JPH07311131A - Ｘ線分析法における試料調整法 - Google Patents
Ｘ線分析法における試料調整法Info
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- JPH07311131A JPH07311131A JP6128132A JP12813294A JPH07311131A JP H07311131 A JPH07311131 A JP H07311131A JP 6128132 A JP6128132 A JP 6128132A JP 12813294 A JP12813294 A JP 12813294A JP H07311131 A JPH07311131 A JP H07311131A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分析対象元素が揮散し易いものでも、濾紙点
滴法を用いてＸ線分析可能とする。 【構成】 液体試料中に含まれた分析対象元素と反応し
て不揮発性生成物を作る安定化剤１を濾紙１に点滴し、
つづいて、濾紙１における安定化剤２が点滴された部分
２０に液体試料３を点滴する。
滴法を用いてＸ線分析可能とする。 【構成】 液体試料中に含まれた分析対象元素と反応し
て不揮発性生成物を作る安定化剤１を濾紙１に点滴し、
つづいて、濾紙１における安定化剤２が点滴された部分
２０に液体試料３を点滴する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体試料に含まれる元
素をＸ線分析するときに使用される試料調整法に関する
ものである。
素をＸ線分析するときに使用される試料調整法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、液体試料中の元素、たとえばメッ
キ液中のＣｌ（塩素）をＸ線分析するとき、液体試料を
濾紙に点滴し、この濾紙で捕捉された元素をＸ線分析す
るいわゆる濾紙点滴法が用いられている。この点滴法
は、真空中で分析保護膜を用いることなく元素の分析が
でき、また、超軽元素（例えばナトリウム以下の原子量
を持つ元素）でも感度良く分析できるため、広く採用さ
れている。
キ液中のＣｌ（塩素）をＸ線分析するとき、液体試料を
濾紙に点滴し、この濾紙で捕捉された元素をＸ線分析す
るいわゆる濾紙点滴法が用いられている。この点滴法
は、真空中で分析保護膜を用いることなく元素の分析が
でき、また、超軽元素（例えばナトリウム以下の原子量
を持つ元素）でも感度良く分析できるため、広く採用さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、以上の濾紙
点滴法は、液体試料に含まれる分析対象元素が揮散し易
いもの、たとえばＨＣｌ（塩酸）溶液中の塩素や硫酸溶
液中の硫黄などの場合には、濾紙への点滴後に乾燥させ
てからＸ線強度を測定するときに、上記分析対象元素が
揮散してしまって、正確な分析が困難なことから、採用
できなかった。また、以上の濾紙点滴法によることな
く、液体試料を直接分析する方法も知られているが、こ
の方法では、分析保護膜を必要とし、さらに、軽元素を
感度良く分析するのであれば、液体試料が飛散するのを
防止するためにＨｅ置換が必要となって、分析作業が面
倒になる。
点滴法は、液体試料に含まれる分析対象元素が揮散し易
いもの、たとえばＨＣｌ（塩酸）溶液中の塩素や硫酸溶
液中の硫黄などの場合には、濾紙への点滴後に乾燥させ
てからＸ線強度を測定するときに、上記分析対象元素が
揮散してしまって、正確な分析が困難なことから、採用
できなかった。また、以上の濾紙点滴法によることな
く、液体試料を直接分析する方法も知られているが、こ
の方法では、分析保護膜を必要とし、さらに、軽元素を
感度良く分析するのであれば、液体試料が飛散するのを
防止するためにＨｅ置換が必要となって、分析作業が面
倒になる。
【０００４】本発明は、以上のような問題に鑑みてなさ
れたもので、その目的は、たとえ分析対象元素が揮散し
易いものでも、濾紙点滴法を用いてＸ線分析することが
できる試料調整法を提供することにある。
れたもので、その目的は、たとえ分析対象元素が揮散し
易いものでも、濾紙点滴法を用いてＸ線分析することが
できる試料調整法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１の発明は、液体試料中に含まれた分析対象
元素と反応して不揮発性生成物を作る安定化剤を濾紙に
点滴させる。
め、請求項１の発明は、液体試料中に含まれた分析対象
元素と反応して不揮発性生成物を作る安定化剤を濾紙に
点滴させる。
【０００６】請求項２記載の発明では、上記安定化剤を
先に濾紙に点滴し、つづいて、この濾紙における上記安
定化剤が点滴された部分に液体試料を点滴させる。
先に濾紙に点滴し、つづいて、この濾紙における上記安
定化剤が点滴された部分に液体試料を点滴させる。
【０００７】
【作用および効果】請求項１の発明によれば、濾紙に点
滴される分析対象元素と安定化剤とが反応して不揮発性
生成物を作るため、上記分析対象元素が、上記濾紙への
点滴後の乾燥時や強度測定中に揮散するのが防止され
て、上記不揮発性生成物に確実に含まれる。したがっ
て、この不揮発性生成物をＸ線分析することにより分析
対象元素が正確に分析される。
滴される分析対象元素と安定化剤とが反応して不揮発性
生成物を作るため、上記分析対象元素が、上記濾紙への
点滴後の乾燥時や強度測定中に揮散するのが防止され
て、上記不揮発性生成物に確実に含まれる。したがっ
て、この不揮発性生成物をＸ線分析することにより分析
対象元素が正確に分析される。
【０００８】請求項２の発明によれば、先ず上記安定化
剤が濾紙上に点滴され、これにつづいて上記液体試料が
点滴されるため、液体試料は点滴された瞬間からこれに
含まれた分析対象元素が安定化剤と反応するので、揮発
が確実に抑制される。したがって、正確な量の分析対称
元素を含んだ不揮発性生成物が確実に生成される。
剤が濾紙上に点滴され、これにつづいて上記液体試料が
点滴されるため、液体試料は点滴された瞬間からこれに
含まれた分析対象元素が安定化剤と反応するので、揮発
が確実に抑制される。したがって、正確な量の分析対称
元素を含んだ不揮発性生成物が確実に生成される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例として、塩酸溶液中
の塩素をＸ線分析して検量線を作る場合について説明す
る。試料調整にあたっては、成分が既知の標準試料とし
て市販されている塩酸溶液を使用し、その塩素濃度を０
〜０．３５ｗｔ％（ＨＣｌ；０〜０．１０ｍｏｌ／リッ
トル）の割合で変化させた異なる濃度の５種類を調整
し、その同一種類の２点ずつを試料として用いた。同一
種類について２つずつ試料を調整した理由は、再現性を
確認するためである。また、上記試料における塩素濃度
の上限を０．３５ｗｔ％とした理由は、これ以上とする
場合、塩素の濃度変化に対する測定されるＸ線の強度変
化が少なくなる、いわゆる飽和状態になり、正確な検量
線を作成することが困難になるからである。
の塩素をＸ線分析して検量線を作る場合について説明す
る。試料調整にあたっては、成分が既知の標準試料とし
て市販されている塩酸溶液を使用し、その塩素濃度を０
〜０．３５ｗｔ％（ＨＣｌ；０〜０．１０ｍｏｌ／リッ
トル）の割合で変化させた異なる濃度の５種類を調整
し、その同一種類の２点ずつを試料として用いた。同一
種類について２つずつ試料を調整した理由は、再現性を
確認するためである。また、上記試料における塩素濃度
の上限を０．３５ｗｔ％とした理由は、これ以上とする
場合、塩素の濃度変化に対する測定されるＸ線の強度変
化が少なくなる、いわゆる飽和状態になり、正確な検量
線を作成することが困難になるからである。
【００１０】上記各試料のＸ線測定を行うにあたって
