DE3812555A1 - STORAGE-STABILIZED DETERGENT WITH REINFORCED WHITENING EFFECT - Google Patents

STORAGE-STABILIZED DETERGENT WITH REINFORCED WHITENING EFFECT

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    • C11D3/1273—Crystalline layered silicates of type NaMeSixO2x+1YH2O

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein lagerstabilisiertes Waschmittel mit verstärkter Bleichwirkung, insbesondere ein Haushaltswaschmittel für Grob-, Weiß- und Buntwäsche, mit 2 bis 20 Gew.-% Detergentien und üblichen Waschhilfsstoffen, einschließlich Füllstoffen, wie es in Waschautomaten verwendet wird.The present invention relates to a storage stabilized Detergent with increased bleaching effect, especially a Household detergent for coarse, white and colored laundry, with 2 up to 20% by weight of detergents and customary washing aids, including fillers as used in washing machines becomes.

Durch die zunehmende Verbreitung von Haushaltswaschautomaten muß das Waschmittel den geänderten Waschbedingungen angepaßt werden.Due to the increasing spread of household washing machines the detergent must be adapted to the changed washing conditions will.

Moderne Waschmittel bestehen deshalb aus einer Kombination von Detergentien als waschaktive Substanzen, Bleichmitteln und die Waschkraft verstärkenden Zusätzen, den sogenannten Buildern, die einerseits die Härte der Waschlauge beseitigen und andererseits Ablagerungen von anorganischen Salzen auf dem Waschgut verhindern und dadurch für einen "weichen Griff" des Waschgutes nach dem Waschvorgang sorgen.Modern detergents therefore consist of a combination of detergents as detergent substances, bleaching agents and detergent-enhancing additives, the so-called Builders who remove the hardness of the wash liquor and on the other hand deposits of inorganic salts prevent on the laundry and thereby for a "soft Ensure handle "of the laundry after washing.

Als hervorragende Builder gelten polymere Phosphate, insbesondere Natriumtripolyphosphat. Wegen der Eutrophierungsgefahr der Flüsse und Seen durch den Phosphatgehalt in den häuslichen Abwässern wurde als Builder die Verwendung von Zeolithen vorgeschlagen.Polymer phosphates are considered to be excellent builders, in particular Sodium tripolyphosphate. Because of the risk of eutrophication of the rivers and lakes due to the phosphate content in the domestic sewage was used as a builder Zeolites proposed.

Es hat sich gezeigt, daß der Gebrauch von Zeolithen als Builder die Nachteile hat, daß das Waschgut im Verlaufe von mehreren Waschvorgängen den erwünschten "weichen Griff" verliert. Hinzu kommt, daß während der Lagerzeit, die zwischen der Herstellung und dem Verbrauch des Waschmittels liegt, das Waschmittel durch Zersetzung des Bleichmittels teilweise seine Waschkraft einbüßt. It has been shown that the use of zeolites as Builder has the disadvantages that the laundry is in the course of the desired "soft handle" after several washes loses. In addition, during the storage period between the production and consumption of the detergent lies, the detergent by decomposing the bleach partially lost its washing power.  

In der DE 34 16 669 A1 ist deshalb vorgeschlagen worden, dem Waschmittel zusätzlich 1 bis 20 Gew.-% kristalline Schichtsilikate oder Alkalisilikate zuzusetzen. Hierdurch konnte ein "weicher Griff" des Waschgutes auch dann erreicht werden, wenn als Builder Zeolithe verwendet werden; die Lagerstabilität des Waschmittels wurde jedoch hierdurch nicht beeinflußt.DE 34 16 669 A1 has therefore proposed the detergent additionally 1 to 20 wt .-% crystalline Add layered silicates or alkali silicates. Hereby was then able to achieve a "soft grip" on the laundry when zeolites are used as builders; however, the storage stability of the detergent was thereby unaffected.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Waschmittel bereitzustellen, das eine verbesserte Lagerstabilität und eine verstärkte Bleichwirkung hat sowie im Waschgut den "weichen Griff" aufrechterhält.The invention has for its object a detergent to provide improved storage stability and has an increased bleaching effect and in the laundry "soft grip" maintained.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein lagerstabilisiertes Waschmittel mit verstärkter Bleichwirkung erhalten wird, wenn es als Builder 10 bis 50 Gew.-%, insbesondere 20 bis 35 Gew.-%, kristallines Schichtsilikat und ein Bleichmittel enthält, wobei die Bleichmittelmenge so bemessen ist, daß 0,5 bis 4 Gew.-%, insbesondere 1,0 bis 2,5 Gew.-%, waschaktiver Sauerstoff (AVOX) im Waschmittel vorliegt.Surprisingly, it was found that a storage-stabilized Obtain detergent with increased bleaching effect if it is 10 to 50% by weight, in particular 20 up to 35% by weight, crystalline layered silicate and a bleach contains, with the amount of bleach measured so is that 0.5 to 4% by weight, especially 1.0 to 2.5% by weight, active oxygen (AVOX) is present in the detergent.

Besonders bewährt hat sich ein kristallines Schichtsilikat der allgemeinen FormelA crystalline layered silicate has proven particularly useful the general formula

NaMSi₂O₅NaMSi₂O₅

worin
M = Na oder H ist.wherein
M = Na or H.

Ganz besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das kristalline Schichtsilikat der δ-Modifikation des Na₂Si₂O₅ entspricht.Particularly good results are achieved if the crystalline layered silicate corresponds to the δ modification of Na₂Si₂O₅.

Das erfindungsgemäße Waschmittel kann weiterhin bevorzugt und wahlweise dadurch gekennzeichnet sein, daß The detergent according to the invention can also be preferred and optionally characterized in that  

  • a) das kristalline Schichtsilikat einen Teilchendurchmesser von 0,01 bis 1000 µm, insbesondere von 1 bis 20 µm, hat;a) the crystalline layered silicate has a particle diameter from 0.01 to 1000 µm, especially from 1 to 20 µm;
  • b) das kristalline Schichtsilikat eine Ionenaustauschkapazität von 400 bis 1200 mmol Na⁺/100 g wasserfreie Substanz hat;b) the crystalline layered silicate has an ion exchange capacity from 400 to 1200 mmol Na⁺ / 100 g anhydrous Has substance;
  • c) das Bleichmittel Natriumperborat-Tetrahydrat, Natriumperborat- Monohydrat und/oder Natriumpercarbonat ist;c) the bleaching agent sodium perborate tetrahydrate, sodium perborate Is monohydrate and / or sodium percarbonate;
  • d) es anorganische und/oder organische Phosphate, Borate, Zitrate, Gluconate, Nitrilotriessigsäure (NTA) und/oder Iminodiacetate als zusätzliche Builder in Mengen von bis zu 20 Gew.-% enthält;d) there are inorganic and / or organic phosphates, borates, Citrates, gluconates, nitrilotriacetic acid (NTA) and / or Iminodiacetate as additional builders in amounts of up to contains 20% by weight;
  • e) es aus Agglomeratteilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,25 bis 2,5 mm besteht und durch einen Sprühnebelmischprozeß erhalten wurde;e) it from agglomerate particles with a particle size in Range from 0.25 to 2.5 mm and by a Spray mixing process was obtained;
  • f) es als Detergent Alkalisalze von Alkylbenzolsulfonaten, höheren Alkylsulfonaten und/oder höheren Fettalkoholpolyethoxylatsulfaten, insbesondere mit Alkylresten mit durchschnittlich 10 bis 18 C-Atomen in der Alkylgruppe, enthält;f) it as a detergent alkali metal salts of alkylbenzenesulfonates, higher alkyl sulfonates and / or higher fatty alcohol polyethoxylate sulfates, especially with alkyl residues an average of 10 to 18 carbon atoms in the alkyl group, contains;
  • g) es als Waschhilfsstoff Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke und/oder Methylcellulose in Mengen von bis zu 10 Gew.-% enthält.g) it as a washing aid carboxymethyl cellulose, carboxymethyl starch and / or methyl cellulose in amounts of up to contains 10 wt .-%.

Die bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Waschmittels eingesetzten kristallinen Schichtsilikate können gemäß der DE 34 13 571 A1 hergestellt werden. Obwohl alle in der DE 34 13 571 A1 aufgeführten kristallinen Schichtsilikate in das erfindungsgemäße Waschmittel eingesetzt werden können, hat es sich gezeigt, daß dem δ-Na₂Si₂O₅ der Vorzug dann zu geben ist, wenn es auf eine erhöhte Bleichwirkung beim Waschvorgang ankommt.The crystalline sheet silicates used in the preparation of the detergent according to the invention can be prepared according to DE 34 13 571 A1. Although all of the crystalline layered silicates listed in DE 34 13 571 A1 can be used in the detergent according to the invention, it has been shown that the δ -Na₂Si₂O₅ is to be given preference when an increased bleaching action is important during the washing process.

Die Bestimmung des waschaktiven Sauerstoffs (AVOX) des Bleichmittels als auch des Waschmittels erfolgte nach der Vorschrift von Dr. E. Heinerth, Tenside 2 (1965), 180. Das untersuchte Natriumperborat-Tetrahydrat (NaBO₃ · 4 H₂O) hatte eine AVOX-Zahl von 10 Gew.-%; das Natriumperborat-Monohydrat (NaBO₃ · H₂O) hatte eine AVOX-Zahl von 15 Gew.-%; das Natriumpercarbonat (2 Na₂CO₃ · 3 H₂O₂) hatte eine AVOX-Zahl von 13,5 Gew.-%.The determination of the active washing oxygen (AVOX) of the Bleach and detergent were made after the Regulation of Dr. E. Heinerth, Tenside 2 (1965), 180. Das investigated sodium perborate tetrahydrate (NaBO₃ · 4 H₂O) had an AVOX number of 10% by weight; the sodium perborate monohydrate (NaBO₃ · H₂O) had an AVOX number of 15% by weight; the Sodium percarbonate (2 Na₂CO₃ · 3 H₂O₂) had an AVOX number of 13.5% by weight.

Die Waschkraft (Bleichwirkung) des Waschmittels wurde als Weißgrad der Testgewebe (WFK-Polyester/Baumwolle mit Tee- Anschmutzung, Order-Code 20 G) gemäß der DIN 44 983 ermittelt.The washing power (bleaching effect) of the detergent was determined as Whiteness of the test fabrics (WFK polyester / cotton with tea Soiling, order code 20 G) determined according to DIN 44 983.

Die Waschkraft (Bleichwirkung) der Waschflotte wurde nach der Differenzmethode ermittelt, die sich aus der Gleichung IThe washing power (bleaching effect) of the wash liquor was reduced the difference method determined from the equation I.

% WK = % WGg - % WGb % WK =% WG g -% WG b

ergibt. Es bedeutet:results. It means:

% WK = % Waschkraft (Bleichwirkung),
% WGg = % Weißgrad des gewaschenen Stoffes,
% WGb = % Weißgrad des ungewaschenen Stoffes.% WK =% washing power (bleaching effect),
% WG g =% whiteness of the washed fabric,
% WG b =% whiteness of the unwashed fabric.

Die Lagertests wurden nach folgenden forcierten Testbedingungen gemacht:
Im Klimaschrank wurde das zu untersuchende Waschmittel bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 70% bei einer Temperatur von 37°C gelagert. Das Waschmittel war dabei in einem Wachs-Karton verpackt. Die Wasserdampfdurchlässigkeit der Verpackung betrug 0,4 g/m² · h.The storage tests were carried out according to the following forced test conditions:
The detergent to be investigated was stored in a climatic cabinet at a relative humidity of 70% at a temperature of 37 ° C. The detergent was packed in a wax box. The water vapor permeability of the packaging was 0.4 g / m² · h.

In der Tabelle 1 sind die getesteten Waschmittelformulierungen aufgelistet.Table 1 shows the detergent formulations tested listed.

In der Tabelle 2 sind die Abbauwerte des Bleichmittels in Abhängigkeit von der Zeit nach den forcierten Lagertestbedingungen zusammengestellt. Zusätzlich wurden 2 handelsübliche Waschmittel auf Zeolith- und Natriumtripolyphosphat- Basis in die Tabelle 2 aufgenommen. Der Bleichmittelabbau, insbesondere von Natriumpercarbonat, ist in Anwesenheit von Zeolith sehr groß.Table 2 shows the degradation values of the bleach in Dependence on the time after the forced storage test conditions compiled. In addition, 2 commercially available Detergent on zeolite and sodium tripolyphosphate Basis included in table 2. The bleach breakdown, especially sodium percarbonate is present of zeolite very large.

Waschergebnisse:
Entsprechend der DIN 44 983 wurden die Waschmittelformulierungen 2 und 4 getestet und nach Gleichung I berechnet. Die Waschkraft (Bleichwirkung) des Waschmittels 2 betrug 30,0%; die des erfindungsgemäßen Waschmittels 4 betrug 36,5%.Washing results:
In accordance with DIN 44 983, detergent formulations 2 and 4 were tested and calculated according to equation I. The washing power (bleaching effect) of detergent 2 was 30.0%; that of the detergent 4 according to the invention was 36.5%.

Die Griffbeurteilung durch ein Gremium von Experten ergab einen deutlich "weicheren Griff" des Waschgutes, welches mit dem erfindungsgemäßen Waschmittel 4 gewaschen war, gegenüber dem Waschgut, welches mit dem zeolithhaltigen Waschmittel 2 gewaschen war. The grip assessment by a panel of experts revealed a clearly "softer handle" of the laundry, which was washed with the detergent 4 according to the invention the laundry, which contains the zeolite Detergent 2 was washed.  

Tabelle 1 Table 1

Waschmittelformulierungen Detergent formulations

Tabelle 2 Table 2

AVOX-Abbau AVOX removal

Claims (8)

1. Lagerstabilisiertes Waschmittel mit verstärkter Bleichwirkung mit 2 bis 20 Gew.-% Detergentien und üblichen Waschhilfsstoffen, einschließlich Füllstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Builder 10 bis 50 Gew.-%, insbesondere 20 bis 35 Gew.-%, kristallines Schichtsilikat und ein Bleichmittel enthält, wobei die Bleichmittelmenge so bemessen ist, daß 0,5 bis 4 Gew.-%, insbesondere 1,0 bis 2,5 Gew.-%, waschaktiver Sauerstoff (AVOX) im Waschmittel vorliegt.1. Storage-stabilized detergent with increased bleaching action with 2 to 20 wt .-% detergents and conventional washing aids, including fillers, characterized in that it is a builder 10 to 50 wt .-%, in particular 20 to 35 wt .-%, crystalline layered silicate and contains a bleaching agent, the amount of bleaching agent being such that 0.5 to 4% by weight, in particular 1.0 to 2.5% by weight, of detergent-active oxygen (AVOX) is present in the detergent. 2. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Schichtsilikat, die allgemeine Formel NaMSi₂O₅hat, worin
M=Na oder H ist.2. Storage-stabilized detergent according to claim 1, characterized in that the crystalline layered silicate has the general formula NaMSi₂O₅, wherein
M = Na or H. 3. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Schichtsilikat der δ-Modifikation des Na₂Si₂O₅ entspricht.3. Storage-stabilized detergent according to claim 1, characterized in that the crystalline layered silicate corresponds to the δ modification of Na₂Si₂O₅. 4. Lagerstabilisiertes Waschmittel, nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Schichtsilikat einen Teilchendurchmesser von 0,01 bis 1000 µm, insbesondere von 1 bis 20 µm, hat.4. Storage-stabilized detergent, according to one of the claims 1 to 3, characterized in that the crystalline Layered silicate has a particle diameter of 0.01 to 1000 microns, especially from 1 to 20 microns. 5. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das kristalline Schichtsilikat eine Ionenaustauschkapazität von 400 bis 1200 mmol Na⁺/100 g wasserfreie Substanz hat.5. Storage-stabilized detergent according to one of the claims 1 to 4, characterized in that the crystalline Layered silicate has an ion exchange capacity of 400 to  Has 1200 mmol Na⁺ / 100 g of anhydrous substance. 6. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichmittel Natriumperborat-Tetrahydrat, Natriumperborat-Monohydrat und/oder Natriumpercarbonat ist.6. Storage-stabilized detergent according to one of the claims 1 to 5, characterized in that the bleach Sodium perborate tetrahydrate, sodium perborate monohydrate and / or sodium percarbonate. 7. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es anorganische und/oder organische Phosphate, Borate, Zitrate, Gluconate, Nitrilotriessigsäure (NTA) und/oder Iminodiacetate als zusätzliche Builder in Mengen von bis zu 20 Gew.-% enthält.7. Storage-stabilized detergent according to one of the claims 1 to 6, characterized in that it is inorganic and / or organic phosphates, borates, citrates, gluconates, Nitrilotriacetic acid (NTA) and / or iminodiacetate as additional builders in amounts of up to 20% by weight contains. 8. Lagerstabilisiertes Waschmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Agglomeratteilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,25 bis 2,5 mm besteht und durch einen Sprühnebelmischprozeß erhalten wurde.8. Storage-stabilized detergent according to one of the claims 1 to 7, characterized in that it consists of agglomerate particles with a particle size in the range of 0.25 to 2.5 mm and obtained by a spray mixing process has been.
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