JPH07502770A - Granular percarbonate laundry bleach containing layered silicate stabilizers - Google Patents
Granular percarbonate laundry bleach containing layered silicate stabilizersInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 層状シリケート安定剤を含有する 粒状ベルカーボネート洗濯漂白剤 技 術 分 野 本発明は、洗濯用漂白組成物に関する。漂白種としてベルカーボネートを含む粒 状洗濯漂白組成物（該組成物は貯蔵時に安定である）が記載される。[Detailed description of the invention] Contains layered silicate stabilizers Granular Bell Carbonate Laundry Bleach Technical field The present invention relates to laundry bleaching compositions. Granules containing bell carbonate as a bleaching species A laundry bleaching composition is described which is stable on storage.
背 景 技 術 洗濯漂白に関して最も広く使用されている無機ベルハイドレート漂白剤は、１水 和物または４水和物のいずれかの形の過ホウ酸ナトリウムである。しかしながら 、環境に対するホウ素塩のインパクトについての関心事は、他のベルハイドレー ト塩に増大する興味をもたらし、それらのうち過炭酸ナトリウムは最も容易に入 手できる。Background technique The most widely used inorganic verhydrate bleach for laundry bleaching is 1 water Sodium perborate in either hydrate or tetrahydrate form. however , concerns about the impact of boron salts on the environment of these, sodium percarbonate is the most easily accessible. I can do it.
過炭酸ナトリウムを含有する洗剤組成物は、技術上既知である。過炭酸塩、特に 過炭酸ナトリウムは、水に容易に溶解し、重量効率的であり且つ有効酸素を子離 した後に洗浄目的に有用なカーボネートイオン源を与えるのしかしながら、過炭 酸塩を洗剤組成物に配合することであることによって従来制限されてきた。過炭 酸ナトリウムは、鉄、銅、マンガンなどの重金属イオンの存在下で、そして水分 の存在下でも有効酸素を有意速度で失い、これらの影響は約３０℃を超える温度 で促進される。Detergent compositions containing sodium percarbonate are known in the art. percarbonates, especially Sodium percarbonate is easily soluble in water, weight efficient, and frees up available oxygen. However, supercarburization provides a useful source of carbonate ions for cleaning purposes after The incorporation of acid salts into detergent compositions has traditionally been a limitation. supercharcoal sodium chloride in the presence of heavy metal ions such as iron, copper, manganese, etc., and in the presence of moisture loses available oxygen at a significant rate even in the presence of promoted by
水分および重金属イオンは、通常の粒状洗濯処理組成物の不可避的成分である。Moisture and heavy metal ions are inevitable components of typical granular laundry treatment compositions.
また、水分によるベルカーボネート分解は、貯蔵時に問題となる。その理由は、 製品が水分をピックアップする時に洗濯処理製品がしばしば湿った環境で貯蔵さ れるからである。このことは、最も暑い月々にわたっての平均最高温度が２１℃ 〜２５℃である北欧の夏の条件下での境界的に許容可能なベルカーボネート漂白 剤安定性およびこれよりも高い温度の下での許容できない安定性を生じてきた。Additionally, decomposition of bellcarbonate due to moisture poses a problem during storage. The reason is, Laundry processing products are often stored in a damp environment when the product picks up moisture. This is because This means that the average maximum temperature over the hottest months is 21°C. Marginally acceptable bell carbonate bleaching under Nordic summer conditions of ~25°C This has resulted in unacceptable drug stability and stability at higher temperatures.
このような条件は、平均最高温度が最も暑い夏の月に２７℃〜３３℃の範囲内で ある中東および南アジアで、そして南欧でも見出されている。These conditions are such that the average maximum temperature is within the range of 27°C to 33°C during the hottest summer months. It is also found in some parts of the Middle East and South Asia, and in Southern Europe.
それゆえ、洗剤処方物の生存可能な成分にするためにベルカーボネート安定性を 増大させようとする研究者によるかなりの活動がこの分野であった。この活動は 、結晶性製品を被覆することにより、または製造時に安定剤の配合により、また は両方によりベルカーボネートの保護に集中する傾向があった。このように、過 炭酸塩を通常の洗剤組成物に配合して通常の製品貯蔵寿命を反映する期間にわた って許容可能なベルカーボネート安定性を有することが可能であることが証明さ れているが、過炭酸塩は、製造することが複雑であり且つ高価であることが証明 されている。このことは、ベルカーボネートを含有する市販の製品の比較的小数 によって証明されるように大規模の利用を制限してきた。Therefore, bell carbonate stability is required to make it a viable component of detergent formulations. There has been considerable activity in this area by researchers seeking to expand the field. This activity , by coating the crystalline product or by incorporating stabilizers during manufacturing; tended to focus on protecting bell carbonate by both. In this way, Carbonates can be incorporated into typical detergent compositions over a period of time reflecting typical product shelf life. It has been demonstrated that it is possible to have acceptable bell carbonate stability. However, percarbonates have proven to be complex and expensive to produce. has been done. This means that relatively few products on the market contain bellcarbonate. As evidenced by the above, large-scale use has been restricted.
発 明 の 開 示 それゆえ、本発明の目的は、アルカリ金属過炭酸塩漂白剤を配合した粒状洗濯漂 白組成物（該漂白剤は改善された安定性を示す）を提供することにある。Demonstration of invention It is therefore an object of the present invention to provide a granular laundry bleach formulated with an alkali metal percarbonate bleach. The object of the present invention is to provide a whitening composition in which the bleaching agent exhibits improved stability.
本発明の更に他の目的は、改善された安定性を示すアルカリ金属過炭酸塩漂白剤 を配合した粒状洗濯漂白組成物（過炭酸塩漂白剤は複雑な保護技術を必要としな い）を提供することにある。Yet another object of the invention is an alkali metal percarbonate bleach exhibiting improved stability. Granular laundry bleach compositions formulated with percarbonate bleaches (percarbonate bleaches do not require complex protection techniques) The aim is to provide the following:
これらの１］的は、結晶性層状シリケートまたはその混合物と一緒に過炭酸のア ルカリ金属塩を含む組成物を処方することによって満足できることが今や見出さ れた。These 1] targets are: It has now been found that it is satisfactory to formulate compositions containing metal salts of It was.
ベルカーボネートを含む粒状漂白組成物は、例えば、仏国特許第２，３８５，８ ３７号明細書、米国特許第４゜４２８．９１．４号明細書および英国特許第１， ５５３゜５０５号明細書に記載されている。結晶性層状シリケートおよびそれら の製法は、例えば、ＥＰ−Ａ第１６４５１４号明細書、ＤＥ−Ａ第３４ １７ ６４９号明細書およびＤＥ−Ａ第３７ ４２ ０４３号明細書に記載されており 且つ洗濯処理の分野への応用は、出願人の同時係属英国特許出願ＧＢ第９０ ２ １ ７６１．３号明細書、ＧＢ第９０ １８１５７．９号明細書およびＧＢ第９ １ ０８６３９．７号明細書に記載されている。Granular bleaching compositions containing bell carbonate are disclosed, for example, in French Patent No. 2,385,8 No. 37, US Pat. No. 4,428.91.4 and British Patent No. 1, No. 553°505. Crystalline layered silicates and them The manufacturing method is described, for example, in EP-A No. 164514, DE-A No. 34 17 649 specification and DE-A No. 37 42 043 specification. and its application in the field of laundry processing is covered by the applicant's co-pending British patent application GB 902 1761.3 Specification, GB No. 90 18157.9 Specification and GB No. 9 108639.7.
また、本発明に係る組成物は、漂白液中のｐＨの適当な制御を可能にして、漂白 性能と布帛安全性との間の適当なバランスを与える。In addition, the composition according to the present invention enables appropriate control of the pH in the bleaching solution and improves bleaching performance. Provides a good balance between performance and fabric safety.
本発明に係る組成物は、全組成物の２０重二％より多く且つ８０重量％までの過 炭酸のアルカリ金属塩漂白剤および全組成物の５〜８０重量％の式 ＮａＭＳｉ Ｏ−ｙＨ２０（式中、Ｍはナトリウムｘ ２ｘ＋１ または水素であり、Ｘは１．９〜４の数であり、ｙは０〜２０の数である）の結 晶性層状シリケートまたはその混合物を含む粒状漂白組成物である。本発明の好 ましい組成物は、無水酸性化剤、好ましくはクエン酸を更に含む。The composition according to the invention contains more than 20% and up to 80% by weight of the total composition. Alkali metal salts of carbonic acid bleaching agents and formulas from 5 to 80% by weight of the total composition NaMSi O-yH20 (where M is sodium x 2x+1 or hydrogen, X is a number from 1.9 to 4, and y is a number from 0 to 20). A granular bleaching composition comprising a crystalline layered silicate or a mixture thereof. Advantages of the present invention A preferred composition further comprises an anhydrous acidifying agent, preferably citric acid.
発明を実施するための最良の形態 第一の必須成分として、本発明に係る組成物は、過炭酸のアルカリ金属塩、好ま しくは過炭酸ナトリウムを含む。過炭酸ナトリウムは、結晶性固体として市販さ れている。大抵の市販の物質としては、製法時に配合する少量のＥＤＴＡ、１− ヒドロキシエチリデン１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ） 、アミノホスホネー トなどの重金属イオン封鎖剤が挙げられる。本発明の目的では、ベルカーボネー トは、追加の保護なしに洗剤組成物に配合できる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As a first essential component, the composition according to the invention comprises an alkali metal salt of percarbonate, preferably Contains sodium percarbonate. Sodium percarbonate is commercially available as a crystalline solid. It is. Most commercially available substances include a small amount of EDTA, 1- Hydroxyethylidene 1,1-diphosphonic acid (HEDP), aminophosphonate Heavy metal ion sequestering agents such as For the purpose of this invention, Bell Carbon can be incorporated into detergent compositions without additional protection.
ベルカーボネートを製造するために使用する炭酸ナトリウムに存在する重金属は 、金属イオン封鎖剤の反応混合物への配合によって制御できるが、ベルカーボネ ートは、製品の他の成分に不純物として存在する重金属から保護することが好ま しい。製品中の鉄イオンと銅イオンとマンガンイオンとの合計二は、ベルカーボ ネート安定性への許容できない悪影響を回避するために２５ｐｐｍを超えるべき てはなく、好ましくは２０ｐｐｍ未満であるへきであることが見出された。The heavy metals present in the sodium carbonate used to produce Belcarbonate are , which can be controlled by the incorporation of sequestrants into the reaction mixture; It is preferred that the metals are protected from heavy metals present as impurities in other ingredients of the product. Yes. The total of iron ions, copper ions and manganese ions in the product is should exceed 25 ppm to avoid unacceptable negative effects on nate stability. It has been found that the amount is not less than 20 ppm, preferably less than 20 ppm.
本発明に係る組成物は、全組成物の２０重量％より多く、全組成物の８０重量９ ６まで、好ましくは４０〜５０重量％のベルカーボネートを含む。The composition according to the invention comprises more than 20% by weight of the total composition and 80% by weight of the total composition. 6, preferably 40-50% by weight of bell carbonate.
本発明の第二の必須成分は、結晶性層状シリケートである。ここで使用するのに 好適な結晶性層状シリケートは、粒状式 ％式％ （式中、Ｍはナトリウムまたは水素であり、Ｘは１．９〜４の数であり、ｙは０ 〜２０の数である）を白−シ、またはそれらの混合物である。この種の結晶性層 状ケイ酸ナトリウムは、ＥＰ−Ａ第１６４ ５１４号明細書に開示されており口 つそれらの製法は、ＤＥ−Ａ第３４ １７ ６４９号明細書およびＤＥ−Ａ第３ ７４２ ０４３号明細書に開示されている。本発明の目的で、前記一般式中のＸ は、２．３または４の値を有し、好ましくは２である。より好ましくは、Ｍはナ トリウムであり、ｙはＯであり、この式の好ましい例はＮａ２Ｓ１２０５のα形 、β形、γ形およびδ形からなる。これらの物質は、ヘキストＡＧ ＦＲＧから それぞれＮａ５ＫＳ−５、Ｎａ５ＫＳ−７、Ｎａ５ＫＳ−１１およびＮａ５ＫＳ −６として入手できる。最も好ましい物質は、δ−Ｎａ Ｓｉ ＯＮａ５ＫＳ− ６である。The second essential component of the present invention is a crystalline layered silicate. to use here Suitable crystalline layered silicates are of the granular form %formula% (where M is sodium or hydrogen, X is a number from 1.9 to 4, and y is 0 20), or a mixture thereof. This kind of crystalline layer Sodium silicate is disclosed in EP-A 164 514 and is Their manufacturing method is described in DE-A No. 34 17 649 and DE-A No. 3 It is disclosed in the specification of No. 742043. For the purposes of the present invention, X in the general formula has a value of 2.3 or 4, preferably 2. More preferably, M is thorium, y is O, and a preferred example of this formula is the alpha form of Na2S1205. , β-form, γ-form and δ-form. These substances are from Hoechst AG FRG. Na5KS-5, Na5KS-7, Na5KS-11 and Na5KS, respectively. -6 available. The most preferred material is δ-Na Si ONa5KS- It is 6.
２ ２５ゝ 結晶性層状シリケートは、乾式混合固体として、または他の成分との凝集体の固 体成分として配合される。2 25ゝ Crystalline layered silicates can be used as dry mixed solids or as solids in aggregates with other components. Contains as a body ingredient.
本発明に係る組成物は、全組成物の５〜８０重量％、好ましくは１５〜２５重二 ％の前記結晶性層状シリケートまたはそれらの混合物を含む。The composition according to the invention comprises 5 to 80% by weight of the total composition, preferably 15 to 25 % of said crystalline layered silicates or mixtures thereof.
任意であるが高度に好ましい成分として、本発明に係る組成物は、無水酸性化剤 またはその混合物を更に含む。As an optional but highly preferred ingredient, the composition according to the invention comprises an anhydrous acidifying agent. or a mixture thereof.
前記酸性化剤の目的は、漂白液中のベルカーボネートによって発生されるアルカ リ度を制御することである。前記酸性化剤は、製品に無水形で配合し且つ酸化環 境下で良好な安定性を有することが必要である。ここで使用するのに好適な無水 酸性化剤は、クエン酸、コハク酸、アジピン酸、グルタル酸、３−ケトグルタル 酸、シトラマル酸、酒石酸、マレイン酸などのカルボン酸である。他の好適な酸 性化剤としては、重炭酸ナトリウム、セスキ炭酸すトリウムおよびケイ酸が挙げ られる。クエン酸が、ここで使用するのに高度に好ましい。事実、クエン酸は、 無水形で市販されており、追加的にビルダーおよびキレート化剤として作用し且 つ生分解性である。本発明に係る組成物は、全組成物の１５重量％まで、好まし くは２〜８重量％、最も好ましくは約５重量％の無水クエン酸を含む。The purpose of the acidifying agent is to remove the alkali generated by the bell carbonate in the bleach solution. The goal is to control the degree of The acidifying agent is blended into the product in anhydrous form and has an oxidized ring. It is necessary to have good stability under environmental conditions. Anhydrous suitable for use here Acidifying agents include citric acid, succinic acid, adipic acid, glutaric acid, and 3-ketoglutaric acid. acids, carboxylic acids such as citramalic acid, tartaric acid, and maleic acid. Other suitable acids Sexualizing agents include sodium bicarbonate, sodium sesquicarbonate, and silicic acid. It will be done. Citric acid is highly preferred for use herein. In fact, citric acid It is commercially available in anhydrous form and additionally acts as a builder and chelating agent and It is biodegradable. The composition according to the invention preferably comprises up to 15% by weight of the total composition. The composition preferably contains 2 to 8% by weight of anhydrous citric acid, most preferably about 5% by weight.