は、図１に示すように、先ず、濾紙１にＡｇＮＯ3 溶液
（２．０ｍｏｌ／リットル）２の３０マイクロリットル
を点滴して乾燥させた。次に、上記各試料３の３０マイ
クロリットルを、上記濾紙１のＡｇＮＯ3 溶液２が点滴
された部分に点滴して乾燥させた。
は、図１に示すように、先ず、濾紙１にＡｇＮＯ3 溶液
（２．０ｍｏｌ／リットル）２の３０マイクロリットル
を点滴して乾燥させた。次に、上記各試料３の３０マイ
クロリットルを、上記濾紙１のＡｇＮＯ3 溶液２が点滴
された部分に点滴して乾燥させた。
【００１１】このとき、ＡｇＮＯ3 ＋Ｃｌ- →ＡｇＣｌ
＋ＮＯ3 - の化学反応が発生して、上記濾紙上に不揮発
性沈殿物であるＡｇＣｌが沈殿する。なお、上記濾紙と
して、ＪＩＳＰ３８０１（濾紙）に規定される５種Ｃに
相当する理学電機工業株式会社製のマイクロキャリー
（重量１１８ｇ／ｍ2 、濾水時間５７０sec ）を用い、
また、上記ＡｇＮＯ3 溶液２とＨＣｌ溶液３の乾燥条件
は、４５〜５０℃とした。
＋ＮＯ3 - の化学反応が発生して、上記濾紙上に不揮発
性沈殿物であるＡｇＣｌが沈殿する。なお、上記濾紙と
して、ＪＩＳＰ３８０１（濾紙）に規定される５種Ｃに
相当する理学電機工業株式会社製のマイクロキャリー
（重量１１８ｇ／ｍ2 、濾水時間５７０sec ）を用い、
また、上記ＡｇＮＯ3 溶液２とＨＣｌ溶液３の乾燥条件
は、４５〜５０℃とした。
【００１２】そして、上記沈殿物（ＡｇＣｌ）について
真空中で蛍光Ｘ線強度を測定した。このとき、沈殿物の
Ｃｌ−Ｋα線とＡｇ−Ｌα線を測定し、このＡｇ−Ｌα
線を内標準として使用した。つまりＣｌ−Ｋα線の強度
をＡｇ−Ｌα線の強度で除して無次元化した。なお、Ｘ
線測定に際しては、測定装置として理学電機工業株式会
社製の蛍光Ｘ線分析装置（品番：ＲＩＸ２０００）を用
い、また、Ｘ線管としてロジウムターゲットを、検出器
としてガスフロー型比例計数管をそれぞれ使用した。
真空中で蛍光Ｘ線強度を測定した。このとき、沈殿物の
Ｃｌ−Ｋα線とＡｇ−Ｌα線を測定し、このＡｇ−Ｌα
線を内標準として使用した。つまりＣｌ−Ｋα線の強度
をＡｇ−Ｌα線の強度で除して無次元化した。なお、Ｘ
線測定に際しては、測定装置として理学電機工業株式会
社製の蛍光Ｘ線分析装置（品番：ＲＩＸ２０００）を用
い、また、Ｘ線管としてロジウムターゲットを、検出器
としてガスフロー型比例計数管をそれぞれ使用した。
【００１３】以上のＸ線測定による結果は、表１に示す
通りである。
通りである。
【００１４】
【表１】
【００１５】上記表１において、試料ＡはＣｌ（塩素）
濃度が０．１４wt％（０．０４mol/リットル、試料Ｂは
Ｃｌ（塩素）濃度が０．２１wt％（０．０６mol/リット
ル）、試料ＣはＣｌ濃度が０．２８wt％（０．０８mol/
リットル）、試料ＤはＣｌ濃度が０．３５wt％（０．１
０mol/リットル）、試料ＥはＣｌが含まれていないもの
をそれぞれ示している。また、標準値ａは、その試料の
真の濃度（wt％）を、計算値ｂは、作成した検量線を用
いてＸ線の測定強度（Ｃｌ−Ｋα／Ａｇ−Ｌα）から求
めた値を、誤差は標準値ａと計算値ｂとの差ａ−ｂを、
計算値ｂの差は各試料Ａ〜Ｅにおける２つの試料の計算
値ｂの差をそれぞれ示す。
濃度が０．１４wt％（０．０４mol/リットル、試料Ｂは
Ｃｌ（塩素）濃度が０．２１wt％（０．０６mol/リット
ル）、試料ＣはＣｌ濃度が０．２８wt％（０．０８mol/
リットル）、試料ＤはＣｌ濃度が０．３５wt％（０．１
０mol/リットル）、試料ＥはＣｌが含まれていないもの
をそれぞれ示している。また、標準値ａは、その試料の
真の濃度（wt％）を、計算値ｂは、作成した検量線を用
いてＸ線の測定強度（Ｃｌ−Ｋα／Ａｇ−Ｌα）から求
めた値を、誤差は標準値ａと計算値ｂとの差ａ−ｂを、
計算値ｂの差は各試料Ａ〜Ｅにおける２つの試料の計算
値ｂの差をそれぞれ示す。
【００１６】また、上記測定結果により図２に示す検量
線が得られた。なお、同検量線は、縦軸にＣｌ−Ｋα／
Ａｇ−Ｌαを、横軸にＣｌのｗｔ％をとっている。
線が得られた。なお、同検量線は、縦軸にＣｌ−Ｋα／
Ａｇ−Ｌαを、横軸にＣｌのｗｔ％をとっている。
【００１７】また、以上のように検量線を作成する場合
の再現性は、上記表１に示したように、同一濃度とされ
た各試料Ａ〜Ｅのそれぞれについて用意された２点の試
料のＸ線強度を測定し、これら２点間の誤差の平均値に
基づいて確認される。その結果は、表２に示す通りであ
る。
の再現性は、上記表１に示したように、同一濃度とされ
た各試料Ａ〜Ｅのそれぞれについて用意された２点の試
料のＸ線強度を測定し、これら２点間の誤差の平均値に
基づいて確認される。その結果は、表２に示す通りであ
る。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２において、標準偏差σｐは、上記平均
値×（１／ｄ2 ）(n=2) によって求められる。このと
き、（１／ｄ2 ）(n=2) ＝０．８８６２である。
値×（１／ｄ2 ）(n=2) によって求められる。このと
き、（１／ｄ2 ）(n=2) ＝０．８８６２である。
【００２０】上記表２から明らかなように、上記平均値
と標準偏差σｐが小さく、このことから再現性があっ
て、良好な検量線を作成できることが理解できる。ま
た、上記ＡｇＣｌは沈殿反応により生成されるため、図
１の濾紙１に均一には広がっていないが、この濾紙に点
滴されたときのＡｇＮＯ3 ２０に含まれるＡｇ成分は一
定のため、このＡｇのＸ線強度（Ａｇ−Ｌα）を内標準
とすることにより、良好な検量線が得られる。
と標準偏差σｐが小さく、このことから再現性があっ
て、良好な検量線を作成できることが理解できる。ま
た、上記ＡｇＣｌは沈殿反応により生成されるため、図
１の濾紙１に均一には広がっていないが、この濾紙に点
滴されたときのＡｇＮＯ3 ２０に含まれるＡｇ成分は一
定のため、このＡｇのＸ線強度（Ａｇ−Ｌα）を内標準
とすることにより、良好な検量線が得られる。
【００２１】さらに、Ｃｌ濃度０．３５ｗｔ％とされた
試料を用い、この試料の１０回にわたる繰り返し試験を
行って、再現性を確認した。その結果を、表３に示す。
表３において、Ｃ．Ｖ．は変動率（％）を示す。
試料を用い、この試料の１０回にわたる繰り返し試験を
行って、再現性を確認した。その結果を、表３に示す。
表３において、Ｃ．Ｖ．は変動率（％）を示す。
【００２２】
【表３】
【００２３】上記表３から明らかなように、誤差の平均
値と標準偏差σｐが共に小さく、このことから再現性が
あって、良好な検量線を作成できることが理解できる。
値と標準偏差σｐが共に小さく、このことから再現性が
あって、良好な検量線を作成できることが理解できる。
【００２４】次に、濾紙上にＡｇＮＯ3 溶液とＨＣｌ溶
液を点滴して、Ｃｌ−ｋα線強度を測定した本発明によ
る場合と、ＡｇＮＯ3 溶液を点滴することなく、ＨＣｌ
溶液だけを点滴して、Ｃｌ−ｋα線強度を測定した比較
例について説明する。
液を点滴して、Ｃｌ−ｋα線強度を測定した本発明によ
る場合と、ＡｇＮＯ3 溶液を点滴することなく、ＨＣｌ
溶液だけを点滴して、Ｃｌ−ｋα線強度を測定した比較
例について説明する。
【００２５】先ず、本発明の場合は、濾紙上にＡｇＮＯ
3 溶液（２．０ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリッ
トルを点滴して乾燥させ、つづいて、ＨＣｌ溶液（０．
１ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリットルを、上記
濾紙のＡｇＮＯ3 溶液が点滴された部分に点滴して乾燥
させた。このときのＣｌ−ｋα線強度は、６．７９２３
ｋｃｐｓであった。
3 溶液（２．０ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリッ
トルを点滴して乾燥させ、つづいて、ＨＣｌ溶液（０．
１ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリットルを、上記
濾紙のＡｇＮＯ3 溶液が点滴された部分に点滴して乾燥
させた。このときのＣｌ−ｋα線強度は、６．７９２３
ｋｃｐｓであった。
【００２６】また、比較例の場合は、濾紙上にＨＣｌ溶
液（０．１ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリットル
を点滴して乾燥させた。このときのＣｌ−ｋα線強度
は、１．５３４２ｋｃｐｓであった。
液（０．１ｍｏｌ／リットル）の３０マイクロリットル
を点滴して乾燥させた。このときのＣｌ−ｋα線強度
は、１．５３４２ｋｃｐｓであった。
【００２７】上記比較例による場合はＣｌ−ｋα線強度
が著しく低下しているのに対し、本発明による場合はＣ
ｌ−ｋα線強度が、真の濃度に近い濃度に対応した高い
値となり、このことから、本発明によればＣｌ成分を正
確に測定し得ることが理解できる。
が著しく低下しているのに対し、本発明による場合はＣ
ｌ−ｋα線強度が、真の濃度に近い濃度に対応した高い
値となり、このことから、本発明によればＣｌ成分を正
確に測定し得ることが理解できる。
【００２８】以上のことから、たとえ微量なＣｌ成分が
含まれるメッキ液を分析する場合でも、濾紙点滴法を用
いて正確な分析を行うことができる。
含まれるメッキ液を分析する場合でも、濾紙点滴法を用
いて正確な分析を行うことができる。
【００２９】したがって、Ｃｌ濃度が未知の試料を分析
する際にも、上記検量線を作成する場合と同様の調製法
で不揮発性生成物を作製し、Ｃｌ−Ｋα線とＡｇ−Ｌα
線の強度を測定したうえで、その強度比Ｃｌ−Ｋα／Ａ
ｇ−Ｌαを算出し、上記検量線からＣｌ濃度を求める。
する際にも、上記検量線を作成する場合と同様の調製法
で不揮発性生成物を作製し、Ｃｌ−Ｋα線とＡｇ−Ｌα
線の強度を測定したうえで、その強度比Ｃｌ−Ｋα／Ａ
ｇ−Ｌαを算出し、上記検量線からＣｌ濃度を求める。
【００３０】なお、以上の実施例では、上記濾紙にＡｇ
ＮＯ3 とＨＣｌを点滴した後に乾燥させるようにした
が、この乾燥は別に行わなくてもよい。また、以上の測
定時には、ポリエステルフィルムなどの分析保護膜を用
いて同様に真空中で測定することにより、Ｃｌ成分の飛
散を一層効果的に防止するようにしてもよい。
ＮＯ3 とＨＣｌを点滴した後に乾燥させるようにした
が、この乾燥は別に行わなくてもよい。また、以上の測
定時には、ポリエステルフィルムなどの分析保護膜を用
いて同様に真空中で測定することにより、Ｃｌ成分の飛
散を一層効果的に防止するようにしてもよい。
【００３１】さらに、本発明では、上記ＨＣｌ中のＣｌ
成分を分析するだけではなく、たとえば、Ｈ2 ＳＯ
4 （硫酸）に含まれるＳ（硫黄）の分析にも適用でき、
その場合の安定化剤として、ＣｕＳＯ4 ，ＣａＳＯ4 ，
ＢａＳＯ4 などを用いることができる。また、上記不揮
発性生成物は必ずしも沈殿物でなくてもよい。
成分を分析するだけではなく、たとえば、Ｈ2 ＳＯ
4 （硫酸）に含まれるＳ（硫黄）の分析にも適用でき、
その場合の安定化剤として、ＣｕＳＯ4 ，ＣａＳＯ4 ，
ＢａＳＯ4 などを用いることができる。また、上記不揮
発性生成物は必ずしも沈殿物でなくてもよい。
【図１】本発明の一実施例に係る試料の調製法を示す斜
視図である。
視図である。
【図２】本発明で得られる検量線を示す図である。
１…濾紙、２…安定化剤、３…液体試料。
Claims (2)
- 【請求項１】 液体試料を濾紙に点滴してＸ線分析の対
象である被測定試料を作る試料調整法において、 上記液体試料中に含まれた分析対象元素と反応して不揮
発性生成物を作る安定化剤を濾紙に点滴することを特徴
とするＸ線分析法における試料調整法。 - 【請求項２】 請求項１において、上記液体試料中に含
まれた分析対象元素と反応して不揮発性生成物を作る安
定化剤を濾紙に点滴し、 つづいて、濾紙における上記安定化剤が点滴された部分
に上記液体試料を点滴するＸ線分析法における試料調整
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12813294A JP3273098B2 (ja) | 1994-05-17 | 1994-05-17 | Ｘ線分析法における試料調整法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12813294A JP3273098B2 (ja) | 1994-05-17 | 1994-05-17 | Ｘ線分析法における試料調整法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07311131A true JPH07311131A (ja) | 1995-11-28 |
| JP3273098B2 JP3273098B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=14977196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12813294A Expired - Fee Related JP3273098B2 (ja) | 1994-05-17 | 1994-05-17 | Ｘ線分析法における試料調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273098B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008122144A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Rigaku Industrial Co | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP2013224946A (ja) * | 2007-08-16 | 2013-10-31 | Caldera Pharmaceuticals Inc | ウェルプレート |
| JP2016223836A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 王子ホールディングス株式会社 | 高塩試料中の金属の分析方法 |
-
1994
- 1994-05-17 JP JP12813294A patent/JP3273098B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008122144A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-05-29 | Rigaku Industrial Co | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP4537367B2 (ja) * | 2006-11-09 | 2010-09-01 | 株式会社リガク | 全反射蛍光ｘ線分析用試料点滴基板および全反射蛍光ｘ線分析装置ならびに全反射蛍光ｘ線分析方法 |
| JP2013224946A (ja) * | 2007-08-16 | 2013-10-31 | Caldera Pharmaceuticals Inc | ウェルプレート |
| JP2016223836A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 王子ホールディングス株式会社 | 高塩試料中の金属の分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3273098B2 (ja) | 2002-04-08 |
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