耐水性が向上し、かつ該画像が鮮
明・高濃度であるという優れた効果を有する。また、塗
料組成物の分散性、経時粘度安定性においても優れてい
る。 C. EFFECTS OF THE INVENTION [Effects of the Invention] The coating composition for ink jet recording paper obtained in the present invention is used for coating an ink jet recording paper for recording an image with an aqueous ink containing a water-soluble dye. Further, it has an excellent effect that the water resistance is improved without impairing the light resistance of the image, and the image is clear and has a high density. It is also excellent in dispersibility and viscosity stability over time of the coating composition.
Claims (1)
ポリエチレンイミンを分散剤として用いた顔料スラリー
と、顔料100重量部に対して５〜25重量部のバインダー
としてのカチオン性のスチレン−ブタジエン共重合体ラ
テックスとを主として含有することを特徴とするインク
ジェット記録紙用塗料組成物。1. A pigment slurry using 0.05 to 2 parts by weight of polyethyleneimine as a dispersant per 100 parts by weight of pigment, and 5 to 25 parts by weight of cationic styrene as a binder per 100 parts by weight of pigment. -A coating composition for inkjet recording paper, which mainly contains a butadiene copolymer latex.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62307263A JPH0764115B2 (en) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Inkjet recording paper coating composition |
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|---|---|---|---|
| JP62307263A JPH0764115B2 (en) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Inkjet recording paper coating composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01146786A JPH01146786A (en) | 1989-06-08 |
| JPH0764115B2 true JPH0764115B2 (en) | 1995-07-12 |
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| JP62307263A Expired - Fee Related JPH0764115B2 (en) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Inkjet recording paper coating composition |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0764115B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0803375B2 (en) † | 1996-04-24 | 2005-05-25 | Asahi Glass Company Ltd. | Recording medium and method for its production |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60109894A (en) * | 1983-11-18 | 1985-06-15 | Jujo Paper Co Ltd | Ink jet recording paper |
-
1987
- 1987-12-03 JP JP62307263A patent/JPH0764115B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0803375B2 (en) † | 1996-04-24 | 2005-05-25 | Asahi Glass Company Ltd. | Recording medium and method for its production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01146786A (en) | 1989-06-08 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |