JPH0761849B2 - Structure - Google Patents

Structure

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JPH0761849B2
JPH0761849B2 JP62309422A JP30942287A JPH0761849B2 JP H0761849 B2 JPH0761849 B2 JP H0761849B2 JP 62309422 A JP62309422 A JP 62309422A JP 30942287 A JP30942287 A JP 30942287A JP H0761849 B2 JPH0761849 B2 JP H0761849B2
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JP
Japan
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polycrystalline silicon
present
heat treatment
jig
less
Prior art date
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開行 小田
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Tokuyama Corp
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多結晶シリコンよりなる構造体に関し、特に
半導体を熱処理する際に用いる治具として必要な高純度
および機械的強度を有する構造体に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a structure made of polycrystalline silicon, and particularly to a structure having high purity and mechanical strength required as a jig used when heat treating a semiconductor. Regarding

〔従来技術〕[Prior art]

従来、かかる半導体熱処理用治具としては耐熱性,強度
及び純度的な観点から、一般に石英およびシリコンカー
バイトなどが使用されていた。
From the viewpoint of heat resistance, strength and purity, quartz and silicon carbide have generally been used as the jig for semiconductor heat treatment.

しかし、石英ガラス製の熱処理用治具および搬送用治具
などの構造体は、高温において塑性変形を起こしたり、
長時間の使用において結晶化が起ったりするため、耐久
性が短いなど満足すべきものでなかった。そのため、構
造体自身を大きくしたり、十分な補強を取ったりして使
用されてきたが、自重が重くなり取扱いに不便があった
り、複雑な構造体となるため製作し難いなどの欠点があ
った。
However, structures such as quartz glass heat treatment jigs and transportation jigs may undergo plastic deformation at high temperatures,
Crystallization may occur during long-term use, and the durability is unsatisfactory. Therefore, it has been used by making the structure itself large or by adequately reinforcing it, but there are drawbacks such as its heavy weight making it inconvenient to handle, and complicated structures making it difficult to manufacture. It was

また、機械的強度を有するシリコンカーバイトも用いら
れているが、これは高価であり、またそれ自身が焼結体
であるために多孔質で、その孔の中に不純物あるいは薄
膜形成物の一部が入ったりするため、高純度を要求され
る半導体熱処理用治具および搬送用熱処理用治具として
の利用には難点があった。さらに、シリコンカーバイト
の場合は、この欠点を補うためにシリコンを含浸し空隙
を埋める方法等の改良もなされているが、これは室温→
高温→室温と熱履歴を繰り返して使用されていくうちに
両者の熱膨張率の差が大きいことにより、ヒビ割れが生
じたりするため耐久性の点で十分ではなかった。
Silicon carbide, which has mechanical strength, is also used, but it is expensive, and it is porous because it is a sintered body itself, and impurities or thin film-forming materials are contained in the pores. Due to the inclusion of parts, it has been difficult to use it as a semiconductor heat treatment jig and a transport heat treatment jig that require high purity. Furthermore, in the case of silicon carbide, improvements have been made such as the method of impregnating silicon and filling the voids to compensate for this drawback, but this is at room temperature →
Since the thermal expansion coefficient of the both is large as the thermal history is repeatedly used from high temperature to room temperature, cracking may occur, which is not sufficient in terms of durability.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problems to be solved by the invention]

本発明は、上記した問題点に鑑み開発されたものであ
り、高純度を維持しながら機械的強度も十分な構造体、
特に半導体熱処理用治具を提供することを目的としたも
のである。
The present invention has been developed in view of the above problems, a structure having sufficient mechanical strength while maintaining high purity,
In particular, the object is to provide a jig for semiconductor heat treatment.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明者らは、結晶粒子の特定された径を有する多結晶
シリコンが極めて機械的強度に優れ、特に上記したよう
な構造体の材料として極めて有用であるとの知見に基づ
くもので、最大径が一般に50μ以下である結晶粒子を有
する多結晶シリコンよりなる構造体を提供するものであ
る。なお、本発明における結晶粒子の径は、金属顕微鏡
を使用して決定した。
The inventors of the present invention are based on the finding that polycrystalline silicon having a specified diameter of crystal grains is extremely excellent in mechanical strength, and is extremely useful as a material for a structure as described above. The present invention provides a structure composed of polycrystalline silicon having crystal grains having a grain size of 50 μm or less. The diameter of the crystal particles in the present invention was determined using a metallurgical microscope.

本発明にいう多結晶シリコンとは、多くの結晶粒子が集
合してできた通称の多結晶シリコンであり、各々の粒子
が結晶粒界を介して連なっているものをいい、シリコン
原子が規則正しく一方向に並んだ単結晶シリコンあるい
は無定形のアモルフアスシリコンは含まない。しかし
て、本発明の構造体に用いる多結晶シリコンは、結晶粒
子の最大径が50μ以下、好ましくは35μ以下、さらに好
ましくは20μ以下であることが、特に機械的強度に優れ
た構造体を得るために極めて重要である。なお、本発明
のかかる特定される多結晶シリコンは、結晶粒子が長く
直線的に連続した双晶境界を多数に含む様な結晶粒界を
もったものではなく、高転位密度の結晶粒界を持つ様な
結晶粒子により構成されるものである。したがって、本
発明に用いる多結晶シリコンは、結晶粒子の最大径が50
μ以下であるとともに、上記の最大長が該径の一般に10
倍以下であることが好ましい。
The polycrystalline silicon referred to in the present invention is a commonly known polycrystalline silicon made up of many crystal grains, each of which is connected through grain boundaries, and the silicon atoms are regularly arranged. It does not include single crystal silicon or amorphous amorphous silicon aligned in the direction. Thus, the polycrystalline silicon used in the structure of the present invention, the maximum diameter of the crystal particles is 50μ or less, preferably 35μ or less, more preferably 20μ or less, to obtain a structure particularly excellent in mechanical strength. Is extremely important for. The specified polycrystalline silicon of the present invention does not have a crystal grain boundary in which the crystal grains include a large number of long and linearly continuous twin boundaries. It is composed of crystal grains that have. Therefore, the polycrystalline silicon used in the present invention has a maximum crystal grain size of 50.
is less than or equal to μ and the maximum length is generally 10
It is preferably not more than double.

詳細には、本発明の多結晶シリコンは、結晶粒子の最大
径が50μ以下で小さくなるにつれて、例えば900〜1200
℃のような高温度下において曲げ強度が双曲線関数的に
著しく上昇するため、半導体熱処理用治具などの構造体
に好適である。これに対して、結晶粒子の最大径が50μ
より大きい多結晶シリコン、あるいは最大径が50μ以下
でも最大長が該径の10倍より大きい多結晶シリコンは、
曲げ強度が高温下において石英ガラスのそれよりも小さ
いために、本発明の構造体として不適である。即ち、結
晶粒子の最大径が50μ以下であっても、該結晶粒子が長
く多数の双晶境界を有する多結晶シリコンは、その高温
度下における曲げ強度が小さい。
In detail, the polycrystalline silicon of the present invention, as the maximum diameter of the crystal particles is reduced to 50μ or less, for example, 900 ~ 1200.
Since the bending strength remarkably increases as a hyperbolic function under a high temperature such as ° C, it is suitable for a structure such as a jig for semiconductor heat treatment. On the other hand, the maximum diameter of crystal particles is 50μ
Larger polycrystalline silicon, or even if the maximum diameter is 50μ or less, the maximum length is greater than 10 times the diameter,
Since the bending strength is smaller than that of quartz glass at high temperature, it is unsuitable as the structure of the present invention. That is, even if the maximum diameter of crystal grains is 50 μm or less, the polycrystalline silicon having long crystal grains and a large number of twin boundaries has a small bending strength at high temperature.

本発明に用いられる結晶粒子の最大径および最大長が特
定される多結晶シリコンは、従来公知の製法において製
造条件を適宜選定することにより得ることが出来る。例
えば、所謂シーメンス法では、ベルジヤ内に芯線をセッ
トし、一般に900〜1200℃に加熱しておき、所定のガス
濃度、ガス流速で供給されたトリクロルシランと水素と
の気相反応により、該芯線上に極く僅かづつ多結晶シリ
コンが析出、成長させる。かかる製法においては、ガス
濃度、流速、反応温度などの反応条件を変化させること
によって、析出する多結晶シリコンの結晶粒子を大きく
したり小さくしたりすることが出来るが、本発明の最大
径と最大長を特定した結晶粒子の多結晶粒子は、一般に
上記した反応条件のうち例えば反応温度を変化させるこ
とによって簡便に得ることが出来る。
The polycrystalline silicon used in the present invention, in which the maximum diameter and the maximum length of the crystal particles are specified, can be obtained by appropriately selecting the production conditions in a conventionally known production method. For example, in the so-called Siemens method, a core wire is set in a bell jar and generally heated to 900 to 1200 ° C., and a gas phase reaction between trichlorosilane and hydrogen supplied at a predetermined gas concentration and a gas flow rate causes the core wire to be heated. Polycrystalline silicon is deposited and grown very little on the line. In such a production method, by changing the reaction conditions such as the gas concentration, the flow rate, and the reaction temperature, it is possible to increase or decrease the crystal grains of the deposited polycrystalline silicon. Polycrystalline particles of crystalline particles having a specified length can be easily obtained by changing, for example, the reaction temperature among the above-mentioned reaction conditions.

本発明の特定した多結晶シリコンよりなる構造体として
は、該多結晶シリコンが石英ガラスなどよりも著しく高
純度であるとともに、上記したように一般に800〜1100
℃のような高温下において高い曲げ強度を発揮するため
に、特特に半導体熱処理用治具に最適である。
As the structure composed of the specified polycrystalline silicon of the present invention, the polycrystalline silicon is significantly higher in purity than quartz glass, etc., and generally 800 to 1100 as described above.
It is particularly suitable for semiconductor heat treatment jigs because it exhibits high bending strength at high temperatures such as ℃.

因みに、石英は不純物としてAlが15〜20ppm、K,Na,Ca,M
gなどのアルカリ金属,土類金属が1〜5ppm、Fe等の重
金属が0.1〜1ppm含まれており、また、半導体用として
最も嫌われる電気的活性物質であるP,Bが0.1〜1ppm程度
含まれている。これに対して、本発明に用いる多結晶シ
リコンでは重金属,アルカリ金属などは0.01ppm以下、
B,Pについては0.0001ppm以下である。このような半導体
熱処理用治具としては、例えば半導体ウエーハを載置し
て、不純物の拡散処理や酸化処理などを行う炉心管ある
いは拡散炉内において熱処理に供する場合に用いるウエ
ーハボート(又はマザーボート)、また該ウエーハボー
トをプロセスチユーブに出し入れするためのウエーハボ
ート搬送用治具である。なお、ウエーハボードによる熱
処理は、一般に900〜1200℃の高温下に実施されるが、
石英の場合には1200℃のような高温においては変形が著
るしく、長時間の使用に耐えられない。
By the way, quartz has 15-20 ppm of Al as impurities, and K, Na, Ca, M
Contains 1 to 5 ppm of alkali metals such as g and earth metals, 0.1 to 1 ppm of heavy metals such as Fe, and contains 0.1 to 1 ppm of P and B which are the most disliked electrically active substances for semiconductors. Has been. On the other hand, in the polycrystalline silicon used in the present invention, heavy metals, alkali metals, etc. are 0.01 ppm or less,
B and P are 0.0001 ppm or less. As such a semiconductor heat treatment jig, for example, a wafer boat (or mother boat) used when a semiconductor wafer is placed and subjected to heat treatment in a core tube or a diffusion furnace in which impurity diffusion processing or oxidation processing is performed Further, it is a wafer boat transfer jig for loading and unloading the wafer boat into and out of the process tube. The heat treatment with a wafer board is generally performed at a high temperature of 900 to 1200 ° C,
In the case of quartz, it deforms remarkably at a high temperature such as 1200 ° C and cannot withstand long-term use.

以上、詳述した如く本発明によれば、高純度で且つ、従
来公知のものにおける強度の問題点を解消し、生産性の
向上など種々の効果を有する高信頼性の構造体、特に熱
処理用治具を提供できるものである。
As described above in detail, according to the present invention, a highly reliable structure having high purity and having various effects such as improvement of productivity by solving the problem of strength in a conventionally known material, especially for heat treatment. It is possible to provide a jig.

〔実施例〕〔Example〕

以下、本発明を具体的に説明するために実施例を記載す
るが、本発明はこれらによって制限されるものではな
い。
Examples will be described below for specifically explaining the present invention, but the present invention is not limited thereto.

実施例 1 シーメンス法において、反応温度を変化させることによ
り、第1表に示す結晶粒子の最大径をそれぞれ異にする
多結晶シリコン(以下、多結晶Siとも記す)を得た後、
それらの温度900℃における3点曲げ強度を測定した。
なお、結晶粒子の最大長さは、いずれも最大径の10倍以
下であった。また、曲げ強度試験は、いずれも巾4.0±
0.1mm,長さ40mmおよび厚さ3.0±0.1mmの試料を作成し、
JIS R1601−1981に準じて行った。
Example 1 In the Siemens method, after changing the reaction temperature to obtain polycrystalline silicon (hereinafter also referred to as polycrystalline Si) having different maximum diameters of the crystal particles shown in Table 1,
Three-point bending strength at those temperatures of 900 ° C. was measured.
The maximum length of the crystal particles was 10 times or less than the maximum diameter. In addition, the bending strength test is 4.0 ± width
Create a sample of 0.1 mm, length 40 mm and thickness 3.0 ± 0.1 mm,
It was performed according to JIS R1601-1981.

また、上記した結晶粒子の最大径が10μと50μの多結晶
シリコンについて、第2表に示す各温度における3点曲
げ強度(Kg/mm2)を同様に測定した。その結果を第2表
に示す。
In addition, the above-mentioned three-point bending strength (Kg / mm 2 ) at each temperature shown in Table 2 was similarly measured for the polycrystalline silicon having the maximum crystal grain diameters of 10 μ and 50 μ. The results are shown in Table 2.

さらに、上記した多結晶シリコンについて、第3表にす
高温度における剛性等(単位:Kg/mm2)を測定した。測
定方法は、曲げ強度の測定に準じて行った。それらの結
果を第3表に示す。
Further, with respect to the above-mentioned polycrystalline silicon, rigidity and the like (unit: Kg / mm 2 ) at high temperature shown in Table 3 were measured. The measurement method was performed according to the measurement of bending strength. The results are shown in Table 3.

上記の結果から、本発明により特定される多結晶シリコ
ンと石英とにより同一の構造体を製作して高温度の熱処
理炉に供した場合、多結晶シリコンの構造体は石英のそ
れに比べて、機械的強度に優れ、変形量も因みに従来の
石英製ウエーハボートと同一形状で上記した本発明の特
定した多結晶シリコンにより製作したウエーハボートを
用いて、ウエーハを載置して900〜950℃の熱処理に供し
た場合、石英製ウエーハボートに比べて、長期間の繰返
し使用において隣接するウエーハとの接触あるいはウエ
ーハボートよりの脱落などが殆んど認められない。さら
に、1200℃の温度において繰返し使用に供した結果、石
英製ウエーハボートの表面は結晶化による剥離を生じた
が、本発明の多結晶シリコン製ウエーハボートでは殆ん
ど異状が認められなかった。
From the above results, when the same structure made of polycrystalline silicon and quartz specified by the present invention is manufactured and subjected to a high temperature heat treatment furnace, the structure of polycrystalline silicon is mechanically higher than that of quartz. Heat treatment at 900 to 950 ° C. by using a wafer boat made of the polycrystalline silicon specified in the present invention having the same shape as that of a conventional quartz wafer boat due to its excellent mechanical strength and deformation amount. In comparison with a quartz wafer boat, contact with an adjacent wafer or dropping from the wafer boat is hardly observed in the case of being used for a long time. Further, as a result of repeated use at a temperature of 1200 ° C., the surface of the quartz wafer boat was exfoliated due to crystallization, but almost no abnormalities were observed in the polycrystalline silicon wafer boat of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/31 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Office reference number FI technical display location H01L 21/31

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】結晶粒子の最大径が50μ以下である多結晶
シリコンを材料とする構造体
1. A structure made of polycrystalline silicon having a maximum crystal grain size of 50 μm or less.
【請求項2】半導体の熱処理用治具または搬送用治具で
ある特許請求の範囲第1項記載の構造体
2. The structure according to claim 1, which is a jig for heat treatment of semiconductors or a jig for carrying semiconductors.
【請求項3】半導体の熱処理用治具体がウエーハボート
である特許請求の範囲第2項記載の構造体
3. The structure according to claim 2, wherein the jig for heat treatment of semiconductor is a wafer boat.
JP62309422A 1987-12-09 1987-12-09 Structure Expired - Lifetime JPH0761849B2 (en)

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