また、本発明に係る組成物は、任意成分を含むことができ、例えば、光学増白剤 、オレフィン、ロウなどの抗ダスト剤、酵素、キレート化剤、分散剤、界面活性 剤、防汚剤、Ｚｎフタロンアニンスルホネートなどの光活性化漂白剤、染料、顔 料および香料は、このような任意成分の例であり且つ所望に応じて変動量で加え ることができる。Furthermore, the composition according to the present invention may contain optional components, such as an optical brightener. , olefins, anti-dust agents such as waxes, enzymes, chelating agents, dispersants, surfactants agents, antifouling agents, photoactivated bleaches such as Zn phthalone anine sulfonate, dyes, facial Flavors and fragrances are examples of such optional ingredients and may be added in varying amounts as desired. can be done.
任意であるが高度に好ましい成分は、ペルオキシカルボン酸漂白剤またはその前 駆物質（通常漂白活性剤と称される）（それらは好ましくはプリル化または凝集 形で添加）である。この種の好適な化合物の例は、英国特許ＧＢ第１ ５３６ ７６９号明細書およびＧＢ第２１４３ ２３１号明細書に開示されており且つプ リル化形での製法は、欧州公告特許出願ＥＰ−Ａ第６２ ５２３号明細書に記載 されている。このような化合物の好ましい例は、テトラアセチルエチレンジアミ ン（Ｔ Ａ Ｅ Ｄ）、３．５．５−トリメチルヘキサノイルオキシベンゼンス ルホン酸ナトリウム、例えば米国特許第４ ８１８ ４２５号明細書に記載のよ うなジペルオキシドデカン酸および例えば米国特許第４ ２５９ ２０１号明細 書に記載のようなペルオキシアジピン酸のノニルアミドおよびｎ−ノナノイルオ キシベンゼンスルホネート（ＮＯＢＳ）、およびアセチルトリエチルサイトレー ト（ＡＴＣ）、例えば、欧州特許出願節９１８７０２０７．７号明細書に記載の ものである。An optional but highly preferred ingredient is peroxycarboxylic acid bleach or its predecessor. precursor substances (commonly referred to as bleach activators) (they are preferably prilled or agglomerated) (added in form). Examples of suitable compounds of this type include British Patent GB 1 536 No. 769 and GB No. 2143 No. 231, and The preparation of the lylated form is described in European published patent application EP-A 62 523. has been done. A preferred example of such a compound is tetraacetylethylene diamide. (TAE D), 3.5.5-trimethylhexanoyloxybenzene Sodium sulfonate, for example as described in U.S. Pat. No. 4,818,425. Diperoxide dodecanoic acid and e.g. U.S. Pat. No. 4,259,201 nonylamide and n-nonanoyl amide of peroxyadipic acid as described in xybenzene sulfonate (NOBS), and acetyl triethyl cytre (ATC), for example as described in European Patent Application No. 91870207.7. It is something.
本発明に係る組成物は、当然、アルカリ金属炭酸塩、重炭酸塩、ケイ酸塩などの 無機充填剤塩を含む。このような充填剤、例えば、重炭酸ナトリウムは、ここで 前記のような酸性化剤としても作用してもよい。従って、過炭酸ナトリウムは、 ここで使用するのに好ましい充填剤物質である。The composition according to the present invention naturally contains alkali metal carbonates, bicarbonates, silicates, etc. Contains inorganic filler salts. Such fillers, e.g. sodium bicarbonate, are here It may also act as an acidifying agent as described above. Therefore, sodium percarbonate is A preferred filler material for use herein.
本発明に係る組成物は、乾式混合、噴霧乾燥、凝集および造粒およびそれらの組 み合わせを含めて技術上周知の各種の方法によって調製できる。The composition according to the invention can be used for dry mixing, spray drying, agglomeration and granulation and combinations thereof. They can be prepared by a variety of methods known in the art, including combining.
本発明に係る組成物は、通常の粒状製品からいわゆる「ａ縮」製品（即ち、６０ ０ｇ／ｆ！より高い嵩密度を有する）まで異なる嵩密度で調製できる。The composition according to the invention can be modified from conventional granular products to so-called "a-shrink" products (i.e. 60 0g/f! can be prepared with different bulk densities up to (with higher bulk densities).
下記の例は、本発明を例示する。下記の粒状組成物は、表示の割合の表示成分を 乾式混合することによって・調製する。The following examples illustrate the invention. The granular compositions below contain the indicated ingredients in the indicated proportions. Prepared by dry mixing.
組成物 １２３４５６ 過炭酸ナトリウム ４０．０ ３５．Ｑ ５４．０ ５５．０ ４Ｇ、０ ４７ ．０ＴＡＥＤ ８．７ ７．ｌｌｉ １１．７ − ９．５ −シリケート層状 ５ＫＳ−６２５，０３０，０２０，０＋０．０ １８．０ ２０．０無水クエン 酸 １０．０ １２．０ １２．ロ ５．０ ５．０ ５．０硫酸ナトリウム １５．３ １４．３ １，０ ２０．０ ０．５ １５．０重炭酸ナトリウム 〜 −−５，０１８，０−ＮＯＢＳ −−−−−１０！ 微量成分 残部（１００とする） ２）バートＢ 下記の組成物は、表示の割合の表示成分を混合することによって調製した。製品 の自己加熱速度を次の通り監視した。製品を調製し、ビンに入れる。次いて、ビ ンをオーブンに入れ、オーブンを７０℃に昇温する。製品中のプローブが、製品 の温度を監視するのを可能にする。Composition 123456 Sodium percarbonate 40.0 35. Q 54.0 55.0 4G, 0 47 ．． 0TAED 8.7 7. lli 11.7 - 9.5 - silicate layered 5KS-625,030,020,0+0.0 18.0 20.0 Anhydrous citric Acid 10.0 12.0 12. B 5.0 5.0 5.0 Sodium sulfate 15.3 14.3 1.0 20.0 0.5 15.0 Sodium bicarbonate ~--5,018,0-NOBS-----10! Trace component balance (assumed to be 100) 2) Bart B The compositions below were prepared by mixing the indicated ingredients in the indicated proportions. product The self-heating rate of was monitored as follows. Prepare the product and bottle. Next, Place the container in the oven and heat the oven to 70°C. The probe in the product allows to monitor the temperature of the
製品が７０℃に達するや否や、ビンに蓋をし、系をオーブンの温度を前記のよう な７０℃に一定に維持する断熱／熱ヘル中で隔てる。このことは、製品を断熱条 件に置き、その上から、製品の温度を監視する。このようにして測定された温度 増大は、製品の自己加熱（暴走反応）のためである。以下の結果は、３つの自己 加熱速度（すべての場合に単位は℃／時間である）を表示する：５ＨＲＩは断熱 条件の最初の２時間の間で測定された平均温度増大であり、５ＨＲ２は後の３時 間の間に測定された平均温度増大であり；５ＨＲ３は５時間を超える時間にΔＰ Ｊ定された平均温度増大である。以下の表は、結晶性層状シリケートの有無の各 種の組成物の場合に得られた結果を表示する。若干の場合には、暴走反応が制御 不能であり且つ実験は、安全性の理由で中断しなければならなか、た。このよう な実験をｒｏｏｃＪ （制御不能）とマークをつける。As soon as the product reaches 70°C, cap the bottle and bring the system to the oven temperature as described above. The cells were separated in an adiabatic/thermal chamber maintained at a constant temperature of 70°C. This means that the product monitor the temperature of the product. Temperature measured in this way The increase is due to self-heating of the product (runaway reaction). The following results show that the three self Display heating rate (in all cases units are °C/hour): 5HRI is adiabatic 5HR2 is the average temperature increase measured during the first 2 hours of conditions and 5HR2 is the average temperature increase measured during the first 2 hours of the condition. 5HR3 is the average temperature increase measured over 5 hours; is the average temperature increase determined by J. The table below shows each type with and without crystalline layered silicate. The results obtained in the case of the composition of seeds are presented. In some cases, runaway reactions are controlled was not possible and the experiment had to be halted for safety reasons. like this Mark the experiment as roocJ (out of control).
組成物 ７ ７ａ８ ８ａ９ ９ａ 過炭酸ナトリウム ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７ ．０ＴＡＥＤ １０．２ ＋０．２１０．２ ＋０．２１０．２１０．２シリケ ー）ＳＫＳ−６２０，０−２０，０−２０，０−クエン酸 １０．０ １０．０ ｇ、８ ８．０ ８．０ ８．０硫酸ナトリウム ＋１．７ ３１．７ １３ ．７ ３３．７ ９．２ ２９．２重炭酸ナトリウム − −−−４，５４，５ ＳＨＲＩ★ ２．３ ４．５ ２．２ ４．０ ２．５ ３．９ＳＨＲ２★★ ０．６ ８．９ ０．６ ８．０ ０．５ ７．７ＳＨＲ３★★★ ＯｏｏｃＯ ｏｏｃＯｏｏｃ組成物 １０ １０ａ １１ １１ａ １２ １２ａ過炭酸すト リウム ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７．０ ４７．０ＴＡＥ Ｄ １０．２ １０．２ １０．２ １０．２ １０．２ １０．２シリケート ５ＫＳ−６１８，０−２０，０−４２，８−クエン酸 ７．０ ７．０ ５．０ ５．０ − −硫酸ナトリウム ＩＢ、７ ３４．７ １６．７ ３１１ｉ、 ７ − ４２．８重炭酸ナトリウム −−一一一一 ５ＨＲＩ★ ２．７ ４．１ ２．２ ４．１ ２．２ ４．０ＳＨＲ２★★ ０．６ ８Ｊ Ｏ，４８，２０４１０，８ＳＨＲ３★★★ Ｏｏｏｃｏ ｏｏｃ Ｏｏｏｃコメント 組成物７〜１２は、良好な熱安定性を示し且つ温度増大は、５時間以上の貯蔵後 には報告されない。結晶性層状シリケートの不在下では、即ち、組成物７ａ〜１ ２ａにおいては、ＡＰＩ定された自己加熱速度は、非常に高いので、実験を安全 性の目的で停止しなければならなかった。Composition 7 7a8 8a9 9a Sodium percarbonate 47.0 47.0 47.0 47.0 47.0 47 ．． 0TAED 10.2 +0.210.2 +0.210.210.2 Silike -) SKS-620, 0-20, 0-20, 0-citric acid 10.0 10.0 g, 8 8.0 8.0 8.0 Sodium sulfate +1.7 31.7 13 ．． 7 33.7 9.2 29.2 Sodium bicarbonate ---4,54,5 SHRI★ 2.3 4.5 2.2 4.0 2.5 3.9SHR2★★ 0.6 8.9 0.6 8.0 0.5 7.7SHR3★★★ OoocO oocOooc composition 10 10a 11 11a 12 12a percarbonate Rium 47.0 47.0 47.0 47.0 47.0 47.0TAE D 10.2 10.2 10.2 10.2 10.2 10.2 Silicate 5KS-618,0-20,0-42,8-citric acid 7.0 7.0 5.0 5.0 - Sodium sulfate IB, 7 34.7 16.7 311i, 7 - 42.8 Sodium bicarbonate --1111 5HRI★ 2.7 4.1 2.2 4.1 2.2 4.0SHR2★★ 0.6 8J O, 48, 20410, 8SHR3★★★ Oooco ooc Oooc comment Compositions 7-12 show good thermal stability and temperature increase after storage for more than 5 hours. is not reported. In the absence of crystalline layered silicates, i.e. compositions 7a-1 In 2a, the API-specified self-heating rate is very high, making the experiment safe. Had to stop for sex.
フロントページの続き （８１）指定回 ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。Continuation of front page (81) Specified times EP (AT, BE, CH, DE.
ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、０Ａ（ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、ＣＭ、ＧＡ、ＧＮ、ＭＬ、ＭＲ，ＳＮ 、ＴＤ。DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE) , 0A (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, ML, MR, SN , T.D.
ＴＧ）、ＡＵ、ＢＢ、ＢＧ、ＢＲ，ＣＡ、Ｃ３，ＦＩ。TG), AU, BB, BG, BR, CA, C3, FI.
